JPH06345589A - 液相エピタキシャル成長装置 - Google Patents
液相エピタキシャル成長装置Info
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- JPH06345589A JPH06345589A JP13055593A JP13055593A JPH06345589A JP H06345589 A JPH06345589 A JP H06345589A JP 13055593 A JP13055593 A JP 13055593A JP 13055593 A JP13055593 A JP 13055593A JP H06345589 A JPH06345589 A JP H06345589A
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- JP
- Japan
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- single crystal
- crystal film
- substrate
- base substrate
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 育成中の原料の溶液の温度を精度良くモニタ
ーし、それをフィードバックして溶液の温度を一定に保
ち、過冷却度一定のもとで均質な単結晶膜を育成できる
液相エピタキシャル成長装置を提供する。 【構成】 縦形の筒状の炉芯管1を有する加熱炉からな
る単結晶成長装置は、下地基板を支持する中空の支持棒
11と、連結した支持棒11を回転および上下駆動させ
る中空の駆動軸12と、その駆動軸12に固定した一対
のスリップリング16a、16bと、支持棒11の中空
穴と駆動軸12の中空穴に挿通された熱電対を有し、そ
の熱電対の測温部分は支持棒11の開口端に露出し他端
は一対のスリップリング16a、16bを介して計測機
器に接続されている。
ーし、それをフィードバックして溶液の温度を一定に保
ち、過冷却度一定のもとで均質な単結晶膜を育成できる
液相エピタキシャル成長装置を提供する。 【構成】 縦形の筒状の炉芯管1を有する加熱炉からな
る単結晶成長装置は、下地基板を支持する中空の支持棒
11と、連結した支持棒11を回転および上下駆動させ
る中空の駆動軸12と、その駆動軸12に固定した一対
のスリップリング16a、16bと、支持棒11の中空
穴と駆動軸12の中空穴に挿通された熱電対を有し、そ
の熱電対の測温部分は支持棒11の開口端に露出し他端
は一対のスリップリング16a、16bを介して計測機
器に接続されている。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は下地基板の表面に単結晶
膜を液相エピタキシャル成長法により育成する装置に関
する。
膜を液相エピタキシャル成長法により育成する装置に関
する。
【0002】
【従来の技術】従来、遅延線フィルター、発振器、非線
形デバイスなどの静磁波(MSW)デバイス、およびフ
ァラデー回転効果を利用した光アイソレータ、サーキュ
レータまたはスイッチなどの磁気光学素子等に、磁性ガ
ーネット単結晶が広く用いられている。この磁性ガーネ
ット単結晶の主な製造方法として、液相エピタキシャル
成長法が知られている。
形デバイスなどの静磁波(MSW)デバイス、およびフ
ァラデー回転効果を利用した光アイソレータ、サーキュ
レータまたはスイッチなどの磁気光学素子等に、磁性ガ
ーネット単結晶が広く用いられている。この磁性ガーネ
ット単結晶の主な製造方法として、液相エピタキシャル
成長法が知られている。
【0003】図3に従来の液相エピタキシャル成長装置
の概略断面図を示す。同図において、1はアルミナ製の
縦形筒状の炉芯管、2a、2b、2cは炉芯管1の周囲
に設けた抵抗加熱のヒータ、3は炉芯管1の周囲を包囲
する炉体、4は炉芯管1の内部への空気の侵入を抑制す
るシャッター、5は磁性ガーネット膜の原料の溶液、6
は磁性ガーネット膜の原料を収容する白金製の坩堝、7
は坩堝6を支持する支持台、8はGd3 Ga5 O12(以
下GGGと称す)よりなる下地基板、9は下地基板8を
水平に保持する白金製または白金合金製の基板保持具、
10は回転方向および上下方向に駆動されるアルミナ製
の支持棒である。
の概略断面図を示す。同図において、1はアルミナ製の
縦形筒状の炉芯管、2a、2b、2cは炉芯管1の周囲
に設けた抵抗加熱のヒータ、3は炉芯管1の周囲を包囲
する炉体、4は炉芯管1の内部への空気の侵入を抑制す
るシャッター、5は磁性ガーネット膜の原料の溶液、6
は磁性ガーネット膜の原料を収容する白金製の坩堝、7
は坩堝6を支持する支持台、8はGd3 Ga5 O12(以
下GGGと称す)よりなる下地基板、9は下地基板8を
水平に保持する白金製または白金合金製の基板保持具、
10は回転方向および上下方向に駆動されるアルミナ製
の支持棒である。
【0004】単結晶膜の育成方法は以下の通りである。
まず、白金製の坩堝6にガーネットを構成する元素の酸
化物であるFe2 O3 、Y2 O3 と溶剤としてのPb
O、B2 O3 とを充填する。次に、この坩堝6を炉芯管
1の中の支持台7の上に乗せた後、約1200℃で加熱
溶解して均質化を行う。その後、この溶液を液相線と固
相線の間の温度、すなわち約900℃前後の一定温度に
保持してガーネットを過冷却状態にする。次に、基板保
持具9に下地基板8として準備したGGG基板を取り付
け、基板保持具9を支持する支持棒10を炉芯管1の中
に降下させて下地基板8を予熱する。その後、下地基板
8を原料の溶液5の中に浸漬して、所定時間一定位置で
一方向あるいは正逆に回転させて磁性ガーネット単結晶
膜の育成を行なう。最後に、溶液5の上方で下地基板8
を約500rpmの回転数で回転させることによって、
育成した磁性ガーネット単結晶膜上に付着している溶液
5を振り切る。
まず、白金製の坩堝6にガーネットを構成する元素の酸
化物であるFe2 O3 、Y2 O3 と溶剤としてのPb
O、B2 O3 とを充填する。次に、この坩堝6を炉芯管
1の中の支持台7の上に乗せた後、約1200℃で加熱
溶解して均質化を行う。その後、この溶液を液相線と固
相線の間の温度、すなわち約900℃前後の一定温度に
保持してガーネットを過冷却状態にする。次に、基板保
持具9に下地基板8として準備したGGG基板を取り付
け、基板保持具9を支持する支持棒10を炉芯管1の中
に降下させて下地基板8を予熱する。その後、下地基板
8を原料の溶液5の中に浸漬して、所定時間一定位置で
一方向あるいは正逆に回転させて磁性ガーネット単結晶
膜の育成を行なう。最後に、溶液5の上方で下地基板8
を約500rpmの回転数で回転させることによって、
育成した磁性ガーネット単結晶膜上に付着している溶液
5を振り切る。
【0005】この、一連の単結晶膜の育成において、原
料の溶液の温度は単結晶膜を育成する前に下地基板のな
い状態で熱電対により温度分布を測定して予測し、育成
中の温度は坩堝横あるいは坩堝底に配置した熱電対(図
示せず)によりモニターして制御を行っている。
料の溶液の温度は単結晶膜を育成する前に下地基板のな
い状態で熱電対により温度分布を測定して予測し、育成
中の温度は坩堝横あるいは坩堝底に配置した熱電対(図
示せず)によりモニターして制御を行っている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】単結晶膜を育成中の原
料の溶液の温度は、溶液の対流により揺らいでおり、ま
た、下地基板への成長時に発生する潜熱により下地基板
周辺の溶液の温度は周りの溶液の温度と異なり変動して
いる。また、炉芯管内の汚れや加熱源の劣化等により、
毎回設定値通りの値を示すとは限らない。
料の溶液の温度は、溶液の対流により揺らいでおり、ま
た、下地基板への成長時に発生する潜熱により下地基板
周辺の溶液の温度は周りの溶液の温度と異なり変動して
いる。また、炉芯管内の汚れや加熱源の劣化等により、
毎回設定値通りの値を示すとは限らない。
【0007】しかしながら、従来の液相エピタキシャル
成長装置では、熱電対により坩堝を介して間接的に育成
中の原料の溶液の温度を測定しているため、溶液の温度
変動の検知に時間的ずれが生じる。そのためフィードバ
ックによる温度制御が遅れて、溶液の温度変動幅が大き
くなるのを避けられなかった。すなわち、溶液を一定の
過冷却度に保つのが困難で、育成中に成長速度が変動し
て結晶性の悪い単結晶膜ができるという問題点があっ
た。
成長装置では、熱電対により坩堝を介して間接的に育成
中の原料の溶液の温度を測定しているため、溶液の温度
変動の検知に時間的ずれが生じる。そのためフィードバ
ックによる温度制御が遅れて、溶液の温度変動幅が大き
くなるのを避けられなかった。すなわち、溶液を一定の
過冷却度に保つのが困難で、育成中に成長速度が変動し
て結晶性の悪い単結晶膜ができるという問題点があっ
た。
【0008】したがって、育成中の原料の溶液の温度を
直接測定するために、たとえば、光の輻射を利用する方
法等が検討されている。しかしこの方法では、溶液の輻
射率が不明なこと、空気中での吸収や炉芯管内の汚染に
よる反射率の違い等の多様な外乱により温度を一義的に
決めることができないといった欠点を有している。
直接測定するために、たとえば、光の輻射を利用する方
法等が検討されている。しかしこの方法では、溶液の輻
射率が不明なこと、空気中での吸収や炉芯管内の汚染に
よる反射率の違い等の多様な外乱により温度を一義的に
決めることができないといった欠点を有している。
【0009】そこで、本発明の目的は、育成中の原料の
溶液の温度を精度良くモニターし、それをフィードバッ
クして溶液の温度を一定に保ち、過冷却度一定のもとで
均質な単結晶膜を育成できる液相エピタキシャル成長装
置を提供することにある。
溶液の温度を精度良くモニターし、それをフィードバッ
クして溶液の温度を一定に保ち、過冷却度一定のもとで
均質な単結晶膜を育成できる液相エピタキシャル成長装
置を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、縦形筒状の炉芯管の内部に容器を配置
し、炉芯管をヒータで加熱することにより容器内の単結
晶原料を溶解し、この溶液中に下地基板を浸漬して、液
相エピタキシャル成長法により下地基板の表面に単結晶
膜を育成する装置において、前記単結晶膜成長装置は、
下地基板を支持する中空長尺状の支持棒と、該支持棒に
連結し該支持棒を回転および上下駆動させる中空長尺状
の駆動軸と、該駆動軸に固定したスリップリングと、前
記支持棒の中空穴と前記駆動軸の中空穴に挿通された熱
電対を有し、該熱電対の測温部分は前記支持棒の開口端
に露出し他端はスリップリングを介して計測機器に接続
されていることを特徴とする。
に、本発明は、縦形筒状の炉芯管の内部に容器を配置
し、炉芯管をヒータで加熱することにより容器内の単結
晶原料を溶解し、この溶液中に下地基板を浸漬して、液
相エピタキシャル成長法により下地基板の表面に単結晶
膜を育成する装置において、前記単結晶膜成長装置は、
下地基板を支持する中空長尺状の支持棒と、該支持棒に
連結し該支持棒を回転および上下駆動させる中空長尺状
の駆動軸と、該駆動軸に固定したスリップリングと、前
記支持棒の中空穴と前記駆動軸の中空穴に挿通された熱
電対を有し、該熱電対の測温部分は前記支持棒の開口端
に露出し他端はスリップリングを介して計測機器に接続
されていることを特徴とする。
【0011】
【作用】本発明の液相エピタキシャル成長装置は、熱電
対で単結晶膜の育成中に直接に原料の溶液の温度を測定
できる。
対で単結晶膜の育成中に直接に原料の溶液の温度を測定
できる。
【0012】したがって、原料の溶液の温度の変動を即
座に検知でき、それをフィードバックして温度を制御す
ることで、溶液の温度の変動を最小限に押さえることが
できる。これにより、単結晶膜の成長速度のばらつきを
抑えることができる。また、下地基板の中心部と周辺部
とに熱電対を複数本配置することで下地基板内の温度分
布を知ることができ、これをもとに下地基板を均一温度
分布の位置に浸漬して単結晶膜の育成ができる。これに
より、下地基板内の成長速度のばらつきを抑えることが
できる。
座に検知でき、それをフィードバックして温度を制御す
ることで、溶液の温度の変動を最小限に押さえることが
できる。これにより、単結晶膜の成長速度のばらつきを
抑えることができる。また、下地基板の中心部と周辺部
とに熱電対を複数本配置することで下地基板内の温度分
布を知ることができ、これをもとに下地基板を均一温度
分布の位置に浸漬して単結晶膜の育成ができる。これに
より、下地基板内の成長速度のばらつきを抑えることが
できる。
【0013】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図1は本実施例にかかる液相エピタキシャル成長
装置の概略構造を示す断面図である。同図において、1
1は回転方向あるいは上下に駆動されるアルミナ製の中
空の支持棒、12は中空の駆動軸、13は支持棒11と
駆動軸12を連結するチャックホルダー、14は駆動装
置であり、それ自体は動かずその内部に駆動軸12を回
転および上下に駆動する機構を備えている。15は熱電
対であり、その先端の測温部分が下地基板8の面上に配
置されたあと支持棒11の内部および駆動軸12の内部
に挿通されている。16a,16b,16cは回転する
駆動軸内の熱電対15より起電力信号を取り出す一対の
スリップリングであり、16aは駆動軸に同期して回転
する回転子、16bは回転子16aより接点を介して起
電力信号を取り出す固定子、16cは固定子16bを支
持する固定支持部である。さらに、17は起電力信号を
モニターするデジタルボルトメータ、18は加熱炉のヒ
ータ2a、2b、2cそれぞれを制御する加熱制御装
置、19はモニターした起電力信号すなわち温度をもと
に駆動装置14および加熱制御装置18をコントロール
するコンピュータである。その他の部分は従来と同一で
あるので、同一番号を付して説明は省略する。
する。図1は本実施例にかかる液相エピタキシャル成長
装置の概略構造を示す断面図である。同図において、1
1は回転方向あるいは上下に駆動されるアルミナ製の中
空の支持棒、12は中空の駆動軸、13は支持棒11と
駆動軸12を連結するチャックホルダー、14は駆動装
置であり、それ自体は動かずその内部に駆動軸12を回
転および上下に駆動する機構を備えている。15は熱電
対であり、その先端の測温部分が下地基板8の面上に配
置されたあと支持棒11の内部および駆動軸12の内部
に挿通されている。16a,16b,16cは回転する
駆動軸内の熱電対15より起電力信号を取り出す一対の
スリップリングであり、16aは駆動軸に同期して回転
する回転子、16bは回転子16aより接点を介して起
電力信号を取り出す固定子、16cは固定子16bを支
持する固定支持部である。さらに、17は起電力信号を
モニターするデジタルボルトメータ、18は加熱炉のヒ
ータ2a、2b、2cそれぞれを制御する加熱制御装
置、19はモニターした起電力信号すなわち温度をもと
に駆動装置14および加熱制御装置18をコントロール
するコンピュータである。その他の部分は従来と同一で
あるので、同一番号を付して説明は省略する。
【0014】次に、上記構成の液相エピタキシャル成長
装置の動作を、ガーネット単結晶膜を育成させる場合を
例として説明する。
装置の動作を、ガーネット単結晶膜を育成させる場合を
例として説明する。
【0015】まず、白金製の坩堝6にガーネットを構成
する元素の酸化物であるFe2 O3 、Y2 O3 と溶剤とし
てのPbO、B2 O3 とを充填する。次に、この坩堝6
を支持台7に乗せた後、約1200℃に加熱して溶液化
し均質化を行う。その後、この溶液を液相線と固相線の
間の温度、すなわち約900℃前後の一定温度に保持し
てガーネットを過冷却状態にする。次に、基板保持具9
に下地基板8として準備したGGG基板を取り付け、そ
の下地基板8の上面中央部に熱電対15の先端の測温部
分を配置した後、基板保持具9を支持する支持棒10を
炉芯管1の中に降下させて下地基板8を予熱する。その
後、下地基板8を原料の溶液5の中に浸漬しながら熱電
対で温度をモニターして安定した温度域に浸漬深さを固
定した後、所定時間一方向あるいは正逆に回転させて磁
性ガーネット単結晶膜の育成を行なう。最後に、溶液5
の上方で下地基板8を約500rpmの回転数で回転さ
せることによって、育成した磁性ガーネット単結晶膜上
に付着している溶液5を振り切る。この単結晶膜の育成
中、原料の溶液5の温度を継続してモニターしてコンピ
ュータに入力し、この値を元に演算処理を行い、駆動装
置14、加熱制御装置18へフィードバックをかける。
する元素の酸化物であるFe2 O3 、Y2 O3 と溶剤とし
てのPbO、B2 O3 とを充填する。次に、この坩堝6
を支持台7に乗せた後、約1200℃に加熱して溶液化
し均質化を行う。その後、この溶液を液相線と固相線の
間の温度、すなわち約900℃前後の一定温度に保持し
てガーネットを過冷却状態にする。次に、基板保持具9
に下地基板8として準備したGGG基板を取り付け、そ
の下地基板8の上面中央部に熱電対15の先端の測温部
分を配置した後、基板保持具9を支持する支持棒10を
炉芯管1の中に降下させて下地基板8を予熱する。その
後、下地基板8を原料の溶液5の中に浸漬しながら熱電
対で温度をモニターして安定した温度域に浸漬深さを固
定した後、所定時間一方向あるいは正逆に回転させて磁
性ガーネット単結晶膜の育成を行なう。最後に、溶液5
の上方で下地基板8を約500rpmの回転数で回転さ
せることによって、育成した磁性ガーネット単結晶膜上
に付着している溶液5を振り切る。この単結晶膜の育成
中、原料の溶液5の温度を継続してモニターしてコンピ
ュータに入力し、この値を元に演算処理を行い、駆動装
置14、加熱制御装置18へフィードバックをかける。
【0016】表1は、従来の液相エピタキシャル成長装
置により磁性ガーネット単結晶膜を作製した場合と、本
発明の液相エピタキシャル成長装置により磁性ガーネッ
ト単結晶膜を作製した場合とで、育成時間ごとの膜厚と
下地基板面内の育成膜厚分布を比較したものである。な
お、面内膜厚分布は120分育成後の値を示し、周辺部
は下地基板面内の周辺4箇所の値の平均を示す。
置により磁性ガーネット単結晶膜を作製した場合と、本
発明の液相エピタキシャル成長装置により磁性ガーネッ
ト単結晶膜を作製した場合とで、育成時間ごとの膜厚と
下地基板面内の育成膜厚分布を比較したものである。な
お、面内膜厚分布は120分育成後の値を示し、周辺部
は下地基板面内の周辺4箇所の値の平均を示す。
【0017】表1から明らかなように、本発明の液相エ
ピタキシャル成長装置によれば、育成している時の原料
の溶液の温度を直接モニターしてコンピュータで育成条
件にフィードバック制御しているので、単結晶膜の成長
速度が一定となる。
ピタキシャル成長装置によれば、育成している時の原料
の溶液の温度を直接モニターしてコンピュータで育成条
件にフィードバック制御しているので、単結晶膜の成長
速度が一定となる。
【0018】
【表1】
【0019】なお、上記実施例においては、熱電対15
は下地基板8の上面中央部に1本配置しているが、これ
に限定されることなく複数本の熱電対を配置して下地基
板上の温度分布をモニターすることができる。図2は下
地基板上の中央部に1本と周辺部に4本の合計5本の熱
電対を配置して、下地基板中央部と周辺部の温度をモニ
ターする例を示す。
は下地基板8の上面中央部に1本配置しているが、これ
に限定されることなく複数本の熱電対を配置して下地基
板上の温度分布をモニターすることができる。図2は下
地基板上の中央部に1本と周辺部に4本の合計5本の熱
電対を配置して、下地基板中央部と周辺部の温度をモニ
ターする例を示す。
【0020】さらに、上記実施例においては、磁性ガー
ネット単結晶膜について説明したが、本発明はこれのみ
に限定されるものではなく、例えば光学デバイスよう単
結晶であるニオブ酸リチウムの液相エピタキシャル成長
にも本発明の装置を適用することができる。
ネット単結晶膜について説明したが、本発明はこれのみ
に限定されるものではなく、例えば光学デバイスよう単
結晶であるニオブ酸リチウムの液相エピタキシャル成長
にも本発明の装置を適用することができる。
【0021】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
液相エピタキシャル成長装置によれば、単結晶膜の育成
中に熱電対で直接に原料の溶液の温度を測定できる。こ
のため、原料の溶液の温度の変動を即座に検知でき、そ
れをフィードバックして温度を制御することで、溶液の
温度の変動を最小限にに押さえることができる。また、
熱電対を下地基板の中心部と周辺部とに複数本配置する
ことで下地基板上の温度分布を知ることができ、下地基
板を温度分布が均一な位置に浸漬して単結晶膜を育成さ
せることができる。
液相エピタキシャル成長装置によれば、単結晶膜の育成
中に熱電対で直接に原料の溶液の温度を測定できる。こ
のため、原料の溶液の温度の変動を即座に検知でき、そ
れをフィードバックして温度を制御することで、溶液の
温度の変動を最小限にに押さえることができる。また、
熱電対を下地基板の中心部と周辺部とに複数本配置する
ことで下地基板上の温度分布を知ることができ、下地基
板を温度分布が均一な位置に浸漬して単結晶膜を育成さ
せることができる。
【0022】このため、単結晶膜育成中の原料の溶液の
過冷却度が一定のもとで、単結晶膜の成長速度が一定と
なり、均質な単結晶膜を再現性良く得ることができる。
過冷却度が一定のもとで、単結晶膜の成長速度が一定と
なり、均質な単結晶膜を再現性良く得ることができる。
【図1】本発明の液相エピタキシャル成長装置の概略構
造を示す断面図である。
造を示す断面図である。
【図2】熱電対を5本とした配置例を示す斜視図であ
る。
る。
【図3】従来の液相エピタキシャル成長装置の概略断面
図である。
図である。
1 炉芯管 2a、2b、2c ヒータ 3 炉体 5 原料の溶液 6 坩堝 8 下地基板 9 基板保持具 11 支持棒 12 駆動軸 13 チャックホルダー 14 駆動装置 15 熱電対 16a スリップリングの回転子 16b スリップリングの固定子 17 デジタルボルトメータ 18 加熱制御装置 19 コンピュータ
Claims (1)
- 【請求項1】 縦形筒状の炉芯管の内部に容器を配置
し、炉芯管をヒータで加熱することにより容器内の単結
晶原料を溶解し、この溶液中に下地基板を浸漬して、液
相エピタキシャル成長法により下地基板の表面に単結晶
膜を育成する装置において、 前記単結晶膜成長装置は、下地基板を支持する中空長尺
状の支持棒と、該支持棒に連結し該支持棒を回転および
上下駆動させる中空長尺状の駆動軸と、該駆動軸に固定
したスリップリングと、前記支持棒の中空穴と前記駆動
軸の中空穴に挿通された熱電対を有し、該熱電対の測温
部分は前記支持棒の開口端に露出し他端はスリップリン
グを介して計測機器に接続されていることを特徴とする
液相エピタキシャル成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13055593A JPH06345589A (ja) | 1993-06-01 | 1993-06-01 | 液相エピタキシャル成長装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13055593A JPH06345589A (ja) | 1993-06-01 | 1993-06-01 | 液相エピタキシャル成長装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06345589A true JPH06345589A (ja) | 1994-12-20 |
Family
ID=15037076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13055593A Pending JPH06345589A (ja) | 1993-06-01 | 1993-06-01 | 液相エピタキシャル成長装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06345589A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2736657A1 (fr) * | 1995-07-14 | 1997-01-17 | Murata Manufacturing Co | Systeme de croissance epitaxiale en phase liquide |
| US7824725B2 (en) | 2007-03-30 | 2010-11-02 | The Coca-Cola Company | Methods for extending the shelf life of partially solidified flowable compositions |
-
1993
- 1993-06-01 JP JP13055593A patent/JPH06345589A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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