JPH06322588A - 高誘電率酸化アルミニウム被膜及びその製法 - Google Patents
高誘電率酸化アルミニウム被膜及びその製法Info
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- JPH06322588A JPH06322588A JP11024193A JP11024193A JPH06322588A JP H06322588 A JPH06322588 A JP H06322588A JP 11024193 A JP11024193 A JP 11024193A JP 11024193 A JP11024193 A JP 11024193A JP H06322588 A JPH06322588 A JP H06322588A
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- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/16—Printed circuits incorporating printed electric components, e.g. printed resistors, capacitors or inductors
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- Electrodes Of Semiconductors (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 比誘電率１１以上で炭素含有量５〜５０重量
％である高誘電率酸化アルミニウム被膜及び、脂肪族ジ
カルボン酸塩を含んでなる実質的に無水の非水系電解液
中でアルミニウムを電解陽極酸化することを特徴とする
同酸化アルミニウム被膜の製造方法。 【効果】 本発明の方法によれば、従来の水系化成用
電解液で形成した絶縁皮膜より高い比誘電率の皮膜を形
成でき、本発明の高誘電率酸化アルミニウムを用いるこ
とにより、同一サイズで高い静電容量あるいは同一静電
容量で小さいサイズのアルミ電解コンデンサを実現する
ことが可能になる。
％である高誘電率酸化アルミニウム被膜及び、脂肪族ジ
カルボン酸塩を含んでなる実質的に無水の非水系電解液
中でアルミニウムを電解陽極酸化することを特徴とする
同酸化アルミニウム被膜の製造方法。 【効果】 本発明の方法によれば、従来の水系化成用
電解液で形成した絶縁皮膜より高い比誘電率の皮膜を形
成でき、本発明の高誘電率酸化アルミニウムを用いるこ
とにより、同一サイズで高い静電容量あるいは同一静電
容量で小さいサイズのアルミ電解コンデンサを実現する
ことが可能になる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高誘電率酸化アルミニ
ウム被膜及びその製法に関する。高誘電率酸化アルミニ
ウムは、高い静電容量の要求される電解コンデンサやプ
リント基板上の印刷コンデンサ、半導体などの誘電体と
しての応用が期待される。
ウム被膜及びその製法に関する。高誘電率酸化アルミニ
ウムは、高い静電容量の要求される電解コンデンサやプ
リント基板上の印刷コンデンサ、半導体などの誘電体と
しての応用が期待される。
【０００２】
【従来の技術】アルミニウムの陽極酸化は古くから良く
知られた原理であり、工業的に多方面に利用されてい
る。陽極酸化は通常、水系の電解液中で実施され、使用
する電解液の種類によってポーラス型とバリアー型とい
われる大別して２種類の酸化被膜が形成されることが知
られている。バリアー型被膜は緻密で電気絶縁性が高い
ので、アルミ電解コンデンサに応用されている。
知られた原理であり、工業的に多方面に利用されてい
る。陽極酸化は通常、水系の電解液中で実施され、使用
する電解液の種類によってポーラス型とバリアー型とい
われる大別して２種類の酸化被膜が形成されることが知
られている。バリアー型被膜は緻密で電気絶縁性が高い
ので、アルミ電解コンデンサに応用されている。
【０００３】アルミ電解コンデンサは、電気化学的ある
いは化学的に表面を粗面化したアルミ箔を硼酸系、燐酸
系あるいはアジピン酸系の水溶液で陽極酸化処理し、酸
化アルミ被膜層を形成した化成箔を陽極側電極に用いて
いる。誘電体の静電容量は、Ｃ＝ε・εr ・Ａ／ｄ（た
だし、Ｃ，ε，εr ，Ａ，ｄはそれぞれ静電容量真空誘
電率、比誘電率、電極面積、誘電体の厚さである。）に
よって定義される。
いは化学的に表面を粗面化したアルミ箔を硼酸系、燐酸
系あるいはアジピン酸系の水溶液で陽極酸化処理し、酸
化アルミ被膜層を形成した化成箔を陽極側電極に用いて
いる。誘電体の静電容量は、Ｃ＝ε・εr ・Ａ／ｄ（た
だし、Ｃ，ε，εr ，Ａ，ｄはそれぞれ静電容量真空誘
電率、比誘電率、電極面積、誘電体の厚さである。）に
よって定義される。
【０００４】高い静電容量を得るためには、誘電体の比
誘電率を向上させるか、表面積を拡大するか、薄くする
かのいずれの方法になる。現実には、酸化アルミの比誘
電率は７〜１０とほぼ一定であり、また、酸化被膜を薄
くすると耐電圧が低下するので、電極表面積を電解エッ
チングで拡大することで高静電容量化が達成されてき
た。
誘電率を向上させるか、表面積を拡大するか、薄くする
かのいずれの方法になる。現実には、酸化アルミの比誘
電率は７〜１０とほぼ一定であり、また、酸化被膜を薄
くすると耐電圧が低下するので、電極表面積を電解エッ
チングで拡大することで高静電容量化が達成されてき
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近年の
電子機器の軽薄短小化の流れのなかで、アルミ電解コン
デンサもチップ化、小型化の要求が強く、そのためには
アルミ電極箔の高静電容量化が望まれている。また、プ
リント基板回路あるいは半導体回路上のコンデンサ部分
にも同様な課題がある。本発明は、このような要請に応
え得る高誘電率酸化アルミニウム被膜及びその製法を提
供しようというものである。
電子機器の軽薄短小化の流れのなかで、アルミ電解コン
デンサもチップ化、小型化の要求が強く、そのためには
アルミ電極箔の高静電容量化が望まれている。また、プ
リント基板回路あるいは半導体回路上のコンデンサ部分
にも同様な課題がある。本発明は、このような要請に応
え得る高誘電率酸化アルミニウム被膜及びその製法を提
供しようというものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、比誘電
率１１以上で炭素含有量５〜５０重量％である高誘電率
酸化アルミニウム被膜及びその製法を提供するものであ
る。本発明の高誘電率酸化アルミニウム被膜は、従来の
酸化アルミニウム被膜に比べ比誘電率が高く、１１以上
の比誘電率を有する。本発明の酸化アルミニウム被膜を
アルミ電解コンデンサに用いる場合の被膜の膜厚は耐電
圧を考慮して任意に定められるが、一般に５００ｎｍ以
下である。また、必要に応じ、電解エッチングで電極の
表面積を拡大することができる。
率１１以上で炭素含有量５〜５０重量％である高誘電率
酸化アルミニウム被膜及びその製法を提供するものであ
る。本発明の高誘電率酸化アルミニウム被膜は、従来の
酸化アルミニウム被膜に比べ比誘電率が高く、１１以上
の比誘電率を有する。本発明の酸化アルミニウム被膜を
アルミ電解コンデンサに用いる場合の被膜の膜厚は耐電
圧を考慮して任意に定められるが、一般に５００ｎｍ以
下である。また、必要に応じ、電解エッチングで電極の
表面積を拡大することができる。
【０００７】又、本発明の高誘電率酸化アルミニウム被
膜は、脂肪族ジカルボン酸塩を含んでなる実質的に無水
の非水系電解液中でアルミニウムを電解陽極酸化するこ
とにより得られる。本発明の方法に用いる非水系電解液
としては、脂肪族ジカルボン酸塩の非水系溶媒溶液また
は低融点脂肪族ジカルボン酸塩の溶融塩が用いられる。
膜は、脂肪族ジカルボン酸塩を含んでなる実質的に無水
の非水系電解液中でアルミニウムを電解陽極酸化するこ
とにより得られる。本発明の方法に用いる非水系電解液
としては、脂肪族ジカルボン酸塩の非水系溶媒溶液また
は低融点脂肪族ジカルボン酸塩の溶融塩が用いられる。
【０００８】非水系溶媒としては、Ｎ−メチルホルムア
ミド、Ｎ−エチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホル
ムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ−メチル
アセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メ
チルピロリジノン等のアミド溶媒；γ−ブチロラクト
ン、γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトン等のラク
トン溶媒；エチレンカーボネート、プロピレンカーボネ
ート、ブチレンカーボネート等のカーボネート溶媒；エ
チレングリコール、メチルセロソルブ等のアルコール溶
媒；３−メトキシプロピオニトリル、グルタロニトリル
等のニトリル溶媒；トリメチルホスフェート、トリエチ
ルホスフェート等のリン酸エステル溶媒；及び、これら
の２種以上の溶媒の混合物等の極性溶媒、並びに、ヘキ
サン、トルエン、シリコンオイル等の非極性溶媒を例示
することが出来るが、脂肪族ジカルボン酸塩を溶解し易
い極性溶媒の方が好ましい。
ミド、Ｎ−エチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホル
ムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ−メチル
アセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メ
チルピロリジノン等のアミド溶媒；γ−ブチロラクト
ン、γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトン等のラク
トン溶媒；エチレンカーボネート、プロピレンカーボネ
ート、ブチレンカーボネート等のカーボネート溶媒；エ
チレングリコール、メチルセロソルブ等のアルコール溶
媒；３−メトキシプロピオニトリル、グルタロニトリル
等のニトリル溶媒；トリメチルホスフェート、トリエチ
ルホスフェート等のリン酸エステル溶媒；及び、これら
の２種以上の溶媒の混合物等の極性溶媒、並びに、ヘキ
サン、トルエン、シリコンオイル等の非極性溶媒を例示
することが出来るが、脂肪族ジカルボン酸塩を溶解し易
い極性溶媒の方が好ましい。
【０００９】脂肪族ジカルボン酸塩としては、炭素数２
〜５の低分子のカルボン酸の塩が好ましい。具体的に
は、マレイン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸等の脂
肪族ジカルボン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、
アミン塩、四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩、
スルホニウム塩等を例示することが出来る。溶媒に対す
る脂肪族ジカルボン酸塩の溶解量は、得るべき電解液の
電導度、火花電圧により異なるが、一般的に飽和濃度以
下、好ましくは５〜４０重量％である。また、融点が低
い脂肪族ジカルボン酸塩、例えば、マレイン酸のトリエ
チルメチルアンモニウム塩等を用いる時は無溶媒の溶融
塩の形で使用しても良い。
〜５の低分子のカルボン酸の塩が好ましい。具体的に
は、マレイン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸等の脂
肪族ジカルボン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、
アミン塩、四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩、
スルホニウム塩等を例示することが出来る。溶媒に対す
る脂肪族ジカルボン酸塩の溶解量は、得るべき電解液の
電導度、火花電圧により異なるが、一般的に飽和濃度以
下、好ましくは５〜４０重量％である。また、融点が低
い脂肪族ジカルボン酸塩、例えば、マレイン酸のトリエ
チルメチルアンモニウム塩等を用いる時は無溶媒の溶融
塩の形で使用しても良い。
【００１０】電解液の電導度は、一般に、０．１〜１０
０、好ましくは１〜５０ｍＳ／ｃｍの範囲であり、電解
液の火花電圧は、１０Ｖ以上、好ましくは１００Ｖ以上
である。火花電圧は、電解液の濃度を下げることにより
約３００Ｖまで上げることは可能であるが、電解液の抵
抗が増大し電解時の発熱が激しくなり電力損失も大きく
なるので、実用的には化成電圧が２００Ｖ以下が好まし
い。
０、好ましくは１〜５０ｍＳ／ｃｍの範囲であり、電解
液の火花電圧は、１０Ｖ以上、好ましくは１００Ｖ以上
である。火花電圧は、電解液の濃度を下げることにより
約３００Ｖまで上げることは可能であるが、電解液の抵
抗が増大し電解時の発熱が激しくなり電力損失も大きく
なるので、実用的には化成電圧が２００Ｖ以下が好まし
い。
【００１１】また、高誘電率酸化アルミニウムを得るた
めには、電解液は実質的に無水である必要があり、具体
的には、電解液の含水量は０．１重量％以下、好ましく
は０．０５重量％以下に規制することが必要である。水
分が多すぎると水分を酸素源とする通常の酸化被膜を形
成する傾向になるので、得られる酸化アルミニウム被膜
の静電容量および比誘電率が低下する。
めには、電解液は実質的に無水である必要があり、具体
的には、電解液の含水量は０．１重量％以下、好ましく
は０．０５重量％以下に規制することが必要である。水
分が多すぎると水分を酸素源とする通常の酸化被膜を形
成する傾向になるので、得られる酸化アルミニウム被膜
の静電容量および比誘電率が低下する。
【００１２】陽極酸化は一般的に、上記の電解浴中で、
室温〜１５０℃の温度範囲で、電流密度０．５〜５０mA
/cm2の範囲で行われる。電解陽極酸化時間は電極面積に
より定められる。上記の方法により、比誘電率１１以上
で、炭素含有量５〜５０重量％の高誘電率酸化アルミニ
ウム被膜を得ることができる。
室温〜１５０℃の温度範囲で、電流密度０．５〜５０mA
/cm2の範囲で行われる。電解陽極酸化時間は電極面積に
より定められる。上記の方法により、比誘電率１１以上
で、炭素含有量５〜５０重量％の高誘電率酸化アルミニ
ウム被膜を得ることができる。
【００１３】
【作用】非水系電解液中でのアルミニウムの陽極酸化に
おいて、非水系電解液中の水分が微量な時には、電解質
であるカルボン酸が酸化アルミ被膜中に大量に取り込ま
れること、つまり、従来、酸化アルミ形成の酸素源とし
ては水であるとの定説に対し、水が存在しない系あるい
は微量な系ではカルボン酸が酸素源となりうること、ま
た、その結果、カルボン酸とアルミニウムのイオン的結
合による極性向上効果により、大幅に酸化アルミニウム
の比誘電率および静電容量が増加することによる。
おいて、非水系電解液中の水分が微量な時には、電解質
であるカルボン酸が酸化アルミ被膜中に大量に取り込ま
れること、つまり、従来、酸化アルミ形成の酸素源とし
ては水であるとの定説に対し、水が存在しない系あるい
は微量な系ではカルボン酸が酸素源となりうること、ま
た、その結果、カルボン酸とアルミニウムのイオン的結
合による極性向上効果により、大幅に酸化アルミニウム
の比誘電率および静電容量が増加することによる。
【００１４】
【実施例】以下に実施例および比較例を挙げて本発明を
更に具体的に説明する。 （実施例１）１モル濃度のマレイン酸水素トリエチルメ
チルアンモニウム塩を含むγ−ブチロラクトン溶液を調
製し、電解液中の水分を０．０１重量％に調節した。こ
の電解液の２５℃における電導度及び０．５mA/cm2での
アルミ箔の火花電圧はそれぞれ７３Ωcm、１４５Vであ
った。この電解液を使用して、アルミ箔を５mA/cm2の定
電流で７５Vまで陽極酸化して化成箔を得た。
更に具体的に説明する。 （実施例１）１モル濃度のマレイン酸水素トリエチルメ
チルアンモニウム塩を含むγ−ブチロラクトン溶液を調
製し、電解液中の水分を０．０１重量％に調節した。こ
の電解液の２５℃における電導度及び０．５mA/cm2での
アルミ箔の火花電圧はそれぞれ７３Ωcm、１４５Vであ
った。この電解液を使用して、アルミ箔を５mA/cm2の定
電流で７５Vまで陽極酸化して化成箔を得た。
【００１５】得られた酸化アルミニウム層を有する化成
箔の、１０％アジピン酸水溶液に同一の化成箔を浸しＬ
ＣＲメーターで測定した、１２０Ｈｚにおけるみかけの
静電容量は２．９８μＦ/cm2であった。また、酸化被膜
をアルミ地金より剥離し、元素分析をしたところ、酸化
被膜中の炭素分は１８．０重量％であった。また、化成
箔の断面ＴＥＭ写真をとることにより酸化被膜の厚さを
測定したが、被膜厚さは均一ではなく６０から１００ｎ
ｍであった。
箔の、１０％アジピン酸水溶液に同一の化成箔を浸しＬ
ＣＲメーターで測定した、１２０Ｈｚにおけるみかけの
静電容量は２．９８μＦ/cm2であった。また、酸化被膜
をアルミ地金より剥離し、元素分析をしたところ、酸化
被膜中の炭素分は１８．０重量％であった。また、化成
箔の断面ＴＥＭ写真をとることにより酸化被膜の厚さを
測定したが、被膜厚さは均一ではなく６０から１００ｎ
ｍであった。
【００１６】（比較例１）実施例１において、水分量を
１％とした電解液（２５℃における電導度及び０．５mA
/cm2でのアルミ箔の火花電圧はそれぞれ７１Ωcm、８１
V）を用いた他は実施例１と同様にしてアルミ箔を陽極
酸化した。この化成箔の１２０Ｈｚにおけるみかけの静
電容量は０．０９４μＦ/cm2であった。また、酸化被膜
をアルミ地金より剥離し元素分析をしたところ、酸化被
膜中の炭素分は２．５重量％であった。また、化成箔の
断面ＴＥＭ写真をとることにより酸化被膜の厚さを測定
したが、約８０ｎｍであった。実施例１及び比較例１で
得られた化成箔の表面積をｎ−ブチルベンゼン吸着法
〔野中、表面技術、４１，７８（１９９０）〕で測定し
た結果、実施例１の化成箔の方が比較例１の化成箔より
２．３倍大きいことが判明した。この結果より、実施例
１の酸化被膜の比誘電率は比較例２の被膜より約１５倍
高いことが判明した。
１％とした電解液（２５℃における電導度及び０．５mA
/cm2でのアルミ箔の火花電圧はそれぞれ７１Ωcm、８１
V）を用いた他は実施例１と同様にしてアルミ箔を陽極
酸化した。この化成箔の１２０Ｈｚにおけるみかけの静
電容量は０．０９４μＦ/cm2であった。また、酸化被膜
をアルミ地金より剥離し元素分析をしたところ、酸化被
膜中の炭素分は２．５重量％であった。また、化成箔の
断面ＴＥＭ写真をとることにより酸化被膜の厚さを測定
したが、約８０ｎｍであった。実施例１及び比較例１で
得られた化成箔の表面積をｎ−ブチルベンゼン吸着法
〔野中、表面技術、４１，７８（１９９０）〕で測定し
た結果、実施例１の化成箔の方が比較例１の化成箔より
２．３倍大きいことが判明した。この結果より、実施例
１の酸化被膜の比誘電率は比較例２の被膜より約１５倍
高いことが判明した。
【００１７】（比較例２）実施例１において、化成用電
解液としてアルミ電解コンデンサ用化成箔の製造に使用
されている１０重量％のアジピン酸ジアンモニウム水溶
液を用いた他は実施例１と同様にしてアルミ箔を陽極酸
化した後、５００℃で３分間加熱した。この化成箔の１
２０Ｈｚにおけるみかけの静電容量は０．０８８μＦ/c
m2であった。また、酸化被膜をアルミ地金より剥離し元
素分析をしたところ、酸化被膜中の炭素分は１．０重量
％以下であった。
解液としてアルミ電解コンデンサ用化成箔の製造に使用
されている１０重量％のアジピン酸ジアンモニウム水溶
液を用いた他は実施例１と同様にしてアルミ箔を陽極酸
化した後、５００℃で３分間加熱した。この化成箔の１
２０Ｈｚにおけるみかけの静電容量は０．０８８μＦ/c
m2であった。また、酸化被膜をアルミ地金より剥離し元
素分析をしたところ、酸化被膜中の炭素分は１．０重量
％以下であった。
【００１８】
【発明の効果】本発明の方法によれば、従来の水系化成
用電解液で形成した絶縁皮膜より高い比誘電率の皮膜を
形成でき、本発明の高誘電率酸化アルミニウムを用いる
ことにより、同一サイズで高い静電容量あるいは同一静
電容量で小さいサイズのアルミ電解コンデンサを実現す
ることが可能になる。
用電解液で形成した絶縁皮膜より高い比誘電率の皮膜を
形成でき、本発明の高誘電率酸化アルミニウムを用いる
ことにより、同一サイズで高い静電容量あるいは同一静
電容量で小さいサイズのアルミ電解コンデンサを実現す
ることが可能になる。
Claims (2)
- 【請求項１】 比誘電率１１以上で炭素含有量５〜５０
重量％である高誘電率酸化アルミニウム被膜。 - 【請求項２】 脂肪族ジカルボン酸塩を含んでなる実質
的に無水の非水系電解液中でアルミニウムを電解陽極酸
化することを特徴とする高誘電率酸化アルミニウム被膜
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11024193A JPH06322588A (ja) | 1993-05-12 | 1993-05-12 | 高誘電率酸化アルミニウム被膜及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11024193A JPH06322588A (ja) | 1993-05-12 | 1993-05-12 | 高誘電率酸化アルミニウム被膜及びその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06322588A true JPH06322588A (ja) | 1994-11-22 |
Family
ID=14530690
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11024193A Pending JPH06322588A (ja) | 1993-05-12 | 1993-05-12 | 高誘電率酸化アルミニウム被膜及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06322588A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5733661A (en) * | 1994-11-11 | 1998-03-31 | Mitsubishi Chemical Corporation | High-permittivity composite oxide film and uses thereof |
| US6368485B1 (en) | 1997-11-18 | 2002-04-09 | Mitsubishi Chemical Corporation | Forming electrolyte for forming metal oxide coating film |
| JP2005294597A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Nippon Chemicon Corp | 電解コンデンサ用アルミニウム陽極箔 |
| US7746623B2 (en) | 2003-07-31 | 2010-06-29 | Kaneka Corporation | Electrolytic capacitor and electrolyte thereof |
| CN114540911A (zh) * | 2020-11-25 | 2022-05-27 | 比亚迪股份有限公司 | 一种金属部件及其制备方法 |
-
1993
- 1993-05-12 JP JP11024193A patent/JPH06322588A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5733661A (en) * | 1994-11-11 | 1998-03-31 | Mitsubishi Chemical Corporation | High-permittivity composite oxide film and uses thereof |
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| US8014128B2 (en) | 2003-07-31 | 2011-09-06 | Kaneka Corporation | Method for forming oxide film on metal surface using ionic liquid, electrolytic capacitor and electrolyte thereof |
| JP2005294597A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Nippon Chemicon Corp | 電解コンデンサ用アルミニウム陽極箔 |
| CN114540911A (zh) * | 2020-11-25 | 2022-05-27 | 比亚迪股份有限公司 | 一种金属部件及其制备方法 |
| CN114540911B (zh) * | 2020-11-25 | 2023-11-14 | 比亚迪股份有限公司 | 一种金属部件及其制备方法 |
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