JPH06322288A - 微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 粒径が揃った、すなわち粒度分布の幅の狭い
平均粒径１μｍ未満の微粉末を製造する。 【構成】 繊維径が１μｍ未満の針状結晶、ウィスカー
等の針状又は繊維状物を粉砕することによって、平均粒
径１μｍ未満の微粉末を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、平均粒径１μｍ未満の
微粉末を製造する方法に関するものであり、詳細には粒
度分布の幅が狭い、すなわち粒径が揃った微粉末を製造
する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、微粉末を製造する方法としては、液相・気相等にお
いて化学的に粒成長（粒形成）させ微粉末を製造する方
法、及び機械的な粉砕により微粉末を製造する方法等が
知られている。液相・気相等で粒成長させる方法では、
金属アルコキシド等を原料として用い、これを加水分解
等させることにより微粉末を製造している。この方法に
よれば、一次粒子の粒径としては数１００Å程度の超微
粒子を製造することができるが、実際に得られる粒子は
二次凝集しており、凝集粒子は数μｍ程度の大きさであ
る。このような二次凝集が少なく取り扱い易い粒径サイ
ズは、一般に０．１〜１μｍと言われている。しかしな
がら、このような粒径サイズで金属アルコキシド等の原
料を用いて化学的に微粉末を製造させた場合、粒径のば
らつきが大きく、粒度分布の幅の広い微粉末となってい
た。

【０００３】機械的な粉砕で微粉末を製造する方法とし
ては、湿式粉砕による方法と乾式粉砕よる方法の２つの
方法に大別される。湿式粉砕は、原料に水などの分散媒
を加え、スラリー状にして粉砕する方法である。この湿
式粉砕による方法では、原料が適当に分散媒中に分散す
るため、比較的粒径を揃え易いという利点があるが、ミ
クロンオーダーになると比表面積の増大と共に急激に粘
度が増加する傾向にあり、粉砕効率が極端に低下する。
このため、粒径が１〜２μｍ程度になると粉砕平衡に達
し、それ以下の粒径にすることが困難であり、相当の長
時間の粉砕が必要になるという問題があった。

【０００４】また、乾式粉砕による方法では、摩擦係数
が大きく、粉砕効果も湿式粉砕に比べて数倍の能力を有
するため、比較的短時間で粉砕することができるが、ミ
クロンオーダーに粉砕すると凝集し易く、また得られる
微粉末の粒度分布の幅も広いという問題があった。

【０００５】本発明の目的は、１μｍ未満のいわゆるサ
ブミクロンオーダーの微粉末を製造することができ、か
つ粒径の揃った微粉末を製造することのできる方法を提
供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記従来の
問題を解決するため鋭意検討を重ねた結果、繊維径が１
μｍ未満の針状または繊維状物を粉砕することによりサ
ブミクロンオーダーでかつ粒径の揃った微粉末を製造し
得ることを見出し、本発明を完成するに至った。

【０００７】すなわち、本発明の製造方法は、繊維径が
１μｍ未満の針状または繊維状物を粉砕することによっ
て平均粒径１μｍ未満の微粉末を製造することを特徴と
している。

【０００８】本発明で用いる微粉末の原料となる針状ま
たは繊維状物の繊維径は、１μｍ未満であることが必要
である。繊維径が１μｍ以上であると、繊維径より小さ
な平均粒径の微粉末を得ることが困難であるので、平均
粒径１μｍ未満の微粉末の製造が困難となる。

【０００９】本発明で用いる針状または繊維状物は、い
わゆるアスペクト比が１を超えるものであれば特に限定
されるものではなく、針状結晶、ウィスカー、及びその
他の繊維状物を幅広く用いることができる。これらの針
状または繊維状物は、その形状からもたらされる補強効
果をはじめとし、機械的特性や電気的特性等から種々研
究がなされており、気相法、液相析出法、固相反応法等
の種々の方法で製造されている。

【００１０】また、材質的にも特に限定されるものでは
なく、アルミナやジルコニア等の金属酸化物、並びに、
炭化珪素、窒化珪素等の炭化物及び窒化物等のセラミッ
クス、カーボンを含めた無機塩、無機化合物、有機化合
物の何れの材料でもよく、また金属ウィスカー等も用い
ることができる。

【００１１】本発明における粉砕方法としては、乾式粉
砕法、及び湿式粉砕法の何れをも採用することができ
る。粉砕に要する時間は、一般に乾式粉砕法が湿式粉砕
法より短くなる。また作業環境などの点からは、湿式粉
砕法は粉塵等の問題がないので好ましい。従って、乾式
粉砕とするか湿式粉砕とするかは、これらの条件等を考
慮し、適宜選択することができる。

【００１２】また湿式粉砕方法において用いる粉砕の際
の分散媒は、特に限定されるものではなく、原料として
用いる針状または繊維状物を考慮して適宜選択される。
粉砕の際に使用する粉砕メディア等の、原料と接触する
部分の材質は、原料と同質のもの、または原料への混入
によっても悪影響を及ぼさないような材質を選択するこ
とが好ましい。

【００１３】

【作用】本発明の製造方法では、繊維径が１μｍ未満の
針状または繊維状物を粉砕することによって、平均粒径
１μｍ未満の微粉末を製造している。針状または繊維状
物の粉砕においては、主に針状または繊維状物が折られ
るような粉砕がなされる。従って、繊維長が短くなり、
繊維長が繊維径に近づくまでこのような粉砕がなされ
る。従って、繊維径が１μｍ未満の針状または繊維状物
を粉砕することにより、繊維長が１μｍ未満に近づくま
で粉砕が効率的になされ、これによって平均粒径１μｍ
未満の微粉末が製造される。

【００１４】また、このような粉砕メカニズムで微粉末
が製造されるため、最終的に得られる微粉末の粒径は繊
維径に近いものとなり、粒径の揃った、すなわち粒度分
布の幅の狭い微粉末が得られる。

【００１５】

【実施例】実施例１ アルコキシド法によって合成されたアルミナウィスカー
（平均繊維長１２μｍ、平均繊維径０．３μｍ）を乾式
ボールミル方式で粉砕した。使用したボールはアルミナ
製の直径１ｍｍのものであり、内面をアルミナコートし
た容器中で８時間粉砕を行った。粉砕後取り出した試料
の平均粒径は０．３２μｍであり，０．２５〜０．３５
μｍの範囲に全粒子の９０％が存在する正規分布を示し
てした。

【００１６】比較例１ 一般的な工業的製法であるバイヤー法によって合成され
たアルミナパウダー（一次粒子径１〜２０μｍ、平均粒
子径７．５μｍ）を乾式ボールミル方式で粉砕した。使
用したボール、容器等は、実施例１と同様のものであ
る。粉砕時間８時間の後、取り出した試料の平均粒径は
２．１μｍであり、広い正規分布を示していた。ちなみ
に、１μｍ以下の粒子は、全粒子の約３０％であった。

【００１７】実施例２ ６チタン酸カリウムウィスカー（商品名；ＴＩＳＭＯ−
Ｎ、大塚化学社製、平均繊維長１４μｍ、平均繊維径
０．４μｍ）を、ジルコニアコートした攪拌アームのつ
いた乾式ボールミル装置を用いて粉砕した。粉砕に使用
したボールは、ジルコニア製で、直径１．５ｍｍのもの
である。４時間粉砕し、平均粒径０．４５μｍで、０．
４〜０．５μｍの範囲に全粒子の８８％が存在する正規
分布を有する６チタン酸カリウムの微粉末を得た。

【００１８】得られた６チタン酸カリウムの微粉末を、
直径２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板状にプレス成形し、１
４００℃で４時間加熱した。この結果、緻密な焼結体を
得ることができた。

【００１９】比較例２ 酸化チタンと炭酸カリウムを６対１のモル比で混合し、
１１５０℃で４時間焼成し、６チタン酸カリウムの粒状
物を得た。平均粒径は７．３μｍであった。この６チタ
ン酸カリウムの粒状物を、実施例２と同様の方法で２時
間粉砕した。得られた粉末の平均粒径は１．６μｍであ
った。その後粉砕を継続し、２時間粉砕後の状態で、平
均粒径は１．３μｍ、１２時間粉砕後で平均粒径は１．
１μｍ、２４時間粉砕後で平均粒径は０．８μｍであっ
た。この２４時間粉砕して得られた微粉末の粒度分布は
幅の広い分布であり、０．５〜１．５μｍの範囲に全粒
子の７５％が存在する粒度分布であった。

【００２０】得られた微粉末を実施例２と同様の方法
で、プレス成形し、同条件で加熱することにより焼結体
を作成した。焼結体の表面粗度は、実施例２で得られた
焼結体のものに比べて約５倍の大きさであった。

【００２１】

【発明の効果】本発明によれば、繊維径が１μｍ未満の
針状または繊維状物を粉砕することによって平均粒径１
μｍ未満の微粉末を製造している。本発明に従えば、粒
径の揃った、粒度分布の幅の狭い微粉末を製造すること
ができ、しかも短時間の粉砕でこのような微粉末を製造
することができる。

【００２２】また、本発明に従い得られる微粉末は、原
料の針状または繊維状物の結晶化度よりもやや低くなる
傾向にあり、本発明に従えば、焼結性の良好な微粉末と
することができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 平均粒径１μｍ未満の微粉末を製造する
   方法であって、 繊維径が１μｍ未満の針状または繊維状物を粉砕するこ
   とによって前記微粉末を製造することを特徴とする、微
   粉末の製造方法。