JPH0647073B2 - プロセス装置用ガス供給配管装置 - Google Patents

プロセス装置用ガス供給配管装置

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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、各種薄膜形成や微細パターンのドライエッチ
ングエ程におけるプロセスガスを供給するための配管装
置に係り、特に、高品質成膜及び高品質エッチングを可
能にするプロセス装置用ガス供給配管装置に関するもの
である。
［従来の技術］ 従来、この種のプロセス装置用ガス配管装置としては、
例えば第３１図(a)に示すような構成のものが知られて
いる。本構成例では、プロセス装置に対して３種類のプ
ロセスガス（特殊材料ガス、例えばＡｓＨ3、ＰＨ3、Ｓ
ｉＨ4、等）を供給するようになっている。第３１図(a)
において、６０１はプロセス装置の反応室であり、該反
応室６０１は真空排気装置に接続されている。また、６
０８〜６１０、６１４〜６１９、６２９〜６３７、６４
３、６４４、６７８〜６５０、６５２〜６５４、６５
８、６５９、及び６６３はストップバルブであり、６０
２〜６０４はプロセスガス供給配管ラインである。該プ
ロセスガス供給配管ライン６０２〜６０４は、シリンダ
ーに充填されたプロセスガスやガス配管系パージ用ガス
（一般ガス、例えばＡｒ、Ｎ2、等）を供給するもので
ある。
６１１〜６１３は圧力調整器、６２０〜６２２はマスフ
ローコントローラー、６２３〜６２５はガスフィルター
である。６５５、６６０は逆拡散による大気混入防止用
スパイラル管である。６５６、６６１は、パージ用ガス
の流量制御用のニードルバルブ、６５７、６６２は浮子
式流量計である。なお、以下の説明において、ストップ
バルブ及びニードルバルブを単にバルブと称することが
ある。
６３８、６３９、６４５〜６４７は、プロセス装置配管
ラインであり、６２６〜６２８はバイパスライン、６４
０〜６４２、６５１はパージ用ガスの排気及びプロセス
ガス配管の真空排気ラインである。６０５、６０６はパ
ージ用ガス排気ライン、６０７は真空排気ラインであ
り、両ライン６０５、６０６は夫々排気ダクト、排気装
置に接続されている。
第３１図(b)〜(f)は、プロセスガス供給配管ライン６０
２から反応室６０１にプロセスガスを供給する場合を例
として作動を説明するもので、下記〜は該作動を各
操作時別に説明するものである。なお、太線で表わした
部分はガスの流れている部分を表している。
装置休止時 この時の操作は、第３１図(b)に示すように、反応室６
０１がプロセスガスを使用してないときに行うものであ
り、プロセスガス供給配管ライン６０２〜６０４からの
パージ用ガス（例えばＡｒ）が全配管系内を流れるよう
にする。
パージ用ガスのプロセスガスによる置換時 この時の操作は、反応室６０１に高純度なプロセスガス
を供給するべく、供給配管系内に残存するパージ用ガス
等をプロセスガスにより置換するように行うものであ
り、第３１図(b)の状態からバルブ６５８、６５６、及
び６５４、並びにバルブ６６３、６６１、及び６５９を
閉じ、さらに、バルブ６３５、６３６、６３７、６４
９、６５０を閉じ、プロセスガス供給配管ライン６０２
からのパージ用ガスの供給を停止する。
次に、バルブ６３５を閉としバルブ６５３を開けること
により反応室６０１を介してプロセスガス供給ライン６
３８、６３９、６４５、６４６、６４７の真空排気を行
い、バルブ６３２、６５２を開け、真空排気ライン６０
７を介して配管ライン６２６、６４０及びプロセスガス
供給配管ライン６０２の真空排気を行う（第３１図
(c)。
前記真空排気により配管ラインの真空度が、例えば１×
１０-2Ｔｏｒｒ程度まで達したら、バルブ６４８、６５
３を閉じる。かかる状態で、バルブ６３５を開け、プロ
セスガス供給配管ライン６０２からプロセスガスを供給
し、配管ライン６２６、６４０、６４５〜６４７内にプ
ロセスガスを充填する（第３１図(d)）。その後、プロ
セスガスの供給を止め、バルブ６４８、６５２、及びバ
ルブ６５３を開け、次いで、パージ用ガスの真空排気と
同様に配管内系の真空排気を行う（第３１図(c)）。
かかるプロセスガス供給ライン６０２からのプロセスガ
スの供給及び配管ラインの真空排気は、通常５回以上繰
り返す。その後バルブ６０８、６１４、６１７、６２
９、６３２、６３５、６４３、６４４、６４８、及び６
５３が閉じられる。
プロセスガスの供給時 この時の操作は、上記の操作が終了した後、バルブ６０
８、６１７、６３５、６４３、６４４、及び６５３を開
けた状態で、圧力調整器６１１、マスフローコントロー
ラー６２０を用いることによりプロセスガスの供給圧
力、流量を調整して反応室６０１にプロセスガスを供給
するものである。
この場合、第３１図(e)に示すように、バルブ６５２を
閉じ、バルブ６４９、６５０、６５９、６６１、６６３
を開けてプロセスガスを供給していない配管ライン６０
３、６２７、及び６４１、並びに配管ライン６０４、６
２８、６４２のパージを再開しておく。
プロセスガスの供給停止時 この時の操作は、プロセスガスの供給の場合と同じ方法
で、パージ用ガスをプロセスガスで置換する代わりに、
プロセスガスをパージ用ガス（例えばＡｒガス）置換し
た後に行うものである。
すなわち、第３１図(e)に示す状態で、パージ用ガスの
供給や、配管ラインの真空排気を繰り返し、その後、バ
ルブ６０８、６１４、６１７、６２９、６３２、６３
５、６４３、６４４、６４８、６５２、６５３を閉じる
と、プロセスガス供給配管ライン６０２からのパージ用
ガスの供給が停止される。
次に、バルブ６０８、６１４、６１７、６２９、６３
５、６４３、６４４、６４８、６５４、６５６、６５
８、６５９、６６１、６６３が開けられるとパージが再
開される（第３１図(f)）。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記従来技術の構成では、例えば、プロ
セスガス供給配管ライン６０２からプロセスガスを供
給、又は停止する際にパージ用ガスのプロセスでの置
換、又はプロセスガスのパージ用ガスでの置換を行う
が、この場合、他のプロセスガス供給配管ライン６０３
及び６０４に夫々連通する配管ライン６２７、及び６４
１、並びに６２８、及び６４２にはパージ用ガスを流す
ことができず、該配管ライン６２７、及び６４１、並び
に６２８、及び６４２は、完全に閉鎖状態となる（第３
１図(c)、(d)）。
一方、プロセスガス供給配管ライン６０２から反応室６
０１にプロセスが供給されている場合、プロセスガス供
給配管ライン６０３、６０４に連通する配管ライン６２
７、及び６４１、並びに６２８、及び６４２にはパージ
用ガスが流れているが、プロセスガス供給配管ライン６
０２のパージ用ガスの排気用、及びプロセスガス配管の
真空排気用の両配管ライン６２６、６４０は完全に閉鎖
状態となる（第３１図(e)）。
かかる配管系内の完全閉鎖状態が生じると、配管材内壁
からの水分を主とする放出ガスにより配管系内部が汚染
される。また、かかる配管系の閉鎖による配管系内の汚
染は、超高純度ガスを必要とするプロセス装置へのガス
供給系としては極めて大きな問題となる。
第３２図は、かかるガス配管系において実際に系を閉鎖
した時の露点の変化を示すものである。同図から理解で
きることは、ベーキング等により配管系内のガスの露点
が−９８℃まで下がった時点から９日間ガス供給を停止
した後に再びガスを流し始めた場合、ガスの露点は−４
２℃まで上昇し、元の値に回復するまでに３日間以上も
必要となることである。
また、上記従来構成の装置では、例えば第３１図(e)に
示すように、プロセスガス供給配管ライン６０２からの
プロセスガスを供給する際に、プロセスガス供給配管ラ
イン６０３、６０４に連通するプロセスガス供給配管ラ
イン６３８、６３９はガスの滞留部（デットゾーン）と
なっておりガスの置換が行えず、供給されるプロセスガ
スの純度の低下を招来させる。
さらに、例えば第３１図(g)に示すように、プロセスガ
ス供給配管ライン６０４から反応室６０１にプロセスガ
スを供給されている場合、パージ用ガスの排気及びガス
配管の真空排気用の配管ライン６２８、６４２のみなら
ず、プロセスガス供給配管ライン６３８、６４５、６４
６まで完全に閉鎖され、配管内の汚染は一層深刻にな
る。
なお、上記従来技術の構成は、プロセスガス供給配管ラ
インが３つである場合を示したが、実際の装置ではこの
数はさらに多く、それだけ汚染の影響も大きくなる。
本発明は、上記従来技術の課題に鑑みなされたものであ
り、所定のプロセス装置に対して複数のプロセスガスを
供給する場合に、配管システムにおけるガスの滞留が一
切なく、各々のプロセスガス供給配管ラインを独立にパ
ージ、真空排気できる構造としたプロセス装置用ガス供
給配管装置を提供することを目的としている。
［課題を解決するための手段］ 本発明の第１の要旨は、上流側にガス供給源が接続され
ている複数本のプロセスガス供給配管ラインと、下流側
に排気手段が接続されている排気配管ラインと、前記プ
ロセスガス供給配管ラインの下流側と排気装置又はプロ
セス装置の接続を選択的に切り換え可能な一対のバルブ
とを備えて成るプロセス装置用ガス供給配管装置におい
て、互いに独立に開弁又は閉弁が可能な第１〜第４のバ
ルブを順次環状に接続して成る少なくとも一つのバルブ
群を含み、該少なくとも一つのバルブ群は、第１のバル
ブと第２のバルブの接続部、及び、第３のバルブと第４
のバルブの接続部の夫々に、２本のプロセスガス供給配
管ラインの夫々が各別に連通するように接続され、前記
第２のバルブと第３のバルブの接続部が前記排気配管ラ
インに連通するように接続され、第４のバルブと第１の
バルブとの接続部が前記一対のバルブの夫々の上流側と
連通するように接続されたことに存する。
本発明の第２の要旨は、前記第１の要旨において、前記
バルブ群は、ガス滞留部が極小化されるように第１〜第
４のバルブを一体化したものであることに存する。
本発明の第３の要旨は、前記第１又は第２の要旨におい
て、前記バルブ群は３個であると共に、各バルブ群が梯
子状に接続されていることに存する。
本発明の第４の要旨は、前記第１又は第２の要旨におい
て、前記バルブ群は３個であると共に、各バルブ群がピ
ラミット状に接続されていることに存する。
本発明の第５の要旨は、前記第１〜第４の要旨のいずれ
かにおいて、前記プロセスガス供給配管ラインは、ガス
流量計及びガス圧調整器を設けていることに存する。
本発明の第６の要旨は、前記第５の要旨において、前記
プロセスガス供給配管ラインは、ガス流量計及びガス圧
調整器の夫々に対して並列にバイパスラインを有するこ
とに存する。
本発明の第７の要旨は、前記第１〜第６の要旨のいずれ
かにおいて、前記プロセスガスは、一般ガス又は特殊材
料ガスであることに存する。
［作用］ 本発明の構成によると、例えば３本のプロセスガス供給
配管ラインのうちの第１のプロセスガス供給配管ライン
からの第１のプロセスガスをプロセス装置に供給する場
合、バルブ群は２個必要となる。この場合、２個のバル
ブ群のいずれも第１及び第３のバルブが開弁状態であっ
て、第２及び第４のバルブが閉弁状態であるとし、該第
１のプロセスガス供給配管ラインが２個のバルブ群の一
方の第１のバルブと第２のバルブとの接続部に接続され
ているとすると、前記第１のプロセスガスは夫々のバル
ブ群の開弁された各第１のバルブを介してプロセス装置
に供給される一方、前記一方のバルブ群の第３のバルブ
と第４のバルブとの接続部、及び他方のバルブ群の第３
のバルブと第４のバルブとの接続部には、他の第２及び
第３のプロセスガス供給配管ラインの夫々が接続される
ので、第２及び第３のプロセスガス（パージ用ガス）
は、両バルブ群の第３のバルブを介して排気配管ライン
に流れる。
すなわち、各第１〜第３のプロセスガス供給配管ライン
に連通する配管系の夫々にはいずれかのプロセスガスが
常時流れている状態となり、ガス滞留部が形成されるこ
とはない。
［実施例］ 以下、本発明の実施例を図面を用いて詳しく説明する。
第１図は、本発明の第１実施例に係るプロセス装置用ガ
ス供給配管装置の配管図を示すものである。本実施例で
は簡単のため、３種類のみのプロセスガスが供給される
構成を示している。
１０１はプロセス装置の反応室であり、真空排気装置
（図示せず）に接続されている。なお、この反応室１０
１を真空排気する真空排気装置としては、反応室のオイ
ルによる汚染を防止する観点から、オイルフリーの磁気
浮上方式のターボ分子ポンプを用いるのが好ましい。
１０２、１０３及び１０４はプロセスガス供給配管ライ
ンであり、該各配管ライン１０２、１０３、１０４は、
通常、シリンダーキャビネット配管装置のシリンダーに
充填されたプロセスガスやガス配管系パージ用ガス（例
えばＡｒ）を供給するラインである。
１０５、１０６はパージ用ガス排気ラインであり、排気
手段たる排気ダクト（図示せず）に接続されている。１
０７はガス配管の真空排気ラインであり、真空排気装置
（図示せず）に接続されている。
なお、１０８〜１１６、１２０〜１２８、１３２〜１４
２、１６３、１６４、１６６、１６７、１７１、１７
２、及び１７６は、ストップバルブである。
このうち、第１〜第４のバルブである、環状に接続され
たストップバルブ１３７、１３５、１３６、及び１３８
は一方のバルブ群たるモノブロックバルブを構成し、ま
た、第１〜第４のバルブである、環状に接続されたスト
ップバルブ１４１、１３９、１４０、及び１４２は他方
のバルブ群たるモノブロックバルブを構成し、両バルブ
は、いずれも４個のバルブが一体化され、ガス滞留部が
極小化されたものである。
本実施例の場合、３本のプロセスガス供給配管ライン１
０２、１０３、１０４を有するので、２つのモノブロッ
クバルブを含む構成となっている。
一方、前記配管ライン１０２は、バルブ１０８を介して
バルブ１１１とバルブ１１４の接続部に接続されてお
り、該両バルブ１１１、１１４はバルブ１２０と共にモ
ノブロックバルブを構成し、バルブ１１１とバルブ１２
０の間には圧力調整器１１７が設けられている。また、
前記バルブ１１４とバルブ１２０との接続部は、バルブ
１２３とバルブ１２６との接続部に接続されており、該
両バルブ１２３、１２６はバルブ１３２と共にモノブロ
ックバルブを構成し、バルブ１２３とバルブ１３２の間
にはマスフローコントローラー１２９が設けられてい
る。
さらに、前記配管ライン１０３は、バルブ１０９を介し
てバルブ１１２とバルブ１１５の接続部に接続されてお
り、該両バルブ１１２、１１５はバルブ１２１と共にモ
ノブロックバルブを構成しており、バルブ１１２とバル
ブ１２１の間には圧力調整器１１８が設けられている。
また、前記バルブ１１５とバルブ１２１との接続部は、
バルブ１２４とバルブ１２７との接続部に接続されてお
り、該両バルブ１２４、１２７はバルブ１３３と共にモ
ノブロックバルブを構成し、バルブ１２４とバルブ１３
３の間にはマスフローコントローラー１３０が設けられ
ている。
そして、前記配管ライン１０４は、バルブ１１０を介し
てバルブ１１３とバルブ１１６の接続部に接続されてお
り、該両バルブ１１３、１１６はバルブ１２２と共にモ
ノブロックバルブを構成しており、バルブ１１３とバル
ブ１２２の間には圧力調整器１１９が設けられている。
また、前記バルブ１１６とバルブ１２２との接続部は、
バルブ１２５とバルブ１２８との接続部に接続されてお
り、該両バルブ１２５、１２８はババルブ１３４と共に
モノブロックバルブを構成し、バルブ１２５とバルブ１
３４の間にはマスフローコントローラー１３１が設けら
れている。
前記プロセスガス供給配管ライン１０２に連通するバル
ブ１２６とバルブ１３２の接続部は前記一方のモノブロ
ックバルブの第１バルブ１３７と第２のバルブ１３５の
接続部に接続され、前記プロセスガス供給配管ライン１
０３に連通するバルブ１２７とバルブ１３３の接続部は
前記一方のモノブロツクバルブの第３のバルブ１３６と
第４のバルブ１３８の接続部に接続され、前記プロセス
ガス供給配管ライン１０４に連通するバルブ１２８とバ
ルブ１３４の接続部は前記他方のモノブロックバルブの
第３のバルブ１４０と第４のバルブ１４２の接続部に接
続されている。
また、前記一方のモノブロックバルブの第１のバルブ１
３７と第４のバルブ１３８の接続部は前記他方のモノブ
ロックバルブの第１のバルブ１４１と第２のバルブ１３
９の接続部に接続され、該他方のモノブロックバルブの
第１のバルブ１４１と第４のバルブ１４２の接続部は一
体化された一対のバルブ１６３、１６４の接続部に接続
されており、該バルブ１６３、１６４は２連３方バルブ
を構成している。
ここで、前記バルブ１６３は前記反応室１０１に接続さ
れており、前記バルブ１６４は２連３方バルブを構成す
る一体化されたバルブ１６６とバルブ１６７の接続部に
接続されている。該バルブ１６６は前記真空排気ライン
１０７に接続されている一方、前記バルブ１６７は、大
気の逆拡散による混入防止用のスパイラル状パイプ１６
８、ニードルバルブ１６９、及び浮子式流量計１７０を
介してバルブ１７１に接続されている。
さらに、両モノブロックバルブにおける第２及び第３の
バルブ１３５とバルブ１３６の接続部及びバルブ１３９
及びバルブ１４０の接続部は夫々バルブ１７２に接続さ
れており、該バルブ１７２を介して大気の逆拡散による
混入防止用のスパイラル状パイプ１６８、ニードバルブ
１７４、及び浮子式流量計１７５を介してバルブ１７６
に接続されている。
なお、前記バルブ１１４、１１５、１１６、１２６、１
２７、及び１２８はバルブ自体がバイパスラインの機能
を有するものであり、前記圧力調整器１１７、１１８及
び１１９、マスフローコントローラー１２９、１３０及
び１３１はニードルバルブ付き浮子式流量計あってもよ
い。また、プロセスガス供給配管ライン１０２、１０
３、１０４に連通するマスフローコントローラー１２
９、１３０、１３１はプロセス装置ガス制御ラインを構
成しているが、該プロセス装置ガス制御ラインは簡略化
された記号で示されている。
また、第１図には示されていないが、必要に応じて、３
個のバルブを一体化したモノブロックバルブを用い、圧
力調整器やマスフローコントローラーと同様の取付け方
法で、ガスフィルター等を取り付けてもよい。
ニードルバルブ１６９、及び浮子式流量計１７０、ニー
ドルバルブ１７４、及び浮子式流量計１７５であるが、
これらは夫々が一体化されたニードルバルブ付き流量計
でもよいし、マスフローコントローラーを用いてもよ
い。
本実施例に係る部品材料は、いずれも外部リークが無
く、かつ、パーティクル発生も無く、さらに放出ガスも
極小であるように、内面が電解研磨されたものであるこ
とが望ましく、また、前記パイプ１６８、１７３は、1/
4″の内面研磨ＳＵＳ３１６Ｌ管で４ｍ程度以上の長さ
のものを設置することが好ましい。
本実施例においては、前記一方のモノブロックバルブを
構成する配管ライン１４３、１４４、１４７〜１５０
と、前記他方のモノブロックバルブを構成する配管ライ
ン１５３、１５４、１５７〜１６０と、バルブ１３７と
１３８の接続部とバルブ１４１とバルブ１３９の接続部
を接続する配管ライン１５２と、バルブ１４１及びバル
ブ１４２の接続部とバルブ１６３を接続する配管ライン
１６２は、反応室１０１にプロセスガスを導入するため
のものである。
また、前記一方のモノブロックバルブを構成する配管ラ
イン１４５、１４６と、前記他方のモノブロックバルブ
を構成する配管ライン１５５、１５６と、前記バルブ１
３５とバルブ１３６の接続部と前記バルブ１７２を接続
する配管ライン１５１と、前記バルブ１３９とバルブ１
４０の接続部と前記バルブ１７２を接続する配管ライン
１６１は、パージ用ガスが流れるものである。なお、配
管ライン１６５はガス配管の真空排気、及びパージ用と
して設けられる。
前記の配管ラインの夫々は、ガスの使用量に応じて、例
えば1/4″あるいは3/8″の内面電解研磨ＳＵＳ３１６Ｌ
管にて形成される。この場合、流れるガスが塩素系ある
いはフッ素系のガスで腐食性が強い場合には、Ｎｉ材料
の配管で形成するとよい。また、パージ用ガスの配管ラ
イン１５１及び１６１は、構成を簡単にするために２つ
のラインを合流させ、その合流点の下流側にのみ排気手
段を設ける構成としているが、夫々のラインの下流側に
別個の排気手段を設ける構成としてもよい。
第２図に示すモノブロックバルブ２３０は、例えばバル
ブ１１１、１１４、及び１２０やバルブ１２３、１２
６、及び１３２等のように３個のバルブを一体化して成
るものを代表的に示すものであり、一体化された３個の
バルブ２２３、２２６、２３２のうち、バルブ２２３と
バルブ２３２との間にはマスフローコントローラ２２９
が設けられている。このモノブロックバルブ２３０はガ
スの滞留部を形成することなく、かつ、バイパスライン
を構成し得るようにした高機能バルブである。
第３図に示すモノブロックバルブ１８０は、一体化され
た第１〜第４のバルブ、すなわちバルブ１３７、１３
５、１３６、及び１３８、又はバルブ１４１、１３９、
１４０、及び１４２から成るものを代表的に示すもので
あり、プロセスガスの合流部の配管ライン１４３及び１
４４（又は１５３及び１５４）、配管ライン１４５及び
１４６（又は１５５及び１５６）、配管ライン１４７及
び１４８（又は１５７及び１５８）、並びに配管ライン
１４９及び１５０（又は１５９及び１６０）はモノブロ
ック化することにより極小化されており、バルブ内のガ
ス滞留部によるプロセスガスの純度低下を極小とするよ
うに構成されている。すなわち、このモノブロックバル
ブ１８０は、２種類の高純度のプロセスガスを夫々の純
度を落すことなく２つの配管ラインに各別に供給できる
ようにした高機能バルブである。
次に、上記のように構成された第１実施例に係るプロセ
ス装置用ガス供給配管装置の作動につき各操作時毎に第
１０図乃至第２８図を参照しながら説明する。なお、図
においてガスの流れているラインは太く描かれている。
（装置休止時） この時の操作は、第１０図及び第１１図に示すように、
反応室１０１にてプロセスガスを使用していないときに
行うものであり、全配管ラインにパージ用ガス（例えば
Ａｒ等）を流すようにするものである。装置の立ち上げ
時等、全配管ラインの露点が高く、配管内壁の水分を早
く減らしたい時は、第１０図に示すように、バルブ１０
８〜１１６、１２０〜１２８、１３２〜１３４、１３
５、１３８、１３９、１４２、１６４、１６７、１７
１、１７２及び１７６のいずれも開弁とし（すなわちバ
ルブ１１４、１２６等のバイパスラインを用いて）、バ
ルブ１３６、１３７、１４０、１４１、１６３及び１６
６のいずれもが閉弁とした状態で３本のプロセスガス供
給配管ライン１０２〜１０４から供給されるパージ用ガ
ス（例えばＡｒ等）を流す。
この場合、ニードルバルブ１６９、１７４により一つの
プロセスガス当たり、例えば２／ｍｉｎ程度となるよ
うに流量調整する。
これにより、全配管ラインの露点が、例えば−８０℃程
度にまで達したら、第１１図に示すように、３本のプロ
セスガス供給配管ライン１０２〜１０４からパージ用ガ
ス（例えばＡｒ等）を全配管ラインに流す。この場合、
バルブ１０８〜１１３、１２０〜１２５、１３２〜１３
５、１３８、１３９、１４２、１６４、１６７、１７
１、１７２及び１７６のいずれもが開弁、バルブ１１４
〜１１６、１２６〜１２８、１３６、１３７、１４０、
１４１、１６３及び１６６のいずれもが閉弁の状態と
し、ニードルバルブ１６９、１７４により流量調整す
る。圧力調整器１１７、マスフローコントローラー１２
９、フィルター等は配管と比較して内壁の水分等の不純
物が脱落し難いので、十分にパージを行い、全配管ライ
ンの露点が−１００℃程度になれば、プロセスガスの使
用を開始できる状態となる。
なお、パージの際に配管、バルブ、マスフローコントロ
ーラー及びフィルター等をヒーター等を用いて加熱し、
１００℃程度の温度にてパージを行うと、配管ライン内
部部の不純物の脱離や露点の低下に有効である。
なお、プロセスガスの使用開始後においては、バルブ１
０８〜１１３、１２０〜１２５、１３２〜１３５、１３
８、１３９、１４２、１６４、１６７、１７１、１７２
及び１７６を開弁し、バルブ１１４〜１１６、１２６〜
１２８、１３６、１３７、１４０、１４１、１６３及び
１６６を閉弁の状態で、ニードルバルブ１６９、１７４
で例えば１／ｍｉｎ程度に流量調整し、プロセスガス
供給配管ライン１０２〜１０４からのパージ用ガス（例
えばＡｒ等）を、プロセス装置反応室直前まで供給し、
ガス配管系全体をパージし続けることによってガス系の
純度を維持する。
上記のように、第１０図及び第１１図に示すパージの例
では、前記２つのモノブロックバルブについては、夫々
を構成するバルブ１３５及び１３８と、バルブ１３９及
び１４２とを開弁とし、バルブ１３６及び１３７と、バ
ルブ１４０及び１４１とを閉弁とした状態でパージする
ようにしているが、かかる開閉弁状態の他に、バルブ１
３６及び１３７と、バルブ１４０及び１４１とを開弁と
し、バルブ１３５及び１３８と、バルブ１３９及び１４
２とを閉弁としたり、バルブ１３５及び１３８と、バル
ブ１４０及び１４１とを開弁、バルブ１３６及び１３７
と、バルブ１３９及び１４２とを閉弁としたり、さら
に、バルブ１３６及び１３７と、バルブ１３９及び１４
２とを開弁とし、バルブ１３５及び１３８と、バルブ１
４０及び１４１とを閉弁とする状態パージを行ってもよ
い。
（１種類のプロセスガス供給前における置換時：その
１） この時の操作は、例えばプロセスガス供給配管ライン１
０２からプロセスを供給する場合に対応する。従来技術
の項でも述べたように、プロセス装置に高純度なプロセ
スを供給するためには、供給配管内に残存するパージ用
ガス（例えばＡｒ等）等をプロセスガスで置換する必要
があるので、例えば第１１図に示す状態で全配管ライン
がパージされているときは以下の手順で行う。
まず、バルブ１３５を閉弁し、プロセスガス供給配管ラ
イン１０２からのパージ用ガスの供給を止め、さらにバ
ルブ１７１、１６７、１７２、１７６を閉じ、パージ用
ガス排気ライン１０５、１０６によるパージを停止す
る。
かかる状態とした後、第１２図に示すように、バルブ１
３８、１３９、１４２を閉弁し、バルブ１３６、１４
０、１７２、１７６を開弁し、プロセスガス供給配管ラ
イン１０３、１０４の系のパージを再開する。
続いて、バルブ１１４、１２６、１３７、１４１、１６
４、１６６を開弁し、真空排気ライン１０７を介して、
プロセスガス供給配管ライン１０２、及びこれに連通す
る配管ライン１５２、１６２等の真空排気を行う。各配
管ラインの真空度が例えば１×１０-2ＴＯｒｒ程度に達
したら、バルブ１６６を閉じてプロセスガス供給配管ラ
イン１０２からのプロセスガスを、該配管ライン１０２
に連通する配管系内に充填する。該配管系内にプロセス
ガスが充填されたら、プロセスガスの供給を停止し、前
記パージ用ガスの真空排気の場合と同様に配管系内の真
空排気を行う。
（１種類のプロセスガスの供給時：その１） 前記プロセスガス供給配管ライン１０２からのプロセス
ガスの供給及び配管ラインの真空排気は通常、５回以上
繰り返す。かかる配管系内のパージ用ガスがプロセスガ
スにより十分に置換されたら、第１３図に示すように、
バルブ１１４、１２６、１６４、及び１６６を閉弁し、
バルブ１０８、１１１、１２０、１２３、１３２、１３
７、１４１、及び１６３を開弁し、プロセスガス供給配
管ライン１０２からのプロセスガスを圧力調整器１１
７、マスフローコントローラー１２９を用いて調整し、
該調整されたプロセスガスを反応室１０１に供給する。
（１種類のプロセスガス供給前における置換時：その
２） この時の操作は、プロセスガス供給配管ライン１０３か
らプロセスガスを供給する場合に対応する。上記その１
の場合と同様に、第１１図に示すパージの状態から、バ
ルブ１３９を閉弁し、プロセスガス供給配管ライン１０
３からのパージ用ガスの供給を始め、さらにバルブ１７
１、１６７、１７２、１７６を閉弁してパージを停止す
る。
次に、第１４図に示すように、バルブ１３８、１４２を
閉弁し、バルブ１４０、１７２、１７６を開弁してパー
ジを再開する。次に、バルブ１１５、１２７、１３８、
１４１、１６４、１６６を開弁して、真空排気ライン１
０７を介して、プロセスガス供給配管ライン１０３と、
これに連通する配管ライン１５２、１６２等の真空排気
を行う。該配管ラインの真空度が、例えば１×１０-2Ｔ
ｏｒｒ程度に達したら、バルブ１６６を閉じてプロセス
ガス排気配管ライン１０３からのプロセスガスを該配管
ライン１０３に連通する配管系内に充填する。
（１種類のプロセスガスの供給時：その２） 配管系内にプロセスガスが充填されたら、プロセスガス
の供給を停止し、上記その１の場合と同様に、配管系内
の真空排気を行い、また、このプロセスガス供給配管ラ
イン１０３からのプロセスガスの供給、及び該配管ライ
ンの真空排気を、通常５回以上繰り返す。配管系内のプ
ロセスガスによる十分な置換が行われたら、第１５図に
示すように、バルブ１１５、１２７、１６４、及び１６
６を閉弁し、バルブ１０９、１１２、１２１、１２４、
１３３、１３８、１４１、及び１６３を開弁した状態
で、圧力調整器１１８、マスフローコントローラー１３
０によりプロセスガスの供給圧力、流量を調整し、該調
整されたプロセスガスを反応室１０１に供給する。
（１種類のプロセスガス供給前における置換時：その
３） この時の操作は、プロセスガス供給配管ライン１０４か
らプロセスガスを供給する場合に対応する。上記その１
及びその２の場合と同様に、第１１図に示す状態で全配
管系をパージし、バルブ１７１を閉弁し、プロセスガス
供給配管ライン１０４からのパジ用ガスの供給を止め、
さらにバルブ１６７、１７２、１７６を閉じると、パー
ジ用ガス排気ライン１０５、１０６からのパージが停止
する。
次に、第１６図に示すように、バルブ１４２を閉弁し、
バルブ１７２、１７６を開弁してパージを再開する。続
いて、バルブ１１６、１２８、１４２、１６４、１６６
を開弁して、真空排気ライン１０７を介して、プロセス
ガス供給配管ライン１０４と、これに連通する配管ライ
ン１６２等の真空排気を行う。該配管ラインの真空度
が、例例えば１×１０-2程度に達したら、バルブ１６６
を閉じてプロセスガス供給配管ライン１０４からのプロ
セスガスを該配管ライン１０４に連通する配管系内に充
填する。
（１種類のプロセスガスの供給時：その３） 配管系内にプロセスガスが充填されたら、プロセスガス
の供給を停止し、パージ用ガスの真空排気と同様に配管
系内の真空排気を行う。かかるプロセスガス供給配管ラ
イン１０４からのプロセスガスの供給、及び配管ライン
の真空排気は、通常５回以上繰り返す。配管系内のパー
ジ用ガスがプロセスガスにより十分に置換されたら、第
１７図に示すように、バルブ１１６、１２８、１６４、
１６６を閉弁し、バルブ１１０、１１３、１２２、１２
５、１３４、１４２、１６３を開弁した状態で、圧力調
整器１１９、マスフローコントローラー１３１により反
応室１０１に供給されるプロセスガスの供給圧力、流量
を調整する。
（２種類のプロセスガス供給前における置換時：その
１） まず、２本のプロセスガス供給ライン１０２、１０３か
らの２種類のプロセスガスを反応室１０１へ供給する場
合について説明する。この場合にも、前述した１種類の
プロセスガスを供給する場合と同様に、反応室１０１に
高純度なプロセスガスを供給するためには、初めに、配
管ライン内に残存するパージ用ガス（例えばＡｒ等）等
をプロセスガス置換する作業を行う。
上記１種類のプロセスガスの供給時における場合と同様
に、第１１図に示す状態で全配管系をパージし、しかる
後、バルブ１７６を閉弁し、プロセスガス供給配管ライ
ン１０２、１０３からのパージ用ガスの供給を止め、さ
らにバルブ１７１、１６７、１７２を閉弁し、パージ用
ガス排気ライン１０５、１０６からのパージを停止す
る。
次に、第１８図に示すように、バルブ１３５、１３９、
１４２を閉弁し、バルブ１４４０、１７２、１７６を開
弁すると、プロセスガス供給配管ライン１０４系のパー
ジが行われる。
続いて、バルブ１１４、１１５、１２６、１２７、１３
７、１４１、１６６を開弁し、真空排気ライン１０７を
介して、プロセスガス供給配管ライン１０２、１０３、
及びこれらに連通する配管ラインの真空排気を行う。配
管ラインの真空度が例えば１×１０-2Ｔｏｒｒ程度に達
したら、バルブ１６６、１３８（バルブ１３８のの代り
にバルブ１３７でもよい）を閉弁し、プロセスガス供給
配管ライン１０２、１０３からのプロセスガスを、該配
管ライン１０２、１０３に連ねる配管系内に充填する。
（２種類のプロセスガスの供給時：その１） 配管系内にプロセスガスが充填されたら、プロセスガス
の供給を停止し、パージ用ガスの真空排気と同様に配管
系内の真空排気を行う。かかるプロセスガス供給配管ラ
イン１０２、１０３からのプロセスガスの供給、及び配
管ラインの真空排気は、通常５回以上繰り返す。
こうして、配管系内のパージ用ガスがプロセスガスによ
り十分に置換されたら、第１９図に示すように、バルブ
１１４、１１５、１２６、１２７、１６４、及び１６６
を閉弁する一方、バルブ１０８、１０９、１１１、１１
２、１２０、１２１、１２３、１２４、１３２、１３
３、１３７、１３８、１４１、及び１６３を開弁した状
態で、圧力調整器１１７、及びマスフローコントローラ
ー１２９、並びに圧力調整器１１８、及びマスフローコ
ントローラー１３０により夫々プロセスガスの供給圧
力、流量を調整すると、該調整された２種類のプロセス
ガスが装置反応室１０１に供給される。
（２種類のプロセスガス供給前における置換時：その
２） この時の操作は、プロセスガス供給ライン１０２、１０
４から２種類のプロセスガスを混合して反応室１０１へ
供給する場合に対応する。上記その１の場合と同様に、
プロセス装置に高純度なプロセスガスを供給するために
は、配管ライン内に残存するパージ用ガス等をプロセス
ガスで十分に置換する作業を行う。
上記その１におけるる場合と同様に、第１１図に示す状
態で全配管系をパージし、しかる後、バルブ１３５、１
７１を閉弁し、プロセスガス供給配管ライン１０２、１
０４からのパージ用ガスの供給を止め、さらにバルブ１
６７、１７２、１７６を閉弁し、パージ用ガス排気ライ
ン１０５、１０６からのパージを停止する。次いで、第
２０図に示すように、バルブ１３８、１３９を閉弁し、
バルブ１３６、１７２、１７６を開弁し、プロセスガス
供給配管ライン１０３のパージを行う。
続いて、バルブ１１４、１１６、１２６、１２８、１３
７、１４１、１６６を開弁し、真空排気ライン１０７を
介して、プロセスガス供給配管ライン１０２、１０４、
及び該配管ラインに連通する配管ラインの真空排気を行
う。配管ラインの真空度が、例えば１×１０-2Ｔｏｒｒ
程度に達したらバルブ１６６、１４２（バルブ１４２の
代わりにバルブ１４１でもよい）を閉弁し、プロセスガ
ス供給配管ライン１０２、１０４からのプロセスガスを
配管系内に充填する。
（２種類のプロセスガスの供給時：その２） 配管系内にプロセスガスが充填されたら、プロセスガス
の供給を停止し、パージ用ガスの真空排気と同様に配管
系内の真空排気を行う。かかるプロセスガス供給配管ラ
イン１０２、１０４からのプロセスガスの供給、及び配
管ラインの真空排気は、通常５回以上繰り返す。
配管ライン内のパージ用ガス等がプロセスガスにより十
分に置換されたら、第２１図に示すように、バルブ１１
４、１１６、１２６、１２８、１６４、１６６を閉弁
し、バルブ１０８、１１０、１１１、１１３、１２０、
１２２、１２３、１２５、１３２、１３４、１３７、１
４１、１４２、１６３を開弁した状態で、圧力調整器１
１７及びマスフローコントローラー１２９、並びに圧力
調整器１１９及びマスフローコントローラー１３１によ
り、夫々プロセスガスの供給圧力、流量を調整し、該調
整されたプロセスガスを反応室１０１に供給する。
（２種類のプロセスガス供給前における置換時：その
３） この時の操作は、プロセスガス供給ライン１０３、１０
４からのプロセスガスを混合して反応室１０１に供給す
る場合に対応する。上記その１及びその２の場合と同様
に、反応室１０１に高純度なプロセスガスを供給するた
めには、供給配管内に残存するパージ用ガス等をプロセ
スガスで置換する作業を行う。
上記その１及びその３における場合と同様に、第１１図
に示す状態で全配管系をパージし、しかる後、第２２図
に示すように、バルブ１３９、１６７、１７１を閉弁
し、プロセスガス供給配管ライン１０３、１０４からの
パージ用ガスの供給を止め、パージ用ガス排気ライン１
０６からのパージを停止する。
次に、バルブ１１５、１１６、１２７、１２８、１４
１、１６６を開弁し、真空排気ライン１０７を介して、
プロセスガス供給配管ライン１０３、１０４、及び該配
管ラインに連通する配管ラインの真空排気を行う。配管
ライン真空度が例えば１×１０-2Ｔｏｒｒ程度に達した
ら、バルブ１６６、１４２（バルブ１４２に代えてバル
ブ１４１でもよい）を閉弁してプロセスガス供給配管ラ
イン１０３、１０４からのプロセスガスを供給し、該配
管ラインに連通する配管ライン内に２種類のプロセスガ
スを充填する。
（２種類のプロセスガスの供給時：その３） 配管系内にプロセスガスが充填されたら、プロセスガス
の供給を停止し、パージ用ガスの真空排気と同様に配管
系内の真空排気を行う。かかるプロセスガス供給配管ラ
イン１０３、１０４からのプロセスガスの供給、及び配
管ラインの真空排気は、通常５回以上繰り返す。
配管ライン内のパージ用ガスがプロセスガスにより十分
に置換が行われたら、第２３図に示すように、バルブ１
１５、１１６、１２７、１２８、１６４、１６６を閉弁
し、バルブ１０９、１１０、１１２、１１３、１２１、
１２２、１２４、１２５、１３３、１３４、１３８、１
４１、１４２、１６３を開弁した状態で、圧力調整器１
１８、１１９、マスフローコントローラー１３０、１３
１により夫々のプロセスガスの供給圧力、流量を調整
し、反応室１０１に混合した、２種類のプロセスガスを
供給する。
上記の説明では、プロセスガスの１種類又は２種類であ
る場合の供給手順について述べたが、本実施例の構成で
は、３種類混合したプロセスガスの供給も行うことがで
きる。
なお、上記のいずれのプロセスガス供給時においても、
パージ用ガスの切り換え時におけるバルブの開閉弁操作
の時を除き、各プロセスガス供給配管ライン及びこれに
連通する配管ラインにガスの滞留が生じることはない。
（プロセスガスの供給停止時） この時の操作におけるバルブの開閉弁は、基本的にはプ
ロセスガス供給の場合と同様である。ただし、パージ用
ガスをプロセスガスで置換する代りに、プロセスガスを
Ａｒ等のパージ用ガスで置換する点で異なる。
最初に、プロセスガス供給配管ライン１０２から供給さ
れているプロセスガスの使用を停止する手順については
以下の通りである。
この場合の各バルブの開閉弁状態は、第２４図に示すよ
うに、バルブ１０８〜１１３、１２０〜１２５、１３２
〜１３４、１３６、１３７、１４０、１４１、１６３、
１７２及び１７６が開弁となっている一方、バルブ１１
４〜１１６、１２６〜１２８、１３５、１３８、１３
９、１４２、１６４、１６６、１６７及び１７１が閉弁
となっている。したがって、プロセスガス供給配管ライ
ン１０２からはプロセスガスが供給され、配管ライン１
０３、１０４からはパージ用ガスが供給されており、パ
ージ用ガスはニードルバルブ１７４により流量調整され
てパージ用ガス排気ライン１０５に流されている一方、
プロセスガスは圧力調整器１１７及びマスフローコント
ローラー１２９により供給圧力、流量が調整されて、反
応室１０１に流されている状態となっている。
かかる状態で反応室１０１へのプロセスガスの供給を停
止するには、まず、バルブ１６３を閉弁する。
次に、バルブ１６４、１６６を開弁し、真空排気ライン
１０７を介して、プロセスガス供給配管ライン１０２及
び、これに連通する配管ラインの真空排気を行う。配管
ラインの真空度が例えば１×１０-2Ｔｏｒｒ程度に達し
たら、バルブ１６６を閉弁し、プロセスガス供給配管ラ
イン１０２からパージ用ガスを供給し、配管系内にパー
ジ用ガスを充填する。配管系内にパージ用ガスが充填さ
れた後、パージ用ガスの供給を停止し、プロセスガスの
真空排気と同様に配管系内の真空排気を行う。
かかるプロセスガス供給配管ライン１０２からのパージ
用ガスの供給、及び配管ラインの真空排気は、通常５回
以上繰り返す。
配管ライン内のプロセスガスがパージ用ガスにより十分
な置換が行われたら、バルブ１６６を閉弁し、プロセス
ガス供給配管ライン１０２からパージ用ガスを供給し、
バルブ１６７、１７１を開弁し、ニードルバルブ１６９
によって流量を調整し、パージ用ス排気ライン１０６へ
パージ用ガスを流すことによってプロセスガス供給配管
ライン１０２及びこれに連通する配管ラインのパージを
行う。
以上のように、第２５図に示すように、使用していない
プロセスガス供給配管ライン１０３、１０４及び夫々に
連通する配管ラインのパージを中断することなく、プロ
セスガス供給配管ライン１０２及びこれに連通する配管
ラインのプロセスガスの供給停止及びその後のパージを
再開することができる。
なお、プロセスガス供給配管ライン１０３、１０４から
のプロセスガスが供給されている場合も同様にして、他
の使用していない配管ラインのパージを中断することな
く、プロセスガスの供給を停止し、その後のパージを再
開できる。
次に、２種類のプロセスガスを混合して供給している場
合に供給を停止する手順について説明する。この場合に
おけるバルブの開閉状態は、例えば第２６図に示すよう
に、バルブ１０８〜１１３、１２０〜１２５、１３２〜
１３４、１３７、１３８、１４４０、１４１、１６３、
１７２及び１７６を夫々開弁し、バルブ１１４〜１１
６、１２６〜１２８、１３５、１３６、１３９、１４
２、１６４、１６６、１６７及び１７１を夫々閉弁した
状態となっている。したがって、プロセスガス供給配管
ライン１０２、１０３からのプロセスガスが供給されて
いる一方、配管ライン１０４からパージ用ガスが供給さ
れている状態となっており、該パージ用ガスはニードル
バルブ１７４によって流量調整されてパージ用ガス排気
ライン１０５に流れ、プロセスガスは圧力調整器１１
７、１１８、マスフローコントローラー１２９、１３０
により供給圧力、流量を調整されて反応室１０１に流さ
れる。
かかる状態で反応室１０１へのプロセスガスの供給を停
止するには、まず、バルブ１６３を閉弁する。
次に、バルブ１６４、１６６を開弁し、真空排気ライン
１０７を介して、プロセスガス供給配管ライン１０２、
１０３、及びプロセス装置配管ラインの真空排気を行
う。配管ラインの真空度が例えば１×１０-2Ｔｏｒｒ程
度に達したら、バルブ１６６を閉弁し、プロセスガス供
給配管ライン１０２、１０３からパージ用ガスを供給
し、該配管ライン１０２、１０３に夫々連通する配管ラ
インにパージ用ガスを充填する。
配管ライン内にパージ用ガスが充填されたら、パージ用
ガスの供給を停止し、プロセスガスの真空排気と同様に
配管系内の真空排気を行う。かかるプロセスガス供給配
管ライン１０２、１０３からのパージ用ガスの供給、及
び配管ラインの真空排気は、通常５回以上繰り返す。
配管系内のプロセスガスがパージ用ガスにより十分に置
換されたら、第２７図に示すように、バルブ１６６を閉
弁し、プロセスガス供給配管ライン１０２、１０３から
パージ用ガスを供給し、バルブ１３６、１３７を閉弁
し、バルブ１３５、１６７、１７１を開弁し、ニードル
バルブ１６９、１７４により流量を調整する一方、パー
ジ用ガス排気ライン１０５、１０６にパージ用ガスを流
してプロセスガス供給配管ライン１０２、１０３系のパ
ージを行う。
以上のように、プロセスガス供給配管ライン１０４系の
パージを中断することなく、プロセスガス供給配管ライ
ン１０２、１０３系のプロセスガスの供給停止、及びそ
の後のパージを再開することができる。
なお、前記パージを再開する時には、第２８図に示すよ
うに、バルブ１３５、１３８を閉弁し、バルブ１３６、
１６７、１７１を開弁するようにしてもよい。
同様にして、プロセスガス供給配管ライン１０２及び１
０４、並びに配管ライン１０３及び１０４からの２種類
のプロセスガスの供給状態から供給を停止する場合、さ
らには３種類のプロセスガスの混合ガスの供給状態から
その供給停止をする場合にも、他の使用していない系の
パージを中断することなく、当該プロセスガス供給配管
ライン及びこれに連通する配管ラインのパージを再開す
ることができる。
第４図乃至第９図は、４つのパルプを一体化して成るモ
ノブロックバルブを１つ又はは２つを含みんでおり、か
つ、２つのフィルターを用いた場合の配管系、特にガス
フィルターの再生を可能にした構成を説明するものであ
る。
第４図は、１つのモノブロックバルブと二つのフィルタ
ーを用いた配管系の構成例を示すものである。２０１は
プロセスガス供給配管ラインに連なる配管ラインであ
り、２０２はプロセス装置（反応室）に連なる配管ライ
ンであり、さらに、２０３はパージ用ガス排気ラインへ
の配管ラインであり、該配管ライン２０３は、排気ダク
ト等にニードルバルブ、流量計を介して接続されるよう
になっている。そして、２１０、２１１はガスフィルタ
ーである。
第５図及び第６図は上記第４図に示す配管系の操作例を
示すものである。
第５図に示す場合は、ガスフィルター２１０を使用し、
ガスフィルター２１１をパージする場合であり、バルブ
２０４、２０７、２０８、２０９を開弁し、バルブ２０
５、２０６を閉弁することにより、ガスフィルター２１
１をヒーター等で加熱して再生する。
また、第６図に示す場合は、ガスフィルター２１１を使
用し、ガスフィルター２１０をパージする場合であり、
バルブ２０５、２０６、２０８、２０９を開弁し、バル
ブ２０４、２０７を閉弁することにより、ガスフィルタ
ー２１０をヒーター等で加熱して再生する。
上記再生の手法は、プロセスガスの流量が比較的大きな
場合適用できるという制約があるが、ガスフィルターの
再生をプロセスガスで行うのでガスフィルター内のガス
の置換を行う必要がないので好適である。
他方、第７図乃至第９図は、２つのモノブロックバルブ
と２つのフィルターを用い、ガスフィルターの再生用の
ガスを別途供給し得るようにした場合の構成例を示すも
のである。
第７図において、３０１はプロセスガス供給配管ライン
からの配管ラインであり、該配管ライン３０１は、３０
２はプロセス装置への配管ラインであり、さらに、３０
３はパージ用ガス供給ラインであり、排気ダクト等にニ
ードルバルブ、流量計を介してて接続されている。３０
５、３０６、３０７、３０８、３０９、３１０、３１
１、及び３１２はストップバルブであり、このうちバル
ブ３０５、３０６、３０７及び３０８と、並びにバルブ
３０９、３１０、３１１、及び３１２は夫々４個のバル
ブを一体化したモノブロツクバルブであり、３１３、３
１４はガスフィルターである。
第８図は、ガスフィルター３１４を使用し、フィルター
３１３をパージする場合を示すものであり、バルブ３０
５、３０８、３０９、３１２を開弁し、バルブ３０６、
３０７、３１０、３１１を閉弁することにより、ガスフ
ィルター３１３をヒーター等で加熱して再生する。
第９図は、ガスフィルター３１３を使用し、ガスフィル
ター３１４をパージする場合を示すものであり、バルブ
３０６、３０７、３１０、３１１を開弁し、バルブ３０
５、３０８、３０９、３１２を閉弁し、ガスフィルター
３１４をヒーター等で加熱して再生する。
この手法では、ガスフィルターの再生をプロセスガスと
は別のパージ用ガスで行っているので、再生のためのガ
スの流量は十分確保できる。ただし、ガスフィルターに
プロセスガスと異なるガスを流すことになるので、ガス
フィルター内のガスの置換は充分に行う必要がある。
次に、本発明の第２、及び第３実施例について説明す
る。
上記第１実施例では、簡単のために３種類のプロセスガ
スを供給する場合を示したが、４個のバルブから成るモ
ノブロックバルブを増設する等の構成の変更により、４
種類以上のプロセスガスをプロセス装置に供給するよう
に構成することが可能である。
第２９図及び第３０図は、夫々第２実施例、第３実施例
を示すものであり、いずれも４種類のプロセスガスの供
給を実現できるように構成したものである。
４０１、５０１は夫々プロセス装置における反応室であ
り、４０２〜４０５、及び５０２〜５０５はプロセスガ
ス供給配管ライン、４０６〜４０９、５０６〜５０９は
ストップバルブであり、４１４〜４１６、５１４〜５１
６は４個のバルブを一体化したモノブロックバルブであ
る。４１０〜４１３、５１０〜５１３はガス調整配管ラ
インであり、プロセスガスの供給圧力や、流量を調整す
るものである。４１７、５１７は２連３方バルブであ
る。
４１８、５１８は夫々パージ用ガス排気ラインであり、
図示省略の排気ダクト等に接続されている。４１９、５
１９は夫々真空排気及びパージ用ガス排気ラインであ
る。
第２９図に示す第２実施例は、４個のバルブが一体化さ
れたモノブロックバルブ４１４〜４１６（第１乃至第３
のバルブ群）をピラミット状に配列した態様を示すもの
であり、第３０図に示す第３実施例はモノブロックバル
ブ５１４〜５１６（第１乃至第３のバルブ群）梯子状に
配列した態様を示すものである。
なお、５種類以上のプロセスガスを供給する場合であっ
ても、第２実施例のピラミット状、第３実施例の梯子状
のいずれの配列態様でも同様に構成することができ、ま
たピラミット状及び梯子状の混成の配列態様により構成
することも可能である。
ただし、いずれの場合でも、第１〜第４のバルブを順次
環状に接続して成るバルブ群たるモノブロックバルブ
は、前記プロセスガス供給配管ラインの数から１を引い
た数だけ設ければよい。
以上、本発明の各実施例の説明をしたが、本発明におけ
るプロセスガス供給システムのように超高純度のプロセ
スガスを供給するシステムにおいては、外部リークを１
×１０-11Ｔｏｒｒ・／ｓｅｃ以下に抑える必要があ
り、実際に配管の組み付けの終了後には配管系の外部リ
ークの検査を必要とする。通常、かかる微小なリークの
検査においては、Ｈｅリークディテクターが用いられ、
配管の一部にＨｅリークディテクターのためのポートを
設けておく。なお、上記第１実施例の構成の場合には、
真空排気及びパージ用の配管ライン１６５にリーク検査
のためのポートを設けるようにすれば、反応室に供給さ
れるプロセスガスの汚染の問題は容易に解決できる。
また、本発明のように複数のバルブを一体化したモノブ
ロックバルブを用いることは、ガス配管系の性能向上に
有効なだけでなく、装置の小型化に顕著な効果を奏す
る。さらに、従来専門的な知識が必要であったガス供給
システムの設計が、モノブロックバルブを用いることに
より極めて容易になり、ガスの滞留部がなく、かつ、総
てのプロセスガス供給系を独立にパージ、真空排気でき
る高性能なプロセス装置ガス供給配管装置を簡単に設計
できることになる。
本発明によれば、１台のプロセス装置に対して複数のプ
ロセスガスを供給するプロセス装置ガス供給配管装置に
おいて、プロセスガスを供給せず停止中のプロセス装置
ガス供給配管ラインを常時パージ用ガスによってパージ
できる構造にし、さらに、プロセス装置ガス制御ライン
のバイパスラインをガスの滞留部の極めて少ない構造と
することによって、全てのガス供給配管ラインで常時ガ
スが流れている状態を実現でき、ガス滞留部（デッドゾ
ーン）の極めて少ないものとなる。
さらに、本発明のプロセス装置ガス供給配管装置と、新
たに開発された半導体用クリーンガスシリンダー（特願
昭６３−５３８９号（特開平２−８５３５８号）、シリ
ンダーガスキャビネット配管装置（特願昭６３−５２４
５７号（特開平１−２２５３２０号）及びプロセスガス
供給配管システム（特願昭６３−１１１１５２号（特開
平１〜２８１１３８号）とを併用することにより、水分
含有量が１０ｐｐｂ以下の超高純度のプロセスガスを、
常時複数のプロセス装置へ供給することができる。
ここで、新たに開発された半導体用クリーンガスシリン
ダーとは次のようなものである。
主要部分がステンレス鋼で形成されている装置であ
り、装置内部に露出する前記ステンレス鋼の表面の少な
くとも一部には、ステンレス鋼と不動態膜との界面近傍
に形成されたクロムの酸化物を主成分とする層と、不動
態膜の表面近傍に形成された鉄の酸化物を主成分とする
層との２つの層から構成され、厚さが５０Å以上の不動
態膜が、１５０℃以上４００℃未満の温度においてステ
ンレス鋼を加熱酸化せしめて形成されているもの。
主要部分がステンレス鋼で形成されている装置であ
り、装置内部に露出する前記ステンレス鋼の表面の少な
くとも一部には、クロムの酸化物と鉄の酸化物との混合
酸化物を主成分とする層から成る、厚さが１００Å以上
の不動態膜が、４００℃以上５００℃未満の温度におい
てステンレス鋼を加熱酸化せしめて形成されているも
の。
主要部分がステンレス鋼で形成されている装置であ
り、装置内部に露出する前記ステンレス鋼の表面の少な
くとも一部には、クロムの酸化物を主成分とする層から
なる、厚さが１３０Å以上の不動態膜が、５５０℃以上
の温度において９時間以上ステンレス鋼を加熱酸化せし
めて形成されているもの。
特に、不動態膜が形成されたステンレス鋼の表面が、半
径５μｍの円周内における凸部と凹部との高さの差の最
大値が１μｍ以下の平坦度を有しているものが好まし
い。
なお、半導体デバイス製造装置に使用されるガスには、
比較的安定な一般ガス（Ｎ2、Ａｒ、Ｈｅ、Ｏ2、Ｈ2）
と、強毒性、自然性、腐食性等の性質を持った特殊材料
ガス（ＡｓＨ3、ＰＨ3、ＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6、ＨＣｌ、
ＮＨ3、Ｃｌ2、ＣＦ4、ＳＦ6、ＮＦ3、ＷＦ6等）があ
る。
一般ガスは、その取扱いが比較的容易であるため、精製
装置から直接半導体製造装置へ圧送される場合がほとん
どであり、貯槽手段、精製装置、配管材料等が開発、改
善されたことにより、超高純度ガスを半導体製造装置へ
供給することが可能である。（大見忠弘、“ｐｐｔへの
挑戦〜ｐｐｔの不純物濃度に挑戦する半導体用ガス配管
システム”、日経マイクロデバイス、１９８７年７月
号、ｐｐ．９８〜１１９）。
他方、特殊材料ガスは、取扱いに十分な注意が必要であ
り、一般ガスに比べ使用量がかなり少ない等の点から、
シリンダーに充填されたガスを、シリンダーキャビネッ
ト配管装置を経由して、半導体製造装置へ圧送する場合
がほとんどである。
この場合、シリンダーの内面を複合電解研磨して加工変
質層のない鏡面に仕上げ、パーージバルブを内蔵しＭＣ
Ｒ（Metal C Ring フィティング）を用いた外ネジ方式
のシリンダーバルブが開発されている（大見忠弘、室田
淳一、“クリーンボンベとガス充填技術”、第６回超Ｌ
ＳＩウルトラクリーンテクノロジーシンポジウム予稿集
「高性能化プロセス技術面III」、１９８８年１月、ｐ
ｐ．１０９−１２８）。
さらに、ガスシリンダーを収納しプロセスガスを供給す
るためのシリンダーキャビネット配管装置の全配管ライ
ンを大気に対し二重切りとし、かつ、パージ用ガス供給
ラインを常時パージできる構造として、配管系への大気
の混入や配管材内壁からの水分を中心とする放出ガスに
よる汚染を極力抑え込んだ装置を実現したことにより、
超高純度ガスが供給できるようになる。
また、新たに開発されたＤＣ−ＲＦ結合バイアススパッ
タ装置では、４００℃で熱処理をしても全くヒロックの
現われない、表面が鏡面状の極めて優れたＡｌ薄膜が得
られている。（T.Ohmi,H.Kuwabara.T.Shibata and T.Ki
yota,“RF-DC coupled mode bias sputtering for ULSI
metalization"、Proc.lst Int.Symp.onUltraLarge Scal
e Integration Science and Technology,May10-15,198
7.Philadelphia、及び、大見忠弘、“不純物を徹底除
去、ヒロックが発生しないＡｌの成膜条件を把握”、日
経マイクロデバイス、１９８７年１０月号、ｐｐ．１０
９〜１１１）。
この装置を用いて得られるＡｌ成膜では、Ａｒ中に含ま
れる水分量を１０ｐｐｂ以下に抑え込むと、初めてＡｌ
膜を形成する最適な製造条件を求めることができること
となる。Ａｒスパッタ雰囲気中に水分が１０ｐｐｂ以上
含まれると、Ａｌ膜表面のモフォロジが劣化する。これ
では抵抗率がバルクのＡｌに等しくかつ熱処理でヒロッ
クの現われないＡｌの成膜パラメーターを求めることは
不可能である。
また、減圧ＣＶＤにおいて、水分含有量が１０ｐｐｂ以
下の超高純度のＳｉＨ4、Ｈ2、Ｎ2を用いてＳｉ薄膜形
成を行った結果、ウェハ表面の水分吸着を十分少なく抑
えれば、従来選択成長並びにエピタキシャル成長しない
とされていた実用的薄膜形成条件下（温度６５０℃、圧
力数Ｔｏｒｒ）でも選択成長ならびにエピタキシャル成
長することが見出されている。すなわち、クリーンなＳ
ｉ表面にＳｉのエピタキシャル成長が得られ、ＳｉＯ2
上のポリシリコン成膜は少なく抑えられる（室田淳一、
中村直人、加藤学、御子柴宣夫、大見忠弘、“高選択性
を有するウルトラクリーンＣＶＤ技術”、第６回超ＬＳ
Ｉウルトラクリーンテクノロジーシンポジウム予稿集
「高性能化プロセス技術III」、１９８８年１月、ｐ
ｐ．２１５〜２２６）。
本発明に係る装置で得られる不純物の少ないクリーンな
ＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6ガスを用いることにより、Ｓｉのエ
ピタキシャル成長温度を６００℃まで低温化でき、ま
た、Ｓｉ、ＳｉＯ2上へのシリコン堆積においては、明
白な選択性が得られている（森田端穂、光地哲伸、大見
忠弘、熊谷浩洋、伊藤雅樹、“自由分子流照射型低温高
速ＣＶＤ技術”、第６回超ＬＳＩウルトラクリーンテク
ノロジー予稿集「高性能化プロセス技術III」、１９８
８年１月、ｐｐ．２２９〜２４３、及び、室田淳一、中
村直人、加藤学、御子柴宣夫、大見忠弘、“高選択性を
有するウルトラクリーンＣＶＤ技術”、ｐｐ．２１５〜
２２６）。
このように、原料ガス供給系をトータル的にクリーン化
されたシステムとすることにより、高品質成膜及び高品
質エッチングが可能となる。
［発明の効果］ 以上のように、請求項１の発明によれば、上流側にガス
供給源が接続されている複数本のプロセスガス供給配管
ラインと、下流側に排気手段が接続されている排気配管
ラインと、前記プロセスガス供給配管ラインの下流側と
排気装置又はプロセス装置の接続を選択的に切り換え可
能な一対のバルブとを備えて成るプロセス装置用ガス供
給配管装置において、互いに独立に開弁又は閉弁が可能
な第１〜第４のバルブを順次環状に接続して成る少なく
とも一つのバルブ群を含み、該少なくとも一つのバルブ
群は、第１のバルブと第２のバルブの接続部、及び、第
３のバルブと第４のバルブの接続部の夫々に、２本のプ
ロセスガス供給配管ラインの夫々が各別に連通するよう
に接続され、前記第２のバルブと第３のバルブの接続部
が前記排気配管ラインに連通するように接続され、第４
のバルブと第１のバルブとの接続部が前記一対のバルブ
の夫々の上流側と連通するように接続されたことを特徴
とするので、複数本のプロセスガス供給配管ラインを介
して少なくとも１種のプロセスガスを供給する場合、い
ずれのプロセスガス供給配管ライン及び夫々に連通する
配管ラインにも、プロセスガス又はパージガスが流れる
状態となるので、配管ラインのガス滞留状態を回避する
ことができ、プロセスガスの汚染を未然に防止すること
ができる。
請求項２の発明によれば、請求項１の発明において、バ
ルブ群は、ガス滞留部が極小化されるように第１〜第４
のバルブを一体化したものであることを特徴とするの
で、配管ラインのガス滞留状態をさらに十分に回避する
ことがき、さらにはコンパクト化を実現できる。
請求項３及び請求項４の発明によれば、請求項１の発明
において、３個のバルブ群を夫々梯子状、ピラミット状
に配列することにより、配管系の仕様態様に応じた所望
の配列状態を選択することができる。
請求項５の発明によれば、請求項１の発明において、前
記プロセスガス供給配管ラインは、ガス流量計及びガス
圧調整器を設けていることを特徴とするので、プロセス
ガスの供給に際して、所望の流れの状態に調整すること
ができる。
請求項６の発明によれば、請求項５の発明において、前
記プロセスガス供給配管ラインは、ガス流量計及びガス
圧調整器の夫々に対して並列にバイパスラインを有する
ことを特徴とするので、例えば全配管ラインを同時にパ
ージする必要がある場合、パージ用ガスの流量を増大し
て十分なパージを行ない得るようにすることができる。
請求項７の発明によれば、請求項１乃至請求項６の発明
において、プロセスガスは、一般ガス又は特殊材料ガス
であることを特徴とするので、半導体デバイスに代表さ
れる薄膜製造技術に適用して有用である。
総じて、本発明によれば、プロセスガス供給系を総合化
かつクリーン化されたシステムとすることによって、高
品質成膜及び高品質エッチングが可能となる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の第１実施例を示す配管系のブロック
図、第２図は上記第１実施例における３連４方バルブを
示す要部拡大ブロック図、第３図は本発明に用いた４連
４方バルブを示す要部拡大ブロック図である。 第４図及び第７図はプロセス装置用ガス配管ラインにお
けるガスフィルター配管の接続例を示す図、第５図、第
６図、第８図及び第９図は、第４図、第７図に示したガ
スフィルター配管の操作例を示す図である。 第１０図乃至第２８図は、第１図に示す実施例の操作例
を示す図である。第２９図は第２実施例を示す要部ブロ
ック図、第３０図は第３実施例を示す要部ブロック図で
ある。 第３１図(a)〜(g)は従来のプロセス装置用ガス供給配管
装置を示すブロック図、第３２図はプロセス装置用ガス
供給配管装置において配管系を閉鎖した場合の露点の変
化を測定した結果を示すグラフである。 １０１……プロセス装置の反応室、１０２、１０３、１
０４……プロセスガス供給配管ライン、１０５、１０６
……パージ用ガス排気ライン、１０７……ガス配管の真
空排気ライン、１３５、１３６、１３７、１３８、１３
９、１４０、１４１、１４２……バルブ群を構成するス
トップバルブ、１６９、１７４……ニードルバルブ、１
７０、１７５……浮子式流量計、１４３、１４４、１４
７、１４８、１４９、１５０、１５２、１５３、１５
４、１５７、１５８、１５９、１６０、１６２……プロ
セス装置配管ライン。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−98138（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−82668（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−291895（ＪＰ，Ａ) 実開 昭62−59133（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭61−96538（ＪＰ，Ｕ) 米国特許4446815（ＵＳ，Ａ)

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】上流側にガス供給源が接続されている複数
    本のプロセスガス供給配管ラインと、下流側に排気手段
    が接続されている排気配管ラインと、前記プロセスガス
    供給配管ラインの下流側と排気装置又はプロセス装置の
    接続を選択的に切り換え可能な一対のバルブとを備えて
    成るプロセス装置用ガス供給配管装置において、互いに
    独立に開弁又は閉弁が可能な第１〜第４のバルブを順次
    環状に接続して成る少なくとも一つのバルブ群を含み、
    該少なくとも一つのバルブ群は、第１のバルブと第２の
    バルブの接続部、及び、第３のバルブと第４のバルブの
    接続部の夫々に、２本のプロセスガス供給配管ラインの
    夫々が各別に連通するように接続され、前記第２のバル
    ブと第３のバルブの接続部が前記排気配管ラインに連通
    するように接続され、第４のバルブと第１のバルブとの
    接続部が前記一対のバルブの夫々の上流側と連通するよ
    うに接続されたことを特徴とするプロセス装置用ガス供
    給配管装置。
  2. 【請求項２】前記バルブ群は、ガス滞留部が極小化され
    るように第１〜第４のバルブを一体化したものであるこ
    とを特徴とする請求項１に記載のプロセス装置用ガス供
    給配管装置。
  3. 【請求項３】前記バルブ群は、第１乃至第３のバルブ群
    を含み、第１のバルブ群における第１のバルブと第２の
    バルブとの接続部に第１のプロセスガス供給配管ライン
    が連通し、該第１のバルブ群における第３のバルブと第
    ４のバルブとの接続部に第２のプロセスガス供給配管ラ
    インが連通し、第２のバルブ群における第３のバルブと
    第４のバルブとの接続部に第３のプロセスガス供給配管
    ラインが連通し、第３のバルブ群における第３のバルブ
    と第４のバルブとの接続部に第４のプロセスガス供給配
    管ラインが連通し、前記第１のバルブ群における第４の
    バルブと第１のバルブとの接続部に前記第２のバルブ群
    における第１のバルブと第２のバルブとの接続部が接続
    され、前記第２のバルブ群における第４のバルブと第１
    のバルブとの接続部に第３のバルブ群における第１のバ
    ルブと第２のバルブとの接続部が接続され、前記第３の
    バルブ群における第４のバルブと第１のバルブとの接続
    部が前記一対のバルブの夫々の上流側と連通するように
    接続され、前記第１乃至第３のバルブ群における第２の
    バルブと第３のバルブの接続部が夫々前記排気配管ライ
    ンに連通するように接続されていることを特徴とする請
    求項１又は請求項２に記載のプロセス装置用ガス供給配
    管装置。
  4. 【請求項４】前記バルブ群は、第１乃至第３のバルブ群
    を含み、第１のバルブ群における第１のバルブと第２の
    バルブとの接続部に第１のプロセスガス供給配管ライン
    が連通し、該第１のバルブ群における第３のバルブと第
    ４のバルブとの接続部に第２のプロセスガス供給配管ラ
    インが連通し、第２のバルブ群における第１のバルブと
    第２のバルブとの接続部に第３のプロセスガス供給配管
    ラインが連通し、該第２のバルブ群における第３のバル
    ブと第４のバルブとの接続部に第４のプロセスガス供給
    配管ラインが連通し、前記第１のバルブ群における第４
    のバルブと第１のバルブとの接続部に前記第３のバルブ
    群における第１のバルブと第２のバルブとの接続部が接
    続され、前記第２のバルブ群における第４のバルブと第
    １のバルブとの接続部に第３のバルブ群における第３の
    バルブと第４のバルブとの接続部が接続され、前記第３
    のバルブ群における第４のバルブと第１のバルブとの接
    続部が前記一対のバルブの夫々の上流側と連通するよう
    に接続され、第１乃至第３のバルブ群の夫々における第
    ２のバルブと第３のバルブの接続部が前記排気配管ライ
    ンに連通するように接続されていることを特徴とする請
    求項１又は請求項２に記載のプロセス装置用ガス供給配
    管装置。
  5. 【請求項５】前記プロセスガス供給配管ラインは、ガス
    流量計及びガス圧調整器を設けていることを特徴とする
    請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載のプロ
    セス装置用ガス供給配管装置。
  6. 【請求項６】前記プロセスガス供給配管ラインは、ガス
    流量計及びガス圧調整器の夫々に対して並列にバイパス
    ラインを有することを特徴とする請求項１から請求項５
    までのいずれか１項に記載のプロセス装置用ガス供給装
    置。
  7. 【請求項７】前記プロセスガスは、一般ガス又は特殊材
    料ガスであることを特徴とする請求項１から請求項６ま
    でのいずれか１項に記載のプロセス装置用ガス供給配管
    装置。
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