JPH063271A - 分光分析装置 - Google Patents
分光分析装置Info
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- JPH063271A JPH063271A JP16304992A JP16304992A JPH063271A JP H063271 A JPH063271 A JP H063271A JP 16304992 A JP16304992 A JP 16304992A JP 16304992 A JP16304992 A JP 16304992A JP H063271 A JPH063271 A JP H063271A
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- sample
- light
- spectroscope
- ccd
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明はラマン散乱を利用して試料の分析を行
う分光分析装置に関し、感度及び分解能を向上すること
を目的とする。 【構成】試料１２に向け光を照射するレーザ発生装置１
１と、試料１２で散乱された散乱光を集光する集光光学
系１３と、集光光学系１３により集光された散乱光が入
射され散乱光を分光するポリクロメータ１４と、このポ
リクロメータ１４より出射され結像したスペクトルパタ
ーンを検出する１次元ライン型ＣＣＤ１５とにより構成
される分光分析装置において、上記ＣＣＤ１５を、上記
スペクトルパターンに沿って走査させる走査装置２５，
２７，１８を設ける。
う分光分析装置に関し、感度及び分解能を向上すること
を目的とする。 【構成】試料１２に向け光を照射するレーザ発生装置１
１と、試料１２で散乱された散乱光を集光する集光光学
系１３と、集光光学系１３により集光された散乱光が入
射され散乱光を分光するポリクロメータ１４と、このポ
リクロメータ１４より出射され結像したスペクトルパタ
ーンを検出する１次元ライン型ＣＣＤ１５とにより構成
される分光分析装置において、上記ＣＣＤ１５を、上記
スペクトルパターンに沿って走査させる走査装置２５，
２７，１８を設ける。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は分光分析装置に係り、特
にラマン散乱を利用して試料の分析を行う分光分析装置
に関する。
にラマン散乱を利用して試料の分析を行う分光分析装置
に関する。
【０００２】例えば半導体評価分析法の一つとしてラマ
ン散乱を利用した分光分析装置が知られている。この分
光分析装置は、試料に対してレーザ光を照射した時、照
射されたレーザ光と異なる振動数を持つ光が試料から或
る方向に放出（散乱）されることを利用し、この散乱光
に基づき試料の評価を行う構成とされている。
ン散乱を利用した分光分析装置が知られている。この分
光分析装置は、試料に対してレーザ光を照射した時、照
射されたレーザ光と異なる振動数を持つ光が試料から或
る方向に放出（散乱）されることを利用し、この散乱光
に基づき試料の評価を行う構成とされている。
【０００３】この散乱光は分光器により分光され、分光
された光は光検出器により検出される。従って、試料の
評価を高精度に行うためには光検出器が分光された光を
正確に検出する必要がある。また前記のようにラマン散
乱は試料にレーザ光を照射することにより発生するが、
このラマン散乱を発生させる際、測定精度を向上させる
ためレーザ光の照射部位において外乱の影響が含まれな
いよう構成する必要がある。
された光は光検出器により検出される。従って、試料の
評価を高精度に行うためには光検出器が分光された光を
正確に検出する必要がある。また前記のようにラマン散
乱は試料にレーザ光を照射することにより発生するが、
このラマン散乱を発生させる際、測定精度を向上させる
ためレーザ光の照射部位において外乱の影響が含まれな
いよう構成する必要がある。
【０００４】
【従来の技術】図８は、従来の分光分析装置１の一例を
示すブロック構成図である。同図において、２はレーザ
発生装置であり試料３に向け光を照射する。試料３はレ
ーザ光が照射されることによりラマン散乱を生じ、散乱
光を放出する。放出された散乱光は集光光学系４により
集光された上で分光器５に入射される。分光器５として
は、例えばポリクロメータ或いはモノクロメータが用い
られ、入射された散乱光を分光する。分光器５で分光さ
れた光は光電子増倍管（以下、ホトマルと略称する）６
により検出され、ホトマル６にて検出された検出信号は
画像処理装置７で所定の信号処理が行われ、出力装置８
に出力される構成とされていた。
示すブロック構成図である。同図において、２はレーザ
発生装置であり試料３に向け光を照射する。試料３はレ
ーザ光が照射されることによりラマン散乱を生じ、散乱
光を放出する。放出された散乱光は集光光学系４により
集光された上で分光器５に入射される。分光器５として
は、例えばポリクロメータ或いはモノクロメータが用い
られ、入射された散乱光を分光する。分光器５で分光さ
れた光は光電子増倍管（以下、ホトマルと略称する）６
により検出され、ホトマル６にて検出された検出信号は
画像処理装置７で所定の信号処理が行われ、出力装置８
に出力される構成とされていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記のように、従来の
光検出器としてはホトマル６が一般的に用いられていた
が、近年の電子デバイスの目覚ましい発展により高感度
なＣＣＤ(Charge Coupled Device）が作成できるように
なった。例えば、量子効率ＱＥが８０％を越えるような
高感度のＣＣＤも出現している。従って、分光器５から
出射される光が弱い場合においても、上記高感度のＣＣ
Ｄであれば十分に対応することができるため、ラマン散
乱測定における光検出器としてＣＣＤは注目を集めてい
る。
光検出器としてはホトマル６が一般的に用いられていた
が、近年の電子デバイスの目覚ましい発展により高感度
なＣＣＤ(Charge Coupled Device）が作成できるように
なった。例えば、量子効率ＱＥが８０％を越えるような
高感度のＣＣＤも出現している。従って、分光器５から
出射される光が弱い場合においても、上記高感度のＣＣ
Ｄであれば十分に対応することができるため、ラマン散
乱測定における光検出器としてＣＣＤは注目を集めてい
る。
【０００６】しかるに、ＣＣＤは上記の如く高い感度を
有しているものの、分光分析装置１に適用できる２次元
ＣＣＤの標準的な画像読み取り範囲は約12.5×8.5mm 程
度（約 587画素）であり、分解能を上げて測定する場合
には測定できる波数領域がかなり狭くなるという問題点
があった。
有しているものの、分光分析装置１に適用できる２次元
ＣＣＤの標準的な画像読み取り範囲は約12.5×8.5mm 程
度（約 587画素）であり、分解能を上げて測定する場合
には測定できる波数領域がかなり狭くなるという問題点
があった。
【０００７】一方、図９はＣＣＤを用いた分光分析装置
（ホトマルに代えてＣＣＤを配設した分光分析装置）に
より求められたシリコン（Ｓｉ）のラマンスペクトルを
示している。尚、同図において横軸はラマンシフトを示
しており、縦軸はラマン強度を示している。同図に示さ
れるように、Ｓｉのスペクトル位置は 520cm-1である。
また、図１０は図８と同じデータを横軸を拡大して示し
たものである。図１０に顕著に現れるように、ラマンス
ペクトルには 200cm-1以下の領域に周期的なスペクトル
が観察される（図中、矢印Ａで示す領域）。
（ホトマルに代えてＣＣＤを配設した分光分析装置）に
より求められたシリコン（Ｓｉ）のラマンスペクトルを
示している。尚、同図において横軸はラマンシフトを示
しており、縦軸はラマン強度を示している。同図に示さ
れるように、Ｓｉのスペクトル位置は 520cm-1である。
また、図１０は図８と同じデータを横軸を拡大して示し
たものである。図１０に顕著に現れるように、ラマンス
ペクトルには 200cm-1以下の領域に周期的なスペクトル
が観察される（図中、矢印Ａで示す領域）。
【０００８】本発明者の実験によれば、この領域Ａ部分
における周期的なスペクトルは、試料を変更した場合
（Ｓｉ以外の試料を使用した場合）においても発生す
る。従って、低波数領域にこのようなスペクトルが観察
されると、本来測定したいスペクトルを観測することが
困難となり、測定精度が低下してしまうという問題点が
あった。
における周期的なスペクトルは、試料を変更した場合
（Ｓｉ以外の試料を使用した場合）においても発生す
る。従って、低波数領域にこのようなスペクトルが観察
されると、本来測定したいスペクトルを観測することが
困難となり、測定精度が低下してしまうという問題点が
あった。
【０００９】本発明は上記の点に鑑みてなされたもので
あり、感度及び分解能を向上しうる分光分析装置を提供
することを目的とする。
あり、感度及び分解能を向上しうる分光分析装置を提供
することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題は、試料に向け
光を照射する励起光源と、上記試料で散乱された散乱光
を集光する集光光学系と、この集光光学系により集光さ
れた散乱光が入射されこの散乱光を分光する分光器と、
この分光器より出射され結像したスペクトルパターンを
検出する光検出器とにより構成される分光分析装置にお
いて、上記光検出器を上記スペクトルパターンに沿って
走査させる走査装置を設けたことを特徴とする分光分析
装置により解決することができる。
光を照射する励起光源と、上記試料で散乱された散乱光
を集光する集光光学系と、この集光光学系により集光さ
れた散乱光が入射されこの散乱光を分光する分光器と、
この分光器より出射され結像したスペクトルパターンを
検出する光検出器とにより構成される分光分析装置にお
いて、上記光検出器を上記スペクトルパターンに沿って
走査させる走査装置を設けたことを特徴とする分光分析
装置により解決することができる。
【００１１】また、上記課題は、試料に向け光を照射す
る励起光源と、試料で散乱された散乱光を集光する集光
光学系と、この集光光学系により集光された散乱光が入
射され散乱光を分光する分光器と、この分光器より出射
される分光された光を検出する光検出器とにより構成さ
れる分光分析装置において、試料の上記光が照射される
表面近傍部位において、その表面近傍部位に存在する測
定に悪影響を及ぼす不要ガスを除去する不要ガス除去手
段を設けたことを特徴とする分光分析装置により解決す
ることができる。
る励起光源と、試料で散乱された散乱光を集光する集光
光学系と、この集光光学系により集光された散乱光が入
射され散乱光を分光する分光器と、この分光器より出射
される分光された光を検出する光検出器とにより構成さ
れる分光分析装置において、試料の上記光が照射される
表面近傍部位において、その表面近傍部位に存在する測
定に悪影響を及ぼす不要ガスを除去する不要ガス除去手
段を設けたことを特徴とする分光分析装置により解決す
ることができる。
【００１２】
【作用】上記の如く、光検出器をスペクトルパターンに
沿って走査させる走査装置を設けることにより、画像読
み取り範囲の小さな光検出器によっても広いスペクトル
パターンを測定することが可能となる。また、１次元の
ライン型ＣＣＤを用いることが可能となり、この１次元
のライン型ＣＣＤにより高感度のラマン測定を行うこと
が可能となる。
沿って走査させる走査装置を設けることにより、画像読
み取り範囲の小さな光検出器によっても広いスペクトル
パターンを測定することが可能となる。また、１次元の
ライン型ＣＣＤを用いることが可能となり、この１次元
のライン型ＣＣＤにより高感度のラマン測定を行うこと
が可能となる。
【００１３】また、光が照射される試料の表面近傍部位
において、その表面近傍部位に存在する測定に悪影響を
及ぼす不要ガスを除去する不要ガス除去手段を設けるこ
とにより、測定結果に悪影響を及ぼす要因を除去するこ
とができ、測定精度を向上することができる。
において、その表面近傍部位に存在する測定に悪影響を
及ぼす不要ガスを除去する不要ガス除去手段を設けるこ
とにより、測定結果に悪影響を及ぼす要因を除去するこ
とができ、測定精度を向上することができる。
【００１４】
【実施例】次に本発明の実施例について図面と共に説明
する。図１は本発明の第１実施例である分光分析装置１
０の基本構成を示すブロック構成図であり、図２は分光
分析装置１０の詳細図である。
する。図１は本発明の第１実施例である分光分析装置１
０の基本構成を示すブロック構成図であり、図２は分光
分析装置１０の詳細図である。
【００１５】各図において、１１は例えばアルゴンイオ
ンレーザ等のレーザ発生装置であり、ハーフミラーＨＭ
を介して試料１２に向け所定振動数を有したレーザ光を
照射する。試料１２（本実施例ではシリコンを用いてい
る）はレーザ光が照射されることによりラマン散乱を生
じ、試料１２の物質特性に対応した散乱光が放出され
る。
ンレーザ等のレーザ発生装置であり、ハーフミラーＨＭ
を介して試料１２に向け所定振動数を有したレーザ光を
照射する。試料１２（本実施例ではシリコンを用いてい
る）はレーザ光が照射されることによりラマン散乱を生
じ、試料１２の物質特性に対応した散乱光が放出され
る。
【００１６】放出された散乱光は、ハーフミラーＨＭ，
プリズムＰ１を介して集光光学系１３に入射する。集光
光学系１３はグラントムソンプリズム，偏光解消板，集
光レンズ等より構成されている。集光光学系１３は、後
述する分光器５のＦ数と整合をとるために散乱光を集光
するものであり、集光光学系１３で集光された散乱光は
プリズムＰ２を介して分光器５に入射される。
プリズムＰ１を介して集光光学系１３に入射する。集光
光学系１３はグラントムソンプリズム，偏光解消板，集
光レンズ等より構成されている。集光光学系１３は、後
述する分光器５のＦ数と整合をとるために散乱光を集光
するものであり、集光光学系１３で集光された散乱光は
プリズムＰ２を介して分光器５に入射される。
【００１７】分光器１４としては、例えばポリクロメー
タ或いはモノクロメータが用いてられ、入射された散乱
光を分光する。本実施例では、図２に示されるように、
差分方式のトリプルポリクロメータ（SPEX:Triplemate
1877) を分光器１４として用いている。ポリクロメータ
１４は、入射スリットＳ1 、中間スリットＳ2,Ｓ3 、回
折格子Ｇ1 〜Ｇ3-5 、凹面鏡Ｍ1 〜Ｍ7 等により構成さ
れている。
タ或いはモノクロメータが用いてられ、入射された散乱
光を分光する。本実施例では、図２に示されるように、
差分方式のトリプルポリクロメータ（SPEX:Triplemate
1877) を分光器１４として用いている。ポリクロメータ
１４は、入射スリットＳ1 、中間スリットＳ2,Ｓ3 、回
折格子Ｇ1 〜Ｇ3-5 、凹面鏡Ｍ1 〜Ｍ7 等により構成さ
れている。
【００１８】入射した散乱光はプリズムＰ３，凹面鏡Ｍ
1 を介して回折格子Ｇ1 に入射し、回折格子Ｇ1 で分散
されスリットＳ2 上に結像される。このスリットＳ2 の
幅を適当に設定することにより、特定の周波数領域の光
のみを通過させることができる。スリットＳ2 を通過し
た光は、凹面鏡Ｍ3,Ｍ4 を介して回折格子Ｇ2 に入射す
る。回折格子Ｇ2 は、前記した回折格子Ｇ1 に対して逆
方向を向くよう配設された差分配置とされている。
1 を介して回折格子Ｇ1 に入射し、回折格子Ｇ1 で分散
されスリットＳ2 上に結像される。このスリットＳ2 の
幅を適当に設定することにより、特定の周波数領域の光
のみを通過させることができる。スリットＳ2 を通過し
た光は、凹面鏡Ｍ3,Ｍ4 を介して回折格子Ｇ2 に入射す
る。回折格子Ｇ2 は、前記した回折格子Ｇ1 に対して逆
方向を向くよう配設された差分配置とされている。
【００１９】回折格子Ｇ2 で回折された分散光は、凹面
鏡Ｍ5 を介してスリットＳ3 に入射し更に周波数特定が
された上で凹面鏡Ｍ6,Ｍ7 及び回折格子Ｇ3-5 を介して
ＣＣＤ１５の受光面に焦点を結ぶ。上記構成を有する分
光器１４は、計測する波長のみを取り出すバンドパスフ
ィルタとしての機能を奏する。
鏡Ｍ5 を介してスリットＳ3 に入射し更に周波数特定が
された上で凹面鏡Ｍ6,Ｍ7 及び回折格子Ｇ3-5 を介して
ＣＣＤ１５の受光面に焦点を結ぶ。上記構成を有する分
光器１４は、計測する波長のみを取り出すバンドパスフ
ィルタとしての機能を奏する。
【００２０】図３は、分光器１４から出射されて結像し
たスペクトルパターンの一例を示している。同図に示す
例では、５本のスペクトルパターンが現れている。一般
に、このスペクトルパターンの大きさは、同図に示すよ
うに12.5mm×17.0mm程度の大きさとなる。
たスペクトルパターンの一例を示している。同図に示す
例では、５本のスペクトルパターンが現れている。一般
に、このスペクトルパターンの大きさは、同図に示すよ
うに12.5mm×17.0mm程度の大きさとなる。
【００２１】ＣＣＤ１５は、本実施例では１次元のライ
ン型ＣＣＤが用いられており、そのライン長は図３に示
したスペクトルパターンの短辺側の長さに対応するよ
う、12.5mmに設定されている。１次元のライン型のＣＣ
Ｄ１５はライン方向に対する自由度は大であり、種々の
長さのＣＣＤが提供されている。しかるに、２次元のＣ
ＣＤではその検出範囲が12.5mm×8.5mm 程度のものが最
大であり、前記した12.5mm×17.0mmより大きな領域のス
ペクトルパターンを一括的に検出できるものは提供され
ていないことは前記した通りである。
ン型ＣＣＤが用いられており、そのライン長は図３に示
したスペクトルパターンの短辺側の長さに対応するよ
う、12.5mmに設定されている。１次元のライン型のＣＣ
Ｄ１５はライン方向に対する自由度は大であり、種々の
長さのＣＣＤが提供されている。しかるに、２次元のＣ
ＣＤではその検出範囲が12.5mm×8.5mm 程度のものが最
大であり、前記した12.5mm×17.0mmより大きな領域のス
ペクトルパターンを一括的に検出できるものは提供され
ていないことは前記した通りである。
【００２２】ＣＣＤ１５で検出されたスペクトルパター
ンは、アナログ／デジタル（Ａ／Ｄ）コンバータ１６，
フレームメモリ１７等により構成される画像処理装置１
９、及びコンピュータ１８により画像処理され、モニタ
２０，プリンタ２１等の出力装置２２から出力される。
ンは、アナログ／デジタル（Ａ／Ｄ）コンバータ１６，
フレームメモリ１７等により構成される画像処理装置１
９、及びコンピュータ１８により画像処理され、モニタ
２０，プリンタ２１等の出力装置２２から出力される。
【００２３】ここで、図３を用いてＣＣＤ１５の読み取
り範囲とスペクトルパターンの大きさとの関係について
説明する。前記のようにＣＣＤ１５は１次元のライン型
ＣＣＤであり、同図にハッチングで示す領域（図中、参
照符号２３で示す）を読み取りうる構成とされている。
従って、12.5mm×17.0mmの大きさを有するスペクトルパ
ターンの全ての領域を撮像するには、ＣＣＤ１５をスペ
クトルパターンに沿う方向（図中矢印Ａ方向）に走査さ
せる必要がある。このスペクトルパターンに沿う方向を
図２にも矢印Ａで示す。
り範囲とスペクトルパターンの大きさとの関係について
説明する。前記のようにＣＣＤ１５は１次元のライン型
ＣＣＤであり、同図にハッチングで示す領域（図中、参
照符号２３で示す）を読み取りうる構成とされている。
従って、12.5mm×17.0mmの大きさを有するスペクトルパ
ターンの全ての領域を撮像するには、ＣＣＤ１５をスペ
クトルパターンに沿う方向（図中矢印Ａ方向）に走査さ
せる必要がある。このスペクトルパターンに沿う方向を
図２にも矢印Ａで示す。
【００２４】上記のように、１次元のライン型ＣＣＤ１
５では、スペクトルパターンの全てを撮像するためにＣ
ＣＤ１５を走査させる必要がある。このため、本発明に
なる分光分析装置１０には、ＣＣＤ１５を走査させるた
めのＣＣＤ走査装置２４が設けられている。このＣＣＤ
走査装置２４は、図２に示されるようにモータ２５，走
査機構２６，駆動回路２７，及びコンピュータ１８等に
より構成されている。モータ２５はステッピングモータ
であり、コンピュータ１８が生成する制御信号に基づき
駆動回路２７を介して駆動されるものである。
５では、スペクトルパターンの全てを撮像するためにＣ
ＣＤ１５を走査させる必要がある。このため、本発明に
なる分光分析装置１０には、ＣＣＤ１５を走査させるた
めのＣＣＤ走査装置２４が設けられている。このＣＣＤ
走査装置２４は、図２に示されるようにモータ２５，走
査機構２６，駆動回路２７，及びコンピュータ１８等に
より構成されている。モータ２５はステッピングモータ
であり、コンピュータ１８が生成する制御信号に基づき
駆動回路２７を介して駆動されるものである。
【００２５】また、モータ２５は走査機構２６に接続さ
れており、走査機構２６ではモータ２５の回動力を直線
運動に変換しＣＣＤ１５を図中矢印Ａ方向に走査させ
る。コンピュータ１８は、前記したようにＣＣＤ１５で
検出された信号に対して画像処理を行うと共に、ＣＣＤ
走査装置２４の駆動制御をも行う構成とされている。
れており、走査機構２６ではモータ２５の回動力を直線
運動に変換しＣＣＤ１５を図中矢印Ａ方向に走査させ
る。コンピュータ１８は、前記したようにＣＣＤ１５で
検出された信号に対して画像処理を行うと共に、ＣＣＤ
走査装置２４の駆動制御をも行う構成とされている。
【００２６】上記構成を有するＣＣＤ走査装置２４を設
け、ＣＣＤ１５をスペクトルパターンに沿って移動可能
な構成とすることにより、図３に示すような読み取り領
域を有するＣＣＤ１５によってもスペクトルパターンの
全てを撮像することが可能となる。
け、ＣＣＤ１５をスペクトルパターンに沿って移動可能
な構成とすることにより、図３に示すような読み取り領
域を有するＣＣＤ１５によってもスペクトルパターンの
全てを撮像することが可能となる。
【００２７】この際、ＣＣＤ１５はスペクトルパターン
を１フレームづつ連続的に読み取っていくが、読み取ら
れた画像データはＣＣＤ１５の走査速度と同期を取りつ
つフレームメモリ１９に記憶される。従って、フレーム
メモリ１９に記憶されたデータに基づき生成される画像
は切れ目等の無い連続的な鮮明な画像となり、またＣＣ
Ｄ１５は高感度の光検出装置であるため高分解を高める
ことができ、高精度の光散乱スペクトル測定を行うこと
ができる。
を１フレームづつ連続的に読み取っていくが、読み取ら
れた画像データはＣＣＤ１５の走査速度と同期を取りつ
つフレームメモリ１９に記憶される。従って、フレーム
メモリ１９に記憶されたデータに基づき生成される画像
は切れ目等の無い連続的な鮮明な画像となり、またＣＣ
Ｄ１５は高感度の光検出装置であるため高分解を高める
ことができ、高精度の光散乱スペクトル測定を行うこと
ができる。
【００２８】また、従来用いていた２次元のＣＣＤでは
フレームメモリ全体を撮像するために２次元ＣＣＤを固
定位置より取り外し移動させた上で再び撮像を行う必要
があったが、本発明装置ではＣＣＤ１５は連続的に移動
してフレームメモリ１９を撮像していくため、フレーム
メモリ全体を撮像するためにＣＣＤの移動作業を不要と
することができ、これにより測定時間の短縮を図ること
ができる。
フレームメモリ全体を撮像するために２次元ＣＣＤを固
定位置より取り外し移動させた上で再び撮像を行う必要
があったが、本発明装置ではＣＣＤ１５は連続的に移動
してフレームメモリ１９を撮像していくため、フレーム
メモリ全体を撮像するためにＣＣＤの移動作業を不要と
することができ、これにより測定時間の短縮を図ること
ができる。
【００２９】尚、分光器１４から出射する光の強度は試
料１２の特性により大きく異なる。よって、分光器１４
から出射する光が弱い場合にはＣＣＤ１５による検出時
間（撮像時間）を長くする必要があり（例えば、２０分
以上）、また強い場合は検出時間を短く（例えば、数
秒）することができる。このように、測定する試料１２
の種類により検出時間が異なるため、これに伴い走査速
度を可変する必要があ。この走査速度の設定は入力装置
２８により行いうる構成とされている。コンピュータ１
８は、入力装置２８から入力される走査速度（或いは試
料の種類データでも良い）によりＣＣＤ走査装置２４を
制御し、試料１２の特性に沿った走査速度を設定しうる
構成となっている。
料１２の特性により大きく異なる。よって、分光器１４
から出射する光が弱い場合にはＣＣＤ１５による検出時
間（撮像時間）を長くする必要があり（例えば、２０分
以上）、また強い場合は検出時間を短く（例えば、数
秒）することができる。このように、測定する試料１２
の種類により検出時間が異なるため、これに伴い走査速
度を可変する必要があ。この走査速度の設定は入力装置
２８により行いうる構成とされている。コンピュータ１
８は、入力装置２８から入力される走査速度（或いは試
料の種類データでも良い）によりＣＣＤ走査装置２４を
制御し、試料１２の特性に沿った走査速度を設定しうる
構成となっている。
【００３０】続いて、本発明の第２実施例である分光分
析装置３０について図４を用いて以下説明する。尚、同
図において第１実施例に係る分光分析装置１０と同一構
成を有する部分については同一符号を附してその説明を
省略する。
析装置３０について図４を用いて以下説明する。尚、同
図において第１実施例に係る分光分析装置１０と同一構
成を有する部分については同一符号を附してその説明を
省略する。
【００３１】本実施例に係る分光分析装置３０は、前記
した分光分析装置１０に不要ガス除去装置３１を設けた
ことを特徴とするものである。この不要ガス除去装置３
１は、レーザ光が試料１２に照射される照射面近傍位置
にヘリウムガス（Ｈｅガス）を吹きつけるための装置で
あり、Ｈｅガスボンベ，コンプレッサ（共に図示せ
ず），吹き出しノズル３２等により構成されている。
した分光分析装置１０に不要ガス除去装置３１を設けた
ことを特徴とするものである。この不要ガス除去装置３
１は、レーザ光が試料１２に照射される照射面近傍位置
にヘリウムガス（Ｈｅガス）を吹きつけるための装置で
あり、Ｈｅガスボンベ，コンプレッサ（共に図示せ
ず），吹き出しノズル３２等により構成されている。
【００３２】この不要ガス除去装置３１を設けることに
より、測定中に試料１２のレーザ光が照射される部位近
傍における空気を取り除くことができ、上記照射位置を
部分的にヘリウム雰囲気とすることができる。
より、測定中に試料１２のレーザ光が照射される部位近
傍における空気を取り除くことができ、上記照射位置を
部分的にヘリウム雰囲気とすることができる。
【００３３】以下、上記のように不要ガス除去装置３１
により、試料１２のレーザ光照射面近傍位置をヘリウム
雰囲気とすることにより発生する効果について説明す
る。
により、試料１２のレーザ光照射面近傍位置をヘリウム
雰囲気とすることにより発生する効果について説明す
る。
【００３４】先に図９及び図１０を用いて説明したよう
に、従来構成の分光分析装置１においては、測定される
ラマンスペクトルの 200cm-1以下の領域に周期的なスペ
クトル（図１０中、矢印Ａで示す領域：尚、この周期的
なスペクトルを以下外乱スペクトルという）が発生す
る。一般に、ラマン散乱の測定においては、０〜1000cm
-1の範囲のスペクトル測定が必要とされている。従っ
て、低周波数領域にこのような外乱スペクトルが観測さ
れると、本来測定したいスペクトルを測定することが困
難となり、測定精度が低下してしまうことは前記した通
りである。
に、従来構成の分光分析装置１においては、測定される
ラマンスペクトルの 200cm-1以下の領域に周期的なスペ
クトル（図１０中、矢印Ａで示す領域：尚、この周期的
なスペクトルを以下外乱スペクトルという）が発生す
る。一般に、ラマン散乱の測定においては、０〜1000cm
-1の範囲のスペクトル測定が必要とされている。従っ
て、低周波数領域にこのような外乱スペクトルが観測さ
れると、本来測定したいスペクトルを測定することが困
難となり、測定精度が低下してしまうことは前記した通
りである。
【００３５】そこで、外乱スペクトルの発生する原因を
調べるため、Ｓｉ以外の試料を使用して同様の測定を行
ったところ、他の試料に対しても同様の外乱スペクトル
が発生した。また、レーザ光の励起波長を変化させる実
験も行ったところ、外乱スペクトルの発生は、レーザ光
の励起波長に依存しないことが判った。
調べるため、Ｓｉ以外の試料を使用して同様の測定を行
ったところ、他の試料に対しても同様の外乱スペクトル
が発生した。また、レーザ光の励起波長を変化させる実
験も行ったところ、外乱スペクトルの発生は、レーザ光
の励起波長に依存しないことが判った。
【００３６】以上の実験結果に基づき、本発明者は外乱
スペクトルの発生は試料表面の大気成分のラマン効果が
関係していると想定し、試料表面の雰囲気を変化させる
実験を行った。その結果を図５及び図６に示す。
スペクトルの発生は試料表面の大気成分のラマン効果が
関係していると想定し、試料表面の雰囲気を変化させる
実験を行った。その結果を図５及び図６に示す。
【００３７】図５は、試料１２としてＳｉを用い、試料
１２のレーザ光が照射される表面に窒素ガス（Ｎ2 ガ
ス）を吹き付け、表面上をＮ2 ガス雰囲気とした状態で
ラマン散乱の測定を行った場合におけるラマンスペント
ルを示している。図５と前記した図１０を比較すると、
試料表面上をＮ2 ガス雰囲気とした場合では従来（表面
上が大気雰囲気）と略同様の外乱スペクトルが発生して
いることが判る。
１２のレーザ光が照射される表面に窒素ガス（Ｎ2 ガ
ス）を吹き付け、表面上をＮ2 ガス雰囲気とした状態で
ラマン散乱の測定を行った場合におけるラマンスペント
ルを示している。図５と前記した図１０を比較すると、
試料表面上をＮ2 ガス雰囲気とした場合では従来（表面
上が大気雰囲気）と略同様の外乱スペクトルが発生して
いることが判る。
【００３８】これに対して図６は、試料１２のレーザ光
が照射される表面にＨｅガスを吹き付け、試料表面上を
Ｈｅガス雰囲気とした状態でラマン散乱の測定を行った
場合におけるラマンスペントルを示している。同図よ
り、試料表面上をＨｅガス雰囲気とすることにより、問
題となっていた外乱スペクトルは全て消えていることが
判る。即ち、外乱スペクトルの発生原因は空気中の窒素
であり、従来では試料１２を大気雰囲気中でラマン散乱
測定していたために、空気中に含まれるＮ2 ガスにより
外乱スペクトルが発生していたものと思われる。
が照射される表面にＨｅガスを吹き付け、試料表面上を
Ｈｅガス雰囲気とした状態でラマン散乱の測定を行った
場合におけるラマンスペントルを示している。同図よ
り、試料表面上をＨｅガス雰囲気とすることにより、問
題となっていた外乱スペクトルは全て消えていることが
判る。即ち、外乱スペクトルの発生原因は空気中の窒素
であり、従来では試料１２を大気雰囲気中でラマン散乱
測定していたために、空気中に含まれるＮ2 ガスにより
外乱スペクトルが発生していたものと思われる。
【００３９】分光分析装置３０は、上記実験結果に基づ
き不要ガス除去装置３１を設けて試料１２のレーザ光照
射面近傍位置よりＮ2 ガスを排除し、Ｈｅガス雰囲気と
することにより外乱スペクトルの発生を防止するよう構
成したものである。よって分光分析装置３０によれば、
低周波領域における外乱スペクトルの発生が抑制される
ため、特に低周波領域における測定感度を向上させるこ
とができる。従って、従来の測定感度では殆ど目立たな
かった微弱な光を測定することが可能となり、ラマン散
乱測定の応用範囲を広げることができる。
き不要ガス除去装置３１を設けて試料１２のレーザ光照
射面近傍位置よりＮ2 ガスを排除し、Ｈｅガス雰囲気と
することにより外乱スペクトルの発生を防止するよう構
成したものである。よって分光分析装置３０によれば、
低周波領域における外乱スペクトルの発生が抑制される
ため、特に低周波領域における測定感度を向上させるこ
とができる。従って、従来の測定感度では殆ど目立たな
かった微弱な光を測定することが可能となり、ラマン散
乱測定の応用範囲を広げることができる。
【００４０】図７は、第２実施例の変形例を示してい
る。第２実施例に係る分光分析装置３０では、試料１２
のレーザ光照射面近傍をヘリウム雰囲気とするために不
要ガス除去装置３１を設け吹き出しノズルよりＨｅガス
を吹き出す構成とした。しかるにこの構成では、測定中
Ｈｅガスを吹き出し続けねばならず、また完全なＨｅガ
ス雰囲気とすることが難しくＮ2 ガスが試料表面上に侵
入するおそれもあった。このため、本変形例においては
セル４０内に試料１２を気密状態で収納したことを特徴
とするものである。
る。第２実施例に係る分光分析装置３０では、試料１２
のレーザ光照射面近傍をヘリウム雰囲気とするために不
要ガス除去装置３１を設け吹き出しノズルよりＨｅガス
を吹き出す構成とした。しかるにこの構成では、測定中
Ｈｅガスを吹き出し続けねばならず、また完全なＨｅガ
ス雰囲気とすることが難しくＮ2 ガスが試料表面上に侵
入するおそれもあった。このため、本変形例においては
セル４０内に試料１２を気密状態で収納したことを特徴
とするものである。
【００４１】セル４０は、本体部４１と蓋部４２とによ
り構成されており、蓋部４２はネジ４３により本体部４
１に気密に固着できる構成とされている。また、気密性
を向上させるため、本体部４１と蓋部４２との間にはゴ
ム性のパッキン材４４が配設されている。また、蓋部４
２の中央位置には、レーザ発生装置１１から照射される
レーザ光が入射すると共に、発生した散乱光が出射する
透明窓部４５が配設されている。
り構成されており、蓋部４２はネジ４３により本体部４
１に気密に固着できる構成とされている。また、気密性
を向上させるため、本体部４１と蓋部４２との間にはゴ
ム性のパッキン材４４が配設されている。また、蓋部４
２の中央位置には、レーザ発生装置１１から照射される
レーザ光が入射すると共に、発生した散乱光が出射する
透明窓部４５が配設されている。
【００４２】また、本体部４１の側部にはＨｅガスが導
入される導入配管４６と、セル４０内のガスを排出する
排出配管４７が配設されている。導入配管４６にはＨｅ
ガス供給装置４８が接続されており、ＨｅガスはこのＨ
ｅガス供給装置４８及び導入配管４６によりセル４０内
に導入される。また、排出配管４７には、排気方向にの
みガスの進行を許容する逆止弁（図示せず）が設けられ
ている。従って、導入配管４６からセル４０内にＨｅガ
スを導入することにより、セル４０内は短時間でヘリウ
ム雰囲気とすることができ、またセル４０内がヘリウム
雰囲気となった後はＨｅガスを導入する必要はなく、測
定中の全ての時間にわたりＨｅガスを導入しなくて済む
ため、Ｈｅガス供給装置４８の小型化を図ることができ
る。
入される導入配管４６と、セル４０内のガスを排出する
排出配管４７が配設されている。導入配管４６にはＨｅ
ガス供給装置４８が接続されており、ＨｅガスはこのＨ
ｅガス供給装置４８及び導入配管４６によりセル４０内
に導入される。また、排出配管４７には、排気方向にの
みガスの進行を許容する逆止弁（図示せず）が設けられ
ている。従って、導入配管４６からセル４０内にＨｅガ
スを導入することにより、セル４０内は短時間でヘリウ
ム雰囲気とすることができ、またセル４０内がヘリウム
雰囲気となった後はＨｅガスを導入する必要はなく、測
定中の全ての時間にわたりＨｅガスを導入しなくて済む
ため、Ｈｅガス供給装置４８の小型化を図ることができ
る。
【００４３】上記のように本変形例によれば、試料１２
は、本体部４１と蓋部４２とにより構成されセル４０内
に収納された状態で分光分析装置に装着され、ラマン散
乱測定が行われる。この際、セル４０内をヘリウム雰囲
気としておくことにより、外乱スペクトルの発生の無い
良好なラマン散乱測定を行うことができる。また、本変
形例の場合には、Ｈｅガス供給装置４８の構成を簡単化
でき、また外乱スペクトルの原因となるＮ2 ガスの侵入
を確実に防止できるため、測定精度を向上することがで
きる。
は、本体部４１と蓋部４２とにより構成されセル４０内
に収納された状態で分光分析装置に装着され、ラマン散
乱測定が行われる。この際、セル４０内をヘリウム雰囲
気としておくことにより、外乱スペクトルの発生の無い
良好なラマン散乱測定を行うことができる。また、本変
形例の場合には、Ｈｅガス供給装置４８の構成を簡単化
でき、また外乱スペクトルの原因となるＮ2 ガスの侵入
を確実に防止できるため、測定精度を向上することがで
きる。
【００４４】尚、上記実施例では、光検出器として１次
元のライン型ＣＣＤを用いた構成を示したが、スペクト
ルパターン領域に対して狭い撮像範囲を有する２次元の
ライン型ＣＣＤを用いる場合においても、本発明を適用
できることは勿論である。
元のライン型ＣＣＤを用いた構成を示したが、スペクト
ルパターン領域に対して狭い撮像範囲を有する２次元の
ライン型ＣＣＤを用いる場合においても、本発明を適用
できることは勿論である。
【００４５】
【発明の効果】上述の如く本発明によれば、光検出器を
スペクトルパターンに沿って走査させる走査装置を設け
ることにより、画像読み取り範囲の小さな光検出器によ
っても広いスペクトルパターンを測定することが可能と
なる。また、１次元のライン型ＣＣＤを用いることが可
能となり、この１次元のライン型ＣＣＤにより高感度の
ラマン測定を行うことが可能となる。
スペクトルパターンに沿って走査させる走査装置を設け
ることにより、画像読み取り範囲の小さな光検出器によ
っても広いスペクトルパターンを測定することが可能と
なる。また、１次元のライン型ＣＣＤを用いることが可
能となり、この１次元のライン型ＣＣＤにより高感度の
ラマン測定を行うことが可能となる。
【００４６】また、光が照射される試料の表面近傍部位
において、その表面近傍部位に存在する窒素及び酸素を
除去する不要ガス除去手段を設けることにより、測定結
果に悪影響を及ぼす要因を除去することができ、測定精
度を向上することができる。
において、その表面近傍部位に存在する窒素及び酸素を
除去する不要ガス除去手段を設けることにより、測定結
果に悪影響を及ぼす要因を除去することができ、測定精
度を向上することができる。
【図１】本発明の第１実施例である分光分析装置の基本
構成図である。
構成図である。
【図２】本発明の第１実施例である分光分析装置の詳細
構成図である。
構成図である。
【図３】スペクトルパターンの一例を示す図である。
【図４】本発明の第２実施例である分光分析装置の基本
構成図である。
構成図である。
【図５】試料が窒素雰囲気下にある場合におけるＳｉの
ラマンスペクトルを示す図である。
ラマンスペクトルを示す図である。
【図６】試料がヘリウム雰囲気下にある場合におけるＳ
ｉのラマンスペクトルを示す図である。
ｉのラマンスペクトルを示す図である。
【図７】第２実施例の変形例を説明するための図であ
る。
る。
【図８】従来の分光分析装置の一例を示す構成図であ
る。
る。
【図９】試料が大気雰囲気下にある場合におけるＳｉの
ラマンスペクトルを示す図である。
ラマンスペクトルを示す図である。
【図１０】図９に示すラマンスペクトルを拡大して示す
図である。
図である。
１０，３０ 分光分析装置 １１ レーザ発生装置 １２ 試料 １３ 集光光学系 １４ 分光器（ポリクロメータ） １５ ＣＣＤ １８ コンピュータ ２４ ＣＣＤ走査装置 ２５ モータ ２６ 走査機構 ３１ 不要ガス除去装置 ３２ 吹き出しノズル ４０ セル ４１ 本体部 ４２ 蓋部 ４５ 窓部 ４６ 導入配管 ４７ 排出配管
Claims (6)
- 【請求項１】 試料（１２）に向け光を照射する励起光
源（１１）と、 該試料（１２）で散乱された散乱光を集光する集光光学
系（１３）と、 該集光光学系（１３）により集光された散乱光が入射さ
れ、該散乱光を分光する分光器（１４）と、 該分光器（１４）より出射され結像したスペクトルパタ
ーンを検出する光検出器（１５）とにより構成される分
光分析装置において、 該光検出器（１５）を、上記スペクトルパターンに沿っ
て走査させる走査装置（２４）を設けたことを特徴とす
る分光分析装置。 - 【請求項２】 該分光器（１４）を、一つ以上のポリク
ロメータ或いはモノクロメータとしたことを特徴とする
請求項１記載の分光分析装置。 - 【請求項３】 該光検出器（１５）を、一次元或いは二
次元のＣＣＤ(Charge Coupled Device）としたことを特
徴とする請求項１または２記載の分光分析装置。 - 【請求項４】 試料（１２）に向け光を照射する励起光
源（１１）と、 該試料（１２）で散乱された散乱光を集光する集光光学
系（１３）と、 該集光光学系（１３）により集光された散乱光が入射さ
れ、該散乱光を分光する分光器（１４）と、 該分光器（１４）より出射される分光された光を検出す
る光検出器（１５）とにより構成される分光分析装置に
おいて、 該試料（１２）の上記光が照射される表面近傍部位にお
いて、該表面近傍部位に存在する測定中に悪影響を及ぼ
す不要ガスを除去する不要ガス除去手段（３１，４０）
を設けたことを特徴とする分光分析装置。 - 【請求項５】 該不要ガス除去手段（３１，４０）を、
上記試料の表面に不活性ガスを吹き付けることにより該
不要ガスを除去する構成としたことを特徴とする請求項
４記載の分光分析装置。 - 【請求項６】 該不要ガス除去手段を、上記励起光源か
らの光を透過させる窓（４５）を具備し、内部に該試料
（１２）を気密状態で収納できるセル（４０）により構
成し、 該試料（１２）を収納後、該セル（４０）内に不活性ガ
スを充填して分光分析を行う構成としたことを特徴とす
る請求項４記載の分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16304992A JPH063271A (ja) | 1992-06-22 | 1992-06-22 | 分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16304992A JPH063271A (ja) | 1992-06-22 | 1992-06-22 | 分光分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH063271A true JPH063271A (ja) | 1994-01-11 |
Family
ID=15766206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16304992A Pending JPH063271A (ja) | 1992-06-22 | 1992-06-22 | 分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH063271A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0781990A1 (en) | 1995-12-30 | 1997-07-02 | Kyoto Dai-ichi Kagaku Co., Ltd. | Scattered light measuring apparatus |
| JP2008544238A (ja) * | 2005-06-14 | 2008-12-04 | フォーチュンベラブンド ベルリン イー ブイ | ラマン・スペクトルを発生および検出する方法とその装置 |
| KR101528332B1 (ko) * | 2014-01-09 | 2015-06-15 | 한국과학기술연구원 | 극자외선 발생 및 분광기 캘리브레이션 장치 및 그 방법 |
| CN113424070A (zh) * | 2019-07-19 | 2021-09-21 | 赫尔穆特费舍尔股份有限公司电子及测量技术研究所 | 包括至少一个THz设备的装置和操作这种装置的方法 |
| JP2024170373A (ja) * | 2023-05-05 | 2024-12-10 | カール・ツァイス・エスエムティー・ゲーエムベーハー | 計測システム用の光学系、およびそのような光学系を備える計測システム |
-
1992
- 1992-06-22 JP JP16304992A patent/JPH063271A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0781990A1 (en) | 1995-12-30 | 1997-07-02 | Kyoto Dai-ichi Kagaku Co., Ltd. | Scattered light measuring apparatus |
| JP2008544238A (ja) * | 2005-06-14 | 2008-12-04 | フォーチュンベラブンド ベルリン イー ブイ | ラマン・スペクトルを発生および検出する方法とその装置 |
| KR101528332B1 (ko) * | 2014-01-09 | 2015-06-15 | 한국과학기술연구원 | 극자외선 발생 및 분광기 캘리브레이션 장치 및 그 방법 |
| CN113424070A (zh) * | 2019-07-19 | 2021-09-21 | 赫尔穆特费舍尔股份有限公司电子及测量技术研究所 | 包括至少一个THz设备的装置和操作这种装置的方法 |
| JP2022546148A (ja) * | 2019-07-19 | 2022-11-04 | ヘルムート・フィッシャー・ゲーエムベーハー・インスティテュート・フューア・エレクトロニク・ウント・メステクニク | 少なくとも１つのＴＨｚデバイスを備える装置とその装置の操作方法 |
| JP2024170373A (ja) * | 2023-05-05 | 2024-12-10 | カール・ツァイス・エスエムティー・ゲーエムベーハー | 計測システム用の光学系、およびそのような光学系を備える計測システム |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020416 |