JPH06340496A - ダイヤモンド被覆超硬合金部材及びその製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド被覆超硬合金部材及びその製造方法Info
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- JPH06340496A JPH06340496A JP17159191A JP17159191A JPH06340496A JP H06340496 A JPH06340496 A JP H06340496A JP 17159191 A JP17159191 A JP 17159191A JP 17159191 A JP17159191 A JP 17159191A JP H06340496 A JPH06340496 A JP H06340496A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 超硬合金の基材に高い密着性をもったダイヤ
モンドを成膜する。 【構成】 超硬合金からなる基材をフッ硝酸に浸漬し
て、その表面処理を行い、この基材の表面に、気相合成
法により膜状のダイヤモンドを形成する。
モンドを成膜する。 【構成】 超硬合金からなる基材をフッ硝酸に浸漬し
て、その表面処理を行い、この基材の表面に、気相合成
法により膜状のダイヤモンドを形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は基材表面に膜状のダイヤ
モンドを形成したダイヤモンド被覆超合金部材及びその
製造方法に関するものである。
モンドを形成したダイヤモンド被覆超合金部材及びその
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より基材表面にダイヤモンドを膜状
に形成する技術として、基材表面に高硬度粉末を摩擦、
衝突させて、あらかじめ傷をつけておき、その上に気相
合成法でダイヤモンドを形成するものがある。これは例
えばＳｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗなどの基材表面を、ダイヤモ
ンド、窒化硼素などの高硬度粉末とワセリンなどの滑材
を混和したもので摩擦して、表面に鋭利な傷を生成し、
この基材に例えばマイクロ波プラズマＣＶＤ法によって
膜状のダイヤモンドを形成するというものである。この
方法によると、膿状のダイヤモンドを基材表面に容易に
形成することができる。
に形成する技術として、基材表面に高硬度粉末を摩擦、
衝突させて、あらかじめ傷をつけておき、その上に気相
合成法でダイヤモンドを形成するものがある。これは例
えばＳｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗなどの基材表面を、ダイヤモ
ンド、窒化硼素などの高硬度粉末とワセリンなどの滑材
を混和したもので摩擦して、表面に鋭利な傷を生成し、
この基材に例えばマイクロ波プラズマＣＶＤ法によって
膜状のダイヤモンドを形成するというものである。この
方法によると、膿状のダイヤモンドを基材表面に容易に
形成することができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、今日切削工
具などに超硬合金が用いられていることは広く知られて
いるが、この超硬合金の表面に膜状のダイヤモンドを高
い密着性をもって形成できれば、一層耐熱、耐摩耗性を
向上させることができる。一方、この超硬合金は炭化物
（ＷＣ、ＴｉＣ、ＳｉＣなど）をボンド材（Ｃｏなど）
と混合、成形、撓結したものであるが、ボンド材として
用いられるＣｏとダイヤモンドや炭化物の表面における
ダイヤモンドの核形成エネルギーを比較すると、Ｃｏの
ほうが高く、ダイヤモンドが形成しにくいことがわかっ
ている。従って従来技術により超硬合金を基材としてダ
イヤモンドを膜状に形成しても、十分な密着性が得られ
ず基材から容易に剥離するという問題があった。
具などに超硬合金が用いられていることは広く知られて
いるが、この超硬合金の表面に膜状のダイヤモンドを高
い密着性をもって形成できれば、一層耐熱、耐摩耗性を
向上させることができる。一方、この超硬合金は炭化物
（ＷＣ、ＴｉＣ、ＳｉＣなど）をボンド材（Ｃｏなど）
と混合、成形、撓結したものであるが、ボンド材として
用いられるＣｏとダイヤモンドや炭化物の表面における
ダイヤモンドの核形成エネルギーを比較すると、Ｃｏの
ほうが高く、ダイヤモンドが形成しにくいことがわかっ
ている。従って従来技術により超硬合金を基材としてダ
イヤモンドを膜状に形成しても、十分な密着性が得られ
ず基材から容易に剥離するという問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は前記の課題を解
決するためになされたものであって、ダイヤモンドの膜
が高い密着性を備えるダイヤモンド被覆超合金部材及び
その製造方法を提供するものである。即ち、本発明部材
は、超硬合金からなる基材をフッ硝酸に浸漬して、その
表面処理を行い、この基材の表面に膜状のダイヤモンド
を形成してなるもので、その製造方法は、前記表面処理
を行ったものを基材とし、気相合成法でダイヤモンドを
膜状に形成するものである。又、表面処理の後、基材表
面に高硬度粉末を摩擦又は衝突させ、基材表面に鋭利な
傷を生じさせて、ダイヤモンドの形成を行ってもよい。
決するためになされたものであって、ダイヤモンドの膜
が高い密着性を備えるダイヤモンド被覆超合金部材及び
その製造方法を提供するものである。即ち、本発明部材
は、超硬合金からなる基材をフッ硝酸に浸漬して、その
表面処理を行い、この基材の表面に膜状のダイヤモンド
を形成してなるもので、その製造方法は、前記表面処理
を行ったものを基材とし、気相合成法でダイヤモンドを
膜状に形成するものである。又、表面処理の後、基材表
面に高硬度粉末を摩擦又は衝突させ、基材表面に鋭利な
傷を生じさせて、ダイヤモンドの形成を行ってもよい。
【０００５】
【作用】上記のようにフッ硝酸で基材の表面処理をする
ことにより、ダイヤモンド膜の密着性低下の原因となっ
ていた基材表層部のＣｏを侵食して取り除き、密着性の
向上を図ることができる。
ことにより、ダイヤモンド膜の密着性低下の原因となっ
ていた基材表層部のＣｏを侵食して取り除き、密着性の
向上を図ることができる。
【０００６】
【実施例】以下に述べる試験例に基づいて本発明実施例
を説明する。 （試験例１）まず、基材の表面処理にはどのような酸が
適切かを調べるため、各種酸を用意し、それら各々に基
材を浸漬して基材表層部のＣｏがどれだけ取り除かれて
いるかを基材断面写真により比較した。試験に用いた酸
はフッ酸（３７％）、硝酸（３７％）塩酸（３７％）及
びフッ硝酸とし、このうちフッ硝酸は、フッ酸：硝酸：
水の配合比を変えたもの（フッ硝酸、配合比２：１：
１，フッ硝酸、同２：２：１，フッ硝酸、同１：
２：１）を用意した。基材には１０ｍｍ角、厚さ２ｍｍ
のＷＣ（Ｃｏ＋Ｎｉ＝６重量％、ＷＣ粒径３μｍ程度）
を用い、表面処理時間は、フッ酸、硝酸、塩酸が１、
２、３時間、フッ硝酸が５、１０、１５分とした。その
結果を図１に示す。同図の各写真は各表面処理後の基材
断面を示すもので、スジがなく白く表わされている表層
部はＣｏが取り除かれてＷＣのみとなっている部分であ
る。これらの写真に示されるように、フッ酸、硝酸、塩
酸では３時間もの処理を行ったものでさえ表層のＣｏが
ほとんど取り除かれていない。これに対し、フッ硝酸で
はわずか５分の処理でもかなりＣｏを取り除くことがで
きることがわかった。以上のことからフッ硝酸を用いれ
ば最も短時間に基材の表面処理を行うことができること
が確認された。
を説明する。 （試験例１）まず、基材の表面処理にはどのような酸が
適切かを調べるため、各種酸を用意し、それら各々に基
材を浸漬して基材表層部のＣｏがどれだけ取り除かれて
いるかを基材断面写真により比較した。試験に用いた酸
はフッ酸（３７％）、硝酸（３７％）塩酸（３７％）及
びフッ硝酸とし、このうちフッ硝酸は、フッ酸：硝酸：
水の配合比を変えたもの（フッ硝酸、配合比２：１：
１，フッ硝酸、同２：２：１，フッ硝酸、同１：
２：１）を用意した。基材には１０ｍｍ角、厚さ２ｍｍ
のＷＣ（Ｃｏ＋Ｎｉ＝６重量％、ＷＣ粒径３μｍ程度）
を用い、表面処理時間は、フッ酸、硝酸、塩酸が１、
２、３時間、フッ硝酸が５、１０、１５分とした。その
結果を図１に示す。同図の各写真は各表面処理後の基材
断面を示すもので、スジがなく白く表わされている表層
部はＣｏが取り除かれてＷＣのみとなっている部分であ
る。これらの写真に示されるように、フッ酸、硝酸、塩
酸では３時間もの処理を行ったものでさえ表層のＣｏが
ほとんど取り除かれていない。これに対し、フッ硝酸で
はわずか５分の処理でもかなりＣｏを取り除くことがで
きることがわかった。以上のことからフッ硝酸を用いれ
ば最も短時間に基材の表面処理を行うことができること
が確認された。
【０００７】（試験例２）次に前記各種酸による表面処
理を行った基材の表面にダイヤモンドを成膜し、成膜状
態の外観を比較した。成膜方法はマイクロ波プラズマＣ
ＶＤ法によるもので、成膜条件は、原料ガスにＨ２、Ｃ
Ｈ４、各流量は２００ｃｃｍ、２ｃｃｍ、基材温度は９
５０度、圧力は２５Ｔｏｒｒ、成膜時間は８時間であっ
た。この結果を表１に示す。
理を行った基材の表面にダイヤモンドを成膜し、成膜状
態の外観を比較した。成膜方法はマイクロ波プラズマＣ
ＶＤ法によるもので、成膜条件は、原料ガスにＨ２、Ｃ
Ｈ４、各流量は２００ｃｃｍ、２ｃｃｍ、基材温度は９
５０度、圧力は２５Ｔｏｒｒ、成膜時間は８時間であっ
た。この結果を表１に示す。
【０００８】
【表１】
【０００９】同表に示すようにいずれの場合においても
剥離が起こることなく成膜することができた。
剥離が起こることなく成膜することができた。
【００１０】（試験例３）次に試験例２で成膜した各ダ
イヤモンドの膜についてその密着強度を試験した。試験
方法はロックウェル硬度試験機によるもので０、２ｒロ
ックウェル用ダイヤモンド圧子によりダイヤモンド膜の
上に１５０Ｋｇの荷重をかけて行った。その結果を図２
に示す。同図はダイヤモンド圧子により押圧されたダイ
ヤモンドの膜の平面図で、中央のほぼ円形部分はダイヤ
モンド圧子の圧痕、その周辺の不定形部分（斜線部）は
ダイヤモンド膜が剥離していることを示す。この図から
明らかなようにフッ酸、硝酸、塩酸で処理したものは剥
離している部分がかなりあるのに対し、フッ硝酸で処理
したものはこのような剥離がほとんど見られず、高い密
着性を持ったダイヤモンド膜が形成されていることが確
認された。
イヤモンドの膜についてその密着強度を試験した。試験
方法はロックウェル硬度試験機によるもので０、２ｒロ
ックウェル用ダイヤモンド圧子によりダイヤモンド膜の
上に１５０Ｋｇの荷重をかけて行った。その結果を図２
に示す。同図はダイヤモンド圧子により押圧されたダイ
ヤモンドの膜の平面図で、中央のほぼ円形部分はダイヤ
モンド圧子の圧痕、その周辺の不定形部分（斜線部）は
ダイヤモンド膜が剥離していることを示す。この図から
明らかなようにフッ酸、硝酸、塩酸で処理したものは剥
離している部分がかなりあるのに対し、フッ硝酸で処理
したものはこのような剥離がほとんど見られず、高い密
着性を持ったダイヤモンド膜が形成されていることが確
認された。
【００１１】（試験例４）上記の各試験が表面処理を行
う酸の違いによる比較であったのに対し、今度は各種基
材を用意し、フッ硝酸による処理がどのような基材に対
して有効かを調べた。基材にはＣｏ量の少、中、多、Ｗ
Ｃ粒径の大小の組み合わせで、合計６種（各組成を表２
に示す）を用意し、各基材の表面を＃６００ダイヤモン
ド砥石で研削した後フッ硝酸（フッ酸：硝酸：水＝２：
２：１）で５、１０、１５分間の表面処理を行つた。
う酸の違いによる比較であったのに対し、今度は各種基
材を用意し、フッ硝酸による処理がどのような基材に対
して有効かを調べた。基材にはＣｏ量の少、中、多、Ｗ
Ｃ粒径の大小の組み合わせで、合計６種（各組成を表２
に示す）を用意し、各基材の表面を＃６００ダイヤモン
ド砥石で研削した後フッ硝酸（フッ酸：硝酸：水＝２：
２：１）で５、１０、１５分間の表面処理を行つた。
【００１２】
【表２】
【００１３】その結果を図３に示す。同図は各基材の断
面写真でスジがなく黒い部分が表層のＣｏが侵食された
部分である。各写真から明らかなようにＣｏ含有量が多
くＷＣ粒径が小さいものほどフッ硝酸と接する面積が大
きいため、より侵食が進んでいることが確認された。
面写真でスジがなく黒い部分が表層のＣｏが侵食された
部分である。各写真から明らかなようにＣｏ含有量が多
くＷＣ粒径が小さいものほどフッ硝酸と接する面積が大
きいため、より侵食が進んでいることが確認された。
【００１４】（試験例５）上記の各表面処理を行った基
材にダイヤモンド膜を形成し、その成膜状態を外観検査
した。成膜方法は試験例２と同じマイクロ波プラズマＣ
ＶＤ法で、成膜条件も成膜時間か６時間であった点をの
ぞいて圧力、原料ガス、流量はすべて試験例２と同じで
ある。その結果を表３に示す。
材にダイヤモンド膜を形成し、その成膜状態を外観検査
した。成膜方法は試験例２と同じマイクロ波プラズマＣ
ＶＤ法で、成膜条件も成膜時間か６時間であった点をの
ぞいて圧力、原料ガス、流量はすべて試験例２と同じで
ある。その結果を表３に示す。
【００１５】
【表３】
【００１６】同表に示すように基材Ｅ、ＦはＣｏの侵食
が進みすぎてＷＣのみの層が厚く、基材表層の強度が不
十分となったため、ダイヤモンド膜に剥離が見られ、十
分な成膜を行うことができなかった。尚、他の基材は十
分な成膜が確認された。
が進みすぎてＷＣのみの層が厚く、基材表層の強度が不
十分となったため、ダイヤモンド膜に剥離が見られ、十
分な成膜を行うことができなかった。尚、他の基材は十
分な成膜が確認された。
【００１７】（試験例６）試験例５により成膜できたも
の（基材Ａ〜Ｄ）について、ダイヤモンド膜の密着強度
調査を行った。試験方法はロックウェル硬度試験機によ
るもので、荷重を１００Ｋｇとした点を除き、前記試験
例２と同様に行った。その結果を図４に示す。同図はダ
イヤモンド圧子により押圧されたダイヤモンドの膜の平
面図で、中央のほぼ円形部分はダイヤモンド圧子の圧
痕、その周辺の不定形部分（斜線部）はダイヤモンド膜
が剥離していることを示す。基材Ｂの５分、１０分のも
のの様に斜線部のないものが最も優れている。
の（基材Ａ〜Ｄ）について、ダイヤモンド膜の密着強度
調査を行った。試験方法はロックウェル硬度試験機によ
るもので、荷重を１００Ｋｇとした点を除き、前記試験
例２と同様に行った。その結果を図４に示す。同図はダ
イヤモンド圧子により押圧されたダイヤモンドの膜の平
面図で、中央のほぼ円形部分はダイヤモンド圧子の圧
痕、その周辺の不定形部分（斜線部）はダイヤモンド膜
が剥離していることを示す。基材Ｂの５分、１０分のも
のの様に斜線部のないものが最も優れている。
【００１８】（試験例７）さらにフッ硝酸による酸処理
の後、高硬度粉末で基材表面に鋭利な傷をつけ、その上
にダイヤモンドを成膜して密着強度を調査した。前記の
傷をつける方法は、高硬度粉末として＃８００ダイヤモ
ンドパウダーをアセトン中に分散させ、この中に基材を
浸漬して超音波をかけることによって行った。密着強度
の試験方法は上記試験例３、６と同様である。本試験に
おいても上記各試験結果同様高い密着性が確認された。
の後、高硬度粉末で基材表面に鋭利な傷をつけ、その上
にダイヤモンドを成膜して密着強度を調査した。前記の
傷をつける方法は、高硬度粉末として＃８００ダイヤモ
ンドパウダーをアセトン中に分散させ、この中に基材を
浸漬して超音波をかけることによって行った。密着強度
の試験方法は上記試験例３、６と同様である。本試験に
おいても上記各試験結果同様高い密着性が確認された。
【００１９】（各試験結果のまとめ）以上の各試験から
次のようなことが確認された。 表面処理に用いる酸はフッ硝酸が適している。フッ
酸、硝酸、水の配合比は、硝酸が多いほうがより早くＣ
ｏを侵食する。 処理時間は０．５分〜２０分程度がよい。０．５分以
下ではＣｏを取り除くことができず、２０分以上では侵
食が進みすぎて基材としての強度が保てなくなる。 基材としては炭化物（ＴｉＣ、ＷＣ、ＳｉＣなど）ど
Ｃｏからなる超硬合金で処理時間を３分〜１０分とした
場合、炭化物の粒径が５μｍ以下のものが適している。
又Ｃｏの含有量が多く、炭化物の粒径も大きいものは表
面処理時間を短くすることで対処できる。 フッ硝酸による表面処理の後、高硬度粉末との摩擦、
衝突により、基材表面に鋭利な傷を生じさせてからダイ
ヤモンドの成膜を行えば、より高い密着性が得られる。
次のようなことが確認された。 表面処理に用いる酸はフッ硝酸が適している。フッ
酸、硝酸、水の配合比は、硝酸が多いほうがより早くＣ
ｏを侵食する。 処理時間は０．５分〜２０分程度がよい。０．５分以
下ではＣｏを取り除くことができず、２０分以上では侵
食が進みすぎて基材としての強度が保てなくなる。 基材としては炭化物（ＴｉＣ、ＷＣ、ＳｉＣなど）ど
Ｃｏからなる超硬合金で処理時間を３分〜１０分とした
場合、炭化物の粒径が５μｍ以下のものが適している。
又Ｃｏの含有量が多く、炭化物の粒径も大きいものは表
面処理時間を短くすることで対処できる。 フッ硝酸による表面処理の後、高硬度粉末との摩擦、
衝突により、基材表面に鋭利な傷を生じさせてからダイ
ヤモンドの成膜を行えば、より高い密着性が得られる。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、フッ硝酸に基材を
浸漬するというごく簡単で、かつ短時間の処理を行うこ
とによって、従来困難とされていた超硬合金への高い密
着性を持ったダイヤモンドの成膜が可能となつた。従っ
て、切削工具など耐熱性、耐摩耗性の要求される分野に
おいて利用すれば有効である。
浸漬するというごく簡単で、かつ短時間の処理を行うこ
とによって、従来困難とされていた超硬合金への高い密
着性を持ったダイヤモンドの成膜が可能となつた。従っ
て、切削工具など耐熱性、耐摩耗性の要求される分野に
おいて利用すれば有効である。
【図１】各種酸により表面処理を行った基材断面の顕微
鏡写真である。
鏡写真である。
【図２】各種酸処理によるダイヤモンドの密着強度試験
の結果を示す平面図である。
の結果を示す平面図である。
【図３】フッ硝酸により表面処理を行った各種基材断面
の顕微鏡写真である。
の顕微鏡写真である。
【図４】各種基材によるダイヤモンドの密着強度試験の
結果を示す平面図である。
結果を示す平面図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年５月１９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の名称】 ダイヤモンド被覆超硬合金部材及びそ
の製造方法
の製造方法
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】各種酸により表面処理を行った基材の断面にお
ける金属組織の顕微鏡写真である。
ける金属組織の顕微鏡写真である。
【図２】各種酸により表面処理を行った基材の断面にお
ける金属組織の顕微鏡写真である。
ける金属組織の顕微鏡写真である。
【図３】各種酸処理によるダイヤモンドの密着強度試験
の結果を示す平面図であるる。
の結果を示す平面図であるる。
【図４】各種酸処理によるダイヤモンドの密着強度試験
の結果を示す平面図であるる。
の結果を示す平面図であるる。
【図５】フッ硝酸により表面処理を行った各種基材の断
面における金属組織の顕微鏡写真である。
面における金属組織の顕微鏡写真である。
【図６】フッ硝酸により表面処理を行った各種基材の断
面における金属組織の顕微鏡写真である。
面における金属組織の顕微鏡写真である。
【図７】各種基材によるダイヤモンドの密着強度試験の
結果を示す平面図である。
結果を示す平面図である。
【図８】各種基材によるダイヤモンドの密着強度試験の
結果を示す平面図である。
結果を示す平面図である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
【図５】
【図３】
【図４】
【図６】
【図７】
【図８】
Claims (4)
- 【請求項１】超硬合金からなる基材をフッ硝酸に浸漬し
て、その表面処理を行い、この基材の表面に膜状のダイ
ヤモンドを形成してなるダイヤモンド被覆超硬合金部
材。 - 【請求項２】超硬合金からなる基材をフッ硝酸に浸漬し
て、その表面処理を行い、この基材の表面に気相合成法
により膜状のダイヤモンドを形成することを特徴とする
ダイヤモンド被覆超硬合金部材の製造方法。 - 【請求項３】超硬合金からなる基材をフッ硝酸に浸漬し
て、その表面処理を行い、さらにこの基材表面に高硬度
粉末を摩擦又は衝突させて、鋭利な表面傷を生成し、該
基材表面に膜状のダイヤモンドを形成してなるダイヤモ
ンド被覆超硬合金部材。 - 【請求項４】超硬合金からなる基材をフッ硝酸に浸漬し
て、その表面処理を行い、さらにこの基材表面に高硬度
粉末を摩擦又は衝突させて、鋭利な表面傷を生成し、該
基材表面に気相合成法により膜状のダイヤモンドを形成
したことを特徴とするダイヤモンド被覆超硬合金部材の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17159191A JPH06340496A (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | ダイヤモンド被覆超硬合金部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17159191A JPH06340496A (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | ダイヤモンド被覆超硬合金部材及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06340496A true JPH06340496A (ja) | 1994-12-13 |
Family
ID=15926002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17159191A Pending JPH06340496A (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | ダイヤモンド被覆超硬合金部材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06340496A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11180797A (ja) * | 1997-12-24 | 1999-07-06 | Sharp Corp | ダイヤモンド形成用基体の製造方法 |
-
1991
- 1991-04-11 JP JP17159191A patent/JPH06340496A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11180797A (ja) * | 1997-12-24 | 1999-07-06 | Sharp Corp | ダイヤモンド形成用基体の製造方法 |
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