JPH0633106A - 薄膜エレクトロルミネッセンス素子の発光層作製用スパッタターゲットの製造方法 - Google Patents
薄膜エレクトロルミネッセンス素子の発光層作製用スパッタターゲットの製造方法Info
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- JPH0633106A JPH0633106A JP19418692A JP19418692A JPH0633106A JP H0633106 A JPH0633106 A JP H0633106A JP 19418692 A JP19418692 A JP 19418692A JP 19418692 A JP19418692 A JP 19418692A JP H0633106 A JPH0633106 A JP H0633106A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ＳｒＳ母材に発光中心をド−プした発光層作
成用スパッタターゲットの製造方法において、ＳｒＳ粉
末に発光中心添加物および硫黄粉末を混合後、硫化性ガ
ス雰囲気下３００℃〜１５００℃で熱処理し、その粉末
を不活性ガス雰囲気下でホットプレスするか、もしくは
不活性ガス雰囲気下でプレス機によって成型し、同雰囲
気で加熱処理することを特徴とするスパッタタ−ゲット
の製造方法。 【効果】 従来技術と比較してＳｒＳ粉末粒子間の焼結
がより促進された高い緻密度の焼結体タ−ゲットを得る
ことができる。また、そのタ−ゲットを用いて発光層を
成膜後、該発光層を硫化性ガス雰囲気下で熱処理するこ
とにより結晶粒径の大きな高結晶化した発光層を得るこ
とができ、その結果、従来技術を用いて作製した素子に
比べて高輝度に発光する薄膜ＥＬ素子を作製できる。
成用スパッタターゲットの製造方法において、ＳｒＳ粉
末に発光中心添加物および硫黄粉末を混合後、硫化性ガ
ス雰囲気下３００℃〜１５００℃で熱処理し、その粉末
を不活性ガス雰囲気下でホットプレスするか、もしくは
不活性ガス雰囲気下でプレス機によって成型し、同雰囲
気で加熱処理することを特徴とするスパッタタ−ゲット
の製造方法。 【効果】 従来技術と比較してＳｒＳ粉末粒子間の焼結
がより促進された高い緻密度の焼結体タ−ゲットを得る
ことができる。また、そのタ−ゲットを用いて発光層を
成膜後、該発光層を硫化性ガス雰囲気下で熱処理するこ
とにより結晶粒径の大きな高結晶化した発光層を得るこ
とができ、その結果、従来技術を用いて作製した素子に
比べて高輝度に発光する薄膜ＥＬ素子を作製できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電界の印加に応じて発光
を示す薄膜エレクトロルミネッセンス素子（以下、”Ｅ
Ｌ素子”と略記する）発光層作製に用いられるスパッタ
ターゲットの製造方法に関するものである。
を示す薄膜エレクトロルミネッセンス素子（以下、”Ｅ
Ｌ素子”と略記する）発光層作製に用いられるスパッタ
ターゲットの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＺｎＳやＺｎＳｅ等の化合物半導体にＭ
ｎ等の発光中心を添加したものに高電圧を印加すること
で発光するエレクトロルミネッセンスの現象は古くから
知られている。近年二重絶縁層型ＥＬ素子の開発によ
り、輝度および寿命が飛躍的に向上し、薄膜ＥＬ素子は
薄型ディスプレイに応用されるようになり、現在市販さ
れるまでに至った。
ｎ等の発光中心を添加したものに高電圧を印加すること
で発光するエレクトロルミネッセンスの現象は古くから
知られている。近年二重絶縁層型ＥＬ素子の開発によ
り、輝度および寿命が飛躍的に向上し、薄膜ＥＬ素子は
薄型ディスプレイに応用されるようになり、現在市販さ
れるまでに至った。
【０００３】ＥＬ素子の発光色は、発光層を構成する半
導体母体と、ドープされる発光中心の組合せで決まる。
例えば、ＺｎＳ母体に発光中心としてＭｎをドープする
と黄橙色、叉、Ｔｂを添加すると緑色のエレクトロルミ
ネッセンス発光（以下ＥＬ発光と略記する。）が得られ
る。叉、ＳｒＳ母体に発光中心としてＣｅをドープする
と青緑色、ＣａＳ母体に発光中心としてＥｕをドープす
ると赤色のそれぞれＥＬ発光が得られる。
導体母体と、ドープされる発光中心の組合せで決まる。
例えば、ＺｎＳ母体に発光中心としてＭｎをドープする
と黄橙色、叉、Ｔｂを添加すると緑色のエレクトロルミ
ネッセンス発光（以下ＥＬ発光と略記する。）が得られ
る。叉、ＳｒＳ母体に発光中心としてＣｅをドープする
と青緑色、ＣａＳ母体に発光中心としてＥｕをドープす
ると赤色のそれぞれＥＬ発光が得られる。
【０００４】しかしながら、現在実用レベルの輝度に達
しているものはＺｎＳ母体にＭｎを添加した黄橙色の系
のみである。フルカラーの薄膜型ディスプレイをＥＬ素
子を用いて作製する場合、青、緑、赤の３原色を発光す
るＥＬ素子が必要であり、各色を高輝度に発光するＥＬ
素子の開発が精力的に進められている。このようなカラ
−ＥＬ素子を開発するにあたりＳｒＳは母体材料として
有用であり、例えばＳｒＳにＣｅをド−プしたＳｒＳ：
Ｃｅ発光層で青緑色、ＳｒＳにＥｕをド−プしたＳｒ
Ｓ：Ｅｕ発光層で赤色発光が得られることが知られてい
る。
しているものはＺｎＳ母体にＭｎを添加した黄橙色の系
のみである。フルカラーの薄膜型ディスプレイをＥＬ素
子を用いて作製する場合、青、緑、赤の３原色を発光す
るＥＬ素子が必要であり、各色を高輝度に発光するＥＬ
素子の開発が精力的に進められている。このようなカラ
−ＥＬ素子を開発するにあたりＳｒＳは母体材料として
有用であり、例えばＳｒＳにＣｅをド−プしたＳｒＳ：
Ｃｅ発光層で青緑色、ＳｒＳにＥｕをド−プしたＳｒ
Ｓ：Ｅｕ発光層で赤色発光が得られることが知られてい
る。
【０００５】発光層の成膜方法としては、抵抗加熱蒸着
法、電子線加熱蒸着法、スパッタ蒸着法、ＭＯＣＶＤ法
（有機金属ガス気相成長法）、ＭＢＥ法（モレキュラー
・ビーム・エピタキシャル法）、ＡＬＥ法（原子層エピ
タキシャル法）などが用いられている。これらの方法で
形成された発光層の結晶性とＥＬ素子の輝度の関係とし
て、高結晶化した発光層を有するＥＬ素子の輝度が高い
ことが知られている。
法、電子線加熱蒸着法、スパッタ蒸着法、ＭＯＣＶＤ法
（有機金属ガス気相成長法）、ＭＢＥ法（モレキュラー
・ビーム・エピタキシャル法）、ＡＬＥ法（原子層エピ
タキシャル法）などが用いられている。これらの方法で
形成された発光層の結晶性とＥＬ素子の輝度の関係とし
て、高結晶化した発光層を有するＥＬ素子の輝度が高い
ことが知られている。
【０００６】これは、発光層に印加された電界により加
速された電子が効率良く発光中心を励起するためである
と推定されている。ＭＯＣＶＤ法、ＡＬＥ法、ＭＢＥ法
を用いて作製されたＺｎＳ：Ｍｎ発光層で高結晶性の薄
膜が得られ、高輝度に発光するＥＬ素子が作製されてい
る。しかし、ＺｎＳ以外の化合物半導体を母体として用
いた系、例えば青色発光を示すＳｒＳ：Ｃｅ発光層で
は、高輝度に発光する素子は得られていない。
速された電子が効率良く発光中心を励起するためである
と推定されている。ＭＯＣＶＤ法、ＡＬＥ法、ＭＢＥ法
を用いて作製されたＺｎＳ：Ｍｎ発光層で高結晶性の薄
膜が得られ、高輝度に発光するＥＬ素子が作製されてい
る。しかし、ＺｎＳ以外の化合物半導体を母体として用
いた系、例えば青色発光を示すＳｒＳ：Ｃｅ発光層で
は、高輝度に発光する素子は得られていない。
【０００７】ＭＯＣＶＤ法、ＡＬＥ法、ＭＢＥ法は高結
晶性の薄膜を作製するための有望な方法ではあるが、発
光中心を均一に分散させることが困難であること、大面
積のＥＬ発光層を経済的に作製することが困難であるこ
と等の面では、電子線加熱蒸着法やスパッタ蒸着法に比
べて劣っているという問題点がある。高輝度発光を示す
ＥＬ素子を製造するための１つの有望な条件である発光
層の高結晶化を図るため、発光層の作製時の基板温度を
高くしたり、発光層作製後に真空中或いは不活性ガス雰
囲気下で高温熱処理するなどの方法がとられてきた。し
かし、多くの場合薄膜ＥＬ素子は基板としてガラスを使
用しているため、８５０℃以上の高温で熱処理する場
合、ガラスの歪などの問題があった。さらに発光層の母
体としてＳｒＳという硫化物を用いる場合、高温熱処理
により膜中のＳの量が減少し化学量論的組成からずれ、
又、Ｓの抜けによる欠陥のために高結晶化した発光層を
作ることができないことも大きな問題点であった。
晶性の薄膜を作製するための有望な方法ではあるが、発
光中心を均一に分散させることが困難であること、大面
積のＥＬ発光層を経済的に作製することが困難であるこ
と等の面では、電子線加熱蒸着法やスパッタ蒸着法に比
べて劣っているという問題点がある。高輝度発光を示す
ＥＬ素子を製造するための１つの有望な条件である発光
層の高結晶化を図るため、発光層の作製時の基板温度を
高くしたり、発光層作製後に真空中或いは不活性ガス雰
囲気下で高温熱処理するなどの方法がとられてきた。し
かし、多くの場合薄膜ＥＬ素子は基板としてガラスを使
用しているため、８５０℃以上の高温で熱処理する場
合、ガラスの歪などの問題があった。さらに発光層の母
体としてＳｒＳという硫化物を用いる場合、高温熱処理
により膜中のＳの量が減少し化学量論的組成からずれ、
又、Ｓの抜けによる欠陥のために高結晶化した発光層を
作ることができないことも大きな問題点であった。
【０００８】特公昭６３−４６１１７号公報、特開平１
−２７２０９３号公報および特開平３−２２５７９２号
明細書に、発光層を成膜後Ｈ2 Ｓ中で熱処理することが
記載されている。特に特開平３−２２５７９２号明細書
には、発光層をスパッタリング法によって成膜後、６５
０℃以上、１時間以上のＨ2 Ｓ熱処理により、ＳｒＳ：
Ｃｅ系で最高輝度１２０００ｃｄ／ｍ2 、ＳｒＳ：Ｃ
ｅ，Ｅｕ系で７０００ｃｄ／ｍ2 が得られている。
−２７２０９３号公報および特開平３−２２５７９２号
明細書に、発光層を成膜後Ｈ2 Ｓ中で熱処理することが
記載されている。特に特開平３−２２５７９２号明細書
には、発光層をスパッタリング法によって成膜後、６５
０℃以上、１時間以上のＨ2 Ｓ熱処理により、ＳｒＳ：
Ｃｅ系で最高輝度１２０００ｃｄ／ｍ2 、ＳｒＳ：Ｃ
ｅ，Ｅｕ系で７０００ｃｄ／ｍ2 が得られている。
【０００９】従来、スパッタリングに用いられているタ
ーゲットの作製方法としては、ＳｒＳ粉末に発光中心添
加物を混合後、不活性ガス雰囲気下でホットプレスする
方法、ＳｒＳ粉末に発光中心添加物を混合後、不活性ガ
ス雰囲気下で加圧成型する方法、等があげられる。
ーゲットの作製方法としては、ＳｒＳ粉末に発光中心添
加物を混合後、不活性ガス雰囲気下でホットプレスする
方法、ＳｒＳ粉末に発光中心添加物を混合後、不活性ガ
ス雰囲気下で加圧成型する方法、等があげられる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、特に高輝度
に発光するＥＬ素子を得ることのできる発光層作製用ス
パッタリングターゲットの製造方法を提供することを目
的とする。
に発光するＥＬ素子を得ることのできる発光層作製用ス
パッタリングターゲットの製造方法を提供することを目
的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】かかる状況下において、
本発明者らは、高輝度発光を示すＥＬ素子の発光層作製
に用いるスパッタターゲットの製造方法について鋭意検
討した結果、ＳｒＳ粉末に発光中心添加物、硫黄粉末を
混合後、硫化性ガス雰囲気下で熱処理を施した粉末を不
活性ガス雰囲気下でホットプレスすることにより、従来
技術と比較して、粉末粒子間の焼結が促進され、高い緻
密度の焼結体タ−ゲットを得ることができること、ま
た、そのタ−ゲットを用いてスパッタ法によって発光層
を成膜後、該発光層を硫化性ガス雰囲気下で熱処理する
ことにより発光層の結晶粒が大きく成長し、それによっ
てＥＬ素子の輝度が大幅に向上することを見いだし本発
明を成すに至った。
本発明者らは、高輝度発光を示すＥＬ素子の発光層作製
に用いるスパッタターゲットの製造方法について鋭意検
討した結果、ＳｒＳ粉末に発光中心添加物、硫黄粉末を
混合後、硫化性ガス雰囲気下で熱処理を施した粉末を不
活性ガス雰囲気下でホットプレスすることにより、従来
技術と比較して、粉末粒子間の焼結が促進され、高い緻
密度の焼結体タ−ゲットを得ることができること、ま
た、そのタ−ゲットを用いてスパッタ法によって発光層
を成膜後、該発光層を硫化性ガス雰囲気下で熱処理する
ことにより発光層の結晶粒が大きく成長し、それによっ
てＥＬ素子の輝度が大幅に向上することを見いだし本発
明を成すに至った。
【００１２】すなわち本発明はＳｒＳ母材に発光中心を
ドープした発光層作製用スパッタターゲットの製造方法
において、ＳｒＳ粉末に発光中心添加物および硫黄粉末
を混合後、硫化性ガス雰囲気下３００℃〜１５００℃で
熱処理し、その粉末を不活性ガス雰囲気下でホットプレ
スするか、もしくは不活性ガス雰囲気下でプレス機によ
って成型後、同雰囲気下で加熱処理することを特徴とす
るスパッタターゲットの製造方法である。
ドープした発光層作製用スパッタターゲットの製造方法
において、ＳｒＳ粉末に発光中心添加物および硫黄粉末
を混合後、硫化性ガス雰囲気下３００℃〜１５００℃で
熱処理し、その粉末を不活性ガス雰囲気下でホットプレ
スするか、もしくは不活性ガス雰囲気下でプレス機によ
って成型後、同雰囲気下で加熱処理することを特徴とす
るスパッタターゲットの製造方法である。
【００１３】以下に本発明を詳細に説明する。発光層作
製に用いられるスパッタターゲットの作製条件におい
て、ＳｒＳ粉末に発光中心添加物および硫黄粉末を混合
後、硫化性ガス雰囲気下で熱処理した後、不活性ガス雰
囲気下でホットプレスするか、もしくは不活性ガス雰囲
気下でプレス機によって成型し、同雰囲気下で加熱処理
することが重要である。ＳｒＳ母体に添加される発光中
心の材料、元素は特に限定されないが、例えば、青緑色
の発光が得られるＣｅ発光中心の場合、発光中心添加物
材料としてＣｅＦ3 、Ｃｅ2 Ｏ3 、Ｃｅ2 Ｓ3 等があげ
られる。母体に添加される発光中心の濃度は特に限定さ
れないが、あまり少ないと発光輝度が上がらず、また、
あまり多すぎると発光層の結晶性が悪くなったり、濃度
消光を起こして輝度が上がらない。従って、ＳｒＳ：Ｃ
ｅに関して具体例をあげれば、好ましくは、全発光層母
材のＳｒＳに対して０．０１〜５ｍｏｌ％の範囲であ
り、より好ましくは０．０５〜２ｍｏｌ％の範囲であ
る。ＳｒＳ粉末に混合される硫黄粉末の量は特に限定さ
れないが、好ましくはＳｒＳ粉末に対して０．５ｗｔ％
〜３０％であり、より好ましくは２ｗｔ％〜１５ｗｔ％
である。硫化性ガスとしては、硫化水素、二硫化炭素、
硫黄蒸気、エチルメルカプタン、メチルメルカプタン、
ジメチル硫黄、ジエチル硫黄等があり、中でも硫化水素
ガスは輝度向上効果が大きく好ましい。硫化性ガスの濃
度としては、特に限定されないが、硫化性ガス雰囲気下
での熱処理効果を得るためには１０％以上の濃度が好ま
しい。希釈ガスとしてはアルゴン、ヘリウム等の不活性
ガスが用いられる。また、硫化性ガス雰囲気下における
熱処理効果が現れるために、熱処理時間としては１時間
以上が必要である。硫化性ガス雰囲気下での熱処理温度
としては３００℃〜１５００℃であり、より好ましくは
４００℃〜１２００℃である。ホットプレス、もしくは
プレス機による加圧成型、成型後の熱処理の際の雰囲気
である不活性ガスとしてはアルゴン、ヘリウム、窒素等
があげられる。ホットプレス時、もしくは加圧成型後の
熱処理の温度としては、５００℃〜２０００℃であり、
より好ましくは７００℃〜１２００℃である。ホットプ
レス、もしくはプレス機による加圧成型を行う際のプレ
ス圧としては、１〜１０００ｋｇ／ｃｍ2 であり、より
好ましくは１０〜１０００ｋｇ／ｃｍ2 である。ホット
プレス、もしくはプレス機による加圧成型時間として
は、０．０１〜１８０分であり、好ましくはは０．０５
〜９０分である。
製に用いられるスパッタターゲットの作製条件におい
て、ＳｒＳ粉末に発光中心添加物および硫黄粉末を混合
後、硫化性ガス雰囲気下で熱処理した後、不活性ガス雰
囲気下でホットプレスするか、もしくは不活性ガス雰囲
気下でプレス機によって成型し、同雰囲気下で加熱処理
することが重要である。ＳｒＳ母体に添加される発光中
心の材料、元素は特に限定されないが、例えば、青緑色
の発光が得られるＣｅ発光中心の場合、発光中心添加物
材料としてＣｅＦ3 、Ｃｅ2 Ｏ3 、Ｃｅ2 Ｓ3 等があげ
られる。母体に添加される発光中心の濃度は特に限定さ
れないが、あまり少ないと発光輝度が上がらず、また、
あまり多すぎると発光層の結晶性が悪くなったり、濃度
消光を起こして輝度が上がらない。従って、ＳｒＳ：Ｃ
ｅに関して具体例をあげれば、好ましくは、全発光層母
材のＳｒＳに対して０．０１〜５ｍｏｌ％の範囲であ
り、より好ましくは０．０５〜２ｍｏｌ％の範囲であ
る。ＳｒＳ粉末に混合される硫黄粉末の量は特に限定さ
れないが、好ましくはＳｒＳ粉末に対して０．５ｗｔ％
〜３０％であり、より好ましくは２ｗｔ％〜１５ｗｔ％
である。硫化性ガスとしては、硫化水素、二硫化炭素、
硫黄蒸気、エチルメルカプタン、メチルメルカプタン、
ジメチル硫黄、ジエチル硫黄等があり、中でも硫化水素
ガスは輝度向上効果が大きく好ましい。硫化性ガスの濃
度としては、特に限定されないが、硫化性ガス雰囲気下
での熱処理効果を得るためには１０％以上の濃度が好ま
しい。希釈ガスとしてはアルゴン、ヘリウム等の不活性
ガスが用いられる。また、硫化性ガス雰囲気下における
熱処理効果が現れるために、熱処理時間としては１時間
以上が必要である。硫化性ガス雰囲気下での熱処理温度
としては３００℃〜１５００℃であり、より好ましくは
４００℃〜１２００℃である。ホットプレス、もしくは
プレス機による加圧成型、成型後の熱処理の際の雰囲気
である不活性ガスとしてはアルゴン、ヘリウム、窒素等
があげられる。ホットプレス時、もしくは加圧成型後の
熱処理の温度としては、５００℃〜２０００℃であり、
より好ましくは７００℃〜１２００℃である。ホットプ
レス、もしくはプレス機による加圧成型を行う際のプレ
ス圧としては、１〜１０００ｋｇ／ｃｍ2 であり、より
好ましくは１０〜１０００ｋｇ／ｃｍ2 である。ホット
プレス、もしくはプレス機による加圧成型時間として
は、０．０１〜１８０分であり、好ましくはは０．０５
〜９０分である。
【００１４】このようにして得られるターゲットを用い
て、スパッタリング法により発光層の成膜が行われる。
この膜を硫化性ガス雰囲気下で熱処理することにより作
製される発光層は、従来の製造方法によるターゲットを
用いてスパッタを行った場合に比べ、結晶粒が大きく成
長し、高結晶化したものになるため、薄膜ＥＬ素子の輝
度が顕著に向上する。
て、スパッタリング法により発光層の成膜が行われる。
この膜を硫化性ガス雰囲気下で熱処理することにより作
製される発光層は、従来の製造方法によるターゲットを
用いてスパッタを行った場合に比べ、結晶粒が大きく成
長し、高結晶化したものになるため、薄膜ＥＬ素子の輝
度が顕著に向上する。
【００１５】発光層の熱処理に使用される硫化性ガス雰
囲気としては、前述したように、硫化水素、二硫化炭
素、硫黄蒸気、エチルメルカプタン、メチルメルカプタ
ン、ジメチル硫黄、ジエチル硫黄等があり、中でも硫化
水素ガスは輝度向上効果が大きく好ましい。硫化性ガス
雰囲気下での熱処理濃度としては、特に限定されない
が、０．０１〜１００％、より好ましくは０．１〜３０
％である。希釈ガスとしてはアルゴン、ヘリウム等の不
活性ガスが用いられる。また、硫化性ガスの効果が顕著
に現れるためには、熱処理の温度が６５０℃以上、時間
は１時間以上が必要である。しかし、８００℃以上の温
度で熱処理を行うと、基板ガラスの歪や透明電極として
用いているＩＴＯの高抵抗化や高価な石英ガラス基板を
用いなくてはならないことなどの問題点が生じる。
囲気としては、前述したように、硫化水素、二硫化炭
素、硫黄蒸気、エチルメルカプタン、メチルメルカプタ
ン、ジメチル硫黄、ジエチル硫黄等があり、中でも硫化
水素ガスは輝度向上効果が大きく好ましい。硫化性ガス
雰囲気下での熱処理濃度としては、特に限定されない
が、０．０１〜１００％、より好ましくは０．１〜３０
％である。希釈ガスとしてはアルゴン、ヘリウム等の不
活性ガスが用いられる。また、硫化性ガスの効果が顕著
に現れるためには、熱処理の温度が６５０℃以上、時間
は１時間以上が必要である。しかし、８００℃以上の温
度で熱処理を行うと、基板ガラスの歪や透明電極として
用いているＩＴＯの高抵抗化や高価な石英ガラス基板を
用いなくてはならないことなどの問題点が生じる。
【００１６】
【実施例】以下に、この発明の実施例を具体的に説明す
る。実施例中におけるＥＬ素子の輝度の測定は、暗室内
において、ＬＵＭＩＮＡＮＣＥ ＣＯＬＯＲＩＭＥＴＥ
Ｒ ＢＭ−７（ＴＯＰＣＯＮ社製）を用いて行った。
る。実施例中におけるＥＬ素子の輝度の測定は、暗室内
において、ＬＵＭＩＮＡＮＣＥ ＣＯＬＯＲＩＭＥＴＥ
Ｒ ＢＭ−７（ＴＯＰＣＯＮ社製）を用いて行った。
【００１７】
【実施例１】ガラス基板［ホーヤ（株）製、ＮＡ−４
０］上に、反応性スパッタ法により、厚さ約１００ｎｍ
のＩＴＯ電極を形成した。その上に、Ｔａターゲット及
びＳｉＯ2 ターゲットを用いて、厚さ４００ｎｍのＴａ
2 Ｏ5 と厚さ１００ｎｍのＳｉＯ2 をスパッタ蒸着法に
より順次形成し絶縁層とした。続いてバッファ−層とし
て、厚さ約１００ｎｍのＺｎＳ薄膜を、ＺｎＳターゲッ
トを用いたアルゴンガス中のスパッタ蒸着により作製し
た。次に、ＳｒＳとＳｒＳに対して０．３ｍｏｌ％のＣ
ｅＦ3 及びＫＣｌ、５ｗｔ％の硫黄粉末を混合した後、
１００％のＨ2 Ｓ中、５００℃で６時間熱処理した粉末
を、アルゴンガス雰囲気下、９００℃、１００ｋｇ／ｃ
ｍ2 でホットプレスしてたターゲットを作製した。この
タ−ゲットを用い、基板温度約３００℃に保ちながらス
パッタ蒸着を行い、厚さ約８００ｎｍの発光層薄膜を形
成した。その後２ｍｏｌ％の硫化水素を含むアルゴンガ
ス雰囲気中、７００℃で４時間熱処理を行った。さらに
発光層の上には、ＺｎＳ、ＳｉＯ2 、Ｔａ2 Ｏ5 の順に
上記の方法で積層膜を形成し、二重絶縁構造を構築し
た。最後にＡｌ電極を抵抗加熱蒸着法により、金属マス
クを用いてストライプ状に形成した。下部電極は、発光
層及び絶縁層の一部を剥離させてＩＴＯ電極を露出さ
せ、これを用いた。
０］上に、反応性スパッタ法により、厚さ約１００ｎｍ
のＩＴＯ電極を形成した。その上に、Ｔａターゲット及
びＳｉＯ2 ターゲットを用いて、厚さ４００ｎｍのＴａ
2 Ｏ5 と厚さ１００ｎｍのＳｉＯ2 をスパッタ蒸着法に
より順次形成し絶縁層とした。続いてバッファ−層とし
て、厚さ約１００ｎｍのＺｎＳ薄膜を、ＺｎＳターゲッ
トを用いたアルゴンガス中のスパッタ蒸着により作製し
た。次に、ＳｒＳとＳｒＳに対して０．３ｍｏｌ％のＣ
ｅＦ3 及びＫＣｌ、５ｗｔ％の硫黄粉末を混合した後、
１００％のＨ2 Ｓ中、５００℃で６時間熱処理した粉末
を、アルゴンガス雰囲気下、９００℃、１００ｋｇ／ｃ
ｍ2 でホットプレスしてたターゲットを作製した。この
タ−ゲットを用い、基板温度約３００℃に保ちながらス
パッタ蒸着を行い、厚さ約８００ｎｍの発光層薄膜を形
成した。その後２ｍｏｌ％の硫化水素を含むアルゴンガ
ス雰囲気中、７００℃で４時間熱処理を行った。さらに
発光層の上には、ＺｎＳ、ＳｉＯ2 、Ｔａ2 Ｏ5 の順に
上記の方法で積層膜を形成し、二重絶縁構造を構築し
た。最後にＡｌ電極を抵抗加熱蒸着法により、金属マス
クを用いてストライプ状に形成した。下部電極は、発光
層及び絶縁層の一部を剥離させてＩＴＯ電極を露出さ
せ、これを用いた。
【００１８】また、上記条件で熱処理した後の発光層の
Ｘ線回折スペクトルを測定し、得られた回折ピークの最
大値の半分の強度を持つ点の幅を測定することにより求
めたＳｒＳ（２００）面及び（２２０）面のピークの半
値幅は、各々０．１２度、０．１６度であり、従来技術
である比較例１におけるピーク半値幅に比べて小さくな
っている。
Ｘ線回折スペクトルを測定し、得られた回折ピークの最
大値の半分の強度を持つ点の幅を測定することにより求
めたＳｒＳ（２００）面及び（２２０）面のピークの半
値幅は、各々０．１２度、０．１６度であり、従来技術
である比較例１におけるピーク半値幅に比べて小さくな
っている。
【００１９】この発光層から作製したＥＬ素子の最高輝
度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１６５００ｃｄ／ｍ2
であった。
度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１６５００ｃｄ／ｍ2
であった。
【００２０】
【実施例２】ＳｒＳとＳｒＳに対して０．３ｍｏｌ％の
ＣｅＦ3 及びＫＣｌを混合し、アルゴンガス雰囲気中、
室温、１００ｋｇ／ｃｍ2 で５分間プレス成型し、その
後その成型物をアルゴンガス雰囲気、９００℃で熱処理
し、スパッタタ−ゲットを作製した。そのタ−ゲットを
用いて実施例１と同様にして素子を作製した。実施例１
と同様の方法により求めた熱処理後のＳｒＳ（２００）
面及び（２２０）面のピークの半値幅は、各々０．１２
度、０．１６度であった。また、この発光層から作製し
たＥＬ素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１
６４００ｃｄ／ｍ2 であった。
ＣｅＦ3 及びＫＣｌを混合し、アルゴンガス雰囲気中、
室温、１００ｋｇ／ｃｍ2 で５分間プレス成型し、その
後その成型物をアルゴンガス雰囲気、９００℃で熱処理
し、スパッタタ−ゲットを作製した。そのタ−ゲットを
用いて実施例１と同様にして素子を作製した。実施例１
と同様の方法により求めた熱処理後のＳｒＳ（２００）
面及び（２２０）面のピークの半値幅は、各々０．１２
度、０．１６度であった。また、この発光層から作製し
たＥＬ素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１
６４００ｃｄ／ｍ2 であった。
【００２１】
【比較例１】ＳｒＳとＳｒＳに対して０．３ｍｏｌ％の
ＣｅＦ3 及びＫＣｌを混合し、アルゴンガス雰囲気中、
室温、１００ｋｇ／ｃｍ2 で５分間プレス成型して、ス
パッタタ−ゲットを作製した。そのタ−ゲットを用い
て、実施例１と同様にして素子を作製した。実施例１と
同様の方法により求めた熱処理後のＳｒＳ（２００）面
及び（２２０）面のピークの半値幅は、各々０．１７
度、０．２４度であった。また、この発光層から作製し
たＥＬ素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１
２０００ｃｄ／ｍ2 であった。
ＣｅＦ3 及びＫＣｌを混合し、アルゴンガス雰囲気中、
室温、１００ｋｇ／ｃｍ2 で５分間プレス成型して、ス
パッタタ−ゲットを作製した。そのタ−ゲットを用い
て、実施例１と同様にして素子を作製した。実施例１と
同様の方法により求めた熱処理後のＳｒＳ（２００）面
及び（２２０）面のピークの半値幅は、各々０．１７
度、０．２４度であった。また、この発光層から作製し
たＥＬ素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１
２０００ｃｄ／ｍ2 であった。
【００２２】
【比較例２】ＳｒＳとＳｒＳに対して０．３ｍｏｌ％の
ＣｅＦ3 及びＫＣｌ、５ｗｔ％の硫黄粉末を混合した
後、１００％、Ｈ2 Ｓ雰囲気で５００℃で６時間熱処理
した粉末を、アルゴンガス雰囲気中、室温、１００ｋｇ
／ｃｍ2 で５分間プレス成型して、スパッタタ−ゲット
を作製した。そのタ−ゲットを用いて、実施例１と同様
にして素子を作製した。実施例１と同様の方法により求
めた熱処理後のＳｒＳ（２００）面及び（２２０）面の
ピークの半値幅は、各々０．１８度、０．２５度であっ
た。また、この発光層から作製したＥＬ素子の最高輝度
は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１１０００ｃｄ／ｍ2 で
あった。
ＣｅＦ3 及びＫＣｌ、５ｗｔ％の硫黄粉末を混合した
後、１００％、Ｈ2 Ｓ雰囲気で５００℃で６時間熱処理
した粉末を、アルゴンガス雰囲気中、室温、１００ｋｇ
／ｃｍ2 で５分間プレス成型して、スパッタタ−ゲット
を作製した。そのタ−ゲットを用いて、実施例１と同様
にして素子を作製した。実施例１と同様の方法により求
めた熱処理後のＳｒＳ（２００）面及び（２２０）面の
ピークの半値幅は、各々０．１８度、０．２５度であっ
た。また、この発光層から作製したＥＬ素子の最高輝度
は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１１０００ｃｄ／ｍ2 で
あった。
【００２３】
【比較例３】ＳｒＳとＳｒＳに対して０．３ｍｏｌ％の
ＣｅＦ3 を混合した後、アルゴンガス雰囲気下、９００
℃、１００ｋｇ／ｃｍ2 で５分間ホットプレスして、ス
パッタタ−ゲットを作製した。そのタ−ゲットを用い
て、実施例１と同様にして素子を作製した。実施例１と
同様の方法により求めた熱処理後のＳｒＳ（２００）面
及び（２２０）面のピークの半値幅は、各々０．１８
度、０．２５度であった。また、この発光層から作製し
たＥＬ素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１
１０００ｃｄ／ｍ2 であった。
ＣｅＦ3 を混合した後、アルゴンガス雰囲気下、９００
℃、１００ｋｇ／ｃｍ2 で５分間ホットプレスして、ス
パッタタ−ゲットを作製した。そのタ−ゲットを用い
て、実施例１と同様にして素子を作製した。実施例１と
同様の方法により求めた熱処理後のＳｒＳ（２００）面
及び（２２０）面のピークの半値幅は、各々０．１８
度、０．２５度であった。また、この発光層から作製し
たＥＬ素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１
１０００ｃｄ／ｍ2 であった。
【００２４】
【実施例３】ＳｒＳとＳｒＳに対して０．３ｍｏｌ％の
ＣｅＦ3 及びＫＣｌ、１０ｗｔ％の硫黄粉末を混合した
後、１００％のＨ2 Ｓ中、８００℃で６時間熱処理した
粉末を、アルゴンガス雰囲気下、９００℃、１００ｋｇ
／ｃｍ2 で５分間ホットプレスして、スパッタタ−ゲッ
トを作製した。そのタ−ゲットを用いて、実施例１と同
様にして素子を作製した。この発光層から作製したＥＬ
素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１６００
０ｃｄ／ｍ2 であった。
ＣｅＦ3 及びＫＣｌ、１０ｗｔ％の硫黄粉末を混合した
後、１００％のＨ2 Ｓ中、８００℃で６時間熱処理した
粉末を、アルゴンガス雰囲気下、９００℃、１００ｋｇ
／ｃｍ2 で５分間ホットプレスして、スパッタタ−ゲッ
トを作製した。そのタ−ゲットを用いて、実施例１と同
様にして素子を作製した。この発光層から作製したＥＬ
素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１６００
０ｃｄ／ｍ2 であった。
【００２５】
【実施例４】ＳｒＳとＳｒＳに対して０．３ｍｏｌ％の
ＣｅＦ3 及びＫＣｌ、５ｗｔ％の硫黄粉末を混合した
後、１００％のＨ2 Ｓ中、５００℃で６時間熱処理した
粉末を、アルゴンガス雰囲気下、１２００℃、３００ｋ
ｇ／ｃｍ2 で５分間ホットプレスして、スパッタタ−ゲ
ットを作製した。そのタ−ゲットを用いて、実施例１と
同様にして素子を作製した。この発光層から作製したＥ
Ｌ素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１６２
００ｃｄ／ｍ2 であった。
ＣｅＦ3 及びＫＣｌ、５ｗｔ％の硫黄粉末を混合した
後、１００％のＨ2 Ｓ中、５００℃で６時間熱処理した
粉末を、アルゴンガス雰囲気下、１２００℃、３００ｋ
ｇ／ｃｍ2 で５分間ホットプレスして、スパッタタ−ゲ
ットを作製した。そのタ−ゲットを用いて、実施例１と
同様にして素子を作製した。この発光層から作製したＥ
Ｌ素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１６２
００ｃｄ／ｍ2 であった。
【００２６】
【実施例５】ＳｒＳとＳｒＳに対して０．３ｍｏｌ％の
ＣｅＦ3 とＫＣｌ、及び０．０２ｍｏｌ％のＥｕＦ3 、
５ｗｔ％の硫黄粉末を混合した後、１００％のＨ2 Ｓ
中、５００℃で６時間熱処理した粉末を、アルゴンガス
雰囲気下、９００℃、１００ｋｇ／ｃｍ2 で５分間ホッ
トプレスしてスパッタタ−ゲットを作製した。そのタ−
ゲットを用いて、実施例１と同様にしてＳｒＳ：Ｃｅ，
Ｅｕ白色素子を作製した。この発光層から作製したＥＬ
素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で９０００
ｃｄ／ｍ2 であった。
ＣｅＦ3 とＫＣｌ、及び０．０２ｍｏｌ％のＥｕＦ3 、
５ｗｔ％の硫黄粉末を混合した後、１００％のＨ2 Ｓ
中、５００℃で６時間熱処理した粉末を、アルゴンガス
雰囲気下、９００℃、１００ｋｇ／ｃｍ2 で５分間ホッ
トプレスしてスパッタタ−ゲットを作製した。そのタ−
ゲットを用いて、実施例１と同様にしてＳｒＳ：Ｃｅ，
Ｅｕ白色素子を作製した。この発光層から作製したＥＬ
素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で９０００
ｃｄ／ｍ2 であった。
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、従来技術と比較してＳ
ｒＳ粉末粒子間の燒結がより促進された、高い緻密度の
焼結体タ−ゲットを得ることができる。また、そのタ−
ゲットを用いて発光層を製膜後、該発光層を硫化性ガス
雰囲気下で熱処理することにより結晶粒径の大きな高結
晶化した発光層を得ることができ、その結果、従来技術
を用いて作製した素子に比べて高輝度に発光するＥＬ素
子を作製できる。
ｒＳ粉末粒子間の燒結がより促進された、高い緻密度の
焼結体タ−ゲットを得ることができる。また、そのタ−
ゲットを用いて発光層を製膜後、該発光層を硫化性ガス
雰囲気下で熱処理することにより結晶粒径の大きな高結
晶化した発光層を得ることができ、その結果、従来技術
を用いて作製した素子に比べて高輝度に発光するＥＬ素
子を作製できる。
Claims (1)
- 【請求項１】 ＳｒＳ母材に発光中心をドープした発光
層作製用スパッタターゲットの製造方法において、Ｓｒ
Ｓ粉末に発光中心添加物および硫黄粉末を混合後、硫化
性ガス雰囲気下３００℃〜１５００℃で熱処理し、その
粉末を不活性ガス雰囲気下でホットプレスするか、もし
くは不活性ガス雰囲気下でプレス機によって成型後、同
雰囲気下で加熱処理することを特徴とするスパッタター
ゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19418692A JPH0633106A (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | 薄膜エレクトロルミネッセンス素子の発光層作製用スパッタターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19418692A JPH0633106A (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | 薄膜エレクトロルミネッセンス素子の発光層作製用スパッタターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0633106A true JPH0633106A (ja) | 1994-02-08 |
Family
ID=16320374
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19418692A Withdrawn JPH0633106A (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | 薄膜エレクトロルミネッセンス素子の発光層作製用スパッタターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0633106A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7484293B2 (en) | 2005-12-28 | 2009-02-03 | International Business Machines Corporation | Semiconductor package and manufacturing method therefor |
-
1992
- 1992-07-21 JP JP19418692A patent/JPH0633106A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7484293B2 (en) | 2005-12-28 | 2009-02-03 | International Business Machines Corporation | Semiconductor package and manufacturing method therefor |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991005 |