JPH06511207A - 平滑な表面を有するセラミックを製造する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 平滑な表面を有するセラミックを製造する方法（発明の背景） セラミックは、高密度薄膜電気回路のような電気回路のための基板として使用さ れることが多い、しかし、充分に平坦でそして平滑でないセラミック基板表面上 での回路印刷は、そうした回路におけるギャップの形成をもたらす。セラミック 回路表面上での回路の印刷中形底されるギャップはしばしば、印刷回路を使用す る電子素子を破損せしめることが多い。

生素地先駆体の高密度化中形酸されるセラミック基材表面は一般に、その上に電 気回路の印刷を許容するに充分には平坦或いは平滑ではない。代表的には、高密 度化されたセラミック基材の表面を処理することにより、セラミック基材表面の キャンバ−が除去されそして十分の平滑さが達成される。一般的な処理の例とし ては、機械的な研削・研磨、ラッピング及びボリシングを挙げることができる。

また、セラミック基材は、充分に平坦であるセラミック基材表面を形成するため には表裏両表面を研磨しなければならないことが多い。

しかし、そうした処理は代表的に時間を喰いそして処理されたセラミック表面上 に印刷される電気回路の品質を制約する。これはクラック、ビット、ボイドのよ うな欠陥をセラミック表面に形成するからである。また、セラミック基材表面は 研磨流体、ラッピング用物質或いはボリシング用物質で汚染される可能性がある 。微量の汚染物をセラミック表面から除去し得ないことが多く、それによりそう したセラミック基材を使用する回路の収率を低減する。

セラミック基材表面におけるクラック、ビット及びボイドは、表面に印刷された 回路を使用中誤動作若しくは動作不能とする危険がある。また、基材のセラミッ ク表面の抵抗値は研磨、ラッピング或いはポリシングされたセラミック表面上に 残る欠陥や汚染物により悪影響を受ける可能性がある。基材のセラミック表面に おける欠陥により生じた短絡回路或いは開放回路を含む印刷された電気回路は廃 棄されねばならない。印刷電気回路の収率損失の著しい部分は、電気回路が印刷 される基材セラミック表面の欠陥により発生せしめられる。

従って、上述した問題を最小限とする或いは克服する平坦でそして平滑なセラミ ック表面を有するセラミックへの必要性が存在する。

（発明の概要） 本発明は平滑なセラミック表面を有するセラミックに関係する。本発明はまた、 平滑なセラミック表面を有するセラミックを形成する方法並びに平滑なセラミッ ク表面を有するセラミックを形成するための組立体に関係する。

平滑なセラミック表面を有するセラミックを形成する方法は、生素地先駆体を生 素地ベース上に配置することを含む。生素地ベースはそれと緊密に接触している 生素地先駆体の生素地表面が生素地ベース及び生素地先駆体の高密度化中平滑な 表面を形成することを可能ならしめるに充分剛性である。生素地カバーが生素地 先駆体上に配置され、それにより生素地ベース、カバー及び先駆体の生素地先駆 体を高密度化しそしてセラミックを形成するに十分の温度への充分な期間の曝露 中、生素地先駆体の生素地表面は生素地ベースと緊密な接触状態に維持され、そ れにより生素地先駆体表面をセラミックの平滑な表面に変換する。生素地ベース 、カバー及び先駆体は、生素地先駆体を平滑な表面を有するセラミックを形成せ しめるに充分な温度に充分な期間曝露される。

平滑な表面を有するセラミックは、生素地先駆体を生素地ベース上に配置するこ とを含む方法により形成される。生素地ベースはそれと緊密に接触している生素 地先駆体表面が先駆体の高密度化中平滑な表面を形成することを可能ならしめる に充分剛性である。生素地カバーが生素地先駆体上に配置され、それにより生素 地ベース、カバー及び先駆体の生素地先駆体を高密度化しそしてセラミックを形 成するに十分の温度への充分な期間の曝露中、生素地先駆体の生素地表面はベー スと緊密な接触状態に維持され、それにより生素地先駆体表面をしてセラミック の平滑な表面を形成せしめる。生素地ベース、カバー及び先駆体は、生素地先駆 体を平滑な表面を有するセラミックを形成せしめるに充分な温度に充分な期間曝 露される。

この方法は３５〜５０容積％の範囲内の有機溶剤と酸化アルミニウムを含む生素 地先駆体を形成する段階を含みつる。

平滑な表面を有するセラミック先駆体を形成するための組立体は生素地ベースを 含み、生素地ベースは生素地先駆体をそのベースと緊密に接触している表面にお いてベース及び先駆体の高密度化中平坦でそして平滑な表面を形成せしめるに充 分剛性である。生素地カバーが生素地先駆体上に配置され、それによりベース、 カバー及び先駆体の先駆体を高密度化しそしてセラミック先駆体を形成するに十 分の熱への充分な期間の曝露中生素地先駆体の生素地表面はベースと緊密な接触 状態に維持され、それにより生素地先駆体表面をしてセラミックの平滑な表面を 形成せしめる。

本発明は多くの効果を有する。一般に、圧電、強誘電、磁気、光学及び超電導用 途に対して好適なセラミックが形成されつる。形成されたセラミックは、ダイヤ モンド研削・研磨、ラッピング及びボリシングのような爾後の処理段階の大幅な 削減或いは排除を可能ならしめるに充分に平坦でそして平滑である表面を持つこ とができる。更に、研磨、ラッピング及びボリシング段階により生ぜしめられる ようなりラック、ビット及びボイドをほとんど有しないセラミック表面が形成さ れつる。また、研磨流体、ラッピング用物質或いはボリシング用物質によるセラ ミック表面の汚染は著しく軽減される。それにより印刷回路及びセラミックパッ ケージの生産収率は著しく増大される。

（図面の簡単な説明） 第１図は、本発明の組立体の一具体例の断面図である。

第２図は、第１に例示した具体例のＩ　Ｉ−Ｉ　Ｉ線に沿う断面図である。

第３図は、圧縮後の第１図に例示した具体例の断面図である。

第４図は、高密度化後の第３図に例示した具体例の断面図である。

第５図は、本発明のまた別の具体例の断面図であり、ここでは複数の第１図に例 示した組立体が積み重ねられている。

第６図は、本発明の更にまた別の具体例の断面図であり、ここでは下方の組立体 のカバーが上方の組立体のベースを兼用している。

第７図は、本発明の更にまた別の具体例の断面図であり、ここでは生素地先駆体 が生素地ベースの凹入部分内に配置されている。

第８図は、第７図に例示した具体例の■−■線に沿う断面図である。

第９図は、本発明のまた別の具体例の断面図であり、ここでは輪郭づけられた生 素地先駆体がそれに合致するように輪郭づけられた凹入部分を有する生素地ベー ス及びカバー内に配置されている。

第１Ｏ図は、本発明の追加具体例の断面図であり、ここでは複数の生素地先駆体 が単一の生素地フレーム内に成層されている。

第１１図は、本発明のまた別の具体例の断面図であり、ここでは生素地先駆体の 凹入部分に生素地嵌着物が配置されている。

第１２図は、本発明の別の具体例の断面図であり、ここではミル処理スラリーが 多孔質フレーム内に配置されている。

第１３図は、本発明のまた別の具体例の断面図であり、ここでは第１２図に例示 した本発明方法により形成された生素地先駆体が生素地組立体内に配置されてい る。

第１４図は１本発明の更にまた別の具体例の断面図であり、ここでは第１２図に 例示した本発明方法により形成された複数の生素地先駆体が生素地組立体内に配 置されている。

第１５図は、本発明方法に従いミル処理スラリーをフレーム内で金属マスク上に 配置した状態の断面図である。

第１６図は、本発明のまた別の具体例の断面図であり、ここでは第１５図に例示 したミル処理スラリーから形成されそして金属マスクを含む生素地先駆体が生素 地組立体内に配置されている。

第１７図は、本発明のまた別の具体例の断面図であり、ここでは第１５図に例示 したミル処理スラリーから形成された複数の生素地先駆体が多層セラミック印刷 回路を形成するため生素地組立体内に積み重ねられている。

（発明の詳細な説明） 本発明の特徴その他の詳細について添付図面を参照して詳しく記載する。図面中 に現れる同じ番号は同じ物品を表す。本発明の特定の具体例は例示のために示す ものであって、本発明の制限を意図するものでないことが理解されよう。本発明 の特徴としての原理は本発明の範囲から逸脱することなく様々な具体例において 使用することができる。

本発明の一具体例が第１図に例示される０組立体１゜は、外周縁辺１４、第１先 駆体表面１６及び第２先駆体表面１８を具備する生素地先駆体１２を含んでいる 。生素地先駆体１２の生素地組成物は適当なセラミック粉末を含んでいる。適当 なセラミック粉末の例としては、約１２〜１５　ｍ”／ｇｍの範囲の表面積を有 するアルミナ（Ａ１２０ｍ　）及びベリリア（酸化ベリリウム）粉末を挙げるこ とができる。しかし、セラミックを形成するのに適当な他の種セラミック粉末も また使用されつる。

好ましい具体例においては、生素地先駆体１２は高いアルミナ濃度或いは高いベ リリア濃度を有する。ここで使用される用語としての「高いアルミナ濃度」及び 「高いベリリヤ濃度」とは、約９９重量％を超えるアルミナ或いはベリリヤ濃度 を有するセラミックの形成を可能ならしめるような生素地先駆体中のアルミナ或 いはベリリヤの量を意味する。

特に好ましい具体例において、Ａｌｃｏａ　Ａ−１６アルミナが使用される。ア ルミナは適当な粉砕用媒体と混合される。適当な粉砕用媒体の例は約１３／１６ インチの粒直径を有する円筒状ボランドラム（ｂｏｒｕｎｄｒｕｍ　）である、 他の例としては、酸化トリウム及び酸化ユーロピウムのような焼結助剤としても 機能する物質を挙げることができる。好ましい具体例において、粉砕媒体は混合 アルミナ及び粉砕媒体の量の約７０％を構成する。

アルミナ粉末及び粉砕媒体は斯界で知られる適当なミルにおいて混合されつる。

適当なミルの例は六角形成いは五角形ボールミルのような直線状の縁辺を有する ボールミルである。好ましくは、ボールミルはサイズ２ボランダム装填ミルであ る。

適当な液体キャリアがミル内でアルミナ及び粉砕媒体に添加される。好ましくは 、液体キャリアの量はアルミナ及び液体キャリア合計重量の約４５％である。適 当な液体キャリアの例として、トリクロロエチレンのような有機溶媒を挙げるこ とができる。

解膠剤がアルミナ及び液体キャリアにミル処理中の凝集を防止するに充分な量に おいて添加される。適当な解膠剤の例として、例えば脂肪酸、ベンゼンスルフォ ン酸のような合成表面活性剤、天然魚油を挙げることができる。好ましい解膠剤 は、ハニー・プロダクツ社（ＨａｙｎｉｅＰｒｏｄｕｃｔｓ、　Ｉｎｃ、）によ り市販されているＥｎｓｉｇｎ　Ｚ−３メンヘーデン油である。アルミナ及び液 体キャリア混合物に添加される油の量は、例えばアルミナ及び液体キャリア混合 物中に存在するアルミナの量の約１．５〜２重量％の範囲内である。解膠剤はア ルミナの凝集物の形成の可能性を最小限とするためにアルミナと液体キャリアの ミル処理中アルミナ及び液体キャリア混合物に少しずつ間欠的に添加されつる。

所望のセラミックを形成するため高密度死中焼成時間の大幅な変動を許容するよ うに粒成長抑制剤が添加されつる。適当な粒成長抑制剤の例はセラミック業界で よ（知られておりそして酸化マグネシウム、酸化ニッケル、粘土、タルク等を含 む０粒成長抑制剤の好ましい量はアルミナの約０，５重量％である。タルクとし ては、Ｃｅｒａｍｉｔａｌｃ　１１が使用されつる。

ボールクレイ（例えばＰｉｏｎｅｅｒ　Ｂａ１ｌ　Ｃ１ａｙ　）を添加すること ができる。

一興体例において、湿潤混合物及び粉砕媒体は、約１００〜２５０時間の範囲内 の時間ミル処理される。湿潤混合物は、アルミナが少なくとも１５ｍ”／ｇ＋ａ の表面積を有するまでミル処理を受ける。好ましい具体例において、湿潤混合物 は約１２０時間ミル処理される。

バインダーが、生素地物品の形成中粉末混合物を結合するに十分の量においてボ ールミル内の湿潤混合物に添加される。バインダーの例は、ロームアンドハース 社（Ｒｏｈａ＋　ａｎｄ　Ｈａａｓ　Ｃｏ、　）から市販されているＡ−ｃｙｃ ｌｏｉｄＢ−７バインダー、ポリビニル・ブチリル樹脂、ポリメチル・メチルア クリル樹脂、セルロース・アセテート・ブチリル樹脂等である。

可塑剤が、形成される生素地物品がセラミックを形成するための高密度化中の破 断を防止するに十分の可撓性を示すに十分の量において湿潤混合物に添加される 。適当な可塑剤の例としては、シクロヘキサン及びグリコールを挙げることがで き、例えばユニオンカーバイド社（υｎ１ｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ　Ｃｏｒｐｏｒ ａｔｉｏｎ　）により製造されるＵＣＮ２０００可塑剤がある。湿潤混合物中で の可塑剤の好バインダーは、生素地先駆体１２の形成中粉末混合物の結合のため に粉末混合物に添加することができる。適当なバインダーの例はＣｉｍａｒｅｃ バインダー等を含む。バインダーはバインダー溶液を形成するように適当な溶剤 と混合し、このバインダー溶液を粉末混合物に添加することができる。適当な溶 剤の例はエタノール、トリクロロエタン等を含む。しかし、バインダー溶液を形 成するのに複数種のバインダー及び溶剤を使用することができることが理解され るべきである。好ましくは、バインダー溶液中のバインダーの量はバインダー溶 液の約３％と約１０％との間の範囲にある。

バインダーはミル処理前に或いはミル処理中湿潤混合物に添加されつる。−例示 において、湿潤混合物に添加されるべきバインダーの約３０％がミル処理前に湿 潤混合物に添加される。湿潤混合物はその後約６０時間ボールミル処理され、そ の後添加すべきバインダーの残りの７０％がボールミル内で湿潤混合物と混合さ れる。湿潤混合物はその後、追加６０時間ボールミル処理される。

また別の好ましい具体例において、湿潤混合物と混合されるべきバインダーの全 量がボールミル内の湿潤混合物にボールミル処理前に添加される。

湿潤混合物がボールミル処理されてミル処理スラリーを形成する。ミル処理スラ リーはボールミルから適当なメツシュ寸法を有する篩を通され、ミル処理スラリ ーを実質上一様な稠度を有するスラリーに変換する。適当なメツシュ寸法の例は ４００メツシユスクリーンである。

スクリーンは、ポリプロピレン、銅、ナイロン、真鍮、３１６Ｌステンレス鋼等 のような適当な材料から形成される。

ミル処理スラリーは、斯界で知られているような適当な方法により生素地物品に 成形されつる。−具体例において、ミル処理スラリーはプラスチック或いは他の 適当な材料からなる保持体に注入される。保持体はミル処理スラリーを収納しそ してミル処理スラリーをそれを生素地先駆体に成形するに十分の条件において適 当な形状に成型するに充分剛性である。好ましい具体例において、ミル処理スラ リーはガラスのような適当な材料からなる適当な中実カバープレートにより被覆 される。被覆されたミル処理スラリーは沈降せしめられる。特に好ましい具体例 において、ミル処理スラリーは約１２時間の間沈降せしめられる。

正確な機構は完全には解明されていないけれども、ミル処理スラリーの沈降は大 きな粒子を保持体の底部に沈降せしめそしてミル処理スラリー中の比較的細かい 粒子を保持体の上部に優先的に分布せしめると考えられる。

ガラスカバーは沈降期間中ミル処理スラリーを粉塵による汚染から保護する。ミ ル処理スラリーの沈降はそれから形成される生素地先駆体がその一方表面におい て比較的粗い粒子の割合が多くなりそしてその反対側において比較的細かい粒子 の割合が多くなることを可能ならしめる。それにより、この生素地先駆体から形 成されたセラミックは、同じ組成を有するが実質上一様な粒寸分布を有する生素 地先駆体から形成されたセラミックの表面に比較して細かい粒子の比率の高い表 面を持つことができる。

適当な沈降期間後、スラリーを覆うガラスカバーは多孔質カバーに交換される。

多孔質カバーは、スラリーを粉塵による汚染から保護し、しかもスラリー中の溶 剤が蒸発しそして多孔質カバーを通過することを可能ならしめる。

ミル処理スラリーは、そこに含まれる溶剤をミル処理スラリーをセラミック形成 のための高密度化に適当な生素地先駆体に変換するに十分の量において蒸発せし めるに十分の条件に曝露される。スラリー中の溶剤の蒸発中入ラリ−が曝露され る雰囲気は、大気、窒素或いは他の適当な気体でありうる。その後、生素地は保 持体からとり出されそして生素地先駆体１２を形成するように斯界で周知の方法 により適当に切断されつる。

また別の具体例において、ミル処理スラリーは、導管により連繋された一連の保 持体を通して注入される。各保持体内での粗い粒子の沈降は比較的細かい粒子を 含有するミル処理スラリーのみを一連の保持体の次の保持体に通人せしめる。そ れにより、比較的細かい粒子のみを含むミル処理スラリーが保持体内に捕集され 、それにより一層平滑な表面を有するセラミック物品の形成を可能ならしめる。

別様には、ミル処理スラリーにおける粗い粒子の除去と比較的細かい粒子の保持 は、沈降コーンの使用、遠心その他の斯界で周知のろ過技術の使用によるような 斯界で周知の方法により実現されつる。

生素地先駆体１２はそれから形成されるセラミックの部片の後の分離のために或 いは回路パターン等を形成するために切り自模様を付与されつる。生素地先駆体 を切り自模様をつける適当な方法の例は、機械的な切り目付け、写真現像による エツチング、化学的エツチング、レーザその他の斯界で周知の刻印技術を含む。

生素地先駆体１２は生素地ベース２０上に配置される。生素地ベース２０は上面 ２２を含みそして支持体２４上に配置される。生素地ベース２ｏは生素地先駆体 １２の生素地組成物と実質上同じである生素地組成物から形成される。

支持体２４は、生素地ベース２０及び生素地先駆体１２の高密度死中上方表面２ ２が平坦な状態に非持されることを許容するに充分平坦でそして剛性である。支 持体２４は、高密度死中生素地ベース２ｏを支持するための適当な材料から形成 される。適当な材料の例は、ガラス、金属等である。好ましい具体例において、 支持体２４の表面２６は、生素地ベース２ｏが高密度死中実質上一様に収縮する ことを許容するように表面２６に適当な材料を付着することにより処理される。

高密度化後の組立体１０の分解を可能ならしめるように、適当な流体が上面２２ にまた上面２２と先駆体表面１６との間に配置されつる。

その後、生素地フレーム２８が生素地ベース２０の上面２２に配置される。生素 地フレーム２８は、生素地先駆体１２の生素地組成物と実質上同じ生素地組成物 から形成される。好ましくは、生素地フレーム２８は生素地先駆体１２にフレー ムの内縁辺３０が先駆体の外縁辺１４に密接するように当接される。

特に好ましい具体例において、稀釈した上述したミル処理スラリーのような適当 な流体が、生素地フレーム２８と生素地先駆体１２との間に結合を形成するよう に内縁辺３０と外縁辺１４との間に配置され、それによりセラミックを形成する ための生素地先駆体１２の高密度死中生素地フレーム２８と生素地先駆体１２と の間で内縁辺３０と外縁辺１４において連続した接触が維持され生素地フレーム ２８の昇高表面３２は生素地先駆体１２上方に生素地カバー３４を支持するに十 分の量高くされる。生素地フレーム２８は生素地ベース２０と生素地カバー３４ との間での生素地先駆体１２の圧縮を生素地先駆体１２が高密度化中著しい歪み な（収縮することを許容する量に制限するに充分厚い。

生素地カバー３４は、生素地先駆体を形成したのと実質上同じ組成を有する生素 地組成物から形成される。稀釈したミル処理スラリーのような適当な流体が昇高 表面３２及び生素地先駆体１２の第２の先駆体表面１８を覆って配置される。そ の後、生素地カバー３４が昇高表面３２上に生素地先駆体１２を覆って配置され る。

第２図は、第１図のＩ　Ｉ−Ｉ　Ｉ線に沿ってとられた組立体１０の断面図であ る。第２図かられかるように、生素地フレーム２８の内縁辺３０は生素地先駆体 １２の外縁辺１４と合着する。生素地先駆体１２の外縁辺１４と生素地フレーム ２８の内縁辺３０との間に配置された稀釈ミル処理スラリーのような適当な流体 が生素地フレームをして生素地先駆体１２の高密度化により生じる生素地先駆体 １２への力の不規則な分布からもたらされる外縁辺１４の変位を拘束せしめる。

第３図に例示されるように、組立体１０はその後、適当なプレスを使用して、生 素地先駆体１２の外縁辺１４と生素地フレーム２８の内縁辺３０とが連続した接 触状態にありそして生素地先駆体の第２先駆体表面１８が生素地カバー３４と緊 密な接触状態あるようになるまで支持体２４及び生素地カバー３４を互いにプレ スすることにより圧縮される。好ましい具体例では、約２０００１ｂ／ｉｎ”の 圧力が約１００’Ｆの温度において約１分間適用される。組立体１０はその後、 生素地ベース２０、生素地先駆体１２、生素地フレーム２８及び生素地カバ−３ ４内部の実質上すべての水分を蒸発せしめるため適当なオーブン内で加熱される 。水分の蒸発後、組立体１０の温度は組立体１０から残存する揮発性溶剤の実質 上すべてを蒸発しそして除去するに充分な温度まで昇温される。例えば、組立体 １０の温度は約６００〜８００°Ｆの範囲内の温度に約２〜３時間の範囲で昇温 される。

溶剤の蒸発後、組立体１０の温度は生素地先駆体１２を高密度化し、それにより セラミックを形成するに充分な温度まで昇温される。−具体例において、組立体 １０は、高密度化中、約１４００〜１８００℃の範囲内の温度に約１５分〜３時 間の範囲内の時間曝露される。例えば約１５１０℃において３時間まで焼成がな される。特に好ましい具体例においては、組立体はほぼ大気圧において約１５５ ０℃の温度に約６時間曝露される。

高密度化中、生素地先駆体１２の第１先駆体表面１６は平坦でそして平滑な表面 を形成する。ここで使用するものとしての用語「平滑なセラミック表面」とはセ ラミック表面を横切って約１μインチを超える。不規則性を示さないセラミック 表面を言及する。特に好ましい具体例において、上方表面２２と接触する第１先 駆体表面１６及び第２先駆体表面１８両方が高密度死中平坦でそして平滑な表面 を形成する。

別様には、生素地先駆体１２の第１先駆体表面１６及び第２先駆体表面１８、従 ってそれから形成されたセラミック物品の第１及び第２の平坦で平滑な表面セラ ミックは、所望なら、生素地ベース２ｏの上方表面２２のキャンバ−により、生 素地カバー３４、支持体２４或いは生素地カバー３４のキャンバ−により付与さ れるキャンバ−を持つことができる。生成するセラミック表面は、それにより、 支持体、生素地ベース或いはカバーの表面形状から約１μインチを超えて変動し ない、様々な形状を有することができる。

組立体１０はその後、冷却されて、第４図に例示するようなセラミック組立体３ ６を形成する。セラミック組立体３６は、第１の平坦で平滑なセラミック表面４ ０と第２の平坦で平滑なセラミック表面４２を有するセラミック３８を含んでい る。セラミック３８はフレーム４４内にセラミックベース４６とセラミックカバ ー４８との間に位置している。セラミック組立体３６はその後分解されてそこか ら第１の平坦で平滑なセラミック表面４０と第２の平坦で平滑なセラミック表面 ４２を有するセラミック３８をとり出す。

第５図に例示されるように、第１図に例示した組立体１０と同等であるが、追加 支持体２４を持たない組立体５０が組立体１０上に積み重ねられる。追加的な組 立体を組立体５０上に積み重ねて一緒に圧縮されるユニットを形成することがで き、それにより平坦で平滑なセラミック表面を有するセラミックの大量生産を可 能ならしめる。

第６図に示される本発明のまた別の例示において、第２組立体５２は、第２生素 地先駆体５４、第２フレーム５６及び第２カバー５８を含んでいる。第２生素地 先駆体５４と第２フレーム５６とは組立体ｌＯの生素地カバー３０上に配置され ている。第２フレーム５６は生素地フレーム２８と同等である。第２カバー５８ が、第２フレーム５６上に第２生素地先駆体５４を覆って配置される。組立体１ ０と第２組立体５２とはその後圧縮されそして高密度化されて生素地先駆体１２ 及び第２の生素地先駆体５４を平坦でそして平滑な表面を有するセラミックへと それぞれ変換する。

第７図に示される本発明のまた別の例示において、組立体６０は、支持体７２上 に配置される生素地ベース６２を含んでいる。内方唇６８が凹入表面６６の周囲 に突出する。昇高表面７０が凹入部凹入表面６６の周辺を取り巻いて延在する。

生素地ベース６２は支持体７２上に配置される。支持体７２はガラスその他の適 当な材料から形成される。

生素地先駆体７４が凹入表面６６上に配置される。生素地先駆体７４の外周縁辺 ７６は内方唇６８と隣接している。稀釈されたミル処理スラリーのような適当な 流体が高密度死中生素地ベース６２と生素地先駆体７４との間の連続接触を与え るために内方唇６８と生素地先駆体７４の外周縁辺７６との間に配置される。第 １先駆体表面７８は凹入表面６６と緊密な接触状態にある。生素地先駆体７４の 第２の先駆体表面８０は第１の先駆体表面７８と実質上平行である。生素地カバ ー８２が、昇高表面７０上に配置されそして生素地先駆体７４を覆っている。稀 釈されたミル処理スラリーのような適当な流体が、高密度化後生素地ベース６２ と生素地カバー８２との間の剥離を許容するように昇高表面７０と生素地カバー ８２との間に配置されつる。昇高表面７０は生素地先駆体７４上方で゛生素地カ バー８２を支持するため第２の先駆体表面より充分に高（される。

第８図は、第７図の■−■線に沿っての組立体の断面図である。第８図かられか るように、生素地ベース６２の内方唇６８は生素地先駆体７４の外周縁辺と合着 している。稀釈されたミル処理スラリーのような適当な流体が生素地ベース６２ と生素地先駆体７４との間に配置されそして生素地ベース６２の外周縁辺７６の 変位、その結果としての高密度化により生じる生素地先駆体７４への力の不規則 な分布から生じる歪みを抑制せしめる。

生素地ベースの凹入部分が幾つかの異なった形態を取りうろこともまた理解され よう０例えば、第９図に見られるように、組立体８６は輪郭付けられた生素地先 駆体９２に沿うように形づけられた凹入表面９０を定義する生素地ベース８８を 含んでいる。生素地カバー９４はやはり生素地先駆体９２の形状の沿うように形 づけられた凹入表面９６を有する。生素地先駆体９２の高密度化により形成され るセラミックの表面は平滑でそして生素地ベース８８と生素地カバー９４の高密 度化により形成されるセラミックベース及びカバーの形状に沿う。

第１０図に示される本発明の別の具体例において、組立体９６は生素地ベース９ ８及びその上に配置される生素地フレーム１００を含んでいる。複数の生素地先 駆体１０２．１０４．１０６及び１０８が生素地ベースの上にそして生素地フレ ームの内部に層を成して置かれる。

生素地カバー１１０が、生素地フレーム１００上に配置されそして生素地先駆体 １０２．１０４．１０６及び１０８を覆う０組立体９６はその後圧縮されそして 高密度化されて生素地先駆体１０２．１０４．１０６及び１０８を平坦でそして 平滑なセラミック表面を有するセラミックに変換する。

本発明の別の例が第１１図に示される。組立体１１２は生素地先駆体表面１１６ を有する生素地先駆体１１４を含んでいる。生素地先駆体１１４の凹入部分１１ ８及び１２０が生素地先駆体表面１１６に配置されている。

生素地嵌着物１２２，１２４が凹入部分１１８．１２０にそれぞれ配置される。

生素地先駆体表面１１６と生素地フレーム１２６は、生素地ベース１２８上に配 置される。カバー１３０が生素地フレーム上に生素地先駆体１１４を覆って配置 される。組立体１１２は高密度化されそして生素地嵌着物１２２．１２４から形 成されたセラミック嵌着物は組立体１１２の高密度化により形成されたセラミッ クの凹入部分から取り出すことができる。

セラミックの凹入部分の深さは約１μインチ未満であ本発明のまた別の例が第１ ２図に示される。組立体１３２はプレート１３６上に配置される多孔質フレーム １３４を含んでいる。多孔質フレーム１３４はミル処理スラリーの浸透を許容す る適当な材料から形成される。

プレート１３６はミル処理スラリーから生素地先駆体の形成中ミル処理スラリー を支持するための適当な材料から形成される。

プレート１３６はそこからの生素地先駆体の分離を可能ならしめるため適当な剥 離剤で被覆されつる。適当な剥離剤の例は、シリコーン処理剥離紙及びジメチル クロロシランを含む。ミル処理スラリー１３８はプレート１３６上で多孔質フレ ーム１３４内部に注入される。カバー１４０が、それを多孔質フレーム１３４上 方に支持するためスペーサ１４２，１４４の上端に配置される。

多孔質フレームに隣り合うミル処理スラリーは少なくとも部分的に多孔質フレー ム１３４の孔に浸透する。多孔質フレーム１３４中へのミル処理スラリーの浸透 はミル処理スラリー１３８の周囲に凹入メニスカス１４６の形成をもたらす。水 素や他の溶剤のようなミル処理スラリーの揮発物の実質部分は適当な方法により 蒸発せしめられ、ミル処理スラリーから凹入周縁部を有する生素地材料の形成せ しめる。生素地材料はその後切断のような適当な方法で多孔質フレーム１３４か ら分離されて、凹入周縁部を有する生素地先駆体を形成する。

組立体１４８は凹入周縁部１５２と先駆体表面１５４とを有する生素地先駆体１ ５０を含む。生素地先駆体１５０は、第１３図に例示されるように、生素地ベー ス１５６上に配置される。生素地フレーム１５８もまた生素地ベース１５６上に 配置され、生素地先駆体１５０を取り囲んでいる。生素地カバー１６０が生素地 フレーム１５８上に配置される。生素地カバー１６０は生素地先駆体１５０上に 載る内面１６２を有する。

生素地先駆体１５０はその後、適当な圧縮手段により生素地ベース１５６と生素 地カバー１６０との間で圧縮されそして後高密度化され、それにより生素地先駆 体１５０をセラミック材料に変換せしめる。凹入部分１５２と内面１６２と生素 地ベース１５６との間での圧縮は、高密度死中先駆体表面１５４と生素地ベース １５６との間に緊密な接触が維持せしめ、それにより先駆体表面１５４の著しい 歪みを防止する。かくして、先駆体表面１５４は高密度化中平坦で平滑なセラミ ック表面を形成する。高密度化後、生成するセラミック材料の凹入周縁部は除去 され、それにより平坦でそして平滑なセラミック表面を有するセラミックを形成 する。

第１４図に例示されるように、組立体１６４は、各々が凹入周縁部を有する複数 の生素地先駆体１６６．１６８．１７０を含んでいる。生素地先駆体１６６゜１ ６８．１７０は生素地フレーム１７２内でそして生素地ベース１７４と生素地カ バー１７６との間で積み重ねられる。生素地先駆体１６６．１６８．１７０は生 素地ベース１７４と生素地カバー１７６の内面１７８との間で圧縮される。生素 地先駆体１６６の上面１８０は、生素地先駆体１６６．１６８．１７０の高密度 死中生素地先駆体１６８の先駆体表面１８２が平坦でそして平滑なセラミック表 面を形成するに充分平坦である。同様に、生素地先駆体１６８の上面１８４は生 素地先駆体１７０の先駆体表面１８６が高密度化中平坦でそして平滑なセラミッ ク表面を形成することを可能とするに充分平坦でそして平滑である。生成するセ ラミック材料の凹入周縁部はその後除去されて平坦で平滑な表面を具備する複数 のセラミックを形成する。

本発明の追加例が第１５図に示される０両面粘着テープ１８８がガラス容器１９ ０内に配置される。電気回路の形態でありうるところの金属マスク１９２が斯界 で知られるような適当な方法で両面粘着テープ１８８上に配置される。ミル処理 スラリー１９４が金属マスク１９２上に注がれそして後ミル処理スラリー中の揮 発物質の実質部分を揮発せしめるに十分の温度に曝露され、それにより第１６図 に例示される生素地先駆体１９６を形成する。

金属マスク１９２を埋入した先駆体表面１９８を有する生素地先駆体１９６が、 ガラス容器から取り出されそして９生素地ペース２００内に配置される。金属マ スク１９２が生素地先駆体１９６と生素地ベース２００との間に位置付けられる 。生素地先駆体１９６は、生素地ベース２００と生素地カバー２０２との間で圧 縮されそして後高密度化される。生素地先駆体１９６の高密度化は先駆体表面１ ９８をして金属マスク１９２の埋め込まれた平坦で平滑なセラミック表面を形成 せしめる。薄い金属マスクは約２０００分の１インチの厚さと約１０００分の１ インチの巾を有する金属線を構成する。

第１７図かられかるように、生素地ベース２１２と生素地カバー２１４との間に 生素地先駆体２０８．２１０を重ねることにより金属パターン２０４，２０６が 層を成して形成されつる。生素地先駆体２０８，２１０は生素地ベース２１２と 生素地カバー２１４との間で圧縮されて金属パターン２０４．２０６を配置した 多層セラミックを形成する。

多層金属化セラミックは金属化された生素地表面を成層することにより形成する ことができる。生素地表面の成層金属化部分は例えば電気回路のようなパターン を形成することができる。金属化生素地はまた、電気回路を形成するため高密度 かご破断及び成層化のために切り目を形成することができる。生成する成層化セ ラミック基板の金属化表面管の短絡をもたらすような欠陥を高密度化甲虫じる危 険がそれにより実質上低減される。

別様には、生素地物品上に形成されるマスクは高密度死中容易に分解される材料 から形成することができ、それにより高密度化中形酸されたセラミック物品上に 切り目に形成をもたらす。

本発明を次の実施例ににより詳しく記載する。すべての部及び％は断りのない限 り重量によるものである。

（例） ２６．６ｇのアルコア社から市販される６２２　ＡｌｕｍｉｎａＣｏｌｕｍｎｅ ｄ　Ｓｕｐｅｒｇｒｏｕｎｄ　Ａ−１６酸化アルミニウム、０．５ｇのパイオニ ア社から市販されるボールクレイ、０．５ｇのタルク、２１゜９ｇのロームアン ドハース社から市販されるＢ−７Ａｃｒｙｌｏｉｄ、　０　、５　ｇの樹脂、５ ．１ｇのジロール（ｚｙｌｏｌ　）　、　３．２　ｇの無水アルコール、及び６ ２．６ｇのアセトンを含む混合物を形成した。

混合物を六角形ミルジャー内でミル処理媒体と混合した。混合物をミルジャー内 でミリジャーを２０回転／分の速度で回転することにより１２０時間ボールミル 処理して湿潤スラリーを形成した。

ガラスプレート上にＰＣＲ社から市販される製品番号２７２２０−３ジメチルク ロロシランの皮膜を形成した。多孔質スポンジゴムフレームを皮膜上に配置した 。フレームは４つの同等の多孔質スポンジゴムストリップから形成される方形の ものであった。

その後、ミル処理スラリーの一部をミルジャーからろ過器を通してガラスプレー ト上に配置したフレーム内に注入した。各ストリップは３／８インチ高さ、３／ ８インチ巾、及びツイフチ長さであった。フレーム内に注いだミル処理スラリー の量は、その一部がフレームの内面に沿ってフレームの孔に部分的に浸透せしめ るに十分であった。

多孔質カバーをフレームの上端に配置した。ガラスプレート、ミル処理スラリー 、フレーム及び多孔質カバーを加熱してミル処理スラリー中の水及び他の揮発物 質を揮発せしめた。それにより、ミル処理スラリーを生素地材料に変換せしめた 。その後、フレームを生素地材料から切り離し、凹入周縁部を有する生素地先駆 体を形成した。

生素地先駆体に対して上に記載したのと同じ方法により形成したミル処理スラリ ーを型に注入することにより生素地ベースを形成した。ミル処理スラリーを生素 地材料を生ぜしめるに十分の条件に曝露せしめた。生素地材料を型から取り出し そして切断して生素地ベースを形成した。型内の生素地材料表面を生素地ベース の上面として使用した。その後、生素地ベースを支持体上に配置した。ミル処理 スラリーを水で稀釈して形成した稀釈スラリー皮膜を生素地上に配置した。生素 地フレームを主索生素地フレーム上に生素地カバーを配置した。支持体、生素地 ベース、生素地フレーム、生素地先駆体及び生素地カバーを含む組立体をその後 圧縮した。圧縮しながら、組立体は高密度化された。それにより、生素地先駆体 は生素地ベースと当接した平坦で平滑な表面を有するセラミックに変換された。

組立体を分解しそしてセラミックの平坦で平滑な表面を測定した。平坦で平滑な 表面の粗さは１ミクロン未満であった・ （均等範囲） 当業者は、簡単な実験を使用して、ここに詳しく記載した本発明の特定の具体例 に対する多くの均等物を認識しまた確認することができよう。そうした均等物は 次・の請求の範囲内に包含されることを意図するものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）生素地先駆体を形成する方法であって、（ａ）多孔質フレームを支持体上に 配置し、その際多孔質フレームはミル処理スラリーを該フレームに少なくとも部 分的に浸透せしめるに十分の多孔度を有するものとする段階と、 （ｂ）前記支持体上で前記フレームの側辺間にミル処理スラリーを記入し、それ によりミル処理スラリーを該フレームにより担持しそして該フレームの孔に少な くとも部分的に浸透せしめる段階と、 （ｃ）ミル処理スラリーをそれを生素地に変換せしめるのに十分の温度に曝露し 、それにより該フレームに浸透したミル処理スラリーにより生素地の周辺部にお いて凹入メニスカスを形成せしめる段階と、 （ｄ）前記支持体及びフレームから生素地物品をフレームの孔に位置する生素地 の少なくとも一部をメニカスを形成したまま分離し、該フレーム側辺間に形成さ れた生素地を凹入周縁部を有する生素地先駆体を形成し、その場合該凹入周縁部 は生素地ベース上の生素地先駆体が平坦でそして平滑な表面を有するセラミック を形成するに充分昇高されたものとする段階と を包含する生素地先駆体を形成する方法。 ２）請求項１の方法において、 （ａ）生素地先駆体を生素地ベース上に配置し、該生素地ベースは、生素地先駆 体の該生素地ベースと緊密に接触する生素地表面を該生素地ベース及び生素地先 駆体の高密度化中平坦でそして平滑な表面を形成せしめるに充分に平坦でそして 剛性であるもとする段階と、（ｂ）前記生素地先駆体をセラミックを形成するに 充分の温度に曝露し、その場合該生素地先駆体の凹入周縁部が前記生素地表面に おいてキャンバーの形成を充分に制限して該生素地表面と該生素地ベースとの間 の緊密な接触を維持し、それによりセラミックの平坦でそして平滑な表面の形成 をもたらす段階と を更に含む方法。 ３）請求項２の方法において、 （ａ）生素地ベース上に配置された昇高周縁部を有する第１の生素地先駆体の上 面に昇高周縁部を有する少なくとも一つの第２の生素地先駆体を配置し、その場 合該第２の生素地先駆体は該第２の生素地先駆体表面を平坦でそして該生素地ベ ース上の前記第１の生素地先駆体の上面と緊密に接触状態とすることを許容する よう前記第１の生素地先駆体より充分に小さいものとする段階と、（ｂ）第１及 び第２の生素地先駆体を平坦でそして平滑なセラミック表面を形成せしめるに十 分の温度に曝露せしめる段階と を更に含む方法。 ４）アルミナ或いはベリリアから選択される少なくとも９９重量％のセラミック 形成用粉末からなる高密度充填無機粒子と等量のボールクレイ及びタルクを含む 、薄くて、平坦な、流し込み或いはスリップ鋳造された焼成セラミックにして、 ゼロ水吸収、セラミックの少なくとも一つの主面において１μインチ表面仕上げ 以下のＣＬＡ表面平滑度、及び単位インチキャンバー当り０．００１インチ未満 の平坦度により特徴づけられるセラミック。 ５）昇高周縁部を有する生素地先駆体を互いに平坦でそして平滑な支持表面を有 するキルン装備具上に保持する段階を含む方法により形成された高密度に充填さ れた無機粒子からなる薄くて、平坦な、流し込み或いはスリップ鋳造された焼成 基板。 ６）薄いアルミナセラミックを製造する方法にして、（ａ）ミルジャー、好まし くは汚染を減じるために内面多角形状側辺を有するミルジャー内で或る粒寸範囲 を有する乾式粉砕アルミナ、アクリル樹脂を含むバインダー樹脂、トルエン及び 二塩化エチレンを含む溶剤混合物、可塑剤及びセラックを一緒にミル処理する段 階と、（ｂ）１２０時間以上焼成した生素地が約１μインチ以下のＣＬＡ表面仕 上げを示すまで前記成分をミル処理することにより均質な特性を有するスラリー を調合し、その場合生素地厚さをドクターブレード法により或いは与えられた寸 法に対して容積或いは重量いずれかで適当な容器内に測定量を注入することによ り生成しそして制御し、その際初期スラリーの組成をアルミナの場合のおおよそ 次の重量％にあるものとする段階と、アルミナ・・・０．３８６３７ ボールクレイ・・・０．０００７８ タルク・・・０．０００７８ アクリル樹脂・・・０．２３６８０ 二塩化エチレン・・・０．２０７７９ 可塑剤・・・０．１２１０４ セラック・・・０．００４０４ （ｃ）前記スラリーを脱気する段階と、（ｄ）前記スラリーを平滑な平面剥離表 面にスリップ鋳造するか或いは該スラリーを平滑な平面剥離表面を有する適当な 保持手段乃至適当な寸法の平滑な平面剥離表面上に注入する段階と、 （ｅ）皮膜から生成する皮膜の一体性を維持しつつ溶剤混合物を除去する段階と 、 （ｆ）自己剥離性でありうる前記皮膜を前記剥離表面から除去し、そして周縁部 を昇高したスラリーから形成された生素地の場合にはメニスカス形成昇高縁部を 含む成形物を使用し或いは注入或いはスリップ鋳造生素地から形成された個々に 成形された部片を使用する段階と、（ｇ）前記成形物の主面を平坦でそして平滑 な適当なキルン装備具上に支持し、その上にキャンバーを最小限とし、しかも未 焼成状態から焼成状態までの収縮変位を妨げないように、該成形物に近接して十 分の重量の適当なキルン装備具の平坦で平滑な本体の主面を並置する段階と、 （ｈ）前記成形物を１４２５〜１５６０℃の範囲内の温度で３時間以下の時間剛 性のセラミックヘと焼成して、約１μインチ以下の所望のＣＬＡ表面仕上げをも たらすと共にゼロ水吸収を達成する段階と を包含する薄いアルミナセラミックを製造する方法。 ７）段階（ｂ）のセラミック組成物が適当な無機材料から誘導された熱電及び超 音波特性を有する請求項６の方法。 ８）段階（ｂ）のセラミック組成物がチタン酸バリウムのような強誘電特性を有 する請求項６の方法。 ９）段階（ｂ）のセラミック組成物がフェライト材料から誘導された磁気特性を 有する請求項６の方法。 １０）段階（ｂ）のセラミック組成物が電圧と共に光学密度を変化するか或いは 強誘電性材料から誘導された光学特性を有する請求項６の方法。 １１）段階（ｂ）のセラミック組成物がベリリア及び窒化アルミニウムのような 非酸化物セラミックから誘導された良好な熱放散特性を有する請求項６の方法。 １２）段階（ｂ）のセラミック組成物が酸化物及び二硼化チタンのような非酸化 物セラミックを含む様々用途のための多数の異なった組成のものである請求項６ の方法。 １３）段階（ｆ）の生素地が段階（ｈ）の焼成操作に先立って所要の生の厚さと 表面仕上げにまで研磨或いはラッピング及び／或いはポリシングされる請求項６ の方法。 １４）薄いセラミックを製造する方法であって、或る粒寸範囲と約１２〜１５ｍ ２／ｇの範囲の表面積を有する、混合物の約４０〜６０重量％のセラミック形成 用粉末と、約２０〜３５重量％のポリマーバインダーと、約１５〜２５重量％の 液体有機キャリアーとからなる湿潤混合物を調製する段階と、 湿潤混合物をミル処理して、実質上一様な稠度を有しそしてセラミック形成用粉 末が少なくとも約１５ｍ２／ｇの表面積を有するミル処理スラリーを形成する段 階と、 生素地スラリーを平面剥離表面上に維持された所望の形状物に成形する段階と、 ミル処理スラリーを一様な厚さのスラリーを実現するに十分の期間沈降せしめる 段階と、ミル処理スラリーから有機キャリアーを除去して該ミルスラリーの一体 性を維持しながら生素地物品を形成する段階と、 生素地物品を剥離表面から除去する段階と、前記生素地物品の主面を平坦でそし て平滑な適当なキルン装備具上に支持し、その上に適当なキルン装備具の第２の 平坦で平滑な物体を並置する段階と、前記生素地物品を１４２５〜１５６０℃の 範囲内の温度で０．２５〜３時間焼成して、約１μインチ以下のＣＬＡ平滑度、 ゼロ水吸収及び単位インチキャンバー当り０．００１インチ未満の平坦度を有す る剛性セラミック生成する段階と を包含する薄いアルミナセラミックを製造する方法。 １５）セラミック形成用粉末がアルミナ、ベリリア及びその混合物からなる群か ら選択される請求項１４の方法。 １６）セラミック形成用粉末が更にボールクレイ及びタルクを更に含む請求項１ ５の方法。 １７）湿潤混合物が更に適当な粉砕用媒体を含む請求項１５の方法。 １８）粉砕用媒体が約２ｃｍの直径と長さを有する円筒状ボランダムである請求 項１７の方法。 １９）湿潤混合物が更に脂肪酸、剛性表面活性剤及び天然魚油からなる群から選 択される解膠剤を含む請求項１７の方法。 ２０）湿潤混合物に生素地に十分の可撓性を付与するに充分量の可塑剤を添加す る段階を更に含む請求項１４の方法。 ２１）剥離表面がシリコーン被覆乃至処理剥離紙、シリコーン処理ガラス、ポリ エチレン、ポリエチレン皮膜、ポリプロピレン、ポリプロピレン皮膜、或いはフ ルオロカーボン処理表面である請求項１４の方法。 ２２）剥離表面がボックス或いはトレイの形態の所望の形状に形成される請求項 ２１の方法。 ２３）第２のキルン装備具物体がキャンバーを最小限とし、しかも未焼成状態か ら焼成状態までの収縮変位を妨げないように、該生素地に充分近接状態にある請 求項１４の方法。