JPH0640848A - 油中水型化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 ペースト状シリコーン組成物を含有する油相
成分並びに糖類、糖アルコール類及び無機塩類から選ば
れる１種又は２種以上を含有する水相成分を含有する油
中水型化粧料。 【効果】 良好な使用感を与えるとともに、顕著に向上
した経時安定性を有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、油中水型化粧料に関
し、さらに詳しくは優れた使用感をもたらすとともに経
時安定性の著しく向上した油中水型化粧料に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
油中水型乳化組成物においては、さっぱりとしてべたつ
きが少なく、撥水性の良いものを得るために、油剤とし
てシリコーン油が使用されている。また、このような乳
化組成物を調製する際に、通常、乳化剤としては、シリ
コーン油との相溶性が良い親油性のポリオキシアルキレ
ン変性オルガノポリシロキサン系界面活性剤が汎用され
ている。一方、本出願人の一人は、先に、油相成分中
に、部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物と低粘度
シリコーン油とからなるシリコーンゲル組成物を含有
し、乳化剤としてポリオキシアルキレン変性オルガノポ
リシロキサン系界面活性剤を用いる経時安定性及び使用
感に優れた油中水型乳化組成物を得ることに成功した
（特開平３−７９６６９号）。

【０００３】しかし、上記油剤と乳化剤とを組合せた場
合には、良好な使用感を得るべく多量の水分を配合する
としばしば経時安定性を損なうこととなる。また、ポリ
オキシアルキレン基を含有するオルガノハイドロジエン
ポリシロキサンと脂肪族不飽和基を含有するオルガノポ
リシロキサンとの混合物又はオルガノハイドロジエンポ
リシロキサンと脂肪族不飽和基を含有するポリオキシア
ルキレンとの混合物を低粘度シリコーン油及び／又は多
価アルコールの存在又は不存在下に付加重合させてシリ
コーン重合体となし、その重合体をシリコーン油と剪断
力下で混練処理して得られるペースト状シリコーン組成
物を油剤として使用した場合でも、優れた使用感は得ら
れるものの経時安定性の点で満足のいくものは未だ得ら
れていない。

【０００４】そこで、良好な使用感を与えるとともに、
経時安定性にも優れる油中水型化粧料の開発が望まれて
いた。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる実
情に鑑み鋭意検討した結果、後述するペースト状シリコ
ーン組成物と糖類、糖アルコール類、無機塩類等を有す
る水相成分からなる油中水型化粧料が、良好な使用感と
経時安定性とをもたらすことを見出し、本発明を完成す
るに至った。

【０００６】すなわち、本発明は、ペースト状シリコー
ン組成物を含有する油相成分並びに糖類、糖アルコール
類及び無機塩類から選ばれる一種又は二種以上を含有す
る水相成分を含有することを特徴とする油中水型化粧料
を提供するものである。

【０００７】本発明に使用されるペースト状シリコーン
組成物は、下記一般式（１）、 R¹ _aR² _bH_cSiO_(4-a-b-c)/2 （１） ｛式中、Ｒ¹ は同種又は異種の炭素数１〜１８の非置換
又は置換のアルキル基、アリール基、アラルキル基又は
ハロゲン化炭化水素基、Ｒ² は一般式 C_nH_2nO(C₂H₄O)
_d(C₃H₆O)_eR³ ［ここにＲ³ は水素原子又は炭素数１〜１
０の飽和脂肪族炭化水素基もしくは-(CO)-R⁵ （Ｒ⁵ は
炭素数１〜５の飽和脂肪族炭化水素基）で示される基、
ｄは２〜２００の整数、ｅは０〜２００の整数、ｄ＋ｅ
は３〜２００の整数、ｎは２〜６をそれぞれ示す〕で示
されるポリオキシアルキレン基、ａは１．０≦ａ≦２．
５、ｂは０．００１≦ｂ≦１．０、ｃは０．００１≦ｃ
≦１．０をそれぞれ示す｝で表わされるオルガノハイド
ロジェンポリシロキサン及び／又は一般式（２）、 R¹ _fH_gSiO_(4-f-g)/2 （２） （式中、Ｒ¹ は上記と同じ、ｆは１．０≦ｆ≦３．０、
ｇは０．００１≦ｇ≦１．５をそれぞれ示す）で表わさ
れるオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、

【０００８】一般式（Ａ）、 C_mH_2m-1O(C₂H₄O)_h(C₃H₆O)_iC_mH_2m-1 （Ａ） （式中、ｈは２〜２００の整数、ｉは０〜２００の整
数、ｈ＋ｉは３〜２００の整数、ｍは２〜６をそれぞれ
示す）で表わされるポリオキシアルキレン及び／又は一
般式（Ｂ）、 R¹ _jR⁴ _kSiO_(4-j-k)/2 （Ｂ） （式中、Ｒ¹ は前記に同じ、Ｒ⁴ は末端に脂肪族不飽和
基を有する炭素数２〜１０の１価炭化水素基、ｊは１．
０≦ｊ≦３．０、ｋは０．００１≦ｋ≦１．５をそれぞ
れ示す）で表わされるオルガノポリシロキサンとの組合
せにおいて、上記一般式（１）及び／又は一般式（Ａ）
で表わされる成分を必須成分とする合計量１００重量部
の組成物を、２５℃における粘度が１００cS以下である
低粘度のシリコーン油及び／又は多価アルコール３〜２
００重量部の存在又は不存在下に付加重合させて得られ
るシリコーン重合体１００重量部と低粘度シリコーン油
５〜１，０００重量部とを剪断力下で混練して得られる
ものを指称する。

【０００９】本発明に使用のペースト状シリコーン組成
物（ａ）を構成する上記シリコーン重合体は、オルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンと脂肪族不飽和基含有化
合物とを２５℃における粘度が１００cS以下であるシリ
コーン油及び／又は多価アルコールの存在又は不存在下
で付加重合させたものであるが、オルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン及び脂肪族不飽和基含有化合物の少な
くとも一方がポリオキシアルキレン基を含有することを
要する。

【００１０】オルガノハイドロジェンポリシロキサンと
脂肪族不飽和基含有化合物との組合せとしては、例え
ば、まず一方がポリオキシアルキレン基を含有する上記
一般式（１）で表わされるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンであって、Ｒ¹ がメチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基などのアルキル基、フェニル基、トリ
ル基などのアリール基、ベンジル基、フェネチル基など
のアラルキル基、又はこれらの基の炭素原子に結合して
いる水素原子の一部又は全部をハロゲン原子で置換した
クロロメチル基、トリフルオロプロピル基などから選択
される同一又は異種の炭素数１〜１８の非置換又は置換
のアルキル基、アリール基、アラルキル基又はハロゲン
化炭化水素基、Ｒ² が前記一般式 C_nH_2nO(C₂H₄O)_d(C₃H₆O)_e-R³ で表わされ、かつＲ³ が水素原子又はメチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、
ヘプチル基、オクチル基などの炭素数１〜１０の飽和脂
肪族炭化水素基もしくは式 -(CO)-R⁵ （Ｒ⁵ は炭素数１
〜５の飽和脂肪族炭化水素基）、ｄが２〜２００の整
数、ｅが０〜２００の整数、ｄ＋ｅは３〜２００の整
数、さらにｎが２〜６をそれぞれ示すものが挙げられ
る。さらに、得られた重合体をシリコーン油と剪断力下
で混練処理して得られたペースト状組成物に水を十分に
分散させるためにはｄ／ｅ≧１であることが好ましい。

【００１１】ａは、１．０未満では得られた重合体がシ
リコーン油に対して十分に膨潤せず、２．５より大きい
と得られる重合体をシリコーン油と剪断力下で混練処理
して得られるペースト状組成物に水分を十分に分散させ
ることができないので１．０≦ａ≦２．５、好ましくは
１．０〜２．０とし、ｂは０．００１未満では得られる
重合体をシリコーン油と剪断力下で混練処理して得たペ
ースト状組成物に水が十分に分散せず、１．０より大き
いと得られる重合体のシリコーン油への膨潤性が十分で
なくなるので０．００１≦ｂ≦１．０、好ましくは０．
００５〜１．０とし、さらにｃが、０．００１未満では
付加重合により得られる重合体において３次元構造体の
形成が困難となるため、シリコーン油が増粘性に乏しい
ものとなり、１．０より大きいと付加重合により形成さ
れる３次元構造体の架橋密度が高くなりすぎるため、シ
リコーン油を安定に保持することができないので０．０
０１≦ｃ≦１．０、好ましくは０．００５〜１．０とす
る。

【００１２】上記一般式（１）で表わされるオルガノハ
イドロジェンポリシロキサンと組合わされるものとして
は前記一般式（Ｂ）で表わされるオルガノポリシロキサ
ンであって、Ｒ¹ は前記と同じ、Ｒ⁴ は末端にビニル
基、アリル基などのような脂肪族不飽和基を有する炭素
数が２〜１０の１価炭化水素基であり、ｊは１．０未満
では付加重合により形成される３次元構造体の架橋密度
が高くなりすぎてシリコーン油を安定に保持する重合体
が得られず、３．０より大きいと付加重合により得られ
る重合体中における３次元構造体の形成が不十分とな
り、シリコーン油が増粘性に乏しいものとなるので１．
０≦ｊ≦３．０、好ましくは１．０〜２．５とし、ｋ
は、０．００１未満であると目的とする重合体中におけ
る３次元構造体の形成が困難となるためシリコーン油が
増粘性に乏しいものとなり、１．５より大きいと付加重
合により形成される３次元構造体の架橋密度が高くなり
すぎるため、シリコーン油を安定に保持することができ
る重合体を得ることができなくなるので０．００１≦ｋ
≦１．５、好ましくは０．００５〜１．０とする脂肪族
不飽和基を含有するものが挙げられる。この一般式
（１）で表わされるオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンと一般式（Ｂ）で表わされるオルガノポリシロキサ
ンとの混合物を以下混合物−Ｉと略記する。

【００１３】なお、一般式（１）で表わされるオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンと一般式（Ａ）で表わさ
れるポリオキシアルキレンとの組合せを用いることもで
きる。

【００１４】また、一般式（１）で表わされるオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンと脂肪族不飽和基含有化
合物との他の組合せとしては、例えば一般式（２）で表
わされるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであっ
て、Ｒ¹ が前記と同じで、ｆは１．０未満では得られた
重合体のシリコーン油への膨潤性が十分に得られず、
３．０より大きいと付加重合により得られる重合体中に
３次元構造を形成することが困難となるため、シリコー
ン油が増粘性に乏しいものとなるので１．０≦ｆ≦３．
０、好ましくは１．０〜２．５とし、ｇは０．００１未
満であると付加重合により得られる重合体中に３次元構
造を形成することが困難となるため、シリコーン油が増
粘性に乏しいものとなり、１．５より大きいと付加重合
により形成される３次元構造の架橋密度が高くなりすぎ
て得られる重合体がシリコーン油を安定して保持しなく
なるので０．００１≦ｇ≦１．５、好ましくは０．００
５〜１．０とするものと一般式（Ａ）で表わされるポリ
オキシアルキレンであって、ｈは２〜２００、好ましく
は５〜１００、ｉは０〜２００、好ましくは０〜１００
であり、得られる重合体に水を十分に分散させるために
好ましくはｈ／ｉ≧１であり、ｍは２〜６、好ましくは
３〜６であるものとの混合物（以下混合物−IIと略記す
る）が挙げられる。

【００１５】本発明において、混合物−Ｉ又は混合物−
IIを付加重合する際に使用される２５℃における粘度が
１００cS以下である低粘度シリコーン油としては、直鎖
状又は分枝状のメチルポリシロキサン、メチルフェニル
ポリシロキサン、エチルポリシロキサン、エチルメチル
ポリシロキサン、エチルフェニルポリシロキサン、また
オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシク
ロペンタシロキサン等の環状ジメチルポリシロキサンな
どが挙げられる。これらの２５℃における粘度は１００
cS以下であればよく、とくに５０cS以下とすることが好
ましい。これらは単独で用いても２種以上の混合物であ
ってもよい。

【００１６】多価アルコールとしてはエチレングリコー
ル、１，３−ブチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ジプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリ
ンなどが例示されるが、これらは単独で使用しても２種
以上を併用してもよい。

【００１７】低粘度シリコーン油及び／又は多価アルコ
ールの量は、上記混合物−Ｉ又は混合物−IIを１００重
量部としたとき３〜２００重量部が好ましい。低粘度シ
リコーン油及び／又は多価アルコールの存在下に付加重
合を行うと、これらを含有した重合体が得られるが、こ
のものはこれらの不存在下に付加重合して得られるもの
に比較して、シリコーン油に対し高い膨潤性を示し、か
つ優れた増粘性を示す。

【００１８】なお、混合物−Ｉ又は混合物−IIの付加重
合は、例えば塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸又
は塩化白金酸−ビニルシロキサン錯体などのような公知
の白金化合物触媒又はロジウム化合物触媒の存在下に、
室温又は５０〜１５０℃の加温下に反応させて行えばよ
い。

【００１９】この場合には必要に応じ有機溶剤を使用し
てもよく、例えばメタノール、エタノール、２−プロパ
ノール、ブタノールなどの脂肪族アルコール、ベンゼ
ン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、ｎ−ペ
ンタン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサンなどの脂肪族又
は脂環式炭化水素、ジクロロメタン、クロロホルム、四
塩化炭素、トリクロロエタン、トリクロロエチレン、フ
ッ化塩化炭化水素などのハロゲン化炭化水素が挙げられ
る。

【００２０】このようにして得られたシリコーン重合体
１００重量部に、低粘度シリコーン油５〜１，０００重
量部、好ましくは２０〜５００重量部を分散混合したの
ち、剪断力下で混練処理するとペースト状の均一なシリ
コーン組成物が得られる。

【００２１】シリコーン重合体の量が上記範囲よりも少
ないと安定で良好なゲル構造を維持できず、逆に上記範
囲を超えると肌上で重さを感じ、使用性、使用感等が悪
化するため、好ましくない。

【００２２】ここで用いられるシリコーン油は直鎖状、
分岐状のいずれであってもよく、例えばメチルポリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン、エチルポリシ
ロキサン、エチルメチルポリシロキサン、エチルフェニ
ルポリシロキサン、またオクタメチルシクロテトラシロ
キサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等の環状の
ジメチルポリシロキサンなどが挙げられる。これらは単
独でも２種以上の混合物であってもよい。

【００２３】かくして得られたペースト状シリコーン組
成物は、本発明化粧料の油相成分中に１０〜９０重量％
（以下、単に％で示す）配合される。

【００２４】油相成分には、前記ペースト状シリコーン
組成物以外に、通常の化粧料用乳化組成物に用いられる
油剤を油相の均一性を損なわない範囲で配合することが
できる。かかる油剤としては、天然動・植物油、合成油
等のいずれをも使用でき、具体的には、流動パラフィ
ン、スクワラン等の液状、ペースト状もしくは固形状の
炭化水素、ワックス、高級脂肪酸、高級アルコール、エ
ステル、グリセライド、シリコーン系油剤等が挙げられ
る。

【００２５】油相成分は、本発明化粧料中に１０〜９９
％配合される。１０％未満では化粧料を油中水型とする
ことが難しく、９９％を超えると化粧料自体の感触が悪
化し、好ましくない。

【００２６】本発明に使用される水相成分には、糖類、
糖アルコール類及び無機塩類から選ばれる１種又は２種
以上が含まれる。

【００２７】糖類としては、例えばグルコース、フルク
トース、ガラクトース、キシロース、マルトース、シュ
ークロース、ラクトース、乳糖、ショ糖、果糖、デンプ
ン、デキストリン等の単糖類、二糖類、オリゴ糖類、多
糖類が挙げられる。

【００２８】糖アルコール類としては、例えばソルビト
ール、マンニトール、マルチトール等が挙げられる。

【００２９】無機塩類としては、例えば塩酸、硫酸、炭
酸、硝酸等の無機酸のナトリウム塩、カリウム塩、カル
シウム塩、マグネシウム塩、アルミニウム塩、亜鉛塩な
どが挙げられる。

【００３０】糖類、糖アルコール類及び／又は無機塩類
は、水相成分中に０．１〜２０％配合するのが効果的で
ある。２０％を超えて配合すると、べたつき感が出る
等、使用感が悪化し、好ましくない。

【００３１】水相成分は、本発明化粧料中に１〜９０％
配合される。１％未満では水を入れた特徴が出難く、９
０％を超えると油中水型とすることが難しい。

【００３２】本発明の油中水型化粧料には、前記必須成
分のほか、通常用いられる水性成分や油性成分、例えば
保湿剤、防腐剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、美容成
分、香料、水溶性高分子、体質顔料、着色顔料、光揮性
顔料、有機粉体、疎水化処理顔料、タール色素などを、
本発明の効果を損なわない範囲で配合することができ
る。

【００３３】本発明の油中水型化粧料は、ペースト状シ
リコーン組成物を予め調製して用いる以外は、通常の方
法に従って製造でき、化粧料基材等として好適に使用す
ることができる。

【００３４】

【発明の効果】本発明の油中水型化粧料は、優れた使用
感（さっぱり感、しっとり感、のびのよさ等）を損なう
ことなく、顕著に向上した経時安定性を有するものであ
る。

【００３５】

【実施例】以下に実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。ま
ず、以下の参考例１〜１０に示すように、ペースト状シ
リコーン組成物を逐次製造した。

【００３６】参考例１ （イ）反応器中に平均組成式（３）

【００３７】

【化１】

【００３８】で示されるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサン６８ｇ、エタノール１００ｇ、平均組成式が C
H₂=CHCH₂O(C₂H₄O)₁₀CH₃ で示されるポリオキシアルキレ
ン３２ｇ及び塩化白金酸３重量％のエタノール溶液０．
３ｇを仕込み、内温を７０〜８０℃に維持して２時間攪
拌したのち、減圧下で溶媒を除去したところ、平均組成
式（４）

【００３９】

【化２】

【００４０】で示されるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンが得られた。 （ロ）反応器中に、前記（イ）で得たオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサン１００ｇ、エタノール１００ｇ及
び平均組成式（５）

【００４１】

【化３】

【００４２】で示されるジメチルビニルシリル末端封鎖
ジメチルポリシロキサン２８．９ｇ及び塩化白金酸３重
量％のエタノール溶液０．３ｇを仕込み、内温を７０〜
８０℃に維持して２時間攪拌した後、減圧下で溶媒を除
去し、弾力性のある重合体を得た。

【００４３】この重合体２０重量部と、ジメチルポリシ
ロキサン（粘度６cS）８０重量部とを分散混合した後、
三本ロールミルにより剪断力下で十分混練してシリコー
ン組成物を作製した。この組成物は、滑らかな感触を有
し、粘度が３２，０００cPの均一なペースト状組成物で
あった。

【００４４】参考例２ 反応器中に、平均組成式（６）

【００４５】

【化４】

【００４６】で示されるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサン１００ｇ、エタノール６２ｇ、平均組成式が C
H₂=CHCH₂O-(C₂H₄O)₁₀-CH₂CH=CH₂ （７）で示されるポリ
オキシアルキレン２３．６ｇ及び塩化白金酸３重量％の
エタノール溶液０．３ｇを仕込み、内温を７０〜８０℃
に維持して２時間攪拌した後、減圧下で溶媒を除去し、
粒状の重合体を得た。

【００４７】得られた重合体３３重量部と、ジメチルポ
リシロキサン（粘度６cS）６７重量部とを分散混合した
後、三本ロールミルにより剪断力下で十分混練し、膨潤
させてシリコーン組成物を作製した。この組成物は、滑
らかな感触を有し、粘度が２４，８００cPの均一なペー
スト状組成物であった。

【００４８】参考例３ 反応器中に、参考例１の（イ）で得た平均組成式（３）
で表わされるオルガノハイドロジェンポリシロキサン１
００ｇ、エタノール７５ｇ、参考例２で使用した平均組
成式（７）で表わされるポリオキシアルキレン４９．４
ｇ及び塩化白金酸３重量％のエタノール溶液０．３ｇを
仕込み、内温を７０〜８０℃に維持して２時間攪拌した
後、減圧下で溶媒を除去し、粒状の重合体を得た。

【００４９】この重合体３３重量部と、ジメチルポリシ
ロキサン（粘度６cS）６７重量部とを分散混合した後、
三本ロールミルにより剪断力下で十分に混練し、膨潤さ
せてシリコーン組成物を作製した。この組成物は滑らか
な感触を有し、粘度が１０，６００cPの均一なペースト
状であった。

【００５０】参考例４ 反応器中に、平均組成式（８）

【００５１】

【化５】

【００５２】で示されるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサン１００ｇ、エタノール５７ｇ、参考例２で使用
した平均組成式（７）で表わされるポリオキシアルキレ
ン１３．５ｇ及び塩化白金酸３重量％のエタノール溶液
０．３ｇを仕込み、内温を７０〜８０℃に維持して２時
間攪拌した後、減圧下で溶媒を除去し、粒状の重合体を
得た。

【００５３】この重合体２０重量部とジメチルポリシロ
キサン（粘度６cS）８０重量部とを分散混合した後、三
本ロールミルにより剪断力下で十分混練し、膨潤させて
シリコーン組成物を作製した。この組成物は、滑らかな
感触を有し、粘度が２２，８００cPの均一なペースト状
であった。

【００５４】参考例５ 反応器中に、参考例２で使用した平均組成式（６）のオ
ルガノハイドロジェンポリシロキサン１００ｇ、エタノ
ール１０３ｇ、参考例２で使用した平均組成式（７）で
表わされるポリオキシアルキレン２３．６ｇ、２５℃に
おける粘度が６cSであるジメチルポリシロキサン８２．
４ｇ及び塩化白金酸３重量％のエタノール溶液０．３ｇ
を仕込み、内温を７０〜８０℃に維持して２時間攪拌し
た後、減圧下で溶媒を除去したところ、シリコーン重合
体が得られた。

【００５５】ついで、このシリコーン重合体１００重量
部に２５℃における粘度が６cSであるジメチルポリシロ
キサン１００重量部を分散混合した後、三本ロールミル
により剪断力下で十分混練し、膨潤させてシリコーン組
成物を作製した。このものは滑らかな感触を有し、粘度
が８２，８００cPである均一なペースト状組成物であっ
た。

【００５６】参考例６ 反応器中に、参考例４で使用した平均組成式（８）で表
わされるオルガノハイドロジェンポリシロキサン１００
ｇ、エタノール９５ｇ、参考例２で使用した平均組成式
（７）のポリオキシアルキレン１３．５ｇ、２５℃にお
ける粘度が５cSであるジメチルポリシロキサン７５．７
ｇ及び塩化白金酸３重量％のエタノール溶液０．３ｇを
仕込み、参考例５と同様に処理して重合体を作った。

【００５７】つぎにこの重合体１００重量部とオクタメ
チルシクロテトラシロキサン２００重量部とを分散混合
した後、三本ロールミルにより剪断力下に十分混練して
膨潤させたシリコーン組成物を作製した。このものは滑
らかな感触を有する粘度が４４，０００cPの均一なペー
スト状組成物であった。

【００５８】参考例７ 反応器中に、平均組成式（９）

【００５９】

【化６】

【００６０】で表わされるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン１００ｇ、エタノール７４ｇ、平均組成式が
CH₂=CHCH₂O(C₂H₄O)₃₀CH₂CH=CH₂ （１０）で表わされる
ポリオキシアルキレン１８．５ｇ、２５℃における粘度
が６cSであるジメチルポリシロキサン２９．６ｇ及び塩
化白金酸３重量％のエタノール溶液０．３ｇを仕込み、
参考例５と同様に処理して重合体を作った。

【００６１】ついで、この重合体１００重量部とフェニ
ルトリス（トリメチルシロキシ）シラン２００重量部と
を分散混合した後、三本ロールミルにより剪断力下に十
分混練して膨潤させたシリコーン組成物を作製した。こ
のものは滑らかな感触を有する粘度が２５，５００cPの
均一なペースト状組成物であった。

【００６２】参考例８ 反応器中に、参考例１の（イ）で得た平均組成式（４）
で表わされるオルガノハイドロジェンポリシロキサン１
００ｇ、エタノール７２ｇ、平均組成式（１１）

【００６３】

【化７】

【００６４】で表わされるジメチルビニルシリル基で末
端が封鎖されたジメチルポリシロキサン２８．９ｇ、２
５℃における粘度が３０cSであるジメチルポリシロキサ
ン１４．３ｇ及び塩化白金酸３重量％のエタノール溶液
０．３ｇを仕込み、参考例５と同様に処理して重合体を
作った。

【００６５】ついでこの重合体２２．２重量部と２５℃
における粘度が６cSであるジメチルポリシロキサン７
７．８重量部とを分散混合した後、三本ロールミルによ
り剪断力下に十分混練してシリコーン組成物を作った。
このものは滑らかな感触を有する粘度が４８，０００cP
の均一なペースト状組成物であった。

【００６６】参考例９ 反応器中に、参考例２で使用した平均組成式（６）のオ
ルガノハイドロジェンポリシロキサン１００ｇ、エタノ
ール１０３ｇ、参考例２で使用した平均組成式（７）の
ポリオキシアルキレン２３．６ｇ、１，３−ブチレング
リコール８２．４ｇ及び塩化白金酸３重量％のエタノー
ル溶液０．３ｇを仕込み、内温を７０〜８０℃に維持し
て２時間攪拌した後、減圧下で溶媒を除去したところ、
シリコーン重合体が得られた。

【００６７】ついで、このシリコーン重合体１００重量
部に２５℃における粘度が５０cSであるジメチルポリシ
ロキサン１００重量部を分散混合した後、三本ロールミ
ルにより剪断力下で十分混練し、膨潤させてシリコーン
組成物を作製した。このものは滑らかな感触を有し、粘
度が６５，０００cPである均一なペースト状組成物であ
った。

【００６８】参考例１０ 反応器中に、平均組成式（１２）

【００６９】

【化８】

【００７０】で表わされるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン１００ｇ、エタノール１６０ｇ、平均組成式
が CH₂=CHCH₂O(C₂H₄O)₃₀-(C₃H₆O)₁₀-CH₂CH=CH₂ （１
３）で表わされるポリオキシアルキレン３４．７ｇ、エ
チレングリコール２０ｇ、２５℃における粘度が１０cS
であるジメチルポリシロキサン１３．７ｇと塩化白金酸
３重量％のエタノール溶液０．３ｇを仕込み、参考例５
と同様に処理して重合体を作った。

【００７１】つぎに、この重合体１００重量部とデカメ
チルシクロペンタシロキサン３００重量部とを分散混合
した後、三本ロールミルにより剪断力下に十分混練して
膨潤させてシリコーン組成物を作製した。このものは滑
らかな感触を有する粘度が５２，０００cPの均一なペー
スト状組成物であった。

【００７２】実施例１〜４及び比較例１（油中水型クリ
ーム） 表１に示す組成の油中水型クリームを以下に示す方法に
より製造した。

【００７３】（製造方法）下記工程Ａ、Ｂ及びＣによ
る。 Ａ：（１）〜（３）を混合する。 Ｂ：（４）〜（１０）を加熱し、均一に混合する。 Ｃ：ＡにＢを攪拌しながら添加し、冷却する。

【００７４】得られた油中水型クリームについて、経時
安定性（５℃、室温及び４０℃）及び使用感（さっぱり
感、しっとり感及びのびのよさ）を下記基準により評価
した。

【００７５】（経時安定性評価基準） ◎：変化なく良好。 ○：少しゲル化が認められる。 △：少し排液が認められる。 ×：排液又は分離が認められる。

【００７６】（使用感評価基準） ◎：非常に良い。 ○：良い。 △：どちらともいえない。 ×：悪い。

【００７７】

【表１】

【００７８】表１に示す結果より明らかなように、本発
明品（実施例１〜４）は経時安定性に非常に優れ、しか
も使用感においてもペースト状シリコーン組成物配合に
より向上した使用感を損なうことのないものであった。

【００７９】実施例５（クリーム状ファンデーション） 下記に組成を示すクリーム状ファンデーションを以下に
示す方法により製造した。

【００８０】（製造方法）下記工程Ａ及びＢによる。 Ａ：（１）〜（４）に（５）を添加し均一に分散する。 Ｂ：（６）〜（８）及び（１０）を加熱溶解する。 Ｃ：ＡにＢを攪拌しながら混合し、（９）を加えて冷却
する。

【００８１】

【表２】 組成 （重量％） （１）ペースト状シリコーン組成物 （参考例６で得られたもの） １５ （２）ジメチルポリシロキサン（６cS） ５ （３）デカメチルシクロペンタシロキサン ５ （４）トリオクタン酸グリセリル ８ （５）シリコーン処理粉体^* ２０ （６）マルトース ２ （７）硫酸ナトリウム ０．５ （８）防腐剤 適量 （９）香料 適量 （１０）精製水 残量 * 下記組成（イ）〜（ト）からなる。 （重量％） （イ）酸化チタン ４０ （ロ）マイカ ２９ （ハ）タルク ２０ （ニ）ベンガラ ２ （ホ）黄酸化鉄 ６ （ヘ）黒酸化鉄 ２ （ト）メチルハイドロジェンポリシロキサン １

【００８２】実施例６（ハンドクリーム） 下記に組成を示すハンドクリームを以下に示す方法によ
り製造した。

【００８３】（製造方法）下記工程Ａ、Ｂ及びＣによ
る。 Ａ：（１）〜（３）を混合する。 Ｂ：（５）〜（１１）を加熱溶解する。 Ｃ：ＡにＢを攪拌しながら混合し、（４）を加えて冷却
する。

【００８４】

【表３】 組成 （重量％） （１）ペースト状シリコーン組成物 （参考例５で得られたもの） １０ （２）メチルフェニルポリシロキサン ５ （３）デカメチルシクロペンタシロキサン ５ （４）香料 適量 （５）グリセリン ２０ （６）１，３−ブチレングリコール １０ （７）ソルビトール（７０％水溶液） ５ （８）グルコース ２ （９）炭酸カルシウム １ （１０）防腐剤 適量 （１１）精製水 残量

【００８５】実施例７（クリーム状ホホ紅） 下記に組成を示すクリーム状ホホ紅を以下に示す方法に
より製造した。

【００８６】（製造方法）下記工程Ａ及びＢによる。 Ａ：（１）〜（４）を混合し、（５）〜（９）を均一に
混合後添加し、均一分散する。 Ｂ：（１０）〜（１３）及び（１５）を加熱溶解する。 Ｃ：ＡにＢを攪拌しながら混合し、（１４）を加えて冷
却する。

【００８７】

【表４】 組成 （重量％） （１）ペースト状シリコーン組成物 （参考例９で得られたもの） ８ （２）トリオクタン酸グリセリル ３ （３）ジメチルポリシロキサン（６cS) ３ （４）流動パラフィン ２ （５）酸化チタン ３ （６）タルク １ （７）雲母チタン ３ （８）赤色２２６号 ０．２ （９）黄酸化鉄 ０．８ （１０）グリセリン ５ （１１）１，３−ブチレングリコール １０ （１２）でんぷん ２ （１３）防腐剤 適量 （１４）香料 適量 （１５）精製水 残量

【００８８】以上の実施例５〜７で得られた本発明の油
中水型化粧料は、のびのよさ、しっとり感といった使用
感を損なうことなく経時安定性が顕著に向上したもので
あった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ａ６１Ｋ 7/00 Ｗ 9164−4Ｃ 7/48 9051−4Ｃ (72)発明者 作田 晃司 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 磯部 憲一 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ペースト状シリコーン組成物を含有する
   油相成分並びに糖類、糖アルコール類及び無機塩類から
   選ばれる一種又は二種以上を含有する水相成分を含有す
   ることを特徴とする油中水型化粧料。