JPS5899132A - 光フアイバ用母材の製造法 - Google Patents
光フアイバ用母材の製造法Info
- Publication number
- JPS5899132A JPS5899132A JP19523081A JP19523081A JPS5899132A JP S5899132 A JPS5899132 A JP S5899132A JP 19523081 A JP19523081 A JP 19523081A JP 19523081 A JP19523081 A JP 19523081A JP S5899132 A JPS5899132 A JP S5899132A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- base material
- optical fiber
- porous base
- manufacturing
- porous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 12
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 title claims description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 13
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 7
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 3
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光ファイバ用゛母材の製造法に係り、特に、湿
式法による母材の製造法に関するものである。
式法による母材の製造法に関するものである。
光フアイバ用母材は原料の精製により高純度のシリカを
用いて作られるが、その製造法としては種々の方法が知
られている。しか−シ、製造するのに時間を要し量産に
適しないという問題点をもっており、母材の長さを均一
にすることが困難である等の欠点をもっていた。
用いて作られるが、その製造法としては種々の方法が知
られている。しか−シ、製造するのに時間を要し量産に
適しないという問題点をもっており、母材の長さを均一
にすることが困難である等の欠点をもっていた。
本発明は上記従来技術の欠点を解消し、均質で寸法精度
が良好であり、かつ、屈折率分布の再現性を向上させる
ことができる光フアイバ用母材の製造法を提供すること
を目的とし、その特徴とするところは、コロイダルシリ
カを容器内でゲル化する工程と、容器内のゲル状シリカ
の液相含有率を5%以下に減少させて多孔質母材を得る
工程と多孔質母材を屈折率制御用の金属イオンを含む液
相に浸漬する工程と、金属イオンを付加した多孔質母材
を乾燥させた後焼結する工程を用いることにある。
が良好であり、かつ、屈折率分布の再現性を向上させる
ことができる光フアイバ用母材の製造法を提供すること
を目的とし、その特徴とするところは、コロイダルシリ
カを容器内でゲル化する工程と、容器内のゲル状シリカ
の液相含有率を5%以下に減少させて多孔質母材を得る
工程と多孔質母材を屈折率制御用の金属イオンを含む液
相に浸漬する工程と、金属イオンを付加した多孔質母材
を乾燥させた後焼結する工程を用いることにある。
第1図〜第4図は本発明の一実施例である光フアイバ母
材の製造法の工程を示す図で、以下図番の順に説明する
。
材の製造法の工程を示す図で、以下図番の順に説明する
。
第1図は角柱形のガラス容器2の中でコロイダルシリカ
をゲル化させるもので、シリカ含有量40重量%のコロ
イダルシリカ(粒子径300 A’以下)をゲル化速度
を制御するためにPH値を4〜6に調整し、ガラス容器
2に注入する。
をゲル化させるもので、シリカ含有量40重量%のコロ
イダルシリカ(粒子径300 A’以下)をゲル化速度
を制御するためにPH値を4〜6に調整し、ガラス容器
2に注入する。
このガラス容器2にはアルミ薄板製の蓋3で封印して塵
埃やガスの侵入を防止し、50℃で1目線保温してゲル
化させる。その後蓋乙に1m+9の細孔を数個設け、6
0℃でガラス容器を保温して脱水させるが、重量を測定
して約5重量%程度脱水した時にガラス容器2から取り
出す。
埃やガスの侵入を防止し、50℃で1目線保温してゲル
化させる。その後蓋乙に1m+9の細孔を数個設け、6
0℃でガラス容器を保温して脱水させるが、重量を測定
して約5重量%程度脱水した時にガラス容器2から取り
出す。
なお、脱水量を5重量%にとどめたのはドーパント溶液
に浸漬した時に急激に滲透してクラックが発生すること
を防止するためである。
に浸漬した時に急激に滲透してクラックが発生すること
を防止するためである。
第2図はガラス容器2内で形成した多孔質母材を取り出
したもので、これを第6図に示す拡散槽5中のドーパン
ト溶液6中に浸漬する。このドーパント液6は50チリ
ン酸水溶液で25°Cに加熱してあり、多孔質母材4を
数時間浸漬する。ドーパント溶液6としては、リン酸、
ホウ酸、NaOH。
したもので、これを第6図に示す拡散槽5中のドーパン
ト溶液6中に浸漬する。このドーパント液6は50チリ
ン酸水溶液で25°Cに加熱してあり、多孔質母材4を
数時間浸漬する。ドーパント溶液6としては、リン酸、
ホウ酸、NaOH。
K OH、L i OH、B a (OH) 2等の各
水溶液が用いられるが、Pb、 C1%Ba1At;等
の硝酸塩、Ba、 Ca、K、Na等の塩化物、ca
、、(so 4) B等の水溶液、或いは極性溶媒の溶
液を用いることができる。更に、これらの混合物、例え
ばNaOH−1−KOHの水溶液を用いてもよい。これ
までの工程は室温に近い温度で実施されるが、多孔質母
材4が太い場合は拡散速度を増すために徐々に昇温する
。
水溶液が用いられるが、Pb、 C1%Ba1At;等
の硝酸塩、Ba、 Ca、K、Na等の塩化物、ca
、、(so 4) B等の水溶液、或いは極性溶媒の溶
液を用いることができる。更に、これらの混合物、例え
ばNaOH−1−KOHの水溶液を用いてもよい。これ
までの工程は室温に近い温度で実施されるが、多孔質母
材4が太い場合は拡散速度を増すために徐々に昇温する
。
第4図は多孔質母材4の乾燥、焼結工程の説明図で、金
属イオンをドーパントした多孔質母材4は石英ボート7
に載せられて石英管8内に収容される。この石英管8は
電熱炉で包囲され、左端の入口からガスを導入して流通
させることができるようになっている。多孔質母材4を
乾燥させるときは急激な脱水を避けるため80°C以下
で酸素を流し乍ら徐々に加熱する。その昇温速度は0.
5’C/順で100℃まで昇温、する。
属イオンをドーパントした多孔質母材4は石英ボート7
に載せられて石英管8内に収容される。この石英管8は
電熱炉で包囲され、左端の入口からガスを導入して流通
させることができるようになっている。多孔質母材4を
乾燥させるときは急激な脱水を避けるため80°C以下
で酸素を流し乍ら徐々に加熱する。その昇温速度は0.
5’C/順で100℃まで昇温、する。
次に石英管8のガス導入口よりは800°dまでは塩素
ガスOt2を200ca/=の割合で流して脱OH反応
を行わせ、更に、ヘリウムガスに切換えて50CC//
#III+で送り乍ら1200℃で2時間保温し透明な
ガラス体を得た。なお、上記酸素ガスの代9にA r
p N 2等がガスを用いることもできるが、ドーパン
ト溶液としてメタノール等の極性溶媒を用いた時は、メ
チル基を酸化して焼結前に除去するだめに酸素ガスを流
すことが必要である。
ガスOt2を200ca/=の割合で流して脱OH反応
を行わせ、更に、ヘリウムガスに切換えて50CC//
#III+で送り乍ら1200℃で2時間保温し透明な
ガラス体を得た。なお、上記酸素ガスの代9にA r
p N 2等がガスを用いることもできるが、ドーパン
ト溶液としてメタノール等の極性溶媒を用いた時は、メ
チル基を酸化して焼結前に除去するだめに酸素ガスを流
すことが必要である。
本実施例の光フアイバ母材の製造法は次のような効果が
得られる。
得られる。
(1) コロイダルシリカ1を収容するガラス容器2
の寸法とコロイダルシリカ1の量によって、光フアイバ
母材の寸法を任意に定めることができる。また、その屈
折率はドーパント溶液6の濃度等によって任意に調節で
きる。
の寸法とコロイダルシリカ1の量によって、光フアイバ
母材の寸法を任意に定めることができる。また、その屈
折率はドーパント溶液6の濃度等によって任意に調節で
きる。
(2)含水した多孔質母材4をドーパント溶液6に浸漬
し、かつ、温度を上昇させるので拡散が速く、大径の母
材が得られる。
し、かつ、温度を上昇させるので拡散が速く、大径の母
材が得られる。
(6)原料の損失が殆んどなく、多数本の光フアイバ母
材を製造することができるので、量産化に適している。
材を製造することができるので、量産化に適している。
上記実施例の応用例として次のようなことも可能である
。第3図において、ドーパント溶液6に多孔質母材4を
長時間浸漬して中心まで均一にドーパント金属を含浸さ
せた後で、純水中に浸漬し、純水中にドーパント金属と
拡散させる。これによって多孔質母材4にドーパント金
属の濃度分布を得ることができる。この多孔質母材4を
上記実施例の場合と同様に乾燥し焼結することによって
、グレーディッド形光ファイバ母材を得ることができる
。
。第3図において、ドーパント溶液6に多孔質母材4を
長時間浸漬して中心まで均一にドーパント金属を含浸さ
せた後で、純水中に浸漬し、純水中にドーパント金属と
拡散させる。これによって多孔質母材4にドーパント金
属の濃度分布を得ることができる。この多孔質母材4を
上記実施例の場合と同様に乾燥し焼結することによって
、グレーディッド形光ファイバ母材を得ることができる
。
本発明の光フアイバ母材の製造法は、ゾルゲル法によっ
て均一な屈折率分布又はグラジェントな屈折率分布を示
す光フアイバ母材を寸法精度と屈折率分布の再現性良く
製作することができるので、量産化に好適であるという
効果が得られる。
て均一な屈折率分布又はグラジェントな屈折率分布を示
す光フアイバ母材を寸法精度と屈折率分布の再現性良く
製作することができるので、量産化に好適であるという
効果が得られる。
第1図はコロイダルシリカをゲル化させるガラス容器の
断面図、第2図は第1図゛のガラス容器から取り出した
多孔質母材の正面図、第3図は多孔質母材4に金属をド
ープする拡散槽の断面図、第4図は多孔質母材を乾燥、
焼結する石英管を用いた電気炉の断面図である。 1:コロイダルシリカ、2ニガラス容器、6:蓋、4:
多孔質母材、5二拡散槽、6:ドーパント溶液、7二石
英ボート、8:石英管、9:電気炉。
断面図、第2図は第1図゛のガラス容器から取り出した
多孔質母材の正面図、第3図は多孔質母材4に金属をド
ープする拡散槽の断面図、第4図は多孔質母材を乾燥、
焼結する石英管を用いた電気炉の断面図である。 1:コロイダルシリカ、2ニガラス容器、6:蓋、4:
多孔質母材、5二拡散槽、6:ドーパント溶液、7二石
英ボート、8:石英管、9:電気炉。
Claims (1)
- 1、 コロイダルシリカを容器内でゲル化する工程と、
上記容器内のゲル状シリカの液相含有率を5重量%以下
に減少させて多孔質母材を得る工程と、上記多孔質母材
を屈折率制御用の金属イオンを含む液相に浸漬する工程
と、上記金属イオンを付加した上記多孔質母材を乾燥さ
せた後焼結する工程とを用いることを特徴とする光フア
イバ母材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19523081A JPS5899132A (ja) | 1981-12-04 | 1981-12-04 | 光フアイバ用母材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19523081A JPS5899132A (ja) | 1981-12-04 | 1981-12-04 | 光フアイバ用母材の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5899132A true JPS5899132A (ja) | 1983-06-13 |
Family
ID=16337634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19523081A Pending JPS5899132A (ja) | 1981-12-04 | 1981-12-04 | 光フアイバ用母材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5899132A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5153031A (en) * | 1989-06-12 | 1992-10-06 | Cornell Research Foundation, Inc. | Use of hydrogen peroxide in preparing magnesium containing silicate sols for coating and fiber formation |
-
1981
- 1981-12-04 JP JP19523081A patent/JPS5899132A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5153031A (en) * | 1989-06-12 | 1992-10-06 | Cornell Research Foundation, Inc. | Use of hydrogen peroxide in preparing magnesium containing silicate sols for coating and fiber formation |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4789389A (en) | Method for producing ultra-high purity, optical quality, glass articles | |
| US4059658A (en) | Low temperature production of high purity fused silica | |
| US5068208A (en) | Sol-gel method for making gradient index optical elements | |
| US4786618A (en) | Sol-gel method for making ultra-low expansion glass | |
| US4686195A (en) | Method and composition for the manufacture of gradient index glass | |
| US4436542A (en) | Process for the production of an optical glass article | |
| US5439495A (en) | Solution doping of sol gel bodies to make graded index glass articles | |
| US5919280A (en) | Method for fabricating silica glass | |
| JPH03295818A (ja) | 屈折率分布ガラスの製造方法 | |
| US5294573A (en) | Sol-gel process of making gradient-index glass | |
| JPS5899132A (ja) | 光フアイバ用母材の製造法 | |
| US5308802A (en) | Sol-gel process of making glass, particulary gradient-index glass | |
| JPS6027615A (ja) | 光学ガラスの製造方法 | |
| JP3209533B2 (ja) | 屈折率分布型光学素子の製造方法 | |
| JPS61256928A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH03208823A (ja) | 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 | |
| EP1132349A1 (en) | Erbium-doped multicomponent glasses manufactured by the sol-gel method | |
| JPH059036A (ja) | 屈折率分布を有する石英ガラスの製造方法 | |
| JPH0421526A (ja) | 屈折率分布を有する石英系ガラス体の製造方法 | |
| JPS61101425A (ja) | 屈折率勾配を有する光伝送ガラス体の製造方法 | |
| JPS60166240A (ja) | 屈折率分布透明体の製造方法 | |
| JPS58223623A (ja) | 多孔質体の製造方法 | |
| JPH0372574B2 (ja) | ||
| JPH02258638A (ja) | ドープト石英ガラスの製造方法 | |
| JPS6290B2 (ja) |