JPH0649636B2 - ダイヤモンド被膜の付着方法 - Google Patents
ダイヤモンド被膜の付着方法Info
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- JPH0649636B2 JPH0649636B2 JP2028601A JP2860190A JPH0649636B2 JP H0649636 B2 JPH0649636 B2 JP H0649636B2 JP 2028601 A JP2028601 A JP 2028601A JP 2860190 A JP2860190 A JP 2860190A JP H0649636 B2 JPH0649636 B2 JP H0649636B2
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Classifications
-
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
- C23C16/27—Diamond only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C16/26—Deposition of carbon only
- C23C16/27—Diamond only
- C23C16/277—Diamond only using other elements in the gas phase besides carbon and hydrogen; using other elements besides carbon, hydrogen and oxygen in case of use of combustion torches; using other elements besides carbon, hydrogen and inert gas in case of use of plasma jets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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- Formation Of Insulating Films (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ダイヤモンド被膜を形成するためにレーザー
を補助的に用いた化学気相成長（ＣＶＤ）法に関するも
のである。
を補助的に用いた化学気相成長（ＣＶＤ）法に関するも
のである。
ダイヤモンド被膜は、電子産業分野で利用するのに適し
た多くの好ましい特性を持つている。ダイヤモンド被膜
は硬く、透明で、化学的に安定で、電子的に絶縁体で、
半導体であり、しかも低い摩擦を有する。従来の技術に
おいては、ダイヤモンド被膜の付着を行なう際、８００
〜１０００℃の範囲の温度が必要であつた。（松本他；
Journal of Materials Science,V.17、P.3106、1982参
照）。このように高温度が要求されるため、このような
方法はこれまで実際の応用が著しく制限されていた。
た多くの好ましい特性を持つている。ダイヤモンド被膜
は硬く、透明で、化学的に安定で、電子的に絶縁体で、
半導体であり、しかも低い摩擦を有する。従来の技術に
おいては、ダイヤモンド被膜の付着を行なう際、８００
〜１０００℃の範囲の温度が必要であつた。（松本他；
Journal of Materials Science,V.17、P.3106、1982参
照）。このように高温度が要求されるため、このような
方法はこれまで実際の応用が著しく制限されていた。
ダイヤモンド被膜を形成する方法として、熱ＣＶＤ法、
プラズマＣＶＤ法及び電子を補助的に用いるＣＶＤ法を
含む方法がある。高周波スパッタリングやイオンビーム
法も文献では提案されている（広瀬他；Japanese Journ
al of Applied Physics，25、L519、1986参照）。
プラズマＣＶＤ法及び電子を補助的に用いるＣＶＤ法を
含む方法がある。高周波スパッタリングやイオンビーム
法も文献では提案されている（広瀬他；Japanese Journ
al of Applied Physics，25、L519、1986参照）。
また米国特許第3,961,103号、第4,434,188号、第4,490,
229号、第4,604,294号には様々な被膜付着方法が記述さ
れているが、それらは、明らかに本発明の方法とは異な
る。
229号、第4,604,294号には様々な被膜付着方法が記述さ
れているが、それらは、明らかに本発明の方法とは異な
る。
前述の従来の方法は、著しく高い基板温度（６５０〜１
２００℃）を必要とするのが普通であつた。しかし、電
子応用分野で利用されるほとんどの基板は、このような
温度では、破壊されてしまうという問題点があつた。
２００℃）を必要とするのが普通であつた。しかし、電
子応用分野で利用されるほとんどの基板は、このような
温度では、破壊されてしまうという問題点があつた。
そこで本発明は、上記のような従来技術の問題点を有さ
ないレーザを補助的に用いたＣＶＤ法によるダイヤモン
ド被膜製造方法を提供することを目的としている。
ないレーザを補助的に用いたＣＶＤ法によるダイヤモン
ド被膜製造方法を提供することを目的としている。
上記目的を達成するために、本発明では、分解せずに気
化する有機化合物（脂肪族カルボン酸又は芳香族無水カ
ルボン酸）を基板の置かれた密閉空間内で気化させ、例
えばエキシマレーザやＮｄ：ＹＡＧレーザのような高出
力高パルスのレーザを用いてダイヤモンド被膜を基板上
に付着させようとしている。
化する有機化合物（脂肪族カルボン酸又は芳香族無水カ
ルボン酸）を基板の置かれた密閉空間内で気化させ、例
えばエキシマレーザやＮｄ：ＹＡＧレーザのような高出
力高パルスのレーザを用いてダイヤモンド被膜を基板上
に付着させようとしている。
本発明において有用な脂肪族カルボン酸としては、マロ
ン酸や酢酸が望ましく、また芳香族無水カルボン酸とし
ては、無水ピロメリト酸が望ましい。
ン酸や酢酸が望ましく、また芳香族無水カルボン酸とし
ては、無水ピロメリト酸が望ましい。
本発明で使用するのが望ましいエキシマレーザの波長
は、２２０nmにおけるＫｒＣ、２４８nmのＫｒＦ、３
０８nmのＸｅＣ、３５１nmのＸｅＦである。Ｎｄ：Ｙ
ＡＧレーザの波長は２６６nmにおける４次高周波、３５
５nmの３次高周波が望ましい。これらの波長では、付着
したダイヤモンド被膜の溶発は起こらないであろう。
は、２２０nmにおけるＫｒＣ、２４８nmのＫｒＦ、３
０８nmのＸｅＣ、３５１nmのＸｅＦである。Ｎｄ：Ｙ
ＡＧレーザの波長は２６６nmにおける４次高周波、３５
５nmの３次高周波が望ましい。これらの波長では、付着
したダイヤモンド被膜の溶発は起こらないであろう。
適正な酸や無水物を基板の置かれた密閉空間内で気化さ
せる際、水素、酸素、アルゴンのようなキヤリア又は緩
衝ガスの使用が望ましい。気相中の初期有機化合物は、
全ガスの約１／１０〜１０重量％好ましくは約５重量％
の濃度で存在することがよい。全圧力は0.1〜１００Tor
r、好ましくは１〜１０Torrがよい。本発明の注目すべ
き特徴は、基板の初期温度が４００℃より低く、好まし
くは１５０℃より低い、ということである。このこと
は、これより相当に高い温度を要する従来の技術とは、
著しい対照をなす。室温を使用するのが便利であるが、
０℃程度の低さでも構わない。本方法の実施において、
レーザの当たる基板上にダイヤモンド被膜が付着する。
付着面積は、レーザ光の当たる面積によつて制御され
る。つまり、レーザ光の当たる範囲のみによつて限定さ
れる。ＳＰ２混成炭素原子を選択的に取り除いてより純
粋なダイヤモンド被膜を付着するために、前述の方法と
関連して比較的長い波長（＞４００nm）の第２のレーザ
光、例えばＮｄ：ＹＡＧレーザの５３２nmにおける２次
高周波を使用することもできる。
せる際、水素、酸素、アルゴンのようなキヤリア又は緩
衝ガスの使用が望ましい。気相中の初期有機化合物は、
全ガスの約１／１０〜１０重量％好ましくは約５重量％
の濃度で存在することがよい。全圧力は0.1〜１００Tor
r、好ましくは１〜１０Torrがよい。本発明の注目すべ
き特徴は、基板の初期温度が４００℃より低く、好まし
くは１５０℃より低い、ということである。このこと
は、これより相当に高い温度を要する従来の技術とは、
著しい対照をなす。室温を使用するのが便利であるが、
０℃程度の低さでも構わない。本方法の実施において、
レーザの当たる基板上にダイヤモンド被膜が付着する。
付着面積は、レーザ光の当たる面積によつて制御され
る。つまり、レーザ光の当たる範囲のみによつて限定さ
れる。ＳＰ２混成炭素原子を選択的に取り除いてより純
粋なダイヤモンド被膜を付着するために、前述の方法と
関連して比較的長い波長（＞４００nm）の第２のレーザ
光、例えばＮｄ：ＹＡＧレーザの５３２nmにおける２次
高周波を使用することもできる。
付着させたダイヤモンド被膜を基板にしつかりと固着さ
せることが重要である場合、炭化物や炭化物を形成する
物質を基板として用いるのが望ましいと考えられる。タ
ングステンやモリブデンなどの多くの物質が炭化物を形
成することが知られている。本発明で使用するのに特に
適した基板はシリコン、中でもシリコン（１１１）であ
る。
せることが重要である場合、炭化物や炭化物を形成する
物質を基板として用いるのが望ましいと考えられる。タ
ングステンやモリブデンなどの多くの物質が炭化物を形
成することが知られている。本発明で使用するのに特に
適した基板はシリコン、中でもシリコン（１１１）であ
る。
（例１） 室温（２５℃）で、気体状のマロン酸と、水素をシリコ
ン基板上に通し、軽く焦点を合わせたＫｒＦレーザビー
ムを用いて1.5時間照射した。その結果、付着されたも
のは、５mm×１５mmの範囲で１μｍの厚さであつた。こ
の試料のラマン分光法とオージェ分光法の分析結果は、
それがダイヤモンドであることを示している。
ン基板上に通し、軽く焦点を合わせたＫｒＦレーザビー
ムを用いて1.5時間照射した。その結果、付着されたも
のは、５mm×１５mmの範囲で１μｍの厚さであつた。こ
の試料のラマン分光法とオージェ分光法の分析結果は、
それがダイヤモンドであることを示している。
（例２） ２つの独立した実験において、マロン酸と無水ピロメリ
ト酸の各々が、固体を気化させることによつて付着セル
へ導入された。１０Torrのヘリウムが緩衝ガスとして加
えられた。有機前駆体が２４８nmのレーザで光解離する
と、ダイヤモンドの付着が始まつた。次いで、Ｎｄ：Ｙ
ＡＧレーザの２次高調波（５３２nm）が被膜中に含まれ
るダイヤモンド以外のものを光溶発させるために使用さ
れた。これらの付着の際、基板温度は１５０℃であつ
た。ラマン分光法によつてＳＰ２汚染の減少を確証し
た。
ト酸の各々が、固体を気化させることによつて付着セル
へ導入された。１０Torrのヘリウムが緩衝ガスとして加
えられた。有機前駆体が２４８nmのレーザで光解離する
と、ダイヤモンドの付着が始まつた。次いで、Ｎｄ：Ｙ
ＡＧレーザの２次高調波（５３２nm）が被膜中に含まれ
るダイヤモンド以外のものを光溶発させるために使用さ
れた。これらの付着の際、基板温度は１５０℃であつ
た。ラマン分光法によつてＳＰ２汚染の減少を確証し
た。
本発明は、以下説明したように基板温度４００℃以下に
おいて、高出力、高パルスレーザと脂肪族カルボン酸や
芳香族無水カルボン酸の気体を用いてダイヤモンド被膜
を付着することができる。
おいて、高出力、高パルスレーザと脂肪族カルボン酸や
芳香族無水カルボン酸の気体を用いてダイヤモンド被膜
を付着することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】次の各工程から成る基板上にダイヤモンド
被膜を付着する方法 （イ）４００℃以下の温度における基板を含む密閉空間
内に脂肪族カルボン酸又は芳香族無水カルボン酸の化合
物の気体を満たす第一工程。 （ロ）上記基板に当たるように設定した高出力、高パル
スレーザで上記気体を照射することにより該レーザの当
たつた上記基板の部分にダイヤモンド被膜を付着する第
二工程。 - 【請求項２】付着した被膜のＳＰ２汚染を減少させるた
めに上記レーザよりも長い波長を有する第２のレーザを
用いた特許請求の範囲第１項に記載のダイヤモンド被膜
の付着方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/309,521 US4948629A (en) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | Deposition of diamond films |
| US309521 | 2002-12-03 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02233593A JPH02233593A (ja) | 1990-09-17 |
| JPH0649636B2 true JPH0649636B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=23198563
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2028601A Expired - Lifetime JPH0649636B2 (ja) | 1989-02-10 | 1990-02-09 | ダイヤモンド被膜の付着方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4948629A (ja) |
| EP (1) | EP0382341B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0649636B2 (ja) |
| DE (1) | DE69013709T2 (ja) |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5488774A (en) * | 1990-01-24 | 1996-02-06 | Janowski; Leonard J. | Cutting edges |
| SE9002136D0 (sv) * | 1990-06-15 | 1990-06-15 | Sandvik Ab | Cement carbide body for rock drilling, mineral cutting and highway engineering |
| US5240749A (en) * | 1991-08-27 | 1993-08-31 | University Of Central Florida | Method for growing a diamond thin film on a substrate by plasma enhanced chemical vapor deposition |
| US5225926A (en) * | 1991-09-04 | 1993-07-06 | International Business Machines Corporation | Durable optical elements fabricated from free standing polycrystalline diamond and non-hydrogenated amorphous diamond like carbon (dlc) thin films |
| CA2122995A1 (en) * | 1991-11-05 | 1993-05-13 | Ronald A. Rudder | Chemical vapor deposition of diamond films using water-based plasma discharges |
| US5605759A (en) * | 1992-01-14 | 1997-02-25 | Prince; Robert | Physical vapor deposition of diamond-like carbon films |
| JPH0624896A (ja) * | 1992-07-09 | 1994-02-01 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンド合成方法 |
| US5273788A (en) * | 1992-07-20 | 1993-12-28 | The University Of Utah | Preparation of diamond and diamond-like thin films |
| US5334283A (en) * | 1992-08-31 | 1994-08-02 | The University Of North Carolina At Chapel Hill | Process for selectively etching diamond |
| US5455072A (en) * | 1992-11-18 | 1995-10-03 | Bension; Rouvain M. | Initiation and bonding of diamond and other thin films |
| US5731046A (en) * | 1994-01-18 | 1998-03-24 | Qqc, Inc. | Fabrication of diamond and diamond-like carbon coatings |
| US5554415A (en) * | 1994-01-18 | 1996-09-10 | Qqc, Inc. | Substrate coating techniques, including fabricating materials on a surface of a substrate |
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