JPH043416B2 - - Google Patents
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- JPH043416B2 JPH043416B2 JP6963584A JP6963584A JPH043416B2 JP H043416 B2 JPH043416 B2 JP H043416B2 JP 6963584 A JP6963584 A JP 6963584A JP 6963584 A JP6963584 A JP 6963584A JP H043416 B2 JPH043416 B2 JP H043416B2
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
本発明はポリオレフインの微粉末化方法に関す
るものであり、更に詳しくは水を媒体とし、エチ
レンオキシド−プロピレンオキシド共重合体およ
びエチレン−アクリル酸共重合体の存在下、加熱
加圧の条件でポリオレフインを溶融撹拌して乳化
液を得、これをポリオレフインの軟化温度以下に
冷却することを特徴とするポリオレフインの数平
均粒子径５ミクロン以下の真球状微粉末を得る方
法に関する。 ポリオレフインの微粉末は、化粧品、セラミツ
ク用バインダー、印刷インキ、塗料、接着剤など
各種方面に広く用いられており、用途によつては
真球状で数平均粒子径５ミクロン以下の微粉末が
適当であり、その出現が強く要望されている。 従来、ポリオレフインの粉末化方法は大別して
機械粉砕方、溶解法、分散法の三つの方法があ
る。機械粉砕法は、高せん断微粉化装置を用い、
不規則な形をした粉末を作ることができるが、そ
の数平均粒子径は100〜300ミクロンであり、いわ
ゆる５ミクロン以下の微粉末を得ることはできな
い。溶解法はポリオレフインを溶剤に溶解し、必
要ならば非溶剤を加え、冷却により粉末を析出さ
せたり、溶剤を蒸発させたりして粉末を得る方法
である。 この場合、強力な撹拌を与えることにより細か
い粉末を得る方法がよく採用されるが、その場合
でも数平均粒子径は10〜50ミクロン程度であり、
５ミクロン以下の微粉末は得られず、その形状も
不規則なものである。 分散法は、種々の分散剤の作用でポリオレフイ
ンの粉末を得る方法であり、ポリオレフインを溶
剤に溶解し、分散液と水とを混合することにより
分散させる方法もあるが、工業的には溶剤の回収
が不必要な水媒体のみで分散させるのが最も好ま
しく有利である。 分散法は真球状の粉末を得ることができる方法
で既に特公昭39−2395号公報、特公昭51−25371
号公報などに記載されている。この方法は、その
操作温度における原料ポリオレフインの溶融指数
が15以上となるような温度条件を選び、分散剤と
してエチレンオキシド−プロピレンオキシド共重
合体を用い、強撹拌することにより、数平均粒子
径８〜10ミクロン程度の微粉末に近いものを得て
いる。 更に、分散剤としてアルカリポリエーテル硫酸
のナトリウム塩、アルカリポリエーテルスルホン
酸のナトリムウ塩などを用いた米国特許第
4212966号明細書 エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−メ
タクリル酸共重合体などを用いた米国特許第
4336210号明細書 有機リン酸エステルのアルカリ金属塩を用いた
米国特許第4208528号明細書 などの記載もあるが、いずれも10ミクロン〜
160ミクロンの範囲のものしか得られておらず、
前記工業上特に要望の大きい５ミクロン以下の微
粉末を得る方法については未だ知られていない。 このような状況に鑑み、本発明者らはポリオレ
フインの微粉末化方法について鋭意検討した結
果、水を媒体とし、エチレンオキシド−プロピレ
ンオキシド共重合体およびエチレン−アクリル酸
共重合体の存在下、加熱加圧の条件でポリオレフ
インを溶融、撹拌して乳化液を得、これをポリオ
レフインの軟化温度以下に冷却することにより数
平均粒子径５ミクロン以下のポリオレフイン微粉
末を得る方法を見出し本発明に到つた。 本発明に用いるポリオレフインは２〜６個の炭
素原子からなるオレフインの重合体で、それらを
例示すればポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
ブチレン、ポリペンテン、ポリヘキセンなどであ
り、特に好ましいポリオレフインの種類はポリエ
チレン、ポリプロピレンであり、乳化温度におけ
る原料ポリオレフインの溶融指数が20以上、好ま
しくは50以上のものを用いる。（JISK7210記載の
方法で測定、試験荷重2.16Kg／1θ分間） エチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合
体とは なる構造式を有し、Ｘ＝２〜150、Ｙ＝1θ〜90Z
＝２〜150の共重合体の総称であるが、例えば旭
電化社製：商品名プルロニツクのごとく本発明で
用いられるエチレンオキシド−プロピレンオキシ
ド共重合体はそれらの内Ｘ＝60〜130，Ｙ＝30〜
70，Ｚ＝60〜130の範囲のものが適当である。 使用量は原料ポリオレフインに対して３〜40重
量％が適当であり、更に好ましくは８〜20重量％
である。それ以下では充分な乳化を行なうことが
難かしいし、それ以上用いることは製品の徴粉末
中への混入が多くなりポリオレフインの物性を損
なうなど、工業材料として使用する場合、好まし
くない場合が多い。 エチレン−アクリル酸共重合体とは、エチレン
とアクリル酸とを例えば高圧下重合させて得られ
た重合体で
るものであり、更に詳しくは水を媒体とし、エチ
レンオキシド−プロピレンオキシド共重合体およ
びエチレン−アクリル酸共重合体の存在下、加熱
加圧の条件でポリオレフインを溶融撹拌して乳化
液を得、これをポリオレフインの軟化温度以下に
冷却することを特徴とするポリオレフインの数平
均粒子径５ミクロン以下の真球状微粉末を得る方
法に関する。 ポリオレフインの微粉末は、化粧品、セラミツ
ク用バインダー、印刷インキ、塗料、接着剤など
各種方面に広く用いられており、用途によつては
真球状で数平均粒子径５ミクロン以下の微粉末が
適当であり、その出現が強く要望されている。 従来、ポリオレフインの粉末化方法は大別して
機械粉砕方、溶解法、分散法の三つの方法があ
る。機械粉砕法は、高せん断微粉化装置を用い、
不規則な形をした粉末を作ることができるが、そ
の数平均粒子径は100〜300ミクロンであり、いわ
ゆる５ミクロン以下の微粉末を得ることはできな
い。溶解法はポリオレフインを溶剤に溶解し、必
要ならば非溶剤を加え、冷却により粉末を析出さ
せたり、溶剤を蒸発させたりして粉末を得る方法
である。 この場合、強力な撹拌を与えることにより細か
い粉末を得る方法がよく採用されるが、その場合
でも数平均粒子径は10〜50ミクロン程度であり、
５ミクロン以下の微粉末は得られず、その形状も
不規則なものである。 分散法は、種々の分散剤の作用でポリオレフイ
ンの粉末を得る方法であり、ポリオレフインを溶
剤に溶解し、分散液と水とを混合することにより
分散させる方法もあるが、工業的には溶剤の回収
が不必要な水媒体のみで分散させるのが最も好ま
しく有利である。 分散法は真球状の粉末を得ることができる方法
で既に特公昭39−2395号公報、特公昭51−25371
号公報などに記載されている。この方法は、その
操作温度における原料ポリオレフインの溶融指数
が15以上となるような温度条件を選び、分散剤と
してエチレンオキシド−プロピレンオキシド共重
合体を用い、強撹拌することにより、数平均粒子
径８〜10ミクロン程度の微粉末に近いものを得て
いる。 更に、分散剤としてアルカリポリエーテル硫酸
のナトリウム塩、アルカリポリエーテルスルホン
酸のナトリムウ塩などを用いた米国特許第
4212966号明細書 エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−メ
タクリル酸共重合体などを用いた米国特許第
4336210号明細書 有機リン酸エステルのアルカリ金属塩を用いた
米国特許第4208528号明細書 などの記載もあるが、いずれも10ミクロン〜
160ミクロンの範囲のものしか得られておらず、
前記工業上特に要望の大きい５ミクロン以下の微
粉末を得る方法については未だ知られていない。 このような状況に鑑み、本発明者らはポリオレ
フインの微粉末化方法について鋭意検討した結
果、水を媒体とし、エチレンオキシド−プロピレ
ンオキシド共重合体およびエチレン−アクリル酸
共重合体の存在下、加熱加圧の条件でポリオレフ
インを溶融、撹拌して乳化液を得、これをポリオ
レフインの軟化温度以下に冷却することにより数
平均粒子径５ミクロン以下のポリオレフイン微粉
末を得る方法を見出し本発明に到つた。 本発明に用いるポリオレフインは２〜６個の炭
素原子からなるオレフインの重合体で、それらを
例示すればポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
ブチレン、ポリペンテン、ポリヘキセンなどであ
り、特に好ましいポリオレフインの種類はポリエ
チレン、ポリプロピレンであり、乳化温度におけ
る原料ポリオレフインの溶融指数が20以上、好ま
しくは50以上のものを用いる。（JISK7210記載の
方法で測定、試験荷重2.16Kg／1θ分間） エチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合
体とは なる構造式を有し、Ｘ＝２〜150、Ｙ＝1θ〜90Z
＝２〜150の共重合体の総称であるが、例えば旭
電化社製：商品名プルロニツクのごとく本発明で
用いられるエチレンオキシド−プロピレンオキシ
ド共重合体はそれらの内Ｘ＝60〜130，Ｙ＝30〜
70，Ｚ＝60〜130の範囲のものが適当である。 使用量は原料ポリオレフインに対して３〜40重
量％が適当であり、更に好ましくは８〜20重量％
である。それ以下では充分な乳化を行なうことが
難かしいし、それ以上用いることは製品の徴粉末
中への混入が多くなりポリオレフインの物性を損
なうなど、工業材料として使用する場合、好まし
くない場合が多い。 エチレン−アクリル酸共重合体とは、エチレン
とアクリル酸とを例えば高圧下重合させて得られ
た重合体で
【式】の
構造を有し、エチレンにアクリル酸が不規則に結
合したものであり、アクリル酸を３〜20重量％含
むものである。（ダウケミカル社製：商品名
EAA） 本発明に用いエチレン−アクリル酸共重合体は
苛性ソーダー、苛性カリ、アンモニアなどを用い
る部分的に中和したものも使用できる。中和度は
０〜20％まで可能であるが好ましくは０〜15％の
範囲である。中和度がそれ以上になるとエチレン
−アクリル酸共重合体が水に溶解し、乳化剤とし
ての機能を失なうので好ましくない。中和のため
苛性ソーダー、苛性カリ、アンモニアなどの添加
はあらかじめ別の容器で行なうこともできるし、
エチレン−アクリル酸共重合体を仕込んだ耐圧オ
ートクレーブ内で、必要量だけ苛性ソーダー、苛
性カリ、アンモニアなどを添加することにより使
用することもできる。工業的には後者の方が簡便
であり、有利である場合が多い。乳化時に使用す
るエチレン−アクリル酸共重合体は、原料ポリオ
レフインに対し0.5〜20％の範囲、好ましくは１
〜10％の範囲である。0.5％以下の使用量では５
ミクロン以下の微粉末を得ることができず、20％
以上使用すると乳化がうまく行なえない。乳化時
媒体として使用する水は原料ポリオレフイン１重
量部に対して0.5〜10の範囲、好ましくは１〜５
の範囲である。 水の使用量がそれ以下では所望の粒子径のポリ
オレフインを安定に得ることが難しく、粗大粒子
径のポリオレフインが生成する場合もあり好まし
くなく、水の使用量がそれ以上になると反応器容
積に対する微粉末の取得の効率が悪くなり、工業
上不利である。乳化方法は必要ならばN2など不
活性ガスにより置換した耐圧オートクレーブにま
ず水、あるいは蒸気を入れ、次いで原料ポリオレ
フイン、エチレンオキシド−プロピレンオキシド
共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体を入
れ、必要ならば苛性ソーダ、苛性カリ、アンモニ
アなどの塩基性物質を上記記載の適当量添加し、
系内を密閉し、所定の温度まで昇温する。 通常はジヤケツトへ油、スチームなどを送入す
ることにより加熱し、必要ならば撹拌を行なつて
溶融を促進する。 別法として水および蒸気を所定の温度まで昇温
した耐圧オートクレーブ中に圧送などの方法で原
料ポリオレフイン、エチレンオキシド−プロピレ
ンオキシド共重合体、エチレン−アクリル酸共重
合体、苛性ソーダ−、苛性カリ、アンモニアなど
の塩基性物質を添加する方法も採用できる。 温度、圧力条件は使用するポリオレフインの種
類により異なるが、一般的にはより高温、高圧の
方が目的に合致した微粉末が得られる場合が多
い。しかし、ポリオレフインの分解や分散剤の分
解などを考慮すれば、温度100〜300℃、圧力１〜
85Kg／cm2の条件が好ましい。通常、加熱は原料ポ
リオレフインのその乳化温度における溶融指数が
20以上になる温度にまで行なう。そのときの系内
圧力はおおむねその温度に対応する水の蒸気圧を
示す。昇温後の内容物の撹拌はオートクレーぶの
大きさ、仕込量などによつて異なるが通常２分〜
２時間、撹拌翼先端速度は１〜５ｍ／秒で充分で
あり、特に強力な撹拌は必要としない。以下実施
例を示す。 実施例 １ 径250mmのプロペラ型撹拌羽根を備えた内径500
mm、高さ1100mmのジヤケツト付き内容積200の
耐圧オートクレーブに純水26.2Kgポリエチレン
（住友化学社製商品名スミカセンG807，190℃で
の溶融指数75）12Kgエチレンオキシド−プロピレ
ンオキシド共重合体（分子式HO ｘ＝126，ｙ＝54，ｚ＝126（旭電化社製；商品名
プルロニツクＦ−108）1.2Kgとエチレン−アクリ
ル酸共重合体（ダウケミカル社製；商品名EAA
XO−2375−33）0.6Kg、苛性ソーダ−6.6ｇを仕
込み密閉する。エチレン−アクリル酸共重合体の
アクリル酸の中和度は10％である。次にジヤケツ
ト部に加熱油を循環させることにより、オートク
レーブ内部の温度を上昇させる。約１時間後に内
部の温度が200℃になつた。（その温度における原
料ポリエチレンの溶融指数81であつた。）圧力は
ゲージ圧で17Kg／cm2を示した。 撹拌機を始動させ、毎分230回転で60分撹拌し
た。撹拌半翼先端速度は３ｍ／秒である。次いで
冷却を行ない内温が90℃になつたところで内容物
をオートクレーブより取り出した。 内容物は乳化液状態であり、これを過乾燥し
て得られた微粉末ポリエチレンの数平均粒子径は
3.2ミクロンであり、真球状であつた。 比較例 １ エチレン−アクリル酸共重合体を使用しない以
外は実施例１と同様に乳化を行ない、冷却後内容
物を取り出した。内容物は乳化液状態であつたが
得られた粉末ポリエチレンの数平均粒子径は8.4
ミクロンであつた。 実施例 ２〜４ 各種の原料ポリオレフインを用い第１表に示す
乳化温度および圧力下において、実施例１と同様
の操作を行ない、第１表の結果を得た。
合したものであり、アクリル酸を３〜20重量％含
むものである。（ダウケミカル社製：商品名
EAA） 本発明に用いエチレン−アクリル酸共重合体は
苛性ソーダー、苛性カリ、アンモニアなどを用い
る部分的に中和したものも使用できる。中和度は
０〜20％まで可能であるが好ましくは０〜15％の
範囲である。中和度がそれ以上になるとエチレン
−アクリル酸共重合体が水に溶解し、乳化剤とし
ての機能を失なうので好ましくない。中和のため
苛性ソーダー、苛性カリ、アンモニアなどの添加
はあらかじめ別の容器で行なうこともできるし、
エチレン−アクリル酸共重合体を仕込んだ耐圧オ
ートクレーブ内で、必要量だけ苛性ソーダー、苛
性カリ、アンモニアなどを添加することにより使
用することもできる。工業的には後者の方が簡便
であり、有利である場合が多い。乳化時に使用す
るエチレン−アクリル酸共重合体は、原料ポリオ
レフインに対し0.5〜20％の範囲、好ましくは１
〜10％の範囲である。0.5％以下の使用量では５
ミクロン以下の微粉末を得ることができず、20％
以上使用すると乳化がうまく行なえない。乳化時
媒体として使用する水は原料ポリオレフイン１重
量部に対して0.5〜10の範囲、好ましくは１〜５
の範囲である。 水の使用量がそれ以下では所望の粒子径のポリ
オレフインを安定に得ることが難しく、粗大粒子
径のポリオレフインが生成する場合もあり好まし
くなく、水の使用量がそれ以上になると反応器容
積に対する微粉末の取得の効率が悪くなり、工業
上不利である。乳化方法は必要ならばN2など不
活性ガスにより置換した耐圧オートクレーブにま
ず水、あるいは蒸気を入れ、次いで原料ポリオレ
フイン、エチレンオキシド−プロピレンオキシド
共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体を入
れ、必要ならば苛性ソーダ、苛性カリ、アンモニ
アなどの塩基性物質を上記記載の適当量添加し、
系内を密閉し、所定の温度まで昇温する。 通常はジヤケツトへ油、スチームなどを送入す
ることにより加熱し、必要ならば撹拌を行なつて
溶融を促進する。 別法として水および蒸気を所定の温度まで昇温
した耐圧オートクレーブ中に圧送などの方法で原
料ポリオレフイン、エチレンオキシド−プロピレ
ンオキシド共重合体、エチレン−アクリル酸共重
合体、苛性ソーダ−、苛性カリ、アンモニアなど
の塩基性物質を添加する方法も採用できる。 温度、圧力条件は使用するポリオレフインの種
類により異なるが、一般的にはより高温、高圧の
方が目的に合致した微粉末が得られる場合が多
い。しかし、ポリオレフインの分解や分散剤の分
解などを考慮すれば、温度100〜300℃、圧力１〜
85Kg／cm2の条件が好ましい。通常、加熱は原料ポ
リオレフインのその乳化温度における溶融指数が
20以上になる温度にまで行なう。そのときの系内
圧力はおおむねその温度に対応する水の蒸気圧を
示す。昇温後の内容物の撹拌はオートクレーぶの
大きさ、仕込量などによつて異なるが通常２分〜
２時間、撹拌翼先端速度は１〜５ｍ／秒で充分で
あり、特に強力な撹拌は必要としない。以下実施
例を示す。 実施例 １ 径250mmのプロペラ型撹拌羽根を備えた内径500
mm、高さ1100mmのジヤケツト付き内容積200の
耐圧オートクレーブに純水26.2Kgポリエチレン
（住友化学社製商品名スミカセンG807，190℃で
の溶融指数75）12Kgエチレンオキシド−プロピレ
ンオキシド共重合体（分子式HO ｘ＝126，ｙ＝54，ｚ＝126（旭電化社製；商品名
プルロニツクＦ−108）1.2Kgとエチレン−アクリ
ル酸共重合体（ダウケミカル社製；商品名EAA
XO−2375−33）0.6Kg、苛性ソーダ−6.6ｇを仕
込み密閉する。エチレン−アクリル酸共重合体の
アクリル酸の中和度は10％である。次にジヤケツ
ト部に加熱油を循環させることにより、オートク
レーブ内部の温度を上昇させる。約１時間後に内
部の温度が200℃になつた。（その温度における原
料ポリエチレンの溶融指数81であつた。）圧力は
ゲージ圧で17Kg／cm2を示した。 撹拌機を始動させ、毎分230回転で60分撹拌し
た。撹拌半翼先端速度は３ｍ／秒である。次いで
冷却を行ない内温が90℃になつたところで内容物
をオートクレーブより取り出した。 内容物は乳化液状態であり、これを過乾燥し
て得られた微粉末ポリエチレンの数平均粒子径は
3.2ミクロンであり、真球状であつた。 比較例 １ エチレン−アクリル酸共重合体を使用しない以
外は実施例１と同様に乳化を行ない、冷却後内容
物を取り出した。内容物は乳化液状態であつたが
得られた粉末ポリエチレンの数平均粒子径は8.4
ミクロンであつた。 実施例 ２〜４ 各種の原料ポリオレフインを用い第１表に示す
乳化温度および圧力下において、実施例１と同様
の操作を行ない、第１表の結果を得た。
【表】
いずれも数平均粒子径５ミクロン以下であつ
た。
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリオレフインを微粉末化するにあたり水を
媒体とし、エチレンオキシド−プロピレンオキシ
ド共重合体およびエチレン−アクリル酸共重合体
の存在下、加熱、加圧下にポリオレフインを溶
融、撹拌して乳化液を得、これをポリオレフイン
の軟化温度以下に冷却することを特徴とするポリ
オレフインの微粉末化方法。 ２ 加熱乳化時のポリオレフインの溶融指数が20
以上である特許請求の範囲第１記載の方法。 ３ ポリオレフインがポリエチレンである特許請
求の範囲第１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6963584A JPS60212430A (ja) | 1984-04-06 | 1984-04-06 | ポリオレフインの微粉末化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6963584A JPS60212430A (ja) | 1984-04-06 | 1984-04-06 | ポリオレフインの微粉末化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60212430A JPS60212430A (ja) | 1985-10-24 |
| JPH043416B2 true JPH043416B2 (ja) | 1992-01-23 |
Family
ID=13408514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6963584A Granted JPS60212430A (ja) | 1984-04-06 | 1984-04-06 | ポリオレフインの微粉末化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60212430A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022075637A1 (ko) | 2020-10-08 | 2022-04-14 | 주식회사 엘지에너지솔루션 | 전극조립체의 적층 불량 검출 방법, 절연 부재를 포함하는 전극조립체 및 이를 포함하는 전지 셀 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4606806B2 (ja) * | 2004-08-03 | 2011-01-05 | 住友精化株式会社 | ポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法 |
| CN102498160B (zh) * | 2009-09-04 | 2013-11-27 | 住友精化株式会社 | 聚烯烃系复合树脂球状颗粒、涂料组合物和涂装物 |
-
1984
- 1984-04-06 JP JP6963584A patent/JPS60212430A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022075637A1 (ko) | 2020-10-08 | 2022-04-14 | 주식회사 엘지에너지솔루션 | 전극조립체의 적층 불량 검출 방법, 절연 부재를 포함하는 전극조립체 및 이를 포함하는 전지 셀 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60212430A (ja) | 1985-10-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |