JPH0656573A

JPH0656573A - 液相エピタキシャル成長装置

Info

Publication number: JPH0656573A
Application number: JP23133992A
Authority: JP
Inventors: Masato Kumatoriya; 誠人熊取谷; Masaru Fujino; 優藤野; Tsugunobu Mizuno; 嗣伸水埜; Mitsuhiro Aota; 充弘青田; Katsunori Sekijima; 雄徳関島; Hiroshi Takagi; 洋鷹木
Original assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Priority date: 1992-08-05
Filing date: 1992-08-05
Publication date: 1994-03-01

Abstract

(57)【要約】【目的】下地基板が溶剤の蒸気に直接さらされることな
く十分に予熱工程を行い、良質な単結晶膜を得ることが
できる液相エピタキシャル成長装置を提供すること。【構成】炉心管は上下に２分割され、その間を水平方向
から挿入された扉によって仕切可能となっている。下地
基板の予熱工程および育成後の徐冷工程では扉を閉じて
おき、下地基板の溶剤の蒸気による汚染を防止する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は下地基板の表面に単結晶
膜を育成する液相エピタキシャル成長装置に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】従来、遅延線フィルター，発振器，非線
形デバイスなどの静磁波（ＭＳＷ）デバイス、およびフ
ァラデー回転効果を利用した光アイソレータ，サーキュ
レータまたはスイッチなどの磁気光学素子等に磁性ガー
ネット単結晶が広く用いられている。この磁性ガーネッ
ト単結晶の主な製造方法として、液相エピタキシャル成
長法（ＬＰＥ法）が知られている。

【０００３】この液相エピタキシャル成長法は、縦型加
熱炉内に所定条件に保持された白金製坩堝に、ガーネッ
トを構成する元素の酸化物および溶剤としてＰｂＯとＢ
₂Ｏ₃とを充填し、約１２００℃で均質化を行い溶液化
する。この溶液を液相線（Liquidus) と固相線 (Solidu
s)の間の温度、即ち約９００℃前後の一定温度に保持し
てガーネットを過飽和状態にした後、この溶液中に下地
基板であるＧｄ₃Ｇａ₅Ｏ₁₂（ＧＧＧ）基板を浸漬し、
一定位置で回転させながら所定時間成長を行うことによ
り、下地基板の表面に磁性ガーネット単結晶膜を育成す
る。最後に、溶液の上方で下地基板を約５００ｒｐｍの
回転数で回転させることによって、磁性ガーネット単結
晶膜上に付着している溶液を振り切るというものであ
る。上記下地基板は、支持棒の下端部に取り付けられた
基板保持具によって水平状態に保持されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来の場合、溶液が過
冷却状態に保持された後、下地基板を保持した保持具を
一定速度で徐々に降下させ、溶液中にこれを浸漬し、エ
ピタキシャル成長を開始する。基板保持具を降下させる
に当たって、下地基板は水平に保持されているため、溶
液中から蒸発するＰｂＯなどの蒸気に直接さらされるこ
とになる。このような状態においては、超清浄な雰囲気
において鏡面加工処理がなされている下地基板がＰｂＯ
蒸気にさらされ、ＰｂＯ等を主成分とする析出物が下地
基板上に析出し堆積する。このような下地基板を溶液中
に浸漬しエピタキシャル成長を行っても、そのＰｂＯを
主成分とする析出物が結晶学的欠陥の原因となり、良質
な単結晶膜が得られないという問題があった。

【０００５】また、溶液より温度の低い下地基板をいき
なり溶液に浸漬すると、良質な単結晶膜が得られないと
いう経験的事実から、実際には下地基板は炉外から溶液
直上まで徐々に降下させた後、その位置において一定回
転速度で回転させ、下地基板を予熱し、溶液との温度差
をできるだけなくす工程が取り入れられている。その
際、数分から数十分の間、溶液直上で下地基板が回転さ
れながら保持されることになり、下地基板がＰｂＯ蒸気
にさらされる時間が長くなって、ＰｂＯ等を主成分とす
る析出物が下地基板に一層付着しやすくなる。そこで、
本発明の目的は、下地基板が溶剤の蒸気に直接さらされ
ることなく十分に予熱工程を行い、良質な単結晶膜を得
ることができる液相エピタキシャル成長装置を提供する
ことにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、坩堝の直上に、炉心管を上下に仕切可能
な扉を水平方向に移動可能に設けたものである。

【０００７】

【作用】下地基板を炉心管内に降下させ、溶液直上で予
熱する際、溶液から立ちのぼる溶剤の蒸気によって下地
基板が汚染される恐れがあるが、この時には扉によって
炉心管を仕切り、溶剤蒸気が下地基板に触れないように
する。したがって、下地基板は扉より上方に配置された
ヒータにより炉心管を介して予熱される。予熱が終了す
れば扉を開き、素早く下地基板を溶液に浸漬し、エピタ
キシャル成長を行う。浸漬段階において、下地基板は溶
剤蒸気によって汚染されていないので、良質の単結晶を
育成できる。

【０００８】

【実施例】図１，図２は本発明の一例である磁性ガーネ
ット膜の育成装置を示す。アルミナ製の縦型円筒状炉心
管は上下に二分割されており、両炉心管１，２の間には
白金または白金合金製の一対の扉３ａ，３ｂが左右方向
から摺動自在に挿入され、引手棒４ａ，４ｂによって自
由に開閉可能となっている。上記扉３ａ，３ｂはその直
径が炉心管１，２より大きな半円形状をしている。

【０００９】下側の炉心管２の内側には、支持台６によ
って底面が支持された白金製坩堝７が配置され、この坩
堝７内には磁性ガーネット膜の原料と溶剤とが充填され
ている。上側の炉心管１の外側には上下２段のヒータ
８，９が配置され、下側の炉心管２の外側にも上下２段
のヒータ１０，１１が配置されている。炉心管２内の坩
堝７は上記ヒータ１０，１１の輻射熱により加熱され、
ガーネット原料および溶剤が溶解されて溶液１２化され
る。

【００１０】上側の炉心管１の内部には、ＧＧＧ基板よ
りなる円板状下地基板１３を水平保持した白金製または
白金合金製の基板保持具１４が配置され、この基板保持
具１４はアルミナ製支持棒１５の下端部に固定されてい
る。下地基板１３はヒータ８，９によって加熱された炉
心管１の雰囲気中に配置され、所定温度に保たれてい
る。

【００１１】上記支持棒１５の上端部は駆動装置（図示
せず）に取り付けられており、回転方向および上下方向
に駆動される。上側の炉心管１の上端には、炉内への冷
気の侵入を抑制する石英ガラス製のシャッタ１６が載置
されており、このシャッタ１６の中心部に上記支持棒１
５が挿通されている。また、下側の炉心管２の下端部に
は排気口１７が設けられ、溶液１２から蒸発するＰｂＯ
蒸気を図１の矢印で示す方向に排気している。

【００１２】次に、上記構成の液相エピタキシャル成長
装置の動作の一例を説明する。まず、扉３ａ，３ｂを閉
じて上下の炉心管１，２の間を仕切った状態とする。そ
して、坩堝７の中でガーネット原料と溶剤とを混合し、
１２００℃で加熱溶解して２時間保持した後、約９００
℃に降温して過冷却状態とする。一方、下地基板１３を
保持した基板保持具１４を上側の炉心管１内に降下さ
せ、扉３ａ，３ｂの直上で停止させ、ヒータ９によって
溶液１２とほぼ同一の温度となるように予熱する。この
時、溶液１２からＰｂＯ蒸気が発生するが、この蒸気は
炉心管２の下部に設けた排気口１７から排出されるの
で、下地基板１３がＰｂＯ蒸気によって汚染される心配
がない。一定時間、下地基板１３を予熱した後、左右の
扉３ａ，３ｂを少なくとも下地基板１３の直径以上に開
き、上下の炉心管１，２を連通させる。そして、支持棒
１５を一方向または正逆に回転させながら素早く降下さ
せ、下地基板１３を溶液１２中に浸漬し、磁性ガーネッ
ト単結晶膜を数時間等温育成する。単結晶膜の育成が終
了した後、下地基板１３を溶液１２から高速度で回転さ
せながら引き上げ、単結晶膜上の付着溶液を遠心力によ
り振り切る。付着溶液の振り切りを終了した後、支持棒
１５を引き上げて下地基板１３を扉３ａ，３ｂの位置よ
り上方まで上昇させ、扉３ａ，３ｂを閉じる。そして、
下地基板１３に熱的応力がかからないよう徐冷するが、
この冷却過程においても扉３ａ，３ｂが閉じられている
ので、ＰｂＯ蒸気が単結晶膜表面に付着するのを防止で
き、良質な単結晶膜を得ることができる。

【００１３】図３，図４は本発明の第２実施例を示し、
第１実施例と同一部品には同一符号を付して説明を省略
する。この実施例では、白金または白金合金製の１枚の
扉１８が炉心管１，２の間に横方向から摺動自在に挿入
され、引手棒１９によって自由に開閉可能となってい
る。扉１８には炉心管１，２の内径とほぼ等しい直径の
開口穴１８ａが形成され、扉１８と炉心管１，２との隙
間にはシール部材５が設けられている。

【００１４】この実施例の場合には、扉１８を左右に開
くのではなく、開口穴１８ａが炉心管１，２の中心位置
に来るように扉１８を移動させ、上下の炉心管１，２を
連通させる。一方、上下の炉心管１，２を仕切る場合に
は、扉１８の開口穴１８ａ以外の部分が炉心管１，２の
中心位置に来るように扉１８を移動させればよい。扉１
８が全閉位置または全開位置のいずれにあっても、炉心
管１，２には扉１８のための隙間が閉じられる構造とな
っているので、炉心管１，２の内部がほぼシールされ
る。そのため、ＰｂＯ蒸気が外部に漏れ出たり、炉心管
１，２内部の温度分布が変化するおそれがない。

【００１５】図５は本発明の第３実施例を示し、第１実
施例と同一部品には同一符号を付して説明を省略する。
この実施例では、上側の炉心管２０を下側の炉心管２１
より小径とし、上側炉心管２０の外側に配置されたヒー
タ２２を、下側炉心管２１の外側に配置されたヒータ２
３，２４より小径としてある。そして、上下の炉心管２
０，２１の間に、水平方向に移動自在な１枚の扉２５が
設けられている。この扉２５には、上側炉心管２０の内
径とほぼ同径の開口穴２５ａが設けられている。

【００１６】上記のように上側炉心管２０を下側の炉心
管２１より小径とすることによって、上側の加熱ゾーン
がリフレクタとしての役割を果たし、貴金属製のリフレ
クタを別途設けなくてもよくなり、上ヒータ２２の設定
温度を調節するだけで、炉内温度分布を容易に制御する
ことができる。上記構成の液相エピタキシャル成長装置
の場合、所定の設定温度で炉内の温度分布を測定したと
ころ、温度の揺らぎは最大０．５℃と小さいものであっ
た。扉２５の開閉時の炉内温度の揺らぎは１℃以内であ
った。

【００１７】表１は、従来の扉を有さず、一定直径の炉
心管を用いた従来の装置と、本発明（第３実施例）の装
置による単結晶膜のピット密度を示したものである。表
１から分かるように、予熱時および徐冷時に扉２５によ
って下地基板１３にＰｂＯ蒸気がかからないようにした
ので、育成された磁性ガーネット単結晶膜の結晶学的欠
陥（ピット）を１／４以下に激減させることができた。

【００１８】

【表１】

【００１９】なお、上記実施例では磁性ガーネット単結
晶について説明したが、本発明はこれのみに限定される
ものではなく、例えば光学デバイス用単結晶であるニオ
ブ酸リチウムの液相エピタキシャル成長にも本発明を適
用することができる。

【００２０】

【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
よれば、坩堝の上方位置に炉心管を仕切可能な扉を設け
たので、下地基板の予熱時や育成後の徐冷時に、溶液か
ら蒸発する溶剤蒸気による下地基板の汚染を防止でき
る。そのため、良質の単結晶膜を再現性よく製造でき
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかる液相エピタキシャル成長装置の
第１実施例の縦断面図である。

【図２】図１のII−II線断面図である。

【図３】本発明にかかる液相エピタキシャル成長装置の
第２実施例の縦断面図である。

【図４】（ａ）は扉閉鎖時の図３のIV−IV線断面図、
（ｂ）は扉開放時の図３のIV−IV線断面図である。

【図５】本発明にかかる液相エピタキシャル成長装置の
第３実施例の縦断面図である。

【符号の説明】

１，２炉心管３扉７坩堝８〜１１ヒータ１２溶液１３下地基板

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者青田充弘京都府長岡京市天神２丁目26番10号株式会社村田製作所内 (72)発明者関島雄徳京都府長岡京市天神２丁目26番10号株式会社村田製作所内 (72)発明者鷹木洋京都府長岡京市天神２丁目26番10号株式会社村田製作所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】縦型円筒状炉心管の中に坩堝を配置し、炉
心管をヒータで加熱することにより坩堝内の単結晶原料
を溶解し、この溶液内に下地基板を浸漬して液相エピタ
キシャル法により下地基板の表面に単結晶膜を育成する
液相エピタキシャル成長装置において、上記坩堝の直上に、炉心管を上下に仕切可能な扉を水平
方向に移動可能に設けたことを特徴とする液相エピタキ
シャル成長装置。