JPH0634901B2 - プロセス排物の成分を回収するための方法 - Google Patents
プロセス排物の成分を回収するための方法Info
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- JPH0634901B2 JPH0634901B2 JP60500296A JP50029685A JPH0634901B2 JP H0634901 B2 JPH0634901 B2 JP H0634901B2 JP 60500296 A JP60500296 A JP 60500296A JP 50029685 A JP50029685 A JP 50029685A JP H0634901 B2 JPH0634901 B2 JP H0634901B2
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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- C03B37/01846—Means for after-treatment or catching of worked reactant gases
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
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- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
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Description
【発明の詳細な説明】 技術分野 この発明はプロセス排物から物質を回収するための方法
及び装置、より詳細には光ガイド フアイバを成形する
ためのプレフオームを製造するのに使用されるプロセス
からのゲルマニウムの回収に特に適する方法に関する。
及び装置、より詳細には光ガイド フアイバを成形する
ためのプレフオームを製造するのに使用されるプロセス
からのゲルマニウムの回収に特に適する方法に関する。
発明の背景 過去数年のあいだに光フアイバ通信システムの使用が急
激に増加したが、このモードの通信の使用は将来におい
ても継続して増加することが予想される。これらシステ
ムの要素の製造に従事する会社はこれらのコストを削減
する方法を常に追求している。
激に増加したが、このモードの通信の使用は将来におい
ても継続して増加することが予想される。これらシステ
ムの要素の製造に従事する会社はこれらのコストを削減
する方法を常に追求している。
今日、光フアイバはシリコン含有ガスの反応及びゲルマ
ニウム含有ガスの反応を含む適当な光学特性を持つ沈殿
ガラス コアを製造するためのプロセスによつて製造さ
れている。修正化学蒸着（ＭＣＶＤ）プロセスとして知
られるこのようなプロセスの１つがジエー ビー マツ
クチエスニー（Ｊ．Ｂ．MacChesney）によつて、ＩＥＥ
Ｅ議事録、Vol. ６８、ページ１１８１−１１８４（１
９８０年）に掲載の論文「プレフオーム製造用の材質及
びプロセス−修正化学蒸着（Materials and Processes
for Preform Fabrications−Modified Chemical Vapor
Depositions）」において説明されている。
ニウム含有ガスの反応を含む適当な光学特性を持つ沈殿
ガラス コアを製造するためのプロセスによつて製造さ
れている。修正化学蒸着（ＭＣＶＤ）プロセスとして知
られるこのようなプロセスの１つがジエー ビー マツ
クチエスニー（Ｊ．Ｂ．MacChesney）によつて、ＩＥＥ
Ｅ議事録、Vol. ６８、ページ１１８１−１１８４（１
９８０年）に掲載の論文「プレフオーム製造用の材質及
びプロセス−修正化学蒸着（Materials and Processes
for Preform Fabrications−Modified Chemical Vapor
Depositions）」において説明されている。
ＭＣＶＤプロセスへの投入物はキヤリアガスとしての酸
素及び四塩化ゲルマニウム（GeCl4）、四塩化ケイ素（S
iCl4）及びフオスホラス オキシクロライド（POCl3）
などの反応性蒸気を含む。これら反応性蒸気がガラス管
に通され、このガラス管が酸水素トーチによつて1600℃
から１８００℃の範囲の温度に加熱される。誘発される
ゲルマニウムとケイ素との反応からの排物は、通常、粒
状物質及びガス状物質を含む。
素及び四塩化ゲルマニウム（GeCl4）、四塩化ケイ素（S
iCl4）及びフオスホラス オキシクロライド（POCl3）
などの反応性蒸気を含む。これら反応性蒸気がガラス管
に通され、このガラス管が酸水素トーチによつて1600℃
から１８００℃の範囲の温度に加熱される。誘発される
ゲルマニウムとケイ素との反応からの排物は、通常、粒
状物質及びガス状物質を含む。
このプロセスはゲルマニウムの沈殿コアへの沈着の効率
が比較的悪く、さらに、水素が実質的に存在しない、例
えば、水中に存在する水素の程度の状態で遂行されるＭ
ＣＶＤのようなプロセスにおいては、排物中のゲルマニ
ウムが主に粒状物質として存在するのではなく、むし
ろ、排物のガス状部分の大部分は未反応のゲルマニウム
を含む。四塩化ゲルマニウムの約７０％が反応せずに蒸
気として去り、また四塩化ゲルマニウムの３０％が基質
チユーブ内で二酸化ゲルマニウム（GeO2）に変換され、
この内の約５０％が沈殿することが知られている。換言
するなら、四塩化ゲルマニウムの元の量の約１５％が粒
状物質としてプレフオーム内に沈殿し約１５％が非沈殿
粒状物質としてチユーブから去り、結果として、光ガイ
ド フアイバの製造に使用される中で最も高価な原料物
質である未使用ゲルマニウムのかなりの量が廃棄される
こととなる。四塩化ゲルマニウム蒸気とともに移動され
る物質として二酸化ケイ素（SiO2）、GeO2及び五酸化リ
ン（P2O5）から成る固体、及び塩素ガスが含まれる。こ
れらガス内のゲルマニウムを加水分解して、ゲルマニウ
ムを再循環に適する状態にて回収することによつて光フ
アイバの製造コストを大きく削減することが可能とな
る。
が比較的悪く、さらに、水素が実質的に存在しない、例
えば、水中に存在する水素の程度の状態で遂行されるＭ
ＣＶＤのようなプロセスにおいては、排物中のゲルマニ
ウムが主に粒状物質として存在するのではなく、むし
ろ、排物のガス状部分の大部分は未反応のゲルマニウム
を含む。四塩化ゲルマニウムの約７０％が反応せずに蒸
気として去り、また四塩化ゲルマニウムの３０％が基質
チユーブ内で二酸化ゲルマニウム（GeO2）に変換され、
この内の約５０％が沈殿することが知られている。換言
するなら、四塩化ゲルマニウムの元の量の約１５％が粒
状物質としてプレフオーム内に沈殿し約１５％が非沈殿
粒状物質としてチユーブから去り、結果として、光ガイ
ド フアイバの製造に使用される中で最も高価な原料物
質である未使用ゲルマニウムのかなりの量が廃棄される
こととなる。四塩化ゲルマニウム蒸気とともに移動され
る物質として二酸化ケイ素（SiO2）、GeO2及び五酸化リ
ン（P2O5）から成る固体、及び塩素ガスが含まれる。こ
れらガス内のゲルマニウムを加水分解して、ゲルマニウ
ムを再循環に適する状態にて回収することによつて光フ
アイバの製造コストを大きく削減することが可能とな
る。
蒸気相からのゲルマニウム、及び粒状状態のゲルマニウ
ムを回収するための１つの方法においてはループ内で液
体媒質が再循環されるプロセスが採用される。光学プレ
フオームの製造に使用される旋盤からの製造排物がゲル
マニウム含有ガス、例えば、GeCl4の加水分解を行なう
ために水性媒質にて洗浄される。この水性媒質はろ過さ
れ、粒状物質が除去され、後のプロセス排物の処理に使
用され、再度ろ過される。媒質内のゲルマニウムの濃度
はこの再循環プロセス及びゲルマニウム含有粒状物質の
溶解によつて大きく増加する。再循環される媒質の一部
が定期的あるいは周期的に取り出され、ゲルマニウムを
析出するために処理される。このゲルマニウムが次に従
来の方法によつて残りの液体から分離される。1983年３
月３１日付けのジエー・ エー・ アメルセ（Ｊ．Ａ．
Amelse）らに公布された合衆国特許第4,385,915号を参
照すること。
ムを回収するための１つの方法においてはループ内で液
体媒質が再循環されるプロセスが採用される。光学プレ
フオームの製造に使用される旋盤からの製造排物がゲル
マニウム含有ガス、例えば、GeCl4の加水分解を行なう
ために水性媒質にて洗浄される。この水性媒質はろ過さ
れ、粒状物質が除去され、後のプロセス排物の処理に使
用され、再度ろ過される。媒質内のゲルマニウムの濃度
はこの再循環プロセス及びゲルマニウム含有粒状物質の
溶解によつて大きく増加する。再循環される媒質の一部
が定期的あるいは周期的に取り出され、ゲルマニウムを
析出するために処理される。このゲルマニウムが次に従
来の方法によつて残りの液体から分離される。1983年３
月３１日付けのジエー・ エー・ アメルセ（Ｊ．Ａ．
Amelse）らに公布された合衆国特許第4,385,915号を参
照すること。
ゲルマニウムを回収するための再循環プロセスと関連し
て以下の問題が存在する。つまりゲルマニウムを経済的
に回収するためには、ゲルマニウムを特定の濃度レベル
に保持すること、例えば、回収される成分内にゲルマニ
ウムが６００ppm以上存在することが必要である。この
回収される成分はフイルタ ケーキの形態にて回収され
るが濃度が減少すると、このフイルタ ケーキからのゲ
ルマニウムの回収コストが高くなる。スクラバーに導入
されるゲルマニウムは製造される製品のタイプ及び量に
よつて変動するためゲルマニウムを特定の濃度レベルに
保持するにはこのための特別な方法が必要となる。上述
のプロセスのフイルタを通過して再循環液体媒質が移動
されるたびに、ゲルマニウム濃度が増加する。このフイ
ルタはこのフイルタを通過する再循環液体媒質の量をこ
れによつて除去される再循環液体の量との対比にて調節
できるように制御できる。再循環速度が増加すると、ゲ
ルマニウム濃度が増加するが、同時に再循環液体内の粒
状物質のレベルも増加する。粒状物質の数が増加する
と、これら粒状物質が凝固し、これがフイルタの目詰り
の原因となる。さらに、例えば再循環液体のpHの低下の
ようなシステム障害を放置したままにすると、これがル
ープ内の固体の沈殿を促進し、これがフイルタの目詰り
を起し、結果として、運転ができなくなるような事態が
発生する。
て以下の問題が存在する。つまりゲルマニウムを経済的
に回収するためには、ゲルマニウムを特定の濃度レベル
に保持すること、例えば、回収される成分内にゲルマニ
ウムが６００ppm以上存在することが必要である。この
回収される成分はフイルタ ケーキの形態にて回収され
るが濃度が減少すると、このフイルタ ケーキからのゲ
ルマニウムの回収コストが高くなる。スクラバーに導入
されるゲルマニウムは製造される製品のタイプ及び量に
よつて変動するためゲルマニウムを特定の濃度レベルに
保持するにはこのための特別な方法が必要となる。上述
のプロセスのフイルタを通過して再循環液体媒質が移動
されるたびに、ゲルマニウム濃度が増加する。このフイ
ルタはこのフイルタを通過する再循環液体媒質の量をこ
れによつて除去される再循環液体の量との対比にて調節
できるように制御できる。再循環速度が増加すると、ゲ
ルマニウム濃度が増加するが、同時に再循環液体内の粒
状物質のレベルも増加する。粒状物質の数が増加する
と、これら粒状物質が凝固し、これがフイルタの目詰り
の原因となる。さらに、例えば再循環液体のpHの低下の
ようなシステム障害を放置したままにすると、これがル
ープ内の固体の沈殿を促進し、これがフイルタの目詰り
を起し、結果として、運転ができなくなるような事態が
発生する。
先行技術による方法ではこれら問題を解決することは困
難である。さらに、ゲルマニウムの回収を向上させ、コ
ストを削減するためには所定のゲルマニウム濃度を維持
し、また再循環液体内の粒状物質を制御できる能力を持
つろ過システムが必要である。これはループ内に導入さ
れるゲルマニウムの量と無関係に達成されることが必要
である。また、このループはプロセスの始動時のように
非平衡状態においても運転できることが必要である。
難である。さらに、ゲルマニウムの回収を向上させ、コ
ストを削減するためには所定のゲルマニウム濃度を維持
し、また再循環液体内の粒状物質を制御できる能力を持
つろ過システムが必要である。これはループ内に導入さ
れるゲルマニウムの量と無関係に達成されることが必要
である。また、このループはプロセスの始動時のように
非平衡状態においても運転できることが必要である。
発明の要約 上述の問題は本発明による方法によつて解決することが
可能である。本発明によるプロセス排物の成分を成分が
所定の濃度を持つように回収する方法は排物を液体媒質
と接触することによつて液体媒質と少なくとも回収すべ
き成分を含む粒状物質を含有する粒状物質を含む再循環
混合物を与えるステツプを含む。再循環混合物が第１の
フイルタに通され、第１のフイルタはろ液と残分を与え
る。第１のフイルタからの残分は第２のフイルタに通さ
れるが、第２のフイルタはろ液と第２のフイルタを通じ
て再循環される残分を与える。後に発生するプロセス排
物がこのろ液と接触される。成分の濃度が少なくとも所
定値に達したとき第２のフイルタからの残分の一部が回
収される。このろ液と接触された後に発生のプロセス排
物がこれらフイルタを通じて再循環される。
可能である。本発明によるプロセス排物の成分を成分が
所定の濃度を持つように回収する方法は排物を液体媒質
と接触することによつて液体媒質と少なくとも回収すべ
き成分を含む粒状物質を含有する粒状物質を含む再循環
混合物を与えるステツプを含む。再循環混合物が第１の
フイルタに通され、第１のフイルタはろ液と残分を与え
る。第１のフイルタからの残分は第２のフイルタに通さ
れるが、第２のフイルタはろ液と第２のフイルタを通じ
て再循環される残分を与える。後に発生するプロセス排
物がこのろ液と接触される。成分の濃度が少なくとも所
定値に達したとき第２のフイルタからの残分の一部が回
収される。このろ液と接触された後に発生のプロセス排
物がこれらフイルタを通じて再循環される。
より具体的には、蒸着プロセス、例えば、ＭＣＶＤから
の排物はループのスクラバーに導入され、ここでこれら
は水性媒質と接触され、結果として、溶媒溶液と粒状物
質から成る再循環溶剤混合物が得られる。蒸気の状態の
四塩化ゲルマニウムがこの溶液と反応し、再循環溶剤混
合物を与える。この再循環混合物は第１のフイルタ シ
ステムにうつされるが、この第１のフイルタ システム
は第１のサイズより大きな粒状物質を除去し、そのサイ
ズ以上の粒状物質を含まないろ液を与える。このろ液は
第１のフイルタ システムから再使用のためにスクラバ
ーに移動され、一方、このフイルタを通過しない残分と
呼ばれる再循環混合物の他方の部分は第２のフイルタ
システムにうつされる。第２のフイルタ システムにお
いては、第１のフイルタ システムからの残分はチユー
ブに導入され、ろ液はチユーブの膜壁を通つて外側に流
れる。第２のフイルタ システムはそのろ液から第１の
サイズより小さい第２のサイズより大きな粒状物質を除
去して残分を与える。スクラバーに戻される第１及び第
２のフイルタからのろ液は実質的にきれいであり溶液中
にゲルマニウムの反応生成物を含む。第２のフイルタ
システムからの残分は保持タンクに移され、第２のフイ
ルタ システムを通じて再循環される。ときおり、第２
のフイルタ システムからの残分がループ内の溶液と同
一の濃度を持つゲルマニウム溶液を貯蔵するタンク回収
される。こうして回収されたゲルマニウムは上述の合衆
国特許第4,385,915号に説明の方法に従つて溶液から析
出される。
の排物はループのスクラバーに導入され、ここでこれら
は水性媒質と接触され、結果として、溶媒溶液と粒状物
質から成る再循環溶剤混合物が得られる。蒸気の状態の
四塩化ゲルマニウムがこの溶液と反応し、再循環溶剤混
合物を与える。この再循環混合物は第１のフイルタ シ
ステムにうつされるが、この第１のフイルタ システム
は第１のサイズより大きな粒状物質を除去し、そのサイ
ズ以上の粒状物質を含まないろ液を与える。このろ液は
第１のフイルタ システムから再使用のためにスクラバ
ーに移動され、一方、このフイルタを通過しない残分と
呼ばれる再循環混合物の他方の部分は第２のフイルタ
システムにうつされる。第２のフイルタ システムにお
いては、第１のフイルタ システムからの残分はチユー
ブに導入され、ろ液はチユーブの膜壁を通つて外側に流
れる。第２のフイルタ システムはそのろ液から第１の
サイズより小さい第２のサイズより大きな粒状物質を除
去して残分を与える。スクラバーに戻される第１及び第
２のフイルタからのろ液は実質的にきれいであり溶液中
にゲルマニウムの反応生成物を含む。第２のフイルタ
システムからの残分は保持タンクに移され、第２のフイ
ルタ システムを通じて再循環される。ときおり、第２
のフイルタ システムからの残分がループ内の溶液と同
一の濃度を持つゲルマニウム溶液を貯蔵するタンク回収
される。こうして回収されたゲルマニウムは上述の合衆
国特許第4,385,915号に説明の方法に従つて溶液から析
出される。
協同フイルタ システムの使用によつてゲルマニウム濃
度を制御する一方で装置の目詰りを防止するために粒状
物質のレベルを制御することが可能である。再循環液体
媒質内の溶解した物質が所定の濃度に保持されるが、こ
れは、殆どの運転条件において、条件と無関係に粒状物
質を最小限に保持しながら達成できる。さらに、本発明
の方法及び装置は液体媒質と粒状物質から成る混合物が
再循環のために与えられるならば、ゲルマニウム以外の
物質の回収にも適用できる。本発明のこの他の特徴は本
発明の特定の実施態様の図面を参照しての以下の詳細な
説明から一層明白となる。
度を制御する一方で装置の目詰りを防止するために粒状
物質のレベルを制御することが可能である。再循環液体
媒質内の溶解した物質が所定の濃度に保持されるが、こ
れは、殆どの運転条件において、条件と無関係に粒状物
質を最小限に保持しながら達成できる。さらに、本発明
の方法及び装置は液体媒質と粒状物質から成る混合物が
再循環のために与えられるならば、ゲルマニウム以外の
物質の回収にも適用できる。本発明のこの他の特徴は本
発明の特定の実施態様の図面を参照しての以下の詳細な
説明から一層明白となる。
図面の簡単な説明 第１図は本発明による光学プレフオームを製造するため
に使用されるプロセスの排物からゲルマニウムを回収す
るための装置の略図を示す図； 第２図は光学プレフオームを製造するために使用される
装置の斜視図； 第３図は第２図の装置からの排物を洗浄するために使用
されるシステムの立面図； 第４図は第１図の装置のフイルタ システムの斜視図； 第５図は第１図の装置のもう１つのフイルタ システム
の簡略図； 第６図は第５図に示されるシステムの簡潔の目的で一部
切断されたフイルタの斜視図である。
に使用されるプロセスの排物からゲルマニウムを回収す
るための装置の略図を示す図； 第２図は光学プレフオームを製造するために使用される
装置の斜視図； 第３図は第２図の装置からの排物を洗浄するために使用
されるシステムの立面図； 第４図は第１図の装置のフイルタ システムの斜視図； 第５図は第１図の装置のもう１つのフイルタ システム
の簡略図； 第６図は第５図に示されるシステムの簡潔の目的で一部
切断されたフイルタの斜視図である。
詳細な説明 第１図には実質的に水素の不在、例えば、水中の水素の
程度のもとで遂行される光フアイバ製造プロセス、例え
ば、ＭＣＤＶの排物からゲルマニウムを回収するための
装置２０の略図が示される。装置２０は、通常、ループ
と呼ばれるがＭＣＶＤプロセスに関しては、１９８０年
８月１２日に公布の合衆国特許第4,217,027号において
詳細に説明されている。この方法の効果は排ガスからの
ゲルマニウムの効率的な回収に依存する。この発明によ
るプロセスはまたＭＣＶＤ製造プロセスに存在するゲル
マニウムの比較的大きな割合が粒子としてでなく蒸気と
して存在するという事実に依存する。この発明による方
法及び装置はプロセス内で比較的非効率的に使用される
高価な原料を回収するのに使用される。
程度のもとで遂行される光フアイバ製造プロセス、例え
ば、ＭＣＤＶの排物からゲルマニウムを回収するための
装置２０の略図が示される。装置２０は、通常、ループ
と呼ばれるがＭＣＶＤプロセスに関しては、１９８０年
８月１２日に公布の合衆国特許第4,217,027号において
詳細に説明されている。この方法の効果は排ガスからの
ゲルマニウムの効率的な回収に依存する。この発明によ
るプロセスはまたＭＣＶＤ製造プロセスに存在するゲル
マニウムの比較的大きな割合が粒子としてでなく蒸気と
して存在するという事実に依存する。この発明による方
法及び装置はプロセス内で比較的非効率的に使用される
高価な原料を回収するのに使用される。
第２図には光ガイド フアイバを成形する元となる光学
プレホームを製造するための装置２５が示される。この
装置はヘツドストツク２８及びテールストツク２９を含
む旋盤２７から構成される。サブストレート チユーブ
３１がヘツドストツクとテールストツクの間に回転でき
るように支持される。反応及び沈殿用の化学物質はヘツ
ドストツクの端からサブストレート チユーブ内に移動
され排物はテールストツクからライン３０を通つて排出
される。反応及び沈殿はトーチ アセンブリ３３によつ
て提供される移動高温ゾーンにサブストレート チユー
ブ３１を横方向に移動することによつて起こる。この装
置の詳細については、１９８０年１１月４日付けにて
Ｂ．リンチ（B. Lynch）及びＦ．Ｐ．パータス（Ｆ．
Ｐ．Partus）に公布された合衆国特許第4,231,777号を
参照すること。
プレホームを製造するための装置２５が示される。この
装置はヘツドストツク２８及びテールストツク２９を含
む旋盤２７から構成される。サブストレート チユーブ
３１がヘツドストツクとテールストツクの間に回転でき
るように支持される。反応及び沈殿用の化学物質はヘツ
ドストツクの端からサブストレート チユーブ内に移動
され排物はテールストツクからライン３０を通つて排出
される。反応及び沈殿はトーチ アセンブリ３３によつ
て提供される移動高温ゾーンにサブストレート チユー
ブ３１を横方向に移動することによつて起こる。この装
置の詳細については、１９８０年１１月４日付けにて
Ｂ．リンチ（B. Lynch）及びＦ．Ｐ．パータス（Ｆ．
Ｐ．Partus）に公布された合衆国特許第4,231,777号を
参照すること。
蒸気及び固体の両方の状態で存在するゲルマニウムを含
む排物が本発明による方法に従つてこれからゲルマニウ
ムを回収するために処理される。旋盤２７からの排物は
二酸化ケイ素（SiO2）、二酸化ゲルマニウム（GeO2）、
五酸化リン（P2O5）、四塩化ゲルマニウム（GeCl4）及
び塩素ガス（Cl4）を含む。最初の３つの成分は体積に
て約１０％、重量にて約３％以下を占め、一方、四塩化
ゲルマニウムは体積にて約７０％を占め、この加水分解
産物であるソジユウム ゲルマネート（Na2GeO3）は比
較的高い溶解度を示す。
む排物が本発明による方法に従つてこれからゲルマニウ
ムを回収するために処理される。旋盤２７からの排物は
二酸化ケイ素（SiO2）、二酸化ゲルマニウム（GeO2）、
五酸化リン（P2O5）、四塩化ゲルマニウム（GeCl4）及
び塩素ガス（Cl4）を含む。最初の３つの成分は体積に
て約１０％、重量にて約３％以下を占め、一方、四塩化
ゲルマニウムは体積にて約７０％を占め、この加水分解
産物であるソジユウム ゲルマネート（Na2GeO3）は比
較的高い溶解度を示す。
ＭＣＶＤプロセスにおいては、旋盤２７からの排物は再
循環ループ２０の主要部分３５に向けられるが、この部
分には参照番号４０によつて示されるスクラバーが含ま
れる（第１図及び第３図を参照）。ガスを液体と化学的
に反応させるのに使用されるスクラバー４０は円柱状で
あり、アウトフロー開口部４３とインレツト４４の間に
介在するパツキング４２を含む。パツキング４２は液体
スクラビング媒質とガス状排物との間の最大接触面を与
えるために選択されたサイズ及び形状の化学的に不活性
のパツキング粒子を含む。インレツト４４内に流入され
る液体媒質は四塩化ゲルマニウムの反応生成物の溶剤と
して働く水性媒質である。好ましい実施態様において
は、この水性媒質は水酸化ナトリウムを含む。旋盤２７
から排物はライン３０に沿つてインレツト４６を通つて
スクラバー４０内に流入され、ここから上方向に向つて
インレツト４４から下方向に移動する液体媒質のジエツ
ト流に会う。パツキング４２はスクラバー４０内での滞
留時間を向上させ、接触面積を増加させるのに使用され
る。接触面積が大きくなればなるほどスクラビング能力
も向上する。スクラブされたガスはライン４７に沿つて
スタツク（図示なし）に排気される。このスタツクはル
ーフ スクラバーに通じ、このルーフ スクラバーは旋
盤スクラバー４０からの排物をスクラブする。
循環ループ２０の主要部分３５に向けられるが、この部
分には参照番号４０によつて示されるスクラバーが含ま
れる（第１図及び第３図を参照）。ガスを液体と化学的
に反応させるのに使用されるスクラバー４０は円柱状で
あり、アウトフロー開口部４３とインレツト４４の間に
介在するパツキング４２を含む。パツキング４２は液体
スクラビング媒質とガス状排物との間の最大接触面を与
えるために選択されたサイズ及び形状の化学的に不活性
のパツキング粒子を含む。インレツト４４内に流入され
る液体媒質は四塩化ゲルマニウムの反応生成物の溶剤と
して働く水性媒質である。好ましい実施態様において
は、この水性媒質は水酸化ナトリウムを含む。旋盤２７
から排物はライン３０に沿つてインレツト４６を通つて
スクラバー４０内に流入され、ここから上方向に向つて
インレツト４４から下方向に移動する液体媒質のジエツ
ト流に会う。パツキング４２はスクラバー４０内での滞
留時間を向上させ、接触面積を増加させるのに使用され
る。接触面積が大きくなればなるほどスクラビング能力
も向上する。スクラブされたガスはライン４７に沿つて
スタツク（図示なし）に排気される。このスタツクはル
ーフ スクラバーに通じ、このルーフ スクラバーは旋
盤スクラバー４０からの排物をスクラブする。
インレツト４４に流入される液体媒質は溶剤及び本発明
によるループ２０からの実質的にきれいな再循環ろ液を
含む。この液体媒質は少なくとも所定のpH値を持つ。pH
センサ４８（第１図）がろ液がスクラバーに向つて流れ
るライン５１内のメイクアツプ タンク４９内に位置す
る。例えば、水酸化ナトリウムが消費されpHが所定より
下がると、所定のpH値を保つために追加の塩素物質が加
えられる。
によるループ２０からの実質的にきれいな再循環ろ液を
含む。この液体媒質は少なくとも所定のpH値を持つ。pH
センサ４８（第１図）がろ液がスクラバーに向つて流れ
るライン５１内のメイクアツプ タンク４９内に位置す
る。例えば、水酸化ナトリウムが消費されpHが所定より
下がると、所定のpH値を保つために追加の塩素物質が加
えられる。
水性媒質と接触されるプロセス排物はそのときによつて
変動する。これはガス並びに接触されると溶剤溶液及び
少なくともスクラバー内にいるあいだは溶解しない粒状
物質を与える粒状物質を含むこともあり、この液体媒質
によつて処理されると溶剤溶液及び粒状物質を与えるガ
スを含むこともあり、あるいはこの液体媒質によつて処
理されると全部が溶液に溶けるガスを含むこともある。
この排物は回収すべき物質の少なくとも一部を溶解する
ための水性媒質と接触される。四塩化ゲルマニウムは瞬
間的に反応するが、ゲルマニウム粒子は溶解するのに比
較的長時間を要する。
変動する。これはガス並びに接触されると溶剤溶液及び
少なくともスクラバー内にいるあいだは溶解しない粒状
物質を与える粒状物質を含むこともあり、この液体媒質
によつて処理されると溶剤溶液及び粒状物質を与えるガ
スを含むこともあり、あるいはこの液体媒質によつて処
理されると全部が溶液に溶けるガスを含むこともある。
この排物は回収すべき物質の少なくとも一部を溶解する
ための水性媒質と接触される。四塩化ゲルマニウムは瞬
間的に反応するが、ゲルマニウム粒子は溶解するのに比
較的長時間を要する。
スクラバーは液体媒質と粒状物質を含む再循環混合物を
与える。用語“混合物”はガス状排物と液体媒質によつ
て形成される溶液内に固体が分散している状態を意味す
る。液体媒質は溶剤液体媒質でも非溶剤液体媒質でもあ
り得る。排物の中には旋盤２７からの粒状物質及びスク
ラビングの結果として得られる粒状物質が存在する。粒
状物質が存在しない場合には、この液体媒質が回収さ
れ、求められる成分が溶液から析出される。好ましい実
施態様においては、スクラバーからの液体は再循環溶剤
混合物であり、回収すべき成分を含む粒状物質及び溶剤
溶液を含む。
与える。用語“混合物”はガス状排物と液体媒質によつ
て形成される溶液内に固体が分散している状態を意味す
る。液体媒質は溶剤液体媒質でも非溶剤液体媒質でもあ
り得る。排物の中には旋盤２７からの粒状物質及びスク
ラビングの結果として得られる粒状物質が存在する。粒
状物質が存在しない場合には、この液体媒質が回収さ
れ、求められる成分が溶液から析出される。好ましい実
施態様においては、スクラバーからの液体は再循環溶剤
混合物であり、回収すべき成分を含む粒状物質及び溶剤
溶液を含む。
スクラバー アウトレツト４３からループ２０のフイル
タ部分にこの再循環混合物が流されるが、この混合物に
はソジユウム ゲルマネートを含む四塩化ゲルマニウム
の反応生成物、水性媒質溶剤並びにSiO2、GeO2、P2O5及
び溶解した次亜塩素酸ナトリウムを含む粒状物質が含ま
れる。この粒状物質は体積にて約１０％、重量にて約３
％を占める。ソジユウム ゲルマネートの溶解度は比較
的高いが、粒状物質の溶解度は低く、これらを溶解する
のには幾時間もの滞留時間を必要とする。このように長
い時間を費やすことは好ましくないため、ループ内にこ
の粒状物質を処理するための別個の装置が提供される。
タ部分にこの再循環混合物が流されるが、この混合物に
はソジユウム ゲルマネートを含む四塩化ゲルマニウム
の反応生成物、水性媒質溶剤並びにSiO2、GeO2、P2O5及
び溶解した次亜塩素酸ナトリウムを含む粒状物質が含ま
れる。この粒状物質は体積にて約１０％、重量にて約３
％を占める。ソジユウム ゲルマネートの溶解度は比較
的高いが、粒状物質の溶解度は低く、これらを溶解する
のには幾時間もの滞留時間を必要とする。このように長
い時間を費やすことは好ましくないため、ループ内にこ
の粒状物質を処理するための別個の装置が提供される。
スクラバー４０からの再循環混合物はライン５３に沿つ
て第１のフイルタ システム５５（第１図参照）に向け
られる。フイルタ システム５５はスクラバー４０と一
体となつてループ２０の主要部分３５を構成する。フイ
ルタ システム５５は対の移動砂床フイルタを含むが、
このフイルタの各々は参照番号６０によつて示される。
本発明の好ましい実施態様においては、この砕床フイル
タ６０にはフロリダ州、フオート ローダーデールに所
在のパークソン社（Parkson Corporation）によつて市
販される装置が使用される。
て第１のフイルタ システム５５（第１図参照）に向け
られる。フイルタ システム５５はスクラバー４０と一
体となつてループ２０の主要部分３５を構成する。フイ
ルタ システム５５は対の移動砂床フイルタを含むが、
このフイルタの各々は参照番号６０によつて示される。
本発明の好ましい実施態様においては、この砕床フイル
タ６０にはフロリダ州、フオート ローダーデールに所
在のパークソン社（Parkson Corporation）によつて市
販される装置が使用される。
各々の砂床フイルタ６０内において、再循環混合物は底
インレツト６１（第１図及び第４図参照）から入いり、
上方向に移動する。適当な温度を維持するために各々の
フイルタ６０内に加熱器６３が搭載される。再循環混合
物は下方向に移動する砂の床を通つて上方向に移動する
が、これによつて第１の所定サイズ、この好ましい実施
態様においては１０マイクロメートル（μｍ）以上の粒
状物質が捕獲される。ろ液と呼ばれる混合物のろ過され
た部分はせき６２を越えてライン６４を通つてアウトレ
ツトに向つて流れる。混合物の再循環部分となるこのろ
液は第１のサイズを越えない粒状物質を含む。フイルタ
６０からのライン６４はライン５１に接続するが、ライ
ン５１は第１のフイルタ システムからのろ液ろタンク
４９に供給する。砂はろ過された粒状物質をフイルタの
底の円錐体６５に運ぶ。ここから砂、粒状物質及び液体
媒質の一部は圧縮空気の影響下において垂直に置かれた
チユーブ６６を通つて上方向に移動する。空気、液体媒
質及び砂の乱流は、これが上側部分６７に向う過程にお
いて粒状物質を分離する。砂はこの上側部分を越えて流
れ、洗浄され、洗浄器６８を通つて落るが、砂はここで
さらに洗浄される。洗浄された砂は円錐形のデストリビ
ユータ６９によつて砂床の上部に戻どされる。再循環混
合物の第１の所定のサイズより大きな粒状物質を含みフ
イルタ システムによつて排除された部分は残分と呼ば
れアウトレツト７１を通じて除去される。用語“残分”
はフイルタを通過しなかつた物質を指し、これは第１の
所定のサイズ以下の粒状物質、液体媒質の一部並びに第
１の所定のサイズ以上の粒状物質を含む。
インレツト６１（第１図及び第４図参照）から入いり、
上方向に移動する。適当な温度を維持するために各々の
フイルタ６０内に加熱器６３が搭載される。再循環混合
物は下方向に移動する砂の床を通つて上方向に移動する
が、これによつて第１の所定サイズ、この好ましい実施
態様においては１０マイクロメートル（μｍ）以上の粒
状物質が捕獲される。ろ液と呼ばれる混合物のろ過され
た部分はせき６２を越えてライン６４を通つてアウトレ
ツトに向つて流れる。混合物の再循環部分となるこのろ
液は第１のサイズを越えない粒状物質を含む。フイルタ
６０からのライン６４はライン５１に接続するが、ライ
ン５１は第１のフイルタ システムからのろ液ろタンク
４９に供給する。砂はろ過された粒状物質をフイルタの
底の円錐体６５に運ぶ。ここから砂、粒状物質及び液体
媒質の一部は圧縮空気の影響下において垂直に置かれた
チユーブ６６を通つて上方向に移動する。空気、液体媒
質及び砂の乱流は、これが上側部分６７に向う過程にお
いて粒状物質を分離する。砂はこの上側部分を越えて流
れ、洗浄され、洗浄器６８を通つて落るが、砂はここで
さらに洗浄される。洗浄された砂は円錐形のデストリビ
ユータ６９によつて砂床の上部に戻どされる。再循環混
合物の第１の所定のサイズより大きな粒状物質を含みフ
イルタ システムによつて排除された部分は残分と呼ば
れアウトレツト７１を通じて除去される。用語“残分”
はフイルタを通過しなかつた物質を指し、これは第１の
所定のサイズ以下の粒状物質、液体媒質の一部並びに第
１の所定のサイズ以上の粒状物質を含む。
第１のサイズより大きな粒状物質を含む残分は第１のフ
イルタ６０の各々からループ２０の補助部分７５に移動
されるが、この補助部分７５は参照番号８０によつて示
される第２のフイルタ システムを含む（第１図及び第
５図参照）。第１のフイルタ システム５５からの残分
はライン８１を通つて再循環タンク８３に流される。タ
ンク８３から、１０μｍサイズ以上の粒状物質を含む残
分物質はポンプ８４によつてライン８６を通じて複数の
膜フイルタ８７の各々に運ばれる。このフイルタはマサ
チユーセツツ州ウーバンに所在のメテツク社（Memtek C
orporation）からＤＹＮＡ−ＳＥＰシステムの商標にて
市販されている。
イルタ６０の各々からループ２０の補助部分７５に移動
されるが、この補助部分７５は参照番号８０によつて示
される第２のフイルタ システムを含む（第１図及び第
５図参照）。第１のフイルタ システム５５からの残分
はライン８１を通つて再循環タンク８３に流される。タ
ンク８３から、１０μｍサイズ以上の粒状物質を含む残
分物質はポンプ８４によつてライン８６を通じて複数の
膜フイルタ８７の各々に運ばれる。このフイルタはマサ
チユーセツツ州ウーバンに所在のメテツク社（Memtek C
orporation）からＤＹＮＡ−ＳＥＰシステムの商標にて
市販されている。
好ましい実施態様においては０．１μｍである第２のサ
イズを越えない粒状物質、及び水性媒質の一部はハウジ
ング８９内に置かれる多孔膜物質から製造されるチユー
ブ状部材８８（第６図参照）の壁を通じて流される。
０．１μｍを越えないサイズの粒子はスクラバー４０内
のノズルに悪影響を与えることはなく、また配管の内側
壁に沈殿したりあるいは第１のフイルタ システム内の
砂床をふさいだりするほどはやい速度では凝固しない程
度のサイズである。再循環混合物のろ液と呼ばれる膜を
通つて通過する部分は重力によつて関連するハウジング
８９内に落ち、ここからライン９１に沿つて集められ、
ライン９３を通じてライン５１及びスクラバー４０に向
つて移動される。前述したごとく、ろ液のpH値がセンサ
４８によつてテストされ、必要であれば、塩基物質、例
えば、水酸化ナトリウムを加えることによつて調節され
る。
イズを越えない粒状物質、及び水性媒質の一部はハウジ
ング８９内に置かれる多孔膜物質から製造されるチユー
ブ状部材８８（第６図参照）の壁を通じて流される。
０．１μｍを越えないサイズの粒子はスクラバー４０内
のノズルに悪影響を与えることはなく、また配管の内側
壁に沈殿したりあるいは第１のフイルタ システム内の
砂床をふさいだりするほどはやい速度では凝固しない程
度のサイズである。再循環混合物のろ液と呼ばれる膜を
通つて通過する部分は重力によつて関連するハウジング
８９内に落ち、ここからライン９１に沿つて集められ、
ライン９３を通じてライン５１及びスクラバー４０に向
つて移動される。前述したごとく、ろ液のpH値がセンサ
４８によつてテストされ、必要であれば、塩基物質、例
えば、水酸化ナトリウムを加えることによつて調節され
る。
第２のサイズである０．１μｍ以上の粒状物質はフイル
タ８７の膜物質を通過することができず、チユーブ状部
材を通じてハウジングの外に移動される。再循環混合物
のこの部分は第２のサイズより小さい粒状物質及び液体
媒質の一部と一緒に廃棄部分あるいは残分と呼ばれ、膜
フイルタ８７を通つて再循環させるためにタンク８３に
戻どされる。再循環タンク８３内の液面が上昇すると、
需要に応じて要求される表面積を提供するために追加の
膜フイルタ８７が起動される。
タ８７の膜物質を通過することができず、チユーブ状部
材を通じてハウジングの外に移動される。再循環混合物
のこの部分は第２のサイズより小さい粒状物質及び液体
媒質の一部と一緒に廃棄部分あるいは残分と呼ばれ、膜
フイルタ８７を通つて再循環させるためにタンク８３に
戻どされる。再循環タンク８３内の液面が上昇すると、
需要に応じて要求される表面積を提供するために追加の
膜フイルタ８７が起動される。
ループ内のゲルマニウムの量によつては、スクラバー４
０、第１及び第２のフイルタ システム５５及び５８並
びに膜フイルタ システム内の再循環タンクから構成さ
れるループからのゲルマニウムの回収が行なわれる。所
定の時間に、膜フイルタ８７を通じて再循環される残分
の一部がバルブ９７を開放することによつて回収タンク
９６内に向けられる。バルブ９７が閉じられているとき
はチユーブ状膜フイルタ８７の内側からの残分はタンク
８３に戻どされ、第２のフイルタ システム８０に再循
環される。ループに入いる排液の濃度は生成物の関数と
して変動するが、ループから出る回収物の濃度は実質的
に一定である。タンク９６に回収された物質はループ２
０の残りの部分と同一の濃度を持ち、粒状物質を含む
が、これらの幾らかはゲルマニウムである。多量のゲル
マニウムが再循環液体媒質内に存在するが、これはこの
反応生成物がこの中に溶解するためである。
０、第１及び第２のフイルタ システム５５及び５８並
びに膜フイルタ システム内の再循環タンクから構成さ
れるループからのゲルマニウムの回収が行なわれる。所
定の時間に、膜フイルタ８７を通じて再循環される残分
の一部がバルブ９７を開放することによつて回収タンク
９６内に向けられる。バルブ９７が閉じられているとき
はチユーブ状膜フイルタ８７の内側からの残分はタンク
８３に戻どされ、第２のフイルタ システム８０に再循
環される。ループに入いる排液の濃度は生成物の関数と
して変動するが、ループから出る回収物の濃度は実質的
に一定である。タンク９６に回収された物質はループ２
０の残りの部分と同一の濃度を持ち、粒状物質を含む
が、これらの幾らかはゲルマニウムである。多量のゲル
マニウムが再循環液体媒質内に存在するが、これはこの
反応生成物がこの中に溶解するためである。
回収された部分には可溶性の各種のナトリウム塩、ナト
リウム−ゲルマニウム錯体、並びにSiO2、及びGeO2の固
体が含まれる。タンク９６内の物質は後に合衆国特許第
4,385,915号の方法に従つてゲルマニウムを析出するた
めにここに保持される。タンク９６内の回収された残分
に沈殿剤が加えられると、粒状物質並びに溶剤溶液から
ゲルマニウムが沈殿する。回収された部分を沈殿剤、例
えば、マグネシウムによつて処理するとゲルマニウム
マグネシウム、シリコン マグネシウム、水酸化マグネ
シウムなどを含む沈殿ケーキが得られる。このケーキ組
成は湿重量にて約１％から３％のゲルマニウム並びに約
９％のシリコン及びマグネシウム成分を含む。６００pp
mの濃縮レベルにおいては、この沈殿プロセスの結果と
して湿重量にて約１−３％のゲルマニウムが得られる。
これは乾燥重量の約５−１３％に等しい。回収されたフ
イルタ ケーキは液状にて四塩化ゲルマニウムを回収す
るために塩酸に溶かされる。前述したごとく、このゲル
マニウム回収プロセスの効率はゲルマニウムの濃度に依
存する。例えば、ゲルマニウムの湿重量が１％以下であ
るときは、フイルタ ケーキからの四塩化ゲルマニウム
の収率は約８０−８５％であり、一方、４％の濃度レベ
ルでは、収率は約９５％に向上し、費用が削減できる。
リウム−ゲルマニウム錯体、並びにSiO2、及びGeO2の固
体が含まれる。タンク９６内の物質は後に合衆国特許第
4,385,915号の方法に従つてゲルマニウムを析出するた
めにここに保持される。タンク９６内の回収された残分
に沈殿剤が加えられると、粒状物質並びに溶剤溶液から
ゲルマニウムが沈殿する。回収された部分を沈殿剤、例
えば、マグネシウムによつて処理するとゲルマニウム
マグネシウム、シリコン マグネシウム、水酸化マグネ
シウムなどを含む沈殿ケーキが得られる。このケーキ組
成は湿重量にて約１％から３％のゲルマニウム並びに約
９％のシリコン及びマグネシウム成分を含む。６００pp
mの濃縮レベルにおいては、この沈殿プロセスの結果と
して湿重量にて約１−３％のゲルマニウムが得られる。
これは乾燥重量の約５−１３％に等しい。回収されたフ
イルタ ケーキは液状にて四塩化ゲルマニウムを回収す
るために塩酸に溶かされる。前述したごとく、このゲル
マニウム回収プロセスの効率はゲルマニウムの濃度に依
存する。例えば、ゲルマニウムの湿重量が１％以下であ
るときは、フイルタ ケーキからの四塩化ゲルマニウム
の収率は約８０−８５％であり、一方、４％の濃度レベ
ルでは、収率は約９５％に向上し、費用が削減できる。
好ましい実施態様においては、第１のフイルタ システ
ム５５は再循環混合物の粒状物質の量を制御することが
でき、一方、第２のフイルタ システム８０はゲルマニ
ウムの濃度を制御することができる。回収動作の開始時
あるいは保守作業などにおいてゲルマニウムの濃度を上
げる必要があるときは、第２のフイルタ システム８０
から回収されるゲルマニウムの量を減少する。ゲルマニ
ウムがループから全く出ないようにゲルマニウムの量を
ゼロにすることも可能である。一方、再循環混合物内の
ゲルマニウムの量を減少する必要があるときは、第２の
フイルタ システム８０から回収されるゲルマニウムの
量を増加する。ゲルマニウムの濃度が低い場合はバルブ
９７が閉じられる。濃度が高くなると、バルブ９７が開
放され、混合物の一部が回収されるが、この回収された
部分はループ２０の補助部分７５内でループ内のゲルマ
ニウムの量が落ちるまで再循環される。勿論、ループへ
の流入が実質的に一定であるときは、バルブ９７は所定
のスケジユールに従つて開放することができる。装置２
０は残分が常に第１のフイルタ６０の各々から流出する
ように設計されている。しかし、第２のフイルタ シス
テム８０からの再循環残分の回収される部分はゲルマニ
ウムの濃度を増加するためにゼロに減少することが可能
である。
ム５５は再循環混合物の粒状物質の量を制御することが
でき、一方、第２のフイルタ システム８０はゲルマニ
ウムの濃度を制御することができる。回収動作の開始時
あるいは保守作業などにおいてゲルマニウムの濃度を上
げる必要があるときは、第２のフイルタ システム８０
から回収されるゲルマニウムの量を減少する。ゲルマニ
ウムがループから全く出ないようにゲルマニウムの量を
ゼロにすることも可能である。一方、再循環混合物内の
ゲルマニウムの量を減少する必要があるときは、第２の
フイルタ システム８０から回収されるゲルマニウムの
量を増加する。ゲルマニウムの濃度が低い場合はバルブ
９７が閉じられる。濃度が高くなると、バルブ９７が開
放され、混合物の一部が回収されるが、この回収された
部分はループ２０の補助部分７５内でループ内のゲルマ
ニウムの量が落ちるまで再循環される。勿論、ループへ
の流入が実質的に一定であるときは、バルブ９７は所定
のスケジユールに従つて開放することができる。装置２
０は残分が常に第１のフイルタ６０の各々から流出する
ように設計されている。しかし、第２のフイルタ シス
テム８０からの再循環残分の回収される部分はゲルマニ
ウムの濃度を増加するためにゼロに減少することが可能
である。
粒状物質は最低レベルに保持することが必要である。粒
状物質のレベルが高くなりすぎると、ループ２０の各部
を相互接続する配管内に粒状物質が沈殿することがあ
る。スクラバー４０内のノズルは比較的小さな孔を持ち
これが詰まることもある。また、粒状物質が凝結し砂フ
イルタの目詰りを起し結果として運転が停止する場合も
ある。粒状物質もレベルは、例えば、再循環混合物のpH
が減少すると増加する。粒状物質のレベルが高くなり過
ぎると、砂フイルタ６０からの残分が増加し、より多く
の再循環混合物を戻すために追加の膜フイルタ８７が起
動される。０．１μｍ以下の粒子サイズはシステムに関
する限り有害でない。好ましくは、第１のフイルタから
の残分は約２０％のレベルとする。
状物質のレベルが高くなりすぎると、ループ２０の各部
を相互接続する配管内に粒状物質が沈殿することがあ
る。スクラバー４０内のノズルは比較的小さな孔を持ち
これが詰まることもある。また、粒状物質が凝結し砂フ
イルタの目詰りを起し結果として運転が停止する場合も
ある。粒状物質もレベルは、例えば、再循環混合物のpH
が減少すると増加する。粒状物質のレベルが高くなり過
ぎると、砂フイルタ６０からの残分が増加し、より多く
の再循環混合物を戻すために追加の膜フイルタ８７が起
動される。０．１μｍ以下の粒子サイズはシステムに関
する限り有害でない。好ましくは、第１のフイルタから
の残分は約２０％のレベルとする。
例１ 全体で３７９リツトル／分（lpm）のプロセス排物を生
じる一群のスクラバーからのプロセス排物が均等に分け
られ、１０μｍ以上のサイズの粒状物質８００ppmに対
し１０μｍ以下のサイズの粒状物質２００ppmの割合で
１０００ppmの粒状物質負荷にて平行して運転されるよ
うに採用された２つの砂床フイルタの底に導入された。
砂床フイルタ６０は２０％の残分率に設定された。砂床
フイルタ６０の各々は１０μｍ以上のサイズの粒状物質
を効果的にろ過でき、第１のフイルタ システム５５か
らの３０３lpmのろ液は基本的にこのサイズ以上の粒状
物質を含まなかつた。この砂床フイルタ システムから
残分として排除される再循環混合物の部分はフイルタ当
たり３８lpmであつた。残分には１０μｍ以上のサイズ
の粒状物質、並びに０．１μｍ以上のサイズの粒状物質
が含まれ、これがセツトの膜フイルタ８７に導入され
た。
じる一群のスクラバーからのプロセス排物が均等に分け
られ、１０μｍ以上のサイズの粒状物質８００ppmに対
し１０μｍ以下のサイズの粒状物質２００ppmの割合で
１０００ppmの粒状物質負荷にて平行して運転されるよ
うに採用された２つの砂床フイルタの底に導入された。
砂床フイルタ６０は２０％の残分率に設定された。砂床
フイルタ６０の各々は１０μｍ以上のサイズの粒状物質
を効果的にろ過でき、第１のフイルタ システム５５か
らの３０３lpmのろ液は基本的にこのサイズ以上の粒状
物質を含まなかつた。この砂床フイルタ システムから
残分として排除される再循環混合物の部分はフイルタ当
たり３８lpmであつた。残分には１０μｍ以上のサイズ
の粒状物質、並びに０．１μｍ以上のサイズの粒状物質
が含まれ、これがセツトの膜フイルタ８７に導入され
た。
起動されている膜面積に依存する任意の時間において、
ループ２０の補助部分７５にタンク８３を通じて第２の
フイルタ システム８０からの残分並びに第１のフイル
タ システム５５からの流入を含む数リツトルの混合物
が導入された。膜フイルタ システム８０は砂フイルタ
６０からの除去される排物の７６lpmの速度の増分が７
６lpmのろ液及びゼロgpmの回収速度を与えるようにろ過
されるように自動化された。ここで、タンク９６に回収
される排物は、通常、１．９lpmから最大１９lpmの範囲
の所定の流量にセツトすることができる。通常の運転に
おいては、砂床フイルタ システム及び膜フイルタ シ
ステムの両方からのろ液が連続再循環ステツプを通じて
余分のゲルマニウムを捕獲するために再使用されるよう
にＭＣＶＤスクラビング システムに戻された。
ループ２０の補助部分７５にタンク８３を通じて第２の
フイルタ システム８０からの残分並びに第１のフイル
タ システム５５からの流入を含む数リツトルの混合物
が導入された。膜フイルタ システム８０は砂フイルタ
６０からの除去される排物の７６lpmの速度の増分が７
６lpmのろ液及びゼロgpmの回収速度を与えるようにろ過
されるように自動化された。ここで、タンク９６に回収
される排物は、通常、１．９lpmから最大１９lpmの範囲
の所定の流量にセツトすることができる。通常の運転に
おいては、砂床フイルタ システム及び膜フイルタ シ
ステムの両方からのろ液が連続再循環ステツプを通じて
余分のゲルマニウムを捕獲するために再使用されるよう
にＭＣＶＤスクラビング システムに戻された。
所定の濃度、例えば、少なくとも６００ppmを再循環ル
ープ内に維持する必要が生じたときは、膜フイルタ シ
ステムからの回収がシステムに導入されるゲルマニウム
に基づいて制御された。例えば、ある時点においては、
システムに導入されるゲルマニウムはスクラバーの所で
６ppmの速度であつた。ループ２０からの回収速度は質
量平衡方程式によつて決定されたが、この方程式はルー
プに導入されるppm／lpm単位でのゲルマニウムとlpm単
位での総流量の積がループから出るppm／lpm単位でのゲ
ルマニウムとlpm単位での回収速度の積に等しいという
関係を持つ。この回収速度はゲルマニウムが出る量がル
ープの平衡濃度によつて決定されることによつて決定さ
れる。例えば、６００ppmを平衡ループ濃度として保持
する必要が生じたとき、上記の質量平衡方程式より、回
収速度が３．８lpmにセツトされた。これは膜システム
は０lpmの回収速度でも０．１μｍより大きなサイズの
粒状物質をろ過することができるため再循環ループに影
響を与えることはなかつた。これより、通常の運転にお
いては、前述の組合せのフイルタ システムは導入され
るゲルマニウムの変動と無関係にループ２０内の所定の
ゲルマニウム濃度が保持でき、またこれに応じて回収速
度が調整できるように調整できることがわかる。
ープ内に維持する必要が生じたときは、膜フイルタ シ
ステムからの回収がシステムに導入されるゲルマニウム
に基づいて制御された。例えば、ある時点においては、
システムに導入されるゲルマニウムはスクラバーの所で
６ppmの速度であつた。ループ２０からの回収速度は質
量平衡方程式によつて決定されたが、この方程式はルー
プに導入されるppm／lpm単位でのゲルマニウムとlpm単
位での総流量の積がループから出るppm／lpm単位でのゲ
ルマニウムとlpm単位での回収速度の積に等しいという
関係を持つ。この回収速度はゲルマニウムが出る量がル
ープの平衡濃度によつて決定されることによつて決定さ
れる。例えば、６００ppmを平衡ループ濃度として保持
する必要が生じたとき、上記の質量平衡方程式より、回
収速度が３．８lpmにセツトされた。これは膜システム
は０lpmの回収速度でも０．１μｍより大きなサイズの
粒状物質をろ過することができるため再循環ループに影
響を与えることはなかつた。これより、通常の運転にお
いては、前述の組合せのフイルタ システムは導入され
るゲルマニウムの変動と無関係にループ２０内の所定の
ゲルマニウム濃度が保持でき、またこれに応じて回収速
度が調整できるように調整できることがわかる。
例２ 装置２０はまた平衡状態が失なわれゲルマニウム濃度が
低下した、あるいは粒状物質のレベルが高くなつた場合
にループを正常の運転に戻すために調節するのにも有効
であつた。以下の２つの状況に遭遇した。
低下した、あるいは粒状物質のレベルが高くなつた場合
にループを正常の運転に戻すために調節するのにも有効
であつた。以下の２つの状況に遭遇した。
(1) 運転の始動時において、ループ内のゲルマニウム
の濃度が低くなつた。例えば、１００ppmとなつた。ル
ープ内のゲルマニウムの所定の平衡濃度は６００ppmで
あつたため膜システムからの回収速度は０lpmにセツト
された。砂フイルタ６０のアウトレツトの所のせきの高
さを制御することによつて第１のフイルタ システム５
５からの残分が増加された。砂フイルタ６０は残分とし
て１１４lpmを膜フイルタ８０に通過させた。結果とし
て、第２のフイルタ システム８０から得られる残分が
増加した。第２のフイルタ システム８０は第１のフイ
ルタシステム５５からの残分が増加するとより多くの表
面積が起動されるように自動化された。膜フイルタ シ
ステム８０が回収は行なわれず１４１lpmのろ液がスク
ラバー４０に戻されるようにセツトされた。第１のフイ
ルタシステムからの残分の量を増加することによつて再
循環混合物からより多くの粒状物質が除去された。ルー
プからのゲルマニウムの回収は行なわれず、一方で、ゲ
ルマニウムがループに連続的に加えられた。この結果、
ゲルマニウム濃度の蓄積が迅速に行なわれた。最終的に
は、再循環混合物が所定のゲルマニウム濃度レベルに達
し、ここで、フイルタ システムからの回収が所定の粒
状物質レベル及びゲルマニウム濃度が維持されるように
調節された。所定濃度である６００ppmが達成されたと
ころで、回収速度が流入量と均衡し、従つて、ループ濃
度が設定回収速度に保持されるようにセツトされた。好
ましい実施態様においては、ループ２０はこの調節の際
にも運転でき、従つて運転が停止されるのを回避でき
る。膜システム８０は０．１μｍ以上のサイズの全て粒
状物質をろ過するため粒状物質の濃度は特に問題とはな
らなかつた。
の濃度が低くなつた。例えば、１００ppmとなつた。ル
ープ内のゲルマニウムの所定の平衡濃度は６００ppmで
あつたため膜システムからの回収速度は０lpmにセツト
された。砂フイルタ６０のアウトレツトの所のせきの高
さを制御することによつて第１のフイルタ システム５
５からの残分が増加された。砂フイルタ６０は残分とし
て１１４lpmを膜フイルタ８０に通過させた。結果とし
て、第２のフイルタ システム８０から得られる残分が
増加した。第２のフイルタ システム８０は第１のフイ
ルタシステム５５からの残分が増加するとより多くの表
面積が起動されるように自動化された。膜フイルタ シ
ステム８０が回収は行なわれず１４１lpmのろ液がスク
ラバー４０に戻されるようにセツトされた。第１のフイ
ルタシステムからの残分の量を増加することによつて再
循環混合物からより多くの粒状物質が除去された。ルー
プからのゲルマニウムの回収は行なわれず、一方で、ゲ
ルマニウムがループに連続的に加えられた。この結果、
ゲルマニウム濃度の蓄積が迅速に行なわれた。最終的に
は、再循環混合物が所定のゲルマニウム濃度レベルに達
し、ここで、フイルタ システムからの回収が所定の粒
状物質レベル及びゲルマニウム濃度が維持されるように
調節された。所定濃度である６００ppmが達成されたと
ころで、回収速度が流入量と均衡し、従つて、ループ濃
度が設定回収速度に保持されるようにセツトされた。好
ましい実施態様においては、ループ２０はこの調節の際
にも運転でき、従つて運転が停止されるのを回避でき
る。膜システム８０は０．１μｍ以上のサイズの全て粒
状物質をろ過するため粒状物質の濃度は特に問題とはな
らなかつた。
(2) pHセンサ４８の障害によりpHが１２から１１．５
に落ちた。粒状物質のレベルが実質的に１０倍以上の係
数にて上昇し、結果として溶解された物質のかなり多量
の沈殿が起つた。そのままだと付随する固体の急激な増
加によつて砂床フイルタ６０及びスクラバーの目詰が起
こるところであつた。１１３６lpmの速度及び６ppmの濃
度の流入に対して６００ppmのレベルのゲルマニウム濃
度を得てこれを保持するためには１１．４lpmの回収速
度が必要であつた。pHの降下及び付随する粒状物質の増
加によつて砂床フイルタ６０の各々を正常に機能させる
ためには第１のフイルタ システムからの残分を約１０
倍の係数にて増加することが必要となつた。目詰りを回
避し、また、散布する固体の大部分を追い出すためには
各々の砂床フイルタからの残分を１１．４lpmから１１
４lpmに増加することが必要となつた。この状態は、修
正を行なわないと、ゲルマニウム濃度をシステムが障害
を示す前のゲルマニウム濃度の約１０分の１に減少させ
るところである。過剰の固体を持つ残分は膜システム８
０に流されたが、膜システム８０は０．１μｍ以上のサ
イズの粒状物質を排除した。膜フイルタ システム内の
固体が増加するに従つて、膜表面のlpm／dmにて表わさ
れる一時的なろ過速度の減少によつて、再循環タンク８
３の液面が増加する。例えば、再循環タンク８３への１
５１lpm速度での流入状態にて、ろ過速度が１４０lpmか
ら６４lpmに減少されると、再循環タンクに８７lpmの追
加の蓄積が起こる。液面が上昇し、センサによつてろ過
を行なうための追加の膜表面積が起動された。こうし
て、固体の増加によつてろ過速度は落ちたが、システム
が追加の膜表面積を起動し所定のろ過速度が維持され
た。この状態での連続的な運転によつてループ２０から
の過多の粒子が再循環プロセスに影響を及すことなく除
去された。この間に障害を起こしたpHセンサが修理され
た。再循環混合物のpHが上昇し、この結果、過多の粒状
物質の形成が停止された。固体のレベルが許容範囲に落
ちた所でシステム パラメータが通常の運転にリセツト
された。これより、本発明によるこのシステムは、第２
のフイルタシステム８０と第１のフイルタ システム５
５との協同によつてゲルマニウム濃度を平衡状態に保つ
ことが可能であることがわかる。２つの砂床フイルタ６
０の各々によつて排除される残分が１１．４から１１４
lpmに上昇したが、膜システム８０は粒状物質が増加し
ても所定のレベルのゲルマニウム濃度が保持できるよう
に２１６lpmをろ液として、そして１１．４lpmを残分と
してろ過するように調節された。
に落ちた。粒状物質のレベルが実質的に１０倍以上の係
数にて上昇し、結果として溶解された物質のかなり多量
の沈殿が起つた。そのままだと付随する固体の急激な増
加によつて砂床フイルタ６０及びスクラバーの目詰が起
こるところであつた。１１３６lpmの速度及び６ppmの濃
度の流入に対して６００ppmのレベルのゲルマニウム濃
度を得てこれを保持するためには１１．４lpmの回収速
度が必要であつた。pHの降下及び付随する粒状物質の増
加によつて砂床フイルタ６０の各々を正常に機能させる
ためには第１のフイルタ システムからの残分を約１０
倍の係数にて増加することが必要となつた。目詰りを回
避し、また、散布する固体の大部分を追い出すためには
各々の砂床フイルタからの残分を１１．４lpmから１１
４lpmに増加することが必要となつた。この状態は、修
正を行なわないと、ゲルマニウム濃度をシステムが障害
を示す前のゲルマニウム濃度の約１０分の１に減少させ
るところである。過剰の固体を持つ残分は膜システム８
０に流されたが、膜システム８０は０．１μｍ以上のサ
イズの粒状物質を排除した。膜フイルタ システム内の
固体が増加するに従つて、膜表面のlpm／dmにて表わさ
れる一時的なろ過速度の減少によつて、再循環タンク８
３の液面が増加する。例えば、再循環タンク８３への１
５１lpm速度での流入状態にて、ろ過速度が１４０lpmか
ら６４lpmに減少されると、再循環タンクに８７lpmの追
加の蓄積が起こる。液面が上昇し、センサによつてろ過
を行なうための追加の膜表面積が起動された。こうし
て、固体の増加によつてろ過速度は落ちたが、システム
が追加の膜表面積を起動し所定のろ過速度が維持され
た。この状態での連続的な運転によつてループ２０から
の過多の粒子が再循環プロセスに影響を及すことなく除
去された。この間に障害を起こしたpHセンサが修理され
た。再循環混合物のpHが上昇し、この結果、過多の粒状
物質の形成が停止された。固体のレベルが許容範囲に落
ちた所でシステム パラメータが通常の運転にリセツト
された。これより、本発明によるこのシステムは、第２
のフイルタシステム８０と第１のフイルタ システム５
５との協同によつてゲルマニウム濃度を平衡状態に保つ
ことが可能であることがわかる。２つの砂床フイルタ６
０の各々によつて排除される残分が１１．４から１１４
lpmに上昇したが、膜システム８０は粒状物質が増加し
ても所定のレベルのゲルマニウム濃度が保持できるよう
に２１６lpmをろ液として、そして１１．４lpmを残分と
してろ過するように調節された。
上述の構成は単に本発明の一例を示すものであり、当業
者にとつては、本発明の原理を具体化しまた本発明の精
神及び範囲に入いるこの他の装置を考案することができ
ることは勿論である。
者にとつては、本発明の原理を具体化しまた本発明の精
神及び範囲に入いるこの他の装置を考案することができ
ることは勿論である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 53/34 １３６ Ｚ 61/14 ５００ 8014−4Ｄ (56)参考文献 特開 昭57−135020（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−199739（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−58073（ＪＰ，Ａ)
Claims (11)
- 【請求項１】プロセス排物を液体媒質と接触させること
によって液体媒質及び少なくとも回収されるべき成分を
含有する物質を含む粒状物質から成る再循環混合物を提
供するステップを含むプロセス排物の成分を回収する方
法において 該再循環混合物を第１のフィルタにかけることによって
ろ液と残分を得るステップ、 該第１のフィルタからの残分を第２のフィルタにかける
ことによってろ液と残分を得て、該第２のフィルタから
得られた残部を該第２のフィルタに再循環させて循環さ
れる残分内の記成分の濃度を所定の値にするステップ、 次に発生するプロセス排物と該第１のフィルタ及び該第
２のフィルタからのろ液とを接触させて該再循環混合物
を与えるステップ、及び 再循環混合物内の回収されるべき該成分の濃度が少なく
とも所定の値に達したとき、該第２のフィルタからの該
残分の一部を回収するステップが含まれることを特徴と
する方法。 - 【請求項２】請求の範囲第１項に記載の方法において、 該液体媒質が該排物の少なくとも一部を溶解する水性媒
質からなり、該混合物が粒状物質と回収されるべき成分
の溶媒溶液からなることを特徴とする方法。 - 【請求項３】請求の範囲第１項に記載の方法において、 該第１のフィルタからの該ろ液が実質的に第１のサイズ
より大きな粒状物質を含まず、そして該第２のフィルタ
からのろ液が実質的に該第１のサイズより小さな第２の
サイズより大きな粒状物質を含まず、該ろ液と後に発生
する該ろ液と接触されるプロセス排液が該フィルタに再
循環されることを特徴とする方法。 - 【請求項４】請求の範囲第３項に記載の方法において、 該第１のフィルタからの残分が該第１のサイズより大き
な粒状物質及び小さな粒状物質並びに液体媒質の一部を
含み、該第２のフィルタからの該残分が該第２のサイズ
より大きな粒状物質及び小さな粒状物質並びに液体媒質
の一部を含むことを特徴とする方法。 - 【請求項５】請求の範囲第１項から第４項のいずれかに
記載の方法において、該排物が実質的に水素源の不在下
でのシリコン及びゲルマニウム化合物と酸素との反応を
伴う光ガイド ファイバ プレフォーム製造プロセスの
ガス状排物であり、さらに 該プロセス排物を水性媒質にて処理することによって該
排物からのガス状物質を該水性媒質内に溶解及び反応さ
せ、粒状物質及び該水性媒質と該反応ガス状ゲルマニウ
ム物質から成る溶媒溶液を含む再循環混合物を与えるス
テップ、 該混合物を実質的に第１のサイズより大きな粒状物質を
含まないろ液及び残分を与える第１のフィルタに流入す
るステップ、 該第１のフィルタからの該残分を該第１のサイズより小
さい第２のサイズより大きなサイズの粒状物質を含まな
いろ液及び残分を与える第２のフィルタに流入するステ
ップ、 該第２のフィルタからの該残分を該第２のフィルタに再
循環するステップ、 該プレフォーム製造プロセスからの後に発生のプロセス
排物を該第１及び第２のフィルタからのろ液と接触させ
るステップ、及び 該混合物のゲルマニウム濃度が少なくとも所定のレベル
に達したとき、該第２のフィルタからの該残分の一部を
回収するステップが含まれることを特徴とする方法。 - 【請求項６】請求の範囲第５項に記載の方法において、 該ろ液と該ろ液と接触される後に発生のプロセス排物が
該第１及び第２のフィルタを通じて再循環され、該第１
のフィルタからの該残分が該第１のサイズより大きな粒
状物質及び小さな粒状物質並びに水性媒質の一部を含
み、そして該第２のフィルタからの残分が該第２のサイ
ズより大きな粒状物質及び小さな粒状物質並びに該水性
媒質の一部を含むことを特徴とする方法。 - 【請求項７】請求の範囲第５項に記載の方法において、 該第１のフィルタからの該残分を該第２のフィルタに流
入するステップが該ろ液内の粒状物質のパーセントを制
御するように調節が可能であり、該第２のフィルタから
該残分を回収するステップが該第２のフィルタによって
与えられる該残分の回収される部分の中のゲルマニウム
濃度を制御するように調節が可能であることを特徴とす
る方法。 - 【請求項８】請求の範囲第５項に記載の方法において、 該第２のフィルタからの該残分の該回収された部分を回
収されるべき成分に対する沈澱剤にて処理するステップ
がさらに含まれることを特徴とする方法。 - 【請求項９】請求の範囲第５項に記載の方法において、 該第１のフィルタが１０ミクロンを越えるサイズを持つ
粒状物質を除去する能力を持ち、該第２のフィルタが
０．１ミクロンを越えるサイズを持つ粒状物質を除去す
る能力を持つことを特徴とする方法。 - 【請求項１０】請求の範囲第５項に記載の方法におい
て、 該排物を水性媒質にて処理する該ステップがさらにガス
状ゲルマニウムと粒状物質から成るプロセス排物を柱状
チャンバーの下側部分に移動させるステップ、 該排物を上方向に移動させ、同時に 所定のpH値を持つ水性媒質のジェット流を下方向に噴射
することによって該排物と反応させ、比較的きれいなガ
ス状物質を含む反応生成物及びゲルマニウムの溶解した
反応生成物を含む溶剤溶液から成る反応生成物を生成す
るステップが含まれることを特徴とする方法。 - 【請求項１１】請求の範囲第１０項に記載の方法におい
て、 該第１及び第２のフィルタからのろ液が該柱状チャンバ
ーに向けられこれによって該上方向に移動する排物が処
理されその結果として該反応生成物が生成されるステッ
プが含まれることを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US575600 | 1984-01-31 | ||
| US06/575,600 US4578253A (en) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | Methods of and apparatus for recovering a constituent of a process effluent |
| PCT/US1985/000053 WO1985003456A1 (en) | 1984-01-31 | 1985-01-10 | Methods of and apparatus for recovering a constituent of a process effluent |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61501076A JPS61501076A (ja) | 1986-05-29 |
| JPH0634901B2 true JPH0634901B2 (ja) | 1994-05-11 |
Family
ID=24300959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60500296A Expired - Lifetime JPH0634901B2 (ja) | 1984-01-31 | 1985-01-10 | プロセス排物の成分を回収するための方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4578253A (ja) |
| EP (1) | EP0170679B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0634901B2 (ja) |
| CA (1) | CA1220616A (ja) |
| DE (1) | DE3561228D1 (ja) |
| WO (1) | WO1985003456A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US4793835A (en) * | 1988-03-21 | 1988-12-27 | Roland Rylander | Device for filtering and/or moistening a stream of air |
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-
1985
- 1985-01-10 EP EP85900871A patent/EP0170679B1/en not_active Expired
- 1985-01-10 WO PCT/US1985/000053 patent/WO1985003456A1/en not_active Ceased
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- 1985-01-10 JP JP60500296A patent/JPH0634901B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1985-01-22 CA CA000472580A patent/CA1220616A/en not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4958073A (ja) * | 1972-10-06 | 1974-06-05 | ||
| JPS58199739A (ja) * | 1982-03-01 | 1983-11-21 | エイ・ティ・アンド・ティ・コーポレーション | 光フアイバ製造工程のガス状流出液からのゲルマニウム除去法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| DE3561228D1 (en) | 1988-02-04 |
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| WO1985003456A1 (en) | 1985-08-15 |
| EP0170679B1 (en) | 1987-12-23 |
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