JPH0660002B2 - 高純度ゲルマン類の保存方法 - Google Patents
高純度ゲルマン類の保存方法Info
- Publication number
- JPH0660002B2 JPH0660002B2 JP60266254A JP26625485A JPH0660002B2 JP H0660002 B2 JPH0660002 B2 JP H0660002B2 JP 60266254 A JP60266254 A JP 60266254A JP 26625485 A JP26625485 A JP 26625485A JP H0660002 B2 JPH0660002 B2 JP H0660002B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- purity
- germanes
- gas
- monogermane
- autoclave
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Landscapes
- Photovoltaic Devices (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は可燃性（自然発火性）で毒性の強いゲルマン類
（水素化ゲルマニウム類）を高純度のままで安全に保存
できる方法に関する。
（水素化ゲルマニウム類）を高純度のままで安全に保存
できる方法に関する。
ゲルマン類はアモルファスシリコン感光体、アモルファ
スシリコン太陽電池のエネルギーギャップ、すなわち禁
制帯幅をより少ない価に制御するための材料として近年
その需要が急激に伸びている。しかしながら、ゲルマン
類は工業的に利用されだしてからまだ日が浅いため、そ
の物性が充分には解明されておらず、現在長期保存安定
性や分解触媒となる化合物についての報告も殆ど存在し
ない。
スシリコン太陽電池のエネルギーギャップ、すなわち禁
制帯幅をより少ない価に制御するための材料として近年
その需要が急激に伸びている。しかしながら、ゲルマン
類は工業的に利用されだしてからまだ日が浅いため、そ
の物性が充分には解明されておらず、現在長期保存安定
性や分解触媒となる化合物についての報告も殆ど存在し
ない。
しかして、従来の知見に関しては、ゲルマン類は非常に
自触性が強く、ひとたび分解して金属皮膜を形成すると
急速に分解するという報告がなされており、また昭和 5
9 年の後半には、モノゲルマンを充填していたボンベが
爆発するという事故さえ生ずるにいたった。このため、
ゲルマン類を安全に保存する方法の確立がなににもまし
て強く望まれている。
自触性が強く、ひとたび分解して金属皮膜を形成すると
急速に分解するという報告がなされており、また昭和 5
9 年の後半には、モノゲルマンを充填していたボンベが
爆発するという事故さえ生ずるにいたった。このため、
ゲルマン類を安全に保存する方法の確立がなににもまし
て強く望まれている。
〔発明の開示〕 現在、ゲルマン類の製造方法としては、たとえばマグネ
シウムとゲルマニウムの合金を酸と反応させる方法や四
塩化ゲルマニウム等のハロゲルマンを各種の還元剤で還
元する方法などが主な方法として知られている。
シウムとゲルマニウムの合金を酸と反応させる方法や四
塩化ゲルマニウム等のハロゲルマンを各種の還元剤で還
元する方法などが主な方法として知られている。
本発明者らはかかる方法により製造された製品ゲルマン
類の安定性について鋭意検討した結果、製品中に含有さ
れてくるハロゲン類がゲルマン類の保存安定性に極めて
大きな影響を及ぼしている事実を見出し本発明を完成す
るにいたった。
類の安定性について鋭意検討した結果、製品中に含有さ
れてくるハロゲン類がゲルマン類の保存安定性に極めて
大きな影響を及ぼしている事実を見出し本発明を完成す
るにいたった。
すなわち、本発明は、ハロゲン元素の含有率を５ wt.p
pm以下、好ましくは３ wt.ppm以下に減少せしめてな
る、安定性に優れた高純度ゲルマン類、に存する。
pm以下、好ましくは３ wt.ppm以下に減少せしめてな
る、安定性に優れた高純度ゲルマン類、に存する。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明におけるゲルマン類とは、 一般式 ＧｅnＨ2n+2 （但し、ｎは１、２、３、・・・・等の整数） で示される水素化ゲルマニウムを云い、勿論その混合物
も含まれる。
も含まれる。
本発明におけるハロゲン元素とは弗素、塩素、臭素のこ
とをいい、例えばゲルマン類を苛性ソーダ水溶液等アル
カリ性水溶液の入ったインピンジャーやバブラーを通す
ことにより補集され、その後逆ポーラログラフ法や比色
法により分析定量される。ゲルマン類中のハロゲン元素
を含有量を算出するに当たっては、逆ポーラログラフ法
や比色法により測定された濃度より、ハロゲン含有重量
を算出してこの重量をインピンジャーやバブラーを通し
たゲルマン類の重量で除せばよい。
とをいい、例えばゲルマン類を苛性ソーダ水溶液等アル
カリ性水溶液の入ったインピンジャーやバブラーを通す
ことにより補集され、その後逆ポーラログラフ法や比色
法により分析定量される。ゲルマン類中のハロゲン元素
を含有量を算出するに当たっては、逆ポーラログラフ法
や比色法により測定された濃度より、ハロゲン含有重量
を算出してこの重量をインピンジャーやバブラーを通し
たゲルマン類の重量で除せばよい。
本発明においてゲルマン類からハロゲン元素を除去精製
する手段は制限されないが、ハロゲン元素含有ガスから
該ハロゲン元素を除去するために通常使用されている手
段により、該精製除去を行うことが出来る。なかでも、
活性炭による吸着除去や、弱アルカリ水溶液中へのバブ
リング等の手段が好適に採用される。
する手段は制限されないが、ハロゲン元素含有ガスから
該ハロゲン元素を除去するために通常使用されている手
段により、該精製除去を行うことが出来る。なかでも、
活性炭による吸着除去や、弱アルカリ水溶液中へのバブ
リング等の手段が好適に採用される。
以下実施例により本発明を説明する。
比較例１ 市販のモノゲルマンガスを入手して分析したところ、純
度は99.9％あったものの、塩素の含有量も10wt.ppmあっ
た。
度は99.9％あったものの、塩素の含有量も10wt.ppmあっ
た。
このモノゲルマンガスを内容積200ml の内部が清浄なオ
ートクレーブ（本体及びバルブがSUS304製のもの）に60
0 ml仕込んだ。モノゲルマンガスを充填後、内部のガス
を一部抜き出してガスクロマトグラフィーにて純度分析
を行ったところ純度99.9％であった。しかる後オートク
レーブをオイルバスにて100 ℃に加熱して20時間放置し
た。オートクレーブ内のゲルマンを分析すると純度99.3
％であり、かなり純度が低下していることがわかった。
ートクレーブ（本体及びバルブがSUS304製のもの）に60
0 ml仕込んだ。モノゲルマンガスを充填後、内部のガス
を一部抜き出してガスクロマトグラフィーにて純度分析
を行ったところ純度99.9％であった。しかる後オートク
レーブをオイルバスにて100 ℃に加熱して20時間放置し
た。オートクレーブ内のゲルマンを分析すると純度99.3
％であり、かなり純度が低下していることがわかった。
実施例１ 比較例 1に用いたモノゲルマンガスを活性炭吸着塔を通
すことにより精製した。精製後のモノゲルマンガスの純
度は99.9％と変化していなかったが塩素含有量は 4wt.p
pmに低下していた。
すことにより精製した。精製後のモノゲルマンガスの純
度は99.9％と変化していなかったが塩素含有量は 4wt.p
pmに低下していた。
このモノゲルマンガスを内容積200ml の内部が清浄なオ
ートクレーブ（本体及びバルブがSUS304製のもの）に60
0 ml仕込んだ。モノゲルマンガスを充填後、内部のガス
を一部抜き出してガスクロマトグラフィーにて純度分析
を行ったところ純度99.9％であった。しかる後オートク
レーブをオイルバスにて100 ℃に加熱して20時間放置し
た。オートクレーブ内のゲルマンを分析すると純度99.8
％であり、純度の低下は殆ど認められなかった。
ートクレーブ（本体及びバルブがSUS304製のもの）に60
0 ml仕込んだ。モノゲルマンガスを充填後、内部のガス
を一部抜き出してガスクロマトグラフィーにて純度分析
を行ったところ純度99.9％であった。しかる後オートク
レーブをオイルバスにて100 ℃に加熱して20時間放置し
た。オートクレーブ内のゲルマンを分析すると純度99.8
％であり、純度の低下は殆ど認められなかった。
実施例２ 実施例 1で用いたモノゲルマンガスをさらに活性炭吸着
塔を通すことにより精製した。精製後のモノゲルマンガ
スの純度は99.9％と変化していなかったが塩素含有量は
2wt.ppmに低下していた。
塔を通すことにより精製した。精製後のモノゲルマンガ
スの純度は99.9％と変化していなかったが塩素含有量は
2wt.ppmに低下していた。
このモノゲルマンガスを内容積200ml の内部が清浄なオ
ートクレーブ（本体及びバルブがSUS304製のもの）に60
0 ml仕込んだ。モノゲルマンガスを充填後、内部のガス
を一部抜き出してガスクロマトグラフィーにて純度分析
を行ったところ純度99.9％であった。しかる後オートク
レーブをオイルバスにて100 ℃に加熱して20時間放置し
た。オートクレーブ内のゲルマンを分析すると純度99.9
％であり、純度の低下は全く認められなかった。
ートクレーブ（本体及びバルブがSUS304製のもの）に60
0 ml仕込んだ。モノゲルマンガスを充填後、内部のガス
を一部抜き出してガスクロマトグラフィーにて純度分析
を行ったところ純度99.9％であった。しかる後オートク
レーブをオイルバスにて100 ℃に加熱して20時間放置し
た。オートクレーブ内のゲルマンを分析すると純度99.9
％であり、純度の低下は全く認められなかった。
比較例２ 実施例 2で用いた吸着精製したモノゲルマンガスに臭酸
を添加し、モノゲルマン中の臭素濃度を12wt.ppm とし
た。
を添加し、モノゲルマン中の臭素濃度を12wt.ppm とし
た。
このモノゲルマンガスを内容積200ml の内部が清浄なオ
ートクレーブ（本体及びバルブがSUS304製のもの）に60
0 ml仕込んだ。モノゲルマンガスを充填後、内部のガス
を一部抜き出してガスクロマトグラフィーにて純度分析
を行ったところ純度99.9％であった。しかる後オートク
レーブをオイルバスにて100 ℃に加熱して20時間放置し
た。オートクレーブ内のゲルマンを分析すると純度99.4
％であり、かなり純度が低下していることがわかった。
ートクレーブ（本体及びバルブがSUS304製のもの）に60
0 ml仕込んだ。モノゲルマンガスを充填後、内部のガス
を一部抜き出してガスクロマトグラフィーにて純度分析
を行ったところ純度99.9％であった。しかる後オートク
レーブをオイルバスにて100 ℃に加熱して20時間放置し
た。オートクレーブ内のゲルマンを分析すると純度99.4
％であり、かなり純度が低下していることがわかった。
Claims (1)
- 【請求項１】一般式 ＧｅｎＨ2n+2 （但し、ｎは１、２、３、・・・等の整数） で示されるゲルマン類の保存において、該ゲルマン類中
に不純物として含まれるハロゲン元素の含有率を、５wt
ppm以下として保存することを特徴とする高純度ゲルマ
ン類の保存方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60266254A JPH0660002B2 (ja) | 1985-11-28 | 1985-11-28 | 高純度ゲルマン類の保存方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60266254A JPH0660002B2 (ja) | 1985-11-28 | 1985-11-28 | 高純度ゲルマン類の保存方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62128905A JPS62128905A (ja) | 1987-06-11 |
| JPH0660002B2 true JPH0660002B2 (ja) | 1994-08-10 |
Family
ID=17428420
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60266254A Expired - Lifetime JPH0660002B2 (ja) | 1985-11-28 | 1985-11-28 | 高純度ゲルマン類の保存方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0660002B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5315038A (en) * | 1976-07-27 | 1978-02-10 | Toshiba Corp | Fault diagnosis unit for analog arithmetic circuit |
| JPS60221301A (ja) * | 1984-04-13 | 1985-11-06 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 水素化ゲルマニウムの製造方法 |
-
1985
- 1985-11-28 JP JP60266254A patent/JPH0660002B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62128905A (ja) | 1987-06-11 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
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| R350 | Written notification of registration of transfer |
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