JPH0657877B2 - 改良された金サルファイト電気めっき浴 - Google Patents

改良された金サルファイト電気めっき浴

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JPH0657877B2
JPH0657877B2 JP59011802A JP1180284A JPH0657877B2 JP H0657877 B2 JPH0657877 B2 JP H0657877B2 JP 59011802 A JP59011802 A JP 59011802A JP 1180284 A JP1180284 A JP 1180284A JP H0657877 B2 JPH0657877 B2 JP H0657877B2
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gold
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は種々の素地上にヌープ硬度９０以下の光沢性
金を析出せしめるための改良電気めっき浴溶液に関す
る。
アルカリ金属金サルファイト錯体から金を電着せしめる
ための電気めっき浴中にタリウム又はヒ素を添加するこ
とは既に公知である。かかる金属を添加するのは皮膜の
光沢を増し、同時に外観と粒子径を改良できるためであ
るといわれている。
米国特許第3,562,120号公報にはタリウム（金属と計算
して）を少量含む浴を用いて金めっきする方法が開示さ
れている。また米国特許第3,644,184号公報には中性又
はアルカリ性であって、アルカリ金属金シアナイド錯体
の形態の金を含有するめっき浴が記載されている。この
pHは少なくとも6.5であって、好ましくは約７〜約１３
であると述べられている。所望のpHを達成するために各
種の酸類がめっき浴中に添加される。これらの酸類中に
はギ酸、クエン酸、酢酸、酒石酸、グルコン酸その他の
ような弱酸が包含せられる。タリウムは硫酸塩、硝酸
塩、硫化物、塩化物、ホウ珪酸塩その他を包含する第１
及び第２タリウム塩の如き水溶性塩の形態にて添加され
る。
アルカリ金属金サルファイト錯体から調製される実用的
めっき浴が米国特許第3,666,640号公報に記載されてい
る。ある種の金属添加物を包含する各種の他の添加剤の
使用と同時に、金皮膜の硬度を改良する目的で少量のヒ
素、アンチモン又はセレンの添加が有効であると記され
ている。ジナトリウムＥＤＴＡ化合物、ニトロ及びアミ
ノポリカルボン酸ならびにクエン酸、酪酸及び酒石酸の
如き水酸化有機酸のようなキレート化剤の使用も同時に
開示されている。
めっき浴中にカルボン酸と共にヒ素を添加剤として用い
ることは米国特許第3,776,822号公報に開示がある。こ
の特許では金はアルカリ金属金サルファイト錯体の形態
で使用し、前記成分を組み合わせるとヌープ硬度１３０
以下に制御された金皮膜が得られるという。添加される
金属にはヒ素、アンチモン、セレンならびにテルルが包
含される。これらは水溶性塩として添加される。使用さ
れるポリカルボン酸にはコハク酸、マロン酸及び修酸な
らびにマレイン酸の如きこれらの誘導体が包含せられ
る。ポリカルボン酸と“セミ−金属添加剤”との好まし
い組み合わせは修酸と三酸化ヒ素である。しかし添加剤
としてのヒ素には欠点があり、３価から５価へと容易に
酸化されることであって、５価状態では光沢剤／粒子リ
フアイナーとしての機能がない。そのうえ、かかるめっ
き溶液の制御は非常に困難を伴うという欠点がある。従
来の分析方法ではヒ素の全量が測定できるだけで、活性
な３価のヒ素と不活性な５価のヒ素との区別ができな
い。このように、アルカリ金属金サルファイトめっき浴
から純粋で光沢性の軟らかい金めっきを連続して安定に
生成せしめるためには、容易に分析しうるシステムが開
発されない限り、なお解決しなければならない問題点を
内蔵している。
総括すると、アルカリ金属金サルファイトの如き非シア
ナイド錯体からの金の皮膜は光沢性／粒子リフアイナー
としてタリウム又はヒ素のいずれを用いてもヌープ硬度
が１４０のように硬くなる傾向がある。これらの粒子リ
フアイナーを用いないと、金皮膜が粉状になる傾向があ
り電子工業では使用できない。しかしタリウム又はヒ素
金属添加剤のどちらを使用しても、半導体工業に適する
約99.9％の純度と９０以下のヌープ硬度とを有する金め
っき膜は得られない。
この発明の目的は従来公知のめっき浴に伴う欠点を避け
うるようなアルカリ金属金サルファイトもしくはアンモ
ニウム金サルファイト系改良電気めっき浴溶液の提供に
ある。
この発明の他の目的は所望の純度、光沢及び硬さを有す
る金めっきが得られるように添加剤の特殊な組み合わせ
を包含する水性のアルカリ金属金サルファイト又はアン
モニウム金サルファイト電気めっき浴を提供することに
ある。
この発明のさらに他の目的は、タリウム金属化合物を光
沢剤／粒子リフアイナー添加剤として用いた浴であっ
て、かつヌープ硬度が９０以下の値を有する金皮膜を析
出せしめうるようなアルカリ金属金サルファイトもしく
はアンモニウム金サルファイト電気めっき浴を提供する
ことにある。
この発明のその他の目的としては、アルカリ金属金サル
ファイトもしくはアンモニウム金サルファイト電気めっ
き浴を用いて各種の素地上に純粋で光沢性の軟質金めっ
き皮膜を常時析出せしめうるような方法の提供にある。
この発明によれば、光沢剤／粒子リフアイナーとしてタ
リウム金属化合物を水酸基及びアミノ基を含有しないカ
ルボン酸と組み合わせて用いると、アルカリ金属金サル
ファイトもしくはアンモニウム金サルファイトから成る
改良金めっき浴が得られることが判明した。
この発明で使用されているヌープ硬度とは、化学大辞典
（共立出版株式会社刊）第６巻第840頁に記載されてい
るように、硬さ表示の一種で、菱形の圧子に荷重をかけ
その表面に圧痕をつけ、その菱形の長い方の対角線の長
さと荷重の値から求められる値で、めっき層等の断面の
硬さが測定でき定量化出来るものである この発明において使用される水酸基及びアミノ基を含有
しないカルボン酸は、水酸基板およびアミノ基をその構
造中に含まないカルボン酸であり、特に有用な水酸基及
びアミノ基を含有しないカルボン酸としてはギ酸及び修
酸が挙げられる。公知の前記の技術中に言及されている
ような大多数の酸類はこの発明の目的達成には無効であ
ることも判った。かかる酸類としてはクエン酸、酒石
酸、乳酸、グルコン酸ならびに他の水酸化及びポリ水酸
化カルボン酸が挙げられ、またＥＤＴＡの如きアミノカ
ルボン酸及びその誘導体を挙げることができる。
米国特許第3,776,822号公報による発明に用いられたヒ
素添加剤とは対照的に、タリウム金属化合物は浴中で容
易に酸化されることがなく、かつ例えば原子吸光スペク
トル分析のような簡単な分析法によって容易に制御する
ことができる。その結果、この発明の電気めっき浴は所
望の外観性、純度及び硬度を有する金めっき皮膜を一定
して継続的に析出する。
この発明の他の提案によれば、前記したような特殊な電
気めっき浴、すなわち金源がアルカリ金属金サルファイ
トもしくはアンモニウム金サルファイトであって、二つ
の必須の添加剤がタリウム金属化合物及び水酸基及びア
ミノ基を含有しないカルボン酸であるような浴を用い
て、種々の素地上に純粋で、軟質の金めっき膜を効率的
に電着せしめる方法が提供される。
前記の如く、この発明の本質的な特徴は純粋で光沢性の
軟質金皮膜を種々の素地上に一貫して比較的長時間に亘
って生成せしめうるようなアルカリ金属金サルファイト
もしくはアンモニア金サルファイト電気めっき浴を調製
することにある。この処方ではその必須成分が、アルカ
リ金属金サルファイト、タリウム金属化合物及び水酸基
及びアミノ基を含有しないカルボン酸である。浴のpHは
約6.0〜12、好ましくは約7.5〜10である。浴温は約25〜
80℃、好ましく約50℃と65℃の間である。
１価の金成分はアルカリ金属金サルファイトもしくはア
ンモニウム金サルファイトであって、アルカリ金属はナ
トリウム、カリウムもしくはリチウムである。
タリウム成分は硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩、ハロゲン化
物、炭酸塩、酸化物、水酸化物、硫化物又は修酸塩の如
き水溶性塩の形態にて浴中に加えるのがよい。タリウム
金属の浴中濃度は約0.01〜0.25g/1、好ましくは約0.01
〜0.10g/1である。一般には、金の浴中濃度は約２〜25.
0g/1である。
この発明に用いて特に有用な水酸基及びアミノ基を含有
しないカルボン酸はギ酸及び修酸である。酸の浴中濃度
は約0.20〜100g/1、好ましくは約1.0〜75g/1である。
この浴中には導電性塩や安定剤のような通常めっきに用
いる他の添加剤も用いることができることは明らかであ
ろう。アルカリ金属又はアンモニウムのリン酸塩、次り
ん酸塩、硫酸塩、クエン酸塩又はホウ酸塩が導電性塩と
して有効に使用できる。一方で、安定剤塩として有用な
ものはアルカリ金属又はアンモニウムのサルファイトそ
の他である。大半の目的では導電性塩は約５〜100g/1；
安定剤としての塩は約15〜50g/1の量で使用される。ま
たほとんどの目的では、浴温は25〜80℃の範囲内であ
り、電流密度は約0.5〜50ＡＳＦ（0.05〜5.37A/Dm2）で
あるが、浴温、電流密度、めっき時間は所望する膜厚、
素地のタイプ等の要因によって大幅に変わってくる。こ
の発明による電気めっき浴は電気工業分野と同時に、装
飾めっき分野にも有効に適用できる。素地の例として
は、真鍮、銅、銅合金、金属被覆セラミックス及びシリ
コンウエハースが挙げられる。前記したようにこの発明
の浴は、緻密な粒子と高純度ならびに９０以下のヌープ
硬度が必要とせられるような電子工業における金めっき
用には特に有用である。
めっきにさき立つ素地の清浄化のような通常実施されて
いるような前処理もまた本発明の中に包含せられうるこ
とは明らかであろう。例えば、真鍮パネルのような金属
素地は温アルカリ溶液で脱脂した後、蒸留水ですすぐ。
次いで該パネルを塩化水素酸又は硫酸中に浸漬する。最
後に蒸留水でさらにすすぐ。これらの前処理は業界で公
知であり、詳細な手順はこの発明の特徴には入らない。
次に実施例により、この発明をさらに詳述する。
実施例 タリウムを含むアルカリ金属金サルファイト電気めっき
溶液から得られた金めっき膜の硬度を測るために一連の
実験を行った。タリウム成分に対して他の添加剤を加え
てから、次いで生成した混合物をアルカリ金属金サルフ
ァイト電解液中に加えた。各実験の処方と硬度は次表に
示したが、特に言及しない限り成分の濃度はg/1で表示
した。また同様の実験をアルカリ金属金サルファイトの
代りにアンモニウム金サルファイトを使用して行った結
果も同時に次表に示す。
導電性塩はナトリウム２りん酸塩、安定剤塩は硫酸ナト
リウムであった。タリウムは硫酸タリウムを用いた。い
ずれの浴も50℃〜52℃、pH9.5にて運転した。
上記のデータからも明らかなとおり、タリウムと修酸な
らびにタリウムとギ酸との組み合わせによるとヌープ硬
度９０以下の所望の皮膜が得られる。これらの皮膜は光
沢があり純度99.9％以上であり、したがってダイボンデ
ング、ワイヤアタッチメントならびにテープオートメー
テッドボンデング（ＴＡＢ）用には理想的な性状を有し
ている。
一方で浴６の場合の如くタリウムの代わりにヒ素を用い
るとレモン黄から直ちに褐色に変色してしまい、粒子の
緻密性が失われたことを示していた。
この発明の精神と範囲に反することなしに、広範に異な
る実施態様を構成することができることは明白なので、
この発明は、添付のクレイムにおいて限定した以外は、
その特定の実施態様に制約されるものではない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハンス・シェイダー アメリカ合衆国 7003 ニュージャージ州 ブルームフィールド、アンドバー・プレ ース27 (56)参考文献 特開 昭49−7129（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−108892（ＪＰ，Ａ)

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】アルカリ金属金サルファイト又はアンモニ
    ウム金サルファイトと、少なくとも粒子緻密化に対して
    有効な量のタリウム金属化合物とを含有する水性金サル
    ファイト電気めっき浴において、析出する金めっき膜の
    ヌープ硬度を常に９０以下に維持せしめるために該浴中
    にさらに水酸基及びアミノ基を含有しないモノカルボン
    酸および／またはポリカルボン酸を含有せしめた改良電
    気めっき浴。
  2. 【請求項２】アルカリ金属金サルファイトがナトリウム
    金サルファイトであることを特徴とする特許請求の範囲
    第１項に記載の電気めっき浴。
  3. 【請求項３】アルカリ金属金サルファイトがカリウム金
    サルファイトであることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項に記載の電気めっき浴。
  4. 【請求項４】アルカリ金属金サルファイトがリチウム金
    サルファイトであることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項に記載の電気めっき浴。
  5. 【請求項５】金サルファイトがアンモニウム金サルファ
    イトであることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記
    載の電気めっき浴。
  6. 【請求項６】タリウム金属塩が水溶性塩として存在する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の電気めっ
    き浴。
  7. 【請求項７】水溶性塩が硫酸タリウムであることを特徴
    とする特許請求の範囲第６項に記載の電気めっき浴。
  8. 【請求項８】水溶性塩が硝酸タリウムであることを特徴
    とする特許請求の範囲第６項に記載の電気めっき浴。
  9. 【請求項９】カルボン酸がギ酸であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項に記載の電気めっき浴。
  10. 【請求項10】カルボン酸が修酸であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項に記載の電気めっき浴。
  11. 【請求項11】アルカリ金属金サルファイト又はアンモニ
    ウム金サルファイト、光沢性と粒子緻密性とを与えるの
    に十分なタリウム金属濃度になるような水溶性タリウム
    塩、及びヌープ硬度が９０以下の金皮膜が得られるのに
    十分な量の僅少の水酸基及びアミノ基を含有しないモノ
    カルボン酸および／またはポリカルボン酸を含有するめ
    っき浴を用いて、浴温２５〜８０℃、浴のpH６〜１２、
    電流密度０．５〜５０ＡＳＦ（０．０５〜５．３７Ａ／
    Ｄm2）においてめっきすることから成る金の電気めっき
    方法。
  12. 【請求項12】アルカリ金属金サルファイトがナトリウム
    金サルファイトであることを特徴とする特許請求の範囲
    第１１項に記載の方法。
  13. 【請求項13】アルカリ金属金サルファイトがカリウム金
    サルファイトであることを特徴とする特許請求の範囲第
    １１項に記載の方法。
  14. 【請求項14】アルカリ金属金サルファイトがリチウム金
    サルファイトであることを特徴とする特許請求の範囲第
    １１項に記載の方法。
  15. 【請求項15】金サルファイトがアンモニウム金サルファ
    イトであることを特徴とする特許請求の範囲第１１項に
    記載の方法。
  16. 【請求項16】タリウム塩が硝酸タリウムであることを特
    徴とする特許請求の範囲第１１項に記載の方法。
  17. 【請求項17】タリウム塩が硫酸タリウムであることを特
    徴とする特許請求の範囲第１１項に記載の方法。
  18. 【請求項18】カルボン酸がギ酸であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１１項に記載の方法。
  19. 【請求項19】カルボン酸が修酸であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１１項に記載の方法。
JP59011802A 1983-01-28 1984-01-25 改良された金サルファイト電気めっき浴 Expired - Lifetime JPH0657877B2 (ja)

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US06/461,341 US4435253A (en) 1983-01-28 1983-01-28 Gold sulphite electroplating solutions and methods
US461,341 1983-01-28

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JPS59143084A JPS59143084A (ja) 1984-08-16
JPH0657877B2 true JPH0657877B2 (ja) 1994-08-03

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AU (2) AU2305383A (ja)
BR (1) BR8400347A (ja)
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