JPH0656583A - ダイアモンド薄膜の堆積方法 - Google Patents
ダイアモンド薄膜の堆積方法Info
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- JPH0656583A JPH0656583A JP21542692A JP21542692A JPH0656583A JP H0656583 A JPH0656583 A JP H0656583A JP 21542692 A JP21542692 A JP 21542692A JP 21542692 A JP21542692 A JP 21542692A JP H0656583 A JPH0656583 A JP H0656583A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 化学蒸着法（ＣＶＤ）用い、ダイアモンド薄
膜を基板上に低温（４５０〜７００℃）で堆積する方法
を提供する。 【構成】 本方法に用いる反応性ガスは、クロロアルキ
ル化合物と希釈剤として使用する水素ガスとの混合物か
又は、クロロアルキル化合物若しくは水素ガス、炭化水
素若しくはガス化された後に酸素を含有する液体状炭化
水素及び水素ガスの混合物である。更に、酸素ガス及び
アルゴンガスを、反応性ガスに添加して良好な結晶化度
を有するダイアモンド薄膜を得ることもできる。
膜を基板上に低温（４５０〜７００℃）で堆積する方法
を提供する。 【構成】 本方法に用いる反応性ガスは、クロロアルキ
ル化合物と希釈剤として使用する水素ガスとの混合物か
又は、クロロアルキル化合物若しくは水素ガス、炭化水
素若しくはガス化された後に酸素を含有する液体状炭化
水素及び水素ガスの混合物である。更に、酸素ガス及び
アルゴンガスを、反応性ガスに添加して良好な結晶化度
を有するダイアモンド薄膜を得ることもできる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化学蒸着法（ＣＶＤ）
を用いた合成ダイアモンドの製造方法に関し、更に詳細
には、高品質のダイアモンドを、低温（４５０〜７００
℃）且つ高い堆積速度で製造できる方法に関する。
を用いた合成ダイアモンドの製造方法に関し、更に詳細
には、高品質のダイアモンドを、低温（４５０〜７００
℃）且つ高い堆積速度で製造できる方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイアモンドは、地球で最も硬い物質で
あり（ＨV＝約１０，０００ｋｇ／ｍｍ2）、著しく高い
熱伝導率（約２４ｗａｔｔ／℃−ｃｍ、銅の５倍）と良
好な絶縁特性（約１０13〜１０16Ωｃｍ／１５℃）を有
する。更に、ダイアモンドは、耐摩耗性、耐化学腐食性
及び屈折率が高く、その熱膨張係数が小さい。また、ダ
イアモンドは、紫外、可視及び赤外線スペクトルの範囲
において透明である。この結果、ダイアモンドは、他の
材料には見出せない種々の特性を有する重要な材料であ
る。ダイアモンドは、ハイ−テク、例えば、宇宙工学、
切削工具へのダイアモンドの被覆、電子材料の精密加
工、半導体発光及び高出力マイクロ波装置に適用される
大きな可能性を有する。これらのうち、電子素子、光学
装置又は切削工具へのダイアモンドの適用が、工業上で
のダイアモンドの最も重要な用途であると考えられてい
る。
あり（ＨV＝約１０，０００ｋｇ／ｍｍ2）、著しく高い
熱伝導率（約２４ｗａｔｔ／℃−ｃｍ、銅の５倍）と良
好な絶縁特性（約１０13〜１０16Ωｃｍ／１５℃）を有
する。更に、ダイアモンドは、耐摩耗性、耐化学腐食性
及び屈折率が高く、その熱膨張係数が小さい。また、ダ
イアモンドは、紫外、可視及び赤外線スペクトルの範囲
において透明である。この結果、ダイアモンドは、他の
材料には見出せない種々の特性を有する重要な材料であ
る。ダイアモンドは、ハイ−テク、例えば、宇宙工学、
切削工具へのダイアモンドの被覆、電子材料の精密加
工、半導体発光及び高出力マイクロ波装置に適用される
大きな可能性を有する。これらのうち、電子素子、光学
装置又は切削工具へのダイアモンドの適用が、工業上で
のダイアモンドの最も重要な用途であると考えられてい
る。
【０００３】高圧高温下（５０，０００〜６０，０００
気圧、１３００℃以上）での合成ダイアモンドの製造方
法は、１９５５年にジェネラルエレクトリックカンパニ
ー、米国、により発明されている。以来、このダイアモ
ンドの合成法は工業化され、今日使用されている主要な
ダイアモンドの製造法となった。大型合成ダイアモンド
のコストは天然ダイアモンドのコストより高いため、比
較的大きな粒度又は粉状の合成ダイアモンドのみが従来
法により製造されている。また、合成ダイアモンドの純
度及び品質も比較的低い。従って、天然ダイアモンド
が、合成ダイアモンドによって完全に代替されるのは困
難である。
気圧、１３００℃以上）での合成ダイアモンドの製造方
法は、１９５５年にジェネラルエレクトリックカンパニ
ー、米国、により発明されている。以来、このダイアモ
ンドの合成法は工業化され、今日使用されている主要な
ダイアモンドの製造法となった。大型合成ダイアモンド
のコストは天然ダイアモンドのコストより高いため、比
較的大きな粒度又は粉状の合成ダイアモンドのみが従来
法により製造されている。また、合成ダイアモンドの純
度及び品質も比較的低い。従って、天然ダイアモンド
が、合成ダイアモンドによって完全に代替されるのは困
難である。
【０００４】化学蒸着法（ＣＶＤ）は、１９７７年にソ
ビエト連邦の科学者により開発されたが、この方法にお
いては、比較的低い圧力と温度のみが必要とされる。一
層多くの化学蒸着法がこれに続いた。例えば、ホットフ
ィラメント（ｈｏｔ ｆｉｌａｍｅｎｔ）ＣＶＤ法、マ
イクロ波プラズマＣＶＤ法、Ｒ．Ｆ．プラズマＣＶＤ法
及び直流プラズマＣＶＤ法が、米国や日本等の他の国の
科学者によって開発された。これらプラズマＣＶＤ法に
用いられる原理又は手段はほぼ同じである。即ち、これ
らの方法において、ダイアモンドは、低圧及び低温（約
１気圧、１０００℃以下）で製造され、粉状体／粒状体
又は薄膜として製造され得る。更に、これら合成ダイア
モンドを、基板に直接堆積させることが可能である。ダ
イアモンド及びダイアモンド状薄膜の成長法に対するこ
れら改良法の発展とともに、合成ダイアモンドの使用
は、今日の工業においてますます重要になってきた。
ビエト連邦の科学者により開発されたが、この方法にお
いては、比較的低い圧力と温度のみが必要とされる。一
層多くの化学蒸着法がこれに続いた。例えば、ホットフ
ィラメント（ｈｏｔ ｆｉｌａｍｅｎｔ）ＣＶＤ法、マ
イクロ波プラズマＣＶＤ法、Ｒ．Ｆ．プラズマＣＶＤ法
及び直流プラズマＣＶＤ法が、米国や日本等の他の国の
科学者によって開発された。これらプラズマＣＶＤ法に
用いられる原理又は手段はほぼ同じである。即ち、これ
らの方法において、ダイアモンドは、低圧及び低温（約
１気圧、１０００℃以下）で製造され、粉状体／粒状体
又は薄膜として製造され得る。更に、これら合成ダイア
モンドを、基板に直接堆積させることが可能である。ダ
イアモンド及びダイアモンド状薄膜の成長法に対するこ
れら改良法の発展とともに、合成ダイアモンドの使用
は、今日の工業においてますます重要になってきた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】低圧及び低温で処理す
るＣＶＤ法は従来法と代替し得る可能性があるが、この
新しい方法の大部分は、なお実験的段階にある。多くの
理論及び原理は、工業上利用できるプロセスに研究され
発展させられる必要がある。ＣＶＤを効率化するには、
例えば、新規でコストの低い反応性ガス及び新規な基板
材料を見出してダイアモンドの質と成長速度を向上させ
る必要がある。また、エピタキシャル薄膜の成長及び領
域最大化（ａｒｅａ−ｍａｘｉｍｉｚａｔｉｏｎ）と、
プロセスの工業化も先進国で研究される通常の範囲にあ
る。
るＣＶＤ法は従来法と代替し得る可能性があるが、この
新しい方法の大部分は、なお実験的段階にある。多くの
理論及び原理は、工業上利用できるプロセスに研究され
発展させられる必要がある。ＣＶＤを効率化するには、
例えば、新規でコストの低い反応性ガス及び新規な基板
材料を見出してダイアモンドの質と成長速度を向上させ
る必要がある。また、エピタキシャル薄膜の成長及び領
域最大化（ａｒｅａ−ｍａｘｉｍｉｚａｔｉｏｎ）と、
プロセスの工業化も先進国で研究される通常の範囲にあ
る。
【０００６】マイクロ波プラズマ又はＲ．Ｆ．プラズマ
を用い、炭素を含有する反応性ガスを活性化してダイア
モンド又はダイアモンド状炭素を堆積することが、関連
する工業及び企業の関心を引き付けた。特に、過去数年
間においては、ダイアモンドを析出させる処理温度を低
くするとともに、高い処理温度で得られるものと同様の
品質を維持させる試みがなされた。ＣＶＤ法に使用され
る従来の反応性ガスには、炭化水素（ＣｘＨｚ、例えば
ＣＨ4、Ｃ3Ｈ8等）、ガス化された後に酸素を含む液体
状炭化水素（例えば、ＣＨ3ＯＨ、Ｃ2Ｈ5ＯＨ等）、又
は酸素を含む物質（例えば、ＣＯ、ＣＯ2、Ｈ2Ｏ）が含
まれており、これらを、水素ガスで希釈し、次いで、マ
イクロ波プラズマ、Ｒ．Ｆ．プラズマ又はホットフィラ
メントを用いて活性化してダイアモンド薄膜を析出す
る。しかしながら、このＣＶＤ法は約７００〜１０００
℃の高温で行い、良好な結晶化度を有するダイアモンド
薄膜を得るようにする必要がある。温度が７００℃以下
の場合には、ダイアモンド薄膜の成長速度は低く、質が
不安定である。先行技術においては、ＥＣＲマイクロ波
蒸着法（ＥＣＲマイクロ波加熱タングステンフィラメン
ト法）又はパルスモードマイクロ波蒸着法（ｐｕｌｓｅ
ｄ ｍｏｄｅ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｖａｐｏｒ ｄｅ
ｐｏｓｉｔｉｏｎ）のみが、ダイアモンドを低温（４５
０〜７００℃）で析出できる。しかし、この方法に必要
とされる装置のコストは高く、この方法では、ダイアモ
ンド薄膜の高品質と高堆積速度という双方の要請を満足
できない。
を用い、炭素を含有する反応性ガスを活性化してダイア
モンド又はダイアモンド状炭素を堆積することが、関連
する工業及び企業の関心を引き付けた。特に、過去数年
間においては、ダイアモンドを析出させる処理温度を低
くするとともに、高い処理温度で得られるものと同様の
品質を維持させる試みがなされた。ＣＶＤ法に使用され
る従来の反応性ガスには、炭化水素（ＣｘＨｚ、例えば
ＣＨ4、Ｃ3Ｈ8等）、ガス化された後に酸素を含む液体
状炭化水素（例えば、ＣＨ3ＯＨ、Ｃ2Ｈ5ＯＨ等）、又
は酸素を含む物質（例えば、ＣＯ、ＣＯ2、Ｈ2Ｏ）が含
まれており、これらを、水素ガスで希釈し、次いで、マ
イクロ波プラズマ、Ｒ．Ｆ．プラズマ又はホットフィラ
メントを用いて活性化してダイアモンド薄膜を析出す
る。しかしながら、このＣＶＤ法は約７００〜１０００
℃の高温で行い、良好な結晶化度を有するダイアモンド
薄膜を得るようにする必要がある。温度が７００℃以下
の場合には、ダイアモンド薄膜の成長速度は低く、質が
不安定である。先行技術においては、ＥＣＲマイクロ波
蒸着法（ＥＣＲマイクロ波加熱タングステンフィラメン
ト法）又はパルスモードマイクロ波蒸着法（ｐｕｌｓｅ
ｄ ｍｏｄｅ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｖａｐｏｒ ｄｅ
ｐｏｓｉｔｉｏｎ）のみが、ダイアモンドを低温（４５
０〜７００℃）で析出できる。しかし、この方法に必要
とされる装置のコストは高く、この方法では、ダイアモ
ンド薄膜の高品質と高堆積速度という双方の要請を満足
できない。
【０００７】本発明者により行われた実験において、マ
イクロ波プラズマＣＶＤ法を用いてダイアモンド薄膜を
シリコン基板上へ堆積させる場合には、良好な結晶化度
及び高純度（ラマンスペクトル分析による）のダイアモ
ンド薄膜が得られた。この場合、ダイアモンド薄膜の堆
積速度と結晶方向は、基板の結晶方向と温度に大きく影
響を受ける。また、いかなるＣＶＤ法及び反応性ガスを
用いるとしても、温度を７００〜１０００℃の範囲内に
し、優れた品質を有するダイアモンド薄膜を、高い堆積
速度で得るようにすべきである。即ち、基板温度が７０
０℃未満の場合には、良好な結晶化度を有するダイアモ
ンド薄膜を、高い堆積速度で製造するのは困難である。
従って、ＣＶＤ法を用いる合成ダイアモンドの製造は、
基本的にその高い処理温度に制限される。更にまた、基
板は高温によって容易に破壊されるので、ＣＶＤ法を用
いる合成ダイアモンド薄膜は、高温に対して抵抗性のあ
る基板（ＷＣ材料等）上にのみ堆積することが可能であ
る。換言すれば、この方法では、基板として用いること
ができる材料を限定することになる。
イクロ波プラズマＣＶＤ法を用いてダイアモンド薄膜を
シリコン基板上へ堆積させる場合には、良好な結晶化度
及び高純度（ラマンスペクトル分析による）のダイアモ
ンド薄膜が得られた。この場合、ダイアモンド薄膜の堆
積速度と結晶方向は、基板の結晶方向と温度に大きく影
響を受ける。また、いかなるＣＶＤ法及び反応性ガスを
用いるとしても、温度を７００〜１０００℃の範囲内に
し、優れた品質を有するダイアモンド薄膜を、高い堆積
速度で得るようにすべきである。即ち、基板温度が７０
０℃未満の場合には、良好な結晶化度を有するダイアモ
ンド薄膜を、高い堆積速度で製造するのは困難である。
従って、ＣＶＤ法を用いる合成ダイアモンドの製造は、
基本的にその高い処理温度に制限される。更にまた、基
板は高温によって容易に破壊されるので、ＣＶＤ法を用
いる合成ダイアモンド薄膜は、高温に対して抵抗性のあ
る基板（ＷＣ材料等）上にのみ堆積することが可能であ
る。換言すれば、この方法では、基板として用いること
ができる材料を限定することになる。
【０００８】従って、本発明の目的は、高品質のダイア
モンド薄膜を、基板上に高速及び低温（４５０〜７００
℃）で製造できる反応性ガスの混合物を提供することに
ある。
モンド薄膜を、基板上に高速及び低温（４５０〜７００
℃）で製造できる反応性ガスの混合物を提供することに
ある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明で使用する反応性
ガスは、水素ガスで希釈したクロロアルキル化合物（Ｃ
ＨｘＣｌｙ）である。また、反応性ガスは、クロロアル
キル化合物又は塩素ガス、及び炭化水素（ＣｘＨｙ、例
えばＣＨ4）又はガス化された後に酸素を含む液体状炭
化水素（例えばＣＨ3ＯＨ、Ｃ2Ｈ5ＯＨ等）と、希釈剤
として使用する水素ガスとの混合物とすることもでき
る。マイクロ波プラズマ、Ｒ．Ｆ．プラズマ又はホット
フィラメントＣＶＤ法を用いて反応性ガスを活性化し、
次いで、基板温度を７００℃以下に保持する間に、ダイ
アモンド薄膜を基板上に析出させる。
ガスは、水素ガスで希釈したクロロアルキル化合物（Ｃ
ＨｘＣｌｙ）である。また、反応性ガスは、クロロアル
キル化合物又は塩素ガス、及び炭化水素（ＣｘＨｙ、例
えばＣＨ4）又はガス化された後に酸素を含む液体状炭
化水素（例えばＣＨ3ＯＨ、Ｃ2Ｈ5ＯＨ等）と、希釈剤
として使用する水素ガスとの混合物とすることもでき
る。マイクロ波プラズマ、Ｒ．Ｆ．プラズマ又はホット
フィラメントＣＶＤ法を用いて反応性ガスを活性化し、
次いで、基板温度を７００℃以下に保持する間に、ダイ
アモンド薄膜を基板上に析出させる。
【００１０】更に、適当な量の酸素ガス又はアルゴンガ
スを反応性ガスに添加し、ダイアモンド薄膜の品質を向
上させることもできる
スを反応性ガスに添加し、ダイアモンド薄膜の品質を向
上させることもできる
【００１１】本発明においては、ダイアモンド薄膜を、
低温（約４５０〜７００℃）及び高い堆積速度（約３〜
６時間）で、高価な装置を用いることなく、好適に基板
上に析出させることができる。即ち、マイクロ波プラズ
マ、Ｒ．Ｆ．プラズマ、ホットフィラメント等のＣＶＤ
法は、本発明で使用するのに適している。処理温度を約
２００℃低下させられるので、高温に対して抵抗性のあ
る材料以外のものを、基板材料とすることもできる。
低温（約４５０〜７００℃）及び高い堆積速度（約３〜
６時間）で、高価な装置を用いることなく、好適に基板
上に析出させることができる。即ち、マイクロ波プラズ
マ、Ｒ．Ｆ．プラズマ、ホットフィラメント等のＣＶＤ
法は、本発明で使用するのに適している。処理温度を約
２００℃低下させられるので、高温に対して抵抗性のあ
る材料以外のものを、基板材料とすることもできる。
【００１２】本発明の特徴は、クロロアルキル化合物
（ＣＨｘＣｌｙ）又は塩素ガスが反応性ガス中に存在す
ることにある。その他、反応性ガスは、炭化水素又はガ
ス化した後に酸素を含有する液体状炭化水素、及び酸素
ガス又はアルゴンガスと適当に混合することができる。
（ＣＨｘＣｌｙ）又は塩素ガスが反応性ガス中に存在す
ることにある。その他、反応性ガスは、炭化水素又はガ
ス化した後に酸素を含有する液体状炭化水素、及び酸素
ガス又はアルゴンガスと適当に混合することができる。
【００１３】本発明に係る反応性ガスにおいて、水素ガ
スに対するクロロアルキル化合物の容量比率は、３％以
下である。反応性ガスに炭化水素を加える場合には、反
応性ガス中における塩素原子に対する炭素原子の原子比
は、０．２〜１０である。酸素ガス又はアルゴンガスを
加える場合には、酸素ガス：水素ガスの容量比率は３％
以下とし、アルゴンガス：水素ガスの容量比率は１０％
以下とする。
スに対するクロロアルキル化合物の容量比率は、３％以
下である。反応性ガスに炭化水素を加える場合には、反
応性ガス中における塩素原子に対する炭素原子の原子比
は、０．２〜１０である。酸素ガス又はアルゴンガスを
加える場合には、酸素ガス：水素ガスの容量比率は３％
以下とし、アルゴンガス：水素ガスの容量比率は１０％
以下とする。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を、図面を参照して実施例によ
り説明する。 （実施例１）ダイアモンド薄膜析出用のマイクロ波プラ
ズマＣＶＤ装置を、図１に示した。同図において、符号
は以下の通りである。 １・・・マイクロ波発生機 ２・・・導波管 ３・・・反応室 ４・・・基板 ５・・・基板ホルダー ６・・・減圧系 ７・・・ガス管 ８、９・・・レギュレ
ータ １０、１１・・・ガス供給系
り説明する。 （実施例１）ダイアモンド薄膜析出用のマイクロ波プラ
ズマＣＶＤ装置を、図１に示した。同図において、符号
は以下の通りである。 １・・・マイクロ波発生機 ２・・・導波管 ３・・・反応室 ４・・・基板 ５・・・基板ホルダー ６・・・減圧系 ７・・・ガス管 ８、９・・・レギュレ
ータ １０、１１・・・ガス供給系
【００１５】基板（１０ｍｍ×１０ｍｍ）を研磨し、直
径３０ｍｍの環状基板ホルダー上に配置した。この環状
基板ホルダーは、内径４７ｍｍの石英反応器の中央に配
置されている。基板を、マイクロ波プラズマを用いて６
５０℃の温度に加熱し、反応器内の圧力を３．３ｋＰａ
に保持した。本実施例で使用した反応性ガスは、Ｈ2−
ＣＨＣｌ3系であり、この場合、水素ガスの流速は２０
０ｍｌ／ｍｉｎ、ＣＨＣｌ3の流速は１ｍｌ／ｍｉｎで
あった。全反応時間として３時間反応させ、このように
して１．２μｍ厚のダイアモンド薄膜（ダイアモンド粒
ではない）を得た。このダイアモンド薄膜のＳＥＭ顕微
鏡写真を、図２に示す。このダイアモンド薄膜は、その
小面構造（ｆａｃｅｔｅｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ）にお
いて良好な結晶化度を有した。
径３０ｍｍの環状基板ホルダー上に配置した。この環状
基板ホルダーは、内径４７ｍｍの石英反応器の中央に配
置されている。基板を、マイクロ波プラズマを用いて６
５０℃の温度に加熱し、反応器内の圧力を３．３ｋＰａ
に保持した。本実施例で使用した反応性ガスは、Ｈ2−
ＣＨＣｌ3系であり、この場合、水素ガスの流速は２０
０ｍｌ／ｍｉｎ、ＣＨＣｌ3の流速は１ｍｌ／ｍｉｎで
あった。全反応時間として３時間反応させ、このように
して１．２μｍ厚のダイアモンド薄膜（ダイアモンド粒
ではない）を得た。このダイアモンド薄膜のＳＥＭ顕微
鏡写真を、図２に示す。このダイアモンド薄膜は、その
小面構造（ｆａｃｅｔｅｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ）にお
いて良好な結晶化度を有した。
【００１６】（実施例２）Ｈ2−ＣＨ4−ＣＨＣｌ3系反
応性ガスを使用した以外は、実施例１と同様の装置を用
い同様の処理を行った。Ｈ2の流速は２００ｍｌ／ｍｉ
ｎ、ＣＨ4の流速は５ｍｌ／ｍｉｎ、ＣＨＣｌ3の流速は
１ｍｌ／ｍｉｎであった。基板温度は４８０℃とし、圧
力は２．０ｋＰａに保持し、全反応時間は６時間とし
た。図３に示したように、このダイアモンド薄膜は良好
な結晶化度を有し、このようにして優れた被着が得られ
た。
応性ガスを使用した以外は、実施例１と同様の装置を用
い同様の処理を行った。Ｈ2の流速は２００ｍｌ／ｍｉ
ｎ、ＣＨ4の流速は５ｍｌ／ｍｉｎ、ＣＨＣｌ3の流速は
１ｍｌ／ｍｉｎであった。基板温度は４８０℃とし、圧
力は２．０ｋＰａに保持し、全反応時間は６時間とし
た。図３に示したように、このダイアモンド薄膜は良好
な結晶化度を有し、このようにして優れた被着が得られ
た。
【００１７】（実施例３）Ｈ2−ＣＨ4−ＣＨＣｌ3−Ｏ2
系反応性ガスを使用した以外は、実施例１と同様の装置
を用い同様の処理を行った。Ｈ2の流速は２００ｍｌ／
ｍｉｎ、ＣＨ4の流速は１０ｍｌ／ｍｉｎ、ＣＨＣｌ3の
流速は１ｍｌ／ｍｉｎ、Ｏ2の流速は１ｍｌ／ｍｉｎで
あった。基板温度は５６０℃とし、圧力は２．０ｋＰａ
に保持し、全反応時間は６時間とした。図４、５及び６
に示したように、ダイアモンド薄膜は良好な結晶化度を
有し、このようにして優れた被着が得られた。
系反応性ガスを使用した以外は、実施例１と同様の装置
を用い同様の処理を行った。Ｈ2の流速は２００ｍｌ／
ｍｉｎ、ＣＨ4の流速は１０ｍｌ／ｍｉｎ、ＣＨＣｌ3の
流速は１ｍｌ／ｍｉｎ、Ｏ2の流速は１ｍｌ／ｍｉｎで
あった。基板温度は５６０℃とし、圧力は２．０ｋＰａ
に保持し、全反応時間は６時間とした。図４、５及び６
に示したように、ダイアモンド薄膜は良好な結晶化度を
有し、このようにして優れた被着が得られた。
【００１８】（実施例４）Ｈ2−ＣＨ4−ＣＨＣｌ3−Ａ
ｒ系反応性ガスを使用した以外は、実施例１と同様の装
置を用い同様の処理を行った。Ｈ2の流速は２００ｍｌ
／ｍｉｎ、ＣＨ4の流速は５ｍｌ／ｍｉｎ、ＣＨＣｌ3の
流速は１ｍｌ／ｍｉｎ、Ｏ2の流速は８ｍｌ／ｍｉｎで
あった。基板温度は５４５℃とし、圧力は２．０ｋＰａ
に保持し、全反応時間は６時間とした。図７に示したよ
うに、ダイアモンド薄膜は良好な結晶化度を有し、この
ようにして優れた被着が得られた。
ｒ系反応性ガスを使用した以外は、実施例１と同様の装
置を用い同様の処理を行った。Ｈ2の流速は２００ｍｌ
／ｍｉｎ、ＣＨ4の流速は５ｍｌ／ｍｉｎ、ＣＨＣｌ3の
流速は１ｍｌ／ｍｉｎ、Ｏ2の流速は８ｍｌ／ｍｉｎで
あった。基板温度は５４５℃とし、圧力は２．０ｋＰａ
に保持し、全反応時間は６時間とした。図７に示したよ
うに、ダイアモンド薄膜は良好な結晶化度を有し、この
ようにして優れた被着が得られた。
【００１９】以上、本発明を図面を参照して実施例によ
り説明したが、本発明はこれに限定されるものではな
く、本発明の要旨の範囲内において種々の変形が可能で
ある。
り説明したが、本発明はこれに限定されるものではな
く、本発明の要旨の範囲内において種々の変形が可能で
ある。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
特定の反応性ガス混合物を用いることとしたため、高品
質のダイアモンド薄膜を、基板上に高速及び低温（４５
０〜７００℃）で製造できる。
特定の反応性ガス混合物を用いることとしたため、高品
質のダイアモンド薄膜を、基板上に高速及び低温（４５
０〜７００℃）で製造できる。
【図１】マイクロ波プラズマＣＶＤ装置の概略図であ
る。
る。
【図２】実施例１のダイアモンド薄膜の結晶構造を示す
ＳＥＭ顕微鏡写真である。
ＳＥＭ顕微鏡写真である。
【図３】実施例２のダイアモンド薄膜の結晶構造を示す
ＳＥＭ顕微鏡写真である。
ＳＥＭ顕微鏡写真である。
【図４】実施例３のダイアモンド薄膜の結晶構造を示す
ＳＥＭ顕微鏡写真である。
ＳＥＭ顕微鏡写真である。
【図５】実施例３のダイアモンド薄膜のラマンスペクト
ルを示す線図である。
ルを示す線図である。
【図６】実施例３のダイアモンド薄膜のＸ線回折パター
ンを示す線図である。
ンを示す線図である。
【図７】実施例４のダイアモンド薄膜の結晶構造を示す
ＳＥＭ顕微鏡写真である。
ＳＥＭ顕微鏡写真である。
１ マイクロ波発生機 ２ 導波管 ３ 反応室 ４ 基板 ５ 基板ホルダー ６ 減圧系 ７ ガス管 ８、９ レギュレータ １０、１１ ガス供給系
Claims (20)
- 【請求項１】 化学蒸着法（ＣＶＤ）を用いて基板上に
ダイアモンド薄膜を堆積するに当たり、反応性ガスを活
性化し、ダイアモンド薄膜を、４５０〜７００℃で基板
上に堆積し、上記反応性ガスは、クロロアルキル（ＣＨ
ｘＣｌｙ）化合物と水素ガスの混合物から成ることを特
徴とするダイアモンド薄膜の堆積方法。 - 【請求項２】 水素ガスに対するクロロアルキル化合物
の容量比率が、３％以下であることを特徴とする請求項
１記載の堆積方法。 - 【請求項３】 クロロアルキル化合物が、ＣＨＣｌ3、
ＣＨ2Ｃｌ2及びＣＣｌ4から成る群より選ばれる化合物
であることを特徴とする請求項１記載の堆積方法。 - 【請求項４】 クロロアルキル化合物がＣＨＣｌ3であ
ることを特徴とする請求項３記載の堆積方法。 - 【請求項５】 化学蒸着法（ＣＶＤ）を用いて基板上に
ダイアモンド薄膜を堆積するに当たり、反応性ガスを活
性化し、ダイアモンド薄膜を、４５０〜７００℃で基板
上に堆積し、上記反応性ガスは、クロロアルキル化合物
又は塩素ガス、炭化水素又はガス化された後に酸素を含
有する液体状炭化水素、及び水素ガスの混合物から成る
ことを特徴とするダイアモンド薄膜の堆積方法。 - 【請求項６】 反応ガス中における塩素原子に対する炭
素原子の原子比が、０．２〜１０であることを特徴とす
る請求項５記載の堆積方法。 - 【請求項７】 水素ガスに対するクロロアルキル化合物
の容量比率が、３％以下であることを特徴とする請求項
５記載の堆積方法。 - 【請求項８】 クロロアルキル化合物が、ＣＨＣｌ3、
ＣＨ2Ｃｌ2及びＣＣｌ4から成る群より選ばれる化合物
であることを特徴とする請求項５記載の堆積方法。 - 【請求項９】 クロロアルキル化合物がＣＨＣｌ3であ
ることを特徴とする請求項８記載の堆積方法。 - 【請求項１０】 炭化水素がＣＨ4であることを特徴と
する請求項５記載の堆積方法。 - 【請求項１１】 ガス化された後に酸素を含有する液体
状炭化水素が、ＣＨ3ＯＨ及びＣ2Ｈ5ＯＨから成る群よ
り選ばれる化合物であることを特徴とする請求項１記載
の堆積方法。 - 【請求項１２】 化学蒸着法（ＣＶＤ）を用いて基板上
にダイアモンド薄膜を堆積するに当たり、反応性ガスを
活性化し、ダイアモンド薄膜を、４５０〜７００℃で基
板上に堆積し、上記反応性ガスは、クロロアルキル化合
物又は塩素ガス、炭化水素又はガス化された後に酸素を
含有する液体状炭化水素、酸素ガス又はアルゴンガス、
及び水素ガスの混合物から成ることを特徴とするダイア
モンド薄膜の堆積方法。 - 【請求項１３】 水素ガスに対するクロロアルキル化合
物の容量比率が、３％以下であることを特徴とする請求
項１２記載の堆積方法。 - 【請求項１４】 反応ガス中における塩素原子に対する
炭素原子の原子比が、０．２〜１０であることを特徴と
する請求項１２記載の堆積方法。 - 【請求項１５】 水素ガスに対する酸素ガスの容量比率
が、３％以下であることを特徴とする請求項１２記載の
堆積方法。 - 【請求項１６】 水素ガスに対するアルゴンガスの容量
比率が、１０％以下であることを特徴とする請求項１２
記載の堆積方法。 - 【請求項１７】 クロロアルキル化合物が、ＣＨＣ
ｌ3、ＣＨ2Ｃｌ2及びＣＣｌ4から成る群より選ばれる化
合物であることを特徴とする請求項１２記載の堆積方
法。 - 【請求項１８】 クロロアルキル化合物がＣＨＣｌ3で
あることを特徴とする請求項１７記載の堆積方法。 - 【請求項１９】 炭化水素がＣＨ4であることを特徴と
する請求項１２記載の堆積方法。 - 【請求項２０】 ガス化された後に酸素を含有する液体
状炭化水素が、ＣＨ3ＯＨ及びＣ2Ｈ5ＯＨから成る群よ
り選ばれる化合物であることを特徴とする請求項１２記
載の堆積方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21542692A JPH0656583A (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | ダイアモンド薄膜の堆積方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21542692A JPH0656583A (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | ダイアモンド薄膜の堆積方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0656583A true JPH0656583A (ja) | 1994-03-01 |
Family
ID=16672147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21542692A Pending JPH0656583A (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | ダイアモンド薄膜の堆積方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0656583A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1308273A2 (en) | 2001-10-30 | 2003-05-07 | Toray Industries, Inc. | Laminated film for thermosensitive image transfer material |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62278192A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-03 | Kobe Steel Ltd | 結晶性炭素の気相合成法 |
| JPS63297299A (ja) * | 1987-05-28 | 1988-12-05 | Kurosaki Refract Co Ltd | ダイヤモンドの気相合成法 |
| JPH01105528A (ja) * | 1987-10-16 | 1989-04-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 半導体ダイヤモンド及びその製法 |
| JPH02107596A (ja) * | 1988-10-17 | 1990-04-19 | Namiki Precision Jewel Co Ltd | ダイヤモンドの合成法 |
| JPH05155687A (ja) * | 1991-12-04 | 1993-06-22 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 炭素材料作製装置 |
-
1992
- 1992-07-21 JP JP21542692A patent/JPH0656583A/ja active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62278192A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-03 | Kobe Steel Ltd | 結晶性炭素の気相合成法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19941207 |