JPH0649513A - 細かく分割されている金属およびセラミツク粉末を製造するための装置 - Google Patents
細かく分割されている金属およびセラミツク粉末を製造するための装置Info
- Publication number
- JPH0649513A JPH0649513A JP5123102A JP12310293A JPH0649513A JP H0649513 A JPH0649513 A JP H0649513A JP 5123102 A JP5123102 A JP 5123102A JP 12310293 A JP12310293 A JP 12310293A JP H0649513 A JPH0649513 A JP H0649513A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- reaction
- nozzle
- powder
- reactor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 77
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 29
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 100
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims 1
- 238000010574 gas phase reaction Methods 0.000 abstract description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 120
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 79
- 238000000034 method Methods 0.000 description 34
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 26
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 23
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 20
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 11
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 description 10
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 10
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 9
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 8
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 8
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 6
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 5
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 4
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 229910001111 Fine metal Inorganic materials 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N borane Chemical compound B UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 3
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 2
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 229910000085 borane Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical class Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052574 oxide ceramic Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010010144 Completed suicide Diseases 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 150000001345 alkine derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001540 azides Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052987 metal hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004681 metal hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000005555 metalworking Methods 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N phosphite(3-) Chemical class [O-]P([O-])[O-] AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/921—Titanium carbide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/02—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/26—Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/28—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from gaseous metal compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
- C01B21/0763—Preparation from titanium, zirconium or hafnium halides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/06—Metal silicides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/02—Boron; Borides
- C01B35/04—Metal borides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
- C01G25/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G33/00—Compounds of niobium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 細かく分割されている金属およびセラミック
粉末を製造するための装置。 【構成】 本発明は、細かく分割されている金属および
／またはセラミック粉末を製造するための気相反応槽に
関するものであり、これには、気体予熱装置、気体導入
部、流れ成形部、反応管および生成物排出装置が備わっ
ている。
粉末を製造するための装置。 【構成】 本発明は、細かく分割されている金属および
／またはセラミック粉末を製造するための気相反応槽に
関するものであり、これには、気体予熱装置、気体導入
部、流れ成形部、反応管および生成物排出装置が備わっ
ている。
Description
【０００１】本発明は、細かく分割されている金属およ
び／またはセラミック粉末を製造するための気相反応槽
に関するものであり、これには、気体予熱装置、気体導
入部、流れ成形部、反応管および生成物排出装置が備わ
っている。
び／またはセラミック粉末を製造するための気相反応槽
に関するものであり、これには、気体予熱装置、気体導
入部、流れ成形部、反応管および生成物排出装置が備わ
っている。
【０００２】粉末金属加工技術または粉末セラミックか
ら製造された成分が有する機械的特性は、開始粉末が有
する特性によって決定的な影響を受ける。より詳細に
は、粒子サイズ分布が狭いこと、粉末純度が高いこと、
そして粗い粒子または凝集物が存在していないことは、
該成分が有する特性に有利な影響を与える。
ら製造された成分が有する機械的特性は、開始粉末が有
する特性によって決定的な影響を受ける。より詳細に
は、粒子サイズ分布が狭いこと、粉末純度が高いこと、
そして粗い粒子または凝集物が存在していないことは、
該成分が有する特性に有利な影響を与える。
【０００３】細かい金属およびセラミック粉末を産業的
に製造するための公知装置および方法が数多く存在して
いる。
に製造するための公知装置および方法が数多く存在して
いる。
【０００４】純粋に機械的な粉砕および磨砕方法（これ
らで製造できるのは、特定の細かさまででありそして比
較的幅広い粒子分布を有する粉末のみである、と言った
欠点を有している）に加えて、気相から分離するための
方法および装置も数多く提案されている。
らで製造できるのは、特定の細かさまででありそして比
較的幅広い粒子分布を有する粉末のみである、と言った
欠点を有している）に加えて、気相から分離するための
方法および装置も数多く提案されている。
【０００５】エネルギー源、例えば熱プラズマまたはレ
ーザー線などが非常に小さいエネルギーを有しているた
めか、或は例えば塩素および酸水素ガスバーナーなどの
炎が乱流であると、この得られる粉末の粒子分布および
粒子の大きさを正確に制御するのは不可能であり、通
常、この反応条件では、幅広い粒子分布がもたらされる
と共に、その平均粒子サイズよりも直径で数倍大きい個
々の粒子が生じる。
ーザー線などが非常に小さいエネルギーを有しているた
めか、或は例えば塩素および酸水素ガスバーナーなどの
炎が乱流であると、この得られる粉末の粒子分布および
粒子の大きさを正確に制御するのは不可能であり、通
常、この反応条件では、幅広い粒子分布がもたらされる
と共に、その平均粒子サイズよりも直径で数倍大きい個
々の粒子が生じる。
【０００６】粉末を製造するための現在知られている大
規模な産業方法では、ＦＳＳＳで測定した平均粒子サイ
ズ（個々の粒子サイズではなく）が０．５μｍ未満の粉
末を製造するのは非常に困難であるか或は不可能であ
る。このように通常に製造された微粉末が、それで製造
された成分が有する機械的特性に悪影響を与える粗い粒
子を特定割合で含有しないようにするのは、実際上不可
能である。通常の粉砕もまた、非常に幅広い粒子分布を
与え、このような粉末の場合、スクリーニングを行って
も実質的に小さくすることは不可能である。
規模な産業方法では、ＦＳＳＳで測定した平均粒子サイ
ズ（個々の粒子サイズではなく）が０．５μｍ未満の粉
末を製造するのは非常に困難であるか或は不可能であ
る。このように通常に製造された微粉末が、それで製造
された成分が有する機械的特性に悪影響を与える粗い粒
子を特定割合で含有しないようにするのは、実際上不可
能である。通常の粉砕もまた、非常に幅広い粒子分布を
与え、このような粉末の場合、スクリーニングを行って
も実質的に小さくすることは不可能である。
【０００７】気相を通して非常に細かい粉末を製造する
ための、今までに知られている方法および装置は、時に
は２段階であり、この第二段階は、比較的非晶質の中間
生成物を結晶形態に変換することで望ましくない副生成
物をその反応から除去する目的で行われている。
ための、今までに知られている方法および装置は、時に
は２段階であり、この第二段階は、比較的非晶質の中間
生成物を結晶形態に変換することで望ましくない副生成
物をその反応から除去する目的で行われている。
【０００８】他の気相方法では、その工程において、流
れに関して最適にした熱壁反応槽を用いないで、プラズ
マ炎または他のエネルギー源、例えばレーザー線などが
用いられている。これらの方法および装置が有する主要
な欠点は、この反応ゾーンの種々の部分の反応条件を制
御するのは実際上不可能であると共に非常に幅広い温度
勾配および／または乱流が存在しており、その結果とし
て、幅広い粒子分布を有する粉末がもたらされる、と言
った点である。
れに関して最適にした熱壁反応槽を用いないで、プラズ
マ炎または他のエネルギー源、例えばレーザー線などが
用いられている。これらの方法および装置が有する主要
な欠点は、この反応ゾーンの種々の部分の反応条件を制
御するのは実際上不可能であると共に非常に幅広い温度
勾配および／または乱流が存在しており、その結果とし
て、幅広い粒子分布を有する粉末がもたらされる、と言
った点である。
【０００９】非常に細かい粉末の硬質材料および非常に
細かい金属粉末を製造するための方法および装置に関し
て数多くの提案がなされてきたが、これらは全て欠点を
有している。例えば、US-A 4 994 107には、管状反応槽
を用いて凝集物のない均一な粉末を製造する方法が開示
されているが、この方法も実用の点でかなりの欠点を有
している。全ての反応体を熱ゾーンの手前で混合してい
るため、核形成反応の明確な開始点が存在しておらず、
そしてその壁における反応を防止することは不可能であ
る。従って、そうでない場合大きな粒子が細かい粉末の
中に入り、そしてそれらを除去することが不可能である
と言った危険が存在している。
細かい金属粉末を製造するための方法および装置に関し
て数多くの提案がなされてきたが、これらは全て欠点を
有している。例えば、US-A 4 994 107には、管状反応槽
を用いて凝集物のない均一な粉末を製造する方法が開示
されているが、この方法も実用の点でかなりの欠点を有
している。全ての反応体を熱ゾーンの手前で混合してい
るため、核形成反応の明確な開始点が存在しておらず、
そしてその壁における反応を防止することは不可能であ
る。従って、そうでない場合大きな粒子が細かい粉末の
中に入り、そしてそれらを除去することが不可能である
と言った危険が存在している。
【００１０】EP-A 0 379 910には、気相からＳｉ3Ｎ4を
製造するための２段階方法が記述されており、ここで
は、液状形態の開始ハロゲン化物が二材料ノズルを通し
て反応槽チャンバの中に吹き付けられている。この方法
でも満足な粉末を製造することは不可能である。
製造するための２段階方法が記述されており、ここで
は、液状形態の開始ハロゲン化物が二材料ノズルを通し
て反応槽チャンバの中に吹き付けられている。この方法
でも満足な粉末を製造することは不可能である。
【００１１】負の圧力における反応または種々のゾル−
ゲル方法によって非常に細かい均一な粉末を製造するこ
とも提案されている。これらの提案もまた、例えば段階
の数が多いこと、または粒子サイズ、粒子分布およびバ
ッチ操作を制御するのが困難であると言った欠点を有し
ている。
ゲル方法によって非常に細かい均一な粉末を製造するこ
とも提案されている。これらの提案もまた、例えば段階
の数が多いこと、または粒子サイズ、粒子分布およびバ
ッチ操作を制御するのが困難であると言った欠点を有し
ている。
【００１２】提案されているプラズマ、レーザーまたは
爆発方法（EP-A 0 152 957、EP-A 0151 490）もまた上
述した欠点を有している。
爆発方法（EP-A 0 152 957、EP-A 0151 490）もまた上
述した欠点を有している。
【００１３】もう１つの提案（EP-A 0 290 177）は、細
かい金属粉末を製造するためのカルボニル分解に関する
ものである。
かい金属粉末を製造するためのカルボニル分解に関する
ものである。
【００１４】例えばＴｉＮまたはＴｉＣを製造するため
の、相当する金属塩化物の特別に導かれたマグネシオサ
ーミック（magnesiothermic）反応で得られる細かい粉
末でさえも、提案された方法（G. W. Elger、 Met. Tran
sactions 20 B、 8、 1989、 493-497頁）で製造された粉
末が有する細かさおよび均一さには到達していない。
の、相当する金属塩化物の特別に導かれたマグネシオサ
ーミック（magnesiothermic）反応で得られる細かい粉
末でさえも、提案された方法（G. W. Elger、 Met. Tran
sactions 20 B、 8、 1989、 493-497頁）で製造された粉
末が有する細かさおよび均一さには到達していない。
【００１５】US-A 4 642 207、 US-A 4 689 075、EP-A 1
52 957およびEP-A 151 490に記述されている方法および
装置（ここでは、電気アークまたは電子ビームを用いそ
して流れ排出中の気体状反応体と反応させることによっ
て金属を蒸発させる）も、非常に均一な細かい粉末を製
造する経済的方法の必要条件に合致していない。
52 957およびEP-A 151 490に記述されている方法および
装置（ここでは、電気アークまたは電子ビームを用いそ
して流れ排出中の気体状反応体と反応させることによっ
て金属を蒸発させる）も、非常に均一な細かい粉末を製
造する経済的方法の必要条件に合致していない。
【００１６】従って、本発明の目的は、従来技術の装置
が有する上記欠点無しに、細かく分割されている金属お
よびセラミック粉末を製造するための装置を提供するこ
とである。
が有する上記欠点無しに、細かく分割されている金属お
よびセラミック粉末を製造するための装置を提供するこ
とである。
【００１７】これらの要求に合致する装置をここに見い
出した。この装置が本発明の主題である。
出した。この装置が本発明の主題である。
【００１８】本発明は、気体予熱装置が別々のガスヒー
ターを少なくとも２個含んでいることを特徴とする、気
体予熱装置（２３）、気体導入部（２４）、流れ成形部
（２５）、反応管（４）および生成物排出装置（２
６）、が備わっている、細かく分割されている金属およ
び／またはセラミック粉末を製造するための気相反応槽
に関する。
ターを少なくとも２個含んでいることを特徴とする、気
体予熱装置（２３）、気体導入部（２４）、流れ成形部
（２５）、反応管（４）および生成物排出装置（２
６）、が備わっている、細かく分割されている金属およ
び／またはセラミック粉末を製造するための気相反応槽
に関する。
【００１９】本発明に従う気相反応槽では、適切な金属
化合物と適切な反応体との反応によって、細かく分割さ
れている金属および／またはセラミック粉末を作り出す
ことが可能であり、そしてこれらの金属化合物と反応体
とをこの反応槽の中に導入することができ、少なくとも
この反応温度で、互いに別々に本発明に従うガスヒータ
ーの中に導入することができる。これは、核形成が生じ
る場所を限定する方法である。
化合物と適切な反応体との反応によって、細かく分割さ
れている金属および／またはセラミック粉末を作り出す
ことが可能であり、そしてこれらの金属化合物と反応体
とをこの反応槽の中に導入することができ、少なくとも
この反応温度で、互いに別々に本発明に従うガスヒータ
ーの中に導入することができる。これは、核形成が生じ
る場所を限定する方法である。
【００２０】本発明に従う金属化合物は、より詳細に
は、群ＢＣｌ3、ホウ酸エステル、ボラン、ＳｉＣｌ4、
他のクロロシラン類、シラン類、金属ハロゲン化物、部
分水素化金属ハロゲン化物、金属水素化物、金属アルコ
ラート、金属アルキル、金属アミド、金属アジ化物、金
属ボラナート（metal boranates）および金属カルボニ
ル類からの１個以上であってもよい。
は、群ＢＣｌ3、ホウ酸エステル、ボラン、ＳｉＣｌ4、
他のクロロシラン類、シラン類、金属ハロゲン化物、部
分水素化金属ハロゲン化物、金属水素化物、金属アルコ
ラート、金属アルキル、金属アミド、金属アジ化物、金
属ボラナート（metal boranates）および金属カルボニ
ル類からの１個以上であってもよい。
【００２１】他の反応体は、より詳細には、群Ｈ2、Ｎ
Ｈ3、ヒドラジン、アミン類、ＣＨ4、他のアルカン類、
アルケン類、アルキン類、アリール類、Ｏ2、空気、Ｂ
Ｃｌ3、ホウ酸エステル、ボラン類、ＳｉＣｌ4、他のク
ロロシラン類、シラン類からの１種以上であってもよ
い。
Ｈ3、ヒドラジン、アミン類、ＣＨ4、他のアルカン類、
アルケン類、アルキン類、アリール類、Ｏ2、空気、Ｂ
Ｃｌ3、ホウ酸エステル、ボラン類、ＳｉＣｌ4、他のク
ロロシラン類、シラン類からの１種以上であってもよ
い。
【００２２】本発明に従う装置の好適な具体例におい
て、該ガスヒーターの１個以上の上流に蒸発装置を連結
する。特に好適には、該気体予熱装置の中に蒸発装置ま
たは蒸発装置類を組み込む。これによって、この反応の
外側にフィードパイプを設置する必要性が回避され、従
って腐食およびその結果として生じる不純物が回避され
る。更に、この温度をより正確に導くことができる。
て、該ガスヒーターの１個以上の上流に蒸発装置を連結
する。特に好適には、該気体予熱装置の中に蒸発装置ま
たは蒸発装置類を組み込む。これによって、この反応の
外側にフィードパイプを設置する必要性が回避され、従
って腐食およびその結果として生じる不純物が回避され
る。更に、この温度をより正確に導くことができる。
【００２３】その結果として、同じ活性物質を反応槽そ
れ自身の中に入れたまま使用することができる。従来技
術のようにフィードラインのための金属を用いる必要が
なくなる。これによって、不純物の可能な源がなくな
る。金属材料のために設計された温度以上の蒸発温度を
得ることも可能である。従って、例えば鉄、クロム、ニ
ッケルおよびコバルトなどを基とする、細かく分割され
ている金属およびセラミック粉末を製造することができ
る。
れ自身の中に入れたまま使用することができる。従来技
術のようにフィードラインのための金属を用いる必要が
なくなる。これによって、不純物の可能な源がなくな
る。金属材料のために設計された温度以上の蒸発温度を
得ることも可能である。従って、例えば鉄、クロム、ニ
ッケルおよびコバルトなどを基とする、細かく分割され
ている金属およびセラミック粉末を製造することができ
る。
【００２４】好適には、本発明に従う流れ形成部には、
少なくとも２個の反応ガスノズルが含まれており、これ
らは特に好適には互いに同軸である。
少なくとも２個の反応ガスノズルが含まれており、これ
らは特に好適には互いに同軸である。
【００２５】このようにして、これらの金属化合物およ
び反応体は、同軸の層状成分流れの形態で該反応槽に導
入され得る。
び反応体は、同軸の層状成分流れの形態で該反応槽に導
入され得る。
【００２６】この反応槽内の層流によって、これらの核
または粒子の滞留時間分布を狭くすることが保証され
る。これは、非常に狭い粒子サイズ分布を達成する方法
である。該反応ガスノズルの上に堆積物が生じるのを防
止する目的で、これらの反応体を不活性ガスの流れで分
離してもよい。
または粒子の滞留時間分布を狭くすることが保証され
る。これは、非常に狭い粒子サイズ分布を達成する方法
である。該反応ガスノズルの上に堆積物が生じるのを防
止する目的で、これらの反応体を不活性ガスの流れで分
離してもよい。
【００２７】従って、本発明に従う装置の他の有利な具
体例において、該反応ノズルの間に、好適にはそれと同
軸に、不活性ガスノズルを配置する。
体例において、該反応ノズルの間に、好適にはそれと同
軸に、不活性ガスノズルを配置する。
【００２８】これらの２つの同軸部分流れを完全に混合
することを確実に行う目的で、それがない場合厳格に層
流である流れの中に障害物を組み込み、その結果とし
て、強度および度合が異なるカルマン渦路を生じさせて
もよい。
することを確実に行う目的で、それがない場合厳格に層
流である流れの中に障害物を組み込み、その結果とし
て、強度および度合が異なるカルマン渦路を生じさせて
もよい。
【００２９】本発明に従う装置の好適な具体例におい
て、カルマン渦路を生じさせるための障害物を該流れ形
成部の中に、好適には中心の同軸ノズルの縦軸に沿って
配置する。
て、カルマン渦路を生じさせるための障害物を該流れ形
成部の中に、好適には中心の同軸ノズルの縦軸に沿って
配置する。
【００３０】この反応槽の壁（エネルギー状態により強
い偏りが存在している）に該反応体が堆積するのを防止
する目的で、好適には、気体導入装置によって供給され
る不活性ガス層を用いて、その反応槽壁から該反応媒体
を保護するように遠ざける。不活性ガスを用いたこの反
応槽壁のスクリーニングはより有効である、即ちその反
応壁で自動的に生じる小さい渦が大きく低下する。渦を
抑制する目的で、最小限の深さの刻み目を用いることに
加えて、縦方向の微細溝（groove）（航空機建造と同様
な）を用いることも可能である。
い偏りが存在している）に該反応体が堆積するのを防止
する目的で、好適には、気体導入装置によって供給され
る不活性ガス層を用いて、その反応槽壁から該反応媒体
を保護するように遠ざける。不活性ガスを用いたこの反
応槽壁のスクリーニングはより有効である、即ちその反
応壁で自動的に生じる小さい渦が大きく低下する。渦を
抑制する目的で、最小限の深さの刻み目を用いることに
加えて、縦方向の微細溝（groove）（航空機建造と同様
な）を用いることも可能である。
【００３１】従って、好適な具体例において、本発明に
従う装置の場合、該反応管の中に１個以上の気体導入装
置、特に好適には環状溝を配置する。
従う装置の場合、該反応管の中に１個以上の気体導入装
置、特に好適には環状溝を配置する。
【００３２】従って、この反応槽壁の中の特別な形状を
した環状溝（gap）を通して不活性ガス流れを導入し、
これはその壁にコアンダ効果によって密着する。１０か
ら３００ｍｓｅｃの典型的な滞留時間で、その気相から
の均一な堆積によって該反応槽の中で生じる金属または
セラミック粉末粒子は、気体状反応生成物（例えばＨＣ
ｌ）、未反応の物質および不活性ガス（これらはキャリ
アガス、即ち清掃ガスとして、そしてＨＣｌの吸着を低
くするように働かせる目的で吹き込まれる）と一緒に、
この反応槽を出る。本発明に従う装置では、この金属成
分に対して１００％に及ぶ収率を得ることができる。
した環状溝（gap）を通して不活性ガス流れを導入し、
これはその壁にコアンダ効果によって密着する。１０か
ら３００ｍｓｅｃの典型的な滞留時間で、その気相から
の均一な堆積によって該反応槽の中で生じる金属または
セラミック粉末粒子は、気体状反応生成物（例えばＨＣ
ｌ）、未反応の物質および不活性ガス（これらはキャリ
アガス、即ち清掃ガスとして、そしてＨＣｌの吸着を低
くするように働かせる目的で吹き込まれる）と一緒に、
この反応槽を出る。本発明に従う装置では、この金属成
分に対して１００％に及ぶ収率を得ることができる。
【００３３】好適には、該金属化合物、反応体および／
またはこの反応中に必須的に生じてくる副生成物、が有
する沸騰および昇華温度以上の温度で、この金属または
セラミック粉末を分離させてもよい。有利に、ガス圧利
用フィルターの中で分離を行うことができる。このフィ
ルターを高温、例えば６００℃で取り扱うと、このセラ
ミックまたは金属粉末が有する非常に大きな表面に気
体、特に活性を示す気体、例えばＨＣｌ、ＮＨ3または
ＴｉＣｌ4などが吸着するのを低くすることができる。
より詳細には、窒化物製造（３５０℃以上）中のＮＨ4
Ｃｌ生成が防止される。
またはこの反応中に必須的に生じてくる副生成物、が有
する沸騰および昇華温度以上の温度で、この金属または
セラミック粉末を分離させてもよい。有利に、ガス圧利
用フィルターの中で分離を行うことができる。このフィ
ルターを高温、例えば６００℃で取り扱うと、このセラ
ミックまたは金属粉末が有する非常に大きな表面に気
体、特に活性を示す気体、例えばＨＣｌ、ＮＨ3または
ＴｉＣｌ4などが吸着するのを低くすることができる。
より詳細には、窒化物製造（３５０℃以上）中のＮＨ4
Ｃｌ生成が防止される。
【００３４】これらの粉末表面の上に吸着されている残
りの有害な物質は、好適には前と同様約６００℃の温度
の、下流の真空容器の中で更に除去され得る。その後、
これらの仕上げされた粉末を、空気無しで該プラントか
ら排出させ得る。
りの有害な物質は、好適には前と同様約６００℃の温度
の、下流の真空容器の中で更に除去され得る。その後、
これらの仕上げされた粉末を、空気無しで該プラントか
ら排出させ得る。
【００３５】本発明に従う装置では、ナノ−もしくはミ
クロ−分散した（結晶性もしくは非晶質）金属および／
またはセラミック粉末、好適には元素Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ、
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、
Ｌａ、Ｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉを含んでいる金属および／
またはセラミックの粉末、炭化物、窒化物、ホウ化物、
ケイ化物、亜燐酸塩、硫化物、酸化物および／またはそ
れらの組み合わせ、またはこれらの元素単独、或は互い
の組み合わせを製造することができる。
クロ−分散した（結晶性もしくは非晶質）金属および／
またはセラミック粉末、好適には元素Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ、
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、
Ｌａ、Ｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉを含んでいる金属および／
またはセラミックの粉末、炭化物、窒化物、ホウ化物、
ケイ化物、亜燐酸塩、硫化物、酸化物および／またはそ
れらの組み合わせ、またはこれらの元素単独、或は互い
の組み合わせを製造することができる。
【００３６】本発明に従う装置を用いて、３から３００
０ｎｍ（３μｍ）の調節可能粒子サイズと極めて狭い粒
子サイズ分布を有する金属およびセラミック粉末を製造
することができる。これらの得られる粒子の特徴は、平
均サイズよりも本質的に大きいものが完全に存在してい
ないことである。例えば、本発明に従う装置で製造され
る粉末では、その平均サイズから２０％以上逸脱してい
る個々の粒子は通常１％未満である。５０％以上逸脱し
ている粒子は存在していない。
０ｎｍ（３μｍ）の調節可能粒子サイズと極めて狭い粒
子サイズ分布を有する金属およびセラミック粉末を製造
することができる。これらの得られる粒子の特徴は、平
均サイズよりも本質的に大きいものが完全に存在してい
ないことである。例えば、本発明に従う装置で製造され
る粉末では、その平均サイズから２０％以上逸脱してい
る個々の粒子は通常１％未満である。５０％以上逸脱し
ている粒子は存在していない。
【００３７】非酸化物もまた低い酸素含有量（１０００
ｐｐｍ未満）を有している。これらの粉末は、高い純
度、高い表面純度および良好な再現性によっても特徴づ
けられる。
ｐｐｍ未満）を有している。これらの粉末は、高い純
度、高い表面純度および良好な再現性によっても特徴づ
けられる。
【００３８】粒子サイズおよび材料に応じて、この非酸
素物粉末は空気に対して非常に高い敏感性を示すか或は
発火性を示し得る。このような特性をなくさせる目的
で、これらの粉末に、気体／蒸気混合物で処理すること
による限定された様式の表面改質を受けさせてもよい。
素物粉末は空気に対して非常に高い敏感性を示すか或は
発火性を示し得る。このような特性をなくさせる目的
で、これらの粉末に、気体／蒸気混合物で処理すること
による限定された様式の表面改質を受けさせてもよい。
【００３９】図１は、本発明に従う装置の可能な具体例
の図であり、これを参照して以下に説明を行う。系統だ
って述べる工程、材料および／または装置のパラメータ
ーは、数多くの可能性から単に選択したものであり、従
って本発明を制限するものではない。
の図であり、これを参照して以下に説明を行う。系統だ
って述べる工程、材料および／または装置のパラメータ
ーは、数多くの可能性から単に選択したものであり、従
って本発明を制限するものではない。
【００４０】固体状、液状または気体状金属化合物を、
外部の蒸発装置１、または高温炉の内側に配置されてい
る蒸発装置１ａの中に計量して供給し、そこでこれら
を、２００から２０００℃の温度で蒸発させた後、不活
性キャリアガス（Ｎ2、ＡｒまたはＨｅ）を用いて気体
予熱装置２ａの中に移送する。この高温炉の内側でより
高い蒸発温度を得ることができる。より良好な材料を用
いることが可能なため、これらの生成物は、より低いレ
ベルの不純物を有している。もう１つの反応体３、例え
ばＨ2、ＮＨ3またはＣＨ4、或は金属酸化物を製造する
ための空気および／または酸素も、気体予熱装置２の中
で加熱する。この加熱工程中に固体状生成物をもたらす
反応が生じないように、上記ガス混合物の両方を選択す
る。気体予熱装置２から出る流れの個々の乱流フィラメ
ントは、該管反応槽４に入るに先立って、ノズル５の中
で成形されて、同軸で層状であり軸対称のフィラメント
が２つ生じる。この管状反応槽４の中で、該金属成分を
含んでいる中央フィラメント６は、限定条件下、残りの
反応体を含んでいる周囲フィラメント７と完全に混合さ
れる。この反応は、例えば下記の例に従って、５００℃
から２０００℃の温度で生じる：
外部の蒸発装置１、または高温炉の内側に配置されてい
る蒸発装置１ａの中に計量して供給し、そこでこれら
を、２００から２０００℃の温度で蒸発させた後、不活
性キャリアガス（Ｎ2、ＡｒまたはＨｅ）を用いて気体
予熱装置２ａの中に移送する。この高温炉の内側でより
高い蒸発温度を得ることができる。より良好な材料を用
いることが可能なため、これらの生成物は、より低いレ
ベルの不純物を有している。もう１つの反応体３、例え
ばＨ2、ＮＨ3またはＣＨ4、或は金属酸化物を製造する
ための空気および／または酸素も、気体予熱装置２の中
で加熱する。この加熱工程中に固体状生成物をもたらす
反応が生じないように、上記ガス混合物の両方を選択す
る。気体予熱装置２から出る流れの個々の乱流フィラメ
ントは、該管反応槽４に入るに先立って、ノズル５の中
で成形されて、同軸で層状であり軸対称のフィラメント
が２つ生じる。この管状反応槽４の中で、該金属成分を
含んでいる中央フィラメント６は、限定条件下、残りの
反応体を含んでいる周囲フィラメント７と完全に混合さ
れる。この反応は、例えば下記の例に従って、５００℃
から２０００℃の温度で生じる：
【００４１】
【化１】
【００４２】この流れの２つの同軸フィラメントを完全
に混合する目的で、それが無い場合厳格に層流である流
れの中に、障害物１７を組み込むことによってカラマン
渦路を作り出してもよい。該ノズル５の上に堆積するの
を防止する目的で、これらの２つの同軸フィラメント
を、このノズルの出口の所で、弱い不活性ガス流１６で
分離する。
に混合する目的で、それが無い場合厳格に層流である流
れの中に、障害物１７を組み込むことによってカラマン
渦路を作り出してもよい。該ノズル５の上に堆積するの
を防止する目的で、これらの２つの同軸フィラメント
を、このノズルの出口の所で、弱い不活性ガス流１６で
分離する。
【００４３】図２は、気体予熱装置２３から始まって、
気体導入部２４、流れ成形部２５および反応管４を含ん
でいる、本発明に従う装置の開始部を示している。好適
には、粒子サイズを制御するための加熱ゾーンを任意に
数多く供給できるように、加熱システム２０を配置す
る。好適には、この反応槽軸に沿った温度プロファイル
の調節を改良する目的で、これらの加熱ゾーンは個々に
調節可能である。
気体導入部２４、流れ成形部２５および反応管４を含ん
でいる、本発明に従う装置の開始部を示している。好適
には、粒子サイズを制御するための加熱ゾーンを任意に
数多く供給できるように、加熱システム２０を配置す
る。好適には、この反応槽軸に沿った温度プロファイル
の調節を改良する目的で、これらの加熱ゾーンは個々に
調節可能である。
【００４４】ノズル５は、外側の熱交換器２から出て来
る別々の乱流フィラメントから、均一で層状の軸対称環
状流れを生じさせるに適合している必要がある。２番目
として、これは、中心の熱交換器２ａから出て来る乱流
フィラメントを層状流れに変換した後、これをその外側
の環状フィラメントの中に導入するに適合している必要
がある。
る別々の乱流フィラメントから、均一で層状の軸対称環
状流れを生じさせるに適合している必要がある。２番目
として、これは、中心の熱交換器２ａから出て来る乱流
フィラメントを層状流れに変換した後、これをその外側
の環状フィラメントの中に導入するに適合している必要
がある。
【００４５】図２ａは、気体導入部の可能な断面を示し
ている。
ている。
【００４６】これらの物質がこの反応槽の熱い壁（エネ
ルギー状態のため強い偏りが存在している）の上に不均
一に堆積するのを防止する目的で、コアンダ効果によっ
てこの反応槽壁に近付き続ける不活性ガス流９（Ｎ2、
ＡｒまたはＨｅ）を用い、環状溝８を通して、この壁を
清掃する。図３は、この反応槽管４の一部の図である。
図３において、該反応槽壁とこの反応槽を取り巻いてい
る管１５の間に不活性ガス９の流れを送り込む。この気
相からの均一な堆積によって該反応槽中で生じるセラミ
ック粉末粒子は、気体状反応生成物（例えばＨＣｌ）お
よび未反応物質と一緒に、この反応槽を出た後直接、ガ
ス圧利用フィルター１０の中に入り、ここで、これらが
堆積する。このフィルター１０は、３００℃から１００
０℃の温度で運転されており、その結果として、この粉
末が有する非常に大きな表面部分への気体、特に活性を
示す気体、例えばＨＣｌ、ＮＨ3およびＴｉＣｌ4などの
吸着のレベルが低くなる。これはまた、過剰のＮＨ
3（金属窒化物製造中）とＨＣｌからＮＨ4Ｃｌが生じる
のも防止する。隣接する容器１１の中で、好適には、負
の圧力をかけそして３００℃から１０００℃の種々の気
体で溢れさせることを交互に行うことによって、これら
の粉末の上に吸着されている残りの気体を更に低くす
る。Ｎ2、ＡｒまたはＫｒの如き気体を用いることによ
って良好な効果が得られる。ＳＦ6が特に好適である。
ルギー状態のため強い偏りが存在している）の上に不均
一に堆積するのを防止する目的で、コアンダ効果によっ
てこの反応槽壁に近付き続ける不活性ガス流９（Ｎ2、
ＡｒまたはＨｅ）を用い、環状溝８を通して、この壁を
清掃する。図３は、この反応槽管４の一部の図である。
図３において、該反応槽壁とこの反応槽を取り巻いてい
る管１５の間に不活性ガス９の流れを送り込む。この気
相からの均一な堆積によって該反応槽中で生じるセラミ
ック粉末粒子は、気体状反応生成物（例えばＨＣｌ）お
よび未反応物質と一緒に、この反応槽を出た後直接、ガ
ス圧利用フィルター１０の中に入り、ここで、これらが
堆積する。このフィルター１０は、３００℃から１００
０℃の温度で運転されており、その結果として、この粉
末が有する非常に大きな表面部分への気体、特に活性を
示す気体、例えばＨＣｌ、ＮＨ3およびＴｉＣｌ4などの
吸着のレベルが低くなる。これはまた、過剰のＮＨ
3（金属窒化物製造中）とＨＣｌからＮＨ4Ｃｌが生じる
のも防止する。隣接する容器１１の中で、好適には、負
の圧力をかけそして３００℃から１０００℃の種々の気
体で溢れさせることを交互に行うことによって、これら
の粉末の上に吸着されている残りの気体を更に低くす
る。Ｎ2、ＡｒまたはＫｒの如き気体を用いることによ
って良好な効果が得られる。ＳＦ6が特に好適である。
【００４７】本発明に従う装置を用いて、準安定系の物
質およびコア／殻構造を有する粒子を製造することも可
能である。この反応槽の下部に非常に高い冷却率を設定
することにより、準安定系の物質が得られる。
質およびコア／殻構造を有する粒子を製造することも可
能である。この反応槽の下部に非常に高い冷却率を設定
することにより、準安定系の物質が得られる。
【００４８】この反応槽の下部に追加的反応ガスを導入
することによって、コア／殻構造を有する粒子が得られ
る。
することによって、コア／殻構造を有する粒子が得られ
る。
【００４９】これらの粒子は、蒸発容器１１を出た後、
冷却用容器１２に入り、そして次にロック１３を通っ
て、収集および移送用容器１４の中に入る。冷却用容器
１２の中で、これらの粒子の表面を、種々の気体／蒸気
混合物の中に吹き込むことによる限定様式で改質しても
よい。
冷却用容器１２に入り、そして次にロック１３を通っ
て、収集および移送用容器１４の中に入る。冷却用容器
１２の中で、これらの粒子の表面を、種々の気体／蒸気
混合物の中に吹き込むことによる限定様式で改質しても
よい。
【００５０】２０００℃またはそれ以上に及ぶ温度に暴
露される構成要素、例えば熱交換器２および３、ノズル
５、反応槽４、およびこの反応槽を取り巻いている管１
５などは、好適には、コートされているグラファイト、
より詳細には微粒子グラファイトで作られている。この
グラファイトが、与えられた温度で用いられる気体、例
えば金属塩化物、ＨＣｌ、Ｈ2、ＮＨ3、Ｎ2およびＯ2に
対して必要とされている化学的耐性を有していない場合
か、より高い流速（０．５から５０ｍ／秒）における腐
食を非常に考慮すべき場合か、グラファイトが有する気
体気密性がそれによって上昇し得る場合か、或はこの反
応槽の構成要素が有する表面の粗さが低下する可能性が
ある場合、コーティングが必要であり得る。
露される構成要素、例えば熱交換器２および３、ノズル
５、反応槽４、およびこの反応槽を取り巻いている管１
５などは、好適には、コートされているグラファイト、
より詳細には微粒子グラファイトで作られている。この
グラファイトが、与えられた温度で用いられる気体、例
えば金属塩化物、ＨＣｌ、Ｈ2、ＮＨ3、Ｎ2およびＯ2に
対して必要とされている化学的耐性を有していない場合
か、より高い流速（０．５から５０ｍ／秒）における腐
食を非常に考慮すべき場合か、グラファイトが有する気
体気密性がそれによって上昇し得る場合か、或はこの反
応槽の構成要素が有する表面の粗さが低下する可能性が
ある場合、コーティングが必要であり得る。
【００５１】このコーティング物は、例えばＳｉＣ、Ｂ
4Ｃ、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ａｌ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ3またはＮｉ
（１２００℃以下のみ）であってもよい。例えば「特別
な」表面層と種々の層との組み合わせも可能である。有
利に、ＣＶＤ、プラズマ噴霧および電気分解（Ｎｉ）に
よって、これらのコーティング物を取り付けることがで
きる。
4Ｃ、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ａｌ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ3またはＮｉ
（１２００℃以下のみ）であってもよい。例えば「特別
な」表面層と種々の層との組み合わせも可能である。有
利に、ＣＶＤ、プラズマ噴霧および電気分解（Ｎｉ）に
よって、これらのコーティング物を取り付けることがで
きる。
【００５２】これらの部品のための酸化物を製造するに
は酸化物セラミック材料が適切である。低い温度のみが
必要とされている場合、金属材料も用いられ得る。
は酸化物セラミック材料が適切である。低い温度のみが
必要とされている場合、金属材料も用いられ得る。
【００５３】これらのセラミックおよび金属粉末の粒子
サイズは、下記の３つの方法を同時に用いることで調節
され得る： − 反応ガスと不活性ガスの一定比率を設定する、 − 一定圧力を設定する、そして − この反応軸に沿って一定の圧力および滞留時間プロ
ファイルを設定する。
サイズは、下記の３つの方法を同時に用いることで調節
され得る： − 反応ガスと不活性ガスの一定比率を設定する、 − 一定圧力を設定する、そして − この反応軸に沿って一定の圧力および滞留時間プロ
ファイルを設定する。
【００５４】この温度および滞留時間プロファイルを下
記の如く設定する： − 該気体予熱装置２から開始して該管反応槽４の末端
までに、２個以上の加熱ゾーンを設けることによる、 − この反応槽の縦軸に沿ってその断面を変化させるこ
とによる、 − ガス流量を変化させ、その結果として、与えられた
反応槽断面に対して流速を変化させることによる。
記の如く設定する： − 該気体予熱装置２から開始して該管反応槽４の末端
までに、２個以上の加熱ゾーンを設けることによる、 − この反応槽の縦軸に沿ってその断面を変化させるこ
とによる、 − ガス流量を変化させ、その結果として、与えられた
反応槽断面に対して流速を変化させることによる。
【００５５】特に最後に述べた可能性の場合、有利に、
本発明に従う反応管は交換可能に作られている。好適に
は、この反応管は、内部形状を変化させ得る個々のセグ
メントを含んでいる。
本発明に従う反応管は交換可能に作られている。好適に
は、この反応管は、内部形状を変化させ得る個々のセグ
メントを含んでいる。
【００５６】特に好適には、これらの個々のセグメント
を、断面に関して連続した変化が得られるように配置す
る。
を、断面に関して連続した変化が得られるように配置す
る。
【００５７】本発明に従う装置の特に有利な具体例にお
いて、図４に図式的に示すように、個々のセグメントの
間の分離もしくは連結場所に該環状溝を位置させる。
いて、図４に図式的に示すように、個々のセグメントの
間の分離もしくは連結場所に該環状溝を位置させる。
【００５８】個々のセグメントを、間隔および中心装置
２１によって互いに連結させる。
２１によって互いに連結させる。
【００５９】この間隔および中心装置２１は、この反応
槽壁を清掃するための気体を気体分配チャンバ２２の中
に入れ、ここで、最初に均一な環状流れを生じさせた
後、該環状溝８を通って該反応槽に流し込ませるよう
な、開口部を有するように作られている。
槽壁を清掃するための気体を気体分配チャンバ２２の中
に入れ、ここで、最初に均一な環状流れを生じさせた
後、該環状溝８を通って該反応槽に流し込ませるよう
な、開口部を有するように作られている。
【００６０】これらの環状溝８が有する厚さｄは、流れ
法則に従って非常に狭い許容誤差内にあるべきである。
この清掃ガスをその反応槽壁に接近させたままにしてお
くためには、流れ法則に従う入射角αを５度未満にすべ
きである。
法則に従って非常に狭い許容誤差内にあるべきである。
この清掃ガスをその反応槽壁に接近させたままにしてお
くためには、流れ法則に従う入射角αを５度未満にすべ
きである。
【００６１】この間隔および中心装置２１は、個々の環
であるか、或は好適には、互いに連結させるべきセグメ
ントの１つの構成要素であってもよい。
であるか、或は好適には、互いに連結させるべきセグメ
ントの１つの構成要素であってもよい。
【００６２】本発明に従う温度および滞留時間プロファ
イルが示す可変性の１つの重要な利点は、核成長ゾーン
から核形成ゾーンを分離することができることである。
従って、本発明に従い、非常に低い温度および短い滞留
時間（即ち与えられた長さに対する小さい反応槽断面）
で核を若干のみ生じさせ、その結果として、これらを高
温で長い滞留時間（大きい反応槽断面）で「粗い」粒子
に成長させることができることによって、「粗い」粉末
（即ちＴｉＮでは約０．１μｍから約３μｍの範囲）を
製造することが可能である。二者択一的に、下記のよう
にして、「細かい」粉末（例えばＴｉＮの場合約３ｎｍ
から約１００ｎｍの範囲）を製造することも可能であ
る：即ち、高温および比較的長い滞留時間を有する領域
の中で非常に多くの核を生じさせた後、低温で短い滞留
時間（小さい反応槽断面）を有するこの反応槽の残りの
部分で若干のみ成長させる。ここで定性的に示す限定的
な場合の間の過渡部も全て可能である。
イルが示す可変性の１つの重要な利点は、核成長ゾーン
から核形成ゾーンを分離することができることである。
従って、本発明に従い、非常に低い温度および短い滞留
時間（即ち与えられた長さに対する小さい反応槽断面）
で核を若干のみ生じさせ、その結果として、これらを高
温で長い滞留時間（大きい反応槽断面）で「粗い」粒子
に成長させることができることによって、「粗い」粉末
（即ちＴｉＮでは約０．１μｍから約３μｍの範囲）を
製造することが可能である。二者択一的に、下記のよう
にして、「細かい」粉末（例えばＴｉＮの場合約３ｎｍ
から約１００ｎｍの範囲）を製造することも可能であ
る：即ち、高温および比較的長い滞留時間を有する領域
の中で非常に多くの核を生じさせた後、低温で短い滞留
時間（小さい反応槽断面）を有するこの反応槽の残りの
部分で若干のみ成長させる。ここで定性的に示す限定的
な場合の間の過渡部も全て可能である。
【００６３】ある場合には空気に対して非常に高い敏感
性を示すか或は発火性を示す粉末は、適切な気体／蒸気
混合物の中に吹き込むことによって、この冷却用容器１
２の中で不活性にされ得る。これらのセラミック粉末が
有する粒子表面に、不活性キャリアガス流れの中で、限
定した厚さを有する酸化物層、または適切な有機化合
物、例えば高級アルコール類、アミン類または焼結助
剤、例えばパラフィン類などをコートすることができ
る。これらの粉末に関する次の加工を考慮して、このコ
ーティング物を取り付けてもよい。
性を示すか或は発火性を示す粉末は、適切な気体／蒸気
混合物の中に吹き込むことによって、この冷却用容器１
２の中で不活性にされ得る。これらのセラミック粉末が
有する粒子表面に、不活性キャリアガス流れの中で、限
定した厚さを有する酸化物層、または適切な有機化合
物、例えば高級アルコール類、アミン類または焼結助
剤、例えばパラフィン類などをコートすることができ
る。これらの粉末に関する次の加工を考慮して、このコ
ーティング物を取り付けてもよい。
【００６４】これらの酸化物層は、例えば限定された度
合にまで湿らせた不活性ガスと空気の流れの中か、或は
不活性ガスとＣＯ2の流れの中で取り付けられ得る（炭
化物にとって好適である）。
合にまで湿らせた不活性ガスと空気の流れの中か、或は
不活性ガスとＣＯ2の流れの中で取り付けられ得る（炭
化物にとって好適である）。
【００６５】制限することのない実施例を用いてここに
本発明を更に説明する。
本発明を更に説明する。
【００６６】
【実施例】実施例１ 方程式： ＴｉＣｌ4 ＋ ＮＨ3 ＋ 1/2Ｈ2 → ＴｉＮ ＋ ４ＨＣｌ に従い、図１−４［１、２および３］に従う装置の中
で、ＮＨ3およびＨ2を過剰に保ちながらＴｉＮを製造し
た。
で、ＮＨ3およびＨ2を過剰に保ちながらＴｉＮを製造し
た。
【００６７】この最後に、蒸発装置１の中にＴｉＣｌ4
（液状、沸点１３６℃）を１００ｇ／分で導入し、蒸発
させた後、５０Ｎｌ／分のＮ2と一緒に８００℃に加熱
した。この気体混合物を気体予熱装置２ａに移した。反
応体Ｈ2（２００Ｎｌ／分）およびＮＨ3（９５Ｎｌ／
分）を該気体予熱装置２に導入した。これらの反応体を
別々に予め約１０００℃の温度に加熱した。図１に示し
た場所に置いたＷ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対１８を用い
て温度を測定した（１１７５℃）。この気体予熱装置２
から出て来る個々の乱流フィラメントは、反応管４に入
る前に、ノズル５の外側部分で変換されて、均一で軸対
称性を示す層状の環状流れを生じた。この気体予熱装置
２ａから出て来るガス流れもまた、このノズル５の中で
層状になった後、この環状流れの中に入った。このノズ
ル５は、同軸の３つの成分ノズルから成っていた。不活
性ガス流れ１６は、この中心成分ノズルから出て、この
反応が始まる地点、即ち２つの成分流れ６と７が出会う
地点に移り、このノズルから離れて、該反応管に入っ
た。３．０ｍｍの特徴的な大きさを有する障害物１７
（該ノズルの縦軸に沿って配置されている）によって、
この内部フィラメントの中にカルマン渦路が生じた。こ
の反応管の全長は１１００ｍｍであり、該ノズル出口の
所で４０ｍｍの内部直径を有しており、該ノズルの２０
０ｍｍ下方で３０ｍｍの内部直径を有しており、そして
この管の出口の所で５０ｍｍの内部直径を有していた。
流れ法則に従い、この内部断面を連続して変化させた。
この反応管４は、個々のスペーサーおよび検出リング２
１によって連結している１８個のセグメント２７から成
っていた。これらの場所の各々に環状溝８を作成した。
Ｗ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対１９を用い、該ノズルの４
００ｍｍ下方の該反応槽の外側壁で測定して１０８０℃
になるように、この反応管の温度を設定した。この反応
管４内の圧力は、実質的に、ガス圧利用フィルター１０
内の圧力と同じである、即ち２５０ミリバール過剰の圧
力であった。この反応槽の壁を、１８個の環状溝８を通
して２００Ｎｌ／分のＮ2で清掃した。この反応槽壁を
不活性ガスで清掃しないと、堆積が生じる可能性があ
り、そしてある場合には、この反応槽の遮断が非常に迅
速に生じて、この工程の停止が生じ得る。如何なる場合
でも、この反応槽の幾何学的構造を変化させることによ
り、生成物が変化する。ＨＣｌ分圧を低くする目的で、
追加的ガス導入装置を用い、この底から６番目の環状溝
を通してＮ2を２００Ｎｌ／分でこの反応管の中に吹き
込んだ。この生成物（約１０ｎｍの均一な粒子サイズを
有するＴｉＮ）を、６００℃の温度のガス圧利用フィル
ター１０中で気体（Ｈ2、ＮＨ3、ＨＣｌ、Ｎ2）から分
離した。一方では、ＮＨ4Ｃｌが生成しないようにこの
温度を選択し（３５０℃以上）、そして他方では、この
非常に大きい粒子表面積（１１５ｍ2／ｇ）へのＨＣｌ
初期コーティングが低レベル（約１．５％のＣｌ）にな
るように温度を選択した。
（液状、沸点１３６℃）を１００ｇ／分で導入し、蒸発
させた後、５０Ｎｌ／分のＮ2と一緒に８００℃に加熱
した。この気体混合物を気体予熱装置２ａに移した。反
応体Ｈ2（２００Ｎｌ／分）およびＮＨ3（９５Ｎｌ／
分）を該気体予熱装置２に導入した。これらの反応体を
別々に予め約１０００℃の温度に加熱した。図１に示し
た場所に置いたＷ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対１８を用い
て温度を測定した（１１７５℃）。この気体予熱装置２
から出て来る個々の乱流フィラメントは、反応管４に入
る前に、ノズル５の外側部分で変換されて、均一で軸対
称性を示す層状の環状流れを生じた。この気体予熱装置
２ａから出て来るガス流れもまた、このノズル５の中で
層状になった後、この環状流れの中に入った。このノズ
ル５は、同軸の３つの成分ノズルから成っていた。不活
性ガス流れ１６は、この中心成分ノズルから出て、この
反応が始まる地点、即ち２つの成分流れ６と７が出会う
地点に移り、このノズルから離れて、該反応管に入っ
た。３．０ｍｍの特徴的な大きさを有する障害物１７
（該ノズルの縦軸に沿って配置されている）によって、
この内部フィラメントの中にカルマン渦路が生じた。こ
の反応管の全長は１１００ｍｍであり、該ノズル出口の
所で４０ｍｍの内部直径を有しており、該ノズルの２０
０ｍｍ下方で３０ｍｍの内部直径を有しており、そして
この管の出口の所で５０ｍｍの内部直径を有していた。
流れ法則に従い、この内部断面を連続して変化させた。
この反応管４は、個々のスペーサーおよび検出リング２
１によって連結している１８個のセグメント２７から成
っていた。これらの場所の各々に環状溝８を作成した。
Ｗ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対１９を用い、該ノズルの４
００ｍｍ下方の該反応槽の外側壁で測定して１０８０℃
になるように、この反応管の温度を設定した。この反応
管４内の圧力は、実質的に、ガス圧利用フィルター１０
内の圧力と同じである、即ち２５０ミリバール過剰の圧
力であった。この反応槽の壁を、１８個の環状溝８を通
して２００Ｎｌ／分のＮ2で清掃した。この反応槽壁を
不活性ガスで清掃しないと、堆積が生じる可能性があ
り、そしてある場合には、この反応槽の遮断が非常に迅
速に生じて、この工程の停止が生じ得る。如何なる場合
でも、この反応槽の幾何学的構造を変化させることによ
り、生成物が変化する。ＨＣｌ分圧を低くする目的で、
追加的ガス導入装置を用い、この底から６番目の環状溝
を通してＮ2を２００Ｎｌ／分でこの反応管の中に吹き
込んだ。この生成物（約１０ｎｍの均一な粒子サイズを
有するＴｉＮ）を、６００℃の温度のガス圧利用フィル
ター１０中で気体（Ｈ2、ＮＨ3、ＨＣｌ、Ｎ2）から分
離した。一方では、ＮＨ4Ｃｌが生成しないようにこの
温度を選択し（３５０℃以上）、そして他方では、この
非常に大きい粒子表面積（１１５ｍ2／ｇ）へのＨＣｌ
初期コーティングが低レベル（約１．５％のＣｌ）にな
るように温度を選択した。
【００６８】この得られるＴｉＮ（即ち１３００ｇ）
を、該ガス圧利用フィルターの中で４０分間集め、そし
てその後、蒸発容器１１に移した。この容器の中で、８
回のポンプ・フラッド（pump flood）サイクルを３５分
で行い、最終圧を０．１ミリバール絶対にした。各場合
共、この容器をＡｒで溢れさせて、１１００ミリバール
絶対の圧力にまでした。３５分後、このようにして処理
したＴｉＮ粉末を冷却用容器１２に移した。この容器の
中で、種々の気体および蒸気の混合物の中に吹き込むこ
とによって、この表面の仕立てを行ってもよい。＜５０
℃に冷却した後、この粉末を、外側の空気に接触させな
いように、ロック１３を通して収集および移送用容器に
移した。
を、該ガス圧利用フィルターの中で４０分間集め、そし
てその後、蒸発容器１１に移した。この容器の中で、８
回のポンプ・フラッド（pump flood）サイクルを３５分
で行い、最終圧を０．１ミリバール絶対にした。各場合
共、この容器をＡｒで溢れさせて、１１００ミリバール
絶対の圧力にまでした。３５分後、このようにして処理
したＴｉＮ粉末を冷却用容器１２に移した。この容器の
中で、種々の気体および蒸気の混合物の中に吹き込むこ
とによって、この表面の仕立てを行ってもよい。＜５０
℃に冷却した後、この粉末を、外側の空気に接触させな
いように、ロック１３を通して収集および移送用容器に
移した。
【００６９】この発火性ＴｉＮ粉末は、Ｎ2−１−ポイ
ント方法（DIN 66 131）で測定して、１１５ｍ2／ｇの
比ＢＥＴ表面積を有しており、１０ｎｍに相当してお
り、そして極めて狭い粒子分布を有していた。
ント方法（DIN 66 131）で測定して、１１５ｍ2／ｇの
比ＢＥＴ表面積を有しており、１０ｎｍに相当してお
り、そして極めて狭い粒子分布を有していた。
【００７０】比表面積が１１５ｍ2／ｇのこのＴｉＮ粉
末に関するＲＥＭ写真は、非常に狭い粒子寸法分布を示
しており、そして極めて大きな粒子は存在していなかっ
た。平均粒子サイズから１０％以上逸脱しているのは個
々の粒子の１％未満であり、そして如何なる個々の粒子
も、その平均粒子サイズから４０％以上逸脱していなか
った。このように細かい粉末の粒子サイズ分布に関する
信頼できる情報は、測定技術に関する現在の状態では、
画像発生方法（例えばＲＥＭまたはＴＥＭ）によっての
み得ることが可能である。
末に関するＲＥＭ写真は、非常に狭い粒子寸法分布を示
しており、そして極めて大きな粒子は存在していなかっ
た。平均粒子サイズから１０％以上逸脱しているのは個
々の粒子の１％未満であり、そして如何なる個々の粒子
も、その平均粒子サイズから４０％以上逸脱していなか
った。このように細かい粉末の粒子サイズ分布に関する
信頼できる情報は、測定技術に関する現在の状態では、
画像発生方法（例えばＲＥＭまたはＴＥＭ）によっての
み得ることが可能である。
【００７１】このＴｉＮ粉末を分析することにより、そ
の酸素含有量は９５ｐｐｍでありそして非酸化物不純物
の総合計は８００ｐｐｍであることが示された。
の酸素含有量は９５ｐｐｍでありそして非酸化物不純物
の総合計は８００ｐｐｍであることが示された。
【００７２】実施例２ 方程式： ＴｉＣｌ4 ＋ ＮＨ3 ＋ 1/2Ｈ2 → ＴｉＮ ＋ ４ＨＣｌ に従い、図１−４［１、２および３］に従う装置の中
で、ＮＨ3およびＨ2を過剰に保ちながらＴｉＮを製造し
た。
で、ＮＨ3およびＨ2を過剰に保ちながらＴｉＮを製造し
た。
【００７３】この最後に、蒸発装置１の中にＴｉＣｌ4
（液状、沸点１３６℃）を１００ｇ／分で導入し、蒸発
させた後、５０Ｎｌ／分のＮ2と一緒に９５０℃に加熱
した。この気体混合物を気体予熱装置２ａに移した。反
応体Ｈ2（２００Ｎｌ／分）およびＮＨ3（９５Ｎｌ／
分）を該気体予熱装置２に導入した。これらの反応体を
別々に予め約７００℃の温度に加熱した。図１に示した
場所に置いたＷ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対１８を用いて
温度を測定した（８５０℃）。この気体予熱装置２から
出て来る個々の乱流フィラメントは、反応管４に入る前
に、ノズル５の外側部分で変換されて、均一で軸対称性
を示す層状の環状流れを生じた。この気体予熱装置２ａ
から出て来るガス流れもまた、このノズル５の中で層状
になった後、この環状流れの中に入った。このノズル５
は、同軸の３つの成分ノズルから成っていた。不活性ガ
ス流れ１６は、この中心成分ノズルから出て、この反応
が始まる地点、即ち２つの成分流れ６と７が出会う地点
に移り、このノズルから離れて、該反応管に入った。
４．０ｍｍの特徴的な大きさを有する障害物１７（該ノ
ズルの縦軸に沿って配置されている）によって、この内
部フィラメントの中にカルマン渦路が生じた。この反応
管の全長は１３２０ｍｍであり、該ノズル出口の所で２
５ｍｍの内部直径を有しており、該ノズルの１２０ｍｍ
および１８０ｍｍ下方で４８ｍｍの内部直径を有してお
り、そしてこの管の出口の所で６５ｍｍの内部直径を有
していた。流れ法則に従い、この内部断面を連続して変
化させた。この反応管４は、個々のスペーサーおよび検
出リング２１によって連結している２２個のセグメント
２７から成っていた。これらの場所の各々に環状溝８を
作成した。
（液状、沸点１３６℃）を１００ｇ／分で導入し、蒸発
させた後、５０Ｎｌ／分のＮ2と一緒に９５０℃に加熱
した。この気体混合物を気体予熱装置２ａに移した。反
応体Ｈ2（２００Ｎｌ／分）およびＮＨ3（９５Ｎｌ／
分）を該気体予熱装置２に導入した。これらの反応体を
別々に予め約７００℃の温度に加熱した。図１に示した
場所に置いたＷ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対１８を用いて
温度を測定した（８５０℃）。この気体予熱装置２から
出て来る個々の乱流フィラメントは、反応管４に入る前
に、ノズル５の外側部分で変換されて、均一で軸対称性
を示す層状の環状流れを生じた。この気体予熱装置２ａ
から出て来るガス流れもまた、このノズル５の中で層状
になった後、この環状流れの中に入った。このノズル５
は、同軸の３つの成分ノズルから成っていた。不活性ガ
ス流れ１６は、この中心成分ノズルから出て、この反応
が始まる地点、即ち２つの成分流れ６と７が出会う地点
に移り、このノズルから離れて、該反応管に入った。
４．０ｍｍの特徴的な大きさを有する障害物１７（該ノ
ズルの縦軸に沿って配置されている）によって、この内
部フィラメントの中にカルマン渦路が生じた。この反応
管の全長は１３２０ｍｍであり、該ノズル出口の所で２
５ｍｍの内部直径を有しており、該ノズルの１２０ｍｍ
および１８０ｍｍ下方で４８ｍｍの内部直径を有してお
り、そしてこの管の出口の所で６５ｍｍの内部直径を有
していた。流れ法則に従い、この内部断面を連続して変
化させた。この反応管４は、個々のスペーサーおよび検
出リング２１によって連結している２２個のセグメント
２７から成っていた。これらの場所の各々に環状溝８を
作成した。
【００７４】Ｗ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対１９を用い、
該ノズルの４００ｍｍ下方の該反応槽の外側壁で測定し
て１５７０℃になるように、この反応管４の温度を設定
した。この反応管４内の圧力は、実質的に、ガス圧利用
フィルター１０内の圧力と同じである、即ち２５０ミリ
バール過剰の圧力であった。この反応槽の壁を、２２個
の環状溝８を通して２００Ｎｌ／分のＮ2で清掃した。
この反応槽壁を不活性ガスで清掃しないと、堆積が生じ
る可能性があり、そしてある場合には、この反応槽の遮
断が非常に迅速に生じて、この工程の停止が生じ得る。
如何なる場合でも、この反応槽の幾何学的構造を変化さ
せることにより、生成物が変化する。ＨＣｌ分圧を低く
する目的で、追加的気体導入装置を通して、この底から
６番目のセグメントの中に在る追加的環状溝を通してＡ
ｒを２００Ｎｌ／分でこの反応管４の中に吹き込んだ。
この生成物（約５０ｎｍの均一な粒子サイズを有するＴ
ｉＮ）を、６００℃の温度のガス圧利用フィルター１０
中で気体（Ｈ2、ＮＨ3、ＨＣｌ、Ｎ2）から分離した。
該ノズルの４００ｍｍ下方の該反応槽の外側壁で測定し
て１５７０℃になるように、この反応管４の温度を設定
した。この反応管４内の圧力は、実質的に、ガス圧利用
フィルター１０内の圧力と同じである、即ち２５０ミリ
バール過剰の圧力であった。この反応槽の壁を、２２個
の環状溝８を通して２００Ｎｌ／分のＮ2で清掃した。
この反応槽壁を不活性ガスで清掃しないと、堆積が生じ
る可能性があり、そしてある場合には、この反応槽の遮
断が非常に迅速に生じて、この工程の停止が生じ得る。
如何なる場合でも、この反応槽の幾何学的構造を変化さ
せることにより、生成物が変化する。ＨＣｌ分圧を低く
する目的で、追加的気体導入装置を通して、この底から
６番目のセグメントの中に在る追加的環状溝を通してＡ
ｒを２００Ｎｌ／分でこの反応管４の中に吹き込んだ。
この生成物（約５０ｎｍの均一な粒子サイズを有するＴ
ｉＮ）を、６００℃の温度のガス圧利用フィルター１０
中で気体（Ｈ2、ＮＨ3、ＨＣｌ、Ｎ2）から分離した。
【００７５】一方では、ＮＨ4Ｃｌが生成しないように
この温度を選択し（３５０℃以上）、そして他方では、
この非常に大きい粒子表面積（４１．５ｍ2／ｇ）への
ＨＣｌ初期コーティングが低レベル（約１％のＣｌ）に
なるように温度を選択した。この得られるＴｉＮ（即ち
１３００ｇ）を、該ガス圧利用フィルターの中で４０分
間集め、そしてその後、蒸発容器１１に移した。この容
器の中で、８回のポンプ・フラッドサイクルを３５分で
行い、最終圧を０．１ミリバール絶対にした。各場合
共、この容器をＡｒで溢れさせて、１１００ミリバール
絶対の圧力にまでした。３５分後、このようにして処理
したＴｉＮ粉末を冷却用容器１２に移した。この容器の
中で、種々の気体および蒸気の混合物の中に吹き込むこ
とによって、この表面の仕立てを行ってもよい。＜５０
℃に冷却した後、この粉末を、外側の空気に接触させな
いように、ロック１３を通して収集および移送用容器に
移した。
この温度を選択し（３５０℃以上）、そして他方では、
この非常に大きい粒子表面積（４１．５ｍ2／ｇ）への
ＨＣｌ初期コーティングが低レベル（約１％のＣｌ）に
なるように温度を選択した。この得られるＴｉＮ（即ち
１３００ｇ）を、該ガス圧利用フィルターの中で４０分
間集め、そしてその後、蒸発容器１１に移した。この容
器の中で、８回のポンプ・フラッドサイクルを３５分で
行い、最終圧を０．１ミリバール絶対にした。各場合
共、この容器をＡｒで溢れさせて、１１００ミリバール
絶対の圧力にまでした。３５分後、このようにして処理
したＴｉＮ粉末を冷却用容器１２に移した。この容器の
中で、種々の気体および蒸気の混合物の中に吹き込むこ
とによって、この表面の仕立てを行ってもよい。＜５０
℃に冷却した後、この粉末を、外側の空気に接触させな
いように、ロック１３を通して収集および移送用容器に
移した。
【００７６】この発火性ＴｉＮ粉末は、Ｎ2−１−ポイ
ント方法（DIN 66 131）で測定して、４１．５ｍ2／ｇ
の比ＢＥＴ表面積を有しており、５０ｎｍに相当してお
り、そして極めて狭い粒子分布を有していた。
ント方法（DIN 66 131）で測定して、４１．５ｍ2／ｇ
の比ＢＥＴ表面積を有しており、５０ｎｍに相当してお
り、そして極めて狭い粒子分布を有していた。
【００７７】比表面積が４１．５ｍ2／ｇのこのＴｉＮ
粉末に関するＲＥＭ写真は、非常に狭い粒子寸法分布を
示しており、そして極めて大きな粒子は存在していなか
った。平均粒子サイズから１０％以上逸脱しているのは
個々の粒子の１％未満であり、そして如何なる個々の粒
子も、その平均粒子サイズから４０％以上逸脱していな
かった。このように細かい粉末の粒子サイズ分布に関す
る信頼できる情報は、測定技術に関する現在の状態で
は、画像発生方法（例えばＲＥＭまたはＴＥＭ）によっ
てのみ得ることが可能である。
粉末に関するＲＥＭ写真は、非常に狭い粒子寸法分布を
示しており、そして極めて大きな粒子は存在していなか
った。平均粒子サイズから１０％以上逸脱しているのは
個々の粒子の１％未満であり、そして如何なる個々の粒
子も、その平均粒子サイズから４０％以上逸脱していな
かった。このように細かい粉末の粒子サイズ分布に関す
る信頼できる情報は、測定技術に関する現在の状態で
は、画像発生方法（例えばＲＥＭまたはＴＥＭ）によっ
てのみ得ることが可能である。
【００７８】このＴｉＮ粉末を分析することにより、そ
の酸素含有量は７０ｐｐｍでありそして非酸化物不純物
の総合計は８２０ｐｐｍであることが示された。
の酸素含有量は７０ｐｐｍでありそして非酸化物不純物
の総合計は８２０ｐｐｍであることが示された。
【００７９】実施例３ 方程式： ＴｉＣｌ4 ＋ ＣＨ4 → ＴｉＣ ＋ ４ＨＣｌ に従い、図１−４［１、２および３］に従う装置の中
で、ＣＨ4を若干過剰に保ちそして追加的Ｈ2を添加しな
がらＴｉＣを製造した。
で、ＣＨ4を若干過剰に保ちそして追加的Ｈ2を添加しな
がらＴｉＣを製造した。
【００８０】この最後に、蒸発装置１ａの中にＴｉＣｌ
4（液状、沸点１３６℃）を９０ｇ／分で導入し、蒸発
させた後、５０Ｎｌ／分のＡｒと一緒に、該気体予熱装
置２ａの中で１２００℃に加熱した。この気体予熱装置
２の中に反応体Ｈ2（１７０Ｎｌ／分）およびＣＨ4（２
５Ｎｌ／分）を導入した。これらの反応体を別々に予め
約１０５０℃の温度に加熱した。図１に示した場所に置
いたＷ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対１８を用いて温度を測
定した（１２００℃）。この気体予熱装置２から出て来
る個々の乱流フィラメントは、反応管４に入る前に、ノ
ズル５の外側部分で変換されて、均一で軸対称性を示す
層状の環状流れを生じた。この気体予熱装置２ａから出
て来るガス流れもまた、同様に、このノズル５の中で層
状になった後、この環状流れの中に入った。該ノズルの
縦軸に沿った４．０ｍｍの特徴的な大きさを有する障害
物１７によって、この中央流れフィラメントの中にカル
マン渦路が生じた。この反応管の全長は１３２０ｍｍで
あり、該ノズル出口の所で２５ｍｍの内部直径を有して
おり、そして該ノズルの１２０ｍｍおよび１８０ｍｍ下
方で４８ｍｍの内部直径を示すように広がっていた。こ
の管の出口の所の直径は６５ｍｍであった。流れ法則を
考慮して、この内部断面を連続して変化させた。この反
応管４は、間隔および検出リングによって各々が連結し
ている２２個のセグメントから成っていた。これらの場
所の各々に環状溝８を作成した。
4（液状、沸点１３６℃）を９０ｇ／分で導入し、蒸発
させた後、５０Ｎｌ／分のＡｒと一緒に、該気体予熱装
置２ａの中で１２００℃に加熱した。この気体予熱装置
２の中に反応体Ｈ2（１７０Ｎｌ／分）およびＣＨ4（２
５Ｎｌ／分）を導入した。これらの反応体を別々に予め
約１０５０℃の温度に加熱した。図１に示した場所に置
いたＷ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対１８を用いて温度を測
定した（１２００℃）。この気体予熱装置２から出て来
る個々の乱流フィラメントは、反応管４に入る前に、ノ
ズル５の外側部分で変換されて、均一で軸対称性を示す
層状の環状流れを生じた。この気体予熱装置２ａから出
て来るガス流れもまた、同様に、このノズル５の中で層
状になった後、この環状流れの中に入った。該ノズルの
縦軸に沿った４．０ｍｍの特徴的な大きさを有する障害
物１７によって、この中央流れフィラメントの中にカル
マン渦路が生じた。この反応管の全長は１３２０ｍｍで
あり、該ノズル出口の所で２５ｍｍの内部直径を有して
おり、そして該ノズルの１２０ｍｍおよび１８０ｍｍ下
方で４８ｍｍの内部直径を示すように広がっていた。こ
の管の出口の所の直径は６５ｍｍであった。流れ法則を
考慮して、この内部断面を連続して変化させた。この反
応管４は、間隔および検出リングによって各々が連結し
ている２２個のセグメントから成っていた。これらの場
所の各々に環状溝８を作成した。
【００８１】Ｗ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対１９を用い、
該ノズルの４００ｍｍ下方の該反応槽の外側壁で測定し
て１７００℃になるように、この反応管４の温度を設定
した。この反応管４内の圧力は、実質的に、ガス圧利用
フィルター１０内の圧力と同じである、即ち２５０ミリ
バール過剰の圧力であった。この反応槽の壁を、２２個
の環状溝８を通して２００Ｎｌ／分のＡｒで清掃した。
この反応槽壁を不活性ガスで清掃しないと、堆積が生じ
る可能性があり、そしてある場合には、この反応槽の遮
断が非常に迅速に生じて、この工程の停止が生じ得る。
如何なる場合でも、この反応槽の幾何学的構造を変化さ
せることにより、生成物が変化する。ＨＣｌ分圧を低く
する目的で、追加的気体導入装置を用い、この底から６
番目のセグメントの中に在る追加的環状溝を通してＡｒ
を２００Ｎｌ／分でこの反応管４の中に吹き込んだ。こ
の生成物（約５０ｎｍの均一な粒子サイズを有するＴｉ
Ｃ）を、６００℃の温度のガス圧利用フィルター１０中
で気体（Ｈ2、ＣＨ4、ＨＣｌ、Ａｒ）から分離した。こ
の非常に大きい粒子表面積（４５．６ｍ2／ｇ）へのＨ
Ｃｌ初期コーティングが低レベル（約１％のＣｌ）にな
るように温度を選択した。
該ノズルの４００ｍｍ下方の該反応槽の外側壁で測定し
て１７００℃になるように、この反応管４の温度を設定
した。この反応管４内の圧力は、実質的に、ガス圧利用
フィルター１０内の圧力と同じである、即ち２５０ミリ
バール過剰の圧力であった。この反応槽の壁を、２２個
の環状溝８を通して２００Ｎｌ／分のＡｒで清掃した。
この反応槽壁を不活性ガスで清掃しないと、堆積が生じ
る可能性があり、そしてある場合には、この反応槽の遮
断が非常に迅速に生じて、この工程の停止が生じ得る。
如何なる場合でも、この反応槽の幾何学的構造を変化さ
せることにより、生成物が変化する。ＨＣｌ分圧を低く
する目的で、追加的気体導入装置を用い、この底から６
番目のセグメントの中に在る追加的環状溝を通してＡｒ
を２００Ｎｌ／分でこの反応管４の中に吹き込んだ。こ
の生成物（約５０ｎｍの均一な粒子サイズを有するＴｉ
Ｃ）を、６００℃の温度のガス圧利用フィルター１０中
で気体（Ｈ2、ＣＨ4、ＨＣｌ、Ａｒ）から分離した。こ
の非常に大きい粒子表面積（４５．６ｍ2／ｇ）へのＨ
Ｃｌ初期コーティングが低レベル（約１％のＣｌ）にな
るように温度を選択した。
【００８２】この得られるＴｉＣ（即ち１３００ｇ）
を、該ガス圧利用フィルターの中で４０分間集め、そし
てその後、蒸発容器１１に移した。この容器の中で、８
回のポンプ・フラッドサイクルを３５分で行い、最終圧
を０．１ミリバール絶対にした。各場合共、この容器を
Ａｒで溢れさせて、１１００ミリバール絶対の圧力にま
でした。３５分後、このようにして処理したＴｉＣ粉末
を冷却用容器１２に移し、ここで、種々の気体および蒸
気の混合物の中に吹き込むことによって、表面仕立てを
行ってもよい。５０℃未満に冷却した後、この粉末を、
外側の空気に接触させないように、ロック１３を通して
収集および移送用容器に移した。
を、該ガス圧利用フィルターの中で４０分間集め、そし
てその後、蒸発容器１１に移した。この容器の中で、８
回のポンプ・フラッドサイクルを３５分で行い、最終圧
を０．１ミリバール絶対にした。各場合共、この容器を
Ａｒで溢れさせて、１１００ミリバール絶対の圧力にま
でした。３５分後、このようにして処理したＴｉＣ粉末
を冷却用容器１２に移し、ここで、種々の気体および蒸
気の混合物の中に吹き込むことによって、表面仕立てを
行ってもよい。５０℃未満に冷却した後、この粉末を、
外側の空気に接触させないように、ロック１３を通して
収集および移送用容器に移した。
【００８３】この発火性ＴｉＣ粉末は、Ｎ2−１−ポイ
ント方法（DIN 66 131）で測定して、４５．６ｍ2／ｇ
の比ＢＥＴ表面積を有しており、１０ｎｍに相当してお
り、そして極めて狭い粒子分布を有していた。
ント方法（DIN 66 131）で測定して、４５．６ｍ2／ｇ
の比ＢＥＴ表面積を有しており、１０ｎｍに相当してお
り、そして極めて狭い粒子分布を有していた。
【００８４】比表面積が４５．６ｍ2／ｇのこのＴｉＣ
粉末に関するＲＥＭ写真は、非常に狭い粒子寸法分布を
示しており、そして極めて大きな粒子は存在していなか
った。平均粒子サイズから１０％以上逸脱しているのは
個々の粒子の１％未満であり、そして如何なる個々の粒
子も、その平均粒子サイズから４０％以上逸脱していな
かった。このように極めて細かい粉末の粒子サイズ分布
に関する信頼できる情報は、測定技術に関する現在の状
態では、画像発生方法（例えばＲＥＭまたはＴＥＭ）に
よってのみ得ることが可能である。
粉末に関するＲＥＭ写真は、非常に狭い粒子寸法分布を
示しており、そして極めて大きな粒子は存在していなか
った。平均粒子サイズから１０％以上逸脱しているのは
個々の粒子の１％未満であり、そして如何なる個々の粒
子も、その平均粒子サイズから４０％以上逸脱していな
かった。このように極めて細かい粉末の粒子サイズ分布
に関する信頼できる情報は、測定技術に関する現在の状
態では、画像発生方法（例えばＲＥＭまたはＴＥＭ）に
よってのみ得ることが可能である。
【００８５】このＴｉＣ粉末を分析することにより、そ
の酸素含有量は８０ｐｐｍでありそして非酸化物不純物
の総合計は８９０ｐｐｍであることが示された。
の酸素含有量は８０ｐｐｍでありそして非酸化物不純物
の総合計は８９０ｐｐｍであることが示された。
【００８６】実施例４ 方程式： ＴａＣｌ5 ＋ ２ 1/2Ｈ2 → Ｔａ ＋ ５ＨＣｌ に従い、図１−４〔１、２および３〕に従う装置の中
で、Ｈ2を過剰に保ちながらＴａを製造した。
で、Ｈ2を過剰に保ちながらＴａを製造した。
【００８７】この最後に、蒸発装置１ａの中にＴａＣｌ
5（固体、沸点２４２℃）を１００ｇ／分で導入し、蒸
発させた後、５０Ｎｌ／分のＡｒと一緒に、該気体予熱
装置２ａの中で１３００℃に加熱した。この気体予熱装
置２の中に反応体Ｈ2（２００Ｎｌ／分）を導入した。
これらの反応体を別々に約１３００℃の温度に加熱し
た。図１に示した場所に置いたＷ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱
電対１８を用いて温度を測定した（１４５０℃）。この
気体予熱装置２から出て来る個々の乱流フィラメント
は、反応管４に入る前に、ノズル５の外側部分で変換さ
れて、均一で軸対称性を示す層状の環状流れを生じた。
この予熱装置２ａから出て来るガス流れもまた、同様
に、このノズル５の中で層状になった後、この環状流れ
の中に入った。このノズル５は３つの同軸成分ノズルか
ら成っていた。不活性ガス流れ１６は、この中心成分ノ
ズルから出て、この反応が始まる地点、即ち２つの成分
流れ６と７が出会う地点に移り、このノズルから出て、
該反応管に入った。３．０ｍｍの特徴的な大きさを有す
る障害物１７（該ノズルの縦軸に沿って配置されてい
る）によって、この内部フィラメントの中にカルマン渦
路が生じた。この反応管の全長は１１００ｍｍであり、
該ノズル出口の所で４０ｍｍの内部直径を有しており、
該ノズルの２００ｍｍ下方で３０ｍｍの内部直径を有し
ており、そしてこの管の出口の所で５０ｍｍの内部直径
を有していた。流れ法則を考慮して、この内部断面を連
続して変化させた。この反応管４は、個々の間隔および
中心リングによって連結している１８個のセグメント２
７から成っていた。連結部の各々に環状溝８を作成し
た。Ｗ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対１９を用い、該ノズル
の４００ｍｍ下方の該反応槽の外側壁で測定して１２３
０℃になるように、この反応管４の温度を設定した。こ
の反応管４内の圧力は、実質的に、ガス圧利用フィルタ
ー１０内の圧力と同じである、即ち２５０ミリバール過
剰の圧力であった。この反応槽の壁を、１８個の環状溝
８を通して２００Ｎｌ／分のＡｒで清掃した。この反応
槽壁を不活性ガスで清掃しないと、堆積が生じる可能性
があり、そしてある場合には、この反応槽の遮断が非常
に迅速に生じて、この工程の停止が生じ得る。如何なる
場合でも、この反応槽の幾何学的構造を変化させること
により、生成物が変化する。ＨＣｌ分圧を低くする目的
で、追加的気体導入装置を用い、この底から６番目の環
状溝を通してＡｒを２００Ｎｌ／分でこの反応管４の中
に吹き込んだ。この生成物（約２５ｎｍの均一な粒子サ
イズを有するＴａ）を、６００℃の温度のガス圧利用フ
ィルター１０中で気体（Ｈ2、ＨＣｌ、Ａｒ）から分離
した。
5（固体、沸点２４２℃）を１００ｇ／分で導入し、蒸
発させた後、５０Ｎｌ／分のＡｒと一緒に、該気体予熱
装置２ａの中で１３００℃に加熱した。この気体予熱装
置２の中に反応体Ｈ2（２００Ｎｌ／分）を導入した。
これらの反応体を別々に約１３００℃の温度に加熱し
た。図１に示した場所に置いたＷ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱
電対１８を用いて温度を測定した（１４５０℃）。この
気体予熱装置２から出て来る個々の乱流フィラメント
は、反応管４に入る前に、ノズル５の外側部分で変換さ
れて、均一で軸対称性を示す層状の環状流れを生じた。
この予熱装置２ａから出て来るガス流れもまた、同様
に、このノズル５の中で層状になった後、この環状流れ
の中に入った。このノズル５は３つの同軸成分ノズルか
ら成っていた。不活性ガス流れ１６は、この中心成分ノ
ズルから出て、この反応が始まる地点、即ち２つの成分
流れ６と７が出会う地点に移り、このノズルから出て、
該反応管に入った。３．０ｍｍの特徴的な大きさを有す
る障害物１７（該ノズルの縦軸に沿って配置されてい
る）によって、この内部フィラメントの中にカルマン渦
路が生じた。この反応管の全長は１１００ｍｍであり、
該ノズル出口の所で４０ｍｍの内部直径を有しており、
該ノズルの２００ｍｍ下方で３０ｍｍの内部直径を有し
ており、そしてこの管の出口の所で５０ｍｍの内部直径
を有していた。流れ法則を考慮して、この内部断面を連
続して変化させた。この反応管４は、個々の間隔および
中心リングによって連結している１８個のセグメント２
７から成っていた。連結部の各々に環状溝８を作成し
た。Ｗ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対１９を用い、該ノズル
の４００ｍｍ下方の該反応槽の外側壁で測定して１２３
０℃になるように、この反応管４の温度を設定した。こ
の反応管４内の圧力は、実質的に、ガス圧利用フィルタ
ー１０内の圧力と同じである、即ち２５０ミリバール過
剰の圧力であった。この反応槽の壁を、１８個の環状溝
８を通して２００Ｎｌ／分のＡｒで清掃した。この反応
槽壁を不活性ガスで清掃しないと、堆積が生じる可能性
があり、そしてある場合には、この反応槽の遮断が非常
に迅速に生じて、この工程の停止が生じ得る。如何なる
場合でも、この反応槽の幾何学的構造を変化させること
により、生成物が変化する。ＨＣｌ分圧を低くする目的
で、追加的気体導入装置を用い、この底から６番目の環
状溝を通してＡｒを２００Ｎｌ／分でこの反応管４の中
に吹き込んだ。この生成物（約２５ｎｍの均一な粒子サ
イズを有するＴａ）を、６００℃の温度のガス圧利用フ
ィルター１０中で気体（Ｈ2、ＨＣｌ、Ａｒ）から分離
した。
【００８８】この非常に大きい粒子表面積（１８ｍ2／
ｇ）へのＨＣｌ初期コーティングが低レベル（約０．８
％のＣｌ）になるように上記温度を選択した。
ｇ）へのＨＣｌ初期コーティングが低レベル（約０．８
％のＣｌ）になるように上記温度を選択した。
【００８９】このようにして製造したＴａ（即ち２００
０ｇ）を、該ガス圧利用フィルターの中で４０分間集
め、そしてその後、蒸発容器１１に移した。この容器の
中で、８回のポンプ・フラッドサイクルを３５分で行
い、最終圧を０．１ミリバール絶対にした。各場合共、
この容器をＡｒで溢れさせて、１１００ミリバール絶対
の圧力にまでした。３５分後、このようにして処理した
Ｔａ粉末を冷却用容器１２に移し、ここで、種々の気体
／蒸気混合物の中に吹き込むことによって、表面仕立て
を行ってもよい。５０℃未満に冷却した後、この粉末
を、外側の空気に接触させないように、ロック１３を通
して収集および移送用容器に移した。
０ｇ）を、該ガス圧利用フィルターの中で４０分間集
め、そしてその後、蒸発容器１１に移した。この容器の
中で、８回のポンプ・フラッドサイクルを３５分で行
い、最終圧を０．１ミリバール絶対にした。各場合共、
この容器をＡｒで溢れさせて、１１００ミリバール絶対
の圧力にまでした。３５分後、このようにして処理した
Ｔａ粉末を冷却用容器１２に移し、ここで、種々の気体
／蒸気混合物の中に吹き込むことによって、表面仕立て
を行ってもよい。５０℃未満に冷却した後、この粉末
を、外側の空気に接触させないように、ロック１３を通
して収集および移送用容器に移した。
【００９０】この発火性Ｔａ粉末は、Ｎ2−１−ポイン
ト方法（DIN 66 131）で測定して、１７ｍ2／ｇの比Ｂ
ＥＴ表面積を有しており、２５ｎｍに相当しており、そ
して極めて狭い粒子分布を有していた。
ト方法（DIN 66 131）で測定して、１７ｍ2／ｇの比Ｂ
ＥＴ表面積を有しており、２５ｎｍに相当しており、そ
して極めて狭い粒子分布を有していた。
【００９１】比表面積が２５ｍ2／ｇのこのＴａ粉末に
関するＲＥＭ写真は、非常に狭い粒子寸法分布を示して
おり、そして極めて大きな粒子は存在していなかった。
平均粒子サイズから１０％以上逸脱しているのは個々の
粒子の１％未満であり、そして如何なる個々の粒子も、
その平均粒子サイズから４０％以上逸脱していなかっ
た。このように極めて細かい粉末の粒子サイズ分布に関
する信頼できる情報は、測定技術に関する現在の状態で
は、画像発生方法（例えばＲＥＭまたはＴＥＭ）によっ
てのみ得ることが可能である。
関するＲＥＭ写真は、非常に狭い粒子寸法分布を示して
おり、そして極めて大きな粒子は存在していなかった。
平均粒子サイズから１０％以上逸脱しているのは個々の
粒子の１％未満であり、そして如何なる個々の粒子も、
その平均粒子サイズから４０％以上逸脱していなかっ
た。このように極めて細かい粉末の粒子サイズ分布に関
する信頼できる情報は、測定技術に関する現在の状態で
は、画像発生方法（例えばＲＥＭまたはＴＥＭ）によっ
てのみ得ることが可能である。
【００９２】このＴａ粉末を分析することにより、その
酸素含有量は７０ｐｐｍでありそして非酸化物不純物の
総合計は４３０ｐｐｍであることが示された。
酸素含有量は７０ｐｐｍでありそして非酸化物不純物の
総合計は４３０ｐｐｍであることが示された。
【００９３】実施例５ 方程式： ２ＮｂＣｌ5 ＋ ２ 1/2Ｏ2 → Ｎｂ2Ｏ5 ＋ ５Ｃｌ2 に従い、図１−４〔１、２および３〕に従う装置の中で
Ｎｂ2Ｏ5を製造した。酸素キャリアとして過剰の空気を
用いた。
Ｎｂ2Ｏ5を製造した。酸素キャリアとして過剰の空気を
用いた。
【００９４】この最後に、蒸発装置１ａの中にＮｂＣｌ
5（固体、沸点２５４℃）を１００ｇ／分で導入し、蒸
発させた後、５０Ｎｌ／分のＮ2と一緒に、該気体予熱
装置２ａの中で１２５０℃に加熱した。この気体予熱装
置２の中に空気（４００Ｎｌ／分）を導入した。これら
の反応体を別々に予め約１２００℃の温度に加熱した。
図１に示した場所に置いたＷ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対
１８を用いて温度を測定した（１４５０℃）。この気体
予熱装置２から出て来る個々の乱流フィラメントは、反
応管４に入る前に、ノズル５の外側部分で変換されて、
均一で軸対称性を示す層状の環状流れを生じた。この予
熱装置２ａから出て来るガス流れもまた、同様に、この
ノズル５の中で層状になった後、この環状流れの中に入
った。このノズル５は３つの同軸成分ノズルから成って
いた。不活性ガス流れ１６は、この中心成分ノズルから
出て、この反応が始まる地点、即ち２つの部分流れ６と
７が出会う地点に移り、このノズルから出て、該反応管
に入る。４．０ｍｍの特徴的な大きさを有する障害物１
７（該ノズルの縦軸に沿って配置されている）によっ
て、この流れの内部フィラメントの中にカルマン渦路が
生じた。この反応管の全長は１１００ｍｍであり、該ノ
ズル出口の所で４５ｍｍの内部直径を有しており、そし
て該ノズルの２００ｍｍ下方で３０ｍｍの内部直径を有
していた。９０ｍｍ（該ノズルの２９０ｍｍ下方）に広
がった後、この管出口の所の内部直径は１０５ｍｍであ
った。
5（固体、沸点２５４℃）を１００ｇ／分で導入し、蒸
発させた後、５０Ｎｌ／分のＮ2と一緒に、該気体予熱
装置２ａの中で１２５０℃に加熱した。この気体予熱装
置２の中に空気（４００Ｎｌ／分）を導入した。これら
の反応体を別々に予め約１２００℃の温度に加熱した。
図１に示した場所に置いたＷ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対
１８を用いて温度を測定した（１４５０℃）。この気体
予熱装置２から出て来る個々の乱流フィラメントは、反
応管４に入る前に、ノズル５の外側部分で変換されて、
均一で軸対称性を示す層状の環状流れを生じた。この予
熱装置２ａから出て来るガス流れもまた、同様に、この
ノズル５の中で層状になった後、この環状流れの中に入
った。このノズル５は３つの同軸成分ノズルから成って
いた。不活性ガス流れ１６は、この中心成分ノズルから
出て、この反応が始まる地点、即ち２つの部分流れ６と
７が出会う地点に移り、このノズルから出て、該反応管
に入る。４．０ｍｍの特徴的な大きさを有する障害物１
７（該ノズルの縦軸に沿って配置されている）によっ
て、この流れの内部フィラメントの中にカルマン渦路が
生じた。この反応管の全長は１１００ｍｍであり、該ノ
ズル出口の所で４５ｍｍの内部直径を有しており、そし
て該ノズルの２００ｍｍ下方で３０ｍｍの内部直径を有
していた。９０ｍｍ（該ノズルの２９０ｍｍ下方）に広
がった後、この管出口の所の内部直径は１０５ｍｍであ
った。
【００９５】流れ法則を考慮して、この内部断面を連続
して変化させた。この反応管４は、個々のスペーサーお
よび中心リングによって連結している１８個のセグメン
ト２７から成っていた。これらの場所各々に環状溝８を
作成した。
して変化させた。この反応管４は、個々のスペーサーお
よび中心リングによって連結している１８個のセグメン
ト２７から成っていた。これらの場所各々に環状溝８を
作成した。
【００９６】該ノズル５、反応管４および熱交換器２を
酸化物セラミックで作成した。該熱交換器２ａを、コー
トしたグラファイトで作成した。副生成物であるＮｂＯ
2ＣｌもＮｂ2Ｏ5に変換し得るような長い滞留時間を得
るためには、この反応槽の断面をかなり広げる必要があ
った。
酸化物セラミックで作成した。該熱交換器２ａを、コー
トしたグラファイトで作成した。副生成物であるＮｂＯ
2ＣｌもＮｂ2Ｏ5に変換し得るような長い滞留時間を得
るためには、この反応槽の断面をかなり広げる必要があ
った。
【００９７】Ｗ５Ｒｅ／Ｗ２６Ｒｅ熱電対１９を用い、
該ノズルの４００ｍｍ下方の該反応槽の外側壁で測定し
て１３００℃になるように、この反応管４の温度を設定
した。この反応管４内の圧力は、実質的に、ガス圧利用
フィルター１０内の圧力と同じである、即ち２５０ミリ
バール過剰の圧力であった。この反応槽の壁を、１８個
の環状溝８を通して２００Ｎｌ／分のＮ2で清掃した。
この反応槽壁を不活性ガスで清掃しないと、堆積が生じ
る可能性があり、そしてある場合には、この反応槽の遮
断が非常に迅速に生じて、この工程の停止が生じ得る。
如何なる場合でも、この反応槽の幾何学的構造を変化さ
せることにより、生成物が変化する。Ｃｌ2分圧を低く
する目的で、追加的気体導入装置で、下方から６番目の
環状溝を通してＮ2を２００Ｎｌ／分でこの反応管４の
中に吹き込んだ。この生成物（約４５ｎｍの均一な粒子
サイズを有するＮｂ2Ｏ5）を、６００℃の温度のガス圧
利用フィルター１０中で気体（Ｃｌ2、Ｎ2）から分離し
た。
該ノズルの４００ｍｍ下方の該反応槽の外側壁で測定し
て１３００℃になるように、この反応管４の温度を設定
した。この反応管４内の圧力は、実質的に、ガス圧利用
フィルター１０内の圧力と同じである、即ち２５０ミリ
バール過剰の圧力であった。この反応槽の壁を、１８個
の環状溝８を通して２００Ｎｌ／分のＮ2で清掃した。
この反応槽壁を不活性ガスで清掃しないと、堆積が生じ
る可能性があり、そしてある場合には、この反応槽の遮
断が非常に迅速に生じて、この工程の停止が生じ得る。
如何なる場合でも、この反応槽の幾何学的構造を変化さ
せることにより、生成物が変化する。Ｃｌ2分圧を低く
する目的で、追加的気体導入装置で、下方から６番目の
環状溝を通してＮ2を２００Ｎｌ／分でこの反応管４の
中に吹き込んだ。この生成物（約４５ｎｍの均一な粒子
サイズを有するＮｂ2Ｏ5）を、６００℃の温度のガス圧
利用フィルター１０中で気体（Ｃｌ2、Ｎ2）から分離し
た。
【００９８】この非常に大きい粒子表面（４２ｍ2／
ｇ）へのＣｌ2初期コーティングが低レベルになるよう
に上記温度を選択した。
ｇ）へのＣｌ2初期コーティングが低レベルになるよう
に上記温度を選択した。
【００９９】この得られるＮｂ2Ｏ5（例えば１９５０
ｇ）を、該ガス圧利用フィルターの中で４０分間集め、
そしてその後、蒸発容器１１に移した。この容器の中
で、８回のポンプ・フラッドサイクルを３５分で行い、
最終圧を０．１ミリバール絶対にした。各場合共、この
容器をＡｒで溢れさせて、１１００ミリバール絶対の圧
力にまでした。３５分後、このようにして処理したＮｂ
2Ｏ5粉末を冷却用容器１２に移し、ここで、種々の気体
／蒸気混合物の中に吹き込むことによって、表面仕立て
を行ってもよい。５０℃未満に冷却した後、この粉末
を、外側の空気に接触させないように、ロック１３を通
して収集および移送用容器に移した。
ｇ）を、該ガス圧利用フィルターの中で４０分間集め、
そしてその後、蒸発容器１１に移した。この容器の中
で、８回のポンプ・フラッドサイクルを３５分で行い、
最終圧を０．１ミリバール絶対にした。各場合共、この
容器をＡｒで溢れさせて、１１００ミリバール絶対の圧
力にまでした。３５分後、このようにして処理したＮｂ
2Ｏ5粉末を冷却用容器１２に移し、ここで、種々の気体
／蒸気混合物の中に吹き込むことによって、表面仕立て
を行ってもよい。５０℃未満に冷却した後、この粉末
を、外側の空気に接触させないように、ロック１３を通
して収集および移送用容器に移した。
【０１００】このＮｂ2Ｏ5粉末は、Ｎ2−１−ポイント
方法（DIN 66 131）で測定して、４２ｍ2／ｇの比ＢＥ
Ｔ表面積を有しており、４５ｎｍに相当しており、そし
て極めて狭い粒子分布を有していた。
方法（DIN 66 131）で測定して、４２ｍ2／ｇの比ＢＥ
Ｔ表面積を有しており、４５ｎｍに相当しており、そし
て極めて狭い粒子分布を有していた。
【０１０１】比表面積が４２ｍ2／ｇのこのＮｂ2Ｏ5粉
末に関するＲＥＭ写真は、非常に狭い粒子寸法分布を示
しており、そして極めて大きな粒子は存在していなかっ
た。平均サイズから１０％以上逸脱しているのは個々の
粒子の１％未満であり、そして如何なる個々の粒子も、
その平均サイズから４０％以上逸脱していなかった。こ
のように極めて細かい粉末の粒子サイズ分布に関する信
頼できる情報は、測定技術に関する現在の状態では、画
像発生方法（例えばＲＥＭまたはＴＥＭ）によってのみ
得ることが可能である。
末に関するＲＥＭ写真は、非常に狭い粒子寸法分布を示
しており、そして極めて大きな粒子は存在していなかっ
た。平均サイズから１０％以上逸脱しているのは個々の
粒子の１％未満であり、そして如何なる個々の粒子も、
その平均サイズから４０％以上逸脱していなかった。こ
のように極めて細かい粉末の粒子サイズ分布に関する信
頼できる情報は、測定技術に関する現在の状態では、画
像発生方法（例えばＲＥＭまたはＴＥＭ）によってのみ
得ることが可能である。
【０１０２】このＮｂ2Ｏ5粉末を分析することにより、
金属不純物の総合計は７００ｐｐｍであることが示され
た。
金属不純物の総合計は７００ｐｐｍであることが示され
た。
【０１０３】本発明の特徴および態様は以下のとうりで
ある。
ある。
【０１０４】１．別々のガスヒーターを少なくとも２個
含んでいる気体予熱装置、気体導入部、流れ成形部、反
応管および生成物排出装置、が備わっている、細かく分
割されている金属およびセラミック粉末の少なくとも１
種を製造するための気相反応槽。
含んでいる気体予熱装置、気体導入部、流れ成形部、反
応管および生成物排出装置、が備わっている、細かく分
割されている金属およびセラミック粉末の少なくとも１
種を製造するための気相反応槽。
【０１０５】２．該ガスヒーターの１個以上の上流に少
なくとも１個の蒸発装置が連結されている第１項記載の
気相反応槽。
なくとも１個の蒸発装置が連結されている第１項記載の
気相反応槽。
【０１０６】３．該気体予熱装置の中に少なくとも１個
の蒸発装置が組み込まれている第２項記載の気相反応
槽。
の蒸発装置が組み込まれている第２項記載の気相反応
槽。
【０１０７】４．該流れ形成部が少なくとも２個の反応
ガスノズルを含んでいる第１項記載の気相反応槽。
ガスノズルを含んでいる第１項記載の気相反応槽。
【０１０８】５．該反応ガスノズルが同軸に配置されて
いる第４項記載の気相反応槽。
いる第４項記載の気相反応槽。
【０１０９】６．該反応ガスノズルの間に少なくとも１
個の不活性ガスノズルが配置されている第５項記載の気
相反応槽。
個の不活性ガスノズルが配置されている第５項記載の気
相反応槽。
【０１１０】７．該反応ガスノズルと同軸に少なくとも
１個の不活性ガスノズルが配置されている第６項記載の
気相反応槽。
１個の不活性ガスノズルが配置されている第６項記載の
気相反応槽。
【０１１１】８．カルマン渦路を生じさせるための障害
物が該流れ形成部の中に配置されている第１項記載の気
相反応槽。
物が該流れ形成部の中に配置されている第１項記載の気
相反応槽。
【０１１２】９．カルマン渦路を生じさせるための障害
物が該流れ形成部の中に配置されており、そして更に該
障害物が、最も中心にある同軸ノズルの縦軸の中に配置
されている第７項記載の気相反応槽。
物が該流れ形成部の中に配置されており、そして更に該
障害物が、最も中心にある同軸ノズルの縦軸の中に配置
されている第７項記載の気相反応槽。
【０１１３】１０．１個以上の気体導入装置が該反応管
の中に配置されている第１項記載の気相反応槽。
の中に配置されている第１項記載の気相反応槽。
【０１１４】１１．該気体導入装置が環状溝である第１
０項記載の気相反応槽。
０項記載の気相反応槽。
【０１１５】１２．該反応管が交換可能なように配置さ
れている第１項記載の気体反応槽。 １３．該反応管が多数の個々のセグメントを含んでいる
第１２項記載の気体反応槽。
れている第１項記載の気体反応槽。 １３．該反応管が多数の個々のセグメントを含んでいる
第１２項記載の気体反応槽。
【０１１６】１４．該個々のセグメントの内部形状が変
化している第１３項記載の気体反応槽。
化している第１３項記載の気体反応槽。
【０１１７】１５．該個々のセグメントの断面が連続的
に変化するのを保証するようにそれらが配置されている
第１４項記載の気体反応槽。
に変化するのを保証するようにそれらが配置されている
第１４項記載の気体反応槽。
【０１１８】１６．１個以上の気体導入装置が該反応管
の中に配置されており、そして更に、該気体導入装置
が、該反応管の個々のセグメントの間の分離もしくは連
結場所に位置している環状溝である第１３項記載の気相
反応槽。
の中に配置されており、そして更に、該気体導入装置
が、該反応管の個々のセグメントの間の分離もしくは連
結場所に位置している環状溝である第１３項記載の気相
反応槽。
【０１１９】１７．該内部壁が、中間間隔を有しており
そして０．１ｍｍの位の深さを有している縦溝を有して
いることを特徴とする、第１１から１６項の１項記載の
気相反応槽。
そして０．１ｍｍの位の深さを有している縦溝を有して
いることを特徴とする、第１１から１６項の１項記載の
気相反応槽。
【０１２０】１８．該環状溝がまた縦溝を有しているこ
とを特徴とする、第１０から１１および１７項の１項記
載の気相反応槽。
とを特徴とする、第１０から１１および１７項の１項記
載の気相反応槽。
【図１】本発明の装置の一例を示す概略図である。
【図２】本発明の装置の開始部の一例を示す断面図であ
り、図２ａは気体導入部の断面図である。
り、図２ａは気体導入部の断面図である。
【図３】反応槽管の一部の断面図である。
【図４】個々のセグメント間の分離または連結場所にお
ける環状溝を示す断面図である。
ける環状溝を示す断面図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 1/00 Ｍ // Ｃ０４Ｂ 35/00 Ａ 8924−4Ｇ (72)発明者 テオ・ケーニヒ ドイツ連邦共和国デー7887ラウフエンブル ク−ロツツエル・ヒユベルシユトラーセ７ (72)発明者 クルト・ベヒレ ドイツ連邦共和国デー7886ムルク・リユツ テ１ (72)発明者 フアルク・シユタイン ドイツ連邦共和国デー7886ムルク−オーベ ルホフ・オルトスシユトラーセ24 (72)発明者 ホルスト・エベル ドイツ連邦共和国デー7886ムルク・キルヒ シユトラーセ28 (72)発明者 フオルカー・ロゼ ドイツ連邦共和国デー7887ラウフエンブル ク・シユタイヒマツトシユトラーセ10 (72)発明者 ゲルト・ツイツペンフエニヒ ドイツ連邦共和国デー7886ムルク・ムルク タルシユトラーセ16 (72)発明者 ローラント・クラフキ ドイツ連邦共和国デー7821グラーフエンハ ウゼン・ゼーバンゲン８
Claims (1)
- 【請求項１】 気体予熱装置、気体導入部、流れ成形
部、反応管および生成物排出装置を具備し、該気体予熱
装置が別々のガスヒーターを少なくとも２個含んでいる
ことを特徴とする、細かく分割されている金属およびセ
ラミック粉末の少なくとも１種を製造するための気相反
応槽。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4214720A DE4214720C2 (de) | 1992-05-04 | 1992-05-04 | Vorrichtung zur Herstellung feinteiliger Metall- und Keramikpulver |
| DE4214720.4 | 1992-05-04 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0649513A true JPH0649513A (ja) | 1994-02-22 |
| JP3274740B2 JP3274740B2 (ja) | 2002-04-15 |
Family
ID=6458137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12310293A Expired - Fee Related JP3274740B2 (ja) | 1992-05-04 | 1993-04-28 | 金属およびセラミツク微粉末を製造するための装置及び方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5356120A (ja) |
| EP (1) | EP0569765B1 (ja) |
| JP (1) | JP3274740B2 (ja) |
| DE (2) | DE4214720C2 (ja) |
| DK (1) | DK0569765T3 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006298681A (ja) * | 2005-04-18 | 2006-11-02 | Allied Material Corp | 硬質材料用高純度炭化タングステン粉末と高純度炭化チタンおよび炭窒化チタン粉末とそれらの製造方法 |
| WO2014002695A1 (ja) * | 2012-06-28 | 2014-01-03 | 日清エンジニアリング株式会社 | 炭化チタン微粒子の製造方法 |
Families Citing this family (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6933331B2 (en) | 1998-05-22 | 2005-08-23 | Nanoproducts Corporation | Nanotechnology for drug delivery, contrast agents and biomedical implants |
| US6168752B1 (en) * | 1996-12-02 | 2001-01-02 | Toho Titanium Co., Ltd. | Process for producing metal powders and apparatus for producing the same |
| US5935528A (en) * | 1997-01-14 | 1999-08-10 | Molten Metal Technology, Inc. | Multicomponent fluid feed apparatus with preheater and mixer for a high temperature chemical reactor |
| RU2167743C2 (ru) * | 1999-07-05 | 2001-05-27 | Красноярский государственный технический университет | Устройство для получения ультрадисперсных порошков |
| US6849104B2 (en) * | 2000-10-10 | 2005-02-01 | H. C. Starck Inc. | Metalothermic reduction of refractory metal oxides |
| US7378127B2 (en) * | 2001-03-13 | 2008-05-27 | Micron Technology, Inc. | Chemical vapor deposition methods |
| US6855426B2 (en) | 2001-08-08 | 2005-02-15 | Nanoproducts Corporation | Methods for producing composite nanoparticles |
| US7229666B2 (en) * | 2002-01-22 | 2007-06-12 | Micron Technology, Inc. | Chemical vapor deposition method |
| US6787185B2 (en) | 2002-02-25 | 2004-09-07 | Micron Technology, Inc. | Deposition methods for improved delivery of metastable species |
| US7468104B2 (en) * | 2002-05-17 | 2008-12-23 | Micron Technology, Inc. | Chemical vapor deposition apparatus and deposition method |
| US6887521B2 (en) * | 2002-08-15 | 2005-05-03 | Micron Technology, Inc. | Gas delivery system for pulsed-type deposition processes used in the manufacturing of micro-devices |
| EA009910B1 (ru) * | 2002-09-07 | 2008-04-28 | Интернэшнл Тайтейнием Паудер, Ллк | Способ регулирования размера частиц порошка |
| CA2497999A1 (en) | 2002-09-07 | 2004-03-18 | International Titanium Powder, Llc. | Process for separating ti from a ti slurry |
| US7501089B2 (en) * | 2002-09-07 | 2009-03-10 | Cristal Us, Inc. | Method and apparatus for controlling the size of powder produced by the Armstrong Process |
| AU2003263082A1 (en) | 2002-10-07 | 2004-05-04 | International Titanium Powder, Llc. | System and method of producing metals and alloys |
| US7708974B2 (en) | 2002-12-10 | 2010-05-04 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Tungsten comprising nanomaterials and related nanotechnology |
| RU2245222C1 (ru) * | 2003-07-22 | 2005-01-27 | Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения Российской Академии наук | Устройство для проведения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в космосе |
| US7354472B2 (en) * | 2004-06-21 | 2008-04-08 | H.C. Starck Inc. | Metalothermic reduction of refractory metal oxides |
| US7431751B2 (en) * | 2004-09-29 | 2008-10-07 | H.C. Starck Inc. | Magnesium removal from magnesium reduced metal powders |
| US20080105082A1 (en) * | 2004-09-29 | 2008-05-08 | Shekhter Leonid N | Magnesium Removal From Magnesium Reduced Metal Powders |
| US20070017319A1 (en) | 2005-07-21 | 2007-01-25 | International Titanium Powder, Llc. | Titanium alloy |
| JP2009511739A (ja) | 2005-10-06 | 2009-03-19 | インターナショナル・タイテイニアム・パウダー・リミテッド・ライアビリティ・カンパニー | ホウ化チタン |
| US7615061B2 (en) | 2006-02-28 | 2009-11-10 | Arthrocare Corporation | Bone anchor suture-loading system, method and apparatus |
| US7753989B2 (en) | 2006-12-22 | 2010-07-13 | Cristal Us, Inc. | Direct passivation of metal powder |
| US9127333B2 (en) | 2007-04-25 | 2015-09-08 | Lance Jacobsen | Liquid injection of VCL4 into superheated TiCL4 for the production of Ti-V alloy powder |
| MX2010006407A (es) * | 2007-12-10 | 2011-04-26 | Prior Engineering Services Ag | Recuperación de metal, particularmente plata, de cloruros metálicos mediante la reducción con hidrógeno. |
| US11203027B2 (en) | 2018-08-21 | 2021-12-21 | General Electric Company | Lower gas flow injection system and method for additive manufacturing system |
| US12351915B2 (en) | 2019-06-06 | 2025-07-08 | Picosun Oy | Porous inlet |
| CN119082713A (zh) * | 2024-08-29 | 2024-12-06 | 厦门大学 | 一种粉体cvd合成炉 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT236133B (de) * | 1961-05-03 | 1964-10-12 | Union Carbide Corp | Verfahren zur Herstellung ultrafeiner Metallteilchen |
| US3671220A (en) * | 1969-05-19 | 1972-06-20 | Nordstjernan Rederi Ab | Process for the production of powdered metals |
| JPS597765B2 (ja) * | 1980-09-13 | 1984-02-21 | 昭宣 吉澤 | 微粉末金属の製造方法 |
| DE3371295D1 (en) * | 1982-03-01 | 1987-06-11 | Toyota Motor Co Ltd | A method and apparatus for making a fine powder compound of a metal and another element |
| JPS58171502A (ja) * | 1982-04-02 | 1983-10-08 | Toyota Motor Corp | セラミック―金属複合微粉末体の製造方法 |
| JPS59206042A (ja) * | 1983-05-07 | 1984-11-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 微粉末の製造方法及び製造装置 |
| JPS59208006A (ja) * | 1983-05-10 | 1984-11-26 | Toyota Motor Corp | 合金微粉末の製造方法 |
| JPS59227765A (ja) * | 1983-06-04 | 1984-12-21 | 科学技術庁金属材料技術研究所長 | セラミツクスの超微粒子の製造法 |
| EP0151490B1 (en) * | 1984-02-09 | 1991-01-16 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Process for producing ultra-fine ceramic particles |
| JPS60175537A (ja) * | 1984-02-22 | 1985-09-09 | Toyota Motor Corp | セラミツク超微粒子の製造方法 |
| JPS6193828A (ja) * | 1984-10-16 | 1986-05-12 | Natl Res Inst For Metals | 混合超微粉の製造法 |
| US4994107A (en) * | 1986-07-09 | 1991-02-19 | California Institute Of Technology | Aerosol reactor production of uniform submicron powders |
| US4808216A (en) * | 1987-04-25 | 1989-02-28 | Mitsubishi Petrochemical Company Limited | Process for producing ultrafine metal powder |
| DE3924300A1 (de) * | 1989-01-21 | 1991-01-31 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen metallnitriden |
| US5073193A (en) * | 1990-06-26 | 1991-12-17 | The University Of British Columbia | Method of collecting plasma synthesize ceramic powders |
-
1992
- 1992-05-04 DE DE4214720A patent/DE4214720C2/de not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-04-26 US US08/051,836 patent/US5356120A/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-26 DK DK93106732.6T patent/DK0569765T3/da active
- 1993-04-26 EP EP93106732A patent/EP0569765B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-26 DE DE59305106T patent/DE59305106D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-28 JP JP12310293A patent/JP3274740B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006298681A (ja) * | 2005-04-18 | 2006-11-02 | Allied Material Corp | 硬質材料用高純度炭化タングステン粉末と高純度炭化チタンおよび炭窒化チタン粉末とそれらの製造方法 |
| WO2014002695A1 (ja) * | 2012-06-28 | 2014-01-03 | 日清エンジニアリング株式会社 | 炭化チタン微粒子の製造方法 |
| JPWO2014002695A1 (ja) * | 2012-06-28 | 2016-05-30 | 日清エンジニアリング株式会社 | 炭化チタン微粒子の製造方法 |
| US9751769B2 (en) | 2012-06-28 | 2017-09-05 | Nisshin Engineering Inc. | Method for production of titanium carbide nanoparticles |
| KR20190132568A (ko) * | 2012-06-28 | 2019-11-27 | 닛신 엔지니어링 가부시키가이샤 | 탄화티탄 미립자의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5356120A (en) | 1994-10-18 |
| EP0569765B1 (de) | 1997-01-15 |
| DE59305106D1 (de) | 1997-02-27 |
| JP3274740B2 (ja) | 2002-04-15 |
| DE4214720C2 (de) | 1994-10-13 |
| DE4214720A1 (de) | 1993-11-11 |
| DK0569765T3 (da) | 1997-06-23 |
| EP0569765A1 (de) | 1993-11-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3274740B2 (ja) | 金属およびセラミツク微粉末を製造するための装置及び方法 | |
| KR100251664B1 (ko) | 미립자 금속 분말 | |
| US5472477A (en) | Process for the preparation of finely divided metal and ceramic powders | |
| JP3356323B2 (ja) | 微粒子金属粉 | |
| Fauchais et al. | Reactive thermal plasmas: ultrafine particle synthesis and coating deposition | |
| US8859931B2 (en) | Plasma synthesis of nanopowders | |
| KR100254065B1 (ko) | 미립자 산화물 세라믹 분말 | |
| JPH0455736B2 (ja) | ||
| US2670275A (en) | Metal oxide production | |
| KR100249113B1 (ko) | 미세한 비산화물 세라믹분말 | |
| JPH07247106A (ja) | 金属、合金および金属化合物の微細粉末 | |
| US5227195A (en) | Low temperature method of forming materials using one or more metal reactants and a halogen-containing reactant to form one or more reactive intermediates | |
| WO1996036441A1 (en) | COATING OF TiO2 PIGMENT BY GAS-PHASE AND SURFACE REACTIONS | |
| US3609829A (en) | Apparatus for the formation of silica articles | |
| US3363981A (en) | Production of finely divided oxides by plasma process | |
| Gitzhofer | Induction plasma synthesis of ultrafine SiC | |
| US3399980A (en) | Metallic carbides and a process of producing the same | |
| US5298296A (en) | Process for the elaboration of powders uniformly coated with ultrafine silicon-base particles using chemical vapor decomposition in the presence of core powders | |
| Akhtar et al. | Thermal aerosol processes | |
| Zhao | Evaluation of novel deposition technique: Enhanced chemical vapor deposition | |
| Ageyev et al. | TWO-PHASE FLAMES—A POTENTIAL METHOD FOR MANUFACTURING SUBMICRON METAL OXIDE POWDERS |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080201 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090201 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100201 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100201 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110201 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120201 Year of fee payment: 10 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |