JPH064502B2 - セラミックスの製造方法 - Google Patents
セラミックスの製造方法Info
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- JPH064502B2 JPH064502B2 JP63325575A JP32557588A JPH064502B2 JP H064502 B2 JPH064502 B2 JP H064502B2 JP 63325575 A JP63325575 A JP 63325575A JP 32557588 A JP32557588 A JP 32557588A JP H064502 B2 JPH064502 B2 JP H064502B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、セラミックスの製造方法に関するものであ
り、詳しくは坏土を用い射出成形するセラミックスの製
造方法に関するものである。
り、詳しくは坏土を用い射出成形するセラミックスの製
造方法に関するものである。
従来タービンホイール等の複雑な形状を有する製造用セ
ラミック部品の成形法としては、鋳込成形法、射出成形
法が知られている。
ラミック部品の成形法としては、鋳込成形法、射出成形
法が知られている。
鋳込成形法は、石膏等の鋳込型にセラミックス粉体の泥
漿を流し込み、固化させて成形体を得る方法である。石
膏等の鋳込型は、複雑形状の成形が可能であるが、型の
精度及び成形体の精度が悪くなることがあった。また、
媒体として一般に多量の水が用いられるため、成形に長
時間を必要とする。
漿を流し込み、固化させて成形体を得る方法である。石
膏等の鋳込型は、複雑形状の成形が可能であるが、型の
精度及び成形体の精度が悪くなることがあった。また、
媒体として一般に多量の水が用いられるため、成形に長
時間を必要とする。
射出成形法は、通常セラミックス粉体に可塑剤として１
種または数種の熱可塑性高分子即ち有機バインダーを添
加し、混合加熱し、金型に射出し冷却固化させて成形体
を得る方法である。この射出成形法は複雑形状の成形が
可能で量産にも適しているが、有機バインダー除去いわ
ゆる脱脂工程において、成形体の亀裂、変形防止のため
通常１００時間以上の長時間の加熱を要し、その上肉薄
の部品にしか適用できなかった。また得られた成形体を
脱脂、焼成する過程においてヒビ割れ等が多く、改良が
望まれていた。
種または数種の熱可塑性高分子即ち有機バインダーを添
加し、混合加熱し、金型に射出し冷却固化させて成形体
を得る方法である。この射出成形法は複雑形状の成形が
可能で量産にも適しているが、有機バインダー除去いわ
ゆる脱脂工程において、成形体の亀裂、変形防止のため
通常１００時間以上の長時間の加熱を要し、その上肉薄
の部品にしか適用できなかった。また得られた成形体を
脱脂、焼成する過程においてヒビ割れ等が多く、改良が
望まれていた。
本発明は上記した従来技術の欠点をなくし、坏土を用い
た射出成形により成形体を得て、有機バインダーを除
去、焼成するセラミックスの製造方法において工程日数
を減らし、さらにバインダー除去及び焼成からなる工程
を通しセラミックスの歩留の向上を目的とする。
た射出成形により成形体を得て、有機バインダーを除
去、焼成するセラミックスの製造方法において工程日数
を減らし、さらにバインダー除去及び焼成からなる工程
を通しセラミックスの歩留の向上を目的とする。
そのため発明者らは、従来射出成形には用いられていな
かった主に水を可塑化媒体とし、有機バインダーを可塑
剤として使用した坏土を射出成形に適用するとともに従
来の製造工程について鋭意検討した結果、本発明に至っ
た。
かった主に水を可塑化媒体とし、有機バインダーを可塑
剤として使用した坏土を射出成形に適用するとともに従
来の製造工程について鋭意検討した結果、本発明に至っ
た。
本発明によれば、セラミックス粉末、焼結助剤、水及び
有機バインダーを含む坏土を射出成形して得られた成形
体を乾燥、バインダー除去し、次いで焼成することによ
りなるセラミックスの製造方法であって、前記バインダ
ー除去前に静水圧等方加圧することを特徴とするセラミ
ックスの製造方法が提供される。
有機バインダーを含む坏土を射出成形して得られた成形
体を乾燥、バインダー除去し、次いで焼成することによ
りなるセラミックスの製造方法であって、前記バインダ
ー除去前に静水圧等方加圧することを特徴とするセラミ
ックスの製造方法が提供される。
本発明は、焼結助剤を含む無機固体材料等セラミックス
粉末に可塑剤として水及び有機バインダーを添加し得ら
れた坏土を用いて射出成形し、成形体を寸法精度よくか
つ離型歩留りよく製造し、その後乾燥、有機バインダー
除去、焼成するセラミックスの製造であって、従来の射
出成形によるセラミックスの製造においては、有機バイ
ンダーの除去即ち脱脂の工程後にラバープレス等により
静水圧等方加圧を施した後に焼成していたのに対し、有
機バインダー除去前に静水圧等方加圧を実施するもので
ある。本発明は、有機バインダー除去前に静水圧等方加
圧を実施することによりバインダー除去及び焼成工程に
おけるセラミックスの歩留りの向上が図れる。
粉末に可塑剤として水及び有機バインダーを添加し得ら
れた坏土を用いて射出成形し、成形体を寸法精度よくか
つ離型歩留りよく製造し、その後乾燥、有機バインダー
除去、焼成するセラミックスの製造であって、従来の射
出成形によるセラミックスの製造においては、有機バイ
ンダーの除去即ち脱脂の工程後にラバープレス等により
静水圧等方加圧を施した後に焼成していたのに対し、有
機バインダー除去前に静水圧等方加圧を実施するもので
ある。本発明は、有機バインダー除去前に静水圧等方加
圧を実施することによりバインダー除去及び焼成工程に
おけるセラミックスの歩留りの向上が図れる。
本発明の坏土に用いるセラミックス粉体は、炭化ケイ
素、窒化ケイ素、サイアロン、窒化ホウ素等の炭化物、
窒化物等の非酸化物系及びジルコニア等酸化物のいずれ
のセラミックス原料でもよい。セラミックス原料は、得
られる成形部品の使用目的に応じ、単独または２種以上
を組合せて用いる。製造する成形部品が特に構造用セラ
ミックス部品等耐高熱性で機械的強度が要求される場合
には、窒化ケイ素を主成分として用いるものが好まし
い。
素、窒化ケイ素、サイアロン、窒化ホウ素等の炭化物、
窒化物等の非酸化物系及びジルコニア等酸化物のいずれ
のセラミックス原料でもよい。セラミックス原料は、得
られる成形部品の使用目的に応じ、単独または２種以上
を組合せて用いる。製造する成形部品が特に構造用セラ
ミックス部品等耐高熱性で機械的強度が要求される場合
には、窒化ケイ素を主成分として用いるものが好まし
い。
本発明で用いるセラミックス粉体は、(1)水及び有機バ
インダーとの混合性に優れ、真空土練により成形性、保
形性のよい均質な坏土となること、(2)粉体粒子間のす
べり抵抗が小さく、流動性に優れ、流動模様等の欠陥を
成形体に発生させないこと、(3)乾燥及びバインダー除
去の際、欠陥が発生せず、焼結体の強度を低下させない
こと等の要件を備えるものがよい。これらの要件を満た
すセラミックス粉末としては下記式で示される範囲内
の粒子であることが好ましい。
インダーとの混合性に優れ、真空土練により成形性、保
形性のよい均質な坏土となること、(2)粉体粒子間のす
べり抵抗が小さく、流動性に優れ、流動模様等の欠陥を
成形体に発生させないこと、(3)乾燥及びバインダー除
去の際、欠陥が発生せず、焼結体の強度を低下させない
こと等の要件を備えるものがよい。これらの要件を満た
すセラミックス粉末としては下記式で示される範囲内
の粒子であることが好ましい。
尚、本発明において上記式の粒度分布による平均粒子
径は、例えばリーズ＆ノーストラップ社製マイクロトラ
ック79957-30型粒度分布測定装置にて測定されたレーザ
ー回折式による粒度分布に基づくものである。また上記
式の吸着法による比表面積粒子径は、例えば島津製作
所製フローソープ・2300形比表面積測定装置にて測定さ
れたＢＥＴ吸着法による比表面積から下記式に基づき
得たものである。この場合、密度は用いるセラミックス
粉体により定まり、例えば窒化ケイ素（Si3N4）は3.18
である。
径は、例えばリーズ＆ノーストラップ社製マイクロトラ
ック79957-30型粒度分布測定装置にて測定されたレーザ
ー回折式による粒度分布に基づくものである。また上記
式の吸着法による比表面積粒子径は、例えば島津製作
所製フローソープ・2300形比表面積測定装置にて測定さ
れたＢＥＴ吸着法による比表面積から下記式に基づき
得たものである。この場合、密度は用いるセラミックス
粉体により定まり、例えば窒化ケイ素（Si3N4）は3.18
である。
吸着法による比表面積粒子径 ＝６／密度・比表面積… 上記式の条件を満たすセラミックス粉体を用いた坏土
は成形性に優れ、得られる成形体に欠陥の発生がなく、
焼結体にも欠陥がないものである。上記式の条件を満
たさない場合には坏土の流動性が悪くなり成形体に成形
時の流動模様が残ったり、ポアーやクラックが発生す
る。
は成形性に優れ、得られる成形体に欠陥の発生がなく、
焼結体にも欠陥がないものである。上記式の条件を満
たさない場合には坏土の流動性が悪くなり成形体に成形
時の流動模様が残ったり、ポアーやクラックが発生す
る。
本発明で用いる焼結助剤はアルミナ、マグネシア、ベリ
リア、酸化セリウム、酸化ストロンチウム、チタニア、
ジルコニア、イットリア等の酸化物、チタン酸ベリリウ
ム、チタン酸ジルコン酸鉛等の複合酸化物、ムライト、
チタン酸アルミニウムジルコン等の多成分系酸化物等の
酸化物である。焼結助剤は好ましくはセラミックス粉体
と同様の粒子形状とするのがよい。
リア、酸化セリウム、酸化ストロンチウム、チタニア、
ジルコニア、イットリア等の酸化物、チタン酸ベリリウ
ム、チタン酸ジルコン酸鉛等の複合酸化物、ムライト、
チタン酸アルミニウムジルコン等の多成分系酸化物等の
酸化物である。焼結助剤は好ましくはセラミックス粉体
と同様の粒子形状とするのがよい。
セラミックス粉体に可塑化媒体として添加する水等は、
射出成形に供する坏土中のセラミックス粉体１００重量
部に対し１０〜５０重量部である。水分が１０重量部未
満では、混練性が悪く均質な坏土が得られず、５０重量
部を超えるとスラリー状態となり成形時に脱水処理が必
要となり好ましくない。
射出成形に供する坏土中のセラミックス粉体１００重量
部に対し１０〜５０重量部である。水分が１０重量部未
満では、混練性が悪く均質な坏土が得られず、５０重量
部を超えるとスラリー状態となり成形時に脱水処理が必
要となり好ましくない。
本発明に用いる有機バインダーは水溶性または吸水性有
機化合物、例えばメチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース等の水溶性セルロースエーテル誘導
体、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール等
の水溶性高分子及びそれらの誘導体の吸水性高分子等を
用いて。好ましくは少なくとも熱ゲル硬化（熱ゲル硬化
とは、例えば昭和５９年２月開催「ニューセラミックス
接着技術講演会」における資料“メチルセルロースを使
ったニューセラミックスの押出成形について”に記載さ
れている現象をいう。）可能なもので例えばメチルセル
ロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、アルキ
レンオキシドセルロース誘導体等が用いられる。有機バ
インダーは、本発明で用いる坏土の保水性をよくし可塑
性維持に作用するとともに、熱ゲル硬化可能なものを使
用すれば、射出成形の際、熱ゲル硬化し保形性を高める
と共に離型性が向上する。
機化合物、例えばメチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース等の水溶性セルロースエーテル誘導
体、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール等
の水溶性高分子及びそれらの誘導体の吸水性高分子等を
用いて。好ましくは少なくとも熱ゲル硬化（熱ゲル硬化
とは、例えば昭和５９年２月開催「ニューセラミックス
接着技術講演会」における資料“メチルセルロースを使
ったニューセラミックスの押出成形について”に記載さ
れている現象をいう。）可能なもので例えばメチルセル
ロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、アルキ
レンオキシドセルロース誘導体等が用いられる。有機バ
インダーは、本発明で用いる坏土の保水性をよくし可塑
性維持に作用するとともに、熱ゲル硬化可能なものを使
用すれば、射出成形の際、熱ゲル硬化し保形性を高める
と共に離型性が向上する。
坏土中の有機バインダー含有量はセラミックス粉体１０
０重量部に対し0.1〜１５重量部が好ましい。0.1重量部
未満では成形体強度が低く保形性が劣り、１５重量部を
越えるとバインダー除去時間が長くなると共に成形体に
クラックが発生しやすくなり好ましくない。
０重量部に対し0.1〜１５重量部が好ましい。0.1重量部
未満では成形体強度が低く保形性が劣り、１５重量部を
越えるとバインダー除去時間が長くなると共に成形体に
クラックが発生しやすくなり好ましくない。
上記のセラミックス粉体、焼結助剤、水及び有機バイン
ダーの各成分を調合した後混練し真空土練により坏土を
調製する。各成分の調合は全成分を混合し坏土としても
よいが、好ましくは先ずセラミックス粉体と焼結助剤と
を調合するのがよい。この場合粉砕した上記粒子形状の
セラミックス粉体と焼結助剤とを混合してもよいが、セ
ラミックス粉体と焼結助剤との調合物を一緒に粉砕混合
し、本発明に用いる粒子形状とするのがよい。粉砕混合
は例えば窒化ケイ素等の玉石を用いて水を添加してアト
ライター等で行うことできる。
ダーの各成分を調合した後混練し真空土練により坏土を
調製する。各成分の調合は全成分を混合し坏土としても
よいが、好ましくは先ずセラミックス粉体と焼結助剤と
を調合するのがよい。この場合粉砕した上記粒子形状の
セラミックス粉体と焼結助剤とを混合してもよいが、セ
ラミックス粉体と焼結助剤との調合物を一緒に粉砕混合
し、本発明に用いる粒子形状とするのがよい。粉砕混合
は例えば窒化ケイ素等の玉石を用いて水を添加してアト
ライター等で行うことできる。
セラミックス粉体と焼結助剤との粉砕混合物は次いで乾
燥する。必要ならば、乾燥前に脱鉄してもよい。脱鉄は
例えば湿式フェロフィルター等を用いて行うことができ
る。乾燥は好ましくはスプレードライヤーにて噴霧乾燥
するのがよい。スプレードライヤーにおける処理は乾燥
と同時に造粒することができ、後の有機バインダー除去
が容易となる利点がある。乾燥後必要ならば振動篩等で
整粒することもできる。
燥する。必要ならば、乾燥前に脱鉄してもよい。脱鉄は
例えば湿式フェロフィルター等を用いて行うことができ
る。乾燥は好ましくはスプレードライヤーにて噴霧乾燥
するのがよい。スプレードライヤーにおける処理は乾燥
と同時に造粒することができ、後の有機バインダー除去
が容易となる利点がある。乾燥後必要ならば振動篩等で
整粒することもできる。
乾燥した上記粉砕混合物に水と有機バインダーとを添加
し、調合物を混練する。混練物を真空土練機を用いて脱
泡し、例えば円柱形状の坏土を得る。坏土調製用土練機
（押出機）は例えばパッグミル、真空パッグミル、オー
ガマシン、ピストン型押出機等があり、またこれらを組
み合わせた土練機でもよい。真空土練機により通常は均
質な坏土が調製されるが、均質な坏土が得られにくい場
合はラバープレス機により坏土を静水圧等方加圧してさ
らに脱泡すると共に十分に均質化してもよい。上記のよ
うにして得られた坏土は射出成形に供されるが、暗冷所
にてねかした後射出成形に供してもよい。
し、調合物を混練する。混練物を真空土練機を用いて脱
泡し、例えば円柱形状の坏土を得る。坏土調製用土練機
（押出機）は例えばパッグミル、真空パッグミル、オー
ガマシン、ピストン型押出機等があり、またこれらを組
み合わせた土練機でもよい。真空土練機により通常は均
質な坏土が調製されるが、均質な坏土が得られにくい場
合はラバープレス機により坏土を静水圧等方加圧してさ
らに脱泡すると共に十分に均質化してもよい。上記のよ
うにして得られた坏土は射出成形に供されるが、暗冷所
にてねかした後射出成形に供してもよい。
本発明の射出成形（例えば縦型、横型のプランジャー型
及びインラインスクリュー型を用いる。）とは、射出成
形用ノズルを介して閉塞した金型等成形型即ち射出スプ
ルー、射出ランナー及び射出ゲートからなる、または射
出スプルー及び射出ゲートからなる成形型射出導入部及
び成形体型内に坏土を注入して行うことをいう。射出成
形用ノズルはいずれでもよく、公知のものを使用でき
る。射出導入部の形状は特に制限されないが、好ましく
は射出スプルー及び射出ランナーが射出ゲートからある
角度を持つテーパー状に形成されているものを用いるの
がよい。一般的にテーパー角度は５〜１０度とされる。
及びインラインスクリュー型を用いる。）とは、射出成
形用ノズルを介して閉塞した金型等成形型即ち射出スプ
ルー、射出ランナー及び射出ゲートからなる、または射
出スプルー及び射出ゲートからなる成形型射出導入部及
び成形体型内に坏土を注入して行うことをいう。射出成
形用ノズルはいずれでもよく、公知のものを使用でき
る。射出導入部の形状は特に制限されないが、好ましく
は射出スプルー及び射出ランナーが射出ゲートからある
角度を持つテーパー状に形成されているものを用いるの
がよい。一般的にテーパー角度は５〜１０度とされる。
射出成形は使用する坏土、射出機、成形型等の種類によ
って成形条件を選択すればよい。本発明においては通常
加圧圧力５０〜１０００kg/cm2、加圧時間１〜２００
秒、射出速度５０〜１０００cc/sec、で行えばよい。ま
た坏土温度は通常５〜２０℃である。
って成形条件を選択すればよい。本発明においては通常
加圧圧力５０〜１０００kg/cm2、加圧時間１〜２００
秒、射出速度５０〜１０００cc/sec、で行えばよい。ま
た坏土温度は通常５〜２０℃である。
成形体型内に注入された坏土は、成形体型にて成形体に
形成される。この場合熱ゲル硬化可能有機バインダーを
添加した坏土を用いた場合は、添加した有機バインダー
の作用により熱ゲル硬化される。予め金型を熱ゲル硬化
する有機バインダーの熱ゲル硬化温度付近に加熱するこ
とにより、成形体の保形性を付与することができるため
短時間での離型ができ、熱ゲル硬化により成形体に強度
が付与されているため成形体の寸法精度がよく、ハンド
リングも容易となり成形歩留り高く成形体を製造するこ
とができる。この場合の成形型例えば金型の条件等は、
添加有機バインダーの種類及び添加量、坏土の注入温度
及び含水量、成形品の形状、大きさにより適当に選択す
る。一般的には熱ゲル硬化可能有機バインダーの熱ゲル
硬化温度Ｔに対して（Ｔ−１０）℃から（Ｔ＋２５）℃
の範囲内で金型温度を設定しておけばよい。例えば、メ
チルセルロースを有機バインダーとして用いた場合に
は、金型を予め加温して処理しておくことによりゲル硬
化することができ、通常役４５〜７５℃で行う。
形成される。この場合熱ゲル硬化可能有機バインダーを
添加した坏土を用いた場合は、添加した有機バインダー
の作用により熱ゲル硬化される。予め金型を熱ゲル硬化
する有機バインダーの熱ゲル硬化温度付近に加熱するこ
とにより、成形体の保形性を付与することができるため
短時間での離型ができ、熱ゲル硬化により成形体に強度
が付与されているため成形体の寸法精度がよく、ハンド
リングも容易となり成形歩留り高く成形体を製造するこ
とができる。この場合の成形型例えば金型の条件等は、
添加有機バインダーの種類及び添加量、坏土の注入温度
及び含水量、成形品の形状、大きさにより適当に選択す
る。一般的には熱ゲル硬化可能有機バインダーの熱ゲル
硬化温度Ｔに対して（Ｔ−１０）℃から（Ｔ＋２５）℃
の範囲内で金型温度を設定しておけばよい。例えば、メ
チルセルロースを有機バインダーとして用いた場合に
は、金型を予め加温して処理しておくことによりゲル硬
化することができ、通常役４５〜７５℃で行う。
成形型は好ましくはその内表面が撥水処理されているも
のがよい。撥水処理は、水との接触角が約８０゜以上と
なるものが好ましく、撥水処理はシリコーン処理したも
のでもよいし、テフロン加工されたものを用いてもよ
い。これら撥水処理された金型を用いると成形体の寸法
精度がよく、成形体表面粗さが小さく、かつ離他合歩留
りが高くなる。
のがよい。撥水処理は、水との接触角が約８０゜以上と
なるものが好ましく、撥水処理はシリコーン処理したも
のでもよいし、テフロン加工されたものを用いてもよ
い。これら撥水処理された金型を用いると成形体の寸法
精度がよく、成形体表面粗さが小さく、かつ離他合歩留
りが高くなる。
射出成形後、乾燥し、静水圧等方加圧した後、仮焼し、
水分及び有機バインダーを除去した後、焼成して成形製
品を得る。乾燥は調湿乾燥、誘電乾燥、電流乾燥、誘導
加熱乾燥等で行われ、通常は恒温恒湿乾燥機を用いて調
湿乾燥を行う。乾燥温度は成形体の大きさ等により異な
るが一般には４０〜１００℃で行われる。乾燥は湿度を
順次下げながら行い、最終的には湿度約１０％まで下げ
て行う。
水分及び有機バインダーを除去した後、焼成して成形製
品を得る。乾燥は調湿乾燥、誘電乾燥、電流乾燥、誘導
加熱乾燥等で行われ、通常は恒温恒湿乾燥機を用いて調
湿乾燥を行う。乾燥温度は成形体の大きさ等により異な
るが一般には４０〜１００℃で行われる。乾燥は湿度を
順次下げながら行い、最終的には湿度約１０％まで下げ
て行う。
乾燥した射出成形体を静水圧等方加圧を施す。静水圧等
方加圧は、成形体をゴム等の可撓性の容器（ゴム型）に
封入し、これに液体を経て均一な圧力を付すものであ
り、成形体の全般に均一な圧力をかけることができる。
この静水圧等方加圧において付与する圧力は、１〜１０
ｔ／cm2が好ましく、さらに好ましくは2.5〜８ｔ／cm2
である。成形体中に含まれる水が乾燥により除去され、
成形体は多孔質となりこの静水圧等方加圧により成形体
は約７％程度収縮した。
方加圧は、成形体をゴム等の可撓性の容器（ゴム型）に
封入し、これに液体を経て均一な圧力を付すものであ
り、成形体の全般に均一な圧力をかけることができる。
この静水圧等方加圧において付与する圧力は、１〜１０
ｔ／cm2が好ましく、さらに好ましくは2.5〜８ｔ／cm2
である。成形体中に含まれる水が乾燥により除去され、
成形体は多孔質となりこの静水圧等方加圧により成形体
は約７％程度収縮した。
従来の射出成形の乾燥・脱脂即ちバインダー除去・焼成
工程においては、静水圧等方加圧の前にバインダー除去
処理が行われ、成形体にクラックが生じ歩留は高くなか
った。また本発明で用いる坏土を同様に実施すると従来
の射出成形より歩留が向上するものの、また不十分であ
った。本発明のように静水圧等方加圧後にバインダー除
去処理を行う場合には、成形体にクラックが生ぜず、バ
インダー除去処理後の成形体の強度は、静水圧等方加圧
前にバインダー除去処理したバインダー除去後の成形体
に比し約３倍となり、その後の焼成等においてクラック
等が生じることなく歩留がさらに向上する。
工程においては、静水圧等方加圧の前にバインダー除去
処理が行われ、成形体にクラックが生じ歩留は高くなか
った。また本発明で用いる坏土を同様に実施すると従来
の射出成形より歩留が向上するものの、また不十分であ
った。本発明のように静水圧等方加圧後にバインダー除
去処理を行う場合には、成形体にクラックが生ぜず、バ
インダー除去処理後の成形体の強度は、静水圧等方加圧
前にバインダー除去処理したバインダー除去後の成形体
に比し約３倍となり、その後の焼成等においてクラック
等が生じることなく歩留がさらに向上する。
静水圧等方加圧処理後、成形体より有機バインダーを除
去する。有機バインダー除去は成形体の種類にもよる
が、通常、約５００℃で５〜１０時間成形体を加熱する
ことにより行われ、有機バインダーを除去する。有機バ
インダー除去後必要に応じさらに静水圧等方加圧処理を
してもよい。
去する。有機バインダー除去は成形体の種類にもよる
が、通常、約５００℃で５〜１０時間成形体を加熱する
ことにより行われ、有機バインダーを除去する。有機バ
インダー除去後必要に応じさらに静水圧等方加圧処理を
してもよい。
有機バインダー除去後、成形体を焼成し焼結体を得る。
焼成条件はセラミックスの種類、使用目的等による適宜
決定される。例えば窒化ケイ素焼結体を製造する場合、
常圧焼成では１６００〜１８００℃、加圧焼成では１７
００〜２０００℃で窒素ガス雰囲気中で焼成するのが好
ましい。また炭化ケイ素焼結体を製造する場合には、常
圧焼成で１９００〜２２００℃のアルゴン雰囲気中で行
うのが好ましい。さらに部分安定化ジルコニア焼結体を
製造する場合には、常圧、１３００〜１５００℃の空気
雰囲気中で焼成するのが好ましい。
焼成条件はセラミックスの種類、使用目的等による適宜
決定される。例えば窒化ケイ素焼結体を製造する場合、
常圧焼成では１６００〜１８００℃、加圧焼成では１７
００〜２０００℃で窒素ガス雰囲気中で焼成するのが好
ましい。また炭化ケイ素焼結体を製造する場合には、常
圧焼成で１９００〜２２００℃のアルゴン雰囲気中で行
うのが好ましい。さらに部分安定化ジルコニア焼結体を
製造する場合には、常圧、１３００〜１５００℃の空気
雰囲気中で焼成するのが好ましい。
以下に実施例により、本発明をさらに詳しく説明する。
但し、本発明は本実施例に限定されるものでない。
但し、本発明は本実施例に限定されるものでない。
（坏土の調製） 窒化ケイ素１００重量部、酸化ストロンチウム２重量
部、マグネシア３重量部、酸化セリウム３重量部をアト
ライターにて湿式粉砕混合した。粉砕後の粉砕混合物の
平均粒径は0.6μｍ、比表面積6.3m2/gであった。この場
合の前記式の値は、窒化ケイ素の密度3.18として2.0
であった。粉砕湿式フェロフィルターミニシフターに
て、粉砕混合物から脱鉄し、その後スプレードライヤー
にて脱水乾燥した。
部、マグネシア３重量部、酸化セリウム３重量部をアト
ライターにて湿式粉砕混合した。粉砕後の粉砕混合物の
平均粒径は0.6μｍ、比表面積6.3m2/gであった。この場
合の前記式の値は、窒化ケイ素の密度3.18として2.0
であった。粉砕湿式フェロフィルターミニシフターに
て、粉砕混合物から脱鉄し、その後スプレードライヤー
にて脱水乾燥した。
上記のようにして得られた乾燥した粉砕混合物１００重
量部、メチルセルロース（商品名：ＳＭ−４０００）７
重量部、及び界面活性剤（商品名：セドランＦＦ−２０
０）１重量部、水３０重量部をオープンニーダーで冷却
しながら混練した。次いで真空土練機を用いて真空度が
７００mmHg以上で３回押出しし、直径５２mm、長さ５０
０mmの円柱形状の坏土とした。さらにラバープレス機に
て、圧力2.5t/cm2でプラスし、均質な坏土を得た。（射
出成形） 前記の坏土を１２℃の冷蔵庫で一夜ねかした後、射出成
形に用いた。
量部、メチルセルロース（商品名：ＳＭ−４０００）７
重量部、及び界面活性剤（商品名：セドランＦＦ−２０
０）１重量部、水３０重量部をオープンニーダーで冷却
しながら混練した。次いで真空土練機を用いて真空度が
７００mmHg以上で３回押出しし、直径５２mm、長さ５０
０mmの円柱形状の坏土とした。さらにラバープレス機に
て、圧力2.5t/cm2でプラスし、均質な坏土を得た。（射
出成形） 前記の坏土を１２℃の冷蔵庫で一夜ねかした後、射出成
形に用いた。
(1)タービンホイール焼結体 第１図に示した工程図に沿って第２図に示した直径１３
０mmタービンホイール焼結体を製造した。成形体は、第
３図に模式図的に示した方式で一体射出成形した。用い
た金型は、上型及び下型共にその内側を圧さ２０μｍの
テフロン加工したもので、水との接触角が１０５度のも
のであった。坏土温度１２℃、金型温度６０℃に予め加
温し、加圧力３００kg／cm2、加圧時間１０秒、射出速
度３００cc/secで成形し、熱ゲル硬化のため３分間放置
した。
０mmタービンホイール焼結体を製造した。成形体は、第
３図に模式図的に示した方式で一体射出成形した。用い
た金型は、上型及び下型共にその内側を圧さ２０μｍの
テフロン加工したもので、水との接触角が１０５度のも
のであった。坏土温度１２℃、金型温度６０℃に予め加
温し、加圧力３００kg／cm2、加圧時間１０秒、射出速
度３００cc/secで成形し、熱ゲル硬化のため３分間放置
した。
射出成形後、成形体を型から取出し乾燥した。乾燥は６
０℃に加温した恒温恒湿器内で６０℃で２時間保持しそ
の後１０℃／hrで昇温し１００℃で３時間保持して行っ
た。恒温恒湿器内の湿度は、当初９８％であったが、約
１０％／hrで降湿し、湿度２０％まで乾燥した。
０℃に加温した恒温恒湿器内で６０℃で２時間保持しそ
の後１０℃／hrで昇温し１００℃で３時間保持して行っ
た。恒温恒湿器内の湿度は、当初９８％であったが、約
１０％／hrで降湿し、湿度２０％まで乾燥した。
乾燥後、成形体を７ｔの圧力でラバープレスにて静水圧
等方加圧を施した。
等方加圧を施した。
ラバープレス後、有機バインダー除去処理した。バイン
ダー除去処理は空気中で５０℃／hr昇温して５００℃で
５時間加熱し、有機バインダーを除去した。得られた成
形体を焼成した。焼成は窒素雰囲気通７００℃／hrで昇
温し、1650℃で約１時間保持して行い、タービンホイー
ル焼結体を得た。上記全工程に要した日数は１０日間で
あった。この場合の乾燥、バインダー除去、焼成を通じ
ての歩留は１００％であった。結果を表−１に示した。
ダー除去処理は空気中で５０℃／hr昇温して５００℃で
５時間加熱し、有機バインダーを除去した。得られた成
形体を焼成した。焼成は窒素雰囲気通７００℃／hrで昇
温し、1650℃で約１時間保持して行い、タービンホイー
ル焼結体を得た。上記全工程に要した日数は１０日間で
あった。この場合の乾燥、バインダー除去、焼成を通じ
ての歩留は１００％であった。結果を表−１に示した。
静水圧等方加圧を成形体のバインダー除去後に行った以
外は、実施例と同様にしてタービンホイール焼結体を得
た。結果を表−１に示した。
外は、実施例と同様にしてタービンホイール焼結体を得
た。結果を表−１に示した。
〔発明の効果〕 本発明によれば、可塑化媒体として主に水を使用してい
るため可塑剤としての有機バインダーの使用量を少量と
することができる。有機バインダーとして水溶性または
吸水性の高分子を使用し、好ましくはゲル化可能で水溶
性または吸水性高分子例えばメチルセルロースを用いた
坏土を射出成形して、乾燥、バインダー除去、焼成する
ことによりセラミックスを得る工程において、静水圧等
方加圧処理をバインダー除去前に実施することでバイン
ダー除去後の歩留がほぼ１００％に向上する。
るため可塑剤としての有機バインダーの使用量を少量と
することができる。有機バインダーとして水溶性または
吸水性の高分子を使用し、好ましくはゲル化可能で水溶
性または吸水性高分子例えばメチルセルロースを用いた
坏土を射出成形して、乾燥、バインダー除去、焼成する
ことによりセラミックスを得る工程において、静水圧等
方加圧処理をバインダー除去前に実施することでバイン
ダー除去後の歩留がほぼ１００％に向上する。
また、従来の射出成形では一体成形が不可能であった複
数形状であり肉厚部を有する成形体をも成形性、保形性
が良く一体的に射出成形して得たうえで、最終セラミッ
クスを極めて高い歩留で製造することができる。
数形状であり肉厚部を有する成形体をも成形性、保形性
が良く一体的に射出成形して得たうえで、最終セラミッ
クスを極めて高い歩留で製造することができる。
さらに、本発明の方法によれば従来の射出成形では長時
間要した脱脂を約２日間で終了することができ、その
上、従来の射出成形品と同等の精度、性能を有するセラ
ミックスを歩留よく得ることができる。また、本発明で
は上記したように従来の射出成形より肉厚の成形品焼結
体も製造でき、複雑形状の構造用セラミックス部品を射
出成形により得ることができ、工業上極めて有用であ
る。
間要した脱脂を約２日間で終了することができ、その
上、従来の射出成形品と同等の精度、性能を有するセラ
ミックスを歩留よく得ることができる。また、本発明で
は上記したように従来の射出成形より肉厚の成形品焼結
体も製造でき、複雑形状の構造用セラミックス部品を射
出成形により得ることができ、工業上極めて有用であ
る。
第１図は、本発明のセラミックス焼結体の製造方法の工
程ブロック図である。第２図はタービンホイール成形体
断面図であり、第３図は、射出成形方式の断面模式図で
ある。 １…坏土、２…ピストン、３…シリンダー、 ４…ノズル、５…可動盤、６…金型上型、 ７…金当下型、８…成形体、９…排気孔。
程ブロック図である。第２図はタービンホイール成形体
断面図であり、第３図は、射出成形方式の断面模式図で
ある。 １…坏土、２…ピストン、３…シリンダー、 ４…ノズル、５…可動盤、６…金型上型、 ７…金当下型、８…成形体、９…排気孔。
Claims (1)
- 【請求項１】セラミックス粉末、焼結助剤、水及び有機
バインダーを含む坏土を射出成形して得られた成形体を
乾燥、バインダー除去し、次いで焼成することよりなる
セラミックスの製造方法であって、前記乾燥の後、バイ
ンダー除去前に静水圧等方加圧することを特徴とするセ
ラミックスの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63325575A JPH064502B2 (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | セラミックスの製造方法 |
| DE19893942666 DE3942666A1 (de) | 1988-12-23 | 1989-12-22 | Verfahren zur herstellung keramischer gegenstaende |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63325575A JPH064502B2 (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02172852A JPH02172852A (ja) | 1990-07-04 |
| JPH064502B2 true JPH064502B2 (ja) | 1994-01-19 |
Family
ID=18178418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63325575A Expired - Lifetime JPH064502B2 (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | セラミックスの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH064502B2 (ja) |
| DE (1) | DE3942666A1 (ja) |
Families Citing this family (13)
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|---|---|---|---|---|
| DE68902279T2 (de) * | 1988-06-01 | 1993-03-11 | Ngk Insulators Ltd | Verfahren fuer die herstellung von gesinterten keramischen gegenstaenden. |
| US5238627A (en) * | 1988-06-01 | 1993-08-24 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for producing ceramics sintered article and molding method and molding apparatus to be used therefor |
| IT1242741B (it) * | 1990-07-02 | 1994-05-17 | Sebring Fontebasso Srl | Procedimento ed impianto per l'ottenimento di piatti e/o stoviglie. |
| US5258152A (en) * | 1990-08-24 | 1993-11-02 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for manufacturing ceramic products |
| EP0483468B1 (en) * | 1990-10-29 | 1994-07-27 | Corning Incorporated | Stiffening of extrudates with RF energy |
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| DE4134462A1 (de) * | 1991-10-18 | 1993-04-22 | Bosch Gmbh Robert | Substratmaterial fuer mikrostreifenleiterschaltungen und verfahren zur herstellung von substraten |
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| DE19744862C2 (de) * | 1997-10-10 | 2001-05-23 | Rieter Werke Haendle | Preßform, insbesondere zur Verpressung von Dachziegeln |
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| KR100470316B1 (ko) * | 2002-05-24 | 2005-02-07 | 신일산업 주식회사 | 세라믹 발열체 및 그 제조방법 |
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| CN110723966B (zh) * | 2019-11-13 | 2022-04-01 | 中国航发南方工业有限公司 | 扇形片状陶瓷型芯的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JPS59198105A (ja) * | 1983-04-26 | 1984-11-09 | トヨタ自動車株式会社 | セラミツクス製品の製造方法 |
| JPS61177301A (ja) * | 1985-02-01 | 1986-08-09 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | 耐熱材料粉末成形体の成形、脱脂方法 |
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-
1988
- 1988-12-23 JP JP63325575A patent/JPH064502B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-12-22 DE DE19893942666 patent/DE3942666A1/de active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3942666C2 (ja) | 1992-05-07 |
| DE3942666A1 (de) | 1990-06-28 |
| JPH02172852A (ja) | 1990-07-04 |
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