JPH0647447B2 - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH0647447B2 JPH0647447B2 JP60216534A JP21653485A JPH0647447B2 JP H0647447 B2 JPH0647447 B2 JP H0647447B2 JP 60216534 A JP60216534 A JP 60216534A JP 21653485 A JP21653485 A JP 21653485A JP H0647447 B2 JPH0647447 B2 JP H0647447B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- alumina
- carbon
- particle size
- aluminum nitride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、窒化アルミニウム粉末の製造方法に関する。
窒化アルミニウム（AlN）の焼結体は、高い熱伝導性，
耐食性，高強度等の特性を有するため各種高温材料とし
て注目されている物質である。
耐食性，高強度等の特性を有するため各種高温材料とし
て注目されている物質である。
ところで、上記AlN焼結体の原料となるAlN粉末の合成方
法としては、従来より次の２つの代表的方法が知られて
いる。即ち、金属Al粉末を直接窒化する方法と、アルミ
ナとカーボンの混合粉末を窒素ガス含有雰囲気で焼成す
る方法である。
法としては、従来より次の２つの代表的方法が知られて
いる。即ち、金属Al粉末を直接窒化する方法と、アルミ
ナとカーボンの混合粉末を窒素ガス含有雰囲気で焼成す
る方法である。
しかしながら前者の方法では窒化率をあげるために原料
のAlを粉砕する工程と、生成したAlNを焼成用原料とし
て適合させるために数μｍ以下の粒径に粉砕する工程に
おいて不純物が混入する、いわゆる二次汚染を避けるこ
とができない。また、Alが残存するため、数重量％近い
金属不純物を含有するAlN粉末となる。一方、後者の方
法によれば比較的細かくて粒径の揃ったAlN粉末を合成
できる。しかしながら、窒化反応を完全に行なうことが
難しく、未反応のアルミナが数重量％残存する。しか
も、かかる方法によっても数μｍ以下の細かい粉末を得
るには多くの場合、粉砕を必要とし、この際に金属系不
純物や酸素の混入等の二次汚染を招く。
のAlを粉砕する工程と、生成したAlNを焼成用原料とし
て適合させるために数μｍ以下の粒径に粉砕する工程に
おいて不純物が混入する、いわゆる二次汚染を避けるこ
とができない。また、Alが残存するため、数重量％近い
金属不純物を含有するAlN粉末となる。一方、後者の方
法によれば比較的細かくて粒径の揃ったAlN粉末を合成
できる。しかしながら、窒化反応を完全に行なうことが
難しく、未反応のアルミナが数重量％残存する。しか
も、かかる方法によっても数μｍ以下の細かい粉末を得
るには多くの場合、粉砕を必要とし、この際に金属系不
純物や酸素の混入等の二次汚染を招く。
したがって、上述した合成法により得られたAlN粉末は
金属系酸化物や酸素含有量が多く、これらのAlN粉末を
原料として製造されたAlN焼結体は純度が低くAlN本来の
特性を十分に発揮されないという問題があった。また、
これらAlN粉末は焼結性にも難点があるため、焼結助剤
の添加や高温高圧の焼結条件を必要としていた。このた
め、AlN焼結体を必ずしも工業的に満足する方法で得る
のが困難であった。
金属系酸化物や酸素含有量が多く、これらのAlN粉末を
原料として製造されたAlN焼結体は純度が低くAlN本来の
特性を十分に発揮されないという問題があった。また、
これらAlN粉末は焼結性にも難点があるため、焼結助剤
の添加や高温高圧の焼結条件を必要としていた。このた
め、AlN焼結体を必ずしも工業的に満足する方法で得る
のが困難であった。
本発明は、超微粉状で不純物や酸素含有量の少ない高純
度のAlN粉末の製造方法を提供しようとするものであ
る。
度のAlN粉末の製造方法を提供しようとするものであ
る。
本発明は、平均粒径５μｍ以下のアルミナ粉末または水
酸化アルミニウム粉末と平均粒径１μｍ以下のカーボン
粉末とを水媒体の存在下で混合してスラリー状混合物と
し、この混合物を噴霧乾燥して前記アルミナ粉末または
水酸化アルミニウム粉末の表面に前記微細なカーボン粉
末を凝集させた顆粒状とした後、窒素またはアンモニア
の雰囲気下で１４００〜１７００℃の温度にて焼成する
ことを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法であ
る。
酸化アルミニウム粉末と平均粒径１μｍ以下のカーボン
粉末とを水媒体の存在下で混合してスラリー状混合物と
し、この混合物を噴霧乾燥して前記アルミナ粉末または
水酸化アルミニウム粉末の表面に前記微細なカーボン粉
末を凝集させた顆粒状とした後、窒素またはアンモニア
の雰囲気下で１４００〜１７００℃の温度にて焼成する
ことを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法であ
る。
上記アルミナ粉末又は水酸化アルミニウム粉末は、純度
が９９．０重量％以上、好ましくは９９．９重量％以上
のものを用いることが望ましい。また、カーボン粉末は
純度が９５重量％以上、好ましくは９９重量％以上のも
のを用いることが望ましい。
が９９．０重量％以上、好ましくは９９．９重量％以上
のものを用いることが望ましい。また、カーボン粉末は
純度が９５重量％以上、好ましくは９９重量％以上のも
のを用いることが望ましい。
上記アルミナ粉末又は水酸化アルミニウム粉末の平均粒
径を５μｍ以下に、カーボン粉末の粒径を１μｍ以下に
夫々限定した理由は、それらの粒径が５μｍ，１μｍを
越えると、水媒体の存在下での混合分散性が低下し、焼
成時の反応性の低下やカーボンの残留等を招くからであ
る。
径を５μｍ以下に、カーボン粉末の粒径を１μｍ以下に
夫々限定した理由は、それらの粒径が５μｍ，１μｍを
越えると、水媒体の存在下での混合分散性が低下し、焼
成時の反応性の低下やカーボンの残留等を招くからであ
る。
上記アルミナ粉末又は水酸化アルミニウムとカーボンと
の混合比は１：０．３５〜０．３７（但し、水酸化アル
ミニウムはアルミナ換算）の範囲に規定することが望ま
しい。この理由は、それらの混合比が上記範囲を逸脱す
ると、焼成により得られたAlN粉末中にアルミナやカー
ボンが残留して高純度化を阻害する恐れがあるからであ
る。なお、水酸化アルミニウム粉末とカーボン粉末との
混合比では１：０．２２〜０．２４の範囲となる。
の混合比は１：０．３５〜０．３７（但し、水酸化アル
ミニウムはアルミナ換算）の範囲に規定することが望ま
しい。この理由は、それらの混合比が上記範囲を逸脱す
ると、焼成により得られたAlN粉末中にアルミナやカー
ボンが残留して高純度化を阻害する恐れがあるからであ
る。なお、水酸化アルミニウム粉末とカーボン粉末との
混合比では１：０．２２〜０．２４の範囲となる。
本発明の最大の特徴はアルミナ粉末又は水酸化アルミニ
ウム粉末とカーボン粉末を水媒体の存在下で分散させる
ことにある。即ち、水媒体中で両素原料を混合，分散さ
せるに際し、両素原料の水中における粒子表面の特性を
制御する表面改質剤の使用により粒径の大きいアルミナ
又は水酸化アルミニウム粉末の表面に微細なカーボン粉
末を凝集せしめ、その状態で噴霧乾燥して顆粒状にでき
る。このため、かかる顆粒状物を焼成することによりア
ルミナ又は水酸化アルミニウムから変換したアルミナの
還元が必要最小限のカーボン粉末で完全に進行する。そ
の結果カーボン粉末の必要量がほとんど理論量で済むた
め、焼成後のAlN粉末中に不純物となるカーボンがほと
んど存在せず、酸素量の増大を招くと共に繁雑な工程で
ある脱炭処理を不要となる。
ウム粉末とカーボン粉末を水媒体の存在下で分散させる
ことにある。即ち、水媒体中で両素原料を混合，分散さ
せるに際し、両素原料の水中における粒子表面の特性を
制御する表面改質剤の使用により粒径の大きいアルミナ
又は水酸化アルミニウム粉末の表面に微細なカーボン粉
末を凝集せしめ、その状態で噴霧乾燥して顆粒状にでき
る。このため、かかる顆粒状物を焼成することによりア
ルミナ又は水酸化アルミニウムから変換したアルミナの
還元が必要最小限のカーボン粉末で完全に進行する。そ
の結果カーボン粉末の必要量がほとんど理論量で済むた
め、焼成後のAlN粉末中に不純物となるカーボンがほと
んど存在せず、酸素量の増大を招くと共に繁雑な工程で
ある脱炭処理を不要となる。
上記水媒体による分散混合時において、後の顆粒状とさ
せるのに都合のよい粘結剤を用いても製造上の利点は損
なわれない。また、混合，分散，乾燥工程では素原料の
純度を低下させないような配慮が必要なことは言うまで
もない。
せるのに都合のよい粘結剤を用いても製造上の利点は損
なわれない。また、混合，分散，乾燥工程では素原料の
純度を低下させないような配慮が必要なことは言うまで
もない。
上記顆粒状の混合物は１４００〜１７００℃，好ましく
は１４５０〜１６５０℃の範囲で焼成される。焼成温度
を１４００℃未満にすると、反応が円滑に進まず、かと
いってその温度が１７００℃を越えると生成したAlN粉
末の粒径が粗大化する。
は１４５０〜１６５０℃の範囲で焼成される。焼成温度
を１４００℃未満にすると、反応が円滑に進まず、かと
いってその温度が１７００℃を越えると生成したAlN粉
末の粒径が粗大化する。
以上、本発明の実施例を説明する。
実施例１ 純度９９．９重量％，平均粒径０．５μｍのアルミナ粉
末１００ｇと灰分０．１重量％以下，平均粒径０．０２
μｍのカーボン粉末３５．４ｇとをプラスチックボール
の入ったプラスチックポットに収容した後、このポット
内に純水と界面活性剤及び粘結剤を加え、１時間混合，
分散した。つづいて、得られたスラリーをスプレードラ
イヤにより噴霧乾燥して平均粒径７０μｍの顆粒状物を
調製した。次いで、この顆粒状物を黒鉛トレイに装填
し、窒素ガス中にて１５５０℃，５時間焼成して白色粉
末を得た。
末１００ｇと灰分０．１重量％以下，平均粒径０．０２
μｍのカーボン粉末３５．４ｇとをプラスチックボール
の入ったプラスチックポットに収容した後、このポット
内に純水と界面活性剤及び粘結剤を加え、１時間混合，
分散した。つづいて、得られたスラリーをスプレードラ
イヤにより噴霧乾燥して平均粒径７０μｍの顆粒状物を
調製した。次いで、この顆粒状物を黒鉛トレイに装填
し、窒素ガス中にて１５５０℃，５時間焼成して白色粉
末を得た。
実施例２ 実施例１と同様なアルミナ粉末とカーボン粉末とを、下
記第１表に示す混合比でプラスチックボールの入ったプ
ラスチックポットに収容し、以下、実施例と同様な方法
により５種の顆粒状物を調製した。次いで、これら顆粒
状物を黒鉛トレイに装填し、同第１表に示す条件で焼成
して５種の白色粉末を得た。
記第１表に示す混合比でプラスチックボールの入ったプ
ラスチックポットに収容し、以下、実施例と同様な方法
により５種の顆粒状物を調製した。次いで、これら顆粒
状物を黒鉛トレイに装填し、同第１表に示す条件で焼成
して５種の白色粉末を得た。
比較例１ 実施例１と同様なアルミナ粉末とカーボン粉末を１：
０．３５３の比率（重量比率）にて混合し、これを黒鉛
トレイに装填した後窒素ガス中にて１５５０℃，５時間
焼成して粉末を得た。
０．３５３の比率（重量比率）にて混合し、これを黒鉛
トレイに装填した後窒素ガス中にて１５５０℃，５時間
焼成して粉末を得た。
しかして本実施例１〜６及び比較例１の粉末について酸
素含有量，炭素含有量，平均粒径及び構成相を調べた。
その結果を下記第１表に併記した。なお、粉末中の酸
素，炭素含有量は機器分析装置により求め構成相につい
ては粉末のＸ線回析法により求めた。
素含有量，炭素含有量，平均粒径及び構成相を調べた。
その結果を下記第１表に併記した。なお、粉末中の酸
素，炭素含有量は機器分析装置により求め構成相につい
ては粉末のＸ線回析法により求めた。
実施例７ 純度９９重量％，平均粒径０．８μｍの水酸化アルミニ
ウム（Al(OH)3）粉末１００ｇと灰分０．２重量％以
下，平均粒径０．０２μｍのカーボン粉末２３ｇとをプ
ラスチックボールの入ったプラスチックポットに収納し
た後、このポット内に純水と界面活性剤及び粘結剤を加
え、１時間混合，分散した。つづいて、得られたスラリ
ーをスプレードライヤにより噴霧乾燥して平均粒径８０
μｍの顆粒状物を調製した。次いで、この顆粒状物を黒
鉛トレイに装填し窒素ガス中にて1550℃５時間焼成して
白色粉末を得た。
ウム（Al(OH)3）粉末１００ｇと灰分０．２重量％以
下，平均粒径０．０２μｍのカーボン粉末２３ｇとをプ
ラスチックボールの入ったプラスチックポットに収納し
た後、このポット内に純水と界面活性剤及び粘結剤を加
え、１時間混合，分散した。つづいて、得られたスラリ
ーをスプレードライヤにより噴霧乾燥して平均粒径８０
μｍの顆粒状物を調製した。次いで、この顆粒状物を黒
鉛トレイに装填し窒素ガス中にて1550℃５時間焼成して
白色粉末を得た。
実施例８〜１２ 実施例７と同様な水酸化アルミニウム粉末とカーボン粉
末とを、下記第２表に示す混合比でプラスチックボール
の入ったプラスチックポットに収容し、以下、実施例７
と同様な方法により５種の顆粒状物を調製した。次い
で、これら顆粒状物を黒鉛トレイに装填し、同第２表に
示す条件で焼成して５種の白色粉末を得た。
末とを、下記第２表に示す混合比でプラスチックボール
の入ったプラスチックポットに収容し、以下、実施例７
と同様な方法により５種の顆粒状物を調製した。次い
で、これら顆粒状物を黒鉛トレイに装填し、同第２表に
示す条件で焼成して５種の白色粉末を得た。
比較例２ 実施例７と同様な水酸化アルミニウム粉末とカーボン粉
末を１：０．２３の比率（重量比率）で混合し、これを
黒鉛トレイに装填した後、窒素ガス中にて１５５０℃，
５時間焼成して粉末を得た。
末を１：０．２３の比率（重量比率）で混合し、これを
黒鉛トレイに装填した後、窒素ガス中にて１５５０℃，
５時間焼成して粉末を得た。
しかして、本実施例７〜１２及び比較例２の粉末につい
て酸素含有量，炭素含有量，平均粒径及び構成相を調べ
た。その結果を下記第２表に併記した。
て酸素含有量，炭素含有量，平均粒径及び構成相を調べ
た。その結果を下記第２表に併記した。
〔発明の効果〕 以上詳述した如く、本発明によれば超微粉状で不純物や
酸素含有量の少ない高純度の窒化アルミニウム粉末を簡
単な工程で製造でき、ひいては該窒化アルミニウム粉末
を原料として成形，焼成を行なうことにより焼結性が高
く、窒化アルミニウム本来の優れた特性を持つ窒化アル
ミニウム焼結体を得ることができる等顕著な効果を有す
る。
酸素含有量の少ない高純度の窒化アルミニウム粉末を簡
単な工程で製造でき、ひいては該窒化アルミニウム粉末
を原料として成形，焼成を行なうことにより焼結性が高
く、窒化アルミニウム本来の優れた特性を持つ窒化アル
ミニウム焼結体を得ることができる等顕著な効果を有す
る。
Claims (2)
- 【請求項１】平均粒径５μｍ以下のアルミナ粉末または
水酸化アルミニウム粉末と平均粒径１μｍ以下のカーボ
ン粉末とを水媒体の存在下で混合してスラリー状混合物
とし、この混合物を噴霧乾燥して前記アルミナ粉末また
は水酸化アルミニウム粉末の表面に前記微細なカーボン
粉末を凝集させた顆粒状とした後、窒素またはアンモニ
アの雰囲気下で１４００〜１７００℃の温度にて焼成す
ることを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - 【請求項２】アルミナ粉末または水酸化アルミニウム粉
末（アルミナ換算）とカーボン粉末とを重量比で１：
０．３４〜０．３７の割合で混合することを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム粉末の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60216534A JPH0647447B2 (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60216534A JPH0647447B2 (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6278103A JPS6278103A (ja) | 1987-04-10 |
| JPH0647447B2 true JPH0647447B2 (ja) | 1994-06-22 |
Family
ID=16689941
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60216534A Expired - Lifetime JPH0647447B2 (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0647447B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62207703A (ja) * | 1986-03-06 | 1987-09-12 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| KR910001300B1 (ko) * | 1986-11-28 | 1991-03-02 | 가와사키세이데쓰 가부시키가이샤 | 질화 알루미늄 분말의 제조방법 |
| JPS6461361A (en) * | 1987-09-01 | 1989-03-08 | Sumitomo Electric Industries | Aluminum nitride sintered compact having high heat conductivity |
| JPS6456374A (en) * | 1987-08-28 | 1989-03-03 | Sumitomo Electric Industries | Production of aluminum nitride sintered body |
| JPS6456371A (en) * | 1987-08-28 | 1989-03-03 | Sumitomo Electric Industries | Production of aluminum nitride sintered body |
| JPS6456376A (en) * | 1987-08-28 | 1989-03-03 | Sumitomo Electric Industries | Production of aluminum nitride sintered body |
| JP2547786B2 (ja) * | 1987-08-28 | 1996-10-23 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体の製造法 |
| JPH01203271A (ja) * | 1988-02-08 | 1989-08-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高熱伝導性回路基板 |
| GB2233969A (en) * | 1989-07-06 | 1991-01-23 | Carborundum Co | Improvements in or relating to the manufacture of aluminium nitride. |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5562804A (en) * | 1979-10-09 | 1980-05-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Production of nitride |
| JPS6077111A (ja) * | 1983-10-05 | 1985-05-01 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1985
- 1985-09-30 JP JP60216534A patent/JPH0647447B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6278103A (ja) | 1987-04-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4122746B2 (ja) | 微粒αアルミナ粉末の製造方法 | |
| US5246683A (en) | Process for producing small particles of aluminum nitride and particles so-produced | |
| EP0187431B1 (en) | Process for producing silicon aluminum oxynitride | |
| EP0272493A2 (en) | Method for producing aluminium nitride powder | |
| EP0186144B1 (en) | Process for preparing aluminum nitride powder | |
| JPH0647447B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JP3290686B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JP3636370B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| GB2172882A (en) | Process for preparation of high a-type silicon nitride powder | |
| US7314593B2 (en) | Process for preparing improved silicon carbide powder | |
| EP0131894B1 (en) | A method for producing alpha-form silicon nitride fine powders | |
| Qiu et al. | Novel way to synthesize nanocrystalline aluminum nitride from coarse aluminum powder | |
| JPH11278812A (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPS61201608A (ja) | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JP2730086B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 | |
| JPS5918106A (ja) | 珪素アルミニウムオキシ窒化物系粉末原料の製造方法 | |
| KR840008789A (ko) | 고순도의 질화알루미늄 미분말, 그의 조성물 및 그의 소결체, 및 그들의 제조방법 | |
| JP3496795B2 (ja) | 窒化珪素質粉末の製造方法 | |
| JPS60260410A (ja) | βサイアロン粉末の製造方法 | |
| EP0481563B1 (en) | Process for preparing fine aluminium nitride powder. | |
| JPS62100405A (ja) | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 | |
| JPH06219715A (ja) | 高α型高純度窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| US7109138B2 (en) | Composition for preparation of silicon carbide powder | |
| JPS6183606A (ja) | 易焼結性窒化アルミニウム質粉末の製造方法 | |
| JPH05279002A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |