JPH06345469A - 高純度透明ガラスの製造方法 - Google Patents

高純度透明ガラスの製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 光ファイバ用に好適な高純度透明ガラスの製
造方法に関する。 【構成】 多孔質ガラス母材を圧力容器内に設けた炉心
管の中に保持し、該圧力容器全体を真空に保ちながら加
熱することにより透明ガラス母材を得る方法において、
該炉心管としてＳｉＣをコーティングした高純度カーボ
ン製の炉心管を使用する。 【効果】 炉心管の劣化が少なく、長期間にわたり炉心
管の取り替えをすることなく操業が可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光ファイバ用のガラス
に好適な高純度透明ガラスの製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】ガラス微粒子が集合してなる多孔質体
（多孔質ガラス母材）を加熱して、緻密な高純度透明ガ
ラスを得る方法としては、残留気泡が収縮消滅しやす
く、透明ガラス化に有利なＨｅガスを雰囲気ガスとして
用いる方法が知られている。また、Ｈｅは稀少ガスであ
り、高価なため、Ｈｅガスを使用しない真空雰囲気下で
の焼結方法も提案されている（特開昭６３ー２０１０２
５号公報）。多孔質材が大型化すると、他のガスに比較
してガラス中の透過率が大きいＨｅガスを用いても、気
泡が残留するようになってしまう。そのため、この真空
焼結法は、大型の多孔質ガラス母材を透明化するのに特
に適した方法である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の真空焼結方法
は、多孔質母材を圧力容器内に設けた炉心管の中に保持
し、該圧力容器全体を真空に保ちながら加熱する方法で
ある。真空中で多孔質母材を加熱し、緻密な高純度透明
ガラスを得ようとする場合、加熱雰囲気の高純度化が問
題となるが、この方法では圧力容器内に炉心管を設け、
雰囲気汚染の主たる原因となる断熱材を加熱雰囲気から
分離した形で多孔質母材を加熱するようにしている。こ
の方法で用いられる炉心管の材料としては高純度カーボ
ンが一般的である。カーボン製炉心管は、透明化に必要
な１６００℃以上の高温に耐え、かつ急激な温度変化に
も耐えられることから、炉心管に適した材料と考えられ
ている。しかしながら、多孔質ガラス母材は、母材内に
多量の水分や酸素を含んでおり、焼結の際にこれらのガ
スが母材から発生し、カーボンと反応して炉心管を劣化
させ、比較的短期間で取り替えが必要になるという問題
がある。本発明の目的は、前記従来技術の問題点を解決
し、焼結時に炉心管の劣化が少なく、長期間にわたり炉
心管の取り替えをすることなく操業が可能な高純度透明
ガラスの製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記目的は、ＳｉＣをコ
ーティングした高純度カーボン製の炉心管を使用するこ
とによって達成される。すなわち、本発明は、多孔質ガ
ラス母材を圧力容器内に設けた炉心管の中に保持し、該
圧力容器全体を真空に保ちながら加熱することにより透
明ガラス母材を得る方法において、該炉心管がＳｉＣを
コーティングした高純度カーボン製であることを特徴と
する高純度透明ガラスの製造方法である。
【０００５】炉心管の形状は特に限定されるものではな
いが、側壁を形成する管の上下に上ふた及び底ふたを装
着できるような形状とする。底ふたは管の底部に一体的
に成形した形としてもよい。
【０００６】多孔質ガラス母材の一般的製法として、Ｖ
ＡＤ法とＯＶＤ法が知られている。この製法はＳｉＣｌ
4 等のガラス原料から酸水素火炎内で加水分解反応によ
りＳｉＯ2 粒子を生成させ、出発棒に堆積させるもので
ある。したがって、この方法で作製した多孔質ガラス母
材内には、酸水素火炎内のガスである酸素や水が多量に
含まれている。このような多孔質ガラス母材を焼結透明
化させるため、加熱すると、母材内の酸素や水が母材外
へ放出される。炉心管としてカーボンを使用した場合、
カーボンは高温で酸素や水分により酸化され、酸化反応
が進むとカーボンは脆くなり粉体を発生しやすくなる。
カーボン粉が発生してしまうと、カーボン粉が多孔質ガ
ラス母材に付着し、焼結透明化させた際にそのまま残留
して不純物となったり、気泡を生ずるなどの問題が生じ
る。カーボンは多孔性であるためガスの透過性が高くか
つ反応性が高い。そこで本発明の方法においては、表面
に緻密な膜をコーティングした高純度カーボン製の炉心
管を使用するこを特徴とする。
【０００７】本発明における高純度カーボンとは、Ｃｕ
含有量が０．０５ｐｐｍ以下でかつＦｅ含有量が０．１
ｐｐｍ以下、全灰分２０ｐｐｍ以下のものである。コー
ティング膜の材料としては耐熱性、耐酸化性及びカーボ
ンとの熱膨張係数の近似などの関係からＳｉＣが最適で
ある。ＳｉＣ膜は多孔質ガラス母材の焼結処理に伴い消
耗するが、発塵性はないためガラス母材への悪影響はな
い。
【０００８】コーティング膜の厚みは５０〜２５０μｍ
の範囲が好適である。膜厚をこの範囲とすることによ
り、一つの炉心管で十分な経済性を有する処理本数であ
る２００本以上の高純度透明ガラスの焼結処理が可能で
ある。膜厚が５０μｍ未満では消耗が早く、また、膜厚
が２５０μｍを超えると、焼結時のヒートサイクルによ
りコーティング膜にひび割れが生じ、膜が剥がれやすく
なるので好ましくない。
【０００９】長尺の多孔質ガラス母材を処理するために
は大型の炉心管を必要とするが、均一なＳｉＣコーティ
ング膜を施した大型の炉心管は製造が難しいため、適度
の大きさの炉心管を長さ方向に接続して使用するのが好
都合である。この場合、接続部には厚さ０．２〜１．０
ｍｍ程度のカーボン製のパッキンを挟むことにより炉心
管の気密性を高めることができ、ＳｉＣコーティング膜
の寿命を大幅に延ばすことができる。
【００１０】図１に本発明の方法を実施するための装置
の一例を示す。図１に示す装置は圧力容器１、断熱材
２、ヒータ３、炉心管４、ガス排出口５、真空ポンプ６
で構成されている。多孔質ガラス母材７を炉心管４内に
保持しておき、圧力容器１全体を真空ポンプ６により排
気して０．１〜２０Ｐａ程度の真空度を保ちながら最高
温度が１５００〜１６００℃となるように加熱して多孔
質ガラス母材７を透明化する。
【００１１】
【実施例】以下実施例により本発明の方法をさらに具体
的に説明する。 （実施例１）ＶＡＤ法で作製した直径２５０ｍｍ、長さ
５００ｍｍの多孔質ガラス母材を、所定の厚さのＳｉＣ
をコーティングした内径３００ｍｍ、高さ６００ｍｍの
高純度カーボン製の炉心管内に入れ、図１に示す構造の
圧力容器中にセットし、１３００℃で２時間仮焼結後、
１５５０℃で１５分間加熱処理を行い、多孔質ガラス部
分を緻密な透明ガラスとした。同一の炉心管を用いてこ
の操作を繰り返し、何本の良質な透明ガラスが得られる
かを調べた。こうして得られたＳｉＣコーティング膜の
厚みと、そのコーティング膜を施した炉心管を用いて高
純度透明ガラスの焼結処理ができた回数との関係を図２
に示す。図２から、ＳｉＣコーティング膜の厚みが５０
〜２５０μｍの間で２００本以上の高純度透明ガラスの
焼結処理が可能であることがわかる。
【００１２】（実施例２）１００μｍの厚みのＳｉＣコ
ーティングを施した高純度カーボン製の炉心管を使用し
たほかは実施例１と同様の条件で多孔質ガラス母材の処
理を行い、２４０本の多孔質ガラス母材を処理し、良好
な透明ガラスを得ることができた。２４０本を越えると
透明化後のガラス体表面に黒点や気泡などの異常が認め
られ、炉心管を調べたところＳｉＣコーティングは消失
していた。
【００１３】（比較例１）３００μｍの厚みのＳｉＣコ
ーティングを施した高純度カーボン製の炉心管を使用し
たほかは実施例１と同様の条件で多孔質ガラス母材の処
理を行ったところ、１００本の多孔質ガラス母材を処理
したところでガラス体表面に黒点や気泡が認められるよ
うになった。炉心管を調べたところ数カ所でＳｉＣコー
ティング膜の剥離が認められた。
【００１４】（実施例３）１００μｍの厚みのＳｉＣコ
ーティングを施した直径３５０ｍｍ、長さ５００ｍｍの
高純度カーボン製の炉心管を２段重ね、接続部には厚さ
０．５ｍｍのカーボンパッキンを挟んで長尺の炉心管と
し、これに実施例１で使用した多孔質ガラス母材と同様
の方法で作製した直径３００ｍｍ、長さ８００ｍｍの多
孔質ガラス母材を装入して、実施例１と同様の条件で加
熱処理を行い、多孔質ガラス部分を緻密な透明ガラスと
した。同一の炉心管を用いてこの操作を繰り返し、２４
０本の良質な透明ガラスを得ることができ、この２個の
炉心管をカーボンパッキンを介して接続した炉心管の寿
命は、一体型の炉心管と同程度であった。
【００１５】
【発明の効果】本発明の方法によれば、真空雰囲気下で
多孔質ガラス母材の焼結を行い高純度透明ガラスを製造
する際に、炉心管の劣化が少なく、長期間にわたり炉心
管の取り替えをすることなく操業が可能であり、本発明
の方法は光ファイバ用の高純度透明ガラスの製造法とし
て非常に有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実施するための装置の一例を示
す概略断面図である。
【図２】実施例１において、ＳｉＣコーティング膜の厚
みと、多孔質ガラス母材の処理本数との関係を示すグラ
フである。
【符号の説明】
１ 圧力容器 ２ 断熱材 ３ ヒータ
４ 炉心管 ５ ガス排出口 ６ 真空ポンプ ７ 多孔質
ガラス母材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大賀 裕一 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 (72)発明者 星野 寿美夫 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 多孔質ガラス母材を圧力容器内に設けた
    炉心管の中に保持し、該圧力容器全体を真空に保ちなが
    ら加熱することにより透明ガラス母材を得る方法におい
    て、該炉心管がＳｉＣをコーティングした高純度カーボ
    ン製であることを特徴とする高純度透明ガラスの製造方
    法。
  2. 【請求項２】 ＳｉＣコーティング層の厚さが５０〜２
    ５０μｍの範囲である請求項１に記載の高純度透明ガラ
    スの製造方法。
  3. 【請求項３】 複数個の炉心管を、長手方向に重ね、接
    続部にカーボン製のパッキンを挟んで接続して使用する
    請求項１又は２に記載の高純度透明ガラスの製造方法。
  4. 【請求項４】 カーボン製のパッキンの厚さが０．２〜
    １．０ｍｍの範囲である請求項３に記載の高純度透明ガ
    ラスの製造方法。
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