JPH063440U - Ｈｐｌｃ試料充填装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料容器内の試料全量を空気の混入なくルー
プ付き６方向切替バルブを介してＨＰＬＣのカラムに充
填する。 【構成】ループ付きの６方向切替バルブの各ポートに試
料容器、ＨＰＬＣポンプ、カラムおよび押出・吸引動作
を行う試料移送用ポンプを通路を介して接続し、該試料
移送用ポンプで６方向切替バルブのループ内の液を上記
試料容器に達するまで押し出して６方向切替バルブと試
料容器間の空気を試料容器へ押し出した後、試料容器よ
り試料をループ内に吸引する。また、６方向切替バルブ
と試料容器との間の通路に液体検出センサーを設置し、
試料容器内の試料全量が６方向切替バルブのループ内に
充填されたことを検出している。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、化合物の自動合成装置等に用いるＨＰＬＣのカラムに試料を充填す る装置に関し、特に、試料容器内の試料全量を空気の混入を防止しながら自動的 にカラムに充填出来るようにするものである。

【０００２】

【従来の技術】

従来、この種のＨＰＬＣ試料充填装置においては、図３に示すように、試料容 器１をループ２ａを備えた６方向切替バルブ２にパイプ３を介して接続し、該６ 方向切替バルブ２にＨＰＬＣポンプ４からの、試料定量吸引ポンプ５およびカラ ム６を夫々パイプ７,８,９を介して接続している。

【０００３】 試料容器１内の試料をカラム６へ充填する動作は、まず、６方向切替バルブ２ を図示の位置として、ＨＰＬＣポンプ４よのり展開溶媒を６方向切替バルブ２の ループ２ａを経てカラム６へ供給する。ついで、６方向切替バルブ２を切り替え て、試料定量吸引ポンプ５、ループ２ａ、試料容器１の通路を開き、試料容器１ より予定め設定した容量の試料をループ２ａ内に満たす。ついで、６方向切替バ ルブ２を切り替えると共にＨＰＬＣポンプ４により、ループ２ａに満たした試料 をカラム６へ供給している。

【０００４】

【考案が解決しようとする課題】

上記した従来の装置では、試料容器１とループ２ａの間のパイプ３の空気がル ープ２ａ内に導かれ、試料と共にカラム６に充填される。カラム６に空気が混入 すると、カラム６が劣化し、クロマトの検出ピークが乱れ、コンピュータによる 自動ピーク分割方式を採用することが出来なくなる。

【０００５】 また、吸引ポンプにより予め定めた定量の試料を試料容器よりサンプリングし てカラムに充填されるため、分析を行う場合には良いが、試料容器内の試料全量 をカラム６に充填して分離精製を行う時には試料のロスが避けられない。 そのため、試料容器内の試料全量をカラムに充填する場合、上記定量の試料を カラムに充填する動作を繰り返して、分割して全量の試料をカラムに充填する方 法が採られる。

【０００６】 その場合、試料の全量を予め正確に知る必要があり、かつ、それに応じて、分 割操作する回数を予め計算しておく必要があり、手数がかかる欠点がある。 また、分割して充填する場合には、設定したポンプ容量の倍数の容量の試料で なければ、空気の混入なしに試料のみをループに充填することは出来ない。

【０００７】 一方、定量ポンプの容量を大きくして一度に試料全量をループ内に導入するよ うにした場合、定量ポンプの精度により左右されて、試料全量をカラムに充填す ることは困難であった。

【０００８】 本考案は上記した問題に鑑みてなされたもので、試料容器内の試料全量を空気 の混入なくカラムに充填できるようにすることを目的としている。

【０００９】

【課題を解決するための手段】

上記目的を達成するため、本考案は、ループ付きの６方向切替バルブの各ポー トに試料容器、ＨＰＬＣポンプ、カラムおよび押出・吸引動作を行う試料移送用 ポンプを通路を介して接続し、該試料移送用ポンプで６方向切替バルブのループ 内の液を上記試料容器に達するまで押し出して、６方向切替バルブと試料容器間 の空気を試料容器へ押し出した後、試料容器より試料をループ内に吸引する構成 としているＨＰＬＣ試料充填装置を提供するものである。

【００１０】 上記６方向切替バルブと試料容器との間の通路に液体検出センサーを設置し、 試料容器内の試料全量が６方向切替バルブのループ内に充填されたことを検出で きるようにしている。

【００１１】 さらに、上記６方向切替バルブから試料移送用ポンプとの間の通路の容量をル ープ容量以上に設定している。

【００１２】 上記試料移送用ポンプとしては、チューブと連通させた固定管内にピストンを 押し込み動作および引き抜き動作するシリンジポンプを用いることが好ましい。 かつ、上記シリンジポンプのピストンを動作する駆動源としてステッピングモ ータを用い、試料移送用ポンプにより液をゆっくりと移送することが好ましい。

【００１３】

【作用】

上記構成の試料充填装置によれば、６方向切替バルブのループ内に満たしてい る展開溶媒を試料容器に達するまで試料移送用ポンプで押し出すため、ループか ら試料容器までのチューブの間にある空気が試料容器側へ押し出される。その後 、試料容器内の試料をループへ吸引すると、空気の混入なく試料をループへ、ル ープからカラムへと充填することが出来る。

【００１４】 また、試料容器と６方向切替バルブとの間の通路に液体検出センサーを設置し ているため、通路に液体が通過しなくなることで試料容器内の試料全量が６方向 切替バルブのループへ供給されたことを検出することが出来る。よって、試料容 器内の試料全量を予め知ることなく、試料全量を一度の操作でループからカラム へと充填することが出来る。

【００１５】

【実施例】

以下、本考案を図面に示す実施例により詳細に説明する。 図１に示すように、試料容器１０の底面に形成した供給口１０ａにチューブ １１を接続し、該チューブ１１を６方向切替バルブ１２のポートに接続してい る。上記チューブ１１の途中にはチューブ１１内に試料が流通しているか否かを 検出する液体検出センサー１３を設置している。

【００１６】 上記６方向切替バルブ１２には、ポートにチューブ１４を接続し、該チュー ブ１４を３方向電磁弁１５を介してチューブ１６,１７と接続し、チューブ１６ をシリンジポンプ１８に接続すると共に、チューブ１７を減圧ポンプしドレイン タンク１９と接続している。

【００１７】 また、６方向切替バルブ１２のポートとポートとをループ１２ａを介して 連通させると共に、ポートにチューブ２０を介してＨＰＬＣポンプ２１を接続 し、ポートにチューブ２２を介してカラム２３を接続している。カラム２３に はチューブ２４を介して検出器２５と接続している。 尚、上記通路を構成する各チューブ１１,１４,１６,１７,２０,２２,２４は全 てテフロン製チューブとしている。

【００１８】 上記６方向切替バルブ１２は図示の状態で、実線で連結したポートと、ポ ートと、ポートととが夫々連通しており、切替動作により時計回転方向 に回転すると、図中、点線で示している部分が連通し、即ちポートと、ポー トと、ポートととが夫々連通するようにしている。

【００１９】 上記シリンジポンプ１８は図２に示す構造で、固定管２６の一端開口にピスト ン２７の一端部を摺動自在に内嵌すると共に、固定管２６の他端にチューブ１６ を接続し、ピストン２７の移動に応じて、固定管２６と接続したチューブ１６よ り６方向切替バルブ１２へ液を押し出たり、あるいは、チューブ１６へ液を吸引 したりするようにしている。

【００２０】 上記固定管２６は、その外周面に固定した第１固定板３０を第２固定板３１と 連結し、第２固定板３１を固定台３２に立設して、固定管２６を一定位置に固定 している。上記第２固定板３１に形成したガイド穴３１ａにピストン２７を移動 自在に貫通させている。 また、ピストン２７の先端首部２７ａに第１移動板３４を嵌め込み、該第１移 動板３４を第２移動板３５と連結している。第２移動板３５は移動台３６に立設 しており、該移動台３６に移動に応じて、第２、第１移動板３４,３５が移動し てピストン２７を固定管２６内に押し込み方向へ移動し、あるいは引き抜き方向 へ移動させている。

【００２１】 上記移動台３６と固定台３２とは対向配置した基台３８,３９の間に軸支した ネジ棒４０およびその両側のガイドレール４１に取り付けており、固定台３２は ネジ手段３２ｃによりガイドレール４１に固定し、該固定台３２に穿設した穴 ３２ａにネジ棒４０を遊挿している。一方、移動台３６はガイドレール４１に摺 動自在に嵌合すると共に、穿設したネジ穴３６ａをネジ棒４０と螺嵌して、ネジ 棒４０の回転に応じて往復移動するようにしている。上記ネジ棒４０の一端は基 台３８より突出させ、モータ取付板４２に固定したステッピングモータ４３によ り回転させている。

【００２２】 上記シリンジポンプ１８では、ステッピングモータ４３の駆動でピストン２７ を押したり引いたりして液体をゆっくりと移送させることが出来るようにしてい る。

【００２３】 上記６方向切替バルブ１２のループ１２ａの容量をＡ、６方向切替バルブ１２ から切替バルブ１５までのチューブ１４の容量をＢ、シリンジポンプ１８の容量 をＣ、試料容器１０内に入れる試料全量をＤとすると、 Ｄ≦Ａ≦Ｂ≦Ｃに設定している。 尚、本実施例では、Ａ、Ｂ、Ｄを全て３０mlに設定している。また、シリンダ ポンプの容量を５０ml、チューブ１１の容量を５mlとしている。

【００２４】 上記液体検出センサー１３はコンピュータ(図示せず)と接続し、 かつ、 該コン ピュータにより、 ６方向切替バルブ１２、シリンジポンプ１８の駆動用ステッピ ングモータ４３、ＨＰＬＣポンプ２１を駆動制御している。

【００２５】 また、上記試料容器１０は洗浄液溜５０とチューブ５１、切替バルブ５２を介 して接続している。

【００２６】 次に、上記装置の動作を説明する。 まず、精製する試料(試薬)を試料容器１０に入れる。該試料は３０mlとしてい る。 ついで、ＨＰＬＣポンプ２１を駆動して、該ＨＰＬＣポンプ２１より展開溶媒 をチューブ２０を通して６方向切替バルブ１２へ供給し、ポートからポート を通り、ループ１２ａに展開溶媒を満たす。かつ、検出器２５を動作させる。

【００２７】 その後、６方向切替バルブ１２を切り替え、図１の点線位置を連通路とし、実 線位置の連通を遮断する。よって、ポート→ポート→ループ１２ａ→ポート →ポートが連通し、シリンジポンプ１８→チューブ１６→チューブ１４→ル ープ１２ａ→チューブ１１→試料容器１０のラインが開通する。

【００２８】 ついで、シリンジポンプ１８のステッピングモータ４３を駆動し、ピストン ２７を固定管２６側へ押し込み動作させる。 この動作で、チューブ１４、１６内の空気がループ１２ａ側へ押され、ループ １２ａ内に満たされている展開溶媒がチューブ１１を通り、試料容器１０に達す るまで、押し出される。 上記動作で６方向切替バルブ１２と試料容器１０との間のチューブ１１内の空 気が試料容器１０側へ押し出される。

【００２９】 ついで、シリンジポンプ１８のステッピングモータ４３を逆回転して、ピスト ン２７を引き作動する。 上記動作で、チューブ１１およびループ１２ａ内の展開溶媒をチューブ１４, １６側へ吸引して、試料容器１０内の試料をループ１２ａにゆっくりと移送する 。

【００３０】 試料容器１０内の試料がチューブ１１を通過しているか否かを液体検出センサ ー１３で検出し、液体の通過がないことを検出すると、試料容器１０内の試料が 全量ループ１２ａに移送されたことが確認出来る。液体検出センサー１３からの 検出信号でコンピュータにより試料全量がループ１２ａに供給されたと判定され ると、６方向切替バルブ１２を切り替え動作して、図１に示す状態に戻す。

【００３１】 上記切り替え動作で、ＨＰＬＣポンプ２１、チューブ２０、ループ１２ａ、チ ューブ２２、カラム２３、チューブ２４、検出器２５のラインが開通し、ループ １２ａに満たされている試料全量がカラム２３に充填される。

【００３２】 上記したように、カラム２３に空気を混入させることなく試料の全量を充填出 来るため、検出器２５からの検出値に応じて、ピーク毎にフラクションを切り替 えるピーク分割方式で精製することが出来る。

【００３３】 クロマト終了後、シリンジポンプ１８のステッピングモータ４３を駆動してピ ストン２７を押し、初期設定の位置に戻す。展開溶媒は試料容器に戻され、洗浄 時に廃棄され、次の精製に備える。

【００３４】 尚、上記実施例において、ループ内に満たした展開溶媒を試料容器１０側に押 し出して、チューブ１１内の空気を押し出すために、シリンジポンプを用いてい るが、ループ内の展開溶媒を試料容器側へチューブ１１を通して一定量押し出す ものであればシリンジポンプに限定されず、他の適宜な押出ポンプを用いること が出来る。ただし、シリンジポンプを用いた場合、一定量の液をゆっくりと移送 できるために好ましい。

【００３５】

【考案の効果】

以上の説明より明らかなように、本考案に係わるＨＰＬＣ試料充填装置によれ ば、６方向切替バルブのループ内に満たした展開溶媒を試料容器の先端までポン プにより押し出すため、６方向切替バルブと試料容器の間のチューブ内の空気を 試料容器へと押し出すことができ、続いて、試料容器内の試料をループに供給す る時に、空気を混入させることなく充填でき、該ループよりカラムへ充填した試 料に空気が混入することを確実に防止出来る。

【００３６】 よって、クロマトの検出ピークに乱れがないので、コンピュータによる自動分 割方式でフラクションを切り替えて精製することが出来る。

【００３７】 また、試料容器からループへ試料を移送するチューブに液体検出センサーを配 置しているため、試料容器内の試料全量を確実にループ内に充填することが出来 る。よって、分割精製を行う時に、試料のロスがなくすことが出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本考案の装置全体を示す概略図である。

【図２】 上記装置に用いるシリンジポンプの分解斜視
図である。

【図３】 従来の装置の概略図である。

【符号の説明】

１０ 試料容器 １２ ６方向切替バルブ １２ａ ループ １３ 液体検出センサー １８ シリンジポンプ ２１ ＨＰＬＣポンプ ２３ カラム ２５ 検出器 １１,１４,１６,１７,２０,２２,２４ チューブ

Claims (5)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 ループ付きの６方向切替バルブの各ポー
   トに試料容器、ＨＰＬＣポンプ、カラムおよび押出・吸
   引動作を行う試料移送用ポンプを通路を介して接続し、
   該試料移送用ポンプで６方向切替バルブのループ内の液
   を上記試料容器に達するまで押し出して６方向切替バル
   ブと試料容器間の空気を試料容器へ押し出した後、試料
   容器より試料をループ内に吸引する構成としているＨＰ
   ＬＣ試料充填装置。
2. 【請求項２】 上記６方向切替バルブと試料容器との間
   の通路に液体検出センサーを設置し、試料容器内の試料
   全量が６方向切替バルブのループ内に充填されたことを
   検出できるようにしている請求項１記載の装置。
3. 【請求項３】 上記６方向切替バルブから試料移送用ポ
   ンプとの間の通路の容量をループ容量以上に設定してい
   る前記請求項のいずれか１項に記載の装置。
4. 【請求項４】 上記試料移送用ポンプとして、チューブ
   と連通させた固定管内にピストンを押し込み動作および
   引き抜き動作するシリンジポンプを用いている前記請求
   項のいずれか１項に記載の装置。
5. 【請求項５】 上記シリンジポンプのピストンを動作す
   る駆動源としてステッピングモータを用いている請求項
   ４記載の装置。