JPH0649770B2 - 無機物含有熱可塑性樹脂の真球状微粉末およびその製造法 - Google Patents
無機物含有熱可塑性樹脂の真球状微粉末およびその製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業状の利用分野） 本発明は、無機物を含有した熱可塑性樹脂の真球状微粉
末ならびに、その製造法に関するものであり、化粧品あ
るいは電子写真，電子部品，セラミックなどの先端技術
の分野に種々の新しい用途が期待できる。
末ならびに、その製造法に関するものであり、化粧品あ
るいは電子写真，電子部品，セラミックなどの先端技術
の分野に種々の新しい用途が期待できる。
（従来の技術） 化粧品は、ワセリン・パラフィン等を賦形剤とし、酸化
チタン，亜鉛華，タルク等の無機物の他、皮膚に塗布し
たときの滑り効果を上げる等の目的でポリエチレン等の
樹脂粉末を成分として別々に配合している。また電子写
真，電子部品セラミックなどの分野で各種添加物と樹脂
粉末が別々に配合されているが、添加物の均一混合は必
ずしも容易でない。
チタン，亜鉛華，タルク等の無機物の他、皮膚に塗布し
たときの滑り効果を上げる等の目的でポリエチレン等の
樹脂粉末を成分として別々に配合している。また電子写
真，電子部品セラミックなどの分野で各種添加物と樹脂
粉末が別々に配合されているが、添加物の均一混合は必
ずしも容易でない。
（発明が解決しようとする問題点） 従来、例えば化粧品を製造する際、化粧品中に添加する
酸化チタン，亜鉛華，タルク等の無機物は他の添加成分
である樹脂とは別個に添加混合していたが、本発明では
これら無機物をポリエチレン等の熱可塑性樹脂粉末中に
含有させて添加することができるので、化粧品中への分
散がよくなる結果、無機物の持つ紫外線分散効果，着色
効果などは従来以上に高くなり、また、樹脂粒子径は十
分小さく、かつ真球形に製造できるので、無機物のもつ
肌へのザラツキ感を樹脂の滑り感で緩和させることも可
能になった。
酸化チタン，亜鉛華，タルク等の無機物は他の添加成分
である樹脂とは別個に添加混合していたが、本発明では
これら無機物をポリエチレン等の熱可塑性樹脂粉末中に
含有させて添加することができるので、化粧品中への分
散がよくなる結果、無機物の持つ紫外線分散効果，着色
効果などは従来以上に高くなり、また、樹脂粒子径は十
分小さく、かつ真球形に製造できるので、無機物のもつ
肌へのザラツキ感を樹脂の滑り感で緩和させることも可
能になった。
（問題を解決するための手段）（作用） 本発明者らは、無機物と真球状熱可塑性樹脂微粉末の複
合化について検討を重ねた結果、その複合化を完成する
に到った。その要旨は、無機物（但し、カーボンブラッ
クを除く）を含有した熱可塑性樹脂を微粉末化するにあ
たり水を媒体とし、エチレンオキシドープロピレンオキ
シド共重合体、必要ならばエチレン−アクリル酸共重合
体の存在下、加熱、加圧下に溶融撹拌して乳化液を得、
これを無機物含有熱可塑性樹脂の軟化点以下の温度に冷
却することを特徴とする熱可塑性樹脂の微粉末化方法で
ある。
合化について検討を重ねた結果、その複合化を完成する
に到った。その要旨は、無機物（但し、カーボンブラッ
クを除く）を含有した熱可塑性樹脂を微粉末化するにあ
たり水を媒体とし、エチレンオキシドープロピレンオキ
シド共重合体、必要ならばエチレン−アクリル酸共重合
体の存在下、加熱、加圧下に溶融撹拌して乳化液を得、
これを無機物含有熱可塑性樹脂の軟化点以下の温度に冷
却することを特徴とする熱可塑性樹脂の微粉末化方法で
ある。
ここで使用される熱可塑性樹脂とは、ポリエチレン，ポ
リプロピレン，エチレン−プロピレン共重合体，ポリス
イレン，スチレン−アクリル系共重合体等であり、スチ
レンと共重合するアクリル系モノマーとしては、アクリ
ル酸，アクリル酸メチル，アクリル酸エチル，アクリル
酸ブチル，アクリル酸ドデシル，アクリル酸オクチル，
アクリル酸フエニル，メタクリル酸，メタクリル酸メチ
ル，メタクリル酸エチル，メタクリル酸ブチル，メタク
リル酸オクチル，アクリロニトリル，メタクリロニトリ
ル，アクリルアミドなどがある。
リプロピレン，エチレン−プロピレン共重合体，ポリス
イレン，スチレン−アクリル系共重合体等であり、スチ
レンと共重合するアクリル系モノマーとしては、アクリ
ル酸，アクリル酸メチル，アクリル酸エチル，アクリル
酸ブチル，アクリル酸ドデシル，アクリル酸オクチル，
アクリル酸フエニル，メタクリル酸，メタクリル酸メチ
ル，メタクリル酸エチル，メタクリル酸ブチル，メタク
リル酸オクチル，アクリロニトリル，メタクリロニトリ
ル，アクリルアミドなどがある。
熱可塑性樹脂に含有させる無機物は、目的とする熱可塑
性樹脂真球状微粉末の粒径によるが２ミクロン以下の
径、好ましくは０．５ミクロン以下の径のものが使用で
きる。無機物の種類は、熱可塑性樹脂と混合できればど
のようなものも使用可能であるが、本発明ではカーボン
ブラックを除き各種無機物を使用する。上記の粒径を満
足させるものを例示すれば、粒粒子状金属（鉄，銅，ニ
ッケル，コバルト，銀，銀−パラジウムおよびそれらの
合金など，粒径０．０３〜２ミクロン） 亜鉛華（約
０．１ミクロン） アルミナ（０．０２〜０．８ミクロ
ン） 酸化クロム（約０．０１ミクロン） 酸化チタン
（０．０１〜０．３ミクロン） 酸化タングステン
（０．３〜０．８ミクロン） 酸化鉄（０．００３〜
１．０ミクロン） マグネタイト（約０．０１ミクロ
ン） 酸化モリブデン（０．５〜２ミクロン） 無水シ
リカ（０．０７〜２ミクロン） ホワイトカーボン
（０．０１５〜０．０４ミクロン） ジルコニア（０．
０１〜０．１ミクロン） チタンブラック（約０．０５
ミクロン） マグネシア（０．０１〜０．３ミクロン）
酸化錫（約０．１ミクロン） 酸化物セラミック
（０．００５〜０．０１ミクロン） フエライト（０．
００２〜０．１ミクロン） Al−Mg系スピネル（約０．
３３ミクロン） 炭化珪素（０．００４〜０．１ミクロ
ン） 窒化チタン（約０．０４５ミクロン） 水酸化ア
ルミニウム（約０．２ミクロン） 水酸化マグネシウム
（約０．３８ミクロン） タルク（約１．５ミクロン）
などである。但し、前記例示物の粒径はその一例であ
り、それに拘束されるものではなく、何らかの方法で２
ミクロン以下に調整でき、熱可塑性樹脂と実質的に均一
に混合できるものであればよい。前記無機物の使用量
は、所望される物性により決定されるので一概にはいえ
ないが熱可塑性樹脂１００重量部に対し、１〜２０重量
部が適当である。
性樹脂真球状微粉末の粒径によるが２ミクロン以下の
径、好ましくは０．５ミクロン以下の径のものが使用で
きる。無機物の種類は、熱可塑性樹脂と混合できればど
のようなものも使用可能であるが、本発明ではカーボン
ブラックを除き各種無機物を使用する。上記の粒径を満
足させるものを例示すれば、粒粒子状金属（鉄，銅，ニ
ッケル，コバルト，銀，銀−パラジウムおよびそれらの
合金など，粒径０．０３〜２ミクロン） 亜鉛華（約
０．１ミクロン） アルミナ（０．０２〜０．８ミクロ
ン） 酸化クロム（約０．０１ミクロン） 酸化チタン
（０．０１〜０．３ミクロン） 酸化タングステン
（０．３〜０．８ミクロン） 酸化鉄（０．００３〜
１．０ミクロン） マグネタイト（約０．０１ミクロ
ン） 酸化モリブデン（０．５〜２ミクロン） 無水シ
リカ（０．０７〜２ミクロン） ホワイトカーボン
（０．０１５〜０．０４ミクロン） ジルコニア（０．
０１〜０．１ミクロン） チタンブラック（約０．０５
ミクロン） マグネシア（０．０１〜０．３ミクロン）
酸化錫（約０．１ミクロン） 酸化物セラミック
（０．００５〜０．０１ミクロン） フエライト（０．
００２〜０．１ミクロン） Al−Mg系スピネル（約０．
３３ミクロン） 炭化珪素（０．００４〜０．１ミクロ
ン） 窒化チタン（約０．０４５ミクロン） 水酸化ア
ルミニウム（約０．２ミクロン） 水酸化マグネシウム
（約０．３８ミクロン） タルク（約１．５ミクロン）
などである。但し、前記例示物の粒径はその一例であ
り、それに拘束されるものではなく、何らかの方法で２
ミクロン以下に調整でき、熱可塑性樹脂と実質的に均一
に混合できるものであればよい。前記無機物の使用量
は、所望される物性により決定されるので一概にはいえ
ないが熱可塑性樹脂１００重量部に対し、１〜２０重量
部が適当である。
一般的に熱可塑性樹脂の粉末化方法は大別して機械粉砕
法，溶解法，分散法の三つの方法がある。機械粉砕法
は、高せん段微粉化装置を用い、不規則な形をした粉末
を作ることができるが、その平均粒子径は１００〜３０
０ミクロンであり、比較的粒径の大きいものしか得られ
ない。
法，溶解法，分散法の三つの方法がある。機械粉砕法
は、高せん段微粉化装置を用い、不規則な形をした粉末
を作ることができるが、その平均粒子径は１００〜３０
０ミクロンであり、比較的粒径の大きいものしか得られ
ない。
溶解法は、熱可塑性樹脂を溶剤に溶解し、必要ならば貧
溶剤を加え、冷却により粉末を析出させたり、溶剤を蒸
発させたりして粉末を得る方法である。
溶剤を加え、冷却により粉末を析出させたり、溶剤を蒸
発させたりして粉末を得る方法である。
この場合、強力な撹拌を与えることにより細かい粉末を
得る方法がよく採用されるが、その場合でも平均粒子径
は、せいぜい２０〜５０ミクロン程度であり、形状も真
球状のものは得られない。
得る方法がよく採用されるが、その場合でも平均粒子径
は、せいぜい２０〜５０ミクロン程度であり、形状も真
球状のものは得られない。
分散法は、種々の分散剤の作用で熱可塑性樹脂の粉末を
得る方法であり、熱可塑性樹脂を溶剤に溶解し、分散液
と水とを混合することにより分散させる方法もあるが、
工業的には溶剤の回収が不必要な水媒体のみで分散させ
るのが最も好ましく有利である。
得る方法であり、熱可塑性樹脂を溶剤に溶解し、分散液
と水とを混合することにより分散させる方法もあるが、
工業的には溶剤の回収が不必要な水媒体のみで分散させ
るのが最も好ましく有利である。
このような状況に鑑み、本発明者らは熱可塑性樹脂の微
粉末化方法について鋭意検討した結果、水を媒体とし、
エチレンオキシドープロピレンオキシド共重合体、必要
ならばエチレン−アクリル酸共重合体の存在下、加熱，
加圧の条件下で熱可塑性樹脂を溶融撹拌して乳化液を
得、これを熱可塑性樹脂の軟化点温度以下に冷却し、常
法により濾過・乾燥することにより、平均粒子径５０ミ
クロン以下の無機物含有真球状熱可塑性樹脂微粉末を得
る方法を見出し本発明を完成するに至った。
粉末化方法について鋭意検討した結果、水を媒体とし、
エチレンオキシドープロピレンオキシド共重合体、必要
ならばエチレン−アクリル酸共重合体の存在下、加熱，
加圧の条件下で熱可塑性樹脂を溶融撹拌して乳化液を
得、これを熱可塑性樹脂の軟化点温度以下に冷却し、常
法により濾過・乾燥することにより、平均粒子径５０ミ
クロン以下の無機物含有真球状熱可塑性樹脂微粉末を得
る方法を見出し本発明を完成するに至った。
本発明に用いる熱可塑性樹脂とは、前述のポリエチレ
ン，ポリプロピレン，エチレン−プロピレン共重合体，
ポリスチレン，スチレン−アクリル系共重合体等であ
り、乳化温度における原料熱可塑性樹脂の溶融指数が２
０以上、好ましくは５０以上のものを用いる。（ＪＩＳ
Ｋ ７２１０記載の方法で測定、試験荷重２．１６kg
／１０分間） エチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体とは なる構造式を有し、Ｘ＝２〜１５０，Ｙ＝１０〜９０，
Ｚ＝２〜１５０の共重合体の総称であるが、例えば、旭
電化社製：商品名プルロニックのごとく本発明で用いら
れるエチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体は
それらの内Ｘ＝６０〜１３０，Ｙ＝３０〜７０，Ｚ＝６
０〜１３０の範囲のものが適当である。
ン，ポリプロピレン，エチレン−プロピレン共重合体，
ポリスチレン，スチレン−アクリル系共重合体等であ
り、乳化温度における原料熱可塑性樹脂の溶融指数が２
０以上、好ましくは５０以上のものを用いる。（ＪＩＳ
Ｋ ７２１０記載の方法で測定、試験荷重２．１６kg
／１０分間） エチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体とは なる構造式を有し、Ｘ＝２〜１５０，Ｙ＝１０〜９０，
Ｚ＝２〜１５０の共重合体の総称であるが、例えば、旭
電化社製：商品名プルロニックのごとく本発明で用いら
れるエチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体は
それらの内Ｘ＝６０〜１３０，Ｙ＝３０〜７０，Ｚ＝６
０〜１３０の範囲のものが適当である。
使用量は、原料熱可塑性樹脂１００重量部に対して３〜
６０重量部が適当であり、更に好ましくは８〜５０重量
部である。それ以下では充分な乳化を行なうことが難か
しいし、それ以上用いることは製品の微粉末中への混入
が多くなり、好ましくない場合が多い。
６０重量部が適当であり、更に好ましくは８〜５０重量
部である。それ以下では充分な乳化を行なうことが難か
しいし、それ以上用いることは製品の微粉末中への混入
が多くなり、好ましくない場合が多い。
更に必要により、エチレン−アクリル酸共重合体を使用
するが、（特願昭５９−６９６３５号参照）この場合使
用するエチレン−アクリル酸共重合体とは、エチレンと
アクリル酸とを例えば高圧下重合させて得られた重合体
で、 の構造を有し、エチレンにアクリル酸が不規則に結合し
たものであり、アクリル酸を３〜２０重量％含むもので
ある。（ダウケミカル社製：商品名ＥＡＡ） 本発明に用いるエチレン−アクリル酸共重合体は苛性ソ
ーダー，苛性カリ，アンモニアなどを用いて部分的に中
和したものも使用できる。中和度は０〜２０％まで可能
であるが好ましくは０〜１５％の範囲である。中和度が
それ以上になるとエチレン−アクリル酸共重合体が水に
溶解し、乳化剤としての機能を失なうので好ましくな
い。中和のため苛性ソーダー，苛性カリ，アンモニアな
どの添加はあらかじめ別の容器で行なうこともできる
し、エチレン−アクリル酸共重合体を仕込んだ耐圧オー
トクレーブ内で、必要量だけ苛性ソーダー，苛性カリ，
アンモニアなどを添加することにより使用することもで
きる。工業的には後者の方が簡単であり、有利である場
合が多い。乳化時に使用するエチレン−アクリル酸共重
合体量は、原料熱可塑性樹脂に対し１〜２０重量％の範
囲である。
するが、（特願昭５９−６９６３５号参照）この場合使
用するエチレン−アクリル酸共重合体とは、エチレンと
アクリル酸とを例えば高圧下重合させて得られた重合体
で、 の構造を有し、エチレンにアクリル酸が不規則に結合し
たものであり、アクリル酸を３〜２０重量％含むもので
ある。（ダウケミカル社製：商品名ＥＡＡ） 本発明に用いるエチレン−アクリル酸共重合体は苛性ソ
ーダー，苛性カリ，アンモニアなどを用いて部分的に中
和したものも使用できる。中和度は０〜２０％まで可能
であるが好ましくは０〜１５％の範囲である。中和度が
それ以上になるとエチレン−アクリル酸共重合体が水に
溶解し、乳化剤としての機能を失なうので好ましくな
い。中和のため苛性ソーダー，苛性カリ，アンモニアな
どの添加はあらかじめ別の容器で行なうこともできる
し、エチレン−アクリル酸共重合体を仕込んだ耐圧オー
トクレーブ内で、必要量だけ苛性ソーダー，苛性カリ，
アンモニアなどを添加することにより使用することもで
きる。工業的には後者の方が簡単であり、有利である場
合が多い。乳化時に使用するエチレン−アクリル酸共重
合体量は、原料熱可塑性樹脂に対し１〜２０重量％の範
囲である。
乳化時媒体として使用する水は原料熱可塑性樹脂１００
重量部に対して５０〜３０００重量部の範囲、好ましく
は１００〜２０００重量部の範囲である。
重量部に対して５０〜３０００重量部の範囲、好ましく
は１００〜２０００重量部の範囲である。
水の使用量がそれ以下では、無機物を含有する所望の粒
子径の熱可塑性樹脂を安定に得ることが難しく、粗大粒
子径の熱可塑性樹脂が生成する場合もあり好ましくな
く、水の使用量がそれ以上になると反応器容積に対する
微粉末の取得の効率が悪くなり、工業的に不利である。
乳化方法は必要ならばＮ2など不活性ガスにより置換し
た耐圧オートクレーブにまず水，あるいは蒸気を入れ、
次いであらかじめロール，ニーダーなどにより、無機物
を充分均一に混合した原料熱可塑性樹脂，エチレンオキ
シド−プロピレンオキシド共重合体，必要ならばエチレ
ン−アクリル酸共重合体を入れ、系内を密閉し、所定の
温度まで昇温する。
子径の熱可塑性樹脂を安定に得ることが難しく、粗大粒
子径の熱可塑性樹脂が生成する場合もあり好ましくな
く、水の使用量がそれ以上になると反応器容積に対する
微粉末の取得の効率が悪くなり、工業的に不利である。
乳化方法は必要ならばＮ2など不活性ガスにより置換し
た耐圧オートクレーブにまず水，あるいは蒸気を入れ、
次いであらかじめロール，ニーダーなどにより、無機物
を充分均一に混合した原料熱可塑性樹脂，エチレンオキ
シド−プロピレンオキシド共重合体，必要ならばエチレ
ン−アクリル酸共重合体を入れ、系内を密閉し、所定の
温度まで昇温する。
通常はジャケットへ油，スチームなどを送入することに
より加熱し、必要ならば撹拌を行なって溶融を促進す
る。
より加熱し、必要ならば撹拌を行なって溶融を促進す
る。
別法として水および蒸気を所定の温度まで昇温した耐圧
オートクレーブ中に圧送などの方法で無機物を含有する
原料熱可塑性樹脂，エチレンオキシドープロピレンオキ
シド共重合体，必要ならばエチレン−アクリル酸共重合
体を添加する方法も採用できる。
オートクレーブ中に圧送などの方法で無機物を含有する
原料熱可塑性樹脂，エチレンオキシドープロピレンオキ
シド共重合体，必要ならばエチレン−アクリル酸共重合
体を添加する方法も採用できる。
温度，圧力条件は使用する熱可塑性樹脂の種類により異
なる。一般的にはより高温，高圧の方が目的に合致した
微粉末が得られる場合が多いが、ポリオレフィンの分解
や分散剤の分解などを考慮して条件を選定すればよい。
加熱は原料熱可塑性樹脂のその乳化温度における溶融指
数が２０以上になる温度にまで行なう。例えば前記した
熱可塑性樹脂に対しては、通常１００〜２３０℃、好ま
しくは１５０〜２００℃の温度まで昇温される。そのと
きの系内圧力はおおむねその温度に対応する水の蒸気圧
を示す。昇温後の内容物の撹拌はオートクレーブの大き
さ仕込量などによって異なるが、通常２分〜２時間撹拌
翼先端速度は１〜５ｍ／秒で充分であり、特に強力な撹
拌は必要としない。かくして得られた内容物は乳化液状
態であり、これを常法により濾過・乾燥して本発明の無
機物含有真球状熱可塑性樹脂微粉末を得ることができ
る。以下実施例により本発明を説明する。
なる。一般的にはより高温，高圧の方が目的に合致した
微粉末が得られる場合が多いが、ポリオレフィンの分解
や分散剤の分解などを考慮して条件を選定すればよい。
加熱は原料熱可塑性樹脂のその乳化温度における溶融指
数が２０以上になる温度にまで行なう。例えば前記した
熱可塑性樹脂に対しては、通常１００〜２３０℃、好ま
しくは１５０〜２００℃の温度まで昇温される。そのと
きの系内圧力はおおむねその温度に対応する水の蒸気圧
を示す。昇温後の内容物の撹拌はオートクレーブの大き
さ仕込量などによって異なるが、通常２分〜２時間撹拌
翼先端速度は１〜５ｍ／秒で充分であり、特に強力な撹
拌は必要としない。かくして得られた内容物は乳化液状
態であり、これを常法により濾過・乾燥して本発明の無
機物含有真球状熱可塑性樹脂微粉末を得ることができ
る。以下実施例により本発明を説明する。
実施例１ 直径５２mmのプロペラ型撹拌羽根を備えた内径９３mm，
高さ２４０mmの内容積１の耐圧オートクレーブに純水
３０４ｇと、あらかじめニーダーを用いホワイトカーボ
ン（水沢化学社製：商品名シルトンＲ−２粒径２５〜３
５ミリミクロン）３ｇと溶融混合したポリエチレン（住
友化学社製商品名：スミカセンＧ８０７）６０ｇ エチ
レンオキシド−プロピレンオキシド共重合体〔分子式 （旭電化社製：商品名プルロニックＦ−１０８）３０ｇ
とエチレン−アクリル酸共重合体（ダウケミカル社製：
商品名ＥＡＡ ＸＯ−２３７５−３３）６ｇ，苛性ソー
ダー０．０７ｇを仕込み密閉する。次いでオートクレー
ブ外部より加熱を行ない、オートクレーブ内部の温度を
２００℃まで昇温した。圧力はゲージ圧で１７kg/cm2を
示した。撹拌機を始動させ、毎分１０００回転で１５分
間撹拌した。撹拌翼先端速度は、２．７m/秒である。次
いで冷却を行ない、内温が９０℃になったところで内容
物をオートクレーブより取出した。内容物は、乳化液状
態であり、濾過・乾燥して真球状微粉末を得た。これを
分析したところ真球状微粉末の平均粒子径は８．６ミク
ロンであった。
高さ２４０mmの内容積１の耐圧オートクレーブに純水
３０４ｇと、あらかじめニーダーを用いホワイトカーボ
ン（水沢化学社製：商品名シルトンＲ−２粒径２５〜３
５ミリミクロン）３ｇと溶融混合したポリエチレン（住
友化学社製商品名：スミカセンＧ８０７）６０ｇ エチ
レンオキシド−プロピレンオキシド共重合体〔分子式 （旭電化社製：商品名プルロニックＦ−１０８）３０ｇ
とエチレン−アクリル酸共重合体（ダウケミカル社製：
商品名ＥＡＡ ＸＯ−２３７５−３３）６ｇ，苛性ソー
ダー０．０７ｇを仕込み密閉する。次いでオートクレー
ブ外部より加熱を行ない、オートクレーブ内部の温度を
２００℃まで昇温した。圧力はゲージ圧で１７kg/cm2を
示した。撹拌機を始動させ、毎分１０００回転で１５分
間撹拌した。撹拌翼先端速度は、２．７m/秒である。次
いで冷却を行ない、内温が９０℃になったところで内容
物をオートクレーブより取出した。内容物は、乳化液状
態であり、濾過・乾燥して真球状微粉末を得た。これを
分析したところ真球状微粉末の平均粒子径は８．６ミク
ロンであった。
実施例２〜６ ホワイトカーボンの代わりに表−１に示す無機物を使用
し、実施例１と同様に乳化を行ない真球状微粉末を得
た。
し、実施例１と同様に乳化を行ない真球状微粉末を得
た。
実施例７ 実施例１において、エチレン−アクリル酸共重合体を添
加しなかった以外は実施例１と同様に操作して乳化液状
物を得た。これを分析したところ真球状微粉末の平均粒
子径は１２．６ミクロンであった。
加しなかった以外は実施例１と同様に操作して乳化液状
物を得た。これを分析したところ真球状微粉末の平均粒
子径は１２．６ミクロンであった。
実施例８ ポリエチレンの代わりにポリスチレン（三洋化成社製，
商品名：ハイマーＳＴ−９５）を用い、オートクレーブ
内の温度を１５０℃まで昇温する以外は、実施例１と同
様に乳化を行ない、冷却後内容物を取出した。内容物は
乳化液状態であり、これを分析したところ、真球状微粉
末の平均粒子径は１１．８ミクロンであった。
商品名：ハイマーＳＴ−９５）を用い、オートクレーブ
内の温度を１５０℃まで昇温する以外は、実施例１と同
様に乳化を行ない、冷却後内容物を取出した。内容物は
乳化液状態であり、これを分析したところ、真球状微粉
末の平均粒子径は１１．８ミクロンであった。
実施例９ ポリスチレンの代わりにスチレン−アクリル系共重合体
（三洋化成社製，商品名：ハイマーＳＢＭ−１００）を
用いた以外は実施例８と同様に乳化を行ない、冷却後内
容物を取出した。内容物は乳化液状態であり、これを分
析したところ、真球状微粉末の平均粒子径は１３．１ミ
クロンであった。
（三洋化成社製，商品名：ハイマーＳＢＭ−１００）を
用いた以外は実施例８と同様に乳化を行ない、冷却後内
容物を取出した。内容物は乳化液状態であり、これを分
析したところ、真球状微粉末の平均粒子径は１３．１ミ
クロンであった。
本発明によれば、無機物を実質的に均一に含有した熱可
塑性樹脂の真球状微粉末が得られる。また、製造中の危
険性についても全く問題ないので工業上有利な方法を提
供することができる。
塑性樹脂の真球状微粉末が得られる。また、製造中の危
険性についても全く問題ないので工業上有利な方法を提
供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０３Ｇ 9/087
Claims (11)
- 【請求項１】熱可塑性樹脂１００重量部に対し、無機物
（但しカーボンブラックを除く）を１〜２０重量部実質
的に均一に含有させた熱可塑性樹脂を、水媒体中でエチ
レンオキシドープロピレンオキシド共重合体の存在下、
加熱、加圧下で溶融、撹拌して乳化液を得、これを無機
物を含有する熱可塑性樹脂の軟化温度以下に冷却するこ
とにより得られる平均粒子径が５０ミクロン以下である
無機物含有熱可塑性樹脂の真球状微粉末。 - 【請求項２】熱可塑性樹脂がポリエチレンである特許請
求の範囲(1)記載の真球状微粉末。 - 【請求項３】熱可塑性樹脂がポリスチレンである特許請
求の範囲(1)記載の真球状微粉末。 - 【請求項４】熱可塑性樹脂がスチレン−アクリル系共重
合体である特許請求の範囲(1)記載の真球状微粉末。 - 【請求項５】無機物の粒子径が２ミクロン以下である特
許請求の範囲(1)記載の真球状微粉末。 - 【請求項６】熱可塑性樹脂１００重量部に対し、無機物
（但しカーボンブラックを除く）を１〜２０重量部実質
的に均一に含有させた熱可塑性樹脂を、水媒体中でエチ
レンオキシドープロピレンオキシド共重合体の存在下、
加熱、加圧下で溶融、撹拌して乳化液を得、これを無機
物を含有する熱可塑性樹脂の軟化温度以下に冷却するこ
とを特徴とする平均粒子径が５０ミクロン以下である無
機物含有熱可塑性樹脂の真球状微粉末の製造法。 - 【請求項７】熱可塑性樹脂がポリエチレンである特許請
求の範囲(6)記載の製造法。 - 【請求項８】熱可塑性樹脂がポリスチレンである特許請
求の範囲(6)記載の製造法。 - 【請求項９】熱可塑性樹脂がスチレン−アクリル系共重
合体である特許請求の範囲(6)記載の製造法。 - 【請求項１０】無機物の粒子径が２ミクロン以下である
特許請求の範囲(6)記載の製造法。 - 【請求項１１】乳化時にエチレン−アクリル酸共重合体
を使用する特許請求の範囲(6)記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60180836A JPH0649770B2 (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | 無機物含有熱可塑性樹脂の真球状微粉末およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60180836A JPH0649770B2 (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | 無機物含有熱可塑性樹脂の真球状微粉末およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6241229A JPS6241229A (ja) | 1987-02-23 |
| JPH0649770B2 true JPH0649770B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=16090205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60180836A Expired - Fee Related JPH0649770B2 (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | 無機物含有熱可塑性樹脂の真球状微粉末およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649770B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5581868A (en) * | 1978-12-18 | 1980-06-20 | Meiji Seika Kaisha Ltd | Novel compound, its preparation and preventive against diseases in agriculture and horticulture |
| JP3789709B2 (ja) * | 2000-01-24 | 2006-06-28 | トライアル株式会社 | 球状複合粉体を配合した化粧料 |
| EP2716714B1 (en) * | 2011-05-24 | 2016-11-23 | Sumitomo Seika Chemicals CO. LTD. | Aqueous dispersion of polyamide-based elastomer and process for manufacturing same |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50135142A (ja) * | 1974-04-05 | 1975-10-27 | ||
| JPS52132066A (en) * | 1976-04-01 | 1977-11-05 | Mitsubishi Rayon Co | Process for preparing powdery composition |
-
1985
- 1985-08-16 JP JP60180836A patent/JPH0649770B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6241229A (ja) | 1987-02-23 |
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