JPH0654286B2 - レ−ザイオン化質量分析計用試料作成方法および試料台 - Google Patents
レ−ザイオン化質量分析計用試料作成方法および試料台Info
- Publication number
- JPH0654286B2 JPH0654286B2 JP61128946A JP12894686A JPH0654286B2 JP H0654286 B2 JPH0654286 B2 JP H0654286B2 JP 61128946 A JP61128946 A JP 61128946A JP 12894686 A JP12894686 A JP 12894686A JP H0654286 B2 JPH0654286 B2 JP H0654286B2
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- Japan
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- sample
- ions
- fine particles
- mass spectrometer
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明はレーザイオン化質量分析計により固体試料の分
析を行うための試料の作成方法、およびその試料を保持
するための試料台に関する。なお、本発明はレーザイオ
ン化質量分析計のほかに、レーザを照射することによっ
て試料をレーザ化する、任意の分野に利用することがで
きる。
析を行うための試料の作成方法、およびその試料を保持
するための試料台に関する。なお、本発明はレーザイオ
ン化質量分析計のほかに、レーザを照射することによっ
て試料をレーザ化する、任意の分野に利用することがで
きる。
＜従来の技術＞ レーザイオン化質量分析計においては、一般に、試料に
パルス状等のレーザ光を照射することによって試料から
イオンを引出し、そのイオンを例えば飛行時間法等によ
る分析部に導くことによって、試料イオンの質量スペク
トル等が求められる。
パルス状等のレーザ光を照射することによって試料から
イオンを引出し、そのイオンを例えば飛行時間法等によ
る分析部に導くことによって、試料イオンの質量スペク
トル等が求められる。
このような分析計により、固体試料の分析を行う場合の
試料作成方法としては、従来、固体試料を適当な溶媒で
溶かして試料溶液を作り、その試料溶液を金属製等の試
料台の平面上に塗布して乾燥させ、その試料台面上に試
料の薄膜を形成する方法が知られている。このようにし
て作成された試料にレーザ光を照射すると、レーザ光は
試料台に吸収されてその照射箇所で急激な温度上昇が生
じ、試料のイオン化が生起されるとされている。
試料作成方法としては、従来、固体試料を適当な溶媒で
溶かして試料溶液を作り、その試料溶液を金属製等の試
料台の平面上に塗布して乾燥させ、その試料台面上に試
料の薄膜を形成する方法が知られている。このようにし
て作成された試料にレーザ光を照射すると、レーザ光は
試料台に吸収されてその照射箇所で急激な温度上昇が生
じ、試料のイオン化が生起されるとされている。
＜発明が解決しようとする問題点＞ ところが、上述の従来方法による試料によれば、照射さ
れたレーザ光のエネルギは試料台全体に吸収されること
になり、局部的に高温化することができず、そのため、
試料を多量にイオン化させることができないという欠点
がある。
れたレーザ光のエネルギは試料台全体に吸収されること
になり、局部的に高温化することができず、そのため、
試料を多量にイオン化させることができないという欠点
がある。
本発明の目的は、レーザ照射によって固体試料をイオン
化するに当って、試料イオンを多量に発生させることの
できる試料作成方法と、この試料作成方法を適用した試
料台を提供することにある。
化するに当って、試料イオンを多量に発生させることの
できる試料作成方法と、この試料作成方法を適用した試
料台を提供することにある。
＜問題点を解決するための手段＞ 第１の発明の試料作成方法は、実施例に対応する第１図
乃至第４図に示すように、金属微粒子２ａを媒液中に分
散させてコロイド化し、そのコロイド溶液２を所定の硬
質材料（基台）１の平面（試料保持面）１ａ上に塗布し
て乾燥させた後、分析すべき固体試料を溶液等で溶かし
てなる、試料溶液３を、この塗布面上に付着させて乾燥
させることを特徴としている。
乃至第４図に示すように、金属微粒子２ａを媒液中に分
散させてコロイド化し、そのコロイド溶液２を所定の硬
質材料（基台）１の平面（試料保持面）１ａ上に塗布し
て乾燥させた後、分析すべき固体試料を溶液等で溶かし
てなる、試料溶液３を、この塗布面上に付着させて乾燥
させることを特徴としている。
また、第２の発明の試料台は、第１の発明を容易に実施
するための試料台であって、第２図に示すように、所定
の硬質材料製の基台１に形成された平面状の試料保持面
１ａに、金属微粒子を一様に付着させたことを特徴とし
ている。
するための試料台であって、第２図に示すように、所定
の硬質材料製の基台１に形成された平面状の試料保持面
１ａに、金属微粒子を一様に付着させたことを特徴とし
ている。
＜作用＞ 金属微粒子２ａをコロイド化して試料保持面１ａ上に塗
布して乾燥させると、この試料保持面１ａ上には金属微
粒子２ａが一様に付着する。その上から試料溶液３を付
着させて再度乾燥させると、試料保持面１ａ上には、一
様な金属微粒子２ａが介在した状態で試料薄膜３ａが形
成される。この状態でレーザ光を照射すると、そのレー
ザ光は金属微粒子２に吸収され、局部的に急激な温度上
昇が生じ、試料イオンを多量に発生させることができ
る。
布して乾燥させると、この試料保持面１ａ上には金属微
粒子２ａが一様に付着する。その上から試料溶液３を付
着させて再度乾燥させると、試料保持面１ａ上には、一
様な金属微粒子２ａが介在した状態で試料薄膜３ａが形
成される。この状態でレーザ光を照射すると、そのレー
ザ光は金属微粒子２に吸収され、局部的に急激な温度上
昇が生じ、試料イオンを多量に発生させることができ
る。
また、金属微粒子２ａが基台１の試料保持面１ａ上に一
様に付着してなる試料台Ａを用意しておくことにより、
従来の試料作成方法と全く同様に試料溶液を滴下して乾
燥させるという手順だけで、上述したように多量のイオ
ンを発生することのできる試料を得ることになる。
様に付着してなる試料台Ａを用意しておくことにより、
従来の試料作成方法と全く同様に試料溶液を滴下して乾
燥させるという手順だけで、上述したように多量のイオ
ンを発生することのできる試料を得ることになる。
＜実施例＞ 本発明の実施例を、以下、図面に基づいて説明する。
第１図乃至第４図は本発明の試料作成方法の手順を説明
する図である。
する図である。
まず、コバルト等の金属微粒子を水やアセトン等のコロ
イドを保ちやすい媒液中に分散させて、コロイド溶液２
を作る。ここで、金属微粒子の直径は1000Å以下である
とコロイド化しやすいことが判明している。
イドを保ちやすい媒液中に分散させて、コロイド溶液２
を作る。ここで、金属微粒子の直径は1000Å以下である
とコロイド化しやすいことが判明している。
次に、銅等の金属材料、もしくはセラミック材料の一面
を平滑化した基台１を用意し、その平滑面を試料保持面
１ａとして、第１図に示すようにその試料保持面１ａ上
に上述のコロイド溶液２を滴下させ、あるいは塗布し、
乾燥させる。このとき、真空乾燥させるとその乾燥時間
を短縮化することができる。これにより、基台１の試料
保持面１ａは、一様にコバルト等の金属微粒子２ａが付
着した状態となる。
を平滑化した基台１を用意し、その平滑面を試料保持面
１ａとして、第１図に示すようにその試料保持面１ａ上
に上述のコロイド溶液２を滴下させ、あるいは塗布し、
乾燥させる。このとき、真空乾燥させるとその乾燥時間
を短縮化することができる。これにより、基台１の試料
保持面１ａは、一様にコバルト等の金属微粒子２ａが付
着した状態となる。
次に、イオン化すべき固体試料を溶媒で溶かして試料溶
液３を作成し、第３図に示すように、その試料溶液３を
試料保持面１ａ上に滴下させ、再び乾燥させる。この状
態を第４図に示す。この状態では、基台１の試料保持面
１ａ上に、コバルト等の金属微粒子２ａが一様に介在し
た上に、試料薄膜３ａが形成されていることになる。
液３を作成し、第３図に示すように、その試料溶液３を
試料保持面１ａ上に滴下させ、再び乾燥させる。この状
態を第４図に示す。この状態では、基台１の試料保持面
１ａ上に、コバルト等の金属微粒子２ａが一様に介在し
た上に、試料薄膜３ａが形成されていることになる。
この状態で試料保持面１ａにレーザ光を照射すると、レ
ーザ光のエネルギは主として金属微粒子２ａに吸収さ
れ、この金属微粒子２ａが急激な温度上昇を生じて、近
傍の試料分子が多量にイオン化される。
ーザ光のエネルギは主として金属微粒子２ａに吸収さ
れ、この金属微粒子２ａが急激な温度上昇を生じて、近
傍の試料分子が多量にイオン化される。
なお、コバルト等の金属微粒子２ａをコロイド化して、
これを試料溶液に混合させた後に乾燥させる方法も考え
られるが、この場合、試料溶液のＰＨにより金属微粒子
２ａが沈澱ないしは偏在してしまうことになり、試料保
持面１ａ上におけるレーザ光の照射位置によってイオン
化の量が異なるという現象が起きる。本発明のように、
一旦金属微粒子コロイド溶液を乾燥させてしまうという
工程を踏むことにより、一様に分散した金属微粒子２ａ
上に試料薄膜を形成することができ、試料保持面１ａ上
の位置によりイオン化量が大きく変化することがない。
これを試料溶液に混合させた後に乾燥させる方法も考え
られるが、この場合、試料溶液のＰＨにより金属微粒子
２ａが沈澱ないしは偏在してしまうことになり、試料保
持面１ａ上におけるレーザ光の照射位置によってイオン
化の量が異なるという現象が起きる。本発明のように、
一旦金属微粒子コロイド溶液を乾燥させてしまうという
工程を踏むことにより、一様に分散した金属微粒子２ａ
上に試料薄膜を形成することができ、試料保持面１ａ上
の位置によりイオン化量が大きく変化することがない。
第２図に示す状態、すなわち、基台１の試料保持面１ａ
上に金属微粒子２ａが一様に付着した状態で、これを試
料台Ａとして用意しておけば、測定時には従来の方法と
同様に、試料溶液３を滴下して乾燥させるという工程だ
けで、容易に多量のイオンを発生し得る試料を得ること
ができる。ここで、第２図の状態では、試料保持面１ａ
上に付着した金属微粒子２ａは、この面をこする等、意
図的な外力を加えない限り、脱落しないことが判った。
上に金属微粒子２ａが一様に付着した状態で、これを試
料台Ａとして用意しておけば、測定時には従来の方法と
同様に、試料溶液３を滴下して乾燥させるという工程だ
けで、容易に多量のイオンを発生し得る試料を得ること
ができる。ここで、第２図の状態では、試料保持面１ａ
上に付着した金属微粒子２ａは、この面をこする等、意
図的な外力を加えない限り、脱落しないことが判った。
なお、金属微粒子２ａとしてはコバルトに限られること
なく任意の金属であってもよく、現在、鉄，ニッケル，
銅等が1000Å以下の微粒子に加工し得ることが知られて
いる。
なく任意の金属であってもよく、現在、鉄，ニッケル，
銅等が1000Å以下の微粒子に加工し得ることが知られて
いる。
＜発明の効果＞ 以上説明したように、本発明によれば、試料保持面上
に、金属微粒子をコロイド化した溶液を塗布して乾燥さ
せた後、イオン化すべき固体試料の溶液を滴下させて乾
燥させるので、試料保持面上には一様に分散された金属
微粒子を介して、試料薄膜が形成されることになり、こ
の試料保持面上のどの位置にレーザ光を照射しても、多
量の試料イオンを発生させることができる。これによ
り、分析の再現性を向上させることができるとともに、
試料も節約することができる。
に、金属微粒子をコロイド化した溶液を塗布して乾燥さ
せた後、イオン化すべき固体試料の溶液を滴下させて乾
燥させるので、試料保持面上には一様に分散された金属
微粒子を介して、試料薄膜が形成されることになり、こ
の試料保持面上のどの位置にレーザ光を照射しても、多
量の試料イオンを発生させることができる。これによ
り、分析の再現性を向上させることができるとともに、
試料も節約することができる。
また、飛行時間型質量分析計の試料に本発明を適用する
場合、金属微粒子からのイオンが同時に多量に発生する
ことになり、分析時にはそのイオンのピークが再現性よ
く出現するので、これをキャリブレーション用シグナル
として利用することもできる。
場合、金属微粒子からのイオンが同時に多量に発生する
ことになり、分析時にはそのイオンのピークが再現性よ
く出現するので、これをキャリブレーション用シグナル
として利用することもできる。
更に、試料保持面に金属微粒子を一様に付着させてなる
ものを試料台Ａとして用意しておけば、固体試料のイオ
ン化に当って、従来方法と全く同様な手順を実行するだ
けで、容易に多量のイオンを発生し得る試料を作成し得
ることになる。
ものを試料台Ａとして用意しておけば、固体試料のイオ
ン化に当って、従来方法と全く同様な手順を実行するだ
けで、容易に多量のイオンを発生し得る試料を作成し得
ることになる。
第１図乃至第４図は本発明実施例の手順を説明する図で
ある。 １……基台、１ａ……試料保持台 ２……コロイド溶液、２ａ……金属微粒子 ３……試料溶液、３ａ……試料薄膜 Ａ……試料台
ある。 １……基台、１ａ……試料保持台 ２……コロイド溶液、２ａ……金属微粒子 ３……試料溶液、３ａ……試料薄膜 Ａ……試料台
Claims (2)
- 【請求項１】レーザ光の照射により試料からイオンを引
出して分析部に導き、そのイオンの質量を求める分析計
により、固体試料を分析するに当り、上記分析計に供す
る試料を作成する方法であって、金属微粒子を媒液中に
分散させてコロイド化し、そのコロイド溶液を所定の硬
質材料の平面上に塗布して乾燥させた後、分析すべき固
体試料の溶液を上記塗布面上に付着させて乾燥させるこ
とを特徴とする、レーザイオン化質量分析計用試料作成
方法。 - 【請求項２】レーザ光の照射により試料からイオンを引
出して分析部に導き、そのイオンの質量を求める分析計
において、分析すべき試料を保持するための台であっ
て、所定の硬質材料製の基台に形成された平面状の試料
保持面に、金属微粒子を一様に付着させたことを特徴と
する、レーザイオン化質量分析計用試料台。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61128946A JPH0654286B2 (ja) | 1986-06-02 | 1986-06-02 | レ−ザイオン化質量分析計用試料作成方法および試料台 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61128946A JPH0654286B2 (ja) | 1986-06-02 | 1986-06-02 | レ−ザイオン化質量分析計用試料作成方法および試料台 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62284256A JPS62284256A (ja) | 1987-12-10 |
| JPH0654286B2 true JPH0654286B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=14997315
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61128946A Expired - Fee Related JPH0654286B2 (ja) | 1986-06-02 | 1986-06-02 | レ−ザイオン化質量分析計用試料作成方法および試料台 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0654286B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2235529B (en) * | 1989-08-23 | 1993-07-28 | Finnigan Mat Ltd | Method of preparing samples for laser spectrometry analysis |
| GB2235528B (en) * | 1989-08-23 | 1993-07-28 | Finnigan Mat Ltd | Method of preparing samples for laser spectrometry analysis |
| JP2726816B2 (ja) * | 1993-11-30 | 1998-03-11 | 工業技術院長 | 二次イオン質量分析法及びそれに用いる標準試料の調製方法 |
| US5716825A (en) * | 1995-11-01 | 1998-02-10 | Hewlett Packard Company | Integrated nucleic acid analysis system for MALDI-TOF MS |
| JP3640387B2 (ja) * | 2001-02-27 | 2005-04-20 | 独立行政法人理化学研究所 | レーザーアブレーションを用いた高分子の分析方法およびそのシステム |
| JP2008185547A (ja) * | 2007-01-31 | 2008-08-14 | Canon Inc | 情報取得方法及び情報取得装置 |
| JP4911704B2 (ja) * | 2007-02-16 | 2012-04-04 | 学校法人 関西大学 | Ｌｄｉプレート製造方法 |
| JP2011033620A (ja) * | 2009-07-10 | 2011-02-17 | Dainippon Toryo Co Ltd | 質量分析用基板及びその製造方法並びに質量分析法 |
| CN106153414B (zh) * | 2016-06-22 | 2018-10-12 | 中国科学院武汉岩土力学研究所 | 一种基于浆液修复破裂岩样的室内制样装置 |
-
1986
- 1986-06-02 JP JP61128946A patent/JPH0654286B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62284256A (ja) | 1987-12-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |