JPH06340856A - Flame retardant adhesive - Google Patents
Flame retardant adhesiveInfo
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- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
- H05K3/386—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal by the use of an organic polymeric bonding layer, e.g. adhesive
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 フレキシブルプリント配線板、フラットケー
ブル等種々の物品に使用でき、ハロゲンやハロゲン化水
素等の発生のない難燃性接着剤を得る。
【構成】 エチレン−アクリル酸エステル−無水マレイ
ン酸三元共重合体を主成分とし、該共重合体１００重量
部に対し、水酸化アルミニウムおよび／または水酸化マ
グネシウム５０〜１００重量部、ポリイミド樹脂粉末１
〜２０重量部、フェロセン１〜２０重量部を配合する。(57) [Abstract] [Purpose] To obtain a flame-retardant adhesive that can be used for various articles such as flexible printed wiring boards and flat cables, and does not generate halogen or hydrogen halide. [Structure] An ethylene-acrylic acid ester-maleic anhydride terpolymer is used as a main component, and 50-100 parts by weight of aluminum hydroxide and / or magnesium hydroxide and 100 parts by weight of the copolymer, a polyimide resin powder 1
˜20 parts by weight and 1 to 20 parts by weight of ferrocene are blended.
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は難燃性接着剤の改良に関
する。FIELD OF THE INVENTION This invention relates to improvements in flame retardant adhesives.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、電子機器には小型化、軽量化、省
スペース化が要求されている。かような要求に対応し、
電子機器には軽量でコンパクトでしかも折り曲げもでき
るフレキシブルプリント配線板、フラットケーブル等が
組み込まれている。そして、例えば、フレキシブルプリ
ント配線板では絶縁フィルム上にプリント回路を接着剤
により接着させているように、接着剤が多用されてい
る。2. Description of the Related Art In recent years, electronic devices have been required to be compact, lightweight and space-saving. In response to such requests,
Electronic devices include flexible printed wiring boards, flat cables, etc. that are lightweight, compact, and can be bent. Then, for example, in a flexible printed wiring board, an adhesive is often used such that a printed circuit is adhered to the insulating film by the adhesive.
【０００３】かような用途に使用する接着剤としては難
燃性が必須とされることが多く、難燃性接着剤として
は、例えば、飽和共重合ポリエステル樹脂を主成分と
し、これに臭素化有機難燃剤および無機充填剤を加え、
これら成分を有機溶剤に溶解させたものが知られている
（特開昭６２−９６５８０号公報）。Flame retardancy is often indispensable as an adhesive used in such applications. For example, a saturated copolymer polyester resin is used as a main component, and a flame retardant adhesive is brominated. Add organic flame retardant and inorganic filler,
It is known that these components are dissolved in an organic solvent (JP-A-62-96580).
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
接着剤のようにハロゲン化難燃剤を含有する場合、接着
後の時間の経過に伴いハロゲンやハロゲン化水素のよう
な腐食性ガスが発生することがあり、このガスによりプ
リント回路の腐食や曇りが発生するといった不都合があ
った。However, when a halogenated flame retardant is contained like a conventional adhesive, a corrosive gas such as halogen or hydrogen halide is generated with the passage of time after adhesion. However, there is an inconvenience that this gas causes corrosion and fogging of the printed circuit.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明は従来技術の有す
る上記問題を解決したもので非ハロゲン系物質を必須の
構成成分とする難燃性接着剤に関し、エチレン−アクリ
ル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体１００重量
部に対し、水酸化アルミニウムおよび／または水酸化マ
グネシウム５０〜１００重量部、ポリイミド樹脂粉末１
〜２０重量部、フェロセン１〜２０重量部を配合して成
るものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention solves the above problems of the prior art and relates to a flame-retardant adhesive containing a non-halogen-based substance as an essential constituent component, which is ethylene-acrylic acid ester-maleic anhydride. Aluminum hydroxide and / or magnesium hydroxide 50 to 100 parts by weight, polyimide resin powder 1 to 100 parts by weight of the ternary copolymer
.About.20 parts by weight, and 1 to 20 parts by weight of ferrocene.
【０００６】本発明おいてはエチレン−アクリル酸エス
テル−無水マレイン酸三元共重合体を難燃性接着剤の必
須成分の一つとして用いる。この三元共重合体としては
ＭＩ（メルトインデックス）が、通常、約２〜２００
（ＪＩＳ Ｋ ６７３０に規定する方法による測定値）
のものが用いられる。また、この共重合体における各成
分の組成比は、通常、エチレン成分が６７〜９５重量
％、アクリル酸エステル成分が３〜３０重量％、無水マ
レイン酸成分が１．７５〜３．２５重量％である。そし
て、この共重合体を構成するアクリル酸エステルとして
は、アクリル酸メチルまたはアクリル酸エチルが用いら
れる。In the present invention, an ethylene-acrylic acid ester-maleic anhydride terpolymer is used as one of the essential components of a flame-retardant adhesive. MI (melt index) of this terpolymer is usually about 2 to 200.
(Measured value by the method specified in JIS K 6730)
What is used. The composition ratio of each component in this copolymer is usually 67 to 95% by weight for the ethylene component, 3 to 30% by weight for the acrylate ester component, and 1.75 to 3.25% by weight for the maleic anhydride component. Is. Then, as the acrylate ester constituting this copolymer, methyl acrylate or ethyl acrylate is used.
【０００７】かようなエチレン−アクリル酸エステル−
無水マレイン酸三元共重合体は、例えば、住化シーディ
エフ化学有限会社から「ボンダインＨＸ８２９０」、
「ボンダインＨＸ８１４０」、「ボンダインＨＸ８０６
０」の商品名で既に市販されているので、これらを入手
して使用することができる。Such ethylene-acrylic acid ester-
Maleic anhydride terpolymer is commercially available, for example, from Sumika CDF Chemical Co., Ltd. under the name “Bondaine HX8290”.
"Bondaine HX8140", "Bondaine HX806
Since they are already marketed under the trade name of "0", these can be obtained and used.
【０００８】本発明においては上記のエチレン−アクリ
ル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体１００重量
部に対し、水酸化アルミニウムおよび／または水酸化マ
グネシウムが５０〜１００重量部の割合で配合される。
これらは接着剤に難燃性を付与するものであり、その配
合量が５０重量部未満では実用上満足し得る難燃性を付
与できず、１００重量部を超える多量配合では接着力の
低下を招くので好ましくない。これら水酸化アルミニウ
ムまたは水酸化マグネシウムはエチレン−アクリタル酸
エステテル−無水マレイン酸三元共重合体との均一分散
の観点から、平均粒径約１μｍ以下で且つ比表面積５ｍ
2 ／ｇ以上（ＢＥＴ法による測定値）の粉末として用い
るのが好適であることが判明している。In the present invention, 50 to 100 parts by weight of aluminum hydroxide and / or magnesium hydroxide is added to 100 parts by weight of the above ethylene-acrylic acid ester-maleic anhydride terpolymer. .
These impart flame retardancy to the adhesive, and if the blending amount is less than 50 parts by weight, practically satisfactory flame retardancy cannot be imparted, and if the blending amount exceeds 100 parts by weight, the adhesive strength is lowered. It is not preferable because it invites. These aluminum hydroxides or magnesium hydroxides have an average particle size of about 1 μm or less and a specific surface area of 5 m from the viewpoint of uniform dispersion with an ethylene-acrytalic acid ester-maleic anhydride terpolymer.
It has been found suitable to use as a powder of 2 / g or more (measured value by the BET method).
【０００９】本発明においては更にポリイミド樹脂粉末
およびフェロセンがエチレン−アクリル酸エステル−無
水マレイン酸三元共重合体１００重量部に対し、各々１
〜２０重量部配合される。これら両者は水酸化アルミニ
ウム、水酸化マグネシウムと共に接着剤に難燃性を与え
る。これらの配合量が１重量部未満のときは難燃性向上
効果が期待できず、２０重量部を超える多量配合のとき
は接着力の低下を招くので好ましくない。In the present invention, 1 part of the polyimide resin powder and 1 part of ferrocene are added to 100 parts by weight of the ethylene-acrylic acid ester-maleic anhydride terpolymer.
-20 parts by weight are blended. Both of these give flame retardancy to the adhesive together with aluminum hydroxide and magnesium hydroxide. When the blending amount of these is less than 1 part by weight, the flame retardancy-improving effect cannot be expected, and when the blending amount of more than 20 parts by weight is large, the adhesive strength is lowered, which is not preferable.
【００１０】ポリイミド樹脂粉末は格別である必要はな
く従来から知られているものを使用できる。例えば、特
開昭６１−２４１３２６号公報、特開平１−８７３０７
号公報にはピロメリット酸二無水物、３，３´，４，４
´−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３，３
´，４´−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物等の芳
香族テトラカルボン酸二無水物と４，４´−ジアミノジ
フェニルエーテル、３，３´−ジメチル−４，４´−ジ
アミノジフェニルエーテル等のジアミノ化合物を用いて
ポリイミド樹脂粉末を製造する方法が開示されているの
で、これらの方法によりポリイミド樹脂粉末を製造して
これを用いることができる。勿論、ローヌプーランジャ
パン株式会社から「ケルイミド６０１」の商品名で、デ
ュポン社から「ベスペルＳＰ−１」の商品名で市販され
ているものを入手して用いることもできる。The polyimide resin powder does not have to be special, and conventionally known ones can be used. For example, JP-A-61-241326 and JP-A-1-87307.
Japanese Patent Publication No. 3,3 ', 4,4, pyromellitic dianhydride.
′ -Biphenyltetracarboxylic dianhydride, 2,3,3
Aromatic tetracarboxylic dianhydrides such as ′, 4′-biphenyltetracarboxylic dianhydride and diamino compounds such as 4,4′-diaminodiphenyl ether and 3,3′-dimethyl-4,4′-diaminodiphenyl ether Since methods for producing a polyimide resin powder using the same have been disclosed, the polyimide resin powder can be produced by these methods and used. Of course, it is also possible to obtain and use a commercially available product under the trade name of "Kelimide 601" from Rhone Poulin Japan Co., Ltd. and under the trade name of "Vespel SP-1" from DuPont.
【００１１】また、フェロセン（Ｃ10Ｈ10Ｆｅ、Ｆｅｒ
ｒｏｃｅｎｅ）はＤｉｃｙｃｌｏ−ｐｅｎｔａｄｉｅｎ
ｙｌｉｒｏｎとも称し、下記の化１で示される化合物で
ある。このフェロセンも市販品（例えば、和光純薬工業
株式会社から化学名と同じ商品名で市販されている）を
入手することができる。Further, ferrocene (C 10 H 10 Fe, Fer
rocene) is Dicyclo-pentadiene
It is also referred to as yylon and is a compound represented by the following chemical formula 1. This ferrocene can also be obtained as a commercial product (for example, commercially available from Wako Pure Chemical Industries, Ltd. under the same trade name as the chemical name).
【００１２】[0012]
【化１】 [Chemical 1]
【００１３】本発明は上記したようにエチレン−アクリ
ル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体、水酸化ア
ルミニウムおよび／または水酸化マグネシウム、ポリイ
ミド樹脂粉末およびフェロセンを必須成分とするもので
あるが、所望により銅安定剤、酸化防止剤、老化防止剤
等の充填剤、着色剤等の添加剤を適量配合することもで
きる。As described above, the present invention contains ethylene-acrylic acid ester-maleic anhydride terpolymer, aluminum hydroxide and / or magnesium hydroxide, polyimide resin powder and ferrocene as essential components. If desired, additives such as fillers such as copper stabilizers, antioxidants and antioxidants, and colorants can be blended in appropriate amounts.
【００１４】[0014]
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。なお、実施例および比較例における各成分の配合
量を示す「部」はいずれも「重量部」である。EXAMPLES The present invention will be described in more detail below with reference to examples. In addition, all "parts" indicating the blending amount of each component in Examples and Comparative Examples are "parts by weight".
【００１５】実施例１ エチレン−アクリル酸エチル−無水マレイン酸三元共重
合体（住化シーディーエフ化学有限会社製、商品名ボン
ダインＨＸ８２９０）１００部に対し、水酸化マグネシ
ウム（平均粒径１μｍ、比表面積５．５ｍ2 ／ｇ）５０
部、ポリイミド樹脂粉末（ローヌプーランジャパン株式
会社製、商品名ケルイミド６０１）２０部、フェロセン
２０部（和光純薬工業株式会社製、商品名フェロセン）
をフラスコ中に配合する。そして、温度１８０℃に加熱
して攪拌することにより均一に混合して難燃性接着剤
（試料１）を得た。Example 1 100 parts of ethylene-ethyl acrylate-maleic anhydride terpolymer (manufactured by Sumika CDF Chemical Co., Ltd., trade name Bondine HX8290) was added to magnesium hydroxide (average particle diameter 1 μm, ratio: Surface area 5.5 m 2 / g) 50
Part, polyimide resin powder (Rhone Poulin Japan Co., Ltd., trade name Kelimide 601) 20 parts, ferrocene 20 parts (Wako Pure Chemical Industries, Ltd., trade name ferrocene)
In a flask. Then, the mixture was heated to a temperature of 180 ° C. and stirred to be mixed uniformly to obtain a flame-retardant adhesive (Sample 1).
【００１６】実施例２ エチレン−アクリル酸エチル−無水マレイン酸三元共重
合体、水酸化マグネシウム、ポリイミド樹脂粉末および
フェロセンとして実施例１と同じものを用い、これら各
成分を下記の表１に示すように配合して３種類（試料２
〜４）の難燃性接着剤を得た。なお、表１においてはエ
チレン−アクリル酸エチル−無水マレイン酸三元共重合
体を「Ａ」、水酸化マグネシウムを「Ｂ」、ポリイミド
樹脂粉末を「Ｃ」、フェロセンを「Ｄ」と表示する。Example 2 The same ethylene-ethyl acrylate-maleic anhydride terpolymer, magnesium hydroxide, polyimide resin powder and ferrocene as in Example 1 were used, and the respective components are shown in Table 1 below. 3 types (Sample 2
~ 4) flame-retardant adhesives were obtained. In Table 1, ethylene-ethyl acrylate-maleic anhydride terpolymer is indicated as "A", magnesium hydroxide as "B", polyimide resin powder as "C", and ferrocene as "D".
【００１７】試験例 上記実施例１および２により得られた難燃性接着剤を１
３５℃に加熱し、これを厚さ２５μｍのポリエチレンテ
レフタレートフィルムの片面に塗布（塗布厚さ４０μ
ｍ）することにより接着剤層付きフィルムを得る。そし
てこの接着剤層付きフィルムと銅箔（厚さ１０μｍ）を
重ね合わせ、１対の圧着ロール間を通して接着させる。
なお、圧着ロールの表面温度は１６０℃、線圧は２０ｋ
ｇ／ｃｍである。Test Example The flame-retardant adhesive obtained in Examples 1 and 2 was
Heat to 35 ° C. and apply this to one side of a 25 μm thick polyethylene terephthalate film (applied thickness 40 μm
m) to obtain a film with an adhesive layer. Then, the film with the adhesive layer and the copper foil (thickness 10 μm) are superposed and bonded through a pair of pressure bonding rolls.
The surface temperature of the pressure roll is 160 ° C and the linear pressure is 20k.
It is g / cm.
【００１８】そして、この接着体における接着剤層と銅
箔との接着力をＩＰＣＦＣ２４０−Ａ規格により測定し
た結果を表１に示す。接着力の単位は「ｋｇ／１ｃｍ
幅」である。また、表１にはこの接着体の酸素指数をＪ
ＩＳ Ｋ ７２０１の方法により測定した結果を併記す
る。Table 1 shows the results of measuring the adhesive force between the adhesive layer and the copper foil in this adhesive according to the IPCFC240-A standard. The unit of adhesive strength is "kg / 1cm
"Width". In addition, Table 1 shows the oxygen index of this adhesive as J
The results measured by the method of IS K 7201 are also shown.
【００１９】[0019]
【表１】 [Table 1]
【００２０】実施例３ 水酸化マグネシウムに代え、水酸化アルミニウム（平均
粒径１．０μｍ、比表面積８ｍ2 ／ｇ）を用いること以
外は実施例１と同様に作業して、難燃性接着剤（試料
５）を得た。この接着剤の性能を上記と同様に試験して
得た結果を表１に併記する。なお、表１において、水酸
化アルミニウムは「Ｅ」と表示する。Example 3 A flame-retardant adhesive was prepared in the same manner as in Example 1 except that aluminum hydroxide (average particle size 1.0 μm, specific surface area 8 m 2 / g) was used instead of magnesium hydroxide. (Sample 5) was obtained. Table 1 also shows the results obtained by testing the performance of this adhesive in the same manner as described above. In Table 1, aluminum hydroxide is indicated as "E".
【００２１】比較例１ エチレン−アクリル酸エチル−無水マレイン酸三元共重
合体、水酸化マグネシウム、ポリイミド樹脂粉末および
フェロセンとして実施例１と同じものを用い、これら各
成分を下記の表２に示すように配合して５種類（試料６
〜１０）の難燃性接着剤を得た。これら接着剤の性能を
実施例と同様に試験して得た結果を表２に併記する。Comparative Example 1 The same ethylene-ethyl acrylate-maleic anhydride terpolymer, magnesium hydroxide, polyimide resin powder and ferrocene as in Example 1 were used, and the respective components are shown in Table 2 below. 5 types (Sample 6
The flame-retardant adhesives of 10) were obtained. The results obtained by testing the performance of these adhesives in the same manner as in the examples are also shown in Table 2.
【００２２】[0022]
【表２】 [Table 2]
【００２３】[0023]
【発明の効果】本発明は上記したように非ハロゲン系物
質をその構成成分としたのでハロゲンやハロゲン化水素
の発生はなく、難燃性、接着力も充分であり、種々の物
品の接着に有用である。INDUSTRIAL APPLICABILITY Since the present invention uses a non-halogen-based substance as its constituent component as described above, it does not generate halogen or hydrogen halide, has sufficient flame retardancy and adhesive strength, and is useful for adhering various articles. Is.
Claims (1)
レイン酸三元共重合体１００重量部に対し、水酸化アル
ミニウムおよび／または水酸化マグネシウム５０〜１０
０重量部、ポリイミド樹脂粉末１〜２０重量部、フェロ
セン１〜２０重量部を配合して成る難燃性接着剤。1. Aluminum hydroxide and / or magnesium hydroxide 50 to 10 per 100 parts by weight of ethylene-acrylic acid ester-maleic anhydride terpolymer.
A flame-retardant adhesive containing 0 parts by weight, 1 to 20 parts by weight of polyimide resin powder, and 1 to 20 parts by weight of ferrocene.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12886193A JPH06340856A (en) | 1993-05-31 | 1993-05-31 | Flame retardant adhesive |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12886193A JPH06340856A (en) | 1993-05-31 | 1993-05-31 | Flame retardant adhesive |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06340856A true JPH06340856A (en) | 1994-12-13 |
Family
ID=14995187
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12886193A Pending JPH06340856A (en) | 1993-05-31 | 1993-05-31 | Flame retardant adhesive |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06340856A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1993
- 1993-05-31 JP JP12886193A patent/JPH06340856A/en active Pending
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