JPH0640726A - Production of fine metal oxide powder - Google Patents
Production of fine metal oxide powderInfo
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Abstract
(57)【要約】
【構成】３重管以上の多重管構造を有するバーナーを用
い、中心内管Ｎ−１には原料としての金属塩化物ガス
（例えば TiCl4ガス）を、その外周管Ｎ−２には不活性
ガスを、最外周管Ｎ−４には酸化剤ガスを供給して金属
塩化物を燃焼、酸化し、金属酸化物微粉末（例えばTiO2
粉末）を製造する。
【効果】バーナーのノズル閉塞トラブルを生ずることな
く長時間連続して運転を行うことができる。
(57) [Summary] [Structure] A burner having a multi-tube structure of three or more tubes is used, and a metal chloride gas (for example, TiCl 4 gas) as a raw material is used for the central inner tube N-1 and its outer tube N-1. -2 is supplied with an inert gas and the outermost peripheral tube N-4 is supplied with an oxidant gas to burn and oxidize metal chlorides, and fine metal oxide powder (for example, TiO 2
Powder). [Effect] The operation can be continuously performed for a long time without causing a nozzle clogging trouble of the burner.
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、気体状の金属塩化物を
バーナー型反応器で酸化し微粉末状の金属酸化物を得る
方法、特にTiの塩化物から微粉末状の酸化チタン（Ti
O2）を得る方法に関する。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for obtaining finely powdered metal oxides by oxidizing gaseous metal chlorides in a burner type reactor, and in particular to finely powdered titanium oxide (Ti
O 2 ).
【０００２】[0002]
【従来の技術】金属酸化物、例えばTiO2は、顔料や製紙
用の他に、コンデンサ、圧電体、サーミスタ等の電子材
料の原料など、種々の用途に用いられている。 2. Description of the Related Art Metal oxides such as TiO 2 are used for various purposes such as pigments and papermaking, as well as raw materials for electronic materials such as capacitors, piezoelectric bodies and thermistors.
【０００３】この金属酸化物の製造方法として、その金
属を塩素化して一旦塩化物とし、この塩化物を酸化して
高純度の酸化物を得る方法があり、そのために種々の装
置が用いられている。バーナー型反応装置がその一つ
で、これにより金属塩化物を酸化し、微粉末状の金属酸
化物を得る方法が従来から公知であって、例えば、特公
昭36−3359号公報および特公昭47−4627号公報には、揮
発性金属ハロゲン化物を可燃性ガスおよび酸素含有ガス
と共にバーナーに連続的に供給し、可燃性ガスを燃焼さ
せることにより金属ハロゲン化物を酸化して金属酸化物
を製造する方法が開示されている。As a method for producing this metal oxide, there is a method in which the metal is chlorinated to form a chloride and then this chloride is oxidized to obtain a high-purity oxide. For that purpose, various apparatuses are used. There is. A burner type reactor is one of them, and a method of oxidizing a metal chloride to obtain a finely powdered metal oxide is known in the art. For example, JP-B-36-3359 and JP-B-47-367. No. 4627 discloses that a volatile metal halide is continuously supplied to a burner together with a combustible gas and an oxygen-containing gas, and the combustible gas is burned to oxidize the metal halide to produce a metal oxide. A method is disclosed.
【０００４】しかしながら、この方法においては、生成
した金属酸化物がバーナーのノズル先端部に析出付着す
るのを避けることができず、このためバーナーのノズル
が閉塞し、操業に支障をきたすことが多い。However, in this method, it is unavoidable that the produced metal oxide deposits and adheres to the tip of the nozzle of the burner, and therefore the nozzle of the burner is clogged and the operation is often hindered. .
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、バーナー型
反応器を用いて金属塩化物から金属酸化物の微粉末を製
造するに際し、生成する粉末によりバーナーのノズルが
閉塞するトラブルを生ずることがなく、かつ高純度の微
粉末を得ることができる金属酸化物微粉末の製造方法を
提供することを目的とする。DISCLOSURE OF THE INVENTION According to the present invention, when a fine powder of a metal oxide is produced from a metal chloride using a burner type reactor, the powder produced may cause a trouble of clogging the nozzle of the burner. It is an object of the present invention to provide a method for producing a metal oxide fine powder, which is capable of obtaining a fine powder of high purity without any impurities.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的を達成するため種々検討を重ねた結果、バーナーのノ
ズル先端部における固体付着物には大別して２種類の形
態のものがあることを確認した。その１つは、未反応の
金属塩化物がバーナーの器壁あるいはノズルなどの固体
壁面に吸着し、次いで、その部分に酸素（O2）あるいは
水(H2O) など金属塩化物に対して酸化性を有するガスが
吸着して固体表面上で金属塩化物と反応し、金属酸化物
を生成する言わばＣＶＤタイプの析出物であり、他の１
つは、気相中で生成した金属酸化物の微粉末が熱拡散な
どにより固体壁面に達し、その部分に堆積付着したもの
である。バーナーのノズルの閉塞を引き起こすのは前者
のＣＶＤタイプの析出物である。The inventors of the present invention have conducted various studies in order to achieve the above object, and as a result, there are roughly two types of solid deposits at the tip of the nozzle of the burner. It was confirmed. One is that unreacted metal chloride is adsorbed on the wall of the burner or the solid wall such as nozzle, and then the metal chloride such as oxygen (O 2 ) or water (H 2 O) is adsorbed on the part. It is a so-called CVD-type precipitate in which a gas having an oxidizing property is adsorbed and reacts with a metal chloride on a solid surface to form a metal oxide.
The other is that the fine powder of metal oxide generated in the vapor phase reaches the solid wall surface due to thermal diffusion and is deposited and adhered to the solid wall surface. It is the former CVD type deposits that cause clogging of the burner nozzles.
【０００７】また、このノズルの閉塞を防止するために
は、金属塩化物ガスと酸化剤ガスとが共存し、金属塩化
物の酸化反応が進行している空間に、バーナーの器壁や
ノズルなどの固体壁面が存在しないようにすることが必
要である。In order to prevent the clogging of the nozzle, the metal chloride gas and the oxidant gas coexist, and the burner wall or the nozzle is placed in the space where the oxidation reaction of the metal chloride is progressing. It is necessary to ensure that there are no solid wall surfaces.
【０００８】本発明はこのような知見に基づいてなされ
たもので、その要旨は、「３重以上の多重管構造を有す
るバーナーの中心内管に金属塩化物ガス、または金属塩
化物ガスとこのガスと反応しないガスとの混合ガスを供
給し、前記の中心内管の外周管に不活性ガスを供給し、
最外周管に酸化剤ガスを供給してバーナーに点火し、金
属塩化物ガスを酸化する金属酸化物微粉末の製造方法」
にある。The present invention has been made on the basis of such knowledge, and the gist thereof is "a metal chloride gas, or a metal chloride gas and a metal chloride gas in a central inner tube of a burner having a multi-tube structure of three or more layers. Supplying a mixed gas with a gas that does not react with the gas, supplying an inert gas to the outer peripheral tube of the central inner tube,
A method for producing fine metal oxide powder in which an oxidant gas is supplied to the outermost peripheral tube and a burner is ignited to oxidize metal chloride gas "
It is in.
【０００９】金属塩化物ガスとは、Tiの塩化物(TiCl4)
の他、SiCl4 、AlCl3 などで、バーナー型反応管に気体
状態で供給し、燃焼させて酸化物とすることができるも
のである。Metal chloride gas means chloride of Ti (TiCl 4 ).
In addition, SiCl 4 , AlCl 3 and the like can be supplied to the burner type reaction tube in a gas state and burned to form an oxide.
【００１０】酸化剤ガスとは、空気、O2、水蒸気(H2O)
など金属塩化物を直接酸化するガス、あるいは水素(H2)
＋O2 などのように燃焼して金属塩化物に対する酸化剤
（H2＋O2の場合はH2O を発生）を生成するガスである。The oxidant gas is air, O 2 or water vapor (H 2 O)
Gas that directly oxidizes metal chlorides such as hydrogen or hydrogen (H 2 )
(For H 2 + O 2 H 2 O generated) + burning to oxidizer for the metal chlorides such as O 2 is a gas that generates.
【００１１】不活性ガスとしては、窒素(N2)や、アルゴ
ン(Ar)その他の不活性ガスを用いればよい。As the inert gas, nitrogen (N 2 ) or argon (Ar) or another inert gas may be used.
【００１２】また、金属塩化物ガスと反応しないガスと
は、金属塩化物ガスを希釈するために供給するガスで、
H2、N2、Cl2 などである。これらのガスは単なる希釈ガ
スで、無くてもよい。ただし、これらを入れておくと、
金属塩化物が液化する危険性が減少する。The gas which does not react with the metal chloride gas is a gas supplied for diluting the metal chloride gas,
H 2 , N 2 , Cl 2 and the like. These gases are mere diluent gases and may be omitted. However, if you put these in,
The risk of liquefaction of metal chlorides is reduced.
【００１３】[0013]
【作用】本発明方法によりどのような作用でバーナーの
ノズル閉塞トラブルを防止できるのか、以下に図に基づ
いて説明する。The action of the method of the present invention to prevent the nozzle clogging trouble of the burner will be described below with reference to the drawings.
【００１４】図１は、本発明方法を実施するための装置
の一例の構成を示す断面図である。FIG. 1 is a sectional view showing the structure of an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention.
【００１５】この図において、Ａはバーナー部で同心円
状に配設された石英製の４重ノズルを有し、中心内管で
あるノズルＮ−１からは気体状の金属塩化物を供給し、
ノズルＮ−１の外周管であるノズルＮ−２から不活性ガ
スを、ノズルＮ−３からH2を、最外周管であるノズルＮ
−４からは酸化剤ガス（空気あるいはO2）を供給できる
ように構成されている。In this figure, A has a quartet made of quartz arranged concentrically in the burner section, and a gaseous metal chloride is supplied from a nozzle N-1 which is a central inner tube,
The inert gas is supplied from the nozzle N-2, which is the outer peripheral tube of the nozzle N-1, the inert gas is supplied from the nozzles N-3 to H 2 , and the nozzle N, which is the outermost peripheral tube.
From -4, the oxidant gas (air or O 2 ) can be supplied.
【００１６】なお、３重ノズルを有するバーナーを用い
る場合は中心内管（ノズルＮ−１）に金属塩化物とH2を
供給する。このようなガスの供給方式の違いはガスの混
合速度の差となり、得られる金属酸化物粉末の粒径分布
に差が現れることとなるので、この点も考慮にいれてバ
ーナーの構造を選択すればよい。When a burner having a triple nozzle is used, metal chloride and H 2 are supplied to the central inner tube (nozzle N-1). Such a difference in gas supply method results in a difference in gas mixing speed, which causes a difference in particle size distribution of the obtained metal oxide powder.Therefore, the burner structure should be selected in consideration of this point. Good.
【００１７】また、図１のＢの部分は拡散管で、ここで
生成した金属酸化物の微粉末は、一般に使用されている
バグフィルターで簡単に回収することができる。The portion B of FIG. 1 is a diffusion tube, and the fine powder of metal oxide produced here can be easily recovered by a commonly used bag filter.
【００１８】前述のように、ノズルを閉塞するのはＣＶ
Ｄタイプの析出物である。この析出物によるノズルの閉
塞を避けるためには、下記の２つの条件が満たされてい
なければならない。As mentioned above, it is the CV that closes the nozzle.
It is a D type precipitate. In order to avoid clogging of the nozzle due to this deposit, the following two conditions must be satisfied.
【００１９】条件の一つは、バーナーの器壁やノズルな
どの壁面、すなわち金属塩化物ガスと酸化剤ガスとが共
存し、金属塩化物ガスが未反応の状態で吸着してＣＶＤ
タイプの析出物が生ずる可能性のある壁面の温度を、両
者のガスが反応しない程度の低温にすることである。One of the conditions is that the wall of the burner, the wall of the nozzle, etc., that is, the metal chloride gas and the oxidant gas coexist, and the metal chloride gas is adsorbed in an unreacted state and is CVD.
The temperature of the wall surface where a type of precipitate may occur is low enough that both gases do not react.
【００２０】この温度は、使用する金属塩化物ガスと酸
化剤ガスの種類および組合せで異なるため、あらかじめ
測定しておくのが望ましい。例えば、TiCl4 ガスとO2で
は反応が遅く、 600℃以下ではほとんど反応しないた
め、 600℃以下好ましくは 500℃以下に保持しておけば
よい。また、TiCl4 ガスと水蒸気とは常温で反応するた
め、TiCl4 と水蒸気が共存する空間では、未反応の TiC
l4ガスが吸着できる程度の距離内に、固体壁（バーナー
の器壁やノズル）が存在しないようにする必要がある。Since this temperature differs depending on the type and combination of the metal chloride gas and the oxidant gas used, it is desirable to measure this temperature in advance. For example, the reaction between TiCl 4 gas and O 2 is slow, and almost no reaction occurs at 600 ° C. or lower. Therefore, the temperature may be kept at 600 ° C. or lower, preferably 500 ° C. or lower. Moreover, since TiCl 4 gas and water vapor react at room temperature, unreacted TiC 4 in the space where TiCl 4 and water vapor coexist.
l Solid walls (burner walls and nozzles) must not exist within a distance that can adsorb 4 gas.
【００２１】もう一つの条件は、金属塩化物ガスと酸化
剤ガスとが反応する空間には、バーナーの器壁やノズル
など固体壁面が存在しないようにすることである。Another condition is that solid walls such as burner walls and nozzles do not exist in the space where the metal chloride gas reacts with the oxidant gas.
【００２２】金属塩化物の酸化は通常 600〜1300℃付近
の高温で行われる。これは、金属塩化物の酸化反応は大
きな発熱を伴うため、および均一な粒径を有する粉末を
生成させるため、酸化反応をできるだけ短時間で終了さ
せる必要があり、高温に保持して反応速度を増大させる
必要があることによる。この反応が行われている高温度
の空間では、気相から固相が出現する反応が進行してい
るのであるが、この空間に、ノズル、バーナー管壁など
の固体壁面が存在すると、ＣＶＤタイプの金属酸化物が
析出することになり、これが前述の強固な付着物となっ
てノズルを閉塞する。Oxidation of metal chlorides is usually carried out at high temperatures around 600-1300 ° C. This is because the oxidation reaction of the metal chloride is accompanied by a large amount of heat generation and produces a powder having a uniform particle size, so it is necessary to complete the oxidation reaction in the shortest possible time. It depends on what needs to be increased. In the high temperature space where this reaction is performed, the reaction in which a solid phase appears from the gas phase is in progress. However, if solid walls such as nozzles and burner tube walls exist in this space, the CVD type The metal oxide of (3) is deposited, which becomes the above-mentioned strong deposit and blocks the nozzle.
【００２３】このような空間（以下、ＣＶＤ空間とい
う）の大きさは、使用する金属塩化物ガスの種類、酸化
剤ガスの種類、反応速度、ガスの予熱温度、ガスの混合
速度、圧力、ガス流速（バーナーの構造）などにより変
化するため、あらかじめ使用する条件においてどの程度
の拡がりになるのかを調べておく必要がある。The size of such a space (hereinafter referred to as a CVD space) depends on the type of metal chloride gas used, the type of oxidant gas, the reaction rate, the preheating temperature of the gas, the gas mixing rate, the pressure, and the gas. Since it changes depending on the flow velocity (burner structure), etc., it is necessary to investigate in advance how much the expansion will occur under the conditions used.
【００２４】前記の図１に示した装置はこのような条件
を満たすように構成された装置である。The device shown in FIG. 1 is a device configured to satisfy such conditions.
【００２５】この場合の酸化剤はH2の燃焼によって発生
する H2O（水蒸気）で、H2O と金属塩化物ガスとの反応
は非常に速く、バーナーの火炎温度が 700℃〜1300℃で
は通常0.005sec程度の時間内に完結してしまう。The oxidant in this case is H 2 O (water vapor) generated by the combustion of H 2 , the reaction between H 2 O and metal chloride gas is very fast, and the flame temperature of the burner is 700 ° C to 1300 ° C. Then, it usually completes within about 0.005 seconds.
【００２６】従来は金属塩化物を可燃性ガスおよび酸素
含有ガスと共に一本のノズル（図１でいえばノズルＮ−
１）から供給しており、ノズルの先端温度は 700〜800
℃の高温となるので、この図１の２の部位でＣＶＤタイ
プの金属酸化物が析出しノズルの閉塞を起こしていたの
であるが、本発明方法では金属塩化物ガスと酸化剤ガス
を別々のノズル（ノズルＮ−１およびノズルＮ−４）で
供給しているのでそれらが同時に共存することがなく、
固体の析出は全く起こらない。なお、ノズルＮ−２から
供給する不活性ガスは、金属塩化物ガスと酸化剤ガスと
を隔てる作用をもつ。Conventionally, a metal chloride is used together with a combustible gas and an oxygen-containing gas in one nozzle (in FIG. 1, nozzle N-
The temperature at the tip of the nozzle is 700-800.
Since the temperature was as high as 0 ° C., the CVD type metal oxide was deposited and the nozzle was clogged at the portion 2 in FIG. 1, but in the method of the present invention, the metal chloride gas and the oxidant gas were separated. Since they are supplied by the nozzles (nozzle N-1 and nozzle N-4), they do not coexist at the same time,
No solid precipitation occurs. The inert gas supplied from the nozzle N-2 has a function of separating the metal chloride gas and the oxidant gas.
【００２７】また、本発明方法では、ノズルＮ−３から
供給するH2が燃焼して生ずる火炎５が円筒状に形成さ
れ、その内側中央部に金属塩化物ガスが包まれる状態と
なるので、ノズルＮ−１から供給された金属塩化物ガス
がＣＶＤ空間３の外側に位置する壁面４に達するまでに
火炎５を通過しなければならず、この間に金属塩化物ガ
スは酸化されて固体粉末となる。この粉末は、拡散など
により壁面４に到達し付着するが、この付着はファンデ
ルワールス力のみによる付着であり、強固な析出物を形
成させる原因とはならず、空気送入口６からガスを噴出
させることにより容易に飛散する。Further, in the method of the present invention, the flame 5 produced by the combustion of H 2 supplied from the nozzle N-3 is formed in a cylindrical shape, and the metal chloride gas is enclosed in the inner central portion thereof. The metal chloride gas supplied from the nozzle N-1 must pass through the flame 5 before it reaches the wall surface 4 located outside the CVD space 3, during which the metal chloride gas is oxidized and becomes solid powder. Become. This powder reaches and adheres to the wall surface 4 by diffusion or the like, but this adhesion is due only to the van der Waals force and does not cause formation of a strong precipitate, and the gas is ejected from the air inlet 6 It easily scatters by causing it.
【００２８】図２は、金属酸化物微粉末を製造するに際
して、多重管構造を有するバーナーを用いてはいるが本
発明方法とは異なる不適切な方法を採った場合の付着物
の生成状況を説明するための図で、バーナー部の断面図
である。バーナーは同心円状に配設された３重ノズルを
有し、中心のノズルＲ−１からH2を、ノズルＲ−２から
O2を、ノズルＲ−３からは金属塩化物ガスを供給する。
その結果、バーナーの中央部にH2の燃焼により生ずる火
炎５が形成され、これを取りかこむように金属塩化物ガ
スが流出する状態になる。このとき、ノズルの先端に近
い７では金属塩化物とO2が共存しており、かつ先端温度
は 700〜900 ℃となっているため、ノズルの先端にＣＶ
Ｄタイプの析出物が生成して硬い板状体となり、この析
出物が厚く堆積してノズルを閉塞する。また、壁面８に
おいても未反応の金属塩化物が直接拡散吸着し、その面
に過剰のO2や、H2とO2の反応で生じた過剰のH2O が拡散
吸着して、壁面８上でＣＶＤタイプの析出物が生成し、
強固な付着物に発達する。FIG. 2 shows the state of deposit formation in the case of using a burner having a multi-tube structure for producing fine metal oxide powder, but using an inappropriate method different from the method of the present invention. It is a figure for explaining and is a sectional view of a burner part. The burner has triple nozzles arranged concentrically, and the central nozzles R-1 to H 2 and the nozzle R-2 are connected.
O 2 and a metal chloride gas are supplied from the nozzle R-3.
As a result, the flame 5 generated by the combustion of H 2 is formed in the center of the burner, and the metal chloride gas flows out so as to enclose it. At this time, metal chloride and O 2 coexist at 7 near the tip of the nozzle, and the tip temperature is 700 to 900 ° C.
D-type deposits are formed to form a hard plate-like substance, and these deposits are deposited thickly to close the nozzle. Further, unreacted metal chloride is also directly diffused and adsorbed on the wall surface 8, and excess O 2 and excess H 2 O generated by the reaction of H 2 and O 2 are diffused and adsorbed on the surface, and the surface of the wall surface 8 is adsorbed. CVD-type precipitates are generated in
Develops into strong deposits.
【００２９】なお、本発明方法で使用する装置材料、特
に高温部の材料としては、例えば石英、インコネル、Ni
など、金属塩化物その他腐食性の強い物質に侵されない
材料を用いることが必要であり、そうしさえすれば製造
過程を通じて不純物の混入による汚染が生ずる懸念は全
くなく、原料およびガスの純度に相応した高純度の金属
酸化物微粉末を容易に得ることができる。The material of the apparatus used in the method of the present invention, particularly the material of the high temperature part, is, for example, quartz, Inconel, Ni.
It is necessary to use materials that are not corroded by metal chlorides and other highly corrosive substances. The high-purity metal oxide fine powder can be easily obtained.
【００３０】[0030]
【実施例１】図１に示した構成を有する多重管バーナー
を用い、TiCl4 ガスを原料としてTiO2粉末を製造し、装
置の各部における析出物の状況を調査した。Example 1 Using a multi-tube burner having the configuration shown in FIG. 1, TiO 2 powder was produced using TiCl 4 gas as a raw material, and the state of precipitates in each part of the apparatus was investigated.
【００３１】バーナーのノズルは石英製で、各ノズルの
内径はＮ−１が22mm、Ｎ−２が48mm、Ｎ−３が58mm、Ｎ
−４が70mmであり、外径 80 mm、全長 1.3ｍである。ま
た、拡散管部はSUS316製で、内径 350mm、外径 400mm、
全長 1.5ｍである。The burner nozzle is made of quartz, and the inner diameter of each nozzle is 22 mm for N-1, 48 mm for N-2, 58 mm for N-3 and N.
-4 is 70 mm, outer diameter is 80 mm, and total length is 1.3 m. The diffusion tube is made of SUS316 and has an inner diameter of 350 mm, an outer diameter of 400 mm,
The total length is 1.5m.
【００３２】製造に際して、ノズルＮ−１からTiCl4 ガ
ス３mole/minとN2３mole/minを、ノズルＮ−２からN220
mole/minを、ノズルＮ−３からH2８mole/minとN2３mole
/minを、そしてノズルＮ−４からはO212mole/minとN2３
mole/minをそれぞれ供給した。各ガスの予熱温度はいず
れも 500℃である。At the time of manufacture, TiCl 4 gas 3 mole / min and N 2 3 mole / min are supplied from the nozzle N-1, and nozzles N-2 to N 2 20 are supplied.
mole / min from nozzle N-3 to H 2 8mole / min and N 2 3mole
/ min, and from nozzle N-4 O 2 12 mole / min and N 2 3
We supplied mole / min respectively. The preheating temperature of each gas is 500 ℃.
【００３３】さらに、生成したTiO2粉末が拡散管部の壁
面に付着しないように、拡散管部の上方に設けた空気送
入口１および６から、常温の空気をそれぞれ20mole/min
および10mole/min送通した。なお、空気送入口１および
６の吹き出し口には直径２mmの穴を等間隔で多数開けて
あり、ノズル流速が50ｍ／sec になるように調整してあ
る。Further, in order to prevent the produced TiO 2 powder from adhering to the wall surface of the diffusion tube portion, air at room temperature is respectively supplied from the air inlets 1 and 6 provided above the diffusion tube portion at 20 mole / min.
And 10mole / min. In addition, a large number of holes having a diameter of 2 mm are opened at equal intervals at the air outlets of the air inlets 1 and 6, and the nozzle flow velocity is adjusted to be 50 m / sec.
【００３４】H2を燃焼させたときの火炎の長さは50cm程
度で、円筒状を呈した。この条件で10時間運転を行った
ところ、粉末回収用のバッグフィルターから、 135kgの
TiO2粉末が得られた。The length of the flame when H 2 was burned was about 50 cm, and it had a cylindrical shape. After operating for 10 hours under these conditions, from the bag filter for powder recovery,
A TiO 2 powder was obtained.
【００３５】製造終了後、装置を解体して各部を調査し
たところ、バーナーの先端には粉末の付着は全く見られ
なかった。また、壁面４には厚さ５〜10mm程度のふんわ
りした粉が付着している程度で、運転に全く問題は無か
った。また、このとき得られたTiO2粉末は粒径 0.5μm
の均一な白色粉末であった。After the completion of production, the apparatus was disassembled and each part was examined. As a result, no powder adhered to the burner tip. Further, the surface of the wall 4 was covered with fluffy powder having a thickness of about 5 to 10 mm, and there was no problem in operation. The TiO 2 powder obtained at this time had a particle size of 0.5 μm.
Was a uniform white powder.
【００３６】[0036]
【実施例２】実施例１と同じ装置を用い、TiCl4 ガスか
らTiO2粉末を製造した。Example 2 Using the same apparatus as in Example 1, TiO 2 powder was produced from TiCl 4 gas.
【００３７】ノズルＮ−１からは TiCl4ガス 0.2mole/m
inとN2６mole/minを供給し、その他のノズルについては
実施例１と同じ条件とした。各ガスの予熱温度も 500℃
である。空気送入口１および６から送通する空気につい
ても、同じ条件とした。TiCl 4 gas 0.2mole / m from nozzle N-1
In and N 2 6 mole / min were supplied, and other nozzles were set to the same conditions as in Example 1. Preheating temperature of each gas is 500 ℃
Is. The same conditions were applied to the air sent from the air inlets 1 and 6.
【００３８】この条件で、50時間の運転を行い、バッグ
フィルターから約40kgのTiO2粉末が得られた。装置を解
体して各部を調査したところ、バーナーの先端には粉末
の付着は全く見られなかった。Under these conditions, operation was carried out for 50 hours, and about 40 kg of TiO 2 powder was obtained from the bag filter. When the apparatus was disassembled and each part was examined, no powder adhered to the tip of the burner.
【００３９】壁面４には実施例１の場合と同様に厚さ５
〜10mm 程度のふんわりした粉が付着している程度で、
運転には全く問題は無かった。また、このとき得られた
TiO2粉末は粒径0.03μm の均一な白色粉末であった。The wall surface 4 has a thickness of 5 as in the first embodiment.
~ 10 mm of fluffy powder is attached,
There were no problems in driving. Also obtained at this time
The TiO 2 powder was a uniform white powder with a particle size of 0.03 μm.
【００４０】実施例１および２で得られたTiO2粉末をＩ
ＣＰ分析および原子吸光分析で不純物の定量分析を行っ
たところ、TiO2の純度は99.995重量％で、原料として使
用したTiCl4 の純度とほぼ同じであった。The TiO 2 powder obtained in Examples 1 and 2 was used as I
When the impurities were quantitatively analyzed by CP analysis and atomic absorption spectrometry, the purity of TiO 2 was 99.995% by weight, which was almost the same as the purity of TiCl 4 used as a raw material.
【００４１】[0041]
【発明の効果】金属塩化物をバーナー型反応装置で酸化
して金属酸化物微粉末を製造するに際し、本発明方法を
適用することによりバーナーのノズル閉塞トラブルを生
ずることなく、長時間連続して運転を行うことができ、
かつ汚染のない高純度のものを得ることができる。Industrial Applicability When the metal chloride is oxidized in a burner type reactor to produce a fine powder of metal oxide, by applying the method of the present invention, the nozzle clogging trouble of the burner does not occur and it is continuously used for a long time. You can drive,
In addition, it is possible to obtain a high-purity product with no contamination.
【図１】本発明方法を実施するための装置の一例の構成
を示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing the configuration of an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention.
【図２】本発明方法から外れる方法を採った場合の付着
物の生成状況を説明するための図で、バーナー部の断面
図である。FIG. 2 is a cross-sectional view of a burner portion for explaining the generation state of deposits when a method deviating from the method of the present invention is adopted.
Claims (1)
中心内管に金属塩化物ガス、または金属塩化物ガスとこ
のガスと反応しないガスとの混合ガスを供給し、前記の
中心内管の外周管に不活性ガスを供給し、最外周管に酸
化剤ガスを供給してバーナーに点火し、金属塩化物ガス
を酸化する金属酸化物微粉末の製造方法。1. A metal chloride gas, or a mixed gas of a metal chloride gas and a gas which does not react with the metal chloride gas, is supplied to a center inner tube of a burner having a multi-layer structure of three or more layers, and the center inner tube is provided. A method for producing fine metal oxide powder, in which an inert gas is supplied to the outer peripheral tube, an oxidant gas is supplied to the outermost peripheral tube, and a burner is ignited to oxidize the metal chloride gas.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3006591A JPH0640726A (en) | 1991-02-25 | 1991-02-25 | Production of fine metal oxide powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3006591A JPH0640726A (en) | 1991-02-25 | 1991-02-25 | Production of fine metal oxide powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0640726A true JPH0640726A (en) | 1994-02-15 |
Family
ID=12293414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3006591A Pending JPH0640726A (en) | 1991-02-25 | 1991-02-25 | Production of fine metal oxide powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0640726A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007084409A (en) * | 2005-09-26 | 2007-04-05 | Hosokawa Funtai Gijutsu Kenkyusho:Kk | Method and apparatus for producing dielectric powder, and dielectric particles |
| US10017669B2 (en) | 2014-03-11 | 2018-07-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Polishing composition, polishing method, and method for producing polishing composition |
-
1991
- 1991-02-25 JP JP3006591A patent/JPH0640726A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007084409A (en) * | 2005-09-26 | 2007-04-05 | Hosokawa Funtai Gijutsu Kenkyusho:Kk | Method and apparatus for producing dielectric powder, and dielectric particles |
| US10017669B2 (en) | 2014-03-11 | 2018-07-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Polishing composition, polishing method, and method for producing polishing composition |
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