JPH0650889A - 近赤外分析装置 - Google Patents
近赤外分析装置Info
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- JPH0650889A JPH0650889A JP4224996A JP22499692A JPH0650889A JP H0650889 A JPH0650889 A JP H0650889A JP 4224996 A JP4224996 A JP 4224996A JP 22499692 A JP22499692 A JP 22499692A JP H0650889 A JPH0650889 A JP H0650889A
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- light
- measurement
- sample
- integrating sphere
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/359—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using near infrared light
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
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- G01N2201/06—Illumination; Optics
- G01N2201/065—Integrating spheres
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 近赤外分析装置を高速測定可能で、測定精度
を高め、安定性を増す。 【構成】 タングステンハロゲンランプ光源１、光源か
らの測定光束を絞る絞り２、測定光を集光させて測定部
に導く集光光学系３及び試料が設置される測定部の積分
球６を含む光学がベース１１上に配置されている。測定
部の積分球６の底面には分光器部４０の入口スリット１
５が配置され、分光器部４０には入口スリット１５から
入射した光束を回折して分散する回折格子１２、アレー
状検出器１４、及び回折格子１２によって回折された分
散光を折り曲げてアレー状検出器１４の面上に分散結像
する反射鏡１３が設けられている。アレー状検出器１４
からの信号を順次呼び出すことによって波長を電気的に
走査することができ、長期にわたって高い波長精度を維
持することができ、測定の高速化とともに、繰返し測定
を行なってそのデータを積算することにより測定ノイズ
を低減して測定精度の向上を図ることができる。
を高め、安定性を増す。 【構成】 タングステンハロゲンランプ光源１、光源か
らの測定光束を絞る絞り２、測定光を集光させて測定部
に導く集光光学系３及び試料が設置される測定部の積分
球６を含む光学がベース１１上に配置されている。測定
部の積分球６の底面には分光器部４０の入口スリット１
５が配置され、分光器部４０には入口スリット１５から
入射した光束を回折して分散する回折格子１２、アレー
状検出器１４、及び回折格子１２によって回折された分
散光を折り曲げてアレー状検出器１４の面上に分散結像
する反射鏡１３が設けられている。アレー状検出器１４
からの信号を順次呼び出すことによって波長を電気的に
走査することができ、長期にわたって高い波長精度を維
持することができ、測定の高速化とともに、繰返し測定
を行なってそのデータを積算することにより測定ノイズ
を低減して測定精度の向上を図ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は近赤外域における試料の
透過光や反射光の光学特性を測定して試料の定量的及び
／又は定性的な分析を行なう近赤外分析装置に関するも
のである。近赤外分析装置は、例えば農産物、加工食
品、化学物質、薬品などの光に対する分光学的特性を測
定する装置として利用されている。
透過光や反射光の光学特性を測定して試料の定量的及び
／又は定性的な分析を行なう近赤外分析装置に関するも
のである。近赤外分析装置は、例えば農産物、加工食
品、化学物質、薬品などの光に対する分光学的特性を測
定する装置として利用されている。
【０００２】
【従来の技術】近赤外分析装置は、当初小麦中の蛋白質
や水分などの分析用として装置と分析手法が開発され、
その後測定対象が加工食品、酒類、化学工業製品、薬品
などの分野に拡大されてきた。近赤外分析装置による分
析方法では、一般に被測定試料を化学的に前処理するこ
となく、すなわち非破壊の状態で試料を測定装置に装着
して測定する。定量的分析法の一例では、主として近赤
外波長域におけるある波長範囲にわたって又は少なくと
も近赤外波長域での複数の波長点において、吸収スペク
トル又は反射スペクトルを測定し、そのデータに重回帰
分析などの統計的な処理を加え、予め成分既知の試料か
ら同様の手法によって作成した検量線データを基にして
未知試料中の複数成分の量を同時に定量する。
や水分などの分析用として装置と分析手法が開発され、
その後測定対象が加工食品、酒類、化学工業製品、薬品
などの分野に拡大されてきた。近赤外分析装置による分
析方法では、一般に被測定試料を化学的に前処理するこ
となく、すなわち非破壊の状態で試料を測定装置に装着
して測定する。定量的分析法の一例では、主として近赤
外波長域におけるある波長範囲にわたって又は少なくと
も近赤外波長域での複数の波長点において、吸収スペク
トル又は反射スペクトルを測定し、そのデータに重回帰
分析などの統計的な処理を加え、予め成分既知の試料か
ら同様の手法によって作成した検量線データを基にして
未知試料中の複数成分の量を同時に定量する。
【０００３】このような目的に使用される装置は、その
使用目的が主として農産物の選別や加工食品の品質管理
など、同種の測定を連日多数回繰り返す分析が大半を占
めること、またその測定結果が被測定試料の品質管理や
価格設定などに重要な意味をもつことから、測定が迅速
であること、従来行なわれていた化学的分析法に匹敵す
る精度を有すること、また短期的及び長期的な安定性が
高いことなど要求されている。
使用目的が主として農産物の選別や加工食品の品質管理
など、同種の測定を連日多数回繰り返す分析が大半を占
めること、またその測定結果が被測定試料の品質管理や
価格設定などに重要な意味をもつことから、測定が迅速
であること、従来行なわれていた化学的分析法に匹敵す
る精度を有すること、また短期的及び長期的な安定性が
高いことなど要求されている。
【０００４】このような目的及び要求性能を満たすため
に従来用いられている装置では、その分光器部の構成を
基準に考えると、測定光の波長を走査する方式と、固定
波長によって測定する方式とが採用されている。後者の
固定波長による方式は、狭帯域のバンドパスフィルタを
複数枚用意してそれを光路中に切り替えて挿入し、複数
の波長による吸光度を測定する方式である。この方式の
装置は、構成が簡単で、安価であるという利点をもつ反
面、測定波長を任意に選択することができず、測定でき
る試料が装置によって制限されるなどの欠点をもってい
る。
に従来用いられている装置では、その分光器部の構成を
基準に考えると、測定光の波長を走査する方式と、固定
波長によって測定する方式とが採用されている。後者の
固定波長による方式は、狭帯域のバンドパスフィルタを
複数枚用意してそれを光路中に切り替えて挿入し、複数
の波長による吸光度を測定する方式である。この方式の
装置は、構成が簡単で、安価であるという利点をもつ反
面、測定波長を任意に選択することができず、測定でき
る試料が装置によって制限されるなどの欠点をもってい
る。
【０００５】一方、前者の波長走査方式は、回折格子分
光器を備え、回折格子を回転又は揺動させて分光器出口
スリットから出射される測定光の波長を走査するもので
ある。この構成の装置によれば、測定波長を自由に選択
することが可能となり、装置の応用分野が広がるため、
研究目的まで含んだ幅広い用途での使用が可能になる。
回折格子分光器を用いた近赤外分析装置によって前述の
要求性能、すなわち高速高精度の測定、短期及び長期の
安定性などを確保するためには、分光器を含む光学系を
明るく設計すること、回折格子の走査を高速高精度化す
ること、装置各部の温度変化や振動などを軽減又は補償
することなどが必要である。このような要求を満たすた
めに開発された装置として、例えば以下のようなものが
知られている。特殊なカムによって回折格子を揺動させ
る方式（例えば米国特許第４２８５５９６号）、復帰バ
ネ、逆起電力の検出及び制御されたＤＣモータの組合わ
せにより回折格子を調和振動させる方式（米国特許第４
５４０２８２号）、ポテンショメータによってＤＣモー
タの回転角を検出制御する方式（米国特許第４６６４５
２２号）、ＤＣモータと光学エンコーダの組合わせによ
り、モータの回転を定速制御して回折格子を揺動させる
方法（ＥＰＯ３７８１０８）、さらには従来から可視紫
外分光光度計や赤外分光光度計に利用されているよう
に、モータの回転を送りネジで直進運動に変換し、これ
をサインバーによって回折格子の回転に再変換する方式
などがある。
光器を備え、回折格子を回転又は揺動させて分光器出口
スリットから出射される測定光の波長を走査するもので
ある。この構成の装置によれば、測定波長を自由に選択
することが可能となり、装置の応用分野が広がるため、
研究目的まで含んだ幅広い用途での使用が可能になる。
回折格子分光器を用いた近赤外分析装置によって前述の
要求性能、すなわち高速高精度の測定、短期及び長期の
安定性などを確保するためには、分光器を含む光学系を
明るく設計すること、回折格子の走査を高速高精度化す
ること、装置各部の温度変化や振動などを軽減又は補償
することなどが必要である。このような要求を満たすた
めに開発された装置として、例えば以下のようなものが
知られている。特殊なカムによって回折格子を揺動させ
る方式（例えば米国特許第４２８５５９６号）、復帰バ
ネ、逆起電力の検出及び制御されたＤＣモータの組合わ
せにより回折格子を調和振動させる方式（米国特許第４
５４０２８２号）、ポテンショメータによってＤＣモー
タの回転角を検出制御する方式（米国特許第４６６４５
２２号）、ＤＣモータと光学エンコーダの組合わせによ
り、モータの回転を定速制御して回折格子を揺動させる
方法（ＥＰＯ３７８１０８）、さらには従来から可視紫
外分光光度計や赤外分光光度計に利用されているよう
に、モータの回転を送りネジで直進運動に変換し、これ
をサインバーによって回折格子の回転に再変換する方式
などがある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従来の近赤外分析装
置、特に回折格子分光器を用いた分析装置で、回折格子
の回転又は揺動によって波長走査を行なう装置には、次
のような問題がある。前述の従来の装置はそのいずれも
が回折格子を機械的に走査するものであり、したがって
カムのような複雑な動力伝達機構を必要とし、かつ測定
時間短縮の要請からその回転速度は相当に速くしなけれ
ばならないため、長期の機械的信頼性や精度維持の点で
問題がある。
置、特に回折格子分光器を用いた分析装置で、回折格子
の回転又は揺動によって波長走査を行なう装置には、次
のような問題がある。前述の従来の装置はそのいずれも
が回折格子を機械的に走査するものであり、したがって
カムのような複雑な動力伝達機構を必要とし、かつ測定
時間短縮の要請からその回転速度は相当に速くしなけれ
ばならないため、長期の機械的信頼性や精度維持の点で
問題がある。
【０００７】また、ＤＣモータとエンコーダなどを組み
合わせた方式では、高精度のエンコーダのように振動や
衝撃に対して脆弱な部品を使用しているので、農産物測
定のように騒音や温度変化の激しい室外で測定する場合
などの短期的信頼性に問題がある。また、モータやエン
コーダはともに回転運動する機械部品であり、その軸受
け部等には機械的な寿命が存在し、長期間の使用による
摩耗、劣化などによる測定精度低下の問題も併せもって
いる。本発明は、高速測定を可能で、測定精度を高める
ことができ、短期的にも長期的にも安定した近赤外分析
装置を提供することを目的とするものである。
合わせた方式では、高精度のエンコーダのように振動や
衝撃に対して脆弱な部品を使用しているので、農産物測
定のように騒音や温度変化の激しい室外で測定する場合
などの短期的信頼性に問題がある。また、モータやエン
コーダはともに回転運動する機械部品であり、その軸受
け部等には機械的な寿命が存在し、長期間の使用による
摩耗、劣化などによる測定精度低下の問題も併せもって
いる。本発明は、高速測定を可能で、測定精度を高める
ことができ、短期的にも長期的にも安定した近赤外分析
装置を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、近赤外域の連
続スペクトル光を発する光源と、前記光源から発生した
光を集光して後記測定部に導入する集光光学系と、前記
集光光学系を経て導入された光源からの光を試料に照射
する測定部と、回折格子を備え前記測定部通過後の光を
ほぼ平面上に分散して結像させる分光器部と、前記分光
器部の結像面に配置され近赤外域に感度をもつアレー状
検出器と、前記検出器の出力信号を処理する信号処理回
路と、を備えている。
続スペクトル光を発する光源と、前記光源から発生した
光を集光して後記測定部に導入する集光光学系と、前記
集光光学系を経て導入された光源からの光を試料に照射
する測定部と、回折格子を備え前記測定部通過後の光を
ほぼ平面上に分散して結像させる分光器部と、前記分光
器部の結像面に配置され近赤外域に感度をもつアレー状
検出器と、前記検出器の出力信号を処理する信号処理回
路と、を備えている。
【０００９】
【作用】分光器部は回折格子を備えて測定波長を任意に
選べる構成であり、かつ機械的駆動部分がないため短期
及び長期の信頼性に優れる。アレー状検出器を電気的に
走査して波長毎の測定データが得られるため、走査の高
速化が可能であり、また、そのために繰返し走査による
積算効果による精度の向上も図れる。
選べる構成であり、かつ機械的駆動部分がないため短期
及び長期の信頼性に優れる。アレー状検出器を電気的に
走査して波長毎の測定データが得られるため、走査の高
速化が可能であり、また、そのために繰返し走査による
積算効果による精度の向上も図れる。
【００１０】
【実施例】図１及び図２により一実施例を説明する。図
１は平面図、図２は図１のＸ−Ｘ’線位置での断面図で
ある。１は光源であり、楕円面反射鏡１ａと光源ランプ
１ｂを備え、光源ランプ１ｂは楕円面反射鏡１ａの第１
焦点に配置されている。光源ランプ１ｂは少なくとも近
赤外波長域、より詳しくは約１０００〜２６００ｎｍの
波長範囲の連続スペクトル光を放射する光源であって、
さらに装置の拡張性を考慮すれば可視域の波長の光も放
射するものであることが望ましい。そのような光源ラン
プ１ｂの一例としてタングステンハロゲンランプを使用
する。光源ランプ１ｂの発光点、すなわちフィラメント
の位置が楕円面鏡１ａの第１焦点に重なるように組み立
てられ、フィラメントの像が楕円面鏡１ａの第２焦点に
結像するように構成されている。楕円面鏡１ａの第２焦
点には光学絞り２が設置されており、フィラメント像の
位置に所定寸法の開孔を位置させることにより、以後の
光学系における光束寸法の制限を行なっている。また、
場合によっては試料面や回折格子面などに光源のフィラ
メント像が結像して照度分布が不均一になるような好ま
しくない状態を避けるためには、楕円面鏡１ａの第２焦
点からややずれた位置に光学絞り２を設置し、ぼけたフ
ィラメント像を第２光源として利用することも可能であ
る。
１は平面図、図２は図１のＸ−Ｘ’線位置での断面図で
ある。１は光源であり、楕円面反射鏡１ａと光源ランプ
１ｂを備え、光源ランプ１ｂは楕円面反射鏡１ａの第１
焦点に配置されている。光源ランプ１ｂは少なくとも近
赤外波長域、より詳しくは約１０００〜２６００ｎｍの
波長範囲の連続スペクトル光を放射する光源であって、
さらに装置の拡張性を考慮すれば可視域の波長の光も放
射するものであることが望ましい。そのような光源ラン
プ１ｂの一例としてタングステンハロゲンランプを使用
する。光源ランプ１ｂの発光点、すなわちフィラメント
の位置が楕円面鏡１ａの第１焦点に重なるように組み立
てられ、フィラメントの像が楕円面鏡１ａの第２焦点に
結像するように構成されている。楕円面鏡１ａの第２焦
点には光学絞り２が設置されており、フィラメント像の
位置に所定寸法の開孔を位置させることにより、以後の
光学系における光束寸法の制限を行なっている。また、
場合によっては試料面や回折格子面などに光源のフィラ
メント像が結像して照度分布が不均一になるような好ま
しくない状態を避けるためには、楕円面鏡１ａの第２焦
点からややずれた位置に光学絞り２を設置し、ぼけたフ
ィラメント像を第２光源として利用することも可能であ
る。
【００１１】光学絞り２を通過した光束を測定部に集光
して導入するために、集光光学系３が設置されている。
集光光学系３としては２枚の平凸レンズを備えている。
測定波長域がおよそ１０００〜２６００ｎｍ程度である
ことから、レンズを用いるとレンズ自身の吸収による光
の損失があるため、レンズ材質として無水の石英ガラス
を用いる。集光光学系３は実施例の構成に限定されるも
のではなく、例えば球面又は非球面の反射鏡を利用して
もよく、その場合には光学素子自身の吸収による光の損
失の問題は生じない。
して導入するために、集光光学系３が設置されている。
集光光学系３としては２枚の平凸レンズを備えている。
測定波長域がおよそ１０００〜２６００ｎｍ程度である
ことから、レンズを用いるとレンズ自身の吸収による光
の損失があるため、レンズ材質として無水の石英ガラス
を用いる。集光光学系３は実施例の構成に限定されるも
のではなく、例えば球面又は非球面の反射鏡を利用して
もよく、その場合には光学素子自身の吸収による光の損
失の問題は生じない。
【００１２】測定部には積分球６が設置されており、積
分球６の入口窓に対向した出口窓にはサンプルホルダ７
に保持された試料１７が設置される。集光光学系３で集
光された測定光１８は積分球６の入口窓から導入されて
試料１７に照射される。集光光学系３による測定光１８
は積分球６のほぼ入口窓位置に光学絞り２の像を結像す
るように調整されている。これは、積分球の出口窓の位
置に設置された試料１７の面上に絞り２などの像が結像
されることによって試料が加熱されて測定値の精度が低
下するのを防ぐためである。しかし、例えば光源部分に
測定範囲外の熱線をカットするフィルタを挿入するなど
の手段を施すことにより、試料面上に結像した光束によ
って試料が照射されても測定に影響があるほどの温度上
昇がない場合には、試料面上に絞り２などの像を結像さ
せ、測定される範囲が明瞭になるようにすることも可能
である。積分球６は内面を完全拡散反射面に近く、また
測定波長域での反射率が高く、波長依存性の低い材質、
具体的には例えば硫酸バリウムコーティング、金メッ
キ、フッ素系樹脂、セラミックなどで構成された、光束
の入出射窓を有する中空球体である。試料からの拡散反
射光をこのような構成の積分球６によって効率的に把え
ることが可能である。
分球６の入口窓に対向した出口窓にはサンプルホルダ７
に保持された試料１７が設置される。集光光学系３で集
光された測定光１８は積分球６の入口窓から導入されて
試料１７に照射される。集光光学系３による測定光１８
は積分球６のほぼ入口窓位置に光学絞り２の像を結像す
るように調整されている。これは、積分球の出口窓の位
置に設置された試料１７の面上に絞り２などの像が結像
されることによって試料が加熱されて測定値の精度が低
下するのを防ぐためである。しかし、例えば光源部分に
測定範囲外の熱線をカットするフィルタを挿入するなど
の手段を施すことにより、試料面上に結像した光束によ
って試料が照射されても測定に影響があるほどの温度上
昇がない場合には、試料面上に絞り２などの像を結像さ
せ、測定される範囲が明瞭になるようにすることも可能
である。積分球６は内面を完全拡散反射面に近く、また
測定波長域での反射率が高く、波長依存性の低い材質、
具体的には例えば硫酸バリウムコーティング、金メッ
キ、フッ素系樹脂、セラミックなどで構成された、光束
の入出射窓を有する中空球体である。試料からの拡散反
射光をこのような構成の積分球６によって効率的に把え
ることが可能である。
【００１３】積分球７よりも測定光入射側には測定光１
８を断続するダーク羽根４が設置されている。ダーク羽
根４は例えば図３に示されるような扇形形状をなし、モ
ータ５によって図３に矢印で示される方向に測光系と連
動して揺動又は回転するように制御され、必要に応じて
測定光１８を遮断し、その遮断している間に検出器の暗
抵抗又は暗電流を補正できるようにするためのものであ
る。光源１、絞り２、集光光学系３、ダーク羽根４及び
積分球６を含む光学系はベース１１上に配置されてい
る。
８を断続するダーク羽根４が設置されている。ダーク羽
根４は例えば図３に示されるような扇形形状をなし、モ
ータ５によって図３に矢印で示される方向に測光系と連
動して揺動又は回転するように制御され、必要に応じて
測定光１８を遮断し、その遮断している間に検出器の暗
抵抗又は暗電流を補正できるようにするためのものであ
る。光源１、絞り２、集光光学系３、ダーク羽根４及び
積分球６を含む光学系はベース１１上に配置されてい
る。
【００１４】積分球に配置される試料１７は、装置の測
定目的から各種の状態のものが用いられる。実施例で
は、例えばサンプルホルダ７がカップ状であって、透光
性の蓋を有するものを用い、そのサンプルホルダ７に小
麦粉などの粉末試料を充填して測定できるものを例示し
ている。サンプルホルダ７は図に示されていない押圧手
段によって積分球６の出口窓部に押圧固定されている。
試料の交換は装置カバー９の一部を構成する測定部蓋１
０を開閉することによって行なう。試料が野菜や果物の
ような固形物の場合には、サンプルホルダ７を用いずに
試料を積分球出口窓部に直接当接して固定すればよい。
また、液体試料の透過測定を行なう場合には、液体試料
を角セルなどの容器に入れ、図１中に破線で示された位
置Ｂのように測定光１８が積分球６へ入射する手前の位
置に挿入し、積分球６の出口窓部を白色板などでふさぐ
ことにより測定を行なうことができる。
定目的から各種の状態のものが用いられる。実施例で
は、例えばサンプルホルダ７がカップ状であって、透光
性の蓋を有するものを用い、そのサンプルホルダ７に小
麦粉などの粉末試料を充填して測定できるものを例示し
ている。サンプルホルダ７は図に示されていない押圧手
段によって積分球６の出口窓部に押圧固定されている。
試料の交換は装置カバー９の一部を構成する測定部蓋１
０を開閉することによって行なう。試料が野菜や果物の
ような固形物の場合には、サンプルホルダ７を用いずに
試料を積分球出口窓部に直接当接して固定すればよい。
また、液体試料の透過測定を行なう場合には、液体試料
を角セルなどの容器に入れ、図１中に破線で示された位
置Ｂのように測定光１８が積分球６へ入射する手前の位
置に挿入し、積分球６の出口窓部を白色板などでふさぐ
ことにより測定を行なうことができる。
【００１５】積分球６の底面には分光器部４０の入口ス
リット１５が配置されている。分光器部４０はベース１
１の端部でベース１１より下側に取りつけられている。
分光器部４０には入口スリット１５から入射した光束を
回折して分散する回折格子１２が設置され、回折格子１
２によって回折された分散光を折り曲げてアレー状検出
器１４の面上に分散結像するために反射鏡１３が設けら
れている。回折格子１２がスリット１５から積分球内壁
面の一部を見込むように構成されている。入口スリット
１５から分光器部４０に入射する光束は分光器自体の視
野によって限定されるため、試料照射前の白色光など測
定に無関係な光束が分光器に入射することはない。回折
格子１２は実施例では凹面回折格子であって、溝間隔、
溝形状などを調整することにより、収差の補正機能を持
たせたものである。このような回折格子はルーリングエ
ンジンによる機械加工又はホログラフィー法によって製
造することができる。回折格子の溝本数、ブレーズ波長
などは測定波長域など装置に要求される性能諸元によっ
て決定される。反射鏡１３は回折格子１２からの回折光
をいったん折り曲げて検出器１４に導入するための平面
鏡であり、それ自体は結像に寄与するものではないが、
検出器１４の大きさなどにより回折格子１２から検出器
１４に回折光を直接導くことが困難な場合に有効な手段
であり、分光器部４０を小型化する上で効果がある。
リット１５が配置されている。分光器部４０はベース１
１の端部でベース１１より下側に取りつけられている。
分光器部４０には入口スリット１５から入射した光束を
回折して分散する回折格子１２が設置され、回折格子１
２によって回折された分散光を折り曲げてアレー状検出
器１４の面上に分散結像するために反射鏡１３が設けら
れている。回折格子１２がスリット１５から積分球内壁
面の一部を見込むように構成されている。入口スリット
１５から分光器部４０に入射する光束は分光器自体の視
野によって限定されるため、試料照射前の白色光など測
定に無関係な光束が分光器に入射することはない。回折
格子１２は実施例では凹面回折格子であって、溝間隔、
溝形状などを調整することにより、収差の補正機能を持
たせたものである。このような回折格子はルーリングエ
ンジンによる機械加工又はホログラフィー法によって製
造することができる。回折格子の溝本数、ブレーズ波長
などは測定波長域など装置に要求される性能諸元によっ
て決定される。反射鏡１３は回折格子１２からの回折光
をいったん折り曲げて検出器１４に導入するための平面
鏡であり、それ自体は結像に寄与するものではないが、
検出器１４の大きさなどにより回折格子１２から検出器
１４に回折光を直接導くことが困難な場合に有効な手段
であり、分光器部４０を小型化する上で効果がある。
【００１６】検出器１４上では回折光はほぼ平面的に結
像する。実施例の場合、分光器の結像倍率をおよそ１：
１となるように構成しておけば、検出器面上に形成され
るのは入口スリット１５のほぼ当倍像である。一方、検
出器１４は近赤外測定波長域に十分な感度を持つ素子で
構成されたアレー状検出器である。実施例ではＰｂＳ素
子を単一基板上にアレー状に配列したものである。必ず
しもこれに限定されるものではなく、例えばＩｎＧａＡ
ｓ、ＩｎＧａＡｓＰ又はＰｔＳｉなどのような半導体素
子で構成されたものであってもよい。実施例のように検
出器面上に結像される像が入口スリット１５のほぼ当倍
像であるとすれば、入口スリット１５の寸法はアレイ状
検出器１４の一素子の寸法によって決定され、それ以上
にスリット１５を広げても光束は検出器１４をはみ出
し、受光光量の増加には寄与しない。
像する。実施例の場合、分光器の結像倍率をおよそ１：
１となるように構成しておけば、検出器面上に形成され
るのは入口スリット１５のほぼ当倍像である。一方、検
出器１４は近赤外測定波長域に十分な感度を持つ素子で
構成されたアレー状検出器である。実施例ではＰｂＳ素
子を単一基板上にアレー状に配列したものである。必ず
しもこれに限定されるものではなく、例えばＩｎＧａＡ
ｓ、ＩｎＧａＡｓＰ又はＰｔＳｉなどのような半導体素
子で構成されたものであってもよい。実施例のように検
出器面上に結像される像が入口スリット１５のほぼ当倍
像であるとすれば、入口スリット１５の寸法はアレイ状
検出器１４の一素子の寸法によって決定され、それ以上
にスリット１５を広げても光束は検出器１４をはみ出
し、受光光量の増加には寄与しない。
【００１７】実施例の検出器１４に用いるＰｂＳアレー
状検出器１４の一例を図４に示す。このアレー状検出器
１４は例えば石英ガラス基板２１上にＰｂＳ素子２０を
パターンマスクを介してアレー状に接着させ、さらにそ
の上に石英カバーガラス２２を貼り付け、各ＰｂＳ素子
からの配線を接続するためのコネクタ基板２３を裏面に
設けたものである。このようなＰｂＳアレー状検出器は
例えば浜松ホトニクス株式会社から販売されている。Ｐ
ｂＳ素子はシリコンプロセスによって製造されるシリコ
ンホトダイオードアレイと異なり、素子中にマルチプレ
クサなどの電子回路を作り込むことが困難であるため、
アレーを構成する素子１つ１つからの配線を外部に取り
出さねばならないのが一般的である。このため、配線処
理やコネクタ配置のための基板２３を必要とし、素子か
らの信号は基板２３上のコネクタ２４を介して外部に取
り出される。このため、アレー状検出器全体の寸法は必
ずしも小さくはならず、そのままでは分光器部４０で回
折格子１２からの回折光を直接受光するように組み込む
ことが困難な場合も考えられるが、反射鏡１３を用いる
ことによりこの問題を解決し、アレー状検出器の設置位
置の自由度を増すことができる。
状検出器１４の一例を図４に示す。このアレー状検出器
１４は例えば石英ガラス基板２１上にＰｂＳ素子２０を
パターンマスクを介してアレー状に接着させ、さらにそ
の上に石英カバーガラス２２を貼り付け、各ＰｂＳ素子
からの配線を接続するためのコネクタ基板２３を裏面に
設けたものである。このようなＰｂＳアレー状検出器は
例えば浜松ホトニクス株式会社から販売されている。Ｐ
ｂＳ素子はシリコンプロセスによって製造されるシリコ
ンホトダイオードアレイと異なり、素子中にマルチプレ
クサなどの電子回路を作り込むことが困難であるため、
アレーを構成する素子１つ１つからの配線を外部に取り
出さねばならないのが一般的である。このため、配線処
理やコネクタ配置のための基板２３を必要とし、素子か
らの信号は基板２３上のコネクタ２４を介して外部に取
り出される。このため、アレー状検出器全体の寸法は必
ずしも小さくはならず、そのままでは分光器部４０で回
折格子１２からの回折光を直接受光するように組み込む
ことが困難な場合も考えられるが、反射鏡１３を用いる
ことによりこの問題を解決し、アレー状検出器の設置位
置の自由度を増すことができる。
【００１８】アレーを構成する素子の数はバンド幅やデ
ータ間隔、波長範囲などによって選択し決定することに
なるが、例えば２５６又は５１２程度の素子数が近赤外
分析に利用するのに好適である。仮りに、素子数を２５
６、波長範囲を１１００〜２５００ｎｍとすると、デー
タ採取間隔は波長によって異なるが、平均しておよそ
５.５ｎｍ／素子となり、従来のフィルタ切換え型の装
置に比べてはるかに細かなピッチでのデータ採取が可能
であり、近赤外分析には十分である。さらに、データ間
隔は素子数を増加させることにより容易に小さくするこ
とができる。一方、検出面上に結像した回折光の各素子
当りのスペクトルバンド幅は、回折格子自体の性能及び
分光器の設計によって変化するが、これら設計を適切に
行なうことにより、１０ｎｍ程度の近赤外分析には十分
なバンド幅を得ることができる。
ータ間隔、波長範囲などによって選択し決定することに
なるが、例えば２５６又は５１２程度の素子数が近赤外
分析に利用するのに好適である。仮りに、素子数を２５
６、波長範囲を１１００〜２５００ｎｍとすると、デー
タ採取間隔は波長によって異なるが、平均しておよそ
５.５ｎｍ／素子となり、従来のフィルタ切換え型の装
置に比べてはるかに細かなピッチでのデータ採取が可能
であり、近赤外分析には十分である。さらに、データ間
隔は素子数を増加させることにより容易に小さくするこ
とができる。一方、検出面上に結像した回折光の各素子
当りのスペクトルバンド幅は、回折格子自体の性能及び
分光器の設計によって変化するが、これら設計を適切に
行なうことにより、１０ｎｍ程度の近赤外分析には十分
なバンド幅を得ることができる。
【００１９】図５には一実施例における信号処理系の概
略構成を示す。ＰｂＳアレー検出器を構成する各ＰｂＳ
素子２０の信号をコネクタ基板２３及びコネクタ２４を
介して取り出す。取り出された信号を増幅するプリアン
プ３０と、増幅された信号を所定時間積分する積分器３
１が各素子ごとに設けられている。各素子からの積分器
３１による積分信号を順次呼び出すためにマルチプレク
サ３２が設けられており、呼び出された信号をデジタル
信号に変換してＣＰＵ３３に取り込むためにＡＤ変換器
３８が設けられている。ＣＰＵ３３は取り込んだ信号を
測定データとして処理する。各素子の信号を増幅し積分
してＣＰＵ３３に取り込む走査を複数回繰り返し、測定
信号をアナログ的又はデジタル的に積分することによ
り、ノイズを低減して測定精度を向上させることも可能
である。
略構成を示す。ＰｂＳアレー検出器を構成する各ＰｂＳ
素子２０の信号をコネクタ基板２３及びコネクタ２４を
介して取り出す。取り出された信号を増幅するプリアン
プ３０と、増幅された信号を所定時間積分する積分器３
１が各素子ごとに設けられている。各素子からの積分器
３１による積分信号を順次呼び出すためにマルチプレク
サ３２が設けられており、呼び出された信号をデジタル
信号に変換してＣＰＵ３３に取り込むためにＡＤ変換器
３８が設けられている。ＣＰＵ３３は取り込んだ信号を
測定データとして処理する。各素子の信号を増幅し積分
してＣＰＵ３３に取り込む走査を複数回繰り返し、測定
信号をアナログ的又はデジタル的に積分することによ
り、ノイズを低減して測定精度を向上させることも可能
である。
【００２０】ＣＰＵ３３は各ＰｂＳ素子２０からの信号
を順次読み出して吸収スペクトル又は反射スペクトルを
再構成するデータ処理を行なうとともに、ダーク羽根モ
ータ制御回路３４や光源制御回路３５を制御し、またキ
ーボード３７からの入力の処理、測定結果のＣＲＴ画面
３６上への表示などの制御も行なう。測定データは単純
なスペクトルとして表示される場合は稀であり、測定デ
ータを統計処理して試料の定量的又は定性的データを最
終結果として得る場合が一般的である。このような統計
処理はＣＰＵ３３で行なってもよく、もしその能力が十
分でない場合には別のパーソナルコンピュータなどを利
用することも可能である。
を順次読み出して吸収スペクトル又は反射スペクトルを
再構成するデータ処理を行なうとともに、ダーク羽根モ
ータ制御回路３４や光源制御回路３５を制御し、またキ
ーボード３７からの入力の処理、測定結果のＣＲＴ画面
３６上への表示などの制御も行なう。測定データは単純
なスペクトルとして表示される場合は稀であり、測定デ
ータを統計処理して試料の定量的又は定性的データを最
終結果として得る場合が一般的である。このような統計
処理はＣＰＵ３３で行なってもよく、もしその能力が十
分でない場合には別のパーソナルコンピュータなどを利
用することも可能である。
【００２１】次に、図１から図５に示された一実施例の
動作について説明する。試料の測定に先立って予め別に
用意した基準拡散反射板を積分球６の出口窓に配置し、
その基準拡散反射板に測定光を照射して得たデータを基
準値として記憶しておく。測定は各種試料の透過特性又
は反射特性を基準拡散反射板による基準値と比較するこ
とにより行なうことができる。試料測定では試料はサン
プルホルダ７に保持され、又は直接に積分球６の出口窓
の位置に配置される。光源からの測定光は集光光学系３
で集光されて試料１７に照射される。試料１７から反射
された測定光は積分球６中にトラップされ、積分球の内
壁面で多重反射する。積分球６で多重反射した試料から
の反射光は、積分球６の底面にある入口スリット１５を
経て分光器部４０に入射し、回折格子１２で分散され反
射鏡１３を経てアレー状検出器１４に入射して多波長に
わたって同時に受光される。
動作について説明する。試料の測定に先立って予め別に
用意した基準拡散反射板を積分球６の出口窓に配置し、
その基準拡散反射板に測定光を照射して得たデータを基
準値として記憶しておく。測定は各種試料の透過特性又
は反射特性を基準拡散反射板による基準値と比較するこ
とにより行なうことができる。試料測定では試料はサン
プルホルダ７に保持され、又は直接に積分球６の出口窓
の位置に配置される。光源からの測定光は集光光学系３
で集光されて試料１７に照射される。試料１７から反射
された測定光は積分球６中にトラップされ、積分球の内
壁面で多重反射する。積分球６で多重反射した試料から
の反射光は、積分球６の底面にある入口スリット１５を
経て分光器部４０に入射し、回折格子１２で分散され反
射鏡１３を経てアレー状検出器１４に入射して多波長に
わたって同時に受光される。
【００２２】図６は第２の実施例における測定部を示し
たものである。図６では、試料１７ａは白色測定光１８
によって照射され、これを拡散反射する。試料１７ａは
照射位置の依存性を持たない場所的に均一な試料であ
る。試料１７ａは白色測定光によって照射されてこれを
拡散反射する。反射光は第１の実施例と同様の分光器部
４０に斜め方向から入射することにより、試料の拡散反
射特性を第１の実施例と同様に測定することができる。
図６の実施例では第１の実施例で必要とされた積分球６
は不要である。
たものである。図６では、試料１７ａは白色測定光１８
によって照射され、これを拡散反射する。試料１７ａは
照射位置の依存性を持たない場所的に均一な試料であ
る。試料１７ａは白色測定光によって照射されてこれを
拡散反射する。反射光は第１の実施例と同様の分光器部
４０に斜め方向から入射することにより、試料の拡散反
射特性を第１の実施例と同様に測定することができる。
図６の実施例では第１の実施例で必要とされた積分球６
は不要である。
【００２３】図７は第３の実施例の測定部を示す図であ
る。図７の例では試料１７は積分球の入口窓に対向した
位置ではなく、入口窓から９０度の位置に配置されてお
り、測定光１８は積分球６の内壁の一部を照射するよう
に積分球６と試料１７の位置が設定されている。この例
では、積分球内面で拡散反射された光によって試料１７
が照射される。拡散光によって照射された試料の０度方
向の反射光が集光レンズ３９によって分光器部の入口ス
リット１５に導かれて分光器部に導入され、以後は前述
の第１及び第２の実施例と同様に測光される。図７の実
施例では試料が直接強力な測定光で照射されることがな
いので、例えば試料の温度上昇などによる測定の誤差を
防ぐことができる。
る。図７の例では試料１７は積分球の入口窓に対向した
位置ではなく、入口窓から９０度の位置に配置されてお
り、測定光１８は積分球６の内壁の一部を照射するよう
に積分球６と試料１７の位置が設定されている。この例
では、積分球内面で拡散反射された光によって試料１７
が照射される。拡散光によって照射された試料の０度方
向の反射光が集光レンズ３９によって分光器部の入口ス
リット１５に導かれて分光器部に導入され、以後は前述
の第１及び第２の実施例と同様に測光される。図７の実
施例では試料が直接強力な測定光で照射されることがな
いので、例えば試料の温度上昇などによる測定の誤差を
防ぐことができる。
【００２４】実施例では検出器としてＰｂＳ素子をアレ
ー状に配置した検出器を使用しているが、例えば検出器
を半導体プロセスによって製造されるＩｎＧａＡｓ素子
などを用いて検出器と同一基板上にマルチプレクサなど
の回路を形成することにより、信号処理系の構成をより
簡略化することも可能である。
ー状に配置した検出器を使用しているが、例えば検出器
を半導体プロセスによって製造されるＩｎＧａＡｓ素子
などを用いて検出器と同一基板上にマルチプレクサなど
の回路を形成することにより、信号処理系の構成をより
簡略化することも可能である。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば分光器部の回折格子を機
械的に走査することなく固定したままで、分散光結像面
上に置かれたアレー状検出器からの信号を順次呼び出す
ことによって、波長を電気的に走査することが可能であ
り、初期の調整を適切に行なうことにより長期にわたっ
て高い波長精度を維持することが可能である。さらに、
波長の走査速度は機械的方法による場合に比べて格段に
高速化することが可能であり、測定の高速化とともに、
繰返し測定を行なってそのデータを積算することにより
測定ノイズを低減して測定精度の向上を図ることが可能
であり、近赤外分析に好適な分析装置を実現することが
できる。
械的に走査することなく固定したままで、分散光結像面
上に置かれたアレー状検出器からの信号を順次呼び出す
ことによって、波長を電気的に走査することが可能であ
り、初期の調整を適切に行なうことにより長期にわたっ
て高い波長精度を維持することが可能である。さらに、
波長の走査速度は機械的方法による場合に比べて格段に
高速化することが可能であり、測定の高速化とともに、
繰返し測定を行なってそのデータを積算することにより
測定ノイズを低減して測定精度の向上を図ることが可能
であり、近赤外分析に好適な分析装置を実現することが
できる。
【図１】一実施例を示す平面断面図である。
【図２】図１におけるＸ−Ｘ’線位置での断面図であ
る。
る。
【図３】同実施例におけるダーク羽根を示す正面図であ
る。
る。
【図４】同実施例におけるアレー状検出器を示す分解斜
視図である。
視図である。
【図５】同実施例における信号処理系を示す回路図であ
る。
る。
【図６】第２の実施例における測定部を示す側面断面図
である。
である。
【図７】第３の実施例における測定部を示す側面断面図
である。
である。
１ 光源 ３ 集光光学系 ６ 積分球 １２ 回折格子 １４ アレー状検出器 １５ 分光器部入口スリット １７，１７ａ 試料 １８ 測定光
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 完 京都府京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会社島津製作所三条工場内
Claims (1)
- 【請求項１】 近赤外域の連続スペクトル光を発する光
源と、前記光源から発生した光を集光して後記測定部に
導入する集光光学系と、前記集光光学系を経て導入され
た光源からの光を試料に照射する測定部と、回折格子を
備え前記測定部通過後の光をほぼ平面上に分散して結像
させる分光器部と、前記分光器部の結像面に配置され近
赤外域に感度をもつアレー状検出器と、前記検出器の出
力信号を処理する信号処理回路と、を備えたことを特徴
とする近赤外分析装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4224996A JPH0650889A (ja) | 1992-07-31 | 1992-07-31 | 近赤外分析装置 |
| US08/088,453 US5422483A (en) | 1992-07-31 | 1993-07-07 | Near infrared analyzer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4224996A JPH0650889A (ja) | 1992-07-31 | 1992-07-31 | 近赤外分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0650889A true JPH0650889A (ja) | 1994-02-25 |
Family
ID=16822457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4224996A Pending JPH0650889A (ja) | 1992-07-31 | 1992-07-31 | 近赤外分析装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5422483A (ja) |
| JP (1) | JPH0650889A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2010008706A (ja) * | 2008-06-26 | 2010-01-14 | Shimadzu Corp | 回折格子及び分光器 |
| WO2012074087A1 (ja) * | 2010-12-03 | 2012-06-07 | 株式会社 東芝 | 自動分析装置 |
| JP2013019673A (ja) * | 2011-07-07 | 2013-01-31 | Sharp Corp | 光測定分析装置、貯蔵庫、電磁波発生装置および光測定分析方法。 |
| CN103308457A (zh) * | 2013-04-10 | 2013-09-18 | 浙江工商大学 | 香梨成熟度预测模型建立方法 |
| JP2015535084A (ja) * | 2012-11-20 | 2015-12-07 | テクノロギアン トゥトキムスケスクス ヴェーテーテー オイ | 光学的試料測定装置、及びこの試料測定装置の利用方法 |
| CN106525239A (zh) * | 2016-11-03 | 2017-03-22 | 西安应用光学研究所 | 光栅式成像光谱仪空间光谱辐射亮度响应度定标装置及方法 |
| JP2017223494A (ja) * | 2016-06-14 | 2017-12-21 | 株式会社島津製作所 | 分光器及びこれに用いられる入射光制限部材 |
| JP2018534562A (ja) * | 2015-12-28 | 2018-11-22 | サンフォーレスト インコーポレイテッド | 光源一体型レンズアセンブリ及びこれを含む分光分析装置 |
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| FR2737573B1 (fr) * | 1995-07-31 | 1997-09-26 | Alliance Instr Sa | Procede d'analyse par infrarouge d'un echantillon et dispositif pour la mise en oeuvre du procede |
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| RU2251667C2 (ru) * | 2003-06-16 | 2005-05-10 | Московский государственный университет печати (МГУП) | Интегрирующая сфера для инфракрасной области спектра |
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