JPH0641436A - 炭化水素油に対する抵抗性と調節可能な収縮性を提供するアルミノケイ酸カリウム充填剤を含有する熱硬化シリコーンゴム組成物 - Google Patents

炭化水素油に対する抵抗性と調節可能な収縮性を提供するアルミノケイ酸カリウム充填剤を含有する熱硬化シリコーンゴム組成物

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JPH0641436A JP5074949A JP7494993A JPH0641436A JP H0641436 A JPH0641436 A JP H0641436A JP 5074949 A JP5074949 A JP 5074949A JP 7494993 A JP7494993 A JP 7494993A JP H0641436 A JPH0641436 A JP H0641436A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 優れた耐油性と調整可能な収縮性とを有し、
特にガスケット用途に適した、熱硬化シリコーンゴム組
成物を提供する。 【構成】 オルガノポリシロキサンガム（Ａ）〜（Ｄ）
から成るポリマー系を１００重量部と；該ポリマー系１
００重量部に対して３０重量部までのオルガノポリシロ
キサン樹脂コポリマー（Ｆ）と；を含む熱硬化シリコー
ンゴム組成物において、アルミノケイ酸カリウム充填剤
［白雲母として知られるカリウムマイカ＝ＫＡｌ2 （Ａ
ｌＳｉ3 Ｏ10）（ＯＨ）2 ］を更に含有させる。このア
ルミノケイ酸カリウムは、天然含水カリウムアルミニウ
ムシリケート；ＫＡｌ2 （ＡｌＳｉ 3 Ｏ10）（Ｆ）2 ；
ＫＨ2 Ａｌ2 （ＳｉＯ4 ）3 ；等ともされ得る。上記組
成物は更に、シリカ充填剤（Ｈ）、架橋剤（Ｊ）等の種
々の成分をも含有し得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、収縮と炭化水素油とに
対して改良された抵抗性を持つ熱硬化シリコーンゴム組
成物に関する。更に詳しくは、本発明は、炭化水素系の
油に対して改良された耐性を示す熱硬化シリコーンゴム
組成物に関する。その組成物は、特定の表面積、粒子直
径と粒子厚を持つアルミノケイ酸カリウム充填剤を含有
する。
【０００２】
【従来の技術】熱硬化シリコーンゴム組成物は、温度が
高い場合での変化と長期間に亘る悪条件への暴露に耐え
る能力で知られている。ガスケットとしての用途に用い
られるシリコーンゴム組成物は、良好な引き裂きと引っ
張り強度を要求し、更に圧縮永久歪みが低い必要があ
る。
【０００３】自動車用ガスケットとしての用途に用いら
れるシリコーンゴム組成物は、また、特に高温に於ける
炭化水素油に対する強い抵抗性を持たねばならない。大
抵の弾性体物質の様に、シリコーンゴム組成物は、温度
と物質の熱膨脹の相関で収縮する傾向を持つ。収縮はま
た、硬化過程での化学的変化と揮発分のロスに依存す
る。収縮程度を抑制するために、ポリマー、充填剤及び
成型温度の各種の組み合わせが用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】硬化した生成物及びそ
の金型が硬化温度にある時は、両者が同一の寸法を持つ
筈である。しかし、その部品は冷却で収縮する。特性と
収縮の最適な組み合わせが提供されるように弾性体物質
の配合を正確に調整することは困難である。又、硬化し
た部品の測定許容誤差を満足なものとする金型の製造コ
ストは高い。従って収縮を調整するための便利で有利な
添加剤が要望されている。
【０００５】この点、良好な引き裂き強度、引っ張り強
度と低い圧縮永久歪み特性を持った熱硬化性シリコーン
ゴム組成物は当業界で知られているが、各種の自動車用
ガスケットに使用される組成物は現在これらの特性の組
み合わせ並びに優れた耐油性と調整可能な収縮性とを欠
いている。各種の自動車用ガスケットに使用可能になる
諸特性と耐久性を持つ熱硬化シリコーン弾性体組成物を
提供することが望まれる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、自動車用ガス
ケットに使用される組成物に必要な特性のより良好なバ
ランスは、熱硬化性シリコーンゴム弾性体にアルミノケ
イ酸カリウム充填剤を添加することによって達成され得
るという発見に基づいている。
【０００７】
【実施例】本発明によれば、熱硬化すると、優れた耐油
性を発揮する組成物が製造され得る。その充填剤は、Ｍ
Ｑ樹脂成分を含有してよいシロキサン組成物に使用され
得る。本発明は、決して限定する訳ではないが、優れた
耐炭化水素油性を達成するためのアルミノケイ酸カリウ
ム充填剤の使用で教示的である下記の組成物で例示され
得る。
【０００８】アルミノケイ酸カリウム充填剤は、少なく
とも一種のオルガノポリシロキサンガム、任意成分とし
てのＭＱ又はＭＤ−ビニルＱタイプの樹脂又はその混合
物、シリカ充填剤、任意成分としての連鎖中にビニルを
含有するシロキサンガム及びオルガノ水素シロキサン架
橋剤から成るブレンドに添加される。この混合物は、触
媒の存在下で熱硬化し得るシリコーン弾性体を作り出
す。
【０００９】組成物の一つのグループでは、ポリマー系
の１００重量部を含んで成るブレンド配合が作られる。
そのポリマー系は、本明細書中で成分（Ａ）乃至（Ｄ）
として記載されている２５℃で約３，０００，０００乃
至約１００，０００，０００ｃｐｓの粘度を持つ少なく
とも一種のジオルガノポリシロキサンと、その少なくと
も一種のジオルガノポリシロキサンガム１００重量部に
対して３０重量部までのＭＱ又はＭＤ−ビニルＱ樹脂コ
ポリマー又は樹脂コポリマーブレンド、即ち成分（Ｆ）
を含んで成る。
【００１０】オルガノポリシロキサンガム成分（Ａ）乃
至（Ｄ）は、各種の組み合わせで又は別々に使用してよ
い。ガム類は、夫々２５℃で約１００，０００，０００
ｃｐｓまでの粘度を持つべきである。より好ましくは、
ガム成分は、２５℃で約３，０００，０００乃至約１０
０，０００，０００ｃｐｓの粘度を持つものが用いられ
る。
【００１１】ガム類は、（Ａ）ビニル基を含有しない、
（Ｂ）ビニル末端停止、（Ｃ）ビニルを連鎖中に含有、
或いは（Ｄ）末端ビニルと連鎖中のビニルの双方を持
つ、ガムでよい。明確化のために、成分（Ａ）乃至
（Ｄ）を以下に詳述する。本発明のポリマー系は１００
重量部であると定める。ポリマー類（Ａ）乃至（Ｄ）の
任意のものがポリマー系の全重量を形成してもよく、全
重量の一部を形成してもよく、また完全にポリマー系に
存在しなくてもよい。ポリマー系は、成分（Ｆ）をも、
もし使用されれば、含有する。
【００１２】ポリマー系の１００重量部までを構成して
よいのは成分（Ａ）即ち、２５℃で約３，０００，００
０乃至約１００，０００，０００ｃｐｓの粘度を持ち且
つ実質的にビニルを含有しないオルガノポリシロキサン
である。或いは成分（Ａ）は、このようなオルガノポリ
シロキサンの混合物から成り得る。ポリマー系の１００
重量部までを構成してよいのは成分（Ｂ）即ち、２５℃
で約３，０００，０００乃至約１００，０００，０００
ｃｐｓの粘度を持つ連鎖中に実質的にビニルを含有しな
いビニル末端オルガノポリシロキサンである。或いは成
分（Ｂ）は、このようなオルガノポリシロキサンの混合
物から成り得る。
【００１３】ポリマー系の１００重量部までを構成して
よいのは成分（Ｃ）即ち、ビニル含有量約５×１０-3乃
至約５重量％と２５℃で約３，０００，０００乃至約１
００，０００，０００ｃｐｓの粘度を持ち且つ末端ビニ
ル基を含有しない連鎖中にビニルを含有するオルガノポ
リシロキサンである。或い成分（Ｃ）は、このようなオ
ルガノポリシロキサンの混合物から成り得る。
【００１４】ポリマー系の１００重量部までを構成して
よいのは成分（Ｄ）即ち、ビニル含有量が約５×１０-3
乃至約５重量％で、ビニル末端停止で且つ連鎖中にビニ
ルを含有するオルガノポリシロキサンである。或いは成
分（Ｄ）は、このようなオルガノポリシロキサンの混合
物から成り得る。樹脂コポリマー（Ｆ）は、各Ｒが独立
してビニル基と脂肪族系不飽和の無い一価の炭化水素基
との内から選ばれる場合に、（１）Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単官
能性単位（Ｍ単位）及びＳｉＯ2 四官能性単位（Ｑ単
位）から成ってよい。Ｍ単位対Ｑ単位比は約０．５：１
乃至約１．５：１であり、そこでビニル基は約０．５乃
至約１０．０重量％である。
【００１５】或いは、オルガノポリシロキサン樹脂であ
る成分（Ｆ）は、各Ｒが独立してビニル基と脂肪族系不
飽和の無い一価の炭化水素基との内から選ばれる場合
に、（２）前述のＭとＱ単位並びにＲ2 ＳｉＯ2/2 二官
能性単位（Ｄ単位）を含んでよい。各Ｍ単位はＭ又は
Ｍ′例えばＭ−ビニル単位を示し、各Ｄ単位はＤ又は
Ｄ′例えばＤ−ビニル単位を示す。Ｍ単位対Ｑ単位比は
０．５：１乃至約１．５：１であり、Ｄ単位は、コポリ
マー中のシロキシ単位の総モル数を基準にして約１乃至
７０モル％までの量で存在する。樹脂コポリマーは約
０．５乃至約１０．０重量％のビニル基を含有する。そ
のオルガノポリシロキサン樹脂コポリマーは、ＭＱ及び
Ｍ Ｄ−ビニルＱタイプの樹脂の混合物を含有してよ
い。
【００１６】更に、成分（Ａ）乃至（Ｆ）から成る例示
的なポリマー系に加えて、そのポリマー系の１００重量
部に対して、本発明の組成物は（Ｇ）表面積約５．０乃
至約６．５０ｍ2 ／ｇ、平均粒子直径約１．０乃至約２
０．０マイクロメーター及び平均粒子厚約０．５乃至約
１．０マイクロメーターの層状構造を持つアルミノケイ
酸カリウム充填剤をポリマー系を基準にして約１乃至約
５０重量部、（Ｈ）ポリマー系を基準にして約２００重
量部までの細く裂いたシリカ充填剤、（Ｉ）ポリマー系
を基準にして約１００重量部までのビニル含有量が約５
×１０ -3乃至約５重量％で、ビニル末端停止で且つ連鎖
中にビニルを含有するポリマー及び（Ｊ）ポリジメチル
シロキサン（ＰＤＭＳ）と次式 Ｒ3 ＳｉＯ（ＳｉＯＲＨＳｉＯＲ2 ）x ＳｉＲ3 を持つポリメチル水素シロキサン（ＰＭＨＳ）（式中Ｒ
は、水素、又は、炭素原子数が１乃至約８で脂肪族系不
飽和の無い一価の炭化水素基から選ばれ、ｘは約２乃至
約１００である）から形成されるランダムコポリマーを
も含む。本発明に於いては、その水素化物は、ポリマー
系を基準にして約０．１乃至１０重量部、好ましくは
０．５乃至８重量部、更に好ましくは０．８乃至２．５
重量部の量で存在する。水素化物架橋剤を使用する場合
には、組成物を硬化するための過酸化物触媒を白金触媒
で置き換えてよい。成分（Ｊ）に於いては、ｘは、
（Ｊ）が２５℃で約５乃至５００ｃｐｓ、好ましく約１
０乃至約１００ｃｐｓ、更に好ましくは約１０乃至５０
ｃｐｓの粘度を持つように変動してよい。
【００１７】特性や加工性を改良するために、本発明の
組成物は（Ｋ）ポリマー系を基準にして約２重量部まで
テトラメチル−ジビニルシラザン及び（Ｌ）ポリマー系
を基準にして約１０重量部までの、２５℃で約３乃至約
５００ｃｐｓの低粘度シラノール末端シロキサン流体、
ジメチルトリメトキシシロキサンポリマー或いは他の粘
度のシラノールやメトキシ流体のような類似の組成物か
ら成る加工助剤をも含有してよい。
【００１８】更に、コンパウンド化前に充填剤（Ｈ）を
処理するために、充填剤（Ｈ）の重量を基準にして約１
５乃至２０重量％の環状メチル四量体を使用してよい。
ブレンドの加工性を向上するために少量の水も添加して
よい。もし使用される場合には、ポリマー系を基準にし
て僅か約０．１重量部までの水が通常使用される。
【００１９】前記のものに更に加えて、フュームドＴｉ
Ｏ2 、オクタン酸鉄、Ｃｅ（ＯＨ） 4 或いはそれらの混
合物のような熱老化防止成分（Ｍ）が比較的少量、例え
ばポリマー系を基準にして約２重量部までの量で存在し
てもよい。下記の実施例では、熱老化防止成分は、Ｔｉ
Ｏ2 ３３重量％、オクタン酸鉄溶液（ミネラルスピリッ
ト中に約１２重量％の鉄を含んで成る）５重量％、処理
されたフュームドシリカ（１６０ｍ2 ／ｇ）１０重量％
及び針入度８００のビニル末端停止で且つ連鎖中にビニ
ルを含有するガム５０重量％から成る。
【００２０】酸受容体、即ち成分（Ｎ）も、酸を吸い取
るために添加してよい。添加がないと、この酸は、生成
物マトリックスの切断を生じ得る。一つの具体例では、
（Ｎ）はビニルシロキサンポリマー中約２５％ＭｇＯの
マスターバッチから成る。本発明の熱硬化性組成物は、
収縮と油とに対する良好な抵抗性を持つ熱硬化シリコー
ン弾性体を提供する。これらの特性は、高温での長期使
用期間を通して発揮され、この組成物を自動車のガスケ
ットの用途で有用ならしめる。
【００２１】本発明の組成物は２５℃で約３，０００，
０００乃至約１００，０００，０００ｃｐｓの粘度を持
つポリジオルガノシロキサンガム或いはこのようなガム
の混合物、但しその内のある種又は全てがビニル含有で
あってよく、本明細書中で（Ａ）乃至（Ｄ）成分として
記載されているもの及びＭＱ又はＭ Ｄ−ビニルＱタイ
プの任意成分としてのオルガノポリシロキサン樹脂
（Ｆ）から構成されるポリマー系１００重量部を含有す
る。
【００２２】（Ａ）乃至（Ｆ）成分から構成される例示
的ポリマー系に加えて、本発明の組成物は、（Ｇ）層状
構造を持つアルミノケイ酸カリウム充填剤、（Ｈ）細か
く裂いたシリカ充填剤、及び（Ｊ）オルガノ水素シロキ
サン架橋剤をも含有する。本明細書中に記載の各種の他
の成分の組み合わせもまた添加してよい。成分（Ｇ）
は、層状構造を持つアルミノケイ酸カリウム充填剤であ
る。その充填剤は、本明細書中に記載されている（Ａ）
乃至（Ｌ）成分の総重量を基準にして約１乃至約５０重
量部に当たる量でシロキサン組成物と混合される。好ま
しくは、その充填剤は、約１０乃至約４０重量部、より
好ましくは約１５乃至約３０重量部に当たる量で添加さ
れる。その充填剤は、比表面積約５．０乃至約６．５、
好ましくは約５．０５乃至約６．２、最も好ましくは約
５．０７乃至約６．１１ｍ2 ／ｇを持つ。そのアルミノ
ケイ酸カリウム充填剤は、平均粒子直径約１．０乃至約
２０．０、好ましくは約１．０乃至約１０、最も好まし
くは約１．０乃至５．０マイクロメーターを持つ。その
アルミノケイ酸カリウム充填剤の平均粒子厚は約０．５
乃至約１．０、好ましくは約０．５乃至約０．８、最も
好ましくは約０．４５乃至約０．５５マイクロメーター
である。
【００２３】表面積が大き過ぎると最終硬化生成物のジ
ュロメーター値の増加、モジュラスの増加そして伸び率
の低下がもたらされるので、アルミノケイ酸カリウム充
填剤の表面積は本発明にとって重要である。一方、表面
積が小さ過ぎると最終硬化生成物のジュロメーター値の
減少、モジュラスの減少、伸び率の増加そして引き裂き
特性の低下になる。
【００２４】平均粒子サイズが大き過ぎると最終硬化生
成物の透過性と膨潤性が増加し硬化生成物の収縮を抑制
することがより困難になるので、アルミノケイ酸カリウ
ム充填剤の平均粒子も重要である。一方、粒子サイズが
小さ過ぎると硬化生成物のモジュラスが増加し、硬化性
組成物の加工をより困難にし砕け易くする。更に、使用
量が少ないと、耐炭化水素油性や最終硬化生成物の収縮
低減での著しい改良が発現しないので、アルミノケイ酸
カリウム充填剤の量は重要である。
【００２５】本明細書中に於ける使用で最も好ましいア
ルミノケイ酸カリウム充填剤は、式ＫＡｌ2 （ＡｌＳｉ
3 Ｏ10）（ＯＨ）2 を持つ（白雲母としても知られる）
カリウムマイカで、この物質はマイカのグループの天然
含水カリウムアルミニウムシリケートである。もう一つ
の受け入れられるアルミノケイ酸カリウム充填剤（Ｇ）
は、式ＫＡｌ2 （ＡｌＳｉ3 Ｏ10）（Ｆ）2 を持つ。式
ＫＨ2 Ａｌ2 （ＳｉＯ 4 ）3 のマイカもまた本発明に従
って使用されれば、収縮と耐油性を改良すると期待され
る。
【００２６】本発明の組成物に使用されるアルミノケイ
酸カリウム充填剤は、高度に層状のフレーク構造を持
つ。微粒化白雲母は、平均粒子サイズが小さいので湿式
粉砕白雲母よりも好まれる。マイカの層状構造は、硬化
したマトリックス中の気孔を最小限にするために均一な
層状構造が形成されるのを助ける。この結果、低い圧縮
永久歪み、気体及び液体の低減された透過性及び硬化し
た最終生成物の低度の収縮がもたらされる。
【００２７】アルミノケイ酸カリウム化合物は当業界で
知られていて、商業的に得られる。ポリマー系は、ジオ
ルガノシロキサンガム或いはその混合物を含んで成り、
夫々のガムが２５℃で約３，０００，０００乃至約１０
０，０００，０００ｃｐｓの粘度を持っている。好まし
くは、夫々のガムが２５℃で約７，０００，０００乃至
８４，０００，０００ｃｐｓ、より好ましくは約１３，
０００，０００ｃｐｓの粘度を持っている。一つの例示
的なガムは、成分（Ｂ）として上記したような、連鎖中
に実質的にビニルを含有しないビニル末端ガムである。
ガム中の有機基は全て一価の炭化水素基であるべきであ
る。約５×１０-3乃至約１重量％のビニル濃度を持つガ
ム類もまた使用されてよい。より好ましいガムは、約
６．５×１０-3乃至約０．０３重量％、より好ましくは
約８×１０-3乃至約１．５×１０ -2重量％、更により好
ましくは約８×１０-3乃至約１．２×１０-2重量％の範
囲内のビニル濃度を持つ。このようなガムのビニルポリ
マー中の有機基は全て一価の炭化水素基であるべきであ
る。
【００２８】好ましい具体例に於いては、ポリマー系の
少なくとも一つのガムは成分（Ｂ）であり、好ましくは
式 ＶｉＳｉＯＲ1 2 （ＳｉＯＲ1 2 ）ｘ（ＳｉＯＲ2 2 ）
ｙＳｉＲ1 2 Ｖｉ の構造を持ち、式中、Ｖｉはビニルであり、各Ｒ1 は、
脂肪族系不飽和の無い炭素原子数１乃至約８の一価の炭
化水素基から独立して選ばれ、各Ｒ2 は炭素原子数１乃
至約８の一価の炭化水素基から独立して選ばれ、ｘとｙ
は粘度が２５℃で約３，０００，０００乃至約１００，
０００，０００ｃｐｓになるように選ばれる整数であ
る。他の、好ましい具体例では、ｘとｙは成分（Ｂ）
が、２５℃で約３，０００，０００乃至約８５，００
０，０００ｃｐｓに亘る粘度を持つように、且つ約５×
１０-3乃至約２×１０-2重量％、より好ましくは約８×
１０-3乃至約１．５×１０-2、更により好ましくは約８
×１０-3乃至約１．２×１０-2重量％の範囲内のビニル
濃度を持つように選ばれる整数である。
【００２９】粘度と同様、針入度は弾性体材料を分類す
るもう一つの方法である。針入度は、プレシジョン・サ
イエンティフィク（Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｓｃｉｅｎｔ
ｉｆｉｃ）のユニバーサル・ペネトロメーター（Ｕｎｉ
ｖｅｒｓａｌ Ｐｅｎｅｔｒｏｍｅｔｅｒ）Ｎｏ．７３
５１０型を用いて実質的に空気を含まない試料で測定さ
れる。試料の針入度は、２５プラスマイナス１℃で荷重
１００ｇと直径１／４”× 縁を丸めた針脚３／１６”
を用いて測定される。針は、ポリマーの表面に丁度触れ
るまで下げる。それから、３００ｍｍ針入度に達する時
間又は６０秒後の侵入量が測定される。ガムの針入度は （侵入深さ／時間） × ６０秒， 於２５℃ として定義される。
【００３０】針入度は、分子量とガムの粘度を調節して
制御され得る。本発明に従えば、最終生成物中に存在す
るポリマー量は変動してよい。しかし、本明細書中での
説明のために、１００重量部のポリマーが他の成分の各
種の量と組み合わされと仮定されており、最終生成物に
存在するポリマー量はそれによって推定される。
【００３１】下記の実施例では、ポリマー系に対する成
分は、成分（Ｂ１）、即ち約９０００Ｄ単位長の針入度
約３００のビニル末端で実質的に連鎖上のビニルを持た
ないガムを含む。成分（Ｃ１）は、約９０００Ｄ単位長
の針入度約３００とビニル含有量約０．２重量％を持つ
連鎖上のビニルを持つメチル末端のガムである。他の連
鎖上のビニルを持つガムには、約０．０５乃至約４重量
％のビニル含有量を持つガムが含まれる。成分（Ｂ２）
は、約７０００Ｄ単位長で針入度約８００のビニル末端
で実質的に連鎖上のビニルを持たないガムである。成分
（Ａ１）は、約９０００Ｄ単位長で針入度約８００のメ
チル末端で実質的に連鎖上のビニルを持たないガムであ
る。成分（Ｃ２）は約８７５０Ｄ単位長で針入度約４０
０のビニル含有量約０．６重量％のメチル末端ガムであ
る。
【００３２】成分（Ｆ）は、適当な溶剤（例えばキシレ
ン）に溶かした（１）オルガノポリシロキサン樹脂コポ
リマーであってよい。その樹脂コポリマーは、Ｒ3 Ｓｉ
Ｏ1/ 2 単官能性単位（Ｍ単位）及びＳｉＯ2 四官能性単
位（Ｑ単位）を含有してよく、上記Ｒは、独立して、ビ
ニル基と、脂肪族系不飽和の無い一価の炭化水素基との
内から選ばれる。Ｍ単位対Ｑ単位比は約０．５：１乃至
約１．５：１であり、そこでビニル基は約０．５乃至１
０．０重量％である。
【００３３】或いは、成分（Ｆ）は、各Ｒが、独立し
て、ビニル基と、脂肪族系不飽和の無い一価の炭化水素
基との内から選ばれる場合に、（２）前述のＭとＱ単位
並びにＲ2 ＳｉＯ2/2 二官能性単位（Ｄ或いはＤ−ビニ
ル単位）を含む、適当な溶剤中の、オルガノポリシロキ
サン樹脂コポリマーを含んで成ってよい。Ｍ単位対Ｑ単
位比は０．５：１乃至約１．５：１であり、Ｄ或いはＤ
−ビニル単位は、コポリマー中のシロキシ単位の総モル
数を基準にして約１乃至７０モル％までの量で存在す
る。樹脂コポリマーは約０．５乃至１０．０重量％のビ
ニル基を含有する。成分（Ｆ）のオルガノポリシロキサ
ン樹脂コポリマーは、ＭＱ及びＭ Ｄ−ビニルＱタイプ
の樹脂の混合物を含有してよい。
【００３４】本組成物に於ける成分（Ｆ）のオルガノポ
リシロキサン樹脂コポリマーとその製法は、当業界でよ
く知られている。このような樹脂は、本明細書中に参考
文献として取り入れられている米国特許第３，４３６，
３６６号に記載されているクロロシランの加水分解によ
って通常製造される。成分（Ｆ）は、本発明の組成物中
に成分（Ａ）乃至（Ｄ）の総重量を基準にして約３０重
量部まで、好ましくは１．０乃至２０、より好ましくは
４乃至約１２重量部までの量で存在してよい。下記の実
施例の成分（Ｆ）は、キシレン中に分散された（Ｆ２）
より成る。大部分のキシレンは、真空蒸留して除き、固
形分６０重量％とキシレン４０重量％から成る組成物に
なっている。
【００３５】下記の実施例ＩとIII は、成分（Ｂ１），
（Ｃ１）と（Ｆ）をキシレン成分を含めて合計１００重
量部になるポリマー系を含有する組成物である。樹脂成
分は、ポリマー系の６．３重量％を構成する。実施例Ｉ
とIII の組成物の製法は、最終化合物からの残留キシレ
ンの除去を容易にするための反応時留出工程を含む。
【００３６】下記の実施例IIとIVは、成分（Ａ１），
（Ｂ２）と（Ｃ２）を合計１００重量部を持つポリマー
系を含有する組成物である。樹脂成分（Ｆ）は、実施例
IIとIVには用いられていない。成分（Ｈ）は、ポリマー
系、即ち成分（Ａ）乃至（Ｆ）を基準にして約５乃至約
２００、好ましくは約１０乃至約１００、より好ましく
は約２０乃至約５０重量部のＳｉＯ2 のような補強用充
填剤を含んで成る。使用してよい補強用充填剤の例はフ
ュームドシリカと沈降シリカを含み、フュームドシリカ
が好まれる。充填剤（Ｈ）は、事前に処理しても或いは
例えばルーカス（Ｌｕｃａｓ）に付与された米国特許第
２，９３８，００９号に記載されているシクロポリシロ
キサンやスミス（Ｓｍｉｔｈ）に付与された米国特許第
３，６３５，７４３号に記載されているシラザンのよう
な各種の処理剤で現場で処理してもよい。シクロポリシ
ロキサンは、例えば、充填剤（Ｈ）の約１５乃至２０重
量％の量で存在するシクロテトラメチルシロキサンであ
ってよい。
【００３７】好ましいフュームドシリカは、約１００乃
至約３００ｍ2 ／ｇ、好ましくは約１６０乃至約２４０
ｍ2 ／ｇの表面積を持っていてよい。表面積が大きいと
特性はよくなる傾向にあるが、低い表面積のものに比較
して高価であって、ガムへの配合のために表面処理が必
要になったり、加工助剤の増量を必要とする。下記の実
施例に於いては、充填剤成分（Ｈ）は、オクタメチルシ
クロテトラシロキサンで前処理された約１６０ｍ2 ／ｇ
の表面積を持つフュームドシリカ充填剤を含んで成る。
【００３８】連鎖中に高度にビニルを含有するシロキサ
ンガム（Ｉ）は、ポリマー系を基準にして約１００重量
部までの量で添加してよいが、例えば大量の成分（Ｄ）
が使用されれば必要無いかも知れない。たとえ同一でな
くても、成分（Ｉ）は成分（Ｄ）に類似しているが、成
分（Ｉ）は更に組成物全体に対して添加され得るもの
で、ポリマー系成分（Ａ）乃至（Ｄ）の計算に於いては
考慮されない。添加される成分（Ｉ）の実際量は、成分
（Ｉ）中のビニル含有量、成分（Ｄ）の量と所望の架橋
量によって変化する。架橋量は、硬化した生成物が示す
特性を厳密に制御し得る。
【００３９】成分（Ｉ）のビニルポマーは連鎖中のビニ
ル基及び／又はビニル末端基を含有する。好ましい具体
例では、成分（Ｉ）は式 ＶｉＳｉＯＲ1 2 （ＳｉＯＲ1 ＲVi）ｘ（ＳｉＯ
Ｒ2 2 ）ｙＳｉＲ1 2 Ｖｉ を持ち、式中、Ｖｉはビニル、ＲViは炭素原子数２乃至
約１０を持つビニルであり、各Ｒ1 は、炭素原子数２乃
至約１０を持つビニル基と、脂肪族系不飽和の無い炭素
原子数１乃至約８の一価の炭化水素基との内から独立し
て選ばれ、各Ｒ2は、炭素原子数２乃至約１０を持つビ
ニル基と、脂肪族系不飽和の無い炭素原子数１乃至約８
の一価の炭化水素基との内から独立して選ばれ、ｘとｙ
は整数であり、ｘ、ｙ、ＲVi、Ｒ1 とＲ2 は成分（Ｉ）
が約５×１０-3乃至５重量％、好ましくは約０．０１乃
至約４重量％、より好ましくは約０．０５乃至約４重量
％の範囲内のビニル濃度を持つように選ばれる。ブレン
ドに添加される成分（Ｉ）の量は、成分（Ｉ）のビニル
濃度が低い場合には増加し、ビニル濃度が高い場合には
減少してよい。例えば、ビニル含有量約４重量％の連鎖
中にビニルを含有するガムを使用する場合には、ポリマ
ー系の重量を基準にして約０．５重量部が添加されるの
みである。ビニル含有量約０．２乃至約０．６重量％の
ガムを使用する場合には、ポリマー系を基準にして約５
重量部が添加される。
【００４０】成分（Ｉ）の連鎖中のビニル単位は、硬化
したゴムの架橋を増加し、ガスケット、シーリング及び
振動減衰用などの用途で必要とされる特性を高める。成
分（Ｉ）のビニル含有ポリマー類は、当業界で周知の方
法、例えば、シクロテトラシロキサンを低分子量、直鎖
状ビニル連鎖停止剤の存在下に高温で塩基性触媒の存在
下に所望の分子量のポリマーを得るべく反応させる方法
で作ることができる。反応終了時に、触媒は中和され、
過剰の環状物は留去し所望のポリマーを得る。連鎖停止
剤の量と反応温度を制御することによって、所望のビニ
ル含有ポリマー最終生成物の分子量を制御できる。この
ようなビニル含有ポリマーを調製する方法の詳細に対し
ては、本明細書中に参考文献として取り入れられている
米国特許第３，６６０，３４５号が参照される。成分
（Ｉ）は好ましくは連鎖中にビニルを含有するジオルガ
ノポリシロキサン或いは連鎖中にビニルを含有するジオ
ルガノシロキサンの混合物である。
【００４１】上記のものに追加して、水素化物架橋剤の
形の成分（Ｊ）も使用されてよい。好ましい具体例で
は、成分（Ｊ）は、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭ
Ｓ）とポリメチル水素シロキサン（ＰＭＨＳ）から構成
される次式 Ｒ3 ＳｉＯ（ＳｉＯＲＨＳｉＯＲ2 ）x ＳｉＲ3 のランダムコポリマーであってよく、式中Ｒは、水素、
又は、炭素原子数が１乃至約８で脂肪族系不飽和の無い
一価の炭化水素基から選ばれ、ｘは約２乃至約１００で
ある。本発明に於いては、成分（Ｊ）は、ポリマー系を
基準にして約０．１乃至１０重量部、好ましくは０．５
乃至８重量部、更に好ましくは０．８乃至２．５重量部
の量で存在する。水素化物架橋剤が存在する場合には、
組成物を硬化するための過酸化物触媒を白金触媒で置き
換えて使用してよい。成分（Ｊ）に於いては、ｘは、
（Ｊ）が２５℃で約５乃至５００ｃｐｓ、好ましく約１
０乃至約１００ｃｐｓ、更に好ましくは約１０乃至５０
ｃｐｓの粘度を持つように変動してよい。
【００４２】上記の直鎖状水素化物は、当業界でよく知
られている多くの方法、特に適当なクロロシランの加水
分解によって製造が可能である。例えば、本明細書中に
参考文献として取り入れられている米国特許第４，０４
１，１０１号に記載がある。下記の実施例では、成分
（Ｊ）は約３０センチストークスの粘度、水素化物含有
量約０．８重量％及び約１００単位の鎖長を持つ。
【００４３】成分（Ｋ）は、ビニル末端シラザンカップ
リング剤及び充填剤用の表面処理剤で次式 ＶｉＳｉＲ2 ＮＨＳｉＲ2 Ｖｉ を取ることができ、式中、ＲはＣＨ3 のような有機基で
ある。カップリング剤はポリマー系のガム成分（Ａ）乃
至（Ｄ）と成分（Ｈ）間及び樹脂成分（Ｆ）と成分
（Ｈ）間の結合を促進するもので、補強用充填剤成分
（Ｈ）に他の成分と混合する前に添加できる。
【００４４】成分（Ｋ）は、テトラメチル−ジビニルシ
ラザンのようなビニル末端直鎖状シラザンでよい。この
材料は、充填剤のポリマーへの結合を向上するために添
加される。本発明に於いては、そのシラザンは、現場で
の充填剤処理剤としても作用する。成分（Ｋ）は、ポリ
マー系を基準にして好ましくは約２重量部までの量、よ
り好ましくは約０．３重量部までの量で存在してよい。
成分（Ｋ）は、ポリマー系１００重量部に対して僅か約
０．０３重量部の量で存在してよいが、もう少し多い量
が好まれる。
【００４５】成分（Ｋ）に加えて又はそれと共に或いは
成分（Ｋ）の代わりに、フュームドシリカ充填剤と他の
成分との混合に先立って、或いはまた現場での混合に於
いて、フュームドシリカ充填剤を処理するために、少量
のヘキサメチルジシラザンを使用してよい。使用する場
合には、成分（Ｈ）の１００重量部に対して約２０重量
部のまでのヘキサメチルジシラザンを添加する。
【００４６】以後に述べられるように、他の成分も使用
されてよい。例えば、ポリマー系への充填剤の配合を容
易にするために、成分（Ｌ）、即ち一種の加工助剤又は
可塑剤が使用される。好ましい実施例に於いては、成分
（Ｌ）は、２５℃で約３乃至５００ｃｐｓ、好ましくは
３乃至５０ｃｐｓの範囲の粘度を持つ低粘度シラノール
又はメトキシ末端停止シロキサン流体である。そのシロ
キサン流体は、約４乃至１０Ｄ単位、好ましくは４乃至
６反復単位長の低分子量オリゴマー平衡混合物で、その
オリゴマーと平衡状態の最小限の環状物を含むものであ
る。加工助剤（Ｌ）は、（Ｒ2 ＳｉＯ1/2 ）x ＯＨ又は
（Ｒ2 ＳｉＯ1/2 ）x ＯＲ1 の形を取ってよく、式中、
各ＲはＣＨ3 、各Ｒ1 はアルキルそしてｘは４乃至１
０、好ましくは４乃至６であって平衡関係にある環状物
の単位数は同数である。トリメトキシシロキサンのよう
なジ−及びトリ−アルコキシ末端シロキサンも加工助剤
として使用可能である。
【００４７】成分（Ｌ）は、式 Ｒ3 Ｏ（Ｒ2 ＳｉＯ）x Ｒ3 を持ってよく、式中、各ＲはＣＨ3 、ｘは４乃至１０、
好ましくは４乃至６であって平衡関係にある環状物の単
位数は同数であり、そしてＲ3 は、炭素原子数１乃至約
８のアルキル基と水素から成る群から選ばれるが、水素
が好まれる。 本発明に於いては、加工助剤は、ポリマ
ー系を基準にして２乃至１０重量部、好ましくは２．５
乃至５．０重量部、最も好ましくは約３．５重量部に当
たる量で存在する。しかし、一般に充填剤の使用量が多
くなると加工助剤の使用量が増すことが理解される。シ
ラノール含量約５乃至約１０重量％がよい結果をもたら
すと期待されるが、以下の実施例では、成分（Ｌ）は、
シラノール含量約７．５重量％を持つ。
【００４８】ブレンドの加工性を向上するために少量の
水も添加してよい。もし使用される場合には、ポリマー
系を基準にして僅かに約０．１重量部までの水が通常使
用される。本発明の硬化組成物の熱老化抵抗性を改良す
るために、成分（Ｍ）、即ち熱老化防止添加剤も使用し
てよい。フュームドＴｉＯ2 、オクタン酸鉄、Ｃｅ（Ｏ
Ｈ）4 或いはそれらの混合物のような熱老化防止添加剤
が比較的少量、例えばポリマー系を基準にして２重量部
までの量で存在してもよい。下記の実施例では、熱老化
防止成分（Ｍ）は、ＴｉＯ2 ３３重量％、オクタン酸鉄
５重量％（ミネラルスピリット中に１２重量％の鉄を含
んで成る溶液）、処理されたフュームドシリカ（１６０
ｍ2 ／ｇ）１０重量％及び針入度８００のビニル末端停
止で且つ連鎖中にビニルを含有するガム５０重量％から
成る。
【００４９】組成物の耐熱老化特性を改良するために
は、ポリマー系を基準にして僅か約２重量部までの成分
（Ｍ）が必要とされる。下記の実施例では、他の成分の
総重量を基準にして、０．９及び１．３重量部の成分
（Ｍ）が使用されている。ＭｇＯやＺｎＯのような酸受
容体、即ち成分（Ｎ）も、ポリマー系を基準にして０．
５乃至約１０重量部の量で添加してよい。添加がない
と、この酸は、生成物マトリックスの切断を生じ得る。
下記の実施例では、メチルビニルポリシロキサン中約２
５％のＭｇＯで構成されているＭｇＯマスターバッチの
ポリマー系を基準にしての１．０重量部が成分（Ｎ）に
使用される。
【００５０】本発明のブレンドに添加され得る添加剤に
は以下のものが含まれるが、これらに限定はされない： （Ｏ）２５℃で約３０，０００ｃｐｓ粘度を持つポリジ
メチルシロキサン流体中好ましくは約７５重量％でマス
ターバッチにされた水酸化セリウムから成る熱老化防止
添加剤、（Ｐ）ケンリッチ・ペトロケミカルズ（Ｋｅｎ
ｒｉｃｈ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ），Ｂａｙｏ
ｎｎｅ， Ｎｅｗ ＪｅｒｓｅｙからＫ８１２４として
得られるビニルポリジメチルシロキサン流体中に分散さ
れている５７％のカーボンブラックから成る着色剤、及
び（Ｑ）潤滑油抵抗性を改良するための両性捕捉剤とし
て添加される酸化亜鉛（ＺｎＯ）． 熱硬化性ゴムを形成するために、有機過酸化物、フリー
ラジカル開始剤又は硬化触媒が提供される。好ましい過
酸化物硬化剤は、通常、シリコーン弾性体を硬化するた
めに使用される熱分解性有機過酸化物である。本発明で
使用される適当な有機過酸化物系フリーラジカル開始剤
の例は、例えば、本明細書中に参考文献として取り入れ
られているボウベエアー（Ｂｏｂｅａｒ）に付与された
米国特許第４，５３９，３５７号に記載されている。適
当な過酸化物触媒は、ジターシャリーブチルパーオキサ
イドのようなジアルキル過酸化物、ターシャリーブチル
トリエチルメチルパーオキサイド、ジターシャリーブチ
ルターシャリートリフェニルパーオキサイド、ターシャ
リーブチルパーベンゾエート及びジキュミルパーオキサ
イドのようなジターシャリーアルキル過酸化物を含む。
水素化物が使用されるような以下に述べられるある種の
条件下では、白金触媒が開始剤として代わりに使用でき
る。下記の実施例では、好ましい触媒は、本明細書中で
成分（Ｒ）として言及されている、２，５−ジメチル−
２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、即ちル
シドール社（Ｌｕｃｉｄｏｌ Ｃｏｒｐ．），Ｂｕｆｆ
ａｌｏ， Ｎｅｗ Ｙｏｒｋから得られるルパーソル
（Ｌｕｐｅｒｓｏｌ）（登録商標）１０１のようなビニ
ル特異性触媒である。
【００５１】下記の例では、成分（Ｓ）は、ルパーソル
１０１を３３％，炭酸カルシウム３３％及び３０，００
０ｃＳｔの粘度を持つジメチルシロキサン油３３％から
成るマスターバッチ状の触媒ルパーソル１０１である。
しばしば使用される熱分解性触媒は、約３３０乃至約３
９０°Ｆの温度範囲で活性化する。
【００５２】
【実施例の記載】以下に示される実施例では、熱硬化性
シリコーンゴム組成物を作り出すために各種の比率で混
合された成分を使用した。 （実施例Ｉ乃至IV）成分（Ａ）乃至（Ｓ）を各種の比率
で混合して、表Ｉに示されている実施例Ｉ乃至IVの組成
物を作り出した。各実施例で成分（Ａ）乃至（Ｌ）は、
残りの成分の添加に先立って混合した。各成分は重量部
で表されている。
【００５３】
【表１】 表Ｉ 実施例 成分 Ｉ II III IV （Ｂ１） ８５ − ８５ − （Ｃ１） ５ − ５ − （Ｂ２） − ６５ − ６５ （Ａ１） − ２０ − ２０ （Ｃ２） − １５ − １５ （Ｆ） １０ − １０ − （Ｇ） ２９．０ ２９．１ − − （Ｈ） ３０ ３６ ３０ ３６ （Ｊ） １．４ １．２ １．４ １．２ （Ｋ） ０．１２ ０．０６ ０．１２ ０．０６ （Ｌ） ３ ３ ３ ３ （Ｍ） ０．９ １．３ ０．９ １．３ （Ｎ） １．４ ２．６ １．４ ２．６ （Ｏ） ０．９ − ０．９ − （Ｐ） ０．４ ０．７２ ０．４ ０．７２ （Ｑ） ５．６ − ５．６ − （Ｒ） − ０．５７ − ０．５７ （Ｓ） １．５ − １．５ − 次の表IIは、全成分を添加し硬化終了後の実施例Ｉ乃至
IVの組成物の特性を示す。硬化条件は全て過酸化物触媒
によった。実施例の組成物は、３５０°Ｆで１５分間の
成型をした。
【００５４】
【表２】 表II 実施例 特性 Ｉ II III IV ショアーＡ ５９ ５４ ４９ ４６ 引っ張り、ｐｓｉ １２１０ １０４７ １３６７ １４２４ 伸び、％ ７０９ ７４８ ７６７ ８４９ 引き裂きＢ、ｐｐｉ １２０ ２０２ ２５７ ２２３ 比重 １．２９１ １．２５２ １．１７０ １．１７０ 圧縮永久歪み、％ １８．４ ３８．７ １７．１ ３３．６ テストデータは、次のＡＳＴＭ試験法と手順で得た：シ
ョアーＡ − Ｄ−２２４０；引っ張り、伸びとモジュ
ラス − Ｄ−４１２（ダイスＣ）；引き裂き− Ｄ−
６２４（ダイスＢ）；圧縮永久歪み− Ｄ−３９５（方
法Ｂ；３５０°Ｆで２２時間） 表III はＡＳＴＭ Ｄ−４７１による５Ｗ−３０モータ
ー油に３００°Ｆで７０時間の浸漬後の実施例Ｉ乃至IV
の組成物の特性変化を示す。
【００５５】
【表３】 表III 実施例 特性 Ｉ II III IV ショアーＡ −１７ −２１ −１９ −２０ 引っ張り、％変化 −２７．３ −３０．２ −５１．１ −５６．５ 伸び、％変化 −１０．０ −１８．１ −３４．９ −４１．０ 重量、％変化 ２０．５ ２２．７ ２５．４ ２９．３ 体積、％変化 ３０．８ ３２．０ ３４．９ ３８．６ 下の表IVは、ＡＳＴＭ Ｄ−４７１によるＡＳＴＭ基準
油＃３に３００°Ｆで７０時間の浸漬後の実施例Ｉ乃至
IVの組成物の特性変化を示す。
【００５６】
【表４】 表IV 実施例 特性 Ｉ II III IV ショアーＡ −１９ −２３ −１９ −１４ 引っ張り、％変化 −３５．４ −３６．１ −６３．６ −７２．７ 伸び、％変化 −２３．１ −２６．１ −５３．５ −３３．０ 重量、％変化 ２７．６ ２９．８ ３６．７ ３９．８ 体積、％変化 ３９．２ ４２．５ ４７．４ ４９．０ 実施例ＩとIIの組成物は、多くの自動車用ガスケットと
しての用途で役に立つ向上した特性を示す。表III で見
られるように、油浸漬試験後のアルミノケイ酸カリウム
充填剤を含む組成物では、引っ張り強度と伸びの損失は
目立って改良され、体積膨潤と重量変化は著しく減少し
ている。観察された傾向は、成分（Ｇ）の含有による、
縮み抵抗性、熱老化と油浸漬抵抗性に於ける改良であ
る。
【００５７】本発明は、好ましい実施例について記載さ
れているが、当業者には、特に記載のない付加、変形、
置換及び削除が添付の特許請求範囲で定義された精神と
範囲から逸脱しないで成され得ることが理解されよう。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリマー系を含んで成る熱硬化シリコー
    ンゴム組成物であって、該ポリマー系が、 （Ａ）１００重量部までの、２５℃で約３，０００，０
    ００乃至約１００，０００，０００ｃｐｓの粘度を持ち
    且つ実質的にビニルを含有しないオルガノポリシロキサ
    ン或いはこのようなオルガノポリシロキサンの混合物、 （Ｂ）１００重量部までの、２５℃で約３，０００，０
    ００乃至約１００，０００，０００ｃｐｓの粘度を持
    ち、連鎖中に実質的にビニルを含有しないビニル末端オ
    ルガノポリシロキサン或いはこのようなオルガノポリシ
    ロキサンの混合物、 （Ｃ）１００重量部までの、ビニル含有量約５×１０-3
    乃至約５重量％であり、２５℃で約３，０００，０００
    乃至約１００，０００，０００ｃｐｓの粘度を持ち且つ
    末端ビニル基を含有せずに連鎖中にビニルを含有するオ
    ルガノポリシロキサン或いはこのようなオルガノポリシ
    ロキサンの混合物、 （Ｄ）１００重量部までの、ビニル含有量が約５×１０
    -3乃至約５重量％で、ビニル末端停止で且つ連鎖中にビ
    ニルを含有するオルガノポリシロキサン或いはこのよう
    なオルガノポリシロキサンの混合物、 （Ｆ）成分（Ａ）乃至（Ｄ）の総重量１００部に対して
    約３０重量部までの量の、下記単位から構成されるオル
    ガノポリシロキサン樹脂コポリマー： １）Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位（Ｍ単位）及びＳｉＯ2 単位
    （Ｑ単位）；但し各Ｒは独立してビニル基と、脂肪族系
    不飽和の無い一価の炭化水素基との内から選ばれＭ単位
    対Ｑ単位比が０．５：１乃至約１．５：１であり、該コ
    ポリマーが約０．５乃至１０重量％のビニル基を含有す
    る、或いは ２）Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位（Ｍ単位）、ＳｉＯ2 単位（Ｑ
    単位）及びＲＶi 2 ＳｉＯ2/2 （Ｄビニル単位）但し各
    Ｒは先に定義された通りで各ＲＶi は炭素原子数が２乃
    至約１０のビニル含有基で、Ｍ単位対Ｑ単位比が０．
    ５：１乃至約１．５：１であり、Ｄビニル単位は該コポ
    リマー中のシロキシ単位の総モル数を基準にして約７０
    モル％までの量で存在し、該樹脂コポリマーが約０．５
    乃至約１０．０重量％のビニル基を含有する、或いは ３）１と２の混合物、を成分（Ａ）乃至（Ｆ）の総量が
    １００重量部になるように含有し、 該シリコーンゴム組成物が更に、 （Ｇ）約１乃至約５０重量部の、表面積約５．０乃至約
    ６．５０ｍ2 ／ｇ、平均粒子直径約１．０乃至約２０．
    ０マイクロメーター及び平均粒子厚約０．５乃至約１．
    ０マイクロメーターを持つアルミノケイ酸カリウム充填
    剤、 （Ｈ）上記ポリマー系を基準にして約２００重量部まで
    の、細く裂いた充填剤、及び （Ｊ）上記ポリマー系を基準にして約０．１乃至約１０
    重量部の、水素化物架橋剤、を含有する組成物。
  2. 【請求項２】 成分（Ｇ）が約１０乃至約４０重量部存
    在する請求項１記載の熱硬化シリコーンゴム組成物。
  3. 【請求項３】 成分（Ｇ）が表面積約５．０５乃至約
    ６．２ｍ2 ／ｇを持つ請求項１記載の熱硬化シリコーン
    ゴム組成物。
  4. 【請求項４】 成分（Ｇ）が平均粒子直径約１．０乃至
    約１０マイクロメーターを持つ請求項１記載の熱硬化シ
    リコーンゴム組成物。
  5. 【請求項５】 成分（Ｇ）が平均粒子厚約０．５乃至約
    ０．８マイクロメーターを持つ請求項１記載の熱硬化シ
    リコーンゴム組成物。
  6. 【請求項６】 更に、（Ｋ）前記ポリマー系１００重量
    部に対してテトラメチルジビニルシラザン約２重量部ま
    でを含んで成る、請求項１記載の熱硬化シリコーンゴム
    組成物。
  7. 【請求項７】 更に、（Ｌ）前記ポリマー系を基準にし
    て２５℃で約３乃至約５００ｃｐｓの粘度を持つシラノ
    ール末端シロキサン流体約１０重量部までを含んで成る
    請求項１記載の熱硬化シリコーンゴム組成物。
  8. 【請求項８】 更に、（Ｍ）前記ポリマー系を基準にし
    て熱老化防止添加剤約２重量部までを含んで成る請求項
    １記載の熱硬化シリコーンゴム組成物。
  9. 【請求項９】 更に、（Ｎ）前記ポリマー系を基準にし
    て酸受容体約１０重量部までを含んで成る請求項１記載
    の熱硬化シリコーンゴム組成物。
  10. 【請求項１０】 ポリマー系を含んで成る熱硬化シリコ
    ーンゴムガスケットであって、該ポリマー系が、 （Ａ）１００重量部までの、２５℃で約３，０００，０
    ００乃至約１００，０００，０００ｃｐｓの粘度を持ち
    且つ実質的にビニルを含有しないオルガノポリシロキサ
    ン或いはこのようなオルガノポリシロキサンの混合物、 （Ｂ）１００重量部までの、２５℃で約３，０００，０
    ００乃至約１００，０００，０００ｃｐｓの粘度を持ち
    且つ連鎖中に実質的にビニルを含有しないビニル末端オ
    ルガノポリシロキサン或いはこのようなオルガノポリシ
    ロキサンの混合物、 （Ｃ）１００重量部までの、ビニル含有量約５×１０-3
    乃至約５重量％であり２５℃で約３，０００，０００乃
    至約１００，０００，０００ｃｐｓの粘度を持ち且つ末
    端ビニル基を含有せずに連鎖中にビニルを含有するオル
    ガノポリシロキサン或いはこのようなオルガノポリシロ
    キサンの混合物、 （Ｄ）１００重量部までの、ビニル含有量が約５×１０
    -3乃至約５重量％で、ビニル末端停止で且つ連鎖中にビ
    ニルを含有するオルガノポリシロキサン或いはこのよう
    なオルガノポリシロキサンの混合物、 （Ｆ）成分（Ａ）乃至（Ｄ）の総重量１００部に対して
    約３０重量部までの量の、下記単位から構成されるオル
    ガノポリシロキサン樹脂コポリマー： １）Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位（Ｍ単位）及びＳｉＯ2 単位
    （Ｑ単位）；但し各Ｒは独立してビニル基と、脂肪族系
    不飽和の無い一価の炭化水素基との内から選ばれＭ単位
    対Ｑ単位比が０．５：１乃至約１．５：１であり、該コ
    ポリマーが約０．５乃至１０重量％のビニル基を含有す
    る、或いは ２）Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位（Ｍ単位）、ＳｉＯ2 単位（Ｑ
    単位）及びＲＶi 2 ＳｉＯ2/2 （Ｄビニル単位）；但し
    各Ｒは先に定義された通りで各ＲＶi は炭素原子数が２
    乃至約１０のビニル含有基で、Ｍ単位対Ｑ単位比が０．
    ５：１乃至約１．５：１であり、Ｄビニル単位は該コポ
    リマー中のシロキシ単位の総モル数を基準にして約７０
    モル％までの量で存在し、該樹脂コポリマーが約０．５
    乃至約１０．０重量％のビニル基を含有する、或いは ３）１と２の混合物、を成分（Ａ）乃至（Ｆ）の総量が
    １００重量部になるように含有し、 該シリコーンゴム組成物が更に、 （Ｇ）約１乃至約５０重量部の、表面積約５．０乃至約
    ６．５０ｍ2 ／ｇ、平均粒子直径約１．０乃至約２０．
    ０マイクロメーター及び平均粒子厚約０．５乃至約１．
    ０マイクロメーターを持つアルミノケイ酸カリウム充填
    剤、 （Ｈ）上記ポリマー系を基準にして約２００重量部まで
    の、細かく裂いた充填剤、及び （Ｊ）上記ポリマー系を基準にして約０．１乃至約１０
    重量部の、水素化物架橋剤、を含有するガスケット。
  11. 【請求項１１】 ポリマー系を含んで成る熱硬化性シリ
    コーンゴム組成物の耐油性改良法であって、該ポリマー
    系が、 （Ａ）１００重量部までの、２５℃で約３，０００，０
    ００乃至約１００，０００，０００ｃｐｓの粘度を持ち
    且つ実質的にビニルを含有しないオルガノポリシロキサ
    ン或いはこのようなオルガノポリシロキサンの混合物、 （Ｂ）１００重量部までの、２５℃で約３，０００，０
    ００乃至約１００，０００，０００ｃｐｓの粘度を持
    ち、連鎖中に実質的にビニルを含有しないビニル末端オ
    ルガノポリシロキサン或いはこのようなオルガノポリシ
    ロキサンの混合物、 （Ｃ）重量部までの、ビニル含有量約５×１０-3乃至約
    ５重量％であり２５℃で約３，０００，０００乃至約１
    ００，０００，０００ｃｐｓの粘度を持ち且つ末端ビニ
    ル基を含有せずに連鎖中にビニルを含有するオルガノポ
    リシロキサン或いはこのようなオルガノポリシロキサン
    の混合物１００、 （Ｄ）１００重量部までの、ビニル含有量が約５×１０
    -3乃至約５重量％で、ビニル末端停止で且つ連鎖中にビ
    ニルを含有するオルガノポリシロキサン或いはこのよう
    なオルガノポリシロキサンの混合物、 （Ｆ）成分（Ａ）乃至（Ｄ）の総重量１００部に対して
    約３０重量部までの量の、下記単位から構成されるオル
    ガノポリシロキサン樹脂コポリマー： １）Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位（Ｍ単位）及びＳｉＯ2 単位
    （Ｑ単位）；但し各Ｒは独立してビニル基と、脂肪族系
    不飽和の無い一価の炭化水素基との内から選ばれＭ単位
    対Ｑ単位比が０．５：１乃至約１．５：１であり、該樹
    脂コポリマーが約０．５乃至約１０．０重量％のビニル
    基を含有する、或いは ２）Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位（Ｍ単位）、ＳｉＯ2 単位（Ｑ
    単位）及びＲＶi 2 ＳｉＯ2/2 （Ｄビニル単位）；但し
    各Ｒは先に定義された通りで各ＲＶi は炭素原子数が２
    乃至約１０のビニル含有基で、Ｍ単位対Ｑ単位比が０．
    ５：１乃至約１．５：１であり、Ｄビニル単位は該コポ
    リマー中のシロキシ単位の総モル数を基準にして約７０
    モル％までの量で存在し、該樹脂コポリマーが約０．５
    乃至約１０．０重量％のビニル基を含有する、或いは ３）１と２の混合物、を成分（Ａ）乃至（Ｆ）の総量が
    １００重量部になるように含有し、 該シリコーンゴム組成物が更に、 （Ｈ）上記ポリマー系を基準にして約２００重量部まで
    の細かく裂いた充填剤、及び （Ｊ）上記ポリマー系を基準にして約０．１乃至約１０
    重量部の水素化物架橋剤を含有し、 該方法は、該シリコーンゴム組成物と（Ｇ）表面積約
    ５．０乃至約６．５０ｍ 2 ／ｇ、平均粒子直径約１．０
    乃至約２０．０マイクロメーター及び平均粒子厚約０．
    ５乃至約１．０マイクロメーターを持つアルミノケイ酸
    カリウム充填剤約１乃至約５０重量部とを混合する段階
    を備えて成る方法。
  12. 【請求項１２】 触媒量の硬化触媒を前記組成物に添加
    し該組成物を硬化する段階を更に備えて成る請求項１１
    記載の方法。
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