JPH0653596B2 - 光フアイバ製造方法，製造装置及び非接触シール - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は光フアイバのオンライン被覆に関する。

従来の技術及びその問題点 新たに線引きされた直後の本来の状態の、表面欠陥のな
い光フアイバは１０^６psi を超える強度を示す。しか
し、これは通常長い長さにわたり達しうる強度ではなく
むしろ極限強さとみなすべきである。非常に高強度のフ
アイバを達成する際の主な困難は、寸法を厳密に限定す
ることができない点、あるいはフアイバ上の表面きずの
存在を完全に除去することができない点であつた。表面
きずは数多くの原因により起こる。これらはプリフオー
ム製作に用いられた支持管よりの残留汚染物及び欠陥の
如く、線引き前に存在しその後も残存するものかも知れ
ない。プリフオームの表面には処理及び取扱い中に損傷
が生じるかも知れない。他の原因としてはプリフオーム
表面での失透及び線引き中及び後の、炉耐火物からの粒
状破片及び凝縮物，加熱要素及び線引き環境内の塵粒子
を含むあらゆる異物との接触が含まれる。被覆付与装置
の角度誤差及び被覆材料中の異物粒子もまた弱いフアイ
バの潜在的原因である。

フアイバ表面を可能な限り無欠陥に保つには保護被覆を
オンラインで施すことが必須である。しかしフアイバ表
面に先に存在したきずは応力集中器として作用し、湿気
の存在下ではこれらきずは寸法が徐々に成長し、ついに
局部応力集中が十分高くなると破局的な成長が始まりフ
アイバはその結果破壊する。かくしてフアイバは初期フ
アイバ強度よりはるかに低い実用応力で破壊する。この
応力及び湿気の組合わされた作用によるクラツク拡大の
結果起きる時間に伴う強度低下の過程は応力腐食又は静
疲れとして知られている。したがつてフアイバに一定の
寿命を保証しようとすると保証試験を実際の使用中出会
うと予期される水準よりはるかに高い水準で行い応力腐
食による強度低下を見込むようにせねばならない。ある
いは保証試験応力が使用中実際に予期されるものと同等
になるよう応力腐食を防止又は著るしく減じ、フアイバ
強度を時間と共に一定に保たねばならない。

応力腐食が起こるには２つの条件が支配的であらねばな
らない。

（Ｉ） 表面きずでの応力。

（II） このきずに湿気が加わり得ること。

これらの条件下では水による求核腐食がＳｉ−Ｏ−Ｓｉ
結合の崩壊を起こす。応力腐食の発生を防ぐには上記必
要条件の一方又は両方を単純に除去せねばならない。設
置されたフアイバは通常小さなしかし顕著な応力下にあ
る。これはケーブル設置又は回収の際に加えられるより
高い応力と組合わせると、フアイバの計画寿命（水中遠
距離通信システムでは２５年）の全期間もしくは大部分
にわたりフアイバをゼロ応力に保つのは現実的でないこ
とを意味する。したがつて応力腐食を抑止する残された
唯一の手段は湿気のフアイバ表面への到達を阻止するこ
とである。有機被覆は、熱あるいは紫外線硬化であれ、
優れた対摩耗性を与えるが周囲の湿気は速やかに被覆に
侵入し応力腐食を進行させる。

例えば熱硬化シリコーンは容易に施しまた硬化し得るが
水に対しては貧弱な障壁にしかならず、また速い線引き
速度では硬化に問題を生じる。紫外線硬化高分子もまた
容易に施せ、これらはまた急速な硬化をするが、満足す
べき水に対する障壁を与えない。

密封被覆は金属溶射，融液状アモルフアス金属よりの急
冷被覆及び窒化珪素又は酸窒化珪素の如きセラミツク被
覆で得られる。金属溶射被覆は非常に効果的な水障壁を
与えるがフアイバを弱めることが示された。融液状アモ
ルフアス金属よりの凍結被覆もまた非常に有効な水障壁
を与えまた約２％までの歪に対し弾性的であるが速い線
引き速度では非常に速い急冷比を必要とする。セラミツ
ク被覆は付着性が高く非常に有効な水障壁を与えるが有
毒な物質の使用と高い付着温度を含むのでオンライン被
覆では非常に取扱いにくい。

本発明の目的は表面きずの生成を可能な限り減少させた
光フアイバの密封被覆を可能にすることである。

問題点を解決するための手段 本発明はフアイバをオンライン処理室を通して線引き
し、室内でフアイバ表面を物理的及び／又は化学的に変
化させ、また室内の雰囲気を室の少なくとも一端で、密
封化ガスが内部に導入されて処理ガスが室から逃げるの
を防ぐよう制御するシールにより、フアイバをシールの
壁に接触させることなくまたフアイバを振動させること
なく密封することを特徴とする光フアイバの製造方法を
提供する。

本発明はまたフアイバが内部を通つて線引きされる処理
室と、反応ガスを処理室に導入する導入口と、フアイバ
と室入口又は出口との間を密封するシールとを有し、シ
ールは密封化ガスをシールへ導入する手段と、フアイバ
がシール壁に接することなくまたフアイバを振動させる
ことなく処理ガスの室よりの逃げを防ぐようガスを制御
する手段とよりなる光フアイバ製造装置を提供する。

本発明はさらにフアイバ処理用貫通孔と、孔に沿つて一
方の軸方向に向く第１のガスジエツトと、孔に沿つて該
方向と反対の、第１のジエツトから離間する方向を指向
する第２のジエツトとを有し、ジエツトの間にフアイバ
を振動させることなくデッドシールゾーンを作る構造よ
りなるオンラインフアイバ処理室の出入口用非接触シー
ルを提供する。

実施例 以下図面を参照して本発明を説明する。

窒化珪素はそれがマスクやパシベーシヨン層に用いられ
る半導体技術では十分に確立されている。窒化珪素は極
めて不活性で、拡散に対し優れた障壁を提供する。従つ
てフアイバ表面に直接施された窒化珪素の被覆は応力腐
食を阻止又は著しく減少させる。半導体技術では窒化珪
素を付着させるのに種々の方法が用いられている。一般
的に用いられている方法を下に記す。

高周波グロー放電 高周波スパツタ 真空蒸着 イオン打込み 直接窒化反応 化学気相蒸着 窒化珪素の熱分解生成に最も広く用いられている２つの
系はＳｉＨ_４／ＮＨ_３とＳｉＣｌ_４／ＮＨ_３である。四
塩化珪素は取扱いは比較的安全だが室温以下でアンモニ
アと反応し、排気ラインに急速に閉塞し連続的付着に大
きな問題を起こす不揮発性イミド及び塩化アンモニウム
を生じる問題点を有する。したがつてより危険ではある
がシラン（ＳｉＨ_４）がより良い代替物と考えられてい
る。約1000℃で窒素を担体／希釈ガスとして用いた場合
のシランとアンモニアの反応は窒化珪素のアモルフアス
被覆を生じる。ＣＯ_２，ＮＯ，Ｏ_２の如き適当な酸素源
を追加すると酸窒化珪素が生じ、その正確な化学量論は
反応物の比により決定される。

酸窒化物もまた優れた拡散障壁であり、より応力の少な
い被覆をシリカ上に十分生ずるゆえ酸窒化珪素も窒化珪
素と並んで考慮に入れた。膜応力は式(2)式中のｘ，ｙ
及びｚの値を変えることで制御される。

上記反応の紫外線による活性化も可能である。

ＳｉＨ_４の発火性及び毒性のため、初期の実験は密封シ
ステムを用いてライン外で行つた。このライン外作業は
Ｓｉ_３Ｎ_４の生成についてのみであつた。付着装置は基
本的には下の部分よりなつていた。

（Ｉ）気相系 （II）炉 （III）反応器 （Ｉ）気相系 ソースガスはライン内フイルタを有する研究／電子工業
用級のものであつた。ガス流量は当初ＳｉＨ_４以外は回
転流量計で制御され、ＳｉＨ_４は質量流量制御装置で制
御された。窒素は担体／希釈ガスの両方に用いられ、ま
たボンベ調整器，ガスライン及び反応器のパージガスと
しても用いられた。かかるパージは発火性物質を用いる
場合極めて必要なことである。反応器に入る前にガス流
は乱流を生ぜしめる最終ライン内フイルタを通過し、も
つてソースガスとの完全な混合が確保される。

（II）炉 炉はカンタルＡｌ抵抗線をアルミナ管に巻くことで構成
された。巻線の全長は約 500mmであつた。管はアルミニ
ウムケース内にシンダニヨ（sindanyo）端板と共に取付
けられたカオウールで絶縁された。

（III）反応器 反応器は加熱されたアルミナフアーネスチユーブ内に正
しく嵌合するシリカ管よりなる。反応物は反応管の頂部
より流入し廃棄生成物は底部より排出される。抽気速度
は全反応物流量に見合うように平衡される。

ガスシール 非接触シールシステムが被覆システム端に強いフアイバ
を確実なものとするため提案された。使用する反応物の
毒性及び発火性に鑑みこのシールシステムは極めて有効
なものであらねばならない。窒素ガスシールを用いるシ
ステムがベンチユリ効果エアムーバー（ＨＭＣ−ブラウ
ア−リミテツド）に基づいて案出された。これらは周囲
の空気の運動を誘起することにより大量の空気流を作り
出す。各シールにつき２つのかかるエアムーバーが背中
合わせに取付けられ反対方向に動作する。この目的は一
様な窒素流を、反応器の出／入口ポートへ逆行するよう
に、そしてまた同時に炉内へも向け、比較的「デッド」
な（死んだような）窒素のゾーンを２つのエアムーバー
間に作り出すことにある。このようにして優れた非接触
シールがフアイバ振動を誘発する乱流問題なしに形成さ
れる。下記の如くシールの反応性ガス及び窒素流を室温
でシミユレートするためフレオン１２を用い、気相系で
用いられるのと同一の感度の漏えい検知器を用いたとこ
ろフレオンの痕跡は入口あるいは出口ポートどちらにも
検出されなかつた。

図面を参照するにオンライン付着用システムの模式図が
示されている。気相系はコンパクトな設計で全てのソー
スガスはｍ．ｆ．ｃ．で制御され、また酸窒化珪素生成
用に一酸化窒素のラインが追加されている。

装置は線引き塔上の線引き炉下部に取付けられ、入口ア
イリス１と出口アイリス２，頂部の非接触入口シールシ
ステム３と底部の非接触出口シールシステム４とを有す
る。

前記の如く構成された炉５は前記の如く構成された反応
器６を囲む。電源７は炉の温度、従つて反応器の温度を
制御する。この温度は 750〜1100℃の範囲内である。

反応器６はＯリング１０及び１１により抽出マニホール
ド１２及び入口マニホールド１３に固定，シールされる
端面フランジ８及び９を有する。導入口マニホールド１
３は反応物導入口１４を有し出口マニホールド１２は抽
出ポート１５を有する。抽出ガス中のＮ_２抽気用の抽気
開口１６は空気及び抽出速度のライン調整に用いられる
平衡流量の逆拡散を防ぐのに用いられる。気相系からの
バイパスポート１７もまた設けられている。頂部及び底
部シール及び抽出システムの平衡に用いられる窒素はパ
イプドサイトガスを用いた回転流量計を用いて制御され
る。互いに等量のガスを供給すべく分かれたエアムーバ
ー対には各々単一の供給ラインが適合される。（必要な
ら各エアムーバーに別々に供給することでより正確な制
御が達成できる）。

初期の実験は以下の範囲の条件を用いた。

最高炉壁温度＝ 700−1000℃ ＳｉＨ_４流量＝10−50cc／分 ＮＨ_３流量＝800 cc／分 ＮＯ流量＝ゼロcc／分 Ｎ_２流量＝5000cc／分 典型的反応物比 ＳｉＨ_４：ＮＨ_３：Ｎ_２＝１：４０： 250 頂部シールシステムの全Ｎ_２流量＝20リツトル／分 底部シールシステムの全Ｎ_２流量＝２０リツトル／分 頂点部及び底部アイリス開口＝７mm 抽出を平衡するＮ_２流量＝10リツトル／分 線引き速度＝10−80ｍ／分 プリフオーム２１の加熱域２１Ａから線引きされた光フ
アイバ２０はアイリス１に入りシール３，反応室６，シ
ール４，出口アイリス２を通過し、プーリー２３を回つ
て貯蔵用の貯蔵ドラム（図示せず）へ走る。窒化された
フアイバ２０Ａを被覆するプラスチツク被覆付与装置２
２がまた存在する。

以下シール３及び４の１つを詳細に説明する。シール３
及び４を形成するため用いられたベンチユリ効果装置は
第２図にその原理を示すバウアー（Ｂauer）により製作
されたエアムーバーである。第１及び第２の装置２８及
び２９は背中合せに取付けられ、その結果結合された効
果が両エアムーバーの中心に共通なデッドゾーン３０を
生じる。

圧縮窒素が小さな導入口３１から環状室３２へ流入す
る。窒素はその後環状ギヤツプ３３を通つて加速され
る。その際窒素の薄層が生じ、輪郭３４に付着しシール
の軸方向へ平行に流れる。しかし２つの装置は反対方向
に働いているので正味の結果としてデッドゾーン３０が
生じ、これがフアイバがシールを通過して動く際光フア
イバ周囲に効果的なシールを生ずることを見出した。シ
ール内孔の直径は約２０mmであるが１０−７５mmの範囲
でもよい。

シールは光フアイバがない場合も働く。

本発明者は窒素密封化ガスをそれがガスシール３及び４
に入る前に予熱することを提案し、さらにシール３及び
４自体を加熱し、もつてフアイバを予熱し、フアイバを
付着に必要な温度又はそれに近接して反応室内での反応
のため与えることを提供する。この温度は窒化物又は酸
窒化物付着では約 800℃である。フアイバ温度はシール
に入る際プリフオーム２１，２１Ａから線引きされる際
の2000℃よりやや上の温度から 100℃前後まで落ちてい
る。従つて密封化ガスを用いてフアイバを予熱すること
を提案し、またこれは達成し得る付着速度を著しく増大
せしめるのが見出された。

明らかに密封は他のオンライン被覆処理及び反応付着に
も用途を有するが、特に過程内でシラン等、毒性でまた
発火性のガスを用いる場合利点を有する。かかるガスで
はシステムの全部品は調整器を含めガスのシステムへの
導入前に無空気であるのが重要である。ＮＯ，ＮＨ_３及
びＮｉＨ_４ボンベにはパージラインが設けられる。この
パージ用導入ガスは実際の付着の際担体／希釈ガスとし
て用いられるのと同じＮ_２供給源から取られる。気相系
の混合フイルタ通過後反応ガスラインは線引き塔頂部の
分離したマニホールドに導かれ、ここで三方タツプを用
いることによりガスは反応器を流れることも抽出システ
ムへ直接にバイパスすることも可能である。

本発明の利点は光フアイバをオンラインで窒化珪素又は
酸窒化珪素又は他の材料で被覆したフアイバにハーメチ
ツクシールを与え、同時にフアイバを乱したり振動させ
ることなしに反応室に気密シールを与え、フアイバの表
面きずの危険を最小化する能力にある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による光フアイバのオンライン被覆装置
の実施例を示す図、第２図は第１図の詳細を示す図であ
る。 １……入口アイリス、２……出口アイリス、３……入口
シールシステム、４……出口シールシステム、５……
炉、６……反応室、７……電源、８，９……端面フラン
ジ、１０，１１……Ｏリング、１２……抽出マニホール
ド、１３……導入口マニホールド、１４……反応物導入
口、１５……抽出ポート、１６……抽気開口、１７……
バイパスポート、２０……光フアイバ、２１……プリフ
オーム、２１Ａ……加熱域、２２……プラスチツク被覆
付与装置、２３……プーリー、２８……第１の装置、２
９……第２の装置、３０……デッドゾーン、３１……導
入口、３２……環状室、３３……環状ギヤツプ、３４…
…輪郭。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】フアイバをオンライン処理室を通して線引
   きし、室内でフアイバ表面を物理的及び／又は化学的に
   変化させ、密封化ガスが内部に導入されデッドゾーンに
   よって分離された、夫々室から遠のく及び室へ向かう二
   つの流れにおいてフアイバの回りに外方向に向けられる
   シールによって室内の雰囲気を室の少なくとも一端で密
   封することよりなり、ガス流はフアイバをシールの壁に
   接触させることなくまたフアイバを振動させることなく
   処理ガスが室から逃げるのを防ぐよう制御されることを
   特徴とする光フアイバの製造方法。
2. 【請求項２】窒化珪素がフアイバ表面に処理室内におけ
   る化学気相蒸着法により形成される特許請求の範囲第１
   項記載の方法。
3. 【請求項３】酸窒化珪素がフアイバ表面に処理室内にお
   ける化学気相蒸着法により形成される特許請求の範囲第
   １項記載の方法。
4. 【請求項４】シールは各装置がガスを他の装置から離間
   する方に向けるよう一対の背中合わせに取付けられベン
   チユリ効果空気運動装置よりなる特許請求の範囲第１項
   記載の方法。
5. 【請求項５】密封化ガスは窒素である特許請求の範囲第
   １項記載の方法。
6. 【請求項６】フアイバは該処理に必要な温度より低い温
   度を有し、フアイバは処理室に入る前に該必要な温度近
   くに加熱される特許請求の範囲第１項記載の方法。
7. 【請求項７】フアイバが内部を通つて線引きされる処理
   室と、反応ガスを処理室に導入する導入口と、フアイバ
   と室入口又は出口との間を密封するシールとを有し、シ
   ールは密封化ガスをデッドゾーンによって分離された、
   夫々室から遠のく及び室へ向かう二つの流れにおいてフ
   アイバの回りに外方向に向けてシールへ導入する手段
   と、フアイバがシール壁に接することなくまたフアイバ
   を振動させることなく処理ガスの室よりの逃げを防ぐよ
   うガスを制御する手段とよりなる、光フアイバ製造装
   置。
8. 【請求項８】フアイバ処理用貫通孔と、孔に沿って一方
   の軸方向に向く第１のガスジエツトと、孔に沿って該方
   向と反対の、第１のジエツトから離間する方向を指向す
   る第２のジエツトとを有し、ジエツトの間にフアイバを
   振動させることなくデッドシールゾーンを作る構造より
   なるオンライン光ファイバ処理室の出入口用非接触シー
   ル。