JPH11278812A - 窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素粉末の製造方法Info
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- JPH11278812A JPH11278812A JP10102059A JP10205998A JPH11278812A JP H11278812 A JPH11278812 A JP H11278812A JP 10102059 A JP10102059 A JP 10102059A JP 10205998 A JP10205998 A JP 10205998A JP H11278812 A JPH11278812 A JP H11278812A
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 金属ケイ素を窒素源を含む反応ガスで固
定層方式にて直接窒化して窒化ケイ素を製造する方法に
おいて、原料の金属ケイ素を予め顆粒状に成形した後、
直接窒化することを特徴とする窒化ケイ素粉末の製造方
法。 【効果】 本発明の窒化ケイ素粉末の製造方法によれ
ば、金属ケイ素を窒素源を含む反応ガスで固定層方式に
て直接窒化して窒化ケイ素を製造する際、窒化反応温度
を容易に制御し得、このため高α化率、高窒化率で、か
つ粉砕性が良好で窒化ケイ素焼結体製造用の中間体とし
て好適な窒化ケイ素粉末を生産性良く製造することがで
きる。
定層方式にて直接窒化して窒化ケイ素を製造する方法に
おいて、原料の金属ケイ素を予め顆粒状に成形した後、
直接窒化することを特徴とする窒化ケイ素粉末の製造方
法。 【効果】 本発明の窒化ケイ素粉末の製造方法によれ
ば、金属ケイ素を窒素源を含む反応ガスで固定層方式に
て直接窒化して窒化ケイ素を製造する際、窒化反応温度
を容易に制御し得、このため高α化率、高窒化率で、か
つ粉砕性が良好で窒化ケイ素焼結体製造用の中間体とし
て好適な窒化ケイ素粉末を生産性良く製造することがで
きる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属ケイ素から直
接窒化法により、高α相含有率、高窒化率で、かつ比表
面積が高く粉砕性に富み、窒化ケイ素焼結体製造のため
の中間体として好適な窒化ケイ素粉末を生産性良く製造
することができる窒化ケイ素粉末の製造方法に関する。
接窒化法により、高α相含有率、高窒化率で、かつ比表
面積が高く粉砕性に富み、窒化ケイ素焼結体製造のため
の中間体として好適な窒化ケイ素粉末を生産性良く製造
することができる窒化ケイ素粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】金属ケ
イ素粉末を直接窒化して窒化ケイ素を得るには、一般的
に１，１５０〜１，４００℃の温度領域において、原料
の金属ケイ素粉末を水素やアンモニアの存在下、窒素雰
囲気で窒化反応させることが行われる。
イ素粉末を直接窒化して窒化ケイ素を得るには、一般的
に１，１５０〜１，４００℃の温度領域において、原料
の金属ケイ素粉末を水素やアンモニアの存在下、窒素雰
囲気で窒化反応させることが行われる。
【０００３】一方、窒化ケイ素にはα相と高温安定型の
β相とがあるが、一般に高密度、高強度の窒化ケイ素焼
結体を得るために望ましい窒化ケイ素は、α相含有率
（以下、α化率と呼ぶ）が高く、なおかつ微細であるこ
とが条件であり、特に平均粒径で１μｍ以下のいわゆる
サブミクロン、比表面積では１０ｍ2／ｇ以上の微粉末
であることが望まれる。このため、高品質の窒化ケイ素
焼結体を得るには、高α化率の窒化ケイ素をいかに生産
性よく製造できるかどうかが最も重要な課題である。
β相とがあるが、一般に高密度、高強度の窒化ケイ素焼
結体を得るために望ましい窒化ケイ素は、α相含有率
（以下、α化率と呼ぶ）が高く、なおかつ微細であるこ
とが条件であり、特に平均粒径で１μｍ以下のいわゆる
サブミクロン、比表面積では１０ｍ2／ｇ以上の微粉末
であることが望まれる。このため、高品質の窒化ケイ素
焼結体を得るには、高α化率の窒化ケイ素をいかに生産
性よく製造できるかどうかが最も重要な課題である。
【０００４】ここで、窒化ケイ素粉末製造において生産
効率を上げるには、反応器の容積あたりの仕込み率を高
くすると一見生産性は向上するように見える。しかし、
この窒化反応は、下記の反応式 ３Ｓｉ＋２Ｎ2→Ｓｉ3Ｎ4 ΔＨ R＝−１７６ｋｃａｌ／ｍｏｌ で示されるように１ｍｏｌあたり１７６ｋｃａｌ／ｍｏ
ｌという多量の発熱量を伴う反応であり、仕込み量を多
くすると反応熱による温度上昇が大きくなる。このよう
な状況では、高温で不安定なα相は生産し難く、生成す
る窒化ケイ素の結晶相の大部分がβ型に転移してしまう
という問題があった。特に固定層の場合、原料粉末の動
きがなく、除熱面積も小さく、ガス顕熱による除熱が僅
少となるため、温度制御が非常に難しくなるので、結果
的に仕込み量を増加するには限界があった。
効率を上げるには、反応器の容積あたりの仕込み率を高
くすると一見生産性は向上するように見える。しかし、
この窒化反応は、下記の反応式 ３Ｓｉ＋２Ｎ2→Ｓｉ3Ｎ4 ΔＨ R＝−１７６ｋｃａｌ／ｍｏｌ で示されるように１ｍｏｌあたり１７６ｋｃａｌ／ｍｏ
ｌという多量の発熱量を伴う反応であり、仕込み量を多
くすると反応熱による温度上昇が大きくなる。このよう
な状況では、高温で不安定なα相は生産し難く、生成す
る窒化ケイ素の結晶相の大部分がβ型に転移してしまう
という問題があった。特に固定層の場合、原料粉末の動
きがなく、除熱面積も小さく、ガス顕熱による除熱が僅
少となるため、温度制御が非常に難しくなるので、結果
的に仕込み量を増加するには限界があった。
【０００５】また、反応性を上げるには、原料の金属ケ
イ素として微粉を用いることも一手段である。しかしな
がら、金属ケイ素微粉を用いて反応性を高くすると、反
応速度が速くなり、結果的に温度上昇も大きくなるた
め、上記した仕込み量を増加した場合と同様に温度制御
が難しくなる。
イ素として微粉を用いることも一手段である。しかしな
がら、金属ケイ素微粉を用いて反応性を高くすると、反
応速度が速くなり、結果的に温度上昇も大きくなるた
め、上記した仕込み量を増加した場合と同様に温度制御
が難しくなる。
【０００６】更にこの場合、仮に仕込み量をある程度制
御することで、発熱量を抑えて高α化率を維持できたと
しても、微粉の金属ケイ素を用いた反応では、反応中に
一部反応焼結のような現象が起こって生成する窒化ケイ
素が固く、緻密なものとなってしまう。これでは、後工
程の粉砕工程への負荷が大きくなり、窒化工程の能力が
上がっても後工程の能力が下がり、結果的に生産性が向
上しないということになってしまうものであった。
御することで、発熱量を抑えて高α化率を維持できたと
しても、微粉の金属ケイ素を用いた反応では、反応中に
一部反応焼結のような現象が起こって生成する窒化ケイ
素が固く、緻密なものとなってしまう。これでは、後工
程の粉砕工程への負荷が大きくなり、窒化工程の能力が
上がっても後工程の能力が下がり、結果的に生産性が向
上しないということになってしまうものであった。
【０００７】従って、従来の製造方法では、窒化ケイ素
焼結体製造用の中間体として好適な高品質の窒化ケイ素
粉末を生産性良く製造することは困難であった。
焼結体製造用の中間体として好適な高品質の窒化ケイ素
粉末を生産性良く製造することは困難であった。
【０００８】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、金属ケイ素から直接窒化法により、高α化率、高窒
化率で、かつ窒化後の比表面積が高く粉砕性に富んだ窒
化ケイ素粉末を生産性良く製造することができる窒化ケ
イ素粉末の製造方法を提供することを目的とする。
で、金属ケイ素から直接窒化法により、高α化率、高窒
化率で、かつ窒化後の比表面積が高く粉砕性に富んだ窒
化ケイ素粉末を生産性良く製造することができる窒化ケ
イ素粉末の製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、金属ケイ素を窒素源を含む反応ガスで固定層方式に
て直接窒化して窒化ケイ素を製造する際に、原料の金属
ケイ素を予め顆粒状に成形し、この顆粒状金属ケイ素を
直接窒化することにより、α相含有率が高く、窒化反応
率も高い上、比表面積が高く粉砕性が良好であり、高品
質の窒化ケイ素焼結体を得るために有用な中間体となり
得る窒化ケイ素粉末を簡単な操作で効率よく製造できる
ことを見出した。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、金属ケイ素を窒素源を含む反応ガスで固定層方式に
て直接窒化して窒化ケイ素を製造する際に、原料の金属
ケイ素を予め顆粒状に成形し、この顆粒状金属ケイ素を
直接窒化することにより、α相含有率が高く、窒化反応
率も高い上、比表面積が高く粉砕性が良好であり、高品
質の窒化ケイ素焼結体を得るために有用な中間体となり
得る窒化ケイ素粉末を簡単な操作で効率よく製造できる
ことを見出した。
【００１０】即ち、従来の直接窒化法による窒化ケイ素
の製造方法では、窒化反応時の温度上昇を穏やかに抑制
するには低温で反応させる、昇温速度を緩やかにする、
ガス量増加により除熱を大きくする、仕込み量を少なく
する（仕込み厚みを薄くする）などの手段を採用してこ
れら手段の適正化を図り、製造条件を決定しなければな
らず、非常に面倒であった。これに対して、本発明の製
造方法では、金属ケイ素を顆粒状に成形した後に窒化す
ることにより、金属ケイ素の嵩密度が小さくなり、かつ
気孔率が上昇し、同じ仕込み量、同じガス量でも除熱量
が増加するという効果を得ることができる。このため、
本発明方法では、窒化反応時の温度の上昇が穏やかで温
度制御を簡単に調整可能となり、金属ケイ素の実温が
１，４００℃を超えない温度領域で窒化反応させて上記
したようなα化率が高く、高品質の窒化ケイ素を生産性
良く製造できることを知見し、本発明をなすに至ったも
のである。
の製造方法では、窒化反応時の温度上昇を穏やかに抑制
するには低温で反応させる、昇温速度を緩やかにする、
ガス量増加により除熱を大きくする、仕込み量を少なく
する（仕込み厚みを薄くする）などの手段を採用してこ
れら手段の適正化を図り、製造条件を決定しなければな
らず、非常に面倒であった。これに対して、本発明の製
造方法では、金属ケイ素を顆粒状に成形した後に窒化す
ることにより、金属ケイ素の嵩密度が小さくなり、かつ
気孔率が上昇し、同じ仕込み量、同じガス量でも除熱量
が増加するという効果を得ることができる。このため、
本発明方法では、窒化反応時の温度の上昇が穏やかで温
度制御を簡単に調整可能となり、金属ケイ素の実温が
１，４００℃を超えない温度領域で窒化反応させて上記
したようなα化率が高く、高品質の窒化ケイ素を生産性
良く製造できることを知見し、本発明をなすに至ったも
のである。
【００１１】従って、本発明は、金属ケイ素を窒素源を
含む反応ガスで固定層方式にて直接窒化して窒化ケイ素
を製造する方法において、原料の金属ケイ素を予め顆粒
状に成形した後、直接窒化することを特徴とする窒化ケ
イ素粉末の製造方法を提供する。
含む反応ガスで固定層方式にて直接窒化して窒化ケイ素
を製造する方法において、原料の金属ケイ素を予め顆粒
状に成形した後、直接窒化することを特徴とする窒化ケ
イ素粉末の製造方法を提供する。
【００１２】以下、本発明につき更に詳細に説明する
と、本発明の窒化ケイ素粉末の製造方法は、金属ケイ素
を窒素源を含む反応ガスで固定層方式にて直接窒化して
窒化ケイ素を製造する方法において、原料の金属ケイ素
を予め顆粒状に成形した後、直接窒化する。
と、本発明の窒化ケイ素粉末の製造方法は、金属ケイ素
を窒素源を含む反応ガスで固定層方式にて直接窒化して
窒化ケイ素を製造する方法において、原料の金属ケイ素
を予め顆粒状に成形した後、直接窒化する。
【００１３】本発明において、原料の金属ケイ素として
は、平均粒径が１〜３０μｍ、特に２〜１５μｍ、最大
粒径が１００μｍ以下、特に４５μｍ以下のものを使用
することが好ましい。
は、平均粒径が１〜３０μｍ、特に２〜１５μｍ、最大
粒径が１００μｍ以下、特に４５μｍ以下のものを使用
することが好ましい。
【００１４】本発明において、原料の金属ケイ素を顆粒
状に成形するには、原料の金属ケイ素に水及び有機バイ
ンダーを添加して湿式混合した後、顆粒状に成形する方
法が好適に採用される。
状に成形するには、原料の金属ケイ素に水及び有機バイ
ンダーを添加して湿式混合した後、顆粒状に成形する方
法が好適に採用される。
【００１５】上記方法では、まずはじめに原料の金属ケ
イ素をＶブレンダー等の容器固定型、リボン型、スクリ
ュー型、高速剪断型等の容器固定型のいずれかの混合機
を用い、水及び有機バインダーと混合することが好まし
い。
イ素をＶブレンダー等の容器固定型、リボン型、スクリ
ュー型、高速剪断型等の容器固定型のいずれかの混合機
を用い、水及び有機バインダーと混合することが好まし
い。
【００１６】有機バインダーとしては、例えばポリビニ
ルアルコール（ＰＶＡ）等のアルコール系やアクリル系
のものなどが挙げられる。なお、水及び有機バインダー
の添加量は、通常量とすることができる。
ルアルコール（ＰＶＡ）等のアルコール系やアクリル系
のものなどが挙げられる。なお、水及び有機バインダー
の添加量は、通常量とすることができる。
【００１７】また、混合に際し、必要に応じて触媒や通
常知られている他の添加剤を添加することができ、例え
ば窒化ケイ素の種粒子、カルシウム化合物、鉄、銅等の
金属やその化合物などを同時に混合することができ、こ
れにより反応性の向上を期待できる。
常知られている他の添加剤を添加することができ、例え
ば窒化ケイ素の種粒子、カルシウム化合物、鉄、銅等の
金属やその化合物などを同時に混合することができ、こ
れにより反応性の向上を期待できる。
【００１８】更に、原料は、通常の方法で湿式混合する
ことができる。このように金属ケイ素を湿式混合して顆
粒状に成形することにより、同じ添加剤を混合するので
も乾式で混合する方法に比べ、均一な混合度が維持で
き、触媒の添加量を乾式混合よりも減少させることもで
きる。
ことができる。このように金属ケイ素を湿式混合して顆
粒状に成形することにより、同じ添加剤を混合するので
も乾式で混合する方法に比べ、均一な混合度が維持で
き、触媒の添加量を乾式混合よりも減少させることもで
きる。
【００１９】次いで、上記湿式混合で得られた混合物の
顆粒成形は、例えば転動式、押し出し式、噴霧式、流動
層式等の既知の方式で行うことができるが、好ましくは
押し出し方式である。
顆粒成形は、例えば転動式、押し出し式、噴霧式、流動
層式等の既知の方式で行うことができるが、好ましくは
押し出し方式である。
【００２０】本発明では、このように顆粒状に成形する
際、通常の条件で行うことができるが、顆粒の見掛け密
度が０．３〜０．７ｇ／ｃｃ、特に０．４〜０．６ｇ／
ｃｃの範囲となり、かつ気孔率が３０〜７０％、特に３
５〜６０％となるように条件を制御することが好まし
い。見掛け密度が０．３ｇ／ｃｃ末満であったり、気孔
率が７０％より大きいと、生産量を向上させるのに現実
的でない数値となる場合があり、見掛け密度が０．７ｇ
／ｃｃより大きかったり、気孔率が３０％未満では、反
応性及び粉砕性の向上という目的を達成できない場合が
ある。
際、通常の条件で行うことができるが、顆粒の見掛け密
度が０．３〜０．７ｇ／ｃｃ、特に０．４〜０．６ｇ／
ｃｃの範囲となり、かつ気孔率が３０〜７０％、特に３
５〜６０％となるように条件を制御することが好まし
い。見掛け密度が０．３ｇ／ｃｃ末満であったり、気孔
率が７０％より大きいと、生産量を向上させるのに現実
的でない数値となる場合があり、見掛け密度が０．７ｇ
／ｃｃより大きかったり、気孔率が３０％未満では、反
応性及び粉砕性の向上という目的を達成できない場合が
ある。
【００２１】また、金属ケイ素顆粒の形状に特に制限は
ないが、押し出し造粒で得られる金属ケイ素顆粒は、通
常円柱状をなし、この円柱状金属ケイ素顆粒の直径は
０．３〜２ｍｍ、特に０．５〜１ｍｍ、円柱の長さが１
〜８ｍｍ、特に２〜６ｍｍであることが好ましい。ま
た、金属ケイ素顆粒が球状となる場合は、直径が０．３
〜３ｍｍ、特に０．５〜２ｍｍであることが好ましい。
ないが、押し出し造粒で得られる金属ケイ素顆粒は、通
常円柱状をなし、この円柱状金属ケイ素顆粒の直径は
０．３〜２ｍｍ、特に０．５〜１ｍｍ、円柱の長さが１
〜８ｍｍ、特に２〜６ｍｍであることが好ましい。ま
た、金属ケイ素顆粒が球状となる場合は、直径が０．３
〜３ｍｍ、特に０．５〜２ｍｍであることが好ましい。
【００２２】このようにして得られた顆粒状の金属ケイ
素は、乾燥乃至脱脂を行い、水分、有機バインダーの除
去処理を行うことが好ましい。
素は、乾燥乃至脱脂を行い、水分、有機バインダーの除
去処理を行うことが好ましい。
【００２３】本発明方法においては、上記のように顆粒
状に成形した金属ケイ素を窒素源を含む反応ガスで固定
層方式にて直接窒化して窒化ケイ素を製造する。
状に成形した金属ケイ素を窒素源を含む反応ガスで固定
層方式にて直接窒化して窒化ケイ素を製造する。
【００２４】この場合、窒化反応は、窒素源を含む反応
ガス、例えば水素を含むアンモニアガスなどの存在下、
窒素雰囲気で行うことができる。なお、上記反応におい
ては、必要に応じアルゴンやヘリウム等の不活性ガスに
より反応ガスを希釈してもかまわない。
ガス、例えば水素を含むアンモニアガスなどの存在下、
窒素雰囲気で行うことができる。なお、上記反応におい
ては、必要に応じアルゴンやヘリウム等の不活性ガスに
より反応ガスを希釈してもかまわない。
【００２５】また、反応容器の材質としては、窒化ケイ
素、アルミナ、炭化ケイ素等の金属ケイ素と反応しない
材質であれば、特に限定はされない。
素、アルミナ、炭化ケイ素等の金属ケイ素と反応しない
材質であれば、特に限定はされない。
【００２６】更に、上記窒化反応は、金属ケイ素の実温
が１，４００℃を超えない温度領域、特に１，２５０〜
１，３８０℃の温度領域で行うことが好ましい。なお、
この窒化反応の温度領域は、窒化反応時の反応物の実温
で管理する必要がある。
が１，４００℃を超えない温度領域、特に１，２５０〜
１，３８０℃の温度領域で行うことが好ましい。なお、
この窒化反応の温度領域は、窒化反応時の反応物の実温
で管理する必要がある。
【００２７】この場合、通常の窒化反応の温度範囲は、
１，１５０〜１，４００℃の領域とされているが、この
範囲は非常に一般的な温度で反応開始の最低温度から金
属ケイ素の融点以下で記述されている。前述したよう
に、この反応は大量の熱を発生し、実際の反応物の温度
は設定の温度を超える場合がある。反応初期の時点で
１，４００℃を超えてしまうと、金属ケイ素が融解し、
反応性が著しく低下する現象が現れる場合がある。ま
た、１，４００℃を超えると、反応中に一部反応焼結の
ような現象で、生成した窒化ケイ素は固く、緻密なもの
となってしまい、粉砕性の非常に悪いものとなってしま
う場合がある。そのため、反応条件の設定により、１，
４００℃を超えない温度領域に調整して窒化反応させる
ことが好ましい。
１，１５０〜１，４００℃の領域とされているが、この
範囲は非常に一般的な温度で反応開始の最低温度から金
属ケイ素の融点以下で記述されている。前述したよう
に、この反応は大量の熱を発生し、実際の反応物の温度
は設定の温度を超える場合がある。反応初期の時点で
１，４００℃を超えてしまうと、金属ケイ素が融解し、
反応性が著しく低下する現象が現れる場合がある。ま
た、１，４００℃を超えると、反応中に一部反応焼結の
ような現象で、生成した窒化ケイ素は固く、緻密なもの
となってしまい、粉砕性の非常に悪いものとなってしま
う場合がある。そのため、反応条件の設定により、１，
４００℃を超えない温度領域に調整して窒化反応させる
ことが好ましい。
【００２８】本発明では、顆粒状に成形した窒化ケイ素
を直接窒化することから、窒化ケイ素の嵩密度が小さく
なり、粉体の空隙率が上昇し、同じ仕込み量、同じガス
量でも除熱量が増加するという効果を得ることができ、
反応物の温度の上昇を１，４００℃を超えないように反
応させることが容易である。
を直接窒化することから、窒化ケイ素の嵩密度が小さく
なり、粉体の空隙率が上昇し、同じ仕込み量、同じガス
量でも除熱量が増加するという効果を得ることができ、
反応物の温度の上昇を１，４００℃を超えないように反
応させることが容易である。
【００２９】
【発明の効果】本発明の窒化ケイ素粉末の製造方法によ
れば、金属ケイ素を窒素源を含む反応ガスで固定層方式
にて直接窒化して窒化ケイ素を製造する際、窒化反応温
度を容易に制御し得、このため高α化率、高窒化率で、
かつ粉砕性が良好で窒化ケイ素焼結体製造用の中間体と
して好適な窒化ケイ素粉末を生産性良く製造することが
できる。
れば、金属ケイ素を窒素源を含む反応ガスで固定層方式
にて直接窒化して窒化ケイ素を製造する際、窒化反応温
度を容易に制御し得、このため高α化率、高窒化率で、
かつ粉砕性が良好で窒化ケイ素焼結体製造用の中間体と
して好適な窒化ケイ素粉末を生産性良く製造することが
できる。
【００３０】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定される
ものではない。なお、以下の例において部はいずれも重
量部である。
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定される
ものではない。なお、以下の例において部はいずれも重
量部である。
【００３１】［実施例１〜８］表１に示すように最大粒
径１０〜４５μｍの金属ケイ素１００部に２０％ＰＶＡ
水溶液２０部を添加し、更に必要により触媒を添加混合
した後、押し出し造粒機にて成形、次いで１５０℃で２
０時間乾燥後、５００℃で２時間脱脂し、原料となる顆
粒状金属ケイ素を作成した。得られた顆粒状金属ケイ素
の形状、見かけ密度、気孔率は表１に示すとおりであっ
た。
径１０〜４５μｍの金属ケイ素１００部に２０％ＰＶＡ
水溶液２０部を添加し、更に必要により触媒を添加混合
した後、押し出し造粒機にて成形、次いで１５０℃で２
０時間乾燥後、５００℃で２時間脱脂し、原料となる顆
粒状金属ケイ素を作成した。得られた顆粒状金属ケイ素
の形状、見かけ密度、気孔率は表１に示すとおりであっ
た。
【００３２】次いで、得られた顆粒状金属ケイ素を窒化
ケイ素製のトレイに仕込んで多段に積み、反応中の実温
が１，４００℃を超えないような条件で、プッシャー式
トンネル炉で２０％水素を含有する窒素雰囲気下、窒化
反応させた。結果を表１に示す。なお、ここで実温と
は、原料と共にトレイ中に仕込んだメジャーリングによ
り測定したものである。
ケイ素製のトレイに仕込んで多段に積み、反応中の実温
が１，４００℃を超えないような条件で、プッシャー式
トンネル炉で２０％水素を含有する窒素雰囲気下、窒化
反応させた。結果を表１に示す。なお、ここで実温と
は、原料と共にトレイ中に仕込んだメジャーリングによ
り測定したものである。
【００３３】表１の結果より、実施例１〜８のいずれの
製造方法においても、窒化反応時の温度調整を簡単にで
き、窒化後は窒化前の形、顆粒状を保持し、窒化率、α
化率ともに９０％以上と高く、更に粉砕性の指標ともな
るＢＥＴ比表面積は４ｍ2／ｇ以上と高く、良質で粉砕
性の良好な窒化ケイ素が得られることが確認された。
製造方法においても、窒化反応時の温度調整を簡単にで
き、窒化後は窒化前の形、顆粒状を保持し、窒化率、α
化率ともに９０％以上と高く、更に粉砕性の指標ともな
るＢＥＴ比表面積は４ｍ2／ｇ以上と高く、良質で粉砕
性の良好な窒化ケイ素が得られることが確認された。
【００３４】［比較例１〜４］表１に示すように、原料
の金属ケイ素の顆粒成形を行わず、一次粒子のまま用い
る以外は実施例と同様にして窒化反応を行った。結果を
表１に示す。
の金属ケイ素の顆粒成形を行わず、一次粒子のまま用い
る以外は実施例と同様にして窒化反応を行った。結果を
表１に示す。
【００３５】表１の結果より、比較例１〜４の製造方法
で得られた窒化ケイ素粉末は、いずれも窒化後は窒化前
の形、顆粒状を保持し、α化率は９０％以上、ＢＥＴ比
表面積は４ｍ2／ｇ以上の値であったが、窒化率が８０
％以下となった。
で得られた窒化ケイ素粉末は、いずれも窒化後は窒化前
の形、顆粒状を保持し、α化率は９０％以上、ＢＥＴ比
表面積は４ｍ2／ｇ以上の値であったが、窒化率が８０
％以下となった。
【００３６】［比較例５〜１０］表１に示すように原料
の金属ケイ素の顆粒成形を行わず、一次粒子のまま用
い、また、１，４００℃を超えた実温で反応させる以外
は実施例と同様に窒化反応を行った。結果を表１に示
す。
の金属ケイ素の顆粒成形を行わず、一次粒子のまま用
い、また、１，４００℃を超えた実温で反応させる以外
は実施例と同様に窒化反応を行った。結果を表１に示
す。
【００３７】表１の結果より、比較例５〜１０の製造方
法で得られた窒化ケイ素粉末は、いずれも窒化後は仕込
み時の形状のままの固い板状で粗粉砕工程が必要であ
り、更に、ＢＥＴ比表面積は３ｍ2／ｇ以下の値で非常
に粉砕性の悪いものであった。
法で得られた窒化ケイ素粉末は、いずれも窒化後は仕込
み時の形状のままの固い板状で粗粉砕工程が必要であ
り、更に、ＢＥＴ比表面積は３ｍ2／ｇ以下の値で非常
に粉砕性の悪いものであった。
【００３８】
【表１】
Claims (5)
- 【請求項１】 金属ケイ素を窒素源を含む反応ガスで固
定層方式にて直接窒化して窒化ケイ素を製造する方法に
おいて、原料の金属ケイ素を予め顆粒状に成形した後、
直接窒化することを特徴とする窒化ケイ素粉末の製造方
法。 - 【請求項２】 顆粒状に成形した金属ケイ素の見掛け密
度が０．３〜０．７ｇ／ｃｃである請求項１記載の窒化
ケイ素粉末の製造方法。 - 【請求項３】 顆粒状に成形した金属ケイ素の気孔率が
３０〜７０％である請求項１又は２記載の窒化ケイ素粉
末の製造方法。 - 【請求項４】 原料の金属ケイ素に水及び有機バインダ
ーを添加して湿式混合した後、顆粒状に成形する請求項
１、２又は３記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。 - 【請求項５】 金属ケイ素の実温が１，４００℃を超え
ない温度領域で直接窒化する請求項１乃至４のいずれか
１項記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10102059A JPH11278812A (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10102059A JPH11278812A (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11278812A true JPH11278812A (ja) | 1999-10-12 |
Family
ID=14317207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10102059A Pending JPH11278812A (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11278812A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008120624A (ja) * | 2006-11-10 | 2008-05-29 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化珪素粉末、その製造方法及び用途 |
| WO2011025117A1 (ko) * | 2009-08-24 | 2011-03-03 | 한국기계연구원 | 규소의 입도분포 조절을 이용한 반응소결 질화규소 및 그 제조방법 |
| JP2014503459A (ja) * | 2010-12-22 | 2014-02-13 | スチュラー ソーラー ゲーエムベーハー | るつぼ |
| KR20170027550A (ko) * | 2015-09-02 | 2017-03-10 | 한국기계연구원 | 반응결합 질화규소 제조장치 및 제조방법 |
| KR102408531B1 (ko) * | 2021-11-25 | 2022-06-14 | 주식회사 첨단랩 | 고인성, 고강도 질화규소 볼 제조방법 |
| CN118084506A (zh) * | 2024-02-29 | 2024-05-28 | 中材高新氮化物陶瓷有限公司 | 高纯超细氮化硅粉体的制备工艺 |
| WO2025232210A1 (zh) * | 2024-05-08 | 2025-11-13 | 中材高新氮化物陶瓷有限公司 | 硅粉热压成型氮化制备氮化硅的方法及其产品与应用 |
-
1998
- 1998-03-30 JP JP10102059A patent/JPH11278812A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008120624A (ja) * | 2006-11-10 | 2008-05-29 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化珪素粉末、その製造方法及び用途 |
| WO2011025117A1 (ko) * | 2009-08-24 | 2011-03-03 | 한국기계연구원 | 규소의 입도분포 조절을 이용한 반응소결 질화규소 및 그 제조방법 |
| JP2014503459A (ja) * | 2010-12-22 | 2014-02-13 | スチュラー ソーラー ゲーエムベーハー | るつぼ |
| KR20170027550A (ko) * | 2015-09-02 | 2017-03-10 | 한국기계연구원 | 반응결합 질화규소 제조장치 및 제조방법 |
| KR102408531B1 (ko) * | 2021-11-25 | 2022-06-14 | 주식회사 첨단랩 | 고인성, 고강도 질화규소 볼 제조방법 |
| CN118084506A (zh) * | 2024-02-29 | 2024-05-28 | 中材高新氮化物陶瓷有限公司 | 高纯超细氮化硅粉体的制备工艺 |
| WO2025232210A1 (zh) * | 2024-05-08 | 2025-11-13 | 中材高新氮化物陶瓷有限公司 | 硅粉热压成型氮化制备氮化硅的方法及其产品与应用 |
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