JPH0635514B2 - 金属・フエナンスロリン錯体重合薄膜の製造方法 - Google Patents
金属・フエナンスロリン錯体重合薄膜の製造方法Info
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- JPH0635514B2 JPH0635514B2 JP20412185A JP20412185A JPH0635514B2 JP H0635514 B2 JPH0635514 B2 JP H0635514B2 JP 20412185 A JP20412185 A JP 20412185A JP 20412185 A JP20412185 A JP 20412185A JP H0635514 B2 JPH0635514 B2 JP H0635514B2
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Landscapes
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
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- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は金属・フェナンスロリン錯体重合薄膜の製造方
法に関する。
法に関する。
＜従来の技術＞ フェナンスロリン、特にＯ−フェナンスロリンはFe.Ag.
Cd.Cu.Zn.Mn.Pb.Sn.Ni等の金属とキレートを形成し、金
属の分析、回収に使われてきた。
Cd.Cu.Zn.Mn.Pb.Sn.Ni等の金属とキレートを形成し、金
属の分析、回収に使われてきた。
又、金属フェナンスロリン錯体は、中心金属の荷電によ
りその錯体の色が変化する事が知られている。例えば、
鉄・フェナンスロリン錯体では下式のような酸化・還元
反応により、錯体の色が変化する。
りその錯体の色が変化する事が知られている。例えば、
鉄・フェナンスロリン錯体では下式のような酸化・還元
反応により、錯体の色が変化する。
従って、この酸化・還元反応を電気的に生ぜしめ、エレ
クトロクロミズムをおこす事が出来る。もし金属・フェ
ナンスロリンの薄膜が出来れば、エレクトロクロミック
素子として利用する事が出来る。これまで金属・フェナ
ンスロリンの不溶性薄膜化はもちろん、薄膜化さえも試
みられていない。
クトロクロミズムをおこす事が出来る。もし金属・フェ
ナンスロリンの薄膜が出来れば、エレクトロクロミック
素子として利用する事が出来る。これまで金属・フェナ
ンスロリンの不溶性薄膜化はもちろん、薄膜化さえも試
みられていない。
＜発明が解決しようとする問題点＞ 本発明者らは鋭意検討の結果、本発明を完成するに至っ
た。本発明の目的は金属・フェナンスロリン錯体の強固
で溶剤不溶の重合薄膜を工業的容意かつ安価に製造する
方法を提供するにある。
た。本発明の目的は金属・フェナンスロリン錯体の強固
で溶剤不溶の重合薄膜を工業的容意かつ安価に製造する
方法を提供するにある。
＜問題点を解決する為の手段＞ 本発明方法は低温ガスプラズマ中で金属含有化合物とフ
ェナンスロリン系化合物とを気化して重合し、基体上に
金属・フェナンスロリン錯体重合薄膜を形成させること
を特徴とする。
ェナンスロリン系化合物とを気化して重合し、基体上に
金属・フェナンスロリン錯体重合薄膜を形成させること
を特徴とする。
本発明方法で用いる低温ガスプラズマとはプラズマ中の
電子温度がイオン又は他の活性原子の温度より十分高い
非平衡プラズマを言い、該プラズマを発生させる方法と
しては公知のいずれの方法も採用する事が出来る。例え
ばJ・R.ホラハン（Hollahan）とA・T.ベル（Bell）版「プ
ラズマ化学の応用技術」、ワイリー、ニューヨーク1974
およびＭシエン（Shen）版「重合体のプラズマ化学」デ
ッカー・ニューヨーク・1976に記載されている。即ち高
周波発生器に連結された平行板電極の間にモノマーを真
空下で入れ、真空室の外部又は内部のいずれかの平行板
を用いてプラズマを生成させることが出来る。また外部
誘導コイルによって電場をつくらせ、イオン化ガスのプ
ラズマを発生させてもよく、また反対に荷電した電極に
間隔をおいて直接真空室に入れてプラズマを生成させて
もよい。
電子温度がイオン又は他の活性原子の温度より十分高い
非平衡プラズマを言い、該プラズマを発生させる方法と
しては公知のいずれの方法も採用する事が出来る。例え
ばJ・R.ホラハン（Hollahan）とA・T.ベル（Bell）版「プ
ラズマ化学の応用技術」、ワイリー、ニューヨーク1974
およびＭシエン（Shen）版「重合体のプラズマ化学」デ
ッカー・ニューヨーク・1976に記載されている。即ち高
周波発生器に連結された平行板電極の間にモノマーを真
空下で入れ、真空室の外部又は内部のいずれかの平行板
を用いてプラズマを生成させることが出来る。また外部
誘導コイルによって電場をつくらせ、イオン化ガスのプ
ラズマを発生させてもよく、また反対に荷電した電極に
間隔をおいて直接真空室に入れてプラズマを生成させて
もよい。
低温ガスプラズマのガスとしては非酸化性で非重合性ガ
スが好ましく、例えば窒素、アルゴン、ヘリウム、水素
などが挙げられる。非重合性ガスの量は反応器内の真空
度を通常10-5〜102torr、好ましくは10-4〜101torr、更
に好ましくは10-3〜100torrとするように設定する。真
空度が10-5torr未満又は102torr以上では、低温ガスプ
ラズマの発生が困難か或いは不安定となり、好ましくな
い。
スが好ましく、例えば窒素、アルゴン、ヘリウム、水素
などが挙げられる。非重合性ガスの量は反応器内の真空
度を通常10-5〜102torr、好ましくは10-4〜101torr、更
に好ましくは10-3〜100torrとするように設定する。真
空度が10-5torr未満又は102torr以上では、低温ガスプ
ラズマの発生が困難か或いは不安定となり、好ましくな
い。
低温ガスプラズマは高周波の印加により容易に発生させ
る事が出来る。印加する高周波の出力は電極形状、電極
の面積、反応器の大きさ等に依存するが、直径１５cmの
平行平板電極を使用する場合、通常２００Ｗ以下、好ま
しくは５〜１５０Ｗ、更に好ましくは１０〜１００Ｗ、
特に好ましくは２０〜７０Ｗである。
る事が出来る。印加する高周波の出力は電極形状、電極
の面積、反応器の大きさ等に依存するが、直径１５cmの
平行平板電極を使用する場合、通常２００Ｗ以下、好ま
しくは５〜１５０Ｗ、更に好ましくは１０〜１００Ｗ、
特に好ましくは２０〜７０Ｗである。
プラズマ重合時間は目的に応じて適宜選択できるが、通
常3600秒以上、好ましくは１０〜600秒、更に好ましく
は30〜300秒位である。又、低温ガスプラズマとして空
気、酸素等酸化性ガスが主体のプラズマでは、モノマー
がプラズマ中で酸化されやすく、重合膜の形成が困難と
なる。金属含有化合物はプラズマ重合膜の性状、形成の
しやすさ及び気化のしやすさの点で有機金属化合物が好
ましい。又、金属の種類としては、フェナンスロリンと
錯体形成能のあるものでなければならず、好ましくはC
u.Ag.Cd.Sn.Pb.Mn.Fe.Ni等がある。
常3600秒以上、好ましくは１０〜600秒、更に好ましく
は30〜300秒位である。又、低温ガスプラズマとして空
気、酸素等酸化性ガスが主体のプラズマでは、モノマー
がプラズマ中で酸化されやすく、重合膜の形成が困難と
なる。金属含有化合物はプラズマ重合膜の性状、形成の
しやすさ及び気化のしやすさの点で有機金属化合物が好
ましい。又、金属の種類としては、フェナンスロリンと
錯体形成能のあるものでなければならず、好ましくはC
u.Ag.Cd.Sn.Pb.Mn.Fe.Ni等がある。
フェナンスロリンはＯ−．ｍ−．ｐ−フェナンスロリン
と３つの異性体が存在するが、Ｏ−フェナンスロリン
（1,10−フェナンスロリン）及びその誘導体を主体とし
たものが好ましい。ｏ−フェナンスロリンは常圧で沸点
が３６０℃以上あり、蒸気圧が低いが気化しやすくする
為及びプラズマ重合膜形成能向上の為に各種の誘導体を
用いる事も好ましい。
と３つの異性体が存在するが、Ｏ−フェナンスロリン
（1,10−フェナンスロリン）及びその誘導体を主体とし
たものが好ましい。ｏ−フェナンスロリンは常圧で沸点
が３６０℃以上あり、蒸気圧が低いが気化しやすくする
為及びプラズマ重合膜形成能向上の為に各種の誘導体を
用いる事も好ましい。
金属含有化合物及びフェナンスロリンは10-5〜102torr
といった圧力下でも気化しにくく、良好なプラズマ重合
膜を形成させる為にはそれらを加熱し積極的に気化させ
る必要がある。加熱の方法としてはヒーター加熱、遠赤
外線加熱、高周波加熱、レーザー加熱及び電子銃による
加熱がある。
といった圧力下でも気化しにくく、良好なプラズマ重合
膜を形成させる為にはそれらを加熱し積極的に気化させ
る必要がある。加熱の方法としてはヒーター加熱、遠赤
外線加熱、高周波加熱、レーザー加熱及び電子銃による
加熱がある。
金属含有化合物及びフェナンスロリンの気化速度は金属
フェナンスロリン錯体の形成比と同等か或いは金属蒸発
速度が大きい方がよい。金属が不足すると、錯体形成が
十分でなくなる。
フェナンスロリン錯体の形成比と同等か或いは金属蒸発
速度が大きい方がよい。金属が不足すると、錯体形成が
十分でなくなる。
低温ガスプラズマ中で金属含有化合物及びフェナンスロ
リンを気化して重合させると、溶剤不溶性の金属フェナ
ンスロリン錯体薄膜が形成され、良好な架橋重合膜が形
成される。この金属フェナンスロリン錯体薄膜の形成過
程は十分解明されていないが、プラズマ中にて金属含有
化合物の金属のイオン解離とフェナンスロリンの活性分
子が真空という希薄で自由に動きうる空間で再結合し、
金属フェナンスロリン錯体重合薄膜を形成するものと思
われる。
リンを気化して重合させると、溶剤不溶性の金属フェナ
ンスロリン錯体薄膜が形成され、良好な架橋重合膜が形
成される。この金属フェナンスロリン錯体薄膜の形成過
程は十分解明されていないが、プラズマ中にて金属含有
化合物の金属のイオン解離とフェナンスロリンの活性分
子が真空という希薄で自由に動きうる空間で再結合し、
金属フェナンスロリン錯体重合薄膜を形成するものと思
われる。
＜発明の効果＞ 本発明方法は、従来全く得られていない金属・フェナン
スロリン錯体重合薄膜の製造方法を提供するという点で
工業的に大きに意義を有する。又、本発明方法で得られ
た金属・フェナンスロリン錯体重合薄膜は中心金属の種
類及び荷電数により錯体の色がが変化し、これを利用し
て有用な酸化・還元指示薬、比色指示薬、表示素子或い
は試験紙として使用可能である等多くの有用性をもつ。
スロリン錯体重合薄膜の製造方法を提供するという点で
工業的に大きに意義を有する。又、本発明方法で得られ
た金属・フェナンスロリン錯体重合薄膜は中心金属の種
類及び荷電数により錯体の色がが変化し、これを利用し
て有用な酸化・還元指示薬、比色指示薬、表示素子或い
は試験紙として使用可能である等多くの有用性をもつ。
＜実施例＞ 以下、実施例を示し、本発明を更に詳しく説明する。
実施例１． 第１図に本発明に使用したプラズマ反応装置を示す。１
は高周波電源（ＲＦ電源）で、13.56MHzの高周波を発生
させる。１で発生した高周波は１９のマッチングボック
スを通じて反応器２内の直径１０cmの電極３に通じる。
電極３とアース側電極５との間に高周波が印加される
と、反応器内に低温ガスプラズマが発生する。金属含有
化合物としてフェロセンを用い、加熱容器21に1.0ｇ入
れた。又、フェナンスロリンは加熱用容器に0.5ｇ入れ
た。バルブ11を微開し、窒素ガスを15ml／分で流し、真
空ポンプ９を起動し150／分の排気速度で排気し、反
応器内を0.1トールの真空度に保った。次いで高周波を
３０Ｗの出力で印加し、窒素ガスの低温ガスプラズマを
発生させる。低温ガスプラズマを発生させながら加熱用
電源２２を調整し、フェロセン及びフェナルスロリンを
３分間同時に気化させた。フェロセンの気化量は0.24
ｇ、フェナンスロリンの気化量は0.71ｇであった。基体
４は0.1μの多孔を有する酢酸セルローズのメンブラン
フィルターを用いた。基体上には良好な鉄・フェナンス
ロリンの錯体重合薄膜が得られた。膜は赤味を帯びてお
り、又、水及びエタノール等フェナンスロリンの溶剤に
不溶であり、鉄(II)フェナンスロリンの錯体重合薄膜の
形成が確認された。
は高周波電源（ＲＦ電源）で、13.56MHzの高周波を発生
させる。１で発生した高周波は１９のマッチングボック
スを通じて反応器２内の直径１０cmの電極３に通じる。
電極３とアース側電極５との間に高周波が印加される
と、反応器内に低温ガスプラズマが発生する。金属含有
化合物としてフェロセンを用い、加熱容器21に1.0ｇ入
れた。又、フェナンスロリンは加熱用容器に0.5ｇ入れ
た。バルブ11を微開し、窒素ガスを15ml／分で流し、真
空ポンプ９を起動し150／分の排気速度で排気し、反
応器内を0.1トールの真空度に保った。次いで高周波を
３０Ｗの出力で印加し、窒素ガスの低温ガスプラズマを
発生させる。低温ガスプラズマを発生させながら加熱用
電源２２を調整し、フェロセン及びフェナルスロリンを
３分間同時に気化させた。フェロセンの気化量は0.24
ｇ、フェナンスロリンの気化量は0.71ｇであった。基体
４は0.1μの多孔を有する酢酸セルローズのメンブラン
フィルターを用いた。基体上には良好な鉄・フェナンス
ロリンの錯体重合薄膜が得られた。膜は赤味を帯びてお
り、又、水及びエタノール等フェナンスロリンの溶剤に
不溶であり、鉄(II)フェナンスロリンの錯体重合薄膜の
形成が確認された。
第１図はプラズマ重合装置の１例を示すもので、１は高
周波電源、２は十字管型反応器、３及び５は平行平板電
極、９は真空ポンプ、16、17及び18は非重合性ガスの供
給系、20はモノマーを示す。基体４は加熱用容器21のほ
ぼ真上に位置するようにする。
周波電源、２は十字管型反応器、３及び５は平行平板電
極、９は真空ポンプ、16、17及び18は非重合性ガスの供
給系、20はモノマーを示す。基体４は加熱用容器21のほ
ぼ真上に位置するようにする。
Claims (6)
- 【請求項１】低温ガスプラズマ中で金属含有化合物とフ
ェナンスロリン系化合物とを気化して重合し、基体上に
金属・フェナンスロリン錯体重合薄膜を形成させること
を特徴とする金属・フェナンスロリン錯体重合薄膜の製
造方法。 - 【請求項２】低温ガスプラズマが非重合性ガスプラズマ
である特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】非重合性ガスがアルゴン、窒素及びヘリウ
ムである特許請求の範囲第２項記載の方法。 - 【請求項４】金属含有化合物が有機金属化合物である特
許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項５】金属含有化合物の金属がCu.Ag.Zn.Cd.Sn.P
b.Mn.Fe及びNiである特許請求の範囲第１項或いは第４
項記載の方法。 - 【請求項６】フェナンスロリン系化合物がＯ−フェナン
スロリン（1,10−フェナンスロリン）及びその誘導体で
ある特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20412185A JPH0635514B2 (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | 金属・フエナンスロリン錯体重合薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20412185A JPH0635514B2 (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | 金属・フエナンスロリン錯体重合薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6262824A JPS6262824A (ja) | 1987-03-19 |
| JPH0635514B2 true JPH0635514B2 (ja) | 1994-05-11 |
Family
ID=16485165
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20412185A Expired - Lifetime JPH0635514B2 (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | 金属・フエナンスロリン錯体重合薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0635514B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3716235C2 (de) * | 1987-05-12 | 1995-11-30 | Atotech Deutschland Gmbh | Herstellung von Polymer-Metallverbindungen durch Abscheidung in Glimmentladungszonen |
| JP5757615B2 (ja) * | 2011-03-10 | 2015-07-29 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 配位数４の金属及びビスフェナントロリン誘導体を含む有機／金属ハイブリッドポリマー、その配位子、及びその製造方法 |
| CN107476116B (zh) * | 2017-06-27 | 2020-12-04 | 阜阳颍知网络信息科技有限公司 | 一种提高柔性卫生纸韧性的方法 |
-
1985
- 1985-09-13 JP JP20412185A patent/JPH0635514B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6262824A (ja) | 1987-03-19 |
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