JPH06510070A - 界面活性剤粒状物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 界面活性剤粒状物の製造方法 本発明は、洗浄用およびクリーニング用界面活性剤配合物の液状ないしペースト 状製剤を、見かけ密度が高く、貯蔵可能で無塵の粒状物へ転化させる方法に関す る。

淡色の界面活性剤、特に脂肪アルキル硫酸エステル塩（ＦＡＳ）およびアルキル ベンゼンスルホン酸塩（ＡＢＳ）系のアニオン性界面活性剤の粉末を経済的に合 成することは、今や、当業者の知識として確立されている。相当する界面活性剤 塩は、含水量の範囲が２０〜８０重量％、特に３５〜６０重量％程度の含水生成 物として得られる。この種の生成物は、室温においてペースト状ないし切断可能 な性質を有しており、活性物質含量がわずかに５０重量％であるにかかわらず、 そのようなペーストは室温において流動性およびポンプ移送性が制限されるか失 われているので、ペーストの貯蔵およびその後の処理、特に、例えば洗剤などの 中に混合して配合する際にかなりの問題を生じる。従って、洗剤品買の界面活性 剤を乾燥形態、特に流動性の形態で提供することが長らく必要とされていた。例 えば、流動性ＦＡＳ粉末などの流動性界面活性剤粉末を、例えば噴霧乾燥塔など の常套の乾燥により得ることはできるが、このようにして得られる粉末、特にＦ ＡＳ粉末を産業的スケールで使用することには、特に経済性に問題があることか ら、著しい制限が存在していた。ｒＩＲ霧乾燥ＦＡＳ粉末は、例えば非常に低い 見かけ密度を有するので、これらの粉末の包装および販売は不利な条件において 行わなければならなかったり、あるいは粉末を造粒して比較的重質の粒状物に圧 縮しなければならなかったりする。いわゆる塔粉末を製造する場合でさえも、安 全についての考慮により、噴霧乾燥プロセスの操作を制限することが必要となり 、実際に問題となることがある。活性物質を２０重量％またはそれ以上含有する ＦＡＳ系の塔粉末の安全についての研究により、そのような製剤の噴霧乾燥は非 常に限られた程度でのみ可能であって、例えば２００℃以下の塔入口温度を必要 とすることが示されている。他の噴霧乾燥の不利な点は、塔内でケーキング（ｃ ａｋｉｎｇ）を生じることおよび粉末が褐色に変色することである。

多くの他の洗浄用およびクリーニング用界面活性剤配合物の水系、特にペースト 状の製剤を、貯蔵可能な固体へ転化するには、はぼ同様の或いは他の困難を生じ る。アニオン系の油脂化学的な界面活性剤化合物の他の例は既知のスルホ脂肪酸 メチルエステル（脂肪酸メチルエステルスルホネート、ＭＥＳ）であり、これは 脂肪酸分子中に主として１０〜２０個の炭素原子を含む植物もしくは動物起源の 脂肪酸のメチルエステルをα−スルホン化し、続いて中和して水溶性のモノ塩、 特に相当するアルカリ金属塩とすることにより製造される。エステル開裂により 相当するスルホ脂肪酸またはそれらのジ塩が得られるが、これはジ塩とスルホ脂 肪酸メチルエステルモノ塩との混合物と同様、重要な洗浄およびクリーニング性 能を有する。しかし、他の種類の界面活性剤については、相当する界面活性剤原 料を乾燥形態で製造しようとする場合、クリーニング活性アルキルグリコシド化 合物の場合のように、はぼ同様の問題も生じる。淡色の反応生成物を得るために は、これらを合成した後、一般に、例えば過酸化水素水溶液により漂白しなけれ ばならず、この場合にも、現代の技術では水性ペーストを生成する。含水アルキ ルグリコシドペースト（ＡＰＧペースト）は相当する乾燥生成物よりも、例えば 加水分解や微生物による汚染などを受けやすい。それらの場合、既知の方法によ って単に乾燥するにもかなりの困難が含まれる。更に、洗浄用活性セッケンのア ルカリ金属塩の含水ペーストおよび／またはＡＢＳペーストの乾燥に、かなりの 問題が存在することもある。

界面活性剤ペーストの噴霧乾燥に代わる方法は、造粒である。欧州特許出願第４ ０３　１４８号は、冷水に分散できるＦＡＳ粒状物を製造するための方法を記載 している。この方法では、１４重量％未満の水および２０重量％未満の他の添加 剤を含有し、高度に濃厚化されたＦＡＳ水性ペーストを、粒状物が生成するまで 、１０〜４５℃の温度で機械的に処理する。このようにして、わずかに４〜３０ ℃の洗浄温度でのみ分散しうるＦＡＳ粒状物が得られるが、プロセス温度を維持 しなければならず、界面活性剤ペーストの比較的低い最大水含量が臨界プロセス パラメータとなる。更に、この方法により得られる粒状物の見かけ密度について は言及されていない。

欧州特許出願第４０２　１１２号は、ＦＡＳおよび／またはＡＢＳ粒状物の製造 方法を記載しており、その方法は酸型のアニオン系界面活性剤を中和し、融点が ４８℃を越えるポリエチレングリコール、エトキシ化アルコールまたはアルキル フェノールなどの助剤を添加して、多くとも１２重量％の水を含有するペースト を形成し、高速ミキサー内で造粒することを含んでなる。ここでも使用すべき水 の量が、臨界プロセスパラメータである。更に、このプロセスにより得られる界 面活性剤粒状物の見かけ密度については言及されていない。

欧州特許第４０２　１１１号は、５００〜１２００ｇ／ｌの見がけ密度を有する 洗浄およびクリーニング活性な界面活性剤粒状物の製造方法を記載しており、そ の方法は、水を液体成分として含有し、有機ポリマーおよびビルダーを含有する こともある界面活性製剤に、微細粒子固体を添加して、全体を高速ミキサー内で 造粒するものである。この場合にも、界面活性剤ペーストの含水量が臨界プロセ スパラメータである。界面活性剤ペーストの含水量が非常に高い場合、固体は、 もはや凝集剤として作用できないように分散される。他方、固形物含量が特定の 値を越えると、混合物は造粒化のために必要な濃度を有さなくなる。

本発明が解決しようとする課題は、非界面活性液体成分の存在量が臨界プロセス パラメータにはならず、重賞で流動性のある界面活性剤粒状物の製造方法を提供 することである。

そこで、本発明は、非界面活性液体成分を含有する界面活性製剤を造粒して、見 かけ密度が５００ｇ／ｌを越える洗浄用およびクリーニング用界面活性剤粒状物 を製造する方法に関し、要すれば無機もしくは有機固体を添加しながら、常圧下 、２０〜４０℃の温度において液状ないしペースト状で存在する界面活性製剤を 造粒し、同時に乾燥する。

本発明の方法が有する利点は、この方法がわずかに数種の界面活性剤粒状物を製 造するためだけに限定されないので、この方法により、アニオン系、ノニオン系 、両性、カチオン系界面活性剤およびそれらの混合物の流動性粒状物を製造する ことができ、粒状物の組成が予め規定されることである。アニオン系もしくはノ ニオン系界面活性剤またはアニオン系界面活性剤およびノニオン系界面活性剤の 混合物を製造することが好ましい。特に、本発明の方法は噴霧乾燥よりも優れた 利点を有しており、これはその既知のブルーミング（ｐｌｕｍｉｎｇ）挙動のた めに噴霧乾燥を利用できないノニオン系界面活性剤含有の粒状物も本発明の方法 により製造されるからである。更に、比較的低いことが好ましいプロセス温度お よび穏やかな乾燥条件のために、粒状物が褐色化することはない。

第１の態様において、本発明に従って使用される界面活性剤は、常圧下、２０〜 ４０’Ｃの温度において液状ないしペースト状の形態で存在しており、一種また はそれ以上の界面活性剤ならびに有機および／または無機成分を含有する非界面 活性液体成分を含む。別の態様では、界面活性製剤は少な（とも二つの別々の部 分からなり、その第１の部分は一種またはそれ以上の界面活性剤ならびに有機お よび／または無機成分含有の非界面活性液体成分の混合物を含んでおり、一方、 第２もしくはそれ以下の部分はそれぞれ、常圧下、２０〜４０℃の温度で液状な いしペースト状の形態で存在し、第１の部分の界面活性剤と少なくとも部分的に 異なる一種またはそれ以上の界面活性剤または第１の部分とは少なくとも部分的 に異なる一種またはそれ以上の別の界面活性剤を含んでおり、非界面活性液体成 分は有機および／または無機成分を含有する。本発明の別の態様では、非界面活 性液体成分の少なくとも一つの成分が、界面活性製剤の上記の界面活性剤含有部 分に含まれておらず、代りに別途添加される。しかし、以下に記載する（界面活 性製剤基準の）定量的データに関する限り、界面活性製剤の界面活性剤含有の各 部分と非界面活性液体成分の両者を、所望により界面活性製剤中に含ませること ができるが、これらは別々に添加され、界面活性剤と均質混合物の形態とはなら ない。

一種またはそれ以上の成分を含みつる非界面活性液体成分は、常圧において、好 ましくは２５０°Ｃ未満、更に好ましくは２００℃未満の、沸点または沸点範囲 を有する。特に有利な態様では、非界面活性液体成分が常圧下において６０〜１ ８０℃で沸騰する成分を含有する。所望により非界面活性液体成分中に存在する 有機成分として、−価および／または多価アルコール、例えばメタノール、エタ ノール、プロパツール、イソプロパツール、ブタノール、第２および第３ブタノ ール、ペンタノール、エチレングリコール、プロパン−１，２−ジオール、グリ セロールまたはこれらの混合物を添加することが好ましい。非界面活性液体成分 として使用する一価および／または多価アルコールの含有率は、界面活性製剤基 準で０．５〜１０重量％であることが好ましい。

一方、非界面活性液体成分の無機成分として、所望により、エタノール、プロパ ン−１，２−ジオールまたはグリセロールなどの有機成分と共に、水を使用する ことが好ましい。この場合、水の含有率は、界面活性製剤基準で２５〜８０重量 ％が好ましい。非界面活性液体成分の全含有率は、好ましくは、界面活性製剤基 準で３０〜７０重量％、更に好ましくは４５〜６０重量％である。

使用するアニオン系界面活性剤は、例えばスルホネートおよびスルフェート種の アニオン系界面活性剤である。スルホネート種の好ましい界面活性剤は、Ｃ０゜ １３アルキルベンゼンスルホン酸、オレフィンスルホン酸、即ちアルケンとヒド ロキシアルカンスルホン酸の混合物および、例えば末端もしくは内部に二重結合 を有するＣＩ２−１１１モノオレフインをガス状二酸化硫黄によりスルホン化し 、続いてスルホン化生成物をアルカリ性または酸性で加水分解して得られる種類 のジスルホネートである。同じく適するのは、Ｃ１□−１６アルカンをスルホク ロル化またはスルホ酸化し、続いて加水分解または中和して得られる種のアルカ ンスルホン酸である。特に、脂肪酸分子中に炭素原子を１０〜２０個含有する植 物および／または動物起源の脂肪酸のメチルエステルをα−スルホン化して、続 いて中和して水溶性のモノ塩として得られるα−スルホ脂肪酸のエステル（エス テルスルホネート）、例えば水素化ココナツ油、パーム核油または獣脂脂肪酸の α−スルホン化メチルエステルならびにエステル開裂により得られるα−スルホ 脂肪酸およびそれらのジ塩が、本発明の方法によって製造される。モノ塩および ジ塩と他の界面活性剤、例えばアルキルベンゼンスルホン酸との混合物を生成す ることも好ましいり 硫酸エステル種の適当な界面活性剤は、天然および合成起源の第１アルコール、 特に、例えばココナツ油脂肪アルコール、獣脂脂肪アルコール、オレイルアルコ ール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、バルミチルアルコールもし くはステアリルアルコールなどの脂肪アルコールまたはＣ１゜−２゜オキソアル コールならびに同じ鎖長の第２アルコールの硫酸モノエステルである。１〜６モ ルのエチレンオキサイドによりエトキン化されたアルコール、例えば平均３．５ 個のエチレンオキサイドを含む２−メチル分枝ＣＧ−１１アルコールなどの硫酸 モノエステルも、硫酸エステル化された脂肪酸モノグレセリドと同様に適する。

しかし、Ｃｌ２−１８アルキル硫酸エステル塩（ＦＡＳ）もしくはＣｌ１ｌ−１ ！ｌアルキル硫酸エステル塩（ＴＡＳ）を含有する界面活性剤粒状物を、それ自 体で製造することも、あるいは他の界面活性剤と共に製造することも特に好まし い。

本発明の方法によって粒状物形態で製造することができる他のアニオン系界面活 性剤は、天然もしくは合成の、好ましくは飽和もしくはエチレン性不飽和脂肪酸 のセッケンである。例えばココナツ油、パーム核油または獣脂脂肪酸などの天然 脂肪酸から誘導されるセッケン混合物が特に適する。５０〜１００％が飽和Ｃ１ □−１８脂肪酸セツケンからなり、０〜５０％がオレイン酸セッケンからなるセ ッケン混合物が好ましい。他の界面活性剤と混合されたセッケンを含む粒状物を 本発明の方法に従って製造することは好ましい。

アニオン系界面活性剤を、ナトリウム、カリウム、カルシウムおよびアンモニウ ム塩の形態ならびに、例えばモノエタノールアミン、ジェタノールアミンまたは トリエタノールアミンなどの有機塩基の水溶性塩の形態で使用してよい。これら は、水性製剤の形態、特に相当する酸を中和してこれらを製造する際にアニオン 系界面活性剤が生成する約３０〜６０重量％の水性製剤の形態で使用することが 好ましい。

本発明の方法により製造される粒状物は、特に、例えばアルキルベンゼンスルホ ン酸および／または脂肪アルキル硫酸エステルなどのアニオン系界面活性剤と共 に、ノニオン系界面活性剤を含むことが好ましい。ノニオン系界面活性剤は、好 ましくは９〜１８個の炭素原子を含み、アルコール１モルあたり平均して１〜１ ２モルのエチレンオキサイドを含む液体のエトキシ化されたアルコール、特に第 １アルコールが好ましく、その場合、アルコール残基は直鎖であっても、２位に おいてメチル基が分枝していてもよく、またはオキソアルコール残基内に通常存 在するような直鎖およびメチル分枝残基の混合物を含んでいてもよい。しかし、 例えばココナツ油アルコール、獣脂脂肪アルコールまたはオレイルアルコールな どの天然起源のＣｌ２−＋８アルコールの直鎖残基が、特に好ましい。記載して いるエトキシ化度は統計的平均値であり、特定の生成物については、整数または 分数であってよい。好ましいアルコールエトキシ化物は、いわゆる狭い範囲のエ トキシレート（ＮＲＥ）である。平均して２〜８個のエチレンオキサイド基を含 むアルコールエトキシ化物が特に好ましい。好ましいエトキシ化アルコールは、 例えば、７ＥＯを含むＣＱ−ＩＩオキソアルコール、３ＥＯ１５ＥＯまたは７Ｅ Ｏを含むＣｌ３−１５オキソアルコールおよび特に、３ＥＯまたは４ＥＯを含む Ｃｌ２−１４アルコール、３Ｅ０，５ＥＯまたは７ＥＯを含むＣ１□−＋８アル コールならびに、例えば３ＥＯを含むＣｌ２−１４アルコールと５ＥＯを含むＣ Ｉ２−１１１アルコールとの混合物などのそれらの混合物を含む。

更に、本発明の方法により製造される粒状物は、ノニオン系界面活性剤として、 「式中、Ｒは炭素数８〜２２、好ましくは１２〜１８の直鎖または２−メチル分 枝第１脂肪族残基であり、Ｇは炭素数５もしくは６のグリコース単位を表す記号 であり、オリゴマー化度Ｘは１〜１０．好ましくは１〜２、更に好ましくは１゜ ４未満である。］ で示されるアルキルグリコシドを含むことができる。

界面活性製剤全体としての界面活性剤の含有率は、２０〜７５重量％であること が好ましく、３５〜７０重量％であることが更に好ましい。

界面活性製剤が別の成分として、洗剤およびクリーニング製品の成分である添加 剤を含むことが好ましい。界面活性製剤全体基準で、添加剤を０．００１〜１５ 重量％含有する界面活性製剤を、本発明の方法に使用することが好ましい。特に 好ましい添加剤は、染料、抑泡剤、漂白剤および／または溶解性向上剤成分で０ ０１〜０．５重量％の量を使用することが好ましい。

源のセッケンである。適する非界面活性抑泡剤は、オルガノポリシロキサンおよ しい。界面活性製剤中の抑泡剤含量は、０．０１〜０．５重量％であることが好 まラム・四水和物および過ホウ酸・−水和物が特に重要である。他の有用な漂白 剤しくは２〜１０重量％である。

たは−価および／もしくは多価アルコール残分が存在してもよい。しかし、自由 水含量は、最終粒状物基準で、１０重量％を越えないことが好ましく、０．１〜 ２重量％を越えないことが更に好ましい。

本発明によれば、界面活性剤粒状物の製造を、造粒および乾燥を同時に行うこと の可能な任意の機械で行うことができる。そのような機械の例は、加熱可能なミ キサーおよび造粒機、特にターボ・ドライヤー（Ｔｕｒｂｏ　ＤｒｙｅｒＸ登録 商標）（製造に行うことができる。特に好ましい態様では、プロセスを流動床で 連続的に行う。

そのため、界面活性製剤または該界面活性製剤の各成分を、例えば多孔ノズルな ベースプレートを有する。特に好ましい流動床は、直径が０．４〜０Ｉｌｌｓ例 えば直径が１．２ｍまたは２．５ｍのベースプレートを有する。しかし直径が５ ｆｆｉを越えるベースプレートを有する流動床も適する。使用するベースプレー トは、孔あきプレートまたは、いわゆるコニデュールプレート（Ｃｏｎｉｄｕｒ ｐｌａｔｔｅ）　（）＼イン・ラント・レーマン（Ｈｅｉｎ　＆　Ｌｅｈｍａｎ ｎ）社製品、ドイツ国）が好ましい。本発明の方法は、れる一方、それより小さ い寸法の粒子は中に保持されるように調整された向流空気流（分級空気流）によ って行うことができる。好ましい態様の一つにおいて、流入する空気は、加熱さ れたまたは加熱されない分級空気および加熱されたベース空気からなる。ベース プレートにおける空気の温度は、好ましくは８０〜４００℃、更に好ましくは９ ０〜３５０℃である。流動化空気は、熱損失によりまたは非界面活性液体成分の 気化熱により冷却される。特に好ましい態様において、ベースプレートの上方的 ５ｃｍの流動化空気の温度は６０〜１２０℃、好ましくは６５〜９０℃、更に好 ましくは７０〜８５℃である。空気出口温度は６０〜１２０℃の範囲、特に１０ ０℃未満であることが好ましく、７０〜８５℃が特に有利である。好ましい流動 床プロセスでは、プロセスの最初に、噴霧する界面活性製剤のための初期担体と して作用する出発物質が存在しなければならない。適当な出発物質は、中でも洗 剤成分、特に本発明の方法において固体として使用することもできる物質であり 、これは実質的に最終粒状物の粒子寸法分布に相当する分布を有する。しかし、 特に好ましい態様では、出発物質として、プロセスの前回の生産において得られ た界面活性剤粒状物を使用することができる。

流動床において、非界面活性液体成分は完全にまたは部分的に蒸発させられる。

部分的ないし完全に乾燥された核（ｋｅｉｍ）が生成すると、導入された他の界 面活性製剤の成分により被覆され、造粒と同時に乾燥される。

特に重要な態様において、製剤は、ブローパイプを通って空気圧により導入され る他の無機または有機固体を添加しながら、造粒および同時に乾燥される。この 固体は、界面活性製剤の担体として作用するが、洗剤の成分からなることが好ま しい。適する固体は、例えば、造粒、噴霧乾燥または本発明の方法により製造さ れる界面活性剤および界面活性剤混合物であり、これは循環使用されて最終粒状 物中における界面活性剤濃度を増大させる。噴霧乾燥界面活性剤粒状物および／ または本発明の方法により得られる界面活性剤粒状物を使用することが好ましい 。例えば２０〜８０ＥＯ，好ましくは２０〜６０ＥＯ，特に３０〜４０ＥＯを含 む獣脂アルコールなどを高度にエトキシ化した脂肪アルコールを、界面活性製剤 中に含まれる他の固体として使用することもできる。

別の好ましい態様において、使用する固体は、洗剤およびクリーニング製剤の非 界面活性液体成分、好ましくはアルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属硫酸塩、結晶 性および無定形アルカリ金属ケイ酸塩および層状ケイ酸塩からなる群から選ばれ る一種またはそれ以上の成分ならびにゼオライト、特に洗剤品質ゼオライト粒状 物クエン酸塩、固体過酸化漂白剤であり、所望により、漂白活性剤および相対分 子量が２０００以上、特に４０００〜２００００の範囲の固体ポリエチレングリ コールである。

使用する固体は、直接製造できる微粒子物質もしくはそのような粒子として購入 できる微粒子物質または、例えば典型的ミルで粉砕するなどの微細化の標準的方 法により微粒子状態に転化できる微粒子物質であることが好ましい。好ましい固 体は、例えば、２ｍｍより大きい直径の粒子を５重量％以下、好ましくは１．６ ｍｍより大きい直径の粒子を５重量％以下含む。固体の少なくとも９０重量％が １゜Ｑｍｍより小さい直径の粒子からなることが好ましい。そのような固体の例 は、領５龍またはそれ以下の直径の粒子を９０重量％以上含有するアルカリ金属 炭酸塩および、ｏ、ｏ３ｍｍより小さい直径の粒子を少なくとも９０重量％含有 する洗剤品質ゼオライトＮａＡ粉末である。特に有利な態様において、添加する 固体は、界面活性製剤と固体の全量を基準として、１０〜５０重量％、特に２０ 〜４５重量％の量で使用する。

別の好ましい態様において、本発明は、本発明の方法により製造される界面活性 剤粒状物に関する。好ましい界面活性剤粒状物は、界面活性剤を、最終粒状物基 準で、１０〜１００重量％、好ましくは３０〜８０重量％、特に有利には４０〜 ７０重量％含む。非界面活性液体成分を完全に蒸発させて粒状物を完全に乾燥さ せ、所望により添加する固体が純粋な界面活性物質からなる場合には、純粋な界 面活性剤粒状物が得られる。この場合、本発明の方法により製造された界面活性 剤粒状物および本発明の方法において固体として使用された界面活性剤粒状物を 、所望により粉砕して必要な粒子寸法分布とし、循環使用する。粒状物の界面活 性剤含量は、必要とされる任意の値に調整することができる。

本発明の方法により得られる界面活性剤粒状物は、好ましくは５５０〜１０００ ｇ／ｌ、更に好ましくは５５０〜８５０ｇ／ｌの見かけ密度を有しており、無塵 （即ち５０μｍ未満の寸法の粒子を含まない）である。その他の点では、界面活 性剤粒状物の粒子寸法分布は、従来技術における重質の洗剤の典型的粒子寸法分 布に一致する。特に、界面活性剤粒状物は、多くとも５重量％、好ましくは多く とも３重量％の粒子の直径が２．５ｍｍより大きく、多くとも５重量％、特に有 利には多くとも３重量％の粒子の直径がＱ、１ｍｍ未満である粒子寸法分布を有 する。界面活性剤粒状物は、淡色である点および流動性を有する点により識別さ れる。本発明の方法により製造される界面活性剤粒状物が互いに接着することを 防止する手段をとる必要はない。しかし、要すれば、該界面活性剤粒状物の見か け密度を増大させるために、該界面活性剤粒状物に、例えばゼオライトＮａＡま たはソーダなどの微粒子物質を、既知の方法で付着させる別の工程を、本発明の 方法に続いて行うことができる。このパウダリング（Ａｂｐｕｄｅｒｕｎｇ）は 、例えば球状化工程の間に行ってもよい。しかし、好ましい界面活性剤粒状物は 、通常の、特に実質的に球状の構造を既に有しているので、球状化工程は一般に 必要でなく、それ故好ましくもない。

実施例 実施例１〜１０において、一種またはそれ以上の別々の部分からなってよい界面 活性製剤を、複合式造粒および乾燥機（製造元：グラブｌ−（Ｇｌａｔｔ）社、 ドイツ国）内で、ノズルから供給される固体と共に、造粒と同時に乾燥した。使 用した出発物質は（同じプロセス条件下の）前回のバッチにおいて得られた界面 活性剤粒状物からなり、実施例１〜１０の最終粒状物と実質的に同じ組成を有し ていた。プロセス条件を表１に示す。

以下の物質を界面活性製剤に使用した。

スルホボン（Ｓｕｌｆｏｐｏｎ）（登録商標）Ｔ５５獣脂アルコール５４重量％ および水約４１重量％を含有、（ヘンケル社（Ｈｅｎｋｅｌ　ＫＧａＡ）製品） テクサボン（Ｔｅｘａｐｏｎ）　（登録商標）ＬＳ３５Ｃ１２−１４脂肪アルコ ール硫酸エステル３４重量％および水約６４重量％を含有（ヘンケル社製品） デヒドール（Ｄｅｈｙｄｏｌ）（登録商標）ＬＴ７ＣＩ２−１８脂肪アルコール ・７Ｅ○を９９重量％含有（ヘンケル社製品）チクシン（ＴｅｘｉｎＸ登録商標 ）ＥＳ６８獣脂脂肪酸モノメチルエステルモノナトリウム塩５３重量％、スルホ 獣脂脂肪酸のジナトリウム塩１１重量％および水約３３重量％を含有（ヘンケル 社製品） ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）４００相対分子量が４００であるポリエチレ ングリコールこれらの成分を、ノズルを通して流動床内に別々におよび同時に導 入した。

以下の固体を使用した。

ソーダ 見かけ密度が６２０ｇ／ｌである炭酸ナトリウム（マテス・ラント・ヴ工−バー （Ｍａｔｔｈｅｓ　＆　Ｗｅｂｅｒ）社製品、ドイツ国）ヴエッサリス（Ｗｅｓ ｓａｌｉｔｈＸ登録商標）Ｐゼオライト粉末（デグッサ（Ｄｅｇｕｓｓａ）社製 品、ドイツ国）担体ビーズ ゼオライト６７ｊｌ量％（無水物換算）、ポリマー性ポリアクリレート１１重量 ％、獣脂アルコール・５ＥＯ１，８５重量％、硫酸ナトリウム２重量％および水 １７重量％を含むゼオライト粒状物クエン酸塩 クエン酸ナトリウム（三ナトリウム塩）ＥＰ粉末（二水和物、ユンクブンツラウ アー（Ｊｕｎｇｂｕｎｚｌａｕｅｒ）社製品、ドイツ国）スルホボン（登録商標 ）Ｔ 獣脂脂肪アルコール硫酸エステル粉末（ヘンケル社製品）Ｂ５　実施例５の粉砕 生成物（粒子寸法分布はスルホボンＴと同じ）全ての実施例において、高い界面 活性剤含量で、無塵、非粘着性の粒状物が得られた（表２参照）。全ての実施例 において、寸法が２．５ｍｍ＋より大きい粒状物の含有率は′５重量％未満であ った。

ｆ い−　Ｏぐ　ロ ｌ　ｃｃｉ−！　：　、、、ｃｅｓｃｂｗ　、　＋Ｎ１ｃＩ：＋■ロ１ｃｔ３ｃ ５ト囚マー−１］′、−＝　・　〜 ばフ　Ｃｎ　ｌ　ｅ−、、ｌ　ｌ　ｌ　ｌ　ｌ−でト　１０■口１１１１１ ■ フロントページの続き （７２）発明者　キシュケル、ディトマードイツ連邦共和国　デー−４０１９モ ンハイム、シュヴアーネンシュトラアセ　２０番（７２）発明者　クレープリン 、ベータードイツ連邦共和国　デー−３２８０ゲンチイン、バウムシューレンヴ エーク　２５番（７２）発明者　ジルダート、アンドレーアスドイツ連邦共和国 　デー−４０００デュツセルドルフ　１３、アム・ネッチェスフエルト２５番

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. １．非界面活性液体成分を含有する界面活性製剤を造粒して、見かけ密度が５０ ０ｇ／１を超える洗浄用およびクリーニング用界面活性剤粒状物を製造する方法 において、要すれば無機もしくは有機固体を添加しながら、常圧下、２０〜４０ ℃の温度において液状ないしペースト状で存在する界面活性製剤を造粒し、同時 に乾燥する方法。
2. ２．界面活性製剤が、アニオン系、ノニオン系、両性およびカチオン系界面活性 剤、好ましくはアニオン系界面活性剤、特に脂肪アルキル硫酸エステル、Ｃ９− １３アルキルベンゼンスルホン酸およびスルホ脂肪酸メチルエステルおよび／ま たはノニオン系界面活性剤、特に１分子あたり２〜８個のエチレンオキサイド基 を含む液体のエトキシ化脂肪アルコールからなる群から選ばれる界面活性剤また は界面活性剤混合物を含む請求の範囲１記載の方法。
3. ３．界面活性製剤が、少なくとも二つの別々の部分からなり、第１の部分は一種 またはそれ以上の界面活性剤と有機および／または無機成分含有の非界面活性液 体成分との混合物を含み、一方、第２もしくはそれ以下の部分はそれぞれ、常圧 下、２０〜４０℃の温度で液状ないしペースト状の形態で存在し、第１の部分の 界面活性剤と少なくとも部分的に異なる一種またはそれ以上の界面活性剤または 第１の部分と少なくとも部分的に異なる一種またはそれ以上の別の界面活性剤を 含み、非界面活性液体成分が有機および／または無機成分を含む請求の範囲１ま たは２記載の方法。
4. ４．非界面活性液体成分が、常圧下、２５０℃未満、好ましくは２００℃未満、 特に６０〜１８０℃で沸騰する請求の範囲１〜３のいずれかに記載の方法。
5. ５．一価および／または多価アルコールを、非界面活性液体成分として、好まし くは界面活性製剤基準で、０．５〜１０重量％使用する請求の範囲４記載の方法 。
6. ６．水を非界面活性液体成分として、好ましくは界面活性製剤基準で２５〜８０ 重量％使用する請求の範囲４または５記載の方法。
7. ７．界面活性製剤が、洗剤の成分である添加剤を、好ましくは界面活性製剤基準 で０．００１〜１５重量％含む請求の範囲１〜６のいずれかに記載の方法。
8. ８．染料、抑泡剤、漂白剤および／または溶解性向上剤、特に２００〜６００の 相対分子量を有するポリエチレングリコールを、添加剤として使用する請求の範 囲７記載の方法。
9. ９．流動床において、造粒と乾燥とを同時に、バッチ式または連続式で、好まし くは連続式で行う請求の範囲１〜８のいずれかに記載の方法。
10. １０．界面活性製剤または該界面活性製剤の各成分を、流動床に、単一のノズル または複数のノズルを介して、同時または連続的に導入する請求の範囲９記載の 方法。
11. １１．流動化空気の流速が１〜８ｍ／ｓ、好ましくは１．５〜５．５ｍ／ｓであ る請求の範囲９または１０記載の方法。
12. １２．粒状物が流動床から分級工程を経て排出される請求の範囲９〜１１のいず れかに記載の方法。
13. １３．ペースプレートにおける空気温度が８０〜４００℃、好ましくは９０〜３ ５０℃であり、ペースプレートの上方約５ｃｍの流動化空気温度が６０〜１２０ ℃、好ましくは６５〜９０℃、更に好ましくは７０〜８５℃であり、空気出口温 度が６０〜１２０℃、好ましくは１００℃未満、更に好ましくは７０〜８５℃で ある請求の範囲９〜１２のいずれかに記載の方法。
14. １４．固体として、界面活性剤または界面活性剤混合物、好ましくは噴霧乾燥さ れる界面活性剤および／または請求の範囲１〜１１のいずれかに記載の方法によ り製造される界面活性剤粒状物および／または２０〜８０個のエチレンオキサイ ド基を含む高エトキシ化度脂肪アルコールを使用する請求の範囲１〜１３のいず れかに記載の方法。
15. １５．固体として、洗剤およびクリーニング製剤の非界面活性成分、好ましくは アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属硫酸塩、結晶性および無定形アルカリ金属ケ イ酸塩および層状ケイ酸塩からなる群から選ばれる一種またはそれ以上の成分、 ならびにゼオライト、クエン酸塩、固体過酸化漂白剤ならびに、所望により漂白 活性剤および相対分子量が２０００以上、特に４０００〜２００００の範囲の固 体ポリエチレングリコールを使用する請求の範囲１〜１４のいずれかに記載の方 法。
16. １６．添加する固体を、界面活性製剤および固体の全量基準で、１０〜５０重量 ％、特に２０〜４５重量％使用する請求の範囲１〜１５のいずれかに記載の方法 。
17. １７．界面活性剤を、最終粒状物基準で、１０〜１００重量％、好ましくは３０ 〜８０重量％、更に好ましくは４０〜７０重量％含む請求の範囲１〜１６のいず れかに記載の方法により製造される界面活性剤粒状物。
18. １８．見かけ密度が５５０〜１０００ｇ／ｌ、好ましくは５５０〜８５０ｇ／１ である請求の範囲１７記載の界面活性剤粒状物。
19. １９．５０μｍ未満の寸法の粒子を含まない請求の範囲１７または１８記載の界 面活性剤粒状物。
20. ２０．通常の構造、特に実質的に球状の形態を有する請求の範囲１７〜１９のい ずれかに記載の界面活性剤粒状物。