JPS597765B2 - 微粉末金属の製造方法 - Google Patents
微粉末金属の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高純度な金属単体、固溶体状の合金あるいは表
面に他の金属がコーテングされた状態の合金や更にはプ
ラスチックコーテングを施した金属粒子を微粉末にして
得る製造方法に関する。
面に他の金属がコーテングされた状態の合金や更にはプ
ラスチックコーテングを施した金属粒子を微粉末にして
得る製造方法に関する。
従来、微粉末状の金属を得る冶金方法としては還元冶金
法がある。
法がある。
これは酸化物、塩化物、フツ化物などの形で存在する原
料金属をマグネシウム、カルシウムなどの還元剤で還元
し、固体の金属粉末を得る冶金法であり、フツ化ベリリ
ウムをマグネシウムで還元してベリリウム粉末を得る方
法や、酸化バナジウムをカルシウムで還元してバナジウ
ム粉末を得る方法などが知られている。
料金属をマグネシウム、カルシウムなどの還元剤で還元
し、固体の金属粉末を得る冶金法であり、フツ化ベリリ
ウムをマグネシウムで還元してベリリウム粉末を得る方
法や、酸化バナジウムをカルシウムで還元してバナジウ
ム粉末を得る方法などが知られている。
ところがこの方法は高融点のものに限られかつ各種合金
の製造に用いることができない。
の製造に用いることができない。
更に得られる微粉末金属の純度にも限界があり、また粒
度も不均一になり易い、々どの問題がある。
度も不均一になり易い、々どの問題がある。
一方前記方法の他、微粒亜鉛などを得る方法としては噴
霧法が知られている。
霧法が知られている。
これは溶融金属を圧縮ガスで噴霧して微細化し金属末と
する方法であるが、この方法は単に溶融金属を微細化す
るだけであり金属組成を制御することはできず、また微
粒子形状も不均一であり、更に粒度も一定し々いと共に
数１０μ程度までの微細化が限度である。
する方法であるが、この方法は単に溶融金属を微細化す
るだけであり金属組成を制御することはできず、また微
粒子形状も不均一であり、更に粒度も一定し々いと共に
数１０μ程度までの微細化が限度である。
上記従来技術に対し本発明は原料の金属ハロゲン化物ガ
ス”流と還元ガス流とによって生ずる界面不安定を利用
して微細化する独自の方法を提供するものであって、そ
の構成は還元ガス流を上向きに流す一方、キャリアガス
と共に金属ハロゲン化物ガス流を上向きに、かつ前記還
元ガス流より低速で流し、両ガス流を混合してガス間比
重差および速度差による界面不安定領域を形成し、該界
面不安定領域で生ずる核の成長により微粉末状の金属を
製造することを特徴とする。
ス”流と還元ガス流とによって生ずる界面不安定を利用
して微細化する独自の方法を提供するものであって、そ
の構成は還元ガス流を上向きに流す一方、キャリアガス
と共に金属ハロゲン化物ガス流を上向きに、かつ前記還
元ガス流より低速で流し、両ガス流を混合してガス間比
重差および速度差による界面不安定領域を形成し、該界
面不安定領域で生ずる核の成長により微粉末状の金属を
製造することを特徴とする。
以下本発明を図面に示す装置例に基づいて詳細に説明す
る。
る。
第１図は本発明の実施に用いる装置構成の一例を示す概
略図である。
略図である。
本発明の装置には還元ガスおよび原料ガスの双方を上向
きに流して金属粒子を成長させるだめの竪型反応管１を
用いる。
きに流して金属粒子を成長させるだめの竪型反応管１を
用いる。
炉２の内部に設置される堅型反応管１の下部には還元ガ
ス流を反応管内部に導入する供給管３が設けられる。
ス流を反応管内部に導入する供給管３が設けられる。
該供給管３は反応管の内部に突出しその上端は反応管１
の内部に還元ガスを上向きに流すよう上方に向って開口
する。
の内部に還元ガスを上向きに流すよう上方に向って開口
する。
又還元ガスには通常Ｈ２ ガスが用いられ、該供給管３
は外部のＨ２ガス供給機構に連通ずる。
は外部のＨ２ガス供給機構に連通ずる。
尚この場合反応管１の下部に前記供給管３と共に不活性
ガスの放出管４を設け該不活性ガスの放出によりＨ２
ガス逆流を防止するようにしてもよい。
ガスの放出管４を設け該不活性ガスの放出によりＨ２
ガス逆流を防止するようにしてもよい。
一方、堅型反応管１の外側には原料ガスの供給機構５が
設けられ、該原料ガスを堅型反応管１の内部に導くため
の原料ガス供給管６が前記還元ガス供給管開口近傍に開
口している。
設けられ、該原料ガスを堅型反応管１の内部に導くため
の原料ガス供給管６が前記還元ガス供給管開口近傍に開
口している。
該原料ガス供給機構５は溶融金属ハロゲン化物の溜り５
ａとキャリアガスの供給管５ｂとを具え該供給管５ｂは
前記溜り５ａの直上に開口してその蒸発量を制御するよ
うになっている。
ａとキャリアガスの供給管５ｂとを具え該供給管５ｂは
前記溜り５ａの直上に開口してその蒸発量を制御するよ
うになっている。
更に該溶融金属ハロゲン化物溜り５ａの直上には金属ハ
ロゲン化物を補給するだめの補給管５ｃが設けられる。
ロゲン化物を補給するだめの補給管５ｃが設けられる。
前記堅型反応管１の内部において上記還元ガス供給管３
女いし原料ガス供給管６の上方は両ガス流が混合して界
面不安定領域を形成する反応ゾーンであり、ここで微粒
子の核が生成される。
女いし原料ガス供給管６の上方は両ガス流が混合して界
面不安定領域を形成する反応ゾーンであり、ここで微粒
子の核が生成される。
該微核生成部に続く下流側の反応管内部は粒子成長部で
あり、均一粒子を形成するため横向きに構成され、その
先端に生成した微粉末を回収するだめの捕集器７が設け
られる。
あり、均一粒子を形成するため横向きに構成され、その
先端に生成した微粉末を回収するだめの捕集器７が設け
られる。
上記装置構成における金属末の製造について説明すると
、先づ還元ガスはその供給管３を通じて反応管内部に上
向きに放出される。
、先づ還元ガスはその供給管３を通じて反応管内部に上
向きに放出される。
・一方、原料ガスの金属ハロゲン化物蒸気流はその供給
管６を通じて反応管１の内部に導かれ還元ガスと同様に
上向きに流れ、還元ガスと混合する。
管６を通じて反応管１の内部に導かれ還元ガスと同様に
上向きに流れ、還元ガスと混合する。
この場合、原料ガス流と還元ガス流とに速度差を与え、
還元ガスを供給する場合その流速を原料ガスの流速より
速くすると、両ガス流に速度差が生ずる。
還元ガスを供給する場合その流速を原料ガスの流速より
速くすると、両ガス流に速度差が生ずる。
また原料ガスは金属ハロゲン化物の蒸気流であるのでＨ
２ ガスの還元ガスより格段に大きな比重を有する。
２ ガスの還元ガスより格段に大きな比重を有する。
このガス間比重差と前記速度差とにより反応管内部で放
射状に広がる両ガスの界面部分に界面不安定な領域１ａ
が生ずる。
射状に広がる両ガスの界面部分に界面不安定な領域１ａ
が生ずる。
該界面不安定部分１ａは層流の々かに渦が規則的に連ら
なる状態を示しこの部分で原料ガスの金属ハロゲン化物
がＨ２により還元されて金属単体を析出し微粉末の核を
発生する。
なる状態を示しこの部分で原料ガスの金属ハロゲン化物
がＨ２により還元されて金属単体を析出し微粉末の核を
発生する。
この核は数１０＾程度の極めて微細な粒径を有するもの
であり、界面不安定部分１ａに続く粒子成長部１ｂに送
られて成長する。
であり、界面不安定部分１ａに続く粒子成長部１ｂに送
られて成長する。
粒子成長部１ｂを流れるガス流はほぼ栓流の状態を表し
、各粒子の滞留時間がほぼ等しいので粒径が均一に保た
れる。
、各粒子の滞留時間がほぼ等しいので粒径が均一に保た
れる。
更に粒子成長部は横向きに構成され、その上側を低温に
し、下側を高温に維持することにより管内を流れるガス
流が上下に循環するようになる。
し、下側を高温に維持することにより管内を流れるガス
流が上下に循環するようになる。
このため各粒子はスバイラル状に転動して送られること
になりこれにより各粒子の形状がほぼ等方的に均一化さ
れる。
になりこれにより各粒子の形状がほぼ等方的に均一化さ
れる。
上記本発明の製造方法によれば次のような広汎？金属微
粒子の製造が可能になる。
粒子の製造が可能になる。
（１）超微粒子の金属粉末を極めて安定に、かつ粒度、
粒径の均一なものを得ることができる。
粒径の均一なものを得ることができる。
この場合金属組織について、非品質ないし非平衡組織の
ものでも製造することができる。
ものでも製造することができる。
例えば被還元性の良い金属ハロゲン化物で、かつその金
属元素が急冷法または薄膜法で非品質化し得ることの知
られているもの（たとえばＮｉ）の場合、本方法におい
ては極めて著るしい核発生が起こり、反応がこの段階で
ほソ終了するので、成長は抑制され準安定構造の超微粒
子を得ることができる。
属元素が急冷法または薄膜法で非品質化し得ることの知
られているもの（たとえばＮｉ）の場合、本方法におい
ては極めて著るしい核発生が起こり、反応がこの段階で
ほソ終了するので、成長は抑制され準安定構造の超微粒
子を得ることができる。
これは一般に温度を高くし、ハロゲン化物蒸気の供給量
を犬とし、水素供給量を大とした場合に可能となる。
を犬とし、水素供給量を大とした場合に可能となる。
（２）単体金属ハロゲン化物のものに限らず、複数の原
料ガスを組合せることにより各種合金の微粉末を容易に
得ることができる。
料ガスを組合せることにより各種合金の微粉末を容易に
得ることができる。
この場合、例゛えば各原料ガスはそれぞれ沸点あるいは
昇華点前後に温度制御された独立の蒸発部から供給し、
水素量は全蒸気合計当量に対して２〜２０倍とし、予熱
すると共に反応部は９０００〜１２００℃に保つとよい
。
昇華点前後に温度制御された独立の蒸発部から供給し、
水素量は全蒸気合計当量に対して２〜２０倍とし、予熱
すると共に反応部は９０００〜１２００℃に保つとよい
。
また鉄の合金粉末を製造する場合Ｈ２ ガスに代えて０
ガスおよび／またはＨ２ガスを用いればフエライトの微
粉末を得ることができる。
ガスおよび／またはＨ２ガスを用いればフエライトの微
粉末を得ることができる。
同上記合金の製造においても単体金属の場合と同様に、
反応温度、ハロゲン化金属ガス流の供給量、および水素
ガスの供給量を制御することにより非品質組織ないし非
平衡組織の微粒子合金を得ることができる。
反応温度、ハロゲン化金属ガス流の供給量、および水素
ガスの供給量を制御することにより非品質組織ないし非
平衡組織の微粒子合金を得ることができる。
（３）更に金属微粒子の表面に他の金属をコーテングし
たコーテツド合金の製造も可能である。
たコーテツド合金の製造も可能である。
この場合は第２図のように原料ガス供給機構５の上部（
下流）にさらに同様の供給機構を設け、別種の金属ガス
を添加すると、残留Ｈ２ と反応し、かつ均一核生成に
比して既存表面への析出は極めて容易であるので、既に
反応生成したガス流中の微粒子上への析出が起こる。
下流）にさらに同様の供給機構を設け、別種の金属ガス
を添加すると、残留Ｈ２ と反応し、かつ均一核生成に
比して既存表面への析出は極めて容易であるので、既に
反応生成したガス流中の微粒子上への析出が起こる。
たとえばＦｅ粒子上にＣｕをコートした粒子をこの方法
によって作成することができる。
によって作成することができる。
（４）上記コーテングにおいて金属微粒子の表面に樹脂
とコーテングしたものを製造することもできる。
とコーテングしたものを製造することもできる。
例えば金属微粒子がガス中に懸濁している状態で、下流
側に設けたプラスチックモノマーガスの供給機構から塩
ビ、スチレンなどのプラスチックモノマーガスを反応管
内に導入し、生成直後の金属表面の高い触媒能により表
面で重合させ、プラスチックコーティングを施こす，こ
の目的は、粒子の空気中での安定化、プラスチック中へ
の混練の容易化、粒子表面の疎水性化、圧粉成型の際の
バインダーの役割を発揮させるためである。
側に設けたプラスチックモノマーガスの供給機構から塩
ビ、スチレンなどのプラスチックモノマーガスを反応管
内に導入し、生成直後の金属表面の高い触媒能により表
面で重合させ、プラスチックコーティングを施こす，こ
の目的は、粒子の空気中での安定化、プラスチック中へ
の混練の容易化、粒子表面の疎水性化、圧粉成型の際の
バインダーの役割を発揮させるためである。
次に本発明の実施例を示す。
宙施伺１ １ （全厘凰映の堤合）
金属ハロゲン化物のガスとしてそれぞれ塩化第一鉄Ｆｅ
ＣＡ２、塩化第一コバルトＣＯＣｔ２、塩化ニッケルＮ
ｉＣ７２、塩化銅ＣｕＣ，ｆｆを用い、還元ガスとして
水素ガスを用い、反応管内径３０ＷｒｒＬφ有効反応管
長５０ｃｒｎの前記反応装置により金属塩化物ガスを０
．１モル／分の割合で供給する一方、水素ガスを０．５
モル／分の割合で供給したところそれぞれ第１表のよう
な粒子径の均一なかつ等方的々微粉末金属が得られ、収
率も極めて高かった。
ＣＡ２、塩化第一コバルトＣＯＣｔ２、塩化ニッケルＮ
ｉＣ７２、塩化銅ＣｕＣ，ｆｆを用い、還元ガスとして
水素ガスを用い、反応管内径３０ＷｒｒＬφ有効反応管
長５０ｃｒｎの前記反応装置により金属塩化物ガスを０
．１モル／分の割合で供給する一方、水素ガスを０．５
モル／分の割合で供給したところそれぞれ第１表のよう
な粒子径の均一なかつ等方的々微粉末金属が得られ、収
率も極めて高かった。
実施例 ２ （合金粉末の場合）
上記反応装置において金属ノ・ロゲン化物ガスの供給機
構を複数設けたものを用い、それそれ次表に示す金属塩
化物ガスを所定の割合で供給し、その他は実施例１と同
様の条件で反応を進めたところＦ ｅ −Ｃ ｏ合金、
Ｆ ｅ −Ｎ ｉ合金、Ｆ ｅ −Ｃ ｏ −Ｎ ｉ合
金の微粉末が得られた。
構を複数設けたものを用い、それそれ次表に示す金属塩
化物ガスを所定の割合で供給し、その他は実施例１と同
様の条件で反応を進めたところＦ ｅ −Ｃ ｏ合金、
Ｆ ｅ −Ｎ ｉ合金、Ｆ ｅ −Ｃ ｏ −Ｎ ｉ合
金の微粉末が得られた。
この微粉末合金は粒子径が均一であると共に準安定構造
を有しＸ線回折によってピークを示さないのが特徴であ
る。
を有しＸ線回折によってピークを示さないのが特徴であ
る。
比較例
図示する装置構成を用いる一方、金属ノ・ロゲン化物ガ
ス流と還元ガス流の接触域における界面不安定すなわち
微小渦の連なりの発生を故意に阻害すべく、本発明とは
逆に原料の金属ハロゲン化物ガスの流速を還元ガスより
も高速で流すと共に両ガスの比重差を低減し、得られた
粒子の収率と平均粒子径を測定した。
ス流と還元ガス流の接触域における界面不安定すなわち
微小渦の連なりの発生を故意に阻害すべく、本発明とは
逆に原料の金属ハロゲン化物ガスの流速を還元ガスより
も高速で流すと共に両ガスの比重差を低減し、得られた
粒子の収率と平均粒子径を測定した。
この結果を第３表に示す。伺、上記１１６． １〜３に
共通する実験条件は次の通りである。
共通する実験条件は次の通りである。
反応管１の設定温度；１０００℃
供給機構５の設定温度；９５０℃
原料ハロゲン化物；ＦｅＣｔ２
供給管３の内直径；８■、および外直径；１ ２■
反応管１の内直径；３０ｍ
第３表の結果から明らかなように反応生成物であるＨＣ
Ａガス量から求められる収率は見掛け上本発明と大差な
いが捕集される金属粉の量は１０係以下に低下し、しか
も平均粒子径は顕著に増大した。
Ａガス量から求められる収率は見掛け上本発明と大差な
いが捕集される金属粉の量は１０係以下に低下し、しか
も平均粒子径は顕著に増大した。
更に供給管３の先端部に長大強固な析出物の発生が認め
られた。
られた。
第１図および第２図は本発明に係る反応装置の概略図で
あり、 図面中 １は反応管、２は炉、３は供給管、４は不活性
ガス放出管、５は原料ガス供給機構、６はガス供給管、
７は捕集器である。
あり、 図面中 １は反応管、２は炉、３は供給管、４は不活性
ガス放出管、５は原料ガス供給機構、６はガス供給管、
７は捕集器である。
Claims (1)
- １ 還元ガス流を上向きに流す一方、キャリアガスと共
に金属ハロゲン化物ガス流を上向きに、かつ前記還元ガ
ス流より低速で流し、両ガス流を混合してガス間比重差
および速度差による界面不安定領域を形成し、該界面不
安定領域で生ずる核の成長により微粉末状の金属を製造
する微粉末金属の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55127415A JPS597765B2 (ja) | 1980-09-13 | 1980-09-13 | 微粉末金属の製造方法 |
| US06/354,864 US4383852A (en) | 1980-09-13 | 1982-03-04 | Process for producing fine powdery metal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55127415A JPS597765B2 (ja) | 1980-09-13 | 1980-09-13 | 微粉末金属の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5751205A JPS5751205A (en) | 1982-03-26 |
| JPS597765B2 true JPS597765B2 (ja) | 1984-02-21 |
Family
ID=14959392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55127415A Expired JPS597765B2 (ja) | 1980-09-13 | 1980-09-13 | 微粉末金属の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4383852A (ja) |
| JP (1) | JPS597765B2 (ja) |
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- 1980-09-13 JP JP55127415A patent/JPS597765B2/ja not_active Expired
-
1982
- 1982-03-04 US US06/354,864 patent/US4383852A/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5751205A (en) | 1982-03-26 |
| US4383852A (en) | 1983-05-17 |
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