JPH0642003B2 - 光学部品の反射防止膜とその形成方法 - Google Patents
光学部品の反射防止膜とその形成方法Info
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- JPH0642003B2 JPH0642003B2 JP58173848A JP17384883A JPH0642003B2 JP H0642003 B2 JPH0642003 B2 JP H0642003B2 JP 58173848 A JP58173848 A JP 58173848A JP 17384883 A JP17384883 A JP 17384883A JP H0642003 B2 JPH0642003 B2 JP H0642003B2
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は光学部品の反射防止膜とその形成方法に関し、
特に反射防止膜を光学部品に加熱することなく常温で真
空蒸着により形成することを特徴とするものである。
特に反射防止膜を光学部品に加熱することなく常温で真
空蒸着により形成することを特徴とするものである。
従来、反射防止膜を光学部品に形成する場合、反射防止
膜形成用の蒸着材料を２５０〜４００℃に加熱しながら
光学部品上に真空蒸着する方法、所謂ホツトコート法が
普通に行われている。しかし、ホツトコート法は後述す
る如く真空蒸着の応用範囲、生産性、特性の安定性が極
めて狭く且つ低いのが現状である。
膜形成用の蒸着材料を２５０〜４００℃に加熱しながら
光学部品上に真空蒸着する方法、所謂ホツトコート法が
普通に行われている。しかし、ホツトコート法は後述す
る如く真空蒸着の応用範囲、生産性、特性の安定性が極
めて狭く且つ低いのが現状である。
たとえば、光学部品が無機ガラス基板の場合、下記の
(1)〜(6)の欠点がある。
(1)〜(6)の欠点がある。
(1)蒸着材料として金属フツ化物、金属酸化物等が用い
られるため、ホツトコート法を実施すると、加熱された
ガラス基板に不所望な酸化反応を生じ、また完全に冷却
されない状態で大気に曝されて再度酸化されるので、屈
折率が変化し、これが分光反射率の経時変化という形に
なつて表われる。
られるため、ホツトコート法を実施すると、加熱された
ガラス基板に不所望な酸化反応を生じ、また完全に冷却
されない状態で大気に曝されて再度酸化されるので、屈
折率が変化し、これが分光反射率の経時変化という形に
なつて表われる。
(2)鉛等を含有する高屈折率ガラス基板においては、加
熱によりＰｂ等の金属元素が基板表面に析出し易い現象
を呈する。その結果、Ｐｂ析出層と蒸着膜とよりなる別
の分光反射特性が得られ、予期した膜の分光反射特性が
得られない。
熱によりＰｂ等の金属元素が基板表面に析出し易い現象
を呈する。その結果、Ｐｂ析出層と蒸着膜とよりなる別
の分光反射特性が得られ、予期した膜の分光反射特性が
得られない。
(3)非常に線膨張率の大きいＦＫ−０１等のガラスを基
板として用いる場合、蒸着時の加熱温度を通常より低い
値に設定したり、加熱後の徐冷時間を長くしたりしてガ
ラス自体の割れが発生しないようにする必要がある。
板として用いる場合、蒸着時の加熱温度を通常より低い
値に設定したり、加熱後の徐冷時間を長くしたりしてガ
ラス自体の割れが発生しないようにする必要がある。
(4)真空蒸着に際しては、ガラス基板を通常金属ヤトイ
に設置し、蒸着装置内のドームに仕掛ける。このような
状態でホツトコート法を３００℃前後の温度で実施し、
しかる後冷却すると、ガラスと金属ヤトイとの線膨張率
の差に応じて両者の間に収縮の差が生じる。その結果、
ガラス基板と金属ヤトイとのサイズクリアランスが非常
に小さい場合、金属ヤトイがガラス基板に嵌入してガラ
スが割れる不具合を生じる。
に設置し、蒸着装置内のドームに仕掛ける。このような
状態でホツトコート法を３００℃前後の温度で実施し、
しかる後冷却すると、ガラスと金属ヤトイとの線膨張率
の差に応じて両者の間に収縮の差が生じる。その結果、
ガラス基板と金属ヤトイとのサイズクリアランスが非常
に小さい場合、金属ヤトイがガラス基板に嵌入してガラ
スが割れる不具合を生じる。
(5)ホツトコート法に用いる真空蒸着装置では、荒引排
気の時点から加熱昇温するので、チヤンバー内にガスが
発生し、非常に排気時間が長くなり、また蒸着後も徐冷
時間が必要なため、総合的な排気時間が極めて長くな
る。
気の時点から加熱昇温するので、チヤンバー内にガスが
発生し、非常に排気時間が長くなり、また蒸着後も徐冷
時間が必要なため、総合的な排気時間が極めて長くな
る。
(6)蒸着装置の駆動、搬送、回転、チヤンバー自体の構
造設計を含めて真空シール、潤滑、ベアリング構造に加
熱（３００℃前後）による変形等の不具合を生ずる場合
がある。たとえば、駆動部にベアリングを用いてあれ
ば、これは焼き付きをおこし易く、長時間の耐久性がど
うしても満足されないので、駆動部に冷却部を設けた
り、ベアリングとして特殊材料を用いるか又はベアリン
グに特殊処理を施すため、部品コストが非常に高くな
る。また、真空シール（パツキン）にしても、耐熱性の
高い材料を用いるので、これもコスト高の一因となる。
その上、搬送系、回転系を有する複雑な機構の装置を用
いたくても、加熱を行うためこれらに冷却部を設けなけ
ればならず、使用する冷却水の量が単価に影響し、且つ
材料変形をおこさず放出ガスを少なくするよう特殊な厚
い材料を用いることにもなり、コスト高の原因となる。
造設計を含めて真空シール、潤滑、ベアリング構造に加
熱（３００℃前後）による変形等の不具合を生ずる場合
がある。たとえば、駆動部にベアリングを用いてあれ
ば、これは焼き付きをおこし易く、長時間の耐久性がど
うしても満足されないので、駆動部に冷却部を設けた
り、ベアリングとして特殊材料を用いるか又はベアリン
グに特殊処理を施すため、部品コストが非常に高くな
る。また、真空シール（パツキン）にしても、耐熱性の
高い材料を用いるので、これもコスト高の一因となる。
その上、搬送系、回転系を有する複雑な機構の装置を用
いたくても、加熱を行うためこれらに冷却部を設けなけ
ればならず、使用する冷却水の量が単価に影響し、且つ
材料変形をおこさず放出ガスを少なくするよう特殊な厚
い材料を用いることにもなり、コスト高の原因となる。
次に、光学部品が合成樹脂製の場合、ホツトコート法を
適用すると次のような欠点がある。
適用すると次のような欠点がある。
光学用透明合成樹脂としては、アクリル樹脂をベースと
したジエチレングリコールビスアリルカーボネート、ポ
リカーボネートの他、アクリル樹脂、ＡＳ（アクリロニ
トリル・スチレン共重合体）、ＰＳ（ポリスチレン）等
がある。光学部品はこれら樹脂から注型、射出成形によ
り安価に作られ、無機ガラスに比べ軽量で、また任意の
形状に自由に形成し得る長所がある反面、熱に弱く（変
形、材料特性劣化）、傷付き易い等の短所がある。この
熱に弱い点がホツトコート法の真空蒸着により反射防止
膜を形成する際致命的な欠陥となる。すなわち、無機ガ
ラス基板の場合、該基板を２５０〜４００℃に加熱しな
がらこれに金属フツ化物または金属酸化物等の付着、硬
度ともに強固な膜を容易に蒸着することができる。しか
し、合成樹脂基板の場合、８０℃以上に加熱すると、基
板が変形したり、その屈折率が変化するので、この上に
２５０〜４００℃で加熱しながら真空蒸着により付着、
硬度ともに強固な反射防止膜を形成することは極めて困
難である。
したジエチレングリコールビスアリルカーボネート、ポ
リカーボネートの他、アクリル樹脂、ＡＳ（アクリロニ
トリル・スチレン共重合体）、ＰＳ（ポリスチレン）等
がある。光学部品はこれら樹脂から注型、射出成形によ
り安価に作られ、無機ガラスに比べ軽量で、また任意の
形状に自由に形成し得る長所がある反面、熱に弱く（変
形、材料特性劣化）、傷付き易い等の短所がある。この
熱に弱い点がホツトコート法の真空蒸着により反射防止
膜を形成する際致命的な欠陥となる。すなわち、無機ガ
ラス基板の場合、該基板を２５０〜４００℃に加熱しな
がらこれに金属フツ化物または金属酸化物等の付着、硬
度ともに強固な膜を容易に蒸着することができる。しか
し、合成樹脂基板の場合、８０℃以上に加熱すると、基
板が変形したり、その屈折率が変化するので、この上に
２５０〜４００℃で加熱しながら真空蒸着により付着、
硬度ともに強固な反射防止膜を形成することは極めて困
難である。
従つて、合成樹脂光学部品に反射防止膜を形成するため
に、ホツトコート法に代り、後述するような種々の方法
が現在試みられている。しかし、これら方法は無機ガラ
ス上に反射防止膜を形成する場合と異なり、成膜材料、
膜構成、特性（光学特性、耐久性）を重視する各々独特
の方法であるため、後述するよう処理方法に様々な不具
合を有する。
に、ホツトコート法に代り、後述するような種々の方法
が現在試みられている。しかし、これら方法は無機ガラ
ス上に反射防止膜を形成する場合と異なり、成膜材料、
膜構成、特性（光学特性、耐久性）を重視する各々独特
の方法であるため、後述するよう処理方法に様々な不具
合を有する。
(a)第１の方法は合成樹脂光学部品の表面に下地層とし
てSiO2又は蒸着ガラスを0.5〜１０μの厚さで蒸着し、
その上に反射防止膜を形成するものである。しかし、こ
の方法では、SiO2又は蒸着ガラスの蒸着に時間がかかる
ので作業生産性が悪くなる。また、SiO2の膜厚が0.5〜
１０μになると、光の吸収が大きくなり、0.1〜0.3％の
リツプル反射波形を呈するようになる。その上、下地層
の強度が大きいため、該下地層の厚膜による応力変形を
生じ、合成樹脂光学部品の成形形状精度が保持できなく
なる。
てSiO2又は蒸着ガラスを0.5〜１０μの厚さで蒸着し、
その上に反射防止膜を形成するものである。しかし、こ
の方法では、SiO2又は蒸着ガラスの蒸着に時間がかかる
ので作業生産性が悪くなる。また、SiO2の膜厚が0.5〜
１０μになると、光の吸収が大きくなり、0.1〜0.3％の
リツプル反射波形を呈するようになる。その上、下地層
の強度が大きいため、該下地層の厚膜による応力変形を
生じ、合成樹脂光学部品の成形形状精度が保持できなく
なる。
(b)第２の方法は合成樹脂光学部品の表面にアルキルト
リアルコキシシランを主成分とするポリシロキサン系塗
料を塗布して硬化被膜を形成するか、または該硬化被膜
上にSiO、SiO2、Al2O3等の無機酸化物被膜を真空蒸着によ
り形成するものである。しかし、この方法では、ポリシ
ロキサン系塗料を任意の形状を有する光学部品に均一な
膜厚精度で塗布することが極めて困難であり、また強固
な硬化被膜を短時間で形成する手段に関係する（生産）
設備費用が多大なものとなる。
リアルコキシシランを主成分とするポリシロキサン系塗
料を塗布して硬化被膜を形成するか、または該硬化被膜
上にSiO、SiO2、Al2O3等の無機酸化物被膜を真空蒸着によ
り形成するものである。しかし、この方法では、ポリシ
ロキサン系塗料を任意の形状を有する光学部品に均一な
膜厚精度で塗布することが極めて困難であり、また強固
な硬化被膜を短時間で形成する手段に関係する（生産）
設備費用が多大なものとなる。
現在、上記方法を板状の光学部品に適用する場合、該部
品の形状精度を変化させることなく短時間で形成される
硬化被膜の膜厚精度を保持するには、該膜厚は１μ前後
が限度となる。これに対し、任意形状の合成樹脂光学部
品に関しては、ポリシロキサン系塗料を全体的に0.1〜
0.3μの膜厚精度で塗布し、光学部品の形状精度を変え
ることなく短時間で強固な硬化被膜にすることは殆ど不
可能である。
品の形状精度を変化させることなく短時間で形成される
硬化被膜の膜厚精度を保持するには、該膜厚は１μ前後
が限度となる。これに対し、任意形状の合成樹脂光学部
品に関しては、ポリシロキサン系塗料を全体的に0.1〜
0.3μの膜厚精度で塗布し、光学部品の形状精度を変え
ることなく短時間で強固な硬化被膜にすることは殆ど不
可能である。
(c)第３の方法はSiOを合成樹脂光学部品に蒸着すること
である。SiOは抵抗加熱により蒸着することができ、SiO
2に比べ光学部品との密着性が良好で、Ｏ２（酸素）の
封入により屈折率を任意に変化させることができ、また
多層膜としての光学特性を付与することができる。しか
し、SiO蒸着時の加熱力に対し蒸着開始からその完了ま
でのSiO蒸発速度を比例して制御することが困難であ
り、またＯ２による屈折率可変が蒸着装置におけるチヤ
ンバー寸法、排気量、排気速度によつてSiOの酸化作
用、すなわち屈折率の変化率の差を生じ、これにより所
望の屈折率を常に再現性良く得るのが困難になる。
である。SiOは抵抗加熱により蒸着することができ、SiO
2に比べ光学部品との密着性が良好で、Ｏ２（酸素）の
封入により屈折率を任意に変化させることができ、また
多層膜としての光学特性を付与することができる。しか
し、SiO蒸着時の加熱力に対し蒸着開始からその完了ま
でのSiO蒸発速度を比例して制御することが困難であ
り、またＯ２による屈折率可変が蒸着装置におけるチヤ
ンバー寸法、排気量、排気速度によつてSiOの酸化作
用、すなわち屈折率の変化率の差を生じ、これにより所
望の屈折率を常に再現性良く得るのが困難になる。
従つて、SiOの蒸着法は生産性（自動化、量産性）が非
常に悪く、高い効率、歩留り向上を考えた場合問題とな
る。
常に悪く、高い効率、歩留り向上を考えた場合問題とな
る。
(d)第４の方法は合成樹脂光学部品上に化学的に安定で
吸湿性のない酸窒化硅素(SiOxNy)よりなるハードコート
膜を高周波イオンプレーテイング法により形成し、その
上に反射防止膜効果を有する膜を形成するものである。
この場合、酸窒化硅素膜を形成するには大別して次の４
つの方法がある。
吸湿性のない酸窒化硅素(SiOxNy)よりなるハードコート
膜を高周波イオンプレーテイング法により形成し、その
上に反射防止膜効果を有する膜を形成するものである。
この場合、酸窒化硅素膜を形成するには大別して次の４
つの方法がある。
I. SiO2とSi2N4とを蒸着速度の比を制御しながら同等蒸
着して所望の屈折率を有する酸窒化硅素膜を得る。
着して所望の屈折率を有する酸窒化硅素膜を得る。
II. SiOをＮＯ、アンモニア等の雰囲気中で反応蒸着す
る。
る。
III. 金属Si、SiOの蒸発源にＡｒ＋ＮＯ、アンモニア、N
2、O2等のガス雰囲気中で反応性イオンプレートを施
す。
2、O2等のガス雰囲気中で反応性イオンプレートを施
す。
IV. 金属ＳｉターゲツトにＡｒ＋ＮＯ、アンモニア、N
2、O2等の反応ガス雰囲気中でスパツタ蒸着を施す。
2、O2等の反応ガス雰囲気中でスパツタ蒸着を施す。
上述したいずれの方法でも1.46〜2.00の範囲内で任意の
屈折率を有する酸窒化硅素膜を形成し得るので、これを
光学部品の屈折率に合せて該光学部品上に第１層として
被着することにより、屈折率の差により生ずる分光反射
特性のリツプル波形のないシヤープな硬化性反射防止膜
が再現性良く得られるとしている。しかし、かゝる反応
性高周波イオンプレーテイング法が適用される合成樹脂
光学部品は通常ＣＲ−３９（熱硬化性樹脂）基板であ
る。この熱硬化性樹脂は射出成形用樹脂に比べ１００℃
の高温に耐えることができるので、上記第４の方法を実
施するに際し、実際メガネレンズに用いられるＣＲ−３
９等は蒸着開始前に予め約７０℃に加熱されている。従
つて、酸窒化硅素のハードコート膜を１〜３μ厚で形成
し、さらにその上に反射防止膜を形成する際に次のよう
な欠点が生ずる。
屈折率を有する酸窒化硅素膜を形成し得るので、これを
光学部品の屈折率に合せて該光学部品上に第１層として
被着することにより、屈折率の差により生ずる分光反射
特性のリツプル波形のないシヤープな硬化性反射防止膜
が再現性良く得られるとしている。しかし、かゝる反応
性高周波イオンプレーテイング法が適用される合成樹脂
光学部品は通常ＣＲ−３９（熱硬化性樹脂）基板であ
る。この熱硬化性樹脂は射出成形用樹脂に比べ１００℃
の高温に耐えることができるので、上記第４の方法を実
施するに際し、実際メガネレンズに用いられるＣＲ−３
９等は蒸着開始前に予め約７０℃に加熱されている。従
つて、酸窒化硅素のハードコート膜を１〜３μ厚で形成
し、さらにその上に反射防止膜を形成する際に次のよう
な欠点が生ずる。
１〜３μ厚のハードコート膜を反応性高周波イオンプ
レーテイングにより蒸着するのに極めて時間がかかる。
レーテイングにより蒸着するのに極めて時間がかかる。
Ａｒ、ＮＯ、アンモニア、N2、O2等の活性又は不活性
ガスを装置内に封入し、かゝるガス雰囲気中で高周波イ
オンプレーテイングにより酸窒化硅素膜を形成する際、
該膜を任意の屈折率で再現性良く蒸着することは極めて
困難である。
ガスを装置内に封入し、かゝるガス雰囲気中で高周波イ
オンプレーテイングにより酸窒化硅素膜を形成する際、
該膜を任意の屈折率で再現性良く蒸着することは極めて
困難である。
反応性高周波イオンプレーテイングによる酸窒化硅素
の成膜法では、蒸発速度を大きくとれないので蒸着時間
が長くなりまた蒸発源からの輻射熱を回避するため基板
までの距離を十分にとると蒸着時間が一層長くなる。と
ころで、基板は高周波プラズマ雰囲気中に曝されている
ので蒸着時間が長くかかると、基板表面の温度が常に上
昇するようになる。しかも、基板は熱に強くないので、
長時間の蒸着により該基板の形状寸法精度が低下し、最
終的には変形という不具合を生じる。
の成膜法では、蒸発速度を大きくとれないので蒸着時間
が長くなりまた蒸発源からの輻射熱を回避するため基板
までの距離を十分にとると蒸着時間が一層長くなる。と
ころで、基板は高周波プラズマ雰囲気中に曝されている
ので蒸着時間が長くかかると、基板表面の温度が常に上
昇するようになる。しかも、基板は熱に強くないので、
長時間の蒸着により該基板の形状寸法精度が低下し、最
終的には変形という不具合を生じる。
高周波イオンプレーテイングによれば、成膜の分布領
域が狭いので量産性が極めて悪く、また用いる装置自体
が機械的に複雑なためマニユアルが困難で、コスト高と
なる。特に、プラズマ放電を利用するため、パラメータ
ーの定量化が困難で成膜特性の再現性が著しく劣る。
域が狭いので量産性が極めて悪く、また用いる装置自体
が機械的に複雑なためマニユアルが困難で、コスト高と
なる。特に、プラズマ放電を利用するため、パラメータ
ーの定量化が困難で成膜特性の再現性が著しく劣る。
従つて、本発明の目的は上述した従来技術の諸欠点を解
消し、光学部品に加熱することなく常温で真空蒸着によ
り反射防止膜を形成した光学部品の反射防止膜並びにそ
の方法を提供せんとするにある。
消し、光学部品に加熱することなく常温で真空蒸着によ
り反射防止膜を形成した光学部品の反射防止膜並びにそ
の方法を提供せんとするにある。
すなわち、本発明の方法によれば、ガラス基板又は合成
樹脂基板（ジエチレングリコールビスアリルカーボネー
ト、射出成形用のアクリル、ＰＣ、ＡＳ、ＰＳ樹脂）上
に反射防止特性を有する蒸発材料（たとえば1.38のMgF2
等）と１０〜３０％のSiO2との混合物を単層膜として、
または基板側から見て第１層としてＭｇＦ２又はＣｅＦ
３の蒸発材料、中間層および最終層としてフツ化物また
は酸化物等の蒸発材料と、これら各材料に添加した１０
〜３０％のSiO2との混合物を順次基板の加熱なしに又は
Ａｒおよび／またはＯ２のイオンビームを照射しつつ常
温で電子ビーム加熱蒸発により真空蒸着して反射防止膜
を形成する。
樹脂基板（ジエチレングリコールビスアリルカーボネー
ト、射出成形用のアクリル、ＰＣ、ＡＳ、ＰＳ樹脂）上
に反射防止特性を有する蒸発材料（たとえば1.38のMgF2
等）と１０〜３０％のSiO2との混合物を単層膜として、
または基板側から見て第１層としてＭｇＦ２又はＣｅＦ
３の蒸発材料、中間層および最終層としてフツ化物また
は酸化物等の蒸発材料と、これら各材料に添加した１０
〜３０％のSiO2との混合物を順次基板の加熱なしに又は
Ａｒおよび／またはＯ２のイオンビームを照射しつつ常
温で電子ビーム加熱蒸発により真空蒸着して反射防止膜
を形成する。
このようにして形成した反射防止膜は基板との密着性が
極めて良く、耐擦傷性および耐候性が優れ、また反射の
低い干渉色が再現性良く得られる。
極めて良く、耐擦傷性および耐候性が優れ、また反射の
低い干渉色が再現性良く得られる。
特に、真空蒸着時にＡｒ若しくはＯ２又はＡｒ＋Ｏ２の
イオンビームを基板に照射する。このようにして、反射
防止膜の耐久性を一層向上させることができる。
イオンビームを基板に照射する。このようにして、反射
防止膜の耐久性を一層向上させることができる。
本発明によれば、光学部品の基板としては従来用いられ
ている全てのものを使用することができ、たとえばＢＫ
−７を始めとする光学用のあらゆるガラス、光学部品と
しての機械精度を出せるジエチレングリコールビスアリ
ルカーボネート等のあらゆる熱硬化性樹脂、光学部品と
して機械精度を付与し得るアクリル樹脂、ＰＣ、ＡＳ、
ＰＳの如き射出成形用樹脂がある。
ている全てのものを使用することができ、たとえばＢＫ
−７を始めとする光学用のあらゆるガラス、光学部品と
しての機械精度を出せるジエチレングリコールビスアリ
ルカーボネート等のあらゆる熱硬化性樹脂、光学部品と
して機械精度を付与し得るアクリル樹脂、ＰＣ、ＡＳ、
ＰＳの如き射出成形用樹脂がある。
かゝる基板に蒸着して反射防止膜を形成する蒸発材料と
しては、CeF3、NdF3、LaF3、PbF3、Na3AlF6、NaF、LiF、MgF2等
の如きフツ化物、CeO2等の酸化物を用いる。
しては、CeF3、NdF3、LaF3、PbF3、Na3AlF6、NaF、LiF、MgF2等
の如きフツ化物、CeO2等の酸化物を用いる。
MgF2の如きフツ化物は、従来常温真空蒸着すると基板と
の密着性よりも引張応力が大きくち密な膜にならず、す
ぐ剥離しがちなことが知られていたが、これに硬度、粘
性、密着効果を向上させる珪素酸化物、特にSiO2を１０
〜３０％添加すると、常温真空蒸着後密着性の高い蒸着
膜が得られることを確めた。
の密着性よりも引張応力が大きくち密な膜にならず、す
ぐ剥離しがちなことが知られていたが、これに硬度、粘
性、密着効果を向上させる珪素酸化物、特にSiO2を１０
〜３０％添加すると、常温真空蒸着後密着性の高い蒸着
膜が得られることを確めた。
従つて、本発明においては、単層又は多層反射防止膜を
形成する際、上述した蒸発材料に１０〜３０％のSiO2を
添加することが必須条件である。SiO2が１０％未満の場
合、蒸着膜が剥離しがちなため好ましくなく、また４０
％を越えると反射防止効果が得られなくなり好ましくな
い。
形成する際、上述した蒸発材料に１０〜３０％のSiO2を
添加することが必須条件である。SiO2が１０％未満の場
合、蒸着膜が剥離しがちなため好ましくなく、また４０
％を越えると反射防止効果が得られなくなり好ましくな
い。
次に本発明を実施例につき説明する。
実施例１ 本例では、第１図に示すように光学部品の基板１１上に
硬化性反射防止膜１２を下記のようにして形成した。
硬化性反射防止膜１２を下記のようにして形成した。
Ａ：基板１１として1.51633の屈折率（α線）を有する
ＢＫ−７ガラスを用い、これを第２図に示すような常温
真空蒸着装置の真空蒸着チヤンバー２１内の回転ドーム
２３に取り付けた。一方、蒸発材料２４として、MgF2に
１０〜３０％のSiO2を添加して得た混合物を用い、これ
を常温で電子銃２２により加熱蒸発させて基板１１上に
蒸着した。この場合、チヤンバー内の到達真空度は８×
１０-6〜２×１０-5Torrであつた。このようにして得た
反射防止蒸着膜１２ａは1.389の屈折率および137.5ｍμ
の光学的膜厚を有し、また第３図に示すような優れた分
光反射特性を示した。
ＢＫ−７ガラスを用い、これを第２図に示すような常温
真空蒸着装置の真空蒸着チヤンバー２１内の回転ドーム
２３に取り付けた。一方、蒸発材料２４として、MgF2に
１０〜３０％のSiO2を添加して得た混合物を用い、これ
を常温で電子銃２２により加熱蒸発させて基板１１上に
蒸着した。この場合、チヤンバー内の到達真空度は８×
１０-6〜２×１０-5Torrであつた。このようにして得た
反射防止蒸着膜１２ａは1.389の屈折率および137.5ｍμ
の光学的膜厚を有し、また第３図に示すような優れた分
光反射特性を示した。
次に、反射防止蒸着膜１２ａに対し下記に示すような耐
擦傷性試験、耐熱・耐湿性試験、耐溶剤性試験および密
着性試験を行つて第１表に示すような結果を得た。
擦傷性試験、耐熱・耐湿性試験、耐溶剤性試験および密
着性試験を行つて第１表に示すような結果を得た。
洗浄クロスラツプ試験： 基板１１の面を約1kgの荷重下洗浄クロスで往復２０回
こすつて擦傷量を目視で評価した。評価は傷が全く発生
しない状態をＳとし、傷の大小によりＡからＥの５段階
相対評価で行つた。
こすつて擦傷量を目視で評価した。評価は傷が全く発生
しない状態をＳとし、傷の大小によりＡからＥの５段階
相対評価で行つた。
鉛筆硬度試験： ＪＩＳ Ｋ−５４００に従つた。
耐熱・耐湿性試験： 蒸着膜１２ａを−４０℃〜８０℃の温度、 ９５％の湿度の条件下で３日間くり返し試験に施し、ク
ラツク発生を観察した。
ラツク発生を観察した。
耐溶剤性試験： 蒸着膜１２ａをエタノール又はメタノールを含浸した洗
浄クロスで１０回こすり、クラツク発生を観察した。
浄クロスで１０回こすり、クラツク発生を観察した。
密着性試験： セロテープ（１５mm幅）を蒸着膜１２ａに十分こすりつ
けて密着し、セロテープの一端を４５℃の角度にし、こ
れから瞬時に引き剥して蒸着膜１２ａの剥離を目視によ
り確認して密着性を評価する。
けて密着し、セロテープの一端を４５℃の角度にし、こ
れから瞬時に引き剥して蒸着膜１２ａの剥離を目視によ
り確認して密着性を評価する。
第１表の結果から明らかな如く、反射防止蒸着膜１２ａ
は優れた光学特性のほかに耐久性等のすぐれた光学部品
としての物性を有する。
は優れた光学特性のほかに耐久性等のすぐれた光学部品
としての物性を有する。
Ｂ：基板１１として、ＢＫ−７の代りに1.502の屈折率
（α線）を有するジエチレングリコールビスアリルカー
ボネートを用い、これに上記Ａ項と同じ処理を繰返して
1.389の屈折率を有する反射防止蒸着膜１２ｂを形成し
た。この蒸着膜１２ｂは第４図に示すようなすぐれた分
光反射特性を示し、第１表に示すような光学部品として
すぐれた物性を有する。
（α線）を有するジエチレングリコールビスアリルカー
ボネートを用い、これに上記Ａ項と同じ処理を繰返して
1.389の屈折率を有する反射防止蒸着膜１２ｂを形成し
た。この蒸着膜１２ｂは第４図に示すようなすぐれた分
光反射特性を示し、第１表に示すような光学部品として
すぐれた物性を有する。
Ｃ：基板１１として、ＢＫ−７の代りに、1.499の屈折
率（α線）を有するアクリル樹脂射出成形品を用い、こ
れに上記Ａ項と同じ処理を繰返して1.389の屈折率を有
する反射防止蒸着膜１２ｃを形成した。この蒸着膜１２
ｃは第５図に示すようなすぐれた分光反射特性を示し、
第１表に示すような光学部品としてすぐれた物性を有す
る。
率（α線）を有するアクリル樹脂射出成形品を用い、こ
れに上記Ａ項と同じ処理を繰返して1.389の屈折率を有
する反射防止蒸着膜１２ｃを形成した。この蒸着膜１２
ｃは第５図に示すようなすぐれた分光反射特性を示し、
第１表に示すような光学部品としてすぐれた物性を有す
る。
実施例２ 本例では、第６図に示すように光学部品の基板３１上に
硬化性反射防止膜３２を下記のようにして形成した。
硬化性反射防止膜３２を下記のようにして形成した。
Ａ：基板３１として、1.51633の屈折率（α線）を有す
るＢＫ−７ガラスを用い、これを第７図に示すような常
温真空蒸着装置の真空蒸着チヤンバー４１内の回転ドー
ム４４に取り付けた。一方、蒸発材料４５としてMgF2に
１０〜３０％のSiO2を添加して得た混合物を用い、これ
を常温で電子銃４２により加熱蒸発させて基板３１上に
蒸着した。この場合、チヤンバー４１内の到達真空度は
６×１０-6〜２×１０-5Tοrrであり、２〜８×１０-5T
οrrの封入量のＡｒイオン源４３からＡｒプラズマイオ
ンビーム４６を基板３１に照射した。
るＢＫ−７ガラスを用い、これを第７図に示すような常
温真空蒸着装置の真空蒸着チヤンバー４１内の回転ドー
ム４４に取り付けた。一方、蒸発材料４５としてMgF2に
１０〜３０％のSiO2を添加して得た混合物を用い、これ
を常温で電子銃４２により加熱蒸発させて基板３１上に
蒸着した。この場合、チヤンバー４１内の到達真空度は
６×１０-6〜２×１０-5Tοrrであり、２〜８×１０-5T
οrrの封入量のＡｒイオン源４３からＡｒプラズマイオ
ンビーム４６を基板３１に照射した。
このようにして得た反射防止蒸着膜３２ａは1.389の屈
折率および137.5ｍμの光学的膜厚を有し、第８図に示
すような優れた分光反射特性を示した。
折率および137.5ｍμの光学的膜厚を有し、第８図に示
すような優れた分光反射特性を示した。
この蒸着膜３２ａの物性を調べるために実施例１に記載
したと同じ試験を行つて第１表に示すような結果を得
た。第１表の結果から明らかな如く、常温真空蒸着時に
Ａｒプラズマイオンビームを照射することにより光学部
品としての蒸着膜の耐久性がさらに向上していることが
わかる。
したと同じ試験を行つて第１表に示すような結果を得
た。第１表の結果から明らかな如く、常温真空蒸着時に
Ａｒプラズマイオンビームを照射することにより光学部
品としての蒸着膜の耐久性がさらに向上していることが
わかる。
Ｂ：基板３１として、ＢＫ−７の代りに、1.502の屈折
率（α線）を有するジエチレングリコールビスアリルカ
ーボネートを用い、これに上記Ａ項と同じ処理を繰返し
て1.389の屈折率を有する反射防止蒸着膜３２ｂを形成
した。この蒸着膜３２ｂは第９図に示すような優れた分
光反射特性を示し、第１表に示すような光学部品として
すぐれた物性を有する。
率（α線）を有するジエチレングリコールビスアリルカ
ーボネートを用い、これに上記Ａ項と同じ処理を繰返し
て1.389の屈折率を有する反射防止蒸着膜３２ｂを形成
した。この蒸着膜３２ｂは第９図に示すような優れた分
光反射特性を示し、第１表に示すような光学部品として
すぐれた物性を有する。
Ｃ：基板３１として、ＢＫ−７の代りに、1.499の屈折
率（α線）を有するアクリル樹脂射出成形品を用い、こ
れに上記Ａ項と同じ処理を繰返して、1.389の屈折率を
有する反射防止蒸着膜３２ｃを形成した。この蒸着膜３
２ｃは第１０図に示すような優れた分光反射特性を示
し、第１表に示すような光学部品としてすぐれた物性を
有する。
率（α線）を有するアクリル樹脂射出成形品を用い、こ
れに上記Ａ項と同じ処理を繰返して、1.389の屈折率を
有する反射防止蒸着膜３２ｃを形成した。この蒸着膜３
２ｃは第１０図に示すような優れた分光反射特性を示
し、第１表に示すような光学部品としてすぐれた物性を
有する。
実施例３ 本例では、第１１図に示すように光学部品の基板５１上
に硬化性反射防止膜５２として第１層５３、第２層５
４、第３層５５よりなる三層構成の膜を下記のようにし
て形成した。
に硬化性反射防止膜５２として第１層５３、第２層５
４、第３層５５よりなる三層構成の膜を下記のようにし
て形成した。
Ａ：基板５１として、1.51633の屈折率（α線）を有す
るＢＫ−７ガラスを用い、これを第２図に示すような常
温真空蒸着装置の真空蒸着チヤンバー２１内の回転ドー
ム２３に取り付けた。一方、蒸発材料２４として、CeF3
に１０〜３０％のSiO2を添加して得た混合物を用い、こ
れを常温で電子銃２２により加熱蒸発させて基板５１上
に蒸着することにより1.625の屈折率（α線）および125
ｍμの光学的膜厚を有する第１層５３の膜を形成した。
次に、蒸発材料として、CeO2に１０〜３０％のSiO2を添
加して得た混合物を用い、第１層５３の形成と同じ処理
を繰返して第１層５３上に2.02の屈折率および250ｍμ
の光学的膜厚を有する第２層５４の膜を形成した。さら
に、蒸発材料として、MgF2に１０〜３０％のSiO2を添加
して得た混合物を用い、第１層５３の形成と同じ処理を
繰返して第２層５４上に1.389の屈折率および125ｍμの
光学的膜厚を有する第３層５５の膜を形成した。これら
第１〜３層の膜を形成する常温真空蒸着処理の間、チヤ
ンバー２１内の到達真空度は６×１０-6〜２×１０-5T
οrrであつた。
るＢＫ−７ガラスを用い、これを第２図に示すような常
温真空蒸着装置の真空蒸着チヤンバー２１内の回転ドー
ム２３に取り付けた。一方、蒸発材料２４として、CeF3
に１０〜３０％のSiO2を添加して得た混合物を用い、こ
れを常温で電子銃２２により加熱蒸発させて基板５１上
に蒸着することにより1.625の屈折率（α線）および125
ｍμの光学的膜厚を有する第１層５３の膜を形成した。
次に、蒸発材料として、CeO2に１０〜３０％のSiO2を添
加して得た混合物を用い、第１層５３の形成と同じ処理
を繰返して第１層５３上に2.02の屈折率および250ｍμ
の光学的膜厚を有する第２層５４の膜を形成した。さら
に、蒸発材料として、MgF2に１０〜３０％のSiO2を添加
して得た混合物を用い、第１層５３の形成と同じ処理を
繰返して第２層５４上に1.389の屈折率および125ｍμの
光学的膜厚を有する第３層５５の膜を形成した。これら
第１〜３層の膜を形成する常温真空蒸着処理の間、チヤ
ンバー２１内の到達真空度は６×１０-6〜２×１０-5T
οrrであつた。
このようにして得た第１〜３層よりなる反射防止蒸着膜
５２ａは第１２図に示すよようなすぐれた分光反射特性
を示し、また実施例１と同じ試験を行つて得た第１表に
示す結果から分るように光学部品としてすぐれた物性を
有する。
５２ａは第１２図に示すよようなすぐれた分光反射特性
を示し、また実施例１と同じ試験を行つて得た第１表に
示す結果から分るように光学部品としてすぐれた物性を
有する。
Ｂ：基板５１として、ＢＫ−７の代りに、1.502の屈折
率を有するジエチレングリコールビスアリルカーボネー
トを用い、これに上記Ａ項と同じ処理を繰返して第１〜
３層よりなる反射防止蒸着膜５２ｂを形成した。この蒸
着膜５２ｂは第１３図に示すようなすぐれた分光反射特
性を示し、第１表に示すような光学部品としてすぐれた
物性を有する。
率を有するジエチレングリコールビスアリルカーボネー
トを用い、これに上記Ａ項と同じ処理を繰返して第１〜
３層よりなる反射防止蒸着膜５２ｂを形成した。この蒸
着膜５２ｂは第１３図に示すようなすぐれた分光反射特
性を示し、第１表に示すような光学部品としてすぐれた
物性を有する。
Ｃ：基板５１として、ＢＫ−７の代りに、1.499の屈折
率を有するアクリル樹脂射出成形品を用い、これに上記
Ａ項と同じ処理を繰返して、第１〜３層よりなる反射防
止蒸着膜５２ｃを形成した。この蒸着膜５２ｃは第１４
図に示すようなすぐれた分光反射特性を示し、第１表に
示すような光学部品としてすぐれた物性を有する。
率を有するアクリル樹脂射出成形品を用い、これに上記
Ａ項と同じ処理を繰返して、第１〜３層よりなる反射防
止蒸着膜５２ｃを形成した。この蒸着膜５２ｃは第１４
図に示すようなすぐれた分光反射特性を示し、第１表に
示すような光学部品としてすぐれた物性を有する。
実施例４ 本例においては、第１５図に示すように光学部品の基板
６１上に硬化性反射防止膜６２として第１層６３、第２
層６４、第３層６５よりなる三層構成の膜を下記のよう
にして形成した。
６１上に硬化性反射防止膜６２として第１層６３、第２
層６４、第３層６５よりなる三層構成の膜を下記のよう
にして形成した。
Ａ：基板６１として、1.51633の屈折率（α線）を有す
るＢＫ−７ガラスを用い、これを第７図に示すような常
温真空蒸着装置の真空蒸着チヤンバー４１内の回転ドー
ム４４に取り付けた。一方、蒸発材料４５としてCeF3に
１０〜３０％のSiO2を添加して得た混合物を用い、これ
を常温で電子銃４２により加熱蒸発させて基板６１上に
蒸着することにより1.625の屈折率（α線）および125ｍ
μの光学的膜厚を有する第１層６３の膜を形成した。次
に、蒸発材料として、CeO2に１０〜３０％のSiO2を添加
して得た混合物を用い第１層６３の形成と同じ処理を繰
返して第１層６３上に2.02の屈折率および250ｍμの光
学的膜厚を有する第２層６４の膜を形成した。さらに、
蒸発材料として、MgF2に１０〜３０％のSiO2を添加して
得た混合物を用い、第１層６３の形成と同じ処理を繰返
して第２層６４上に1.389の屈折率および125ｍμの光学
的膜厚を有する第３層６５の膜を形成した。これら第１
〜３層の膜を形成する常温真空処理の間、チヤンバー４
１内の到達真空度は６×１０-6〜２×１０-5tοrrで、
２〜８×１０-5Tοrrの封入量のＡｒイオン源４３から
Ａｒプラズマイオンビーム４６を基板６１の方に照射し
た。
るＢＫ−７ガラスを用い、これを第７図に示すような常
温真空蒸着装置の真空蒸着チヤンバー４１内の回転ドー
ム４４に取り付けた。一方、蒸発材料４５としてCeF3に
１０〜３０％のSiO2を添加して得た混合物を用い、これ
を常温で電子銃４２により加熱蒸発させて基板６１上に
蒸着することにより1.625の屈折率（α線）および125ｍ
μの光学的膜厚を有する第１層６３の膜を形成した。次
に、蒸発材料として、CeO2に１０〜３０％のSiO2を添加
して得た混合物を用い第１層６３の形成と同じ処理を繰
返して第１層６３上に2.02の屈折率および250ｍμの光
学的膜厚を有する第２層６４の膜を形成した。さらに、
蒸発材料として、MgF2に１０〜３０％のSiO2を添加して
得た混合物を用い、第１層６３の形成と同じ処理を繰返
して第２層６４上に1.389の屈折率および125ｍμの光学
的膜厚を有する第３層６５の膜を形成した。これら第１
〜３層の膜を形成する常温真空処理の間、チヤンバー４
１内の到達真空度は６×１０-6〜２×１０-5tοrrで、
２〜８×１０-5Tοrrの封入量のＡｒイオン源４３から
Ａｒプラズマイオンビーム４６を基板６１の方に照射し
た。
このようにして得た第１〜３層よりなる反射防止蒸着膜
６２ａは第１６図に示すようなすぐれた分光反射特性を
示し、また実施例１と同じ試験を行つて得た第１表に示
す結果から明らかな如く常温真空蒸着時にＡｒプラズマ
イオンビームを照射することにより光学部品としての蒸
着膜の耐久性がさらに向上していることがわかる。
６２ａは第１６図に示すようなすぐれた分光反射特性を
示し、また実施例１と同じ試験を行つて得た第１表に示
す結果から明らかな如く常温真空蒸着時にＡｒプラズマ
イオンビームを照射することにより光学部品としての蒸
着膜の耐久性がさらに向上していることがわかる。
Ｂ：基板６１として、ＢＫ−７の代りに、1.502の屈折
率を有するジエチレングリコールビスアリルカーボネー
トを用い、これに上記Ａ項と同じ処理を繰返して第１〜
３層よりなる反射防止蒸着膜６２ｂを形成した。この蒸
着膜６２ｂは第１７図に示すようなすぐれた分光反射特
性を示し、第１表に示すような光学部品としてすぐれた
物性を有する。
率を有するジエチレングリコールビスアリルカーボネー
トを用い、これに上記Ａ項と同じ処理を繰返して第１〜
３層よりなる反射防止蒸着膜６２ｂを形成した。この蒸
着膜６２ｂは第１７図に示すようなすぐれた分光反射特
性を示し、第１表に示すような光学部品としてすぐれた
物性を有する。
Ｃ：基板６１として、ＢＫ−７の代りに、1.499の屈折
率を有するアクリル樹脂射出成形品を用い、これに上記
Ａ項と同じ処理を繰返して第１〜３層よりなる反射防止
蒸着膜６２ｃを形成した。この蒸着膜６２ｃは第１８図
に示すようなすぐれた分光反射特性を示し、第１表に示
すような光学部品としてすぐれた物性を有する。
率を有するアクリル樹脂射出成形品を用い、これに上記
Ａ項と同じ処理を繰返して第１〜３層よりなる反射防止
蒸着膜６２ｃを形成した。この蒸着膜６２ｃは第１８図
に示すようなすぐれた分光反射特性を示し、第１表に示
すような光学部品としてすぐれた物性を有する。
比較例１ 光学部品の基板として、Ａ：ＢＫ−７ガラス、Ｂ：ジエ
チレングリコールビスアリルカーボネート、Ｃ：アクリ
ル樹脂成形品を用いて実施例１に記載したと同じ処理を
繰返した。
チレングリコールビスアリルカーボネート、Ｃ：アクリ
ル樹脂成形品を用いて実施例１に記載したと同じ処理を
繰返した。
ただし、蒸発材料として、MgF2に５％のSiO2を添加して
得た混合物を用いた。このようにして得た反射防止蒸着
膜（７０ａ、７０ｂ、７０ｃ）はそれぞれ実施例１と同
じ屈折率および光学的膜厚を有し、第１９〜２１図に示
すように第３〜５図に示すものとほぼ同等の分光反射特
性を示したが、実施例１と同じ試験を行つて得た第１表
に示す結果から明らかな如くクラツク発生のない成膜は
可能でも特に密着性、耐候性、耐溶剤性が光学部品の物
性として劣ることがわかる。
得た混合物を用いた。このようにして得た反射防止蒸着
膜（７０ａ、７０ｂ、７０ｃ）はそれぞれ実施例１と同
じ屈折率および光学的膜厚を有し、第１９〜２１図に示
すように第３〜５図に示すものとほぼ同等の分光反射特
性を示したが、実施例１と同じ試験を行つて得た第１表
に示す結果から明らかな如くクラツク発生のない成膜は
可能でも特に密着性、耐候性、耐溶剤性が光学部品の物
性として劣ることがわかる。
比較例２ 蒸発材料としてMgF2に４０％のSiO2を添加して得た混合
物を用いて実施例１に記載したと同じ処理を繰返してＢ
Ｋ−７ガラス、ジエチレングリコールビスアリルカーボ
ネート、およびアクリル樹脂射出成形品の基板上にそれ
ぞれ1.406〜1.411の屈折率を有する硬化性反射防止蒸着
膜（８０ａ、８０ｂ、８０ｃ）を形成した。
物を用いて実施例１に記載したと同じ処理を繰返してＢ
Ｋ−７ガラス、ジエチレングリコールビスアリルカーボ
ネート、およびアクリル樹脂射出成形品の基板上にそれ
ぞれ1.406〜1.411の屈折率を有する硬化性反射防止蒸着
膜（８０ａ、８０ｂ、８０ｃ）を形成した。
このようにして得た蒸着膜は、それぞれ第２２〜２４図
に示す如く、１０〜３０％のSiO2を添加した実施例１の
ものに比べSiO2を４０％と多量に添加しているため分光
反射特性が約0.4％高く、また分光反射特性の再現もバ
ラツキがある。
に示す如く、１０〜３０％のSiO2を添加した実施例１の
ものに比べSiO2を４０％と多量に添加しているため分光
反射特性が約0.4％高く、また分光反射特性の再現もバ
ラツキがある。
また、電子ビーム加熱蒸発の際、電子線強度＝蒸発速度
を大きくとると、成膜後チヤンバーから大気に取出した
時蒸着膜にクラツク発生がおこり易く、また密着性試験
でもテープ剥離を生じ易い。
を大きくとると、成膜後チヤンバーから大気に取出した
時蒸着膜にクラツク発生がおこり易く、また密着性試験
でもテープ剥離を生じ易い。
特に大きな問題点は、蒸発材料中のSiO2が４０％と多い
ため、熱伝導が急激に低下して蒸発速度が不安定になり
易く、蒸発粒子の大きいトビ粒子が基板に付着し外観上
使用不可能になる。すなわち、４０％のSiO2を含有する
蒸発材料から得た蒸着膜の物性を測定する以前に、成膜
時の条件をコントロールすることが困難になり、外観検
査で不具合が極めて生じ易く、また光学部品としての物
性も十分でない。
ため、熱伝導が急激に低下して蒸発速度が不安定になり
易く、蒸発粒子の大きいトビ粒子が基板に付着し外観上
使用不可能になる。すなわち、４０％のSiO2を含有する
蒸発材料から得た蒸着膜の物性を測定する以前に、成膜
時の条件をコントロールすることが困難になり、外観検
査で不具合が極めて生じ易く、また光学部品としての物
性も十分でない。
比較例３ 蒸発材料としてMgF2＋SiO2の混合物の代りにMgF2のみを
用いて実施例１に記載したと同じ処理を繰返すことによ
り、ＢＫ−７ガラス、ジエチレングリコールビスアリル
カーボネートおよびアクリル樹脂射出成形品の基板上に
それぞれ反射防止蒸着膜を形成した。
用いて実施例１に記載したと同じ処理を繰返すことによ
り、ＢＫ−７ガラス、ジエチレングリコールビスアリル
カーボネートおよびアクリル樹脂射出成形品の基板上に
それぞれ反射防止蒸着膜を形成した。
このようにして得た各蒸着膜の分光反射特性は第１９〜
２１図に示すものとほぼ同じでまた第１表に示すように
光学部品としての物性も極めて劣る。
２１図に示すものとほぼ同じでまた第１表に示すように
光学部品としての物性も極めて劣る。
比較例４ 実施例３と同じ処理を繰返してＢＫ−７ガラス、ジエチ
レングリコールビスアリルカーボネートおよびアクリル
樹脂射出成形品の基板上にそれぞれ三層構成よりなる硬
化性反射防止蒸着膜（１００ａ、１００ｂ、１００ｃ）
を形成した。ただし、蒸発材料として第１層にはCeF3の
みを、第２層にはCeO2のみを、第３層にはMgF2のみを用
い、いずれの層にもSiO2は添加しなかつた。
レングリコールビスアリルカーボネートおよびアクリル
樹脂射出成形品の基板上にそれぞれ三層構成よりなる硬
化性反射防止蒸着膜（１００ａ、１００ｂ、１００ｃ）
を形成した。ただし、蒸発材料として第１層にはCeF3の
みを、第２層にはCeO2のみを、第３層にはMgF2のみを用
い、いずれの層にもSiO2は添加しなかつた。
このようにして得た蒸着膜（１００ａ、１００ｂ、１０
０ｃ）はそれぞれ第２５〜２７図に示すような分光反射
特性を示し、第１表に示すような光学部品として極めて
劣る物性を有する。
０ｃ）はそれぞれ第２５〜２７図に示すような分光反射
特性を示し、第１表に示すような光学部品として極めて
劣る物性を有する。
上述した如く、本発明によれば、反射防止特性を有する
MgF2の如き蒸発材料に１０〜３０％のSiO2を添加して得
た混合物を少くとも一層として光学部品の基板上に常温
で電子ビーム加熱蒸発により、所要に応じてＡｒプラズ
マイオンビームを照射しながら真空蒸着して反射防止膜
を形成することができるので、下記に示す利点がある。
MgF2の如き蒸発材料に１０〜３０％のSiO2を添加して得
た混合物を少くとも一層として光学部品の基板上に常温
で電子ビーム加熱蒸発により、所要に応じてＡｒプラズ
マイオンビームを照射しながら真空蒸着して反射防止膜
を形成することができるので、下記に示す利点がある。
(I)光学部品として用い得るガラス、熱硬化性樹脂、射
出成形用樹脂等のあらゆる基板に常温真空蒸着により密
着性の高い成膜が可能である。すなわち、成膜後のセロ
テープ剥離試験で全く膜の剥離を生じない。
出成形用樹脂等のあらゆる基板に常温真空蒸着により密
着性の高い成膜が可能である。すなわち、成膜後のセロ
テープ剥離試験で全く膜の剥離を生じない。
(II)硬度が高い、すなわち耐擦傷性の高い成膜が常温真
空蒸着で可能になる。硅素酸化物（特に原子％でＳｉ＞
０のもの）は他の蒸発材料に比べ常温真空蒸着により耐
久性の高い成膜を付与する唯一の蒸発材料である。これ
を良好な密着性を有するフツ化物等に１０〜３０％添加
することにより、硬度の高い（耐擦傷性のすぐれた）成
膜が常温真空蒸着により得られる。たとえば、MgF2に１
０〜３０％のSiO2を添加して用いることにより、光学特
性および耐久性のすぐれた反射防止膜を単層で常温真空
蒸着により形成することができ、またフツ化物、酸化物
等にそれぞれ１０〜３０％のSiO2を添加して用いること
により、硬化性能、密着性および耐クラツク性もすぐれ
た多層構成よりなる反射防止膜を常温真空蒸着により形
成することができる。
空蒸着で可能になる。硅素酸化物（特に原子％でＳｉ＞
０のもの）は他の蒸発材料に比べ常温真空蒸着により耐
久性の高い成膜を付与する唯一の蒸発材料である。これ
を良好な密着性を有するフツ化物等に１０〜３０％添加
することにより、硬度の高い（耐擦傷性のすぐれた）成
膜が常温真空蒸着により得られる。たとえば、MgF2に１
０〜３０％のSiO2を添加して用いることにより、光学特
性および耐久性のすぐれた反射防止膜を単層で常温真空
蒸着により形成することができ、またフツ化物、酸化物
等にそれぞれ１０〜３０％のSiO2を添加して用いること
により、硬化性能、密着性および耐クラツク性もすぐれ
た多層構成よりなる反射防止膜を常温真空蒸着により形
成することができる。
(III)耐熱性（低温〜高温に耐える耐熱衝撃性）および
耐湿度性が高い成膜を常温真空蒸着により可能にする。
耐湿度性が高い成膜を常温真空蒸着により可能にする。
MgF2のみを常温真空蒸着すると、密着性および硬度のす
ぐれた膜が得られるが、脆く、低温（−４０℃）〜高温
（＋８０℃）の変化を繰返すとクラツクを発生する。こ
のMgF2に１０〜３０％のSiO2を添加すると、常温真空蒸
着後粘性の高い成膜になり、耐熱性および耐湿度性が向
上する。
ぐれた膜が得られるが、脆く、低温（−４０℃）〜高温
（＋８０℃）の変化を繰返すとクラツクを発生する。こ
のMgF2に１０〜３０％のSiO2を添加すると、常温真空蒸
着後粘性の高い成膜になり、耐熱性および耐湿度性が向
上する。
(IV)耐溶剤性が向上する。
耐溶剤性の悪いフツ化物、酸化物等に耐溶剤性の良いSi
O2を１０〜３０添加することにより、常温真空蒸着によ
り形成した膜の耐溶剤性が極めて向上し、エタノール、
メタノール等の溶剤に対してクラツク発生、劣化による
剥離が全く生じない。
O2を１０〜３０添加することにより、常温真空蒸着によ
り形成した膜の耐溶剤性が極めて向上し、エタノール、
メタノール等の溶剤に対してクラツク発生、劣化による
剥離が全く生じない。
(V)光学特性の低下がない。
単層又は多層膜に用いるフツ化物、酸化物にSiO2（１０
〜３０％）を添加しても、屈折率の変化がなく光学特性
（分光反射特性）を変えることなく耐久性を向上させる
ことができる。
〜３０％）を添加しても、屈折率の変化がなく光学特性
（分光反射特性）を変えることなく耐久性を向上させる
ことができる。
(VI)蒸発材料に１０〜３０％のSiO2を添加することによ
り、常温真空蒸着で従来のホツトコート法に匹敵する耐
久性が得られるが、常温真空蒸着中にＡｒイオンビーム
を基板に照射すると、イオン結合効果が加わり成膜の耐
久性が一層大幅に向上する。
り、常温真空蒸着で従来のホツトコート法に匹敵する耐
久性が得られるが、常温真空蒸着中にＡｒイオンビーム
を基板に照射すると、イオン結合効果が加わり成膜の耐
久性が一層大幅に向上する。
第１図は本発明に係る基板上に形成した単層反射防止膜
の一例を示す線図的断面図。第２図は本発明方法を実施
するために用いる常温真空蒸着装置の一例を示す線図、
第３〜５図はそれぞれ種々の基板に形成した第１図の単
層反射防止膜の分光反射特性図、第６図は本発明に係る
基板上に形成した単層反射防止膜の他の例を示す線図的
断面図、第７図は本発明方法を実施するために用いる常
温真空蒸着装置の他の例を示す線図、第８〜１０図はそ
れぞれ種々の基板に形成した第６図の単層反射防止膜の
分光反射特性図、第１１図は本発明に係る基板上に形成
した三層構成よりなる反射防止膜の一例を示す線図的断
面図、第１２〜１４図はそれぞれ種々の基板に形成した
第１１図の三層構成よりなる反射防止膜の分光反射特性
図、第１５図は本発明に係る基板上に形成した三層構成
よりなる反射防止膜の他の例を示す線図的断面図、第１
６〜１８図はそれぞれ種々の基板に形成した第１５図の
三層構成よりなる反射防止膜の分光反射特性図、第１９
〜２１図はそれぞれ種々の基板にMgF2＋５％SiO2の蒸発
材料より形成した単層反射防止膜の分光反射特性図、第
２２〜２４図はそれぞれ種々の基板にMgF2＋４０％SiO2
の蒸発材料より形成した単層反射防止膜の分光反射特性
図、第２５−２７図はそれぞれ種々の基板に形成したCe
F3−CeO2−MgF2の三層構成よりなる反射防止膜の分光反
射特性図である。 ２１、４１……常温真空蒸着装置の真空蒸着チヤンバー ２２、４２……電子銃 １１、３１……基板 ２３、４４……回転ドーム ２４、４５……蒸発材料 ４３……イオン源 ４６……イオンビーム
の一例を示す線図的断面図。第２図は本発明方法を実施
するために用いる常温真空蒸着装置の一例を示す線図、
第３〜５図はそれぞれ種々の基板に形成した第１図の単
層反射防止膜の分光反射特性図、第６図は本発明に係る
基板上に形成した単層反射防止膜の他の例を示す線図的
断面図、第７図は本発明方法を実施するために用いる常
温真空蒸着装置の他の例を示す線図、第８〜１０図はそ
れぞれ種々の基板に形成した第６図の単層反射防止膜の
分光反射特性図、第１１図は本発明に係る基板上に形成
した三層構成よりなる反射防止膜の一例を示す線図的断
面図、第１２〜１４図はそれぞれ種々の基板に形成した
第１１図の三層構成よりなる反射防止膜の分光反射特性
図、第１５図は本発明に係る基板上に形成した三層構成
よりなる反射防止膜の他の例を示す線図的断面図、第１
６〜１８図はそれぞれ種々の基板に形成した第１５図の
三層構成よりなる反射防止膜の分光反射特性図、第１９
〜２１図はそれぞれ種々の基板にMgF2＋５％SiO2の蒸発
材料より形成した単層反射防止膜の分光反射特性図、第
２２〜２４図はそれぞれ種々の基板にMgF2＋４０％SiO2
の蒸発材料より形成した単層反射防止膜の分光反射特性
図、第２５−２７図はそれぞれ種々の基板に形成したCe
F3−CeO2−MgF2の三層構成よりなる反射防止膜の分光反
射特性図である。 ２１、４１……常温真空蒸着装置の真空蒸着チヤンバー ２２、４２……電子銃 １１、３１……基板 ２３、４４……回転ドーム ２４、４５……蒸発材料 ４３……イオン源 ４６……イオンビーム
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭52−26237（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−65239（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−150901（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−130275（ＪＰ，Ａ) 特公 昭40−12748（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭56−6521（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (3)
- 【請求項１】光学部品の基板上に、反射防止効果を有す
る低屈折率の蒸発材料のＭｇＦ２またはＣｅＦ３に低屈
折率のＳｉＯ２を１０〜３０％添加した混合物の薄膜を
設けてなる光学部品の反射防止膜。 - 【請求項２】光学部品の基板上に、該基板側からみて第
１層に反射防止効果を有する低屈折率の蒸発材料のＭｇ
Ｆ２またはＣｅＦ３、中間層に高屈折率のＣｅＯ２、最
終層に低屈折率のフッ化物で、これら全てにＳｉＯ２を
１０〜３０％添加し、生成した混合物の３層の薄膜を設
けてなる光学部品の反射防止膜。 - 【請求項３】光学部品の基板上に反射防止膜を形成する
にあたり、反射防止効果を有する低屈折率の蒸発材料の
ＭｇＦ２またはＣｅＦ３に、低屈折率のＳｉＯ２を１０
〜３０％添加して混合物を生成し、基板にＡｒおよび／
またはＯ２のイオンビームを照射しつつ前記混合物を基
板の加熱なしに常温で電子ビームによる加熱蒸発により
該基板上に真空蒸着することを特徴とする光学部品に反
射防止膜を形成する方法。
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