JPH0647205A - 鉄系凝集剤の製造方法 - Google Patents
鉄系凝集剤の製造方法Info
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- JPH0647205A JPH0647205A JP22342292A JP22342292A JPH0647205A JP H0647205 A JPH0647205 A JP H0647205A JP 22342292 A JP22342292 A JP 22342292A JP 22342292 A JP22342292 A JP 22342292A JP H0647205 A JPH0647205 A JP H0647205A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 腐食性がないか極めて低い鉄系凝集剤を効率
よく製造すること。 【構成】 硫酸第二鉄を例えばアカガナイトなどの含水
三酸化二鉄で部分中和してポリ硫酸鉄を得る。既製の硫
酸第二鉄を原料として用いることもできるが、アカガナ
イトと硫酸とを反応させ、硫酸第二鉄の生成とその部分
中和反応とを同時に起こすようにしてもよい。硫酸第二
鉄を部分中和する反応は、次式に示す化学反応式に従っ
て速やかに進行するため、反応時間が短縮され、効率よ
くポリ硫酸鉄が生成される。また得られたポリ硫酸鉄は
腐食性がないか極めて低いことが確認された。 （３−ｘ）Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋２ｘＦｅＯＯＨ＋２ｘ
Ｈ２Ｏ→３Ｆｅ２（ＳＯ４）（３−ｘ）（ＯＨ）２ｘ
よく製造すること。 【構成】 硫酸第二鉄を例えばアカガナイトなどの含水
三酸化二鉄で部分中和してポリ硫酸鉄を得る。既製の硫
酸第二鉄を原料として用いることもできるが、アカガナ
イトと硫酸とを反応させ、硫酸第二鉄の生成とその部分
中和反応とを同時に起こすようにしてもよい。硫酸第二
鉄を部分中和する反応は、次式に示す化学反応式に従っ
て速やかに進行するため、反応時間が短縮され、効率よ
くポリ硫酸鉄が生成される。また得られたポリ硫酸鉄は
腐食性がないか極めて低いことが確認された。 （３−ｘ）Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋２ｘＦｅＯＯＨ＋２ｘ
Ｈ２Ｏ→３Ｆｅ２（ＳＯ４）（３−ｘ）（ＯＨ）２ｘ
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、鉄系凝集剤の製造方法
に関する。
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来ポリ硫酸鉄（Ｆｅｋ（ＳＯ４）
ｍ（ＯＨ）ｎ）は凝集剤として優れた効果があり、また
腐食性がないか極めて低いという点で他の鉄系凝集剤で
ある塩化第二鉄より優れていることが知られている。こ
のポリ硫酸鉄を製造する方法としては、特公昭５１−１
７５１６号や特開昭６１−２８６２２８号に記載され
た、例えば四三酸化鉄（Ｆｅ３Ｏ４）と硫酸（Ｈ２ＳＯ
４）とを混合して硫酸鉄溶液を得た後、溶液中の硫酸第
一鉄（ＦｅＳＯ４）を空気や過酸化水素水により酸化す
る方法等がある。
ｍ（ＯＨ）ｎ）は凝集剤として優れた効果があり、また
腐食性がないか極めて低いという点で他の鉄系凝集剤で
ある塩化第二鉄より優れていることが知られている。こ
のポリ硫酸鉄を製造する方法としては、特公昭５１−１
７５１６号や特開昭６１−２８６２２８号に記載され
た、例えば四三酸化鉄（Ｆｅ３Ｏ４）と硫酸（Ｈ２ＳＯ
４）とを混合して硫酸鉄溶液を得た後、溶液中の硫酸第
一鉄（ＦｅＳＯ４）を空気や過酸化水素水により酸化す
る方法等がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上述のポ
リ硫酸鉄の製造方法では、硫酸第一鉄を過酸化水素水、
二酸化マンガン、塩素酸ソーダなどの酸化剤を用いて酸
化したり、或いはチッソ酸化物などの触媒を用いて酸化
する方法が採られているが、硫酸第一鉄は非常に酸化効
率が悪く、酸化剤やＮａＮＯ２などの触媒を用いたとし
ても原料すなわち硫酸第一鉄の大部分をポリ硫酸鉄に酸
化するためには、例えば１０時間以上もの長い時間がか
かり、効率よくポリ硫酸鉄を製造することは難しかっ
た。さらに、酸化剤や触媒を必要とするため、製造コス
トも高くなり経済性も悪かった。このように従来は、ポ
リ硫酸鉄を製造する有効な方法は見出だされていなかっ
た。
リ硫酸鉄の製造方法では、硫酸第一鉄を過酸化水素水、
二酸化マンガン、塩素酸ソーダなどの酸化剤を用いて酸
化したり、或いはチッソ酸化物などの触媒を用いて酸化
する方法が採られているが、硫酸第一鉄は非常に酸化効
率が悪く、酸化剤やＮａＮＯ２などの触媒を用いたとし
ても原料すなわち硫酸第一鉄の大部分をポリ硫酸鉄に酸
化するためには、例えば１０時間以上もの長い時間がか
かり、効率よくポリ硫酸鉄を製造することは難しかっ
た。さらに、酸化剤や触媒を必要とするため、製造コス
トも高くなり経済性も悪かった。このように従来は、ポ
リ硫酸鉄を製造する有効な方法は見出だされていなかっ
た。
【０００４】このため本発明者は、硫酸第一鉄を酸化
（部分酸化）するのではなく硫酸第二鉄を部分中和して
ポリ硫酸鉄を生成することに着眼し、実際に中和剤とし
て炭酸ソーダ、重炭酸ソーダやアルミニウムなどを用い
て、硫酸第二鉄の部分中和を試みたが、長期的に安定な
溶液は得られなかった。また界面活性剤、ゼラチン、ト
リポリりん酸ソーダ、ヘキサメタりん酸ソーダ、クエン
酸、クエン酸アンモニウム、アスコルビン酸などの分散
剤の使用も試みたが有益な結果は得られなかった。そこ
で硫酸第二鉄を部分中和し、ポリ硫酸鉄を生成する方法
について種々検討した結果、効果的な方法を見い出し
た。
（部分酸化）するのではなく硫酸第二鉄を部分中和して
ポリ硫酸鉄を生成することに着眼し、実際に中和剤とし
て炭酸ソーダ、重炭酸ソーダやアルミニウムなどを用い
て、硫酸第二鉄の部分中和を試みたが、長期的に安定な
溶液は得られなかった。また界面活性剤、ゼラチン、ト
リポリりん酸ソーダ、ヘキサメタりん酸ソーダ、クエン
酸、クエン酸アンモニウム、アスコルビン酸などの分散
剤の使用も試みたが有益な結果は得られなかった。そこ
で硫酸第二鉄を部分中和し、ポリ硫酸鉄を生成する方法
について種々検討した結果、効果的な方法を見い出し
た。
【０００５】本発明の目的は腐食性がないか極めて低い
鉄系凝集剤を効率よく、しかも安価に製造することであ
る。
鉄系凝集剤を効率よく、しかも安価に製造することであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、硫酸
第二鉄溶液と含水三酸化二鉄とを混合して硫酸第二鉄を
部分中和することを特徴とする。
第二鉄溶液と含水三酸化二鉄とを混合して硫酸第二鉄を
部分中和することを特徴とする。
【０００７】請求項２の発明は、含水三酸化二鉄と硫酸
とを混合することにより、硫酸第二鉄を部分中和してな
る鉄系凝集剤を得ることを特徴とする。
とを混合することにより、硫酸第二鉄を部分中和してな
る鉄系凝集剤を得ることを特徴とする。
【０００８】
【作用】硫酸第二鉄を例えばアカガナイトからなる含水
三酸化二鉄で部分中和する反応は、下記に示す化学反応
式に従って速やかに進行し、その結果生成物であるポリ
硫酸鉄が効率よく得られる。 （３−ｘ）Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋２ｘＦｅＯＯＨ＋２ｘＨ２Ｏ →３Ｆｅ２（ＳＯ４）（３−ｘ）（ＯＨ）２ｘ
三酸化二鉄で部分中和する反応は、下記に示す化学反応
式に従って速やかに進行し、その結果生成物であるポリ
硫酸鉄が効率よく得られる。 （３−ｘ）Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋２ｘＦｅＯＯＨ＋２ｘＨ２Ｏ →３Ｆｅ２（ＳＯ４）（３−ｘ）（ＯＨ）２ｘ
【０００９】
【実施例】次に本発明の第１実施例について説明する。
この実施例では、図１に示すように、三酸化二鉄（Ｆｅ
２Ｏ３）を硫酸（Ｈ２ＳＯ４）に溶解して硫酸第二鉄
（Ｆｅ２（ＳＯ４）３）を生成する第１工程と、この硫
酸第二鉄を含水三酸化二鉄（Ｆｅ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ）で
部分中和する第２工程との２段階の反応によりポリ硫酸
鉄（Ｆｅｋ（ＳＯ４）ｍ（ＯＨ）ｎ）を製造している。
なお硫酸第二鉄は既製のものを用いたり、他の方法で製
造することも可能である。
この実施例では、図１に示すように、三酸化二鉄（Ｆｅ
２Ｏ３）を硫酸（Ｈ２ＳＯ４）に溶解して硫酸第二鉄
（Ｆｅ２（ＳＯ４）３）を生成する第１工程と、この硫
酸第二鉄を含水三酸化二鉄（Ｆｅ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ）で
部分中和する第２工程との２段階の反応によりポリ硫酸
鉄（Ｆｅｋ（ＳＯ４）ｍ（ＯＨ）ｎ）を製造している。
なお硫酸第二鉄は既製のものを用いたり、他の方法で製
造することも可能である。
【００１０】第１工程で用いられる三酸化二鉄は含水の
ものでもよく、例えば化学式β−ＦｅＯＯＨ（ｎ＝１）
で表されるアカガナイト等の含水三酸化二鉄を使用する
ことも可能である。これら三酸化二鉄やアカガナイト
は、塩化第二鉄（ＦｅＣｌ３）エッチング溶液のエッチ
ング廃液である塩化第一鉄（ＦｅＣｌ２）溶液から製造
することができる。
ものでもよく、例えば化学式β−ＦｅＯＯＨ（ｎ＝１）
で表されるアカガナイト等の含水三酸化二鉄を使用する
ことも可能である。これら三酸化二鉄やアカガナイト
は、塩化第二鉄（ＦｅＣｌ３）エッチング溶液のエッチ
ング廃液である塩化第一鉄（ＦｅＣｌ２）溶液から製造
することができる。
【００１１】例えばアカガナイトは（１）式に示すよう
に、塩化第一鉄溶液を温度７５〜８５℃の状態で空気あ
るいは酸素で酸化することにより生成され、また三酸化
二鉄は同様の方法で温度を１４０〜１５０℃まで上げる
ことにより、（２）式に示すような脱水反応が進み生成
される。 ６ＦｅＣｌ２＋１．５Ｏ２＋Ｈ２Ｏ→２ＦｅＯＯＨ＋４ＦｅＣｌ３ （１） ２ＦｅＯＯＨ→Ｆｅ２Ｏ３＋Ｈ２Ｏ （２） 具体的には以下の実験方法によりポリ硫酸鉄を製造し
た。
に、塩化第一鉄溶液を温度７５〜８５℃の状態で空気あ
るいは酸素で酸化することにより生成され、また三酸化
二鉄は同様の方法で温度を１４０〜１５０℃まで上げる
ことにより、（２）式に示すような脱水反応が進み生成
される。 ６ＦｅＣｌ２＋１．５Ｏ２＋Ｈ２Ｏ→２ＦｅＯＯＨ＋４ＦｅＣｌ３ （１） ２ＦｅＯＯＨ→Ｆｅ２Ｏ３＋Ｈ２Ｏ （２） 具体的には以下の実験方法によりポリ硫酸鉄を製造し
た。
【００１２】１−（１）実験方法と結果 濃度５０％の硫酸１ｋｇに純度約９５％の三酸化二鉄２
８６ｇを投入し、１００℃に加熱した状態で約２時間攪
拌しながら溶解させた。次いで得られた硫酸鉄溶液に純
度約４５％のアカガナイト１６７ｇを投入し、１００℃
に加熱した状態で約１時間攪拌を続けながら反応させ溶
解させた。このようにして鉄濃度１４％、塩基度０．３
のポリ硫酸鉄が１．４ｋｇ得られた。ここで鉄濃度の定
量は、ヨ−ドメトリ−法、即ち試料に塩酸（ＨＣｌ）を
加えて酸性にした後、ヨウ化カリウム（ＫＩ）を加え、
遊離したヨウ素（Ｉ）をチオ硫酸ナトリウム（Ｎａ２Ｓ
２Ｏ３）標準液で滴定する方法を用いて行ない、また塩
基度の定量は、鉄濃度既知の試料を水酸化ナトリウム
（ＮａＯＨ）溶液で中和滴定する方法を用いて行なっ
た。
８６ｇを投入し、１００℃に加熱した状態で約２時間攪
拌しながら溶解させた。次いで得られた硫酸鉄溶液に純
度約４５％のアカガナイト１６７ｇを投入し、１００℃
に加熱した状態で約１時間攪拌を続けながら反応させ溶
解させた。このようにして鉄濃度１４％、塩基度０．３
のポリ硫酸鉄が１．４ｋｇ得られた。ここで鉄濃度の定
量は、ヨ−ドメトリ−法、即ち試料に塩酸（ＨＣｌ）を
加えて酸性にした後、ヨウ化カリウム（ＫＩ）を加え、
遊離したヨウ素（Ｉ）をチオ硫酸ナトリウム（Ｎａ２Ｓ
２Ｏ３）標準液で滴定する方法を用いて行ない、また塩
基度の定量は、鉄濃度既知の試料を水酸化ナトリウム
（ＮａＯＨ）溶液で中和滴定する方法を用いて行なっ
た。
【００１３】１−（２）考察 第１工程の反応は、原料として三酸化二鉄を用いた場合
は以下の（３）式に示す化学反応式に従って、また原料
としてアカガナイトを用いた場合は、以下の（４）式に
示す化学反応式に従って進行し、三酸化二鉄あるいはア
カガナイトと硫酸から硫酸第二鉄が生成すると考えられ
る。 Ｆｅ２Ｏ３＋３Ｈ２ＳＯ４→Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋３Ｈ２Ｏ （３） ２ＦｅＯＯＨ＋３Ｈ２ＳＯ４→Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋４Ｈ２Ｏ （４） また第２工程の反応は、アカガナイトによる硫酸第二鉄
の部分中和反応であるが、この反応は以下の（５）式に
示す化学反応式に従って進行し、その結果ポリ硫酸鉄が
生成すると考えられる。 （３−ｘ）Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋２ｘＦｅＯＯＨ＋２ｘＨ２Ｏ →３Ｆｅ２（ＳＯ４）（３−ｘ）（ＯＨ）２ｘ （５） この第２工程において、アカガナイトの代わりに三酸化
二鉄を用いて硫酸第二鉄の部分中和を試みたところ、第
１工程において生成した硫酸鉄溶液に対する三酸化二鉄
の溶液度が極めて低いため、結果的に効率よく硫酸第二
鉄を部分中和しポリ硫酸鉄を生成することができなかっ
た。このことからアカガナイトはその含水構造のため
に、比較的容易に硫酸鉄溶液に溶解することができ、そ
の結果、硫酸第二鉄の部分中和反応（すなわち（５）式
に示す化学反応）を進行させて効率よくポリ硫酸鉄を生
成することができると推察される。実際に第１工程であ
る硫酸第二鉄の生成反応は約２時間、また第２工程であ
る硫酸第二鉄の部分中和によるポリ硫酸鉄の生成反応は
約１時間の反応時間であり、硫酸第一鉄を酸化してポリ
硫酸鉄を生成する反応に比較して反応時間をかなり短縮
することができる。
は以下の（３）式に示す化学反応式に従って、また原料
としてアカガナイトを用いた場合は、以下の（４）式に
示す化学反応式に従って進行し、三酸化二鉄あるいはア
カガナイトと硫酸から硫酸第二鉄が生成すると考えられ
る。 Ｆｅ２Ｏ３＋３Ｈ２ＳＯ４→Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋３Ｈ２Ｏ （３） ２ＦｅＯＯＨ＋３Ｈ２ＳＯ４→Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋４Ｈ２Ｏ （４） また第２工程の反応は、アカガナイトによる硫酸第二鉄
の部分中和反応であるが、この反応は以下の（５）式に
示す化学反応式に従って進行し、その結果ポリ硫酸鉄が
生成すると考えられる。 （３−ｘ）Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋２ｘＦｅＯＯＨ＋２ｘＨ２Ｏ →３Ｆｅ２（ＳＯ４）（３−ｘ）（ＯＨ）２ｘ （５） この第２工程において、アカガナイトの代わりに三酸化
二鉄を用いて硫酸第二鉄の部分中和を試みたところ、第
１工程において生成した硫酸鉄溶液に対する三酸化二鉄
の溶液度が極めて低いため、結果的に効率よく硫酸第二
鉄を部分中和しポリ硫酸鉄を生成することができなかっ
た。このことからアカガナイトはその含水構造のため
に、比較的容易に硫酸鉄溶液に溶解することができ、そ
の結果、硫酸第二鉄の部分中和反応（すなわち（５）式
に示す化学反応）を進行させて効率よくポリ硫酸鉄を生
成することができると推察される。実際に第１工程であ
る硫酸第二鉄の生成反応は約２時間、また第２工程であ
る硫酸第二鉄の部分中和によるポリ硫酸鉄の生成反応は
約１時間の反応時間であり、硫酸第一鉄を酸化してポリ
硫酸鉄を生成する反応に比較して反応時間をかなり短縮
することができる。
【００１４】また本発明では塩基度を以下のように定義
した。 塩基度＝（付加しているＯＨ）／Ｆｅ そして後述の腐食試験で他の鉄系凝集剤と比較するた
め、ポリ硫酸鉄の化学式をＦｅ２（ＳＯ４）３−ｘ（Ｏ
Ｈ）２ｘとし、その塩基度をｘと定義した。この塩基度
の定量は、水酸化ナトリウム溶液で中和滴定することに
より行なっているが、このポリ硫酸鉄と水酸化ナトリウ
ムとの中和反応の反応式は以下に示す（６）式のように
なり、また硫酸第二鉄と水酸化ナトリウムとの中和反応
の反応式は以下の（７）式のようになる。 Ｆｅ２（ＳＯ４）３−ｘ（ＯＨ）２ｘ＋２（３−ｘ）ＮａＯＨ →２Ｆｅ（ＯＨ）３＋（３−ｘ）Ｎａ２ＳＯ４ （６） Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋６ＮａＯＨ →２Ｆｅ（ＯＨ）３＋３Ｎａ２ＳＯ４ （７） そして中和滴定より得られた中和曲線より塩基度が求め
られる。即ち中和曲線より中和反応の終点が得られ、例
えば硫酸第二鉄の場合には、図示されていないが、終点
は３となり塩基度は０である。またポリ硫酸鉄の場合に
は、終点の値は３−ｘに等しいので、これにより塩基度
ｘを求めることができる。図３は後述の腐食試験を行な
った際に、各試料サンプルの塩基度を求めるために用い
た中和曲線である。この内鎖線で描かれた曲線はポリ硫
酸鉄の中和曲線であるが、この場合は中和反応の終点は
２．４５であるので塩基度ｘは０．５５となる。
した。 塩基度＝（付加しているＯＨ）／Ｆｅ そして後述の腐食試験で他の鉄系凝集剤と比較するた
め、ポリ硫酸鉄の化学式をＦｅ２（ＳＯ４）３−ｘ（Ｏ
Ｈ）２ｘとし、その塩基度をｘと定義した。この塩基度
の定量は、水酸化ナトリウム溶液で中和滴定することに
より行なっているが、このポリ硫酸鉄と水酸化ナトリウ
ムとの中和反応の反応式は以下に示す（６）式のように
なり、また硫酸第二鉄と水酸化ナトリウムとの中和反応
の反応式は以下の（７）式のようになる。 Ｆｅ２（ＳＯ４）３−ｘ（ＯＨ）２ｘ＋２（３−ｘ）ＮａＯＨ →２Ｆｅ（ＯＨ）３＋（３−ｘ）Ｎａ２ＳＯ４ （６） Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋６ＮａＯＨ →２Ｆｅ（ＯＨ）３＋３Ｎａ２ＳＯ４ （７） そして中和滴定より得られた中和曲線より塩基度が求め
られる。即ち中和曲線より中和反応の終点が得られ、例
えば硫酸第二鉄の場合には、図示されていないが、終点
は３となり塩基度は０である。またポリ硫酸鉄の場合に
は、終点の値は３−ｘに等しいので、これにより塩基度
ｘを求めることができる。図３は後述の腐食試験を行な
った際に、各試料サンプルの塩基度を求めるために用い
た中和曲線である。この内鎖線で描かれた曲線はポリ硫
酸鉄の中和曲線であるが、この場合は中和反応の終点は
２．４５であるので塩基度ｘは０．５５となる。
【００１５】このように本実施例は硫酸第二鉄を含水三
酸化二鉄で部分中和することによりポリ硫酸鉄を生成し
ているので、硫酸第一鉄を酸化してポリ硫酸鉄を生成す
る場合よりも、反応時間を短縮でき、効率よくポリ硫酸
鉄を生成することができる。またこのポリ硫酸鉄の製造
方法では、酸化剤や触媒は必要でないため、製造コスト
を抑え、経済的にも安価にポリ硫酸鉄を製造することが
可能となる。
酸化二鉄で部分中和することによりポリ硫酸鉄を生成し
ているので、硫酸第一鉄を酸化してポリ硫酸鉄を生成す
る場合よりも、反応時間を短縮でき、効率よくポリ硫酸
鉄を生成することができる。またこのポリ硫酸鉄の製造
方法では、酸化剤や触媒は必要でないため、製造コスト
を抑え、経済的にも安価にポリ硫酸鉄を製造することが
可能となる。
【００１６】次に本発明の第２実施例について説明す
る。この実施例では、図２に示すように、含水三酸化二
鉄を硫酸に溶解して反応させ、硫酸第二鉄の生成反応と
部分中和反応を同時に進行させて、１段階の反応により
ポリ硫酸鉄を製造している。具体的には以下の実験方法
によりポリ硫酸鉄を製造した。
る。この実施例では、図２に示すように、含水三酸化二
鉄を硫酸に溶解して反応させ、硫酸第二鉄の生成反応と
部分中和反応を同時に進行させて、１段階の反応により
ポリ硫酸鉄を製造している。具体的には以下の実験方法
によりポリ硫酸鉄を製造した。
【００１７】２−（１）実験方法と結果 濃度５０％の硫酸第二鉄１ｋｇに純度約４５％のアカガ
ナイト８０４ｇを投入し、１００℃に加熱した状態で約
１時間攪拌を続けながら反応させ、溶解させた。このよ
うにして鉄濃度１２％、塩基度０．３のポリ硫酸鉄が
１．８ｋｇ得られた。また同様の条件でアカガナイトの
投入量を８３３ｇに変えて反応させたところ、鉄濃度１
３．４％、塩基度０．５５のポリ硫酸鉄が１．８ｋｇ得
られた。ポリ硫酸鉄の鉄濃度と塩基度は第１実施例と同
様の方法により求めた。
ナイト８０４ｇを投入し、１００℃に加熱した状態で約
１時間攪拌を続けながら反応させ、溶解させた。このよ
うにして鉄濃度１２％、塩基度０．３のポリ硫酸鉄が
１．８ｋｇ得られた。また同様の条件でアカガナイトの
投入量を８３３ｇに変えて反応させたところ、鉄濃度１
３．４％、塩基度０．５５のポリ硫酸鉄が１．８ｋｇ得
られた。ポリ硫酸鉄の鉄濃度と塩基度は第１実施例と同
様の方法により求めた。
【００１８】２−（２）考察 この実施例においても、上述の第１実例の考察で記載し
た（４）式及び（５）式の化学反応式に示す反応が進行
し、アカガナイトと硫酸から硫酸第二鉄の生成反応及び
部分中和反応を経てポリ硫酸鉄が生成されると考えられ
る。また第１実施例に比較して約１／３の反応時間でポ
リ硫酸鉄の生成を行うことができたが、これはアカガナ
イトの硫酸に対する溶解度が三酸化二鉄の硫酸に対する
溶解度よりも高く、硫酸第二鉄を生成する化学反応が進
行しやすいためと考えられる。さらにアカガナイトの硫
酸への投入量を変化させることにより、生成するポリ硫
酸鉄の鉄濃度と塩基度を容易に変えられることが認めら
れた。
た（４）式及び（５）式の化学反応式に示す反応が進行
し、アカガナイトと硫酸から硫酸第二鉄の生成反応及び
部分中和反応を経てポリ硫酸鉄が生成されると考えられ
る。また第１実施例に比較して約１／３の反応時間でポ
リ硫酸鉄の生成を行うことができたが、これはアカガナ
イトの硫酸に対する溶解度が三酸化二鉄の硫酸に対する
溶解度よりも高く、硫酸第二鉄を生成する化学反応が進
行しやすいためと考えられる。さらにアカガナイトの硫
酸への投入量を変化させることにより、生成するポリ硫
酸鉄の鉄濃度と塩基度を容易に変えられることが認めら
れた。
【００１９】このように本実施例では含水三酸化二鉄を
硫酸に溶解し、硫酸第二鉄の生成反応と部分中和反応を
同時に進行させてポリ硫酸鉄を製造しているので、第１
実施例にて三酸化二鉄や含水三酸化二鉄を原料として一
旦硫酸第二鉄を生成する場合に比べて、反応時間をさら
に短縮してより効率よくポリ硫酸鉄を製造することが可
能となる。
硫酸に溶解し、硫酸第二鉄の生成反応と部分中和反応を
同時に進行させてポリ硫酸鉄を製造しているので、第１
実施例にて三酸化二鉄や含水三酸化二鉄を原料として一
旦硫酸第二鉄を生成する場合に比べて、反応時間をさら
に短縮してより効率よくポリ硫酸鉄を製造することが可
能となる。
【００２０】次にこのようにして得られたポリ硫酸鉄と
他の鉄系凝集剤に対して腐食試験を行った。試験方法は
大きさが３０ｍｍ×２５ｍｍ×３ｍｍのＳＵＳ３１６板
を鉄系凝集剤溶液に常温で２４時間浸漬して減少重量を
測定する方法を用いた。試験サンプルは上述の方法で製
造した、塩基度がそれぞれ０．１５、０．４０、０．５
５の３種類のポリ硫酸鉄と、鉄液４０°Ｂｅ（ＦｅＣｌ
３）、及びポリ塩化鉄（ＦｅＣｌ３−ｘ（ＯＨ）ｘ）で
ある。また塩基度を比較するため、ポリ塩化鉄の塩基度
をｘと定義した。図３に試験サンプルの塩基度を求めた
中和曲線を示し、腐食試験の試験結果を表１に示す。
他の鉄系凝集剤に対して腐食試験を行った。試験方法は
大きさが３０ｍｍ×２５ｍｍ×３ｍｍのＳＵＳ３１６板
を鉄系凝集剤溶液に常温で２４時間浸漬して減少重量を
測定する方法を用いた。試験サンプルは上述の方法で製
造した、塩基度がそれぞれ０．１５、０．４０、０．５
５の３種類のポリ硫酸鉄と、鉄液４０°Ｂｅ（ＦｅＣｌ
３）、及びポリ塩化鉄（ＦｅＣｌ３−ｘ（ＯＨ）ｘ）で
ある。また塩基度を比較するため、ポリ塩化鉄の塩基度
をｘと定義した。図３に試験サンプルの塩基度を求めた
中和曲線を示し、腐食試験の試験結果を表１に示す。
【００２１】
【表１】 この表よりポリ硫酸鉄は例えば鉄液４０°Ｂｅやポリ塩
化鉄などの鉄系凝集剤に比較して腐食度が極めて低く、
また塩基度が高くなるにつれてさらに腐食度が低くな
り、塩基度０．５５以上ではほとんど腐食しないことが
認められた。このことから本発明では硫酸第二鉄と含水
三酸化二鉄とのモル比率は０．４以上が好ましく、その
結果塩基度は０．５以上となり、腐食度が極めて低くな
る。
化鉄などの鉄系凝集剤に比較して腐食度が極めて低く、
また塩基度が高くなるにつれてさらに腐食度が低くな
り、塩基度０．５５以上ではほとんど腐食しないことが
認められた。このことから本発明では硫酸第二鉄と含水
三酸化二鉄とのモル比率は０．４以上が好ましく、その
結果塩基度は０．５以上となり、腐食度が極めて低くな
る。
【００２２】このように本発明によれば、硫酸第二鉄を
含水三酸化二鉄で部分中和することによりポリ硫酸鉄を
生成しているので、硫酸第一鉄を酸化してポリ硫酸鉄を
生成する場合に比較して反応時間を短縮でき、効率よく
ポリ硫酸鉄を生成することが可能となる。またポリ硫酸
鉄は腐食性がないか極めて低いため安定した鉄系凝集剤
としての供給が可能となる。さらにポリ硫酸鉄の生成反
応には酸化剤や触媒は使用されていないため経済的にも
有利であり、また三酸化二鉄や含水三酸化二鉄を塩化第
一銅溶液から生成することもできるため塩化第二銅エッ
チング溶液のエッチング廃液である塩化第一銅溶液を有
効利用することも可能となる。
含水三酸化二鉄で部分中和することによりポリ硫酸鉄を
生成しているので、硫酸第一鉄を酸化してポリ硫酸鉄を
生成する場合に比較して反応時間を短縮でき、効率よく
ポリ硫酸鉄を生成することが可能となる。またポリ硫酸
鉄は腐食性がないか極めて低いため安定した鉄系凝集剤
としての供給が可能となる。さらにポリ硫酸鉄の生成反
応には酸化剤や触媒は使用されていないため経済的にも
有利であり、また三酸化二鉄や含水三酸化二鉄を塩化第
一銅溶液から生成することもできるため塩化第二銅エッ
チング溶液のエッチング廃液である塩化第一銅溶液を有
効利用することも可能となる。
【００２３】なお本発明の含水三酸化二鉄はアカガナイ
トに限定されるものではなく、三酸化二鉄や含水三酸化
二鉄の原料や製造方法は上述の実施例に限定されるもの
ではない。
トに限定されるものではなく、三酸化二鉄や含水三酸化
二鉄の原料や製造方法は上述の実施例に限定されるもの
ではない。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、硫酸第二鉄を含水三酸
化二鉄で部分中和することによりポリ硫酸鉄を生成して
いるので、反応時間を短縮でき、効率よくポリ硫酸鉄を
生成することが可能となると共に、ポリ硫酸鉄は腐食性
がないか極めて極めて低いため安定した鉄系凝集剤の供
給が可能となる。
化二鉄で部分中和することによりポリ硫酸鉄を生成して
いるので、反応時間を短縮でき、効率よくポリ硫酸鉄を
生成することが可能となると共に、ポリ硫酸鉄は腐食性
がないか極めて極めて低いため安定した鉄系凝集剤の供
給が可能となる。
【図１】本発明の実施例を示す工程図である。
【図２】本発明の他の実施例を示す工程図である。
【図３】中和曲線を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 硫酸第二鉄溶液と含水三酸化二鉄とを混
合して硫酸第二鉄を部分中和することを特徴とする鉄系
凝集剤の製造方法。 - 【請求項２】 含水三酸化二鉄と硫酸とを混合すること
により、硫酸第二鉄を部分中和してなる鉄系凝集剤を得
ることを特徴とする鉄系凝集剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22342292A JP2741137B2 (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 鉄系凝集剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22342292A JP2741137B2 (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 鉄系凝集剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0647205A true JPH0647205A (ja) | 1994-02-22 |
| JP2741137B2 JP2741137B2 (ja) | 1998-04-15 |
Family
ID=16797898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22342292A Expired - Lifetime JP2741137B2 (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 鉄系凝集剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2741137B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0859245A (ja) * | 1994-08-25 | 1996-03-05 | Rasa Ind Ltd | 塩基性硫酸第２鉄溶液の製造方法 |
| JP2001226120A (ja) * | 2000-02-17 | 2001-08-21 | Taki Chem Co Ltd | 硫酸第二鉄溶液の製造方法 |
| JP2001354426A (ja) * | 2000-06-07 | 2001-12-25 | Toagosei Co Ltd | 高純度塩化第二鉄水溶液の製造方法 |
| JP2007001835A (ja) * | 2005-06-27 | 2007-01-11 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | リン吸着剤 |
| JP2007106655A (ja) * | 2005-10-17 | 2007-04-26 | Nittetsu Mining Co Ltd | 酸化第２鉄スラッジを鉄原料としてポリ硫酸第２鉄を効率的に製造する方法 |
| AU2005264435B2 (en) * | 2004-07-23 | 2010-12-09 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Fluorine absorption/desorption agent for electrolysis solution in zinc electrolytic refining, and method for removing fluorine using said fluorine absorption/desorption agent |
| CN115144525A (zh) * | 2022-06-23 | 2022-10-04 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种准确、快速的锰矿石中有效氧的测定方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7598706B2 (ja) | 2019-09-30 | 2024-12-12 | 日鉄鉱業株式会社 | 高濃度鉄系凝集剤とその製造方法 |
| JP7333262B2 (ja) | 2019-10-29 | 2023-08-24 | 日鉄鉱業株式会社 | 高濃度鉄系凝集剤とその製造方法 |
-
1992
- 1992-07-29 JP JP22342292A patent/JP2741137B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0859245A (ja) * | 1994-08-25 | 1996-03-05 | Rasa Ind Ltd | 塩基性硫酸第２鉄溶液の製造方法 |
| JP2001226120A (ja) * | 2000-02-17 | 2001-08-21 | Taki Chem Co Ltd | 硫酸第二鉄溶液の製造方法 |
| JP2001354426A (ja) * | 2000-06-07 | 2001-12-25 | Toagosei Co Ltd | 高純度塩化第二鉄水溶液の製造方法 |
| AU2005264435B2 (en) * | 2004-07-23 | 2010-12-09 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Fluorine absorption/desorption agent for electrolysis solution in zinc electrolytic refining, and method for removing fluorine using said fluorine absorption/desorption agent |
| EP1797948A4 (en) * | 2004-07-23 | 2012-10-17 | Mitsui Mining & Smelting Co | FLUORINE ABSORPTION / - DESORPTION AGENTS FOR ELECTROLYSIS SOLUTIONS IN ELECTROLYTIC ZINC REFINING AND METHOD FOR REMOVING FLUOR USING THE FLUOROUS ABSORBENT / SORPTION AGENT |
| US8597519B2 (en) | 2004-07-23 | 2013-12-03 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Fluorine adsorbent/desorbent applicable in electrolytic solution for zinc electro-refining and method for removing fluorine using the fluorine adsorbent/desorbent |
| JP2007001835A (ja) * | 2005-06-27 | 2007-01-11 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | リン吸着剤 |
| JP2007106655A (ja) * | 2005-10-17 | 2007-04-26 | Nittetsu Mining Co Ltd | 酸化第２鉄スラッジを鉄原料としてポリ硫酸第２鉄を効率的に製造する方法 |
| CN115144525A (zh) * | 2022-06-23 | 2022-10-04 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种准确、快速的锰矿石中有效氧的测定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2741137B2 (ja) | 1998-04-15 |
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