JPH0640713A - 石英粉の脱水方法 - Google Patents
石英粉の脱水方法Info
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- JPH0640713A JPH0640713A JP21559092A JP21559092A JPH0640713A JP H0640713 A JPH0640713 A JP H0640713A JP 21559092 A JP21559092 A JP 21559092A JP 21559092 A JP21559092 A JP 21559092A JP H0640713 A JPH0640713 A JP H0640713A
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 石英粉の効果的な脱水方法の提供
【構成】 石英粉を塩素ガスまたは塩素含有化合物ガス
に接触させることからなり、好ましくは、石英粉に、１
０００〜１５００℃の温度下で、塩素ガスまたは塩素含
有化合物ガスを０．１〜１０％含有する流動化ガスを導
入して該石英粉を流動化状態で脱水することを特徴とす
る石英粉の脱水方法。 【効果】 従来よりも低い温度で、かつ短時間に従来を
上回る脱水効果を達成できる。本発明の方法で脱水した
石英粉を原料として製造した石英ルツボはＯＨ基含有量
が少ないために高温強度が大きく、気泡含有率が極めて
小さいので、シリコン単結晶の引上げ時にルツボ内壁の
剥離を生じる虞がなく、単結晶化率が高く不純物の少な
い良質の単結晶シリコンを得ることができる。
に接触させることからなり、好ましくは、石英粉に、１
０００〜１５００℃の温度下で、塩素ガスまたは塩素含
有化合物ガスを０．１〜１０％含有する流動化ガスを導
入して該石英粉を流動化状態で脱水することを特徴とす
る石英粉の脱水方法。 【効果】 従来よりも低い温度で、かつ短時間に従来を
上回る脱水効果を達成できる。本発明の方法で脱水した
石英粉を原料として製造した石英ルツボはＯＨ基含有量
が少ないために高温強度が大きく、気泡含有率が極めて
小さいので、シリコン単結晶の引上げ時にルツボ内壁の
剥離を生じる虞がなく、単結晶化率が高く不純物の少な
い良質の単結晶シリコンを得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体用シリコン単結
晶を引き上げるのに用いる石英ルツボの製造の際に、製
造原料である石英粉についての好適な脱水方法に関す
る。
晶を引き上げるのに用いる石英ルツボの製造の際に、製
造原料である石英粉についての好適な脱水方法に関す
る。
【０００２】
【従来技術とその問題点】半導体用シリコン単結晶は、
主に、フローティングゾーン法（ＦＺ法）や引上げ法
（ＣＺ法）によって製造されている。引上げ法は、溶融
した多結晶シリコンから単結晶シリコンを凝固させなが
ら引上げる方法であり、多結晶シリコンを溶融して溜め
るために石英ルツボが用いられる。多結晶シリコンを入
れた石英ルツボはシリコンの融点（約1414℃）以上に加
熱される。石英の軟化点は約1550℃であるが、高温に加
熱された溶融シリコンによって石英ルツボの内壁面は次
第に溶損し、一回の引上げでルツボの内壁面の厚さが約
0.7 〜1.0mm 程度減少する。従って、石英ルツボに不純
物が混入していると、これがシリコン融液に取り込ま
れ、単結晶化率を大幅に低下させ、またシリコン単結晶
の不純物汚染の原因となる。このため、石英ルツボの製
造原料としては高純度の石英粉が用いられている。因み
に、ルツボ用石英粉として、現在主に天然石英粉が用い
られているが、特に高純度が要求される場合は、天然石
英以上の純度の得られる合成石英粉が用いられており、
不純物の混入を極力防止している。
主に、フローティングゾーン法（ＦＺ法）や引上げ法
（ＣＺ法）によって製造されている。引上げ法は、溶融
した多結晶シリコンから単結晶シリコンを凝固させなが
ら引上げる方法であり、多結晶シリコンを溶融して溜め
るために石英ルツボが用いられる。多結晶シリコンを入
れた石英ルツボはシリコンの融点（約1414℃）以上に加
熱される。石英の軟化点は約1550℃であるが、高温に加
熱された溶融シリコンによって石英ルツボの内壁面は次
第に溶損し、一回の引上げでルツボの内壁面の厚さが約
0.7 〜1.0mm 程度減少する。従って、石英ルツボに不純
物が混入していると、これがシリコン融液に取り込ま
れ、単結晶化率を大幅に低下させ、またシリコン単結晶
の不純物汚染の原因となる。このため、石英ルツボの製
造原料としては高純度の石英粉が用いられている。因み
に、ルツボ用石英粉として、現在主に天然石英粉が用い
られているが、特に高純度が要求される場合は、天然石
英以上の純度の得られる合成石英粉が用いられており、
不純物の混入を極力防止している。
【０００３】石英粉に含まれる水分も同様であり、ＯＨ
基含有量の高いルツボを使用するとルツボの加熱時にル
ツボの壁体内部に微細な気泡が発生し、これが単結晶化
率を低下させる原因となる。またＯＨ基が高いと高温強
度が低下し、シリコン単結晶引上げ時にルツボが変型し
て引上げ不能となることがある。このため、ＯＨ基の高
い石英粉を原料として石英ルツボを製造する際には、石
英粉の脱水処理が不可欠である。従来行われている脱水
方法は、石英粉を約1400℃程度に加熱して乾燥する方法
であるが、粒径約１５０μm の石英粒子に含まれている
ＯＨ基を加熱によって５０ppm 程度に低下するには約４
８時間前後に及ぶ長時間の加熱処理が必要であり、ＯＨ
基含有量をさらに５０ppm 以下に除去するのは難しい。
また脱水効果を高めるために加熱温度を上げると加熱炉
炉材の損傷が急増し石英粉の焼結を招く虞がある。
基含有量の高いルツボを使用するとルツボの加熱時にル
ツボの壁体内部に微細な気泡が発生し、これが単結晶化
率を低下させる原因となる。またＯＨ基が高いと高温強
度が低下し、シリコン単結晶引上げ時にルツボが変型し
て引上げ不能となることがある。このため、ＯＨ基の高
い石英粉を原料として石英ルツボを製造する際には、石
英粉の脱水処理が不可欠である。従来行われている脱水
方法は、石英粉を約1400℃程度に加熱して乾燥する方法
であるが、粒径約１５０μm の石英粒子に含まれている
ＯＨ基を加熱によって５０ppm 程度に低下するには約４
８時間前後に及ぶ長時間の加熱処理が必要であり、ＯＨ
基含有量をさらに５０ppm 以下に除去するのは難しい。
また脱水効果を高めるために加熱温度を上げると加熱炉
炉材の損傷が急増し石英粉の焼結を招く虞がある。
【０００４】
【発明の解決課題】本発明は、従来の加熱による脱水方
法における上記問題を解決した脱水方法を提供すること
を目的とし、比較的低温で、かつ短時間で高い脱水効果
を達成し、後処理も不要な脱水方法を提供するものであ
る。
法における上記問題を解決した脱水方法を提供すること
を目的とし、比較的低温で、かつ短時間で高い脱水効果
を達成し、後処理も不要な脱水方法を提供するものであ
る。
【０００５】
【課題の解決手段：発明の構成】本発明によれば、石英
粉を塩素ガスまたは塩素含有化合物ガスに接触させるこ
とにより該石英粉を脱水することを特徴とする石英粉の
脱水方法が提供される。また、その好適な実施態様とし
て、石英粉に、１０００〜１３００℃の温度下で、塩素
ガスまたは塩素含有化合物ガスを０．１〜１０％含有す
る流動化ガスを導入して該石英粉を流動化状態で脱水す
ることを特徴とする石英粉の脱水方法が提供される。
粉を塩素ガスまたは塩素含有化合物ガスに接触させるこ
とにより該石英粉を脱水することを特徴とする石英粉の
脱水方法が提供される。また、その好適な実施態様とし
て、石英粉に、１０００〜１３００℃の温度下で、塩素
ガスまたは塩素含有化合物ガスを０．１〜１０％含有す
る流動化ガスを導入して該石英粉を流動化状態で脱水す
ることを特徴とする石英粉の脱水方法が提供される。
【０００６】石英粉としては、天然石英粉と合成石英粉
の何れも用いることができる。通常、天然石英粉のＯＨ
基含有量は４０〜６０ppm であり、合成石英粉のＯＨ基
含有量は６０〜１０００ppm である。石英粉の粒度は制
限されないが、通常、石英ルツボの製造原料としては粒
径約１５０μm 前後の石英粉が用いられている。
の何れも用いることができる。通常、天然石英粉のＯＨ
基含有量は４０〜６０ppm であり、合成石英粉のＯＨ基
含有量は６０〜１０００ppm である。石英粉の粒度は制
限されないが、通常、石英ルツボの製造原料としては粒
径約１５０μm 前後の石英粉が用いられている。
【０００７】好ましくは、流動床を用い、石英粉を１０
００〜１６００℃の温度下で、塩素ガスまたは塩素含有
化合物ガスを含有する空気などの流動化ガスを導入して
該石英粉を流動化した状態で脱水する。塩素含有化合物
としては、導入温度において石英と反応せずに塩素を放
出するものであればよく、具体的には、ＣＯＣｌ2 、Ｓ
ＯＣｌ2 、ＳＯ2 Ｃｌ2 などを用いることができる。塩
素ガスおよび放出された塩素は、上記温度下において石
英粉のＯＨ基と結合して塩化水素を生成する。この塩化
水素は空気などの流動化ガスおよび未反応の塩素ガス等
と共に外部に排出される。
００〜１６００℃の温度下で、塩素ガスまたは塩素含有
化合物ガスを含有する空気などの流動化ガスを導入して
該石英粉を流動化した状態で脱水する。塩素含有化合物
としては、導入温度において石英と反応せずに塩素を放
出するものであればよく、具体的には、ＣＯＣｌ2 、Ｓ
ＯＣｌ2 、ＳＯ2 Ｃｌ2 などを用いることができる。塩
素ガスおよび放出された塩素は、上記温度下において石
英粉のＯＨ基と結合して塩化水素を生成する。この塩化
水素は空気などの流動化ガスおよび未反応の塩素ガス等
と共に外部に排出される。
【０００８】導入する塩素ガスまたは塩素含有化合物ガ
スの量は、塩素ガス換算で、石英粉１kg当たり０．０５
リットル/min程度であれば良い。具体的には、空気を導
入して石英粉を流動化する場合、塩素ガスまたは塩素含
有化合物ガスの量は、導入ガス中、塩素ガスに換算して
０．１〜１０％程度含有されていればよい。また、流動
化ガスの導入量は石英粉を流動化するに足りる量であれ
ばよい。塩素ガスの導入量が少ないと、石英粉の脱水に
時間がかかり、また導入量が多過ぎると、脱水効果は変
わらずに排ガス処理の負担が増すので好ましくない。
スの量は、塩素ガス換算で、石英粉１kg当たり０．０５
リットル/min程度であれば良い。具体的には、空気を導
入して石英粉を流動化する場合、塩素ガスまたは塩素含
有化合物ガスの量は、導入ガス中、塩素ガスに換算して
０．１〜１０％程度含有されていればよい。また、流動
化ガスの導入量は石英粉を流動化するに足りる量であれ
ばよい。塩素ガスの導入量が少ないと、石英粉の脱水に
時間がかかり、また導入量が多過ぎると、脱水効果は変
わらずに排ガス処理の負担が増すので好ましくない。
【０００９】
実施例 平均粒径１５０μm 、ＯＨ基含有量７０ppm の非晶質合
成石英粉２００ｇを容量０．５lit.の流動槽に装入し、
１２００℃の温度下で、塩素ガスを１％含有する空気を
４lit/min の割合で槽内に導入し、石英粉を流動化した
状態で２時間脱水処理したところ、石英粉のＯＨ基含有
量は４５ppm に低下した。 比較例 一方、実施例と同様の石英粉200gを電気炉に装入し、14
00℃に加熱して４８時間脱水処理を行ったところ、石英
粉のＯＨ基含有量は５０ppm であった。
成石英粉２００ｇを容量０．５lit.の流動槽に装入し、
１２００℃の温度下で、塩素ガスを１％含有する空気を
４lit/min の割合で槽内に導入し、石英粉を流動化した
状態で２時間脱水処理したところ、石英粉のＯＨ基含有
量は４５ppm に低下した。 比較例 一方、実施例と同様の石英粉200gを電気炉に装入し、14
00℃に加熱して４８時間脱水処理を行ったところ、石英
粉のＯＨ基含有量は５０ppm であった。
【００１０】実施例および比較例の結果を次表に示す。
【表１】
【００１１】
【発明の効果】本発明の脱水方法によれば、従来よりも
低い温度で石英粉の脱水処理を行なうことができ、従来
みられた石英粉の焼結を生じる虞がなく後処理が不要で
ある。さらに、従来の方法では、必要な脱水効果を達成
するには４８時間に及ぶ長時間の加熱処理が必要であっ
たが、本発明の方法では約２時間の処理で済み、処理時
間が大幅に短縮される。しかも、従来の方法ではＯＨ基
含有量を５０ppm 以下に低下させるのは困難であった
が、本発明の脱水方法によれば、短時間で４８ppm程度
にまで脱水することができる。この結果、本発明の方法
によって脱水した石英粉を原料として製造した石英ルツ
ボはＯＨ基含有量が少ないために高温強度が大きく、し
かも気泡含有率が極めて小さいので、シリコン単結晶の
引上げに用いると、単結晶化率が高く不純物の少ない良
質の単結晶シリコンを得ることができる。
低い温度で石英粉の脱水処理を行なうことができ、従来
みられた石英粉の焼結を生じる虞がなく後処理が不要で
ある。さらに、従来の方法では、必要な脱水効果を達成
するには４８時間に及ぶ長時間の加熱処理が必要であっ
たが、本発明の方法では約２時間の処理で済み、処理時
間が大幅に短縮される。しかも、従来の方法ではＯＨ基
含有量を５０ppm 以下に低下させるのは困難であった
が、本発明の脱水方法によれば、短時間で４８ppm程度
にまで脱水することができる。この結果、本発明の方法
によって脱水した石英粉を原料として製造した石英ルツ
ボはＯＨ基含有量が少ないために高温強度が大きく、し
かも気泡含有率が極めて小さいので、シリコン単結晶の
引上げに用いると、単結晶化率が高く不純物の少ない良
質の単結晶シリコンを得ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 石英粉を塩素ガスまたは塩素含有化合物
ガスに接触させることにより該石英粉を脱水することを
特徴とする石英粉の脱水方法。 - 【請求項２】 石英粉に、１０００〜１５００℃の温度
下で、塩素ガスまたは塩素含有化合物ガスを０．１〜１
０％含有する流動化ガスを導入して該石英粉を流動化状
態で脱水することを特徴とする請求項１の脱水方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21559092A JP3304131B2 (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | 石英粉の脱水方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21559092A JP3304131B2 (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | 石英粉の脱水方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0640713A true JPH0640713A (ja) | 1994-02-15 |
| JP3304131B2 JP3304131B2 (ja) | 2002-07-22 |
Family
ID=16674953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21559092A Expired - Fee Related JP3304131B2 (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | 石英粉の脱水方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3304131B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004076725A1 (en) * | 2003-02-28 | 2004-09-10 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing quartz glass crucible for use in pulling silicon single crystal and quartz glass crucible produced by said method |
| US7341702B2 (en) | 2004-12-28 | 2008-03-11 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for producing boron nitride |
| US7452518B2 (en) | 2004-12-28 | 2008-11-18 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for treating synthetic silica powder and synthetic silica powder treated thereof |
| US7935326B2 (en) | 2005-10-28 | 2011-05-03 | Japan Super Quartz Corporation | Method for purification of silica particles, purifier, and purified silica particles |
| CN105036545A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-11-11 | 湖南工业大学 | 一种剔除高纯石英砂中气液包裹体的工艺方法 |
| CN107297273A (zh) * | 2017-07-25 | 2017-10-27 | 安徽正丰再生资源有限公司 | 一种二氧化硅生产用提纯装置 |
| JPWO2022209768A1 (ja) * | 2021-03-31 | 2022-10-06 | ||
| WO2022210102A1 (ja) * | 2021-03-31 | 2022-10-06 | デンカ株式会社 | 金属酸化物粉末及びその製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5066784B2 (ja) * | 2005-02-04 | 2012-11-07 | 旭硝子株式会社 | 合成石英ガラスの製造方法 |
-
1992
- 1992-07-21 JP JP21559092A patent/JP3304131B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004076725A1 (en) * | 2003-02-28 | 2004-09-10 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing quartz glass crucible for use in pulling silicon single crystal and quartz glass crucible produced by said method |
| KR100731835B1 (ko) * | 2003-02-28 | 2007-06-25 | 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 | 실리콘 단결정 인상에 사용되는 석영유리 도가니 제조방법및 그 방법으로 제조된 석영유리 도가니 |
| US7587912B2 (en) | 2003-02-28 | 2009-09-15 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing quartz glass crucible for use in pulling silicon single crystal and quartz glass crucible produced by said method |
| US7341702B2 (en) | 2004-12-28 | 2008-03-11 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for producing boron nitride |
| US7452518B2 (en) | 2004-12-28 | 2008-11-18 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for treating synthetic silica powder and synthetic silica powder treated thereof |
| US8506890B2 (en) | 2005-10-28 | 2013-08-13 | Japan Super Quartz Corporation | Method for purification of silica particles, purifier, and purified silica particles |
| US7935326B2 (en) | 2005-10-28 | 2011-05-03 | Japan Super Quartz Corporation | Method for purification of silica particles, purifier, and purified silica particles |
| CN105036545A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-11-11 | 湖南工业大学 | 一种剔除高纯石英砂中气液包裹体的工艺方法 |
| CN105036545B (zh) * | 2015-06-30 | 2018-03-02 | 湘潭大学 | 一种剔除高纯石英砂中气液包裹体的工艺方法 |
| CN107297273A (zh) * | 2017-07-25 | 2017-10-27 | 安徽正丰再生资源有限公司 | 一种二氧化硅生产用提纯装置 |
| JPWO2022209768A1 (ja) * | 2021-03-31 | 2022-10-06 | ||
| WO2022210102A1 (ja) * | 2021-03-31 | 2022-10-06 | デンカ株式会社 | 金属酸化物粉末及びその製造方法 |
| WO2022209768A1 (ja) * | 2021-03-31 | 2022-10-06 | デンカ株式会社 | シリカ粉末及びその製造方法 |
| JPWO2022210102A1 (ja) * | 2021-03-31 | 2022-10-06 | ||
| CN117120366A (zh) * | 2021-03-31 | 2023-11-24 | 电化株式会社 | 金属氧化物粉末及其制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3304131B2 (ja) | 2002-07-22 |
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Legal Events
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