JPH0651576B2 - 屈折率分布を有するガラスの製造方法 - Google Patents
屈折率分布を有するガラスの製造方法Info
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- JPH0651576B2 JPH0651576B2 JP60011017A JP1101785A JPH0651576B2 JP H0651576 B2 JPH0651576 B2 JP H0651576B2 JP 60011017 A JP60011017 A JP 60011017A JP 1101785 A JP1101785 A JP 1101785A JP H0651576 B2 JPH0651576 B2 JP H0651576B2
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
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- C03B2201/50—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with alkali metals
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は屈折率分布を有するガラスの製造方法に関す
る。
る。
光フアイバによる通信方式は低損失、広帯域、軽量性等
によりその発展が期待されているが、この通信方式では
光の分岐、結合等さまざまな機能を持った光デバイスが
必要となる。このような光デバイスを従来のような球面
レンズ、反射鏡等古典的光学部品で構成すると大型化し
重量も大きくなる。さらに耐振動、耐衝撃、耐撥性も劣
る。
によりその発展が期待されているが、この通信方式では
光の分岐、結合等さまざまな機能を持った光デバイスが
必要となる。このような光デバイスを従来のような球面
レンズ、反射鏡等古典的光学部品で構成すると大型化し
重量も大きくなる。さらに耐振動、耐衝撃、耐撥性も劣
る。
最近上記の欠点を改善するため、ガラス棒中にイオン交
換法でドーパントを入れ、半径方向に屈折率分布をつけ
た棒レンズが使われはじめた。この棒レンズは複写機に
用いても良好な結果が得られる。
換法でドーパントを入れ、半径方向に屈折率分布をつけ
た棒レンズが使われはじめた。この棒レンズは複写機に
用いても良好な結果が得られる。
しかし上記イオン交換法では必要な屈折率分布を得るに
は長時間を要し、特に１０mm以上の径の大きなレンズを
製造することは不可能に近い、また生産性が悪い等の欠
点がある。
は長時間を要し、特に１０mm以上の径の大きなレンズを
製造することは不可能に近い、また生産性が悪い等の欠
点がある。
またモレキユラースタツフイングという方法も知られて
おり、これは例えば次のような工程で屈折率分布を持つ
ガラスを得るものである。
おり、これは例えば次のような工程で屈折率分布を持つ
ガラスを得るものである。
多孔質ガラスをドーパントまたはドーパント化合物の
溶液に浸漬する工程、 ドーパントを沈積する工程、 ドーパントのための溶媒に浸漬し、ドーパントを部分
的に再溶解して多孔質ガラスから拡散させる工程、 濃度分布を有するドーパントを沈積する工程、 溶媒を蒸発させる工程、 加熱して気孔をつぶす工程、 この方法は生産性が高くドーパントも色々なものを選べ
る優れた方法であるが、工程が多くなるドーパントを沈
積させる際に多孔質ガラスが割れやすい、という欠点が
ある。
溶液に浸漬する工程、 ドーパントを沈積する工程、 ドーパントのための溶媒に浸漬し、ドーパントを部分
的に再溶解して多孔質ガラスから拡散させる工程、 濃度分布を有するドーパントを沈積する工程、 溶媒を蒸発させる工程、 加熱して気孔をつぶす工程、 この方法は生産性が高くドーパントも色々なものを選べ
る優れた方法であるが、工程が多くなるドーパントを沈
積させる際に多孔質ガラスが割れやすい、という欠点が
ある。
このような欠点を持たない方法としては、焼結時の飛散
を利用する方法がある（特公昭５４−１０６２４８号公
報）。これは例えばGeO2を含む多孔質ガラスを焼結し、
GeO2を中心で少なく周辺で多く飛散させ、屈折率分布を
作るものである。この方法は生産性が良く工程も簡単で
あるが、屈折率分布の製御性が悪いという欠点のため実
用化に致つていない。
を利用する方法がある（特公昭５４−１０６２４８号公
報）。これは例えばGeO2を含む多孔質ガラスを焼結し、
GeO2を中心で少なく周辺で多く飛散させ、屈折率分布を
作るものである。この方法は生産性が良く工程も簡単で
あるが、屈折率分布の製御性が悪いという欠点のため実
用化に致つていない。
本発明は、以上のような従来法における欠点を解消し簡
単な工程で生産性良く、屈折率分布を持つガラスを製造
する方法を提供するものである。
単な工程で生産性良く、屈折率分布を持つガラスを製造
する方法を提供するものである。
本発明はその酸化物がガラスの屈折率を高める元素の酸
化可能な化合物であるアルカリ金属のヨウ化物あるいは
臭化物を含む多孔質ガラスを得、その多孔質ガラスを焼
結し多孔質ガラスの周辺では化合物が多く飛散し中心部
では少なく飛散し、残りの化合物は酸化されてなること
を特徴とする屈折率分布を有するガラスの製造方法であ
り、これにより上記目的を達成する。
化可能な化合物であるアルカリ金属のヨウ化物あるいは
臭化物を含む多孔質ガラスを得、その多孔質ガラスを焼
結し多孔質ガラスの周辺では化合物が多く飛散し中心部
では少なく飛散し、残りの化合物は酸化されてなること
を特徴とする屈折率分布を有するガラスの製造方法であ
り、これにより上記目的を達成する。
本発明の好ましい実施態様としては、前記焼結時の酸素
流量を制御することにより屈折率分布を制御する上記ガ
ラスの製造方法が挙げられる。
流量を制御することにより屈折率分布を制御する上記ガ
ラスの製造方法が挙げられる。
本発明に用いるその酸化物がガラスの屈折率を高める元
素の酸化可能な化合物であるアルカリ金属のヨウ化物あ
るいは臭化物（以下該化合物という）としては、例えば
KBr,KI,CsI,CsBr等が好ましく、特にCsi,CsBrは屈折率
を高くする効果が大きく好ましい。
素の酸化可能な化合物であるアルカリ金属のヨウ化物あ
るいは臭化物（以下該化合物という）としては、例えば
KBr,KI,CsI,CsBr等が好ましく、特にCsi,CsBrは屈折率
を高くする効果が大きく好ましい。
多孔質ガラスを得る方法としては、(i)アルコキシドを
加水分解してゲル化する。(ii)発煙状シリカを液体と混
合してゲル化する。(iii)ＶＡＤ法などによりスス付け
を行う。(iv)分相ガラスをつくりホウ素の多い相を溶か
し出す。などの方法が知られているが、(i)〜(iv)のい
ずれの方法を用いても、あるいは他の方法を用いても良
い。
加水分解してゲル化する。(ii)発煙状シリカを液体と混
合してゲル化する。(iii)ＶＡＤ法などによりスス付け
を行う。(iv)分相ガラスをつくりホウ素の多い相を溶か
し出す。などの方法が知られているが、(i)〜(iv)のい
ずれの方法を用いても、あるいは他の方法を用いても良
い。
該化合物は液体に溶かして多孔質ガラスに浸みこませて
も良いしまた、前記の場合、原料に加えておいても
良い。この際液相での拡散を利用し、ある程度の該化合
物の分布をつくつておくとさらに効果的である。
も良いしまた、前記の場合、原料に加えておいても
良い。この際液相での拡散を利用し、ある程度の該化合
物の分布をつくつておくとさらに効果的である。
焼結時の該化合物の飛散の程度は、酸素分圧、雰囲気ガ
ス全流量、昇温速度などにより制御できるが、酸素流量
により制御するのが、容易であり制御性も良く好まし
い。与えられた、多孔質ガラスの大きさ・細孔径・かさ
密度、化合物の種類・量・炉心管の大きさ、他の雰囲気
ガス流量、昇温速度などに応じ、適当な酸素流量を選ぶ
ことにより、適当な飛散量を得ることができる。
ス全流量、昇温速度などにより制御できるが、酸素流量
により制御するのが、容易であり制御性も良く好まし
い。与えられた、多孔質ガラスの大きさ・細孔径・かさ
密度、化合物の種類・量・炉心管の大きさ、他の雰囲気
ガス流量、昇温速度などに応じ、適当な酸素流量を選ぶ
ことにより、適当な飛散量を得ることができる。
焼結の進行に応じ酸素流量を変えることにより、さらに
好ましい屈折率分布を得ることもできる。
好ましい屈折率分布を得ることもできる。
多孔質ガラス中の該化合物は焼結時に酸化されるが、あ
る温度で急激に酸化が起こるわけではない。昇温速度を
速くした場合、酸化が終了する前に、化合物の蒸気圧が
高くなり、多孔質ガラスの周辺から化合物が飛散するも
のと考えられる。
る温度で急激に酸化が起こるわけではない。昇温速度を
速くした場合、酸化が終了する前に、化合物の蒸気圧が
高くなり、多孔質ガラスの周辺から化合物が飛散するも
のと考えられる。
該化合物として、アルカリ金属のヨウ化物、臭化物が適
しているのは、酸化されやすさ、沸点が適当であり、ま
た、アルカリ金属の酸化物がドーパントとして優れてい
るからである。
しているのは、酸化されやすさ、沸点が適当であり、ま
た、アルカリ金属の酸化物がドーパントとして優れてい
るからである。
従来知られていたドーパントの酸化物を飛散させる方法
では飛散の程度を制御するのが困難であつたが、本発明
のように酸化可能な化合物を用いることにより、酸素流
量を制御することにより屈折率分布を制御することが可
能になつたものである。
では飛散の程度を制御するのが困難であつたが、本発明
のように酸化可能な化合物を用いることにより、酸素流
量を制御することにより屈折率分布を制御することが可
能になつたものである。
酸化の速度は、雰囲気ガス流量、酸素分圧などに依存す
るので酸素流量を制御することにより、該化合物の酸化
の速度を制御でき、間接的に該化合物の飛散の程度を制
御できるものと考えられる。
るので酸素流量を制御することにより、該化合物の酸化
の速度を制御でき、間接的に該化合物の飛散の程度を制
御できるものと考えられる。
以下、実施例により、本発明の方法を具体的に説明す
る。
る。
実施例１ シリコンテトラメトキシド9.5ｇと、エタノール11.5ｇ
をマグネチツクスターラで混合し、その中に１３％アン
モニア水３滴を加えた水９ｇに臭化カリウム0.37ｇを溶
かしたものを加え、さらに混合した。これを内面にシリ
コンを塗つた試験管に入れ、６０Torr程度の圧力で脱気
した。
をマグネチツクスターラで混合し、その中に１３％アン
モニア水３滴を加えた水９ｇに臭化カリウム0.37ｇを溶
かしたものを加え、さらに混合した。これを内面にシリ
コンを塗つた試験管に入れ、６０Torr程度の圧力で脱気
した。
試験管にアルミ箔で軽くフタをした後６０℃の恒温槽に
入れ、ゾル液をゲル化させ、そのまま１週間乾燥した。
こうして得られた多孔質ガラスを８００℃の電気炉に入
れ毎時１５０℃の昇温速度で１３５０℃まで昇温した。
１０００℃までは、ヘリウム１００、塩素２、酸素２の
雰囲気とし、１０００℃から１３５０℃までは酸素を止
めヘリウム１００、塩素２の雰囲気とした。得られたガ
ラスの屈折率分布は第１図のようであり、周辺部が中央
部より低くなつていた。
入れ、ゾル液をゲル化させ、そのまま１週間乾燥した。
こうして得られた多孔質ガラスを８００℃の電気炉に入
れ毎時１５０℃の昇温速度で１３５０℃まで昇温した。
１０００℃までは、ヘリウム１００、塩素２、酸素２の
雰囲気とし、１０００℃から１３５０℃までは酸素を止
めヘリウム１００、塩素２の雰囲気とした。得られたガ
ラスの屈折率分布は第１図のようであり、周辺部が中央
部より低くなつていた。
実施例２ シリコンテトラメトキシド9.5ｇと、エタノール11.5ｇ
をマグネチツクスターラで混合し、その中に１３％アン
モニア水３滴を加えた水９ｇに臭化カリウム0.37ｇを溶
かしたものを加え、さらに混合した。これを内面にシリ
コンを塗つた試験管に入れ、６０Torr程度の圧力で脱気
した。
をマグネチツクスターラで混合し、その中に１３％アン
モニア水３滴を加えた水９ｇに臭化カリウム0.37ｇを溶
かしたものを加え、さらに混合した。これを内面にシリ
コンを塗つた試験管に入れ、６０Torr程度の圧力で脱気
した。
試験管にアルミ箔で軽くフタをした後６０℃の恒温槽に
入れ、ゾル液をゲル化させ、そのまま１週間乾燥した。
こうして得られた多孔質ガラスを８００℃の電気炉に入
れ毎時１５０℃の昇温速度１３５０℃まで昇温した。雰
囲気は、ヘリウム１００、塩素２、酸素２とした。得ら
れたガラスの屈折率分布は第２図のようであり、周辺部
が中央部より低くなつていたが実施例１ほどではなかつ
た。
入れ、ゾル液をゲル化させ、そのまま１週間乾燥した。
こうして得られた多孔質ガラスを８００℃の電気炉に入
れ毎時１５０℃の昇温速度１３５０℃まで昇温した。雰
囲気は、ヘリウム１００、塩素２、酸素２とした。得ら
れたガラスの屈折率分布は第２図のようであり、周辺部
が中央部より低くなつていたが実施例１ほどではなかつ
た。
実施例３ シリコンテトラメトキシド9.5ｇと、ヨウ化カリウム0.5
1ｇを溶かしたエタノール11.5ｇをマグネチツクスター
ラで混合し、その中に１３％アンモニア水３滴を加えた
水９ｇを加え、さらに混合した。これを内面にシリコン
を塗つた試験管に入れ、６０Torr程度の圧力で脱気し
た。
1ｇを溶かしたエタノール11.5ｇをマグネチツクスター
ラで混合し、その中に１３％アンモニア水３滴を加えた
水９ｇを加え、さらに混合した。これを内面にシリコン
を塗つた試験管に入れ、６０Torr程度の圧力で脱気し
た。
試験管にアルミ箔で軽くフタをした後６０℃の恒温槽に
入れ、ゾル液をゲル化させ、そのまま１週間乾燥した。
こうして得られた多孔質ガラスを８００℃の電気炉に入
れ毎時１５０℃の昇温速度で１３５０℃まで昇温した。
雰囲気は、ヘリウム１００、塩素２、酸素２とした。得
られたガラスの屈折率は周辺部が中央部より低くなつて
いた。
入れ、ゾル液をゲル化させ、そのまま１週間乾燥した。
こうして得られた多孔質ガラスを８００℃の電気炉に入
れ毎時１５０℃の昇温速度で１３５０℃まで昇温した。
雰囲気は、ヘリウム１００、塩素２、酸素２とした。得
られたガラスの屈折率は周辺部が中央部より低くなつて
いた。
実施例４ シリコンテトラメトキシド9.5ｇと、エタノール11.5ｇ
をマグネチツクスターラで混合し、その中に１３％アン
モニア水３滴を加えた水９ｇに臭化セシウム0.81ｇを溶
かしたものを加え、さらに混合した。これを内面にシリ
コンを塗つた試験管に入れ、６０Torr程度の圧力で脱気
した。
をマグネチツクスターラで混合し、その中に１３％アン
モニア水３滴を加えた水９ｇに臭化セシウム0.81ｇを溶
かしたものを加え、さらに混合した。これを内面にシリ
コンを塗つた試験管に入れ、６０Torr程度の圧力で脱気
した。
試験管にアルミ箔で軽くフタをした後６０℃の恒温槽に
入れ、ゾル液をゲル化させ、そのまま１週間乾燥した。
こうして得られた多孔質ガラスを８００℃の電気炉に入
れ毎時１５０℃の昇温速度で１３５０℃まで昇温した。
雰囲気は、ヘリウム１００、塩素２、酸素２とした。得
られたガラスの屈折率は周辺部が中央部より低くなつて
いた。
入れ、ゾル液をゲル化させ、そのまま１週間乾燥した。
こうして得られた多孔質ガラスを８００℃の電気炉に入
れ毎時１５０℃の昇温速度で１３５０℃まで昇温した。
雰囲気は、ヘリウム１００、塩素２、酸素２とした。得
られたガラスの屈折率は周辺部が中央部より低くなつて
いた。
実施例５ シリコンテトラメトキシド9.5ｇと、エタノール11.5ｇ
をマグネチツクスターラで混合し、その中に１３％アン
モニア水３滴を加えた水９ｇにヨウ化セシウム0.67ｇを
溶かしたものを加え、さらに混合した。これを内面にシ
リコンを塗つた試験管に入れ、６０Torr程度の圧力で脱
気した。
をマグネチツクスターラで混合し、その中に１３％アン
モニア水３滴を加えた水９ｇにヨウ化セシウム0.67ｇを
溶かしたものを加え、さらに混合した。これを内面にシ
リコンを塗つた試験管に入れ、６０Torr程度の圧力で脱
気した。
試験管にアルミ箔で軽くフタをした後６０℃の恒温槽に
入れ、ゾル液をゲル化させ、そのまま１週間乾燥した。
こうして得られた多孔質ガラスを８００℃の電気炉に入
れ毎時１５０℃の昇温速度で１３５０℃まで昇温した。
雰囲気は、ヘリウム１００、塩素２、酸素２とした。得
られたガラスの屈折率は周辺部が中央部より低くなつて
いた。
入れ、ゾル液をゲル化させ、そのまま１週間乾燥した。
こうして得られた多孔質ガラスを８００℃の電気炉に入
れ毎時１５０℃の昇温速度で１３５０℃まで昇温した。
雰囲気は、ヘリウム１００、塩素２、酸素２とした。得
られたガラスの屈折率は周辺部が中央部より低くなつて
いた。
本発明によれば、簡単な工程で生産性良くかつ屈折率分
布の制御性高く、所期の屈折率分布を持つガラスを得る
ことのできる優れた効果を有する。
布の制御性高く、所期の屈折率分布を持つガラスを得る
ことのできる優れた効果を有する。
第１図及び第２図は、それぞれ本発明の実施例１及び実
施例２で得られたガラスの半径方向における屈折率分布
を示すグラフである。
施例２で得られたガラスの半径方向における屈折率分布
を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】その酸化物がガラスの屈折率を高める元素
の酸化可能な化合物であるアルカリ金属のヨウ化物ある
いは臭化物を含む多孔質ガラスを得、その多孔質ガラス
を焼結し多孔質ガラスの周辺では化合物が多く飛散し中
心部では少なく飛散し、残りの化合物は酸化されてなる
ことを特徴とする屈折率分布を有するガラスの製造方
法。 - 【請求項２】前記焼結時の酸素流量を制御することによ
り屈折率分布を制御する特許請求の範囲第１項記載の屈
折率分布を有するガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60011017A JPH0651576B2 (ja) | 1985-01-25 | 1985-01-25 | 屈折率分布を有するガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60011017A JPH0651576B2 (ja) | 1985-01-25 | 1985-01-25 | 屈折率分布を有するガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61174122A JPS61174122A (ja) | 1986-08-05 |
| JPH0651576B2 true JPH0651576B2 (ja) | 1994-07-06 |
Family
ID=11766340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60011017A Expired - Lifetime JPH0651576B2 (ja) | 1985-01-25 | 1985-01-25 | 屈折率分布を有するガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0651576B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001038243A1 (en) * | 1999-11-24 | 2001-05-31 | Corning Incorporated | Method for radially consolidating a porous optical fiber preform |
| JP4870573B2 (ja) * | 2003-12-12 | 2012-02-08 | コーニング インコーポレイテッド | アルカリがドープされた光ファイバ、そのプリフォームおよびその作成方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS606294B2 (ja) * | 1977-11-28 | 1985-02-16 | 住友電気工業株式会社 | ガラス体の製造方法 |
| JPS57183331A (en) * | 1981-05-06 | 1982-11-11 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacturing of transparent glass preform |
-
1985
- 1985-01-25 JP JP60011017A patent/JPH0651576B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61174122A (ja) | 1986-08-05 |
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