JPH0659726B2 - 高温断熱構造材料およびその製造方法 - Google Patents
高温断熱構造材料およびその製造方法Info
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- JPH0659726B2 JPH0659726B2 JP62043917A JP4391787A JPH0659726B2 JP H0659726 B2 JPH0659726 B2 JP H0659726B2 JP 62043917 A JP62043917 A JP 62043917A JP 4391787 A JP4391787 A JP 4391787A JP H0659726 B2 JPH0659726 B2 JP H0659726B2
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- Japan
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- foam
- resin
- carbon fiber
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Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、炭素繊維強化炭素板と発泡体で構成された新
規な高温断熱構造材料およびその製造方法に関するもの
である。
規な高温断熱構造材料およびその製造方法に関するもの
である。
「従来の技術」 従来、この種の高温断熱構造材料としては、炭化率の向
上と収縮率の低下をはかった、炭素微小中空体を発泡可
能な樹脂と混合し発泡させて得られたフォームを焼成し
てカーボンまたはグラファイトフォームを製造する方法
が、例えば特公昭51−5836号公報に開示されている。
上と収縮率の低下をはかった、炭素微小中空体を発泡可
能な樹脂と混合し発泡させて得られたフォームを焼成し
てカーボンまたはグラファイトフォームを製造する方法
が、例えば特公昭51−5836号公報に開示されている。
このカーボンまたはグラファイトフォームは、圧縮強度
の向上は認められるが、曲げ強度は十分なものが得られ
ず構造材として使用に耐えうるものではなかった。
の向上は認められるが、曲げ強度は十分なものが得られ
ず構造材として使用に耐えうるものではなかった。
これに対して、曲げ強度に優れた高温用断熱材料とし
て、炭素微小中空体と、ガラス質の微小中空体と、熱硬
化樹脂あるいはピッチとからなるカーボンフォームに、
炭素または黒鉛質からなる板状の材料を積層し、一体化
したカーボンフォーム断熱材が、例えば特開昭50−1417
46号公報に開示されている。
て、炭素微小中空体と、ガラス質の微小中空体と、熱硬
化樹脂あるいはピッチとからなるカーボンフォームに、
炭素または黒鉛質からなる板状の材料を積層し、一体化
したカーボンフォーム断熱材が、例えば特開昭50−1417
46号公報に開示されている。
このカーボンフォーム断熱材は、強度に優れ、かつ低通
気性および耐摩耗性を付与した効果は認められるもの
の、構造材として使用に耐えられる堅牢性を得るには至
っていない。
気性および耐摩耗性を付与した効果は認められるもの
の、構造材として使用に耐えられる堅牢性を得るには至
っていない。
さらに、熱伝導性が低く、優れた堅牢性を有する高温断
熱材として、少なくとも部分的に熱分解炭素で形成した
マトリックス中に保持された断熱鉱物繊維からなる断熱
材が、例えば特開昭56−22694号公報に開示されてい
る。
熱材として、少なくとも部分的に熱分解炭素で形成した
マトリックス中に保持された断熱鉱物繊維からなる断熱
材が、例えば特開昭56−22694号公報に開示されてい
る。
「発明が解決しようとする問題点」 前記特開昭56−22694号公報に開示された断熱材は、鉱
物繊維に熱硬化性樹脂を含浸させ、樹脂を硬化させたの
ち、600℃以上の温度で熱分解するという方法で製造さ
れるが、鉱物繊維とマトリックスとの収縮率が異なるた
め熱分解処理の過程で均一に空隙に生じさせることが困
難であり、鉱物繊維とマトリックスの界面に空隙が集中
してしまうという問題がある。
物繊維に熱硬化性樹脂を含浸させ、樹脂を硬化させたの
ち、600℃以上の温度で熱分解するという方法で製造さ
れるが、鉱物繊維とマトリックスとの収縮率が異なるた
め熱分解処理の過程で均一に空隙に生じさせることが困
難であり、鉱物繊維とマトリックスの界面に空隙が集中
してしまうという問題がある。
つまり、鉱物繊維とマトリックスの界面に集中した空隙
は、圧縮強度や曲げ強度を低下させてしまい、これらの
空隙にコールタール、タールピッチ、樹脂などの炭化可
能な物質を再付着させ、ついで再度焼成、炭化する緻密
化処理を十分に行なって空隙を埋めなければ、構造材と
しての強度を得ることができなかった。
は、圧縮強度や曲げ強度を低下させてしまい、これらの
空隙にコールタール、タールピッチ、樹脂などの炭化可
能な物質を再付着させ、ついで再度焼成、炭化する緻密
化処理を十分に行なって空隙を埋めなければ、構造材と
しての強度を得ることができなかった。
さらに、この緻密化処理は、熱伝導率を高める作用があ
るため、断熱材としての性能には悪影響を及ぼすもので
あり、従って、構造材としての強度をもち、かつ低熱伝
導性を維持することは非常に困難なことであった。
るため、断熱材としての性能には悪影響を及ぼすもので
あり、従って、構造材としての強度をもち、かつ低熱伝
導性を維持することは非常に困難なことであった。
本発明は、かくの如き従来の問題を解決することを目的
とする。
とする。
「問題点を解決するための手段」 本発明は、繊維長さが３mm以上である炭素繊維が30〜80
重量％になるように前記炭素繊維に炭化可能な樹脂を含
浸させて硬化し、焼成し、炭化して得た炭素繊維強化炭
素板と、炭素微小中空体および樹脂からなる成形体を焼
成して得られたカーボンフォームとを積層し、一体化し
たことを特徴とする高温断熱構造材料である。
重量％になるように前記炭素繊維に炭化可能な樹脂を含
浸させて硬化し、焼成し、炭化して得た炭素繊維強化炭
素板と、炭素微小中空体および樹脂からなる成形体を焼
成して得られたカーボンフォームとを積層し、一体化し
たことを特徴とする高温断熱構造材料である。
また、本発明は、繊維長さが３mm以上である炭素繊維が
30〜80重量％になるように前記炭素繊維に炭化可能な樹
脂を含浸させて硬化し、焼成し、炭化して得た炭素繊維
強化炭素板と、炭素微小中空体および樹脂からなる成形
体を焼成して得られたカーボンフォームとをグラファイ
ト系接着剤を用いて貼り合わせ、焼成することを特徴と
する高温断熱構造材料の製造方法である。
30〜80重量％になるように前記炭素繊維に炭化可能な樹
脂を含浸させて硬化し、焼成し、炭化して得た炭素繊維
強化炭素板と、炭素微小中空体および樹脂からなる成形
体を焼成して得られたカーボンフォームとをグラファイ
ト系接着剤を用いて貼り合わせ、焼成することを特徴と
する高温断熱構造材料の製造方法である。
本発明において使用する炭素繊維強化炭素板は、３mm以
上の長さの炭素繊維または黒鉛繊維（以下単に炭素繊維
という）を、例えば抄紙して得た炭素繊維布または炭素
繊維フィラメントを並べたものに、炭化または黒鉛化
（以下単に炭化という）可能な樹脂を含浸し、得られた
シートを必要に応じて積層し硬化させたのち、焼成、炭
化することによって製造される炭素板または黒鉛板（以
下単に炭素板という）である。前記炭素繊維の長さが３
mm未満のものは、十分な機械的補強機能を果すことがで
きない。
上の長さの炭素繊維または黒鉛繊維（以下単に炭素繊維
という）を、例えば抄紙して得た炭素繊維布または炭素
繊維フィラメントを並べたものに、炭化または黒鉛化
（以下単に炭化という）可能な樹脂を含浸し、得られた
シートを必要に応じて積層し硬化させたのち、焼成、炭
化することによって製造される炭素板または黒鉛板（以
下単に炭素板という）である。前記炭素繊維の長さが３
mm未満のものは、十分な機械的補強機能を果すことがで
きない。
また、繊維長さの上限はなく、連続長繊維炭素繊維織物
からなる炭素板は引張強度と曲げ強度が、短繊維からな
る炭素板より優れている。
からなる炭素板は引張強度と曲げ強度が、短繊維からな
る炭素板より優れている。
さらに、連続長繊維炭素繊維の３次元物からなる炭素板
は、層間のせん断強度が特に優れている。
は、層間のせん断強度が特に優れている。
前記炭素繊維の配列は限定されず任意であってよい。
すなわち、必ずしも配向性を必要とせず、繊維が乱雑に
存在していても、整然としていてもよく、羽目状または
その他の市販の形状であってもよい。
存在していても、整然としていてもよく、羽目状または
その他の市販の形状であってもよい。
前記炭化可能な樹脂としては、比較的残炭率の高いフェ
ノール系やフラン系樹脂等を用いることができるが、こ
れ以外の樹脂であっても例えばタールピッチなど炭化可
能なものであれば使用可能である。
ノール系やフラン系樹脂等を用いることができるが、こ
れ以外の樹脂であっても例えばタールピッチなど炭化可
能なものであれば使用可能である。
なお、前記炭素繊維強化炭素板全量に対する炭素繊維の
配合割合は、30〜80重量％とする。
配合割合は、30〜80重量％とする。
前記炭素繊維の配合割合が、30重量％未満では補強効果
が得られず、80重量％を越えると得られる炭素板がもろ
いものになる。
が得られず、80重量％を越えると得られる炭素板がもろ
いものになる。
また、炭素繊維に炭化可能な樹脂を含浸して得られるシ
ートに適度の柔軟性、接着性を付与し硬化までの作業性
を改善するために、適量のエポキシ樹脂を加えることが
できる。
ートに適度の柔軟性、接着性を付与し硬化までの作業性
を改善するために、適量のエポキシ樹脂を加えることが
できる。
さらに、炭素繊維強化炭素板に耐酸化性を付与するた
め、炭素繊維強化炭素板が高温断熱構造材料の外表面に
位置する場合は、その表面に酸化ケイ素、炭化ケイ素、
アルミナ、ボロン等をコーティングしたりあるいはこれ
らを充填させる処理を行なってもよい。
め、炭素繊維強化炭素板が高温断熱構造材料の外表面に
位置する場合は、その表面に酸化ケイ素、炭化ケイ素、
アルミナ、ボロン等をコーティングしたりあるいはこれ
らを充填させる処理を行なってもよい。
また、前記シートを硬化させたのち、炭化するための焼
成温度は800℃以上が好ましい。
成温度は800℃以上が好ましい。
焼成温度が800℃未満では、炭化処理が不十分であり高
強度の炭素繊維強化炭素板を得ることが難かしく、さら
に1000℃以上の高温で使用した場合、ガスの発生が起こ
り炭素繊維強化炭素板とカーボンフォームとの接着強度
が低下してしまう。
強度の炭素繊維強化炭素板を得ることが難かしく、さら
に1000℃以上の高温で使用した場合、ガスの発生が起こ
り炭素繊維強化炭素板とカーボンフォームとの接着強度
が低下してしまう。
本発明において使用する発泡体としては1000℃以上の温
度で優れた寸法安定性をもつカーボンフォームが用いら
れる。
度で優れた寸法安定性をもつカーボンフォームが用いら
れる。
前記カーボンフォームとしては、炭化可能な樹脂を発
泡、硬化して得られた樹脂フォームを焼成、炭化する方
法、炭化可能な樹脂と炭素微小中空体とを混合し、発
泡、硬化して得られた樹脂フォームを焼成、炭化する方
法、炭化可能な樹脂と炭化可能な樹脂からなる微小中空
体とを混合し、発泡、硬化して得られた樹脂フォームを
焼成、炭化する方法で得られる炭素質または黒鉛質の発
泡体が挙げられる。
泡、硬化して得られた樹脂フォームを焼成、炭化する方
法、炭化可能な樹脂と炭素微小中空体とを混合し、発
泡、硬化して得られた樹脂フォームを焼成、炭化する方
法、炭化可能な樹脂と炭化可能な樹脂からなる微小中空
体とを混合し、発泡、硬化して得られた樹脂フォームを
焼成、炭化する方法で得られる炭素質または黒鉛質の発
泡体が挙げられる。
前記カーボンフォームの中で、樹脂と炭素微小中空体か
らなるものは、容易に、かつ自在に発泡体の強度と熱伝
導率を調整でき、また容易に発泡体の空隙を均一に分散
でき性能的にもむらのないものを作ることができるので
歩留がよく好ましい。
らなるものは、容易に、かつ自在に発泡体の強度と熱伝
導率を調整でき、また容易に発泡体の空隙を均一に分散
でき性能的にもむらのないものを作ることができるので
歩留がよく好ましい。
なお、前記樹脂フォームを炭化するための焼成温度は80
0℃以上が好ましい。
0℃以上が好ましい。
焼成温度が800℃未満では、炭化処理が不十分で高強度
のカーボンフォームを得ることが難かしく、さらに1000
℃以上の高温で使用した場合、ガスの発生が起こり炭素
繊維強化板とカーボンフォームとの接着強度が低下して
しまう。
のカーボンフォームを得ることが難かしく、さらに1000
℃以上の高温で使用した場合、ガスの発生が起こり炭素
繊維強化板とカーボンフォームとの接着強度が低下して
しまう。
つぎに、前記炭素繊維強化炭素板と前記発泡体とを積層
し一体化させ高温断熱構造材料とする。
し一体化させ高温断熱構造材料とする。
積層構造をもたせる方法としては、例えば炭素板と発泡
体を別々に焼成、炭化したのち炭化可能な樹脂を用いて
両者を接着、積層して硬化、焼成、炭化する方法、炭素
板と発泡体を別々に硬化させ炭化しない段階で炭化可能
な樹脂を用いて両者を接着、積層して硬化、焼成、炭化
する方法、あるいは炭素板と発泡体のいずれか一方を炭
化し他方は炭化しない段階にしておいて炭化可能な樹脂
を用いて両者を接着、積層して硬化、焼成、炭化する方
法等がある。
体を別々に焼成、炭化したのち炭化可能な樹脂を用いて
両者を接着、積層して硬化、焼成、炭化する方法、炭素
板と発泡体を別々に硬化させ炭化しない段階で炭化可能
な樹脂を用いて両者を接着、積層して硬化、焼成、炭化
する方法、あるいは炭素板と発泡体のいずれか一方を炭
化し他方は炭化しない段階にしておいて炭化可能な樹脂
を用いて両者を接着、積層して硬化、焼成、炭化する方
法等がある。
本発明においては、実施例１、２に示される通り、炭素
板と発泡体を別々に焼成したのち炭化可能な樹脂、より
好ましくはグラファイト系接着剤を用いて両者を接着し
て焼成する方法が好ましい。
板と発泡体を別々に焼成したのち炭化可能な樹脂、より
好ましくはグラファイト系接着剤を用いて両者を接着し
て焼成する方法が好ましい。
また、前記積層の層数については、限定されず、発泡体
の片面あるいは両面に炭素板を接層したものや発泡体と
炭素板を交互に複数層に積層したもの等いずれを採用し
てもよい。
の片面あるいは両面に炭素板を接層したものや発泡体と
炭素板を交互に複数層に積層したもの等いずれを採用し
てもよい。
「実施例」 以下に、本発明の実施例を説明する。
実施例１ 長繊維炭素繊維（東邦ベスロン（株）製、ベスファイ
ト、ＨＴＡ−6000）60重量部に、アセトンにより30重量
％濃度としたレゾールタイプのフェノール樹脂（群栄化
学工業（株）製、ＰＬ−2211）40重量部（不揮発成分）
を含浸し、一方向へ引きそろえてシートを作り、このシ
ートを80℃で10分間乾燥して揮発分を除いたのち、繊維
方向をそろえて10枚を重ね合わせる。
ト、ＨＴＡ−6000）60重量部に、アセトンにより30重量
％濃度としたレゾールタイプのフェノール樹脂（群栄化
学工業（株）製、ＰＬ−2211）40重量部（不揮発成分）
を含浸し、一方向へ引きそろえてシートを作り、このシ
ートを80℃で10分間乾燥して揮発分を除いたのち、繊維
方向をそろえて10枚を重ね合わせる。
この重ね合わせたものをオートクレーブにより150℃で
３時間、７kg／cm2の圧力で真空パック成形して硬化さ
せ、さらに200℃のオーブン中で後硬化したのち、不活
性雰囲気中で1000℃まで３℃／時間の昇温速度で昇温し
ながら焼成し、厚さ約２mmの炭素繊維強化炭素板を得
た。
３時間、７kg／cm2の圧力で真空パック成形して硬化さ
せ、さらに200℃のオーブン中で後硬化したのち、不活
性雰囲気中で1000℃まで３℃／時間の昇温速度で昇温し
ながら焼成し、厚さ約２mmの炭素繊維強化炭素板を得
た。
一方、別に炭素微小中空体（平均粒径200μｍ、嵩比重
0.12ｇ／cm3）と、ノボラックヘキサタイプのフェノー
ル樹脂（住友デュレス（株）製、ＰＲ−50099）を重量
比で36：64の割合で配合し、ニーダーを用いて均一にな
るまで混合したのち、150mm×150mm×50mmの型に流し込
み、150℃、30分の条件でプレス成形して硬化させ、さ
らに200℃のオーブン中で後硬化したのち、不活性雰囲
気中で1000℃まで10℃／時間の昇温速度で昇温しながら
焼成してカーボンフォームを得た。
0.12ｇ／cm3）と、ノボラックヘキサタイプのフェノー
ル樹脂（住友デュレス（株）製、ＰＲ−50099）を重量
比で36：64の割合で配合し、ニーダーを用いて均一にな
るまで混合したのち、150mm×150mm×50mmの型に流し込
み、150℃、30分の条件でプレス成形して硬化させ、さ
らに200℃のオーブン中で後硬化したのち、不活性雰囲
気中で1000℃まで10℃／時間の昇温速度で昇温しながら
焼成してカーボンフォームを得た。
つぎに、このカーボンフォームの両面に前記炭素繊維強
化炭素板を市販のグラファイト系接着剤を用いて貼り合
わせ、不活性雰囲気中で1000℃で焼成した。
化炭素板を市販のグラファイト系接着剤を用いて貼り合
わせ、不活性雰囲気中で1000℃で焼成した。
得られた高温断熱構造材料の特性値は第１表のとおりで
ある。
ある。
実施例２ 短繊維炭素繊維（東レ（株）製、トレカ、Ｔ−300)を10
mmの長さに切断したチョップを不規則に並べたカーボン
フェルト60重量部に、アセトンにより30重量％濃度とし
たレゾールタイプのフェノール樹脂（群栄化学工業
（株）製、ＰＬ−2211)40重量部（不揮発成分）を含浸
してシートを作り実施例１と同様に処理して厚さ約２mm
の炭素繊維強化炭素板を得た。
mmの長さに切断したチョップを不規則に並べたカーボン
フェルト60重量部に、アセトンにより30重量％濃度とし
たレゾールタイプのフェノール樹脂（群栄化学工業
（株）製、ＰＬ−2211)40重量部（不揮発成分）を含浸
してシートを作り実施例１と同様に処理して厚さ約２mm
の炭素繊維強化炭素板を得た。
つぎに、実施例１と同じカーボンフォームの両面に前記
炭素繊維強化炭素板を市販のグラファイト系接着剤を用
いて貼り合わせ、不活性雰囲気中で1000℃で焼成した。
炭素繊維強化炭素板を市販のグラファイト系接着剤を用
いて貼り合わせ、不活性雰囲気中で1000℃で焼成した。
得られた高温断熱構造材料の特性値は第１表のとおりで
ある。
ある。
比較例１ 実施例１および実施例２で用いたカーボンフォーム単体
について特性値を測定した結果は第１表のとおりであっ
た。
について特性値を測定した結果は第１表のとおりであっ
た。
「発明の効果」 以上述べた如く、本発明によれば炭素繊維強化炭素板と
発泡体とが積層し一体化されているため、断熱材として
の低熱伝導性と構造材としての堅牢性を合わせもつ高温
断熱構造材料が得られる。
発泡体とが積層し一体化されているため、断熱材として
の低熱伝導性と構造材としての堅牢性を合わせもつ高温
断熱構造材料が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金城 庸夫 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内 (72)発明者 長谷川 和広 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内 (72)発明者 槌谷 暢男 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内 (72)発明者 中井 通夫 岐阜県各務原市川崎町１番地 川崎重工業 株式会社岐阜工場内 (72)発明者 伊藤 好二 岐阜県各務原市川崎町１番地 川崎重工業 株式会社岐阜工場内 (72)発明者 清重 正典 兵庫県明石市川崎町１番１号 川崎重工業 株式会社明石工場内 (56)参考文献 特開 昭50−141746（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−100985（ＪＰ，Ａ) 特公 昭50−29838（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (2)
- 【請求項１】繊維長さが３mm以上である炭素繊維が30〜
80重量％になるように前記炭素繊維に炭化可能な樹脂を
含浸させて硬化し、焼成し、炭化して得た炭素繊維強化
炭素板と、炭素微小中空体および樹脂からなる成形体を
焼成して得られたカーボンフォームとを積層し、一体化
したことを特徴とする高温断熱構造材料。 - 【請求項２】繊維長さが３mm以上である炭素繊維が30〜
80重量％になるように前記炭素繊維に炭化可能な樹脂を
含浸させて硬化し、焼成し、炭化して得た炭素繊維強化
炭素板と、炭素微小中空体および樹脂からなる成形体を
焼成して得られたカーボンフォームとをグラファイト系
接着剤を用いて貼り合わせ、焼成することを特徴とする
高温断熱構造材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62043917A JPH0659726B2 (ja) | 1987-02-25 | 1987-02-25 | 高温断熱構造材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62043917A JPH0659726B2 (ja) | 1987-02-25 | 1987-02-25 | 高温断熱構造材料およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63209837A JPS63209837A (ja) | 1988-08-31 |
| JPH0659726B2 true JPH0659726B2 (ja) | 1994-08-10 |
Family
ID=12677063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62043917A Expired - Lifetime JPH0659726B2 (ja) | 1987-02-25 | 1987-02-25 | 高温断熱構造材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0659726B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990011889A1 (en) * | 1989-04-04 | 1990-10-18 | The Dow Chemical Company | Fire resistant nonfibrous and nongraphitic carbonaceous materials |
| US20030162007A1 (en) * | 2002-02-25 | 2003-08-28 | Klett James W. | Energy converting article and method of making |
| US12030779B2 (en) * | 2021-06-24 | 2024-07-09 | Nippon Kornmeyer Carbon Group Gmbh | Method for producing carbon- or graphite-foam parts |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CS176442B1 (ja) * | 1973-04-20 | 1977-06-30 | ||
| JPS50141746A (ja) * | 1974-04-30 | 1975-11-14 | ||
| JPS57100985A (en) * | 1980-12-12 | 1982-06-23 | Pilot Precision | Carbon foam structure and manufacture |
-
1987
- 1987-02-25 JP JP62043917A patent/JPH0659726B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63209837A (ja) | 1988-08-31 |
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