JPH0662347B2 - 無機質多孔体の製造方法 - Google Patents
無機質多孔体の製造方法Info
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- JPH0662347B2 JPH0662347B2 JP17826288A JP17826288A JPH0662347B2 JP H0662347 B2 JPH0662347 B2 JP H0662347B2 JP 17826288 A JP17826288 A JP 17826288A JP 17826288 A JP17826288 A JP 17826288A JP H0662347 B2 JPH0662347 B2 JP H0662347B2
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Landscapes
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、各種センサー、触媒担体、生体用磁器などに
用いられる無機質多孔体の製造方法に関するものであ
る。
用いられる無機質多孔体の製造方法に関するものであ
る。
＜従来技術とその課題＞ 従来、無機質多孔体は、表面積が大きいという特徴を生
かして、各種センサー、触媒担体などの用途に用いられ
る他、生体組織との適合性から、人造骨、人工歯等の生
体用磁器としても重要である。
かして、各種センサー、触媒担体などの用途に用いられ
る他、生体組織との適合性から、人造骨、人工歯等の生
体用磁器としても重要である。
生体用磁器には、高密度焼結アルミナなどがある。生体
用磁器の必要特性として、新生骨などの生体組織の成長
を促進させるためには、２０〜３００μｍ程度の細孔径
を有する多孔体が有用であるとされている。しかしなが
ら、このような多孔体は機械的強度が劣り、使用中に砕
けやすい欠点がある。触媒担体の場合を説明すると、担
体は、触媒活性種を担持するために表面積が大きく、細
孔容積が大きく。その細孔が外界と通じている細孔、す
なわち開気孔であることが好ましく、外界と通じていな
い細孔、すなわち閉気孔は、反応に関与しない。
用磁器の必要特性として、新生骨などの生体組織の成長
を促進させるためには、２０〜３００μｍ程度の細孔径
を有する多孔体が有用であるとされている。しかしなが
ら、このような多孔体は機械的強度が劣り、使用中に砕
けやすい欠点がある。触媒担体の場合を説明すると、担
体は、触媒活性種を担持するために表面積が大きく、細
孔容積が大きく。その細孔が外界と通じている細孔、す
なわち開気孔であることが好ましく、外界と通じていな
い細孔、すなわち閉気孔は、反応に関与しない。
従来、多孔質担体は、無機または有機塩類の加水分解な
どの方法により、担体原料粉末を作り、これを所望の形
状に成形加工した後焼成する方法で製造されている。従
来は担体として有用な開気孔を保持する為に、或いは細
孔径を小さく保持する為にも比較的低い温度での焼成が
なされている。その為、得られる担体の機械的強度が充
分ではないという問題があった。また、各種センサーや
他の用途に用いられる無機質多孔体についても同様の問
題があった。本発明はこのような課題を解決し、無機質
多孔体の開気孔を保持したまま閉気孔を減らす方法を提
供することを目的とする。
どの方法により、担体原料粉末を作り、これを所望の形
状に成形加工した後焼成する方法で製造されている。従
来は担体として有用な開気孔を保持する為に、或いは細
孔径を小さく保持する為にも比較的低い温度での焼成が
なされている。その為、得られる担体の機械的強度が充
分ではないという問題があった。また、各種センサーや
他の用途に用いられる無機質多孔体についても同様の問
題があった。本発明はこのような課題を解決し、無機質
多孔体の開気孔を保持したまま閉気孔を減らす方法を提
供することを目的とする。
＜課題を解決するための手段＞ 本発明者らは、多孔質または、多孔質部分を有する成形
体を等方性圧力媒体にて加圧下熱処理することにより、
開気孔を保持したまま閉気孔を減らすことができ、優れ
た無機質多孔体になることを見出し、本発明にいたっ
た。すなわち、本発明は無機質多孔体を等方性圧力媒体
中で加圧下加熱することを特徴とする閉気孔率の低減さ
れた無機質多孔体の製造方法である。
体を等方性圧力媒体にて加圧下熱処理することにより、
開気孔を保持したまま閉気孔を減らすことができ、優れ
た無機質多孔体になることを見出し、本発明にいたっ
た。すなわち、本発明は無機質多孔体を等方性圧力媒体
中で加圧下加熱することを特徴とする閉気孔率の低減さ
れた無機質多孔体の製造方法である。
以下発明を詳しく説明する。本発明にいう多孔体とは、
開気孔及び閉気孔を有する物体である。多孔体の具体例
としてはAl2O3,SiO2,TiO2,Si3N4,ZrO2,C,CaO-P2O5系，3
CaO-P2O5系，10CaO-3P2O5-H2O系，SiO2-ZrO2系，ZrO2-P
2O5-H2O系、2MgO-2Al2O3・5SiO2系，Na2O-CaO-P2O5-SiO2
系，SiO2-Al2O3-MgO-K2O-F-B2O3系，Na2O-K2O-MgO-CaO-
SiO2-P2O5系，MgO-CaO-SiO2-P2O5系などである。
開気孔及び閉気孔を有する物体である。多孔体の具体例
としてはAl2O3,SiO2,TiO2,Si3N4,ZrO2,C,CaO-P2O5系，3
CaO-P2O5系，10CaO-3P2O5-H2O系，SiO2-ZrO2系，ZrO2-P
2O5-H2O系、2MgO-2Al2O3・5SiO2系，Na2O-CaO-P2O5-SiO2
系，SiO2-Al2O3-MgO-K2O-F-B2O3系，Na2O-K2O-MgO-CaO-
SiO2-P2O5系，MgO-CaO-SiO2-P2O5系などである。
また、これらの多孔体にさらに有機質物質、金属、無機
質物質などを配合して複合体を形成されたものでもよ
い。これらの多孔体は等方性圧力媒体中で加圧下加熱す
る前に成形することが好ましい。成形方法としては、粉
末状の無機質物質または、無機物質と有機物質の混合物
を加圧成形または押出し成形すればよい。成形時の熱処
理により除去されるような繊維状、粒子状物質を添加し
ておくことにより多孔質の成形体とすることも好まし
い。
質物質などを配合して複合体を形成されたものでもよ
い。これらの多孔体は等方性圧力媒体中で加圧下加熱す
る前に成形することが好ましい。成形方法としては、粉
末状の無機質物質または、無機物質と有機物質の混合物
を加圧成形または押出し成形すればよい。成形時の熱処
理により除去されるような繊維状、粒子状物質を添加し
ておくことにより多孔質の成形体とすることも好まし
い。
このようにして得られた多孔質または、多孔質部分を有
する成形体を次に等方性圧力媒体にて加圧下熱処理を行
なう。等方性圧力媒体はアルゴン、窒素などの気体ある
いは液体であり、そのやり方は等方性圧力媒体及び前記
多孔質または、多孔質部分を有する成形体を加圧容器内
に入れて加圧し、熱を加える方法であり、いわゆる、熱
間静水圧プレス(Hot Isostatic Pressing)の手法であ
る。多孔質または、多孔質部分を有する成形体を、前記
圧力容器内にて製造し、引続いて等方性圧力媒体にて加
圧下熱処理しても良い。加圧力及び熱処理条件は、製造
する無機質多孔体の組成及び孔径により異なるが、加圧
力は、５〜３０００気圧、温度は５００〜２２００℃の
範囲が好ましい。
する成形体を次に等方性圧力媒体にて加圧下熱処理を行
なう。等方性圧力媒体はアルゴン、窒素などの気体ある
いは液体であり、そのやり方は等方性圧力媒体及び前記
多孔質または、多孔質部分を有する成形体を加圧容器内
に入れて加圧し、熱を加える方法であり、いわゆる、熱
間静水圧プレス(Hot Isostatic Pressing)の手法であ
る。多孔質または、多孔質部分を有する成形体を、前記
圧力容器内にて製造し、引続いて等方性圧力媒体にて加
圧下熱処理しても良い。加圧力及び熱処理条件は、製造
する無機質多孔体の組成及び孔径により異なるが、加圧
力は、５〜３０００気圧、温度は５００〜２２００℃の
範囲が好ましい。
本発明方法の特長は、等方性圧力媒体の加圧により、開
気孔が保持されつつ閉気孔が減少する点にある。すなわ
ち、開気孔に対しては圧力が気孔の内部と外部に作用す
るため、開気孔がつぶれることがなく、閉気孔に対して
は圧力が気孔の外部のみに作用するため、閉気孔がつぶ
れるのである。いいかえれば、本発明は、熱間静水圧プ
レス技術を閉気孔率の低減された多孔体の製造に有効に
応用しようとするもので、従来にない新規な発想に基ず
くものである。
気孔が保持されつつ閉気孔が減少する点にある。すなわ
ち、開気孔に対しては圧力が気孔の内部と外部に作用す
るため、開気孔がつぶれることがなく、閉気孔に対して
は圧力が気孔の外部のみに作用するため、閉気孔がつぶ
れるのである。いいかえれば、本発明は、熱間静水圧プ
レス技術を閉気孔率の低減された多孔体の製造に有効に
応用しようとするもので、従来にない新規な発想に基ず
くものである。
以下さらに実施例をあげて本発明を説明する。
実施例 市販の純度99.9％、平均粒径0.5μｍ程度のAl2O3粉末に
0.5wt％のMgO粉末を添加して、ボールミルを用いて２０
時間混合して得られた混合粉末を直径１０mm高さ２０mm
の円筒状に圧力200kg/cm2にて加圧予備成形した。この
際、成形型端部に直径２０〜１００μｍ、長さ２〜３mm
のビニロン繊維を５０〜６０本充填した。
0.5wt％のMgO粉末を添加して、ボールミルを用いて２０
時間混合して得られた混合粉末を直径１０mm高さ２０mm
の円筒状に圧力200kg/cm2にて加圧予備成形した。この
際、成形型端部に直径２０〜１００μｍ、長さ２〜３mm
のビニロン繊維を５０〜６０本充填した。
この予備成形体をラバープレスを用いて圧力１５００kg
/cm2で成形した。この成形体を空気中、温度１５５０〜
１６５０℃で２時間予備焼結した。得られた焼結体の相
対密度は９３％であり、閉気孔率は1.1％であった。こ
の焼結体の開気孔率は１００−９３−1.1≒６％であ
る。また、この予備焼結体について曲げ強度を測定する
為に幅３mm、厚み１mm、長さ１２mmの試験片を切り出し
研磨したのち、スパン９mmで３点曲げ強度を測定した結
果、５２kg/mm2であった。
/cm2で成形した。この成形体を空気中、温度１５５０〜
１６５０℃で２時間予備焼結した。得られた焼結体の相
対密度は９３％であり、閉気孔率は1.1％であった。こ
の焼結体の開気孔率は１００−９３−1.1≒６％であ
る。また、この予備焼結体について曲げ強度を測定する
為に幅３mm、厚み１mm、長さ１２mmの試験片を切り出し
研磨したのち、スパン９mmで３点曲げ強度を測定した結
果、５２kg/mm2であった。
得られた予備焼結体を温度１４００〜１５００℃、圧力
１８００kg/cm2の条件でアルゴンガスを圧力媒体として
熱間静水圧プレスを行なった。得られた焼結体の相対密
度は９４％であった。また、焼結体を水銀圧入法によ
り、評価したところ開気孔はすべて１００μｍ以下であ
り、閉気孔率は、約0.3％であった。この焼結体の開気
孔率は１００−９４−0.3≒６％であり、熱間静水圧プ
レス前と同じであった。また、この焼結体の３点曲げ強
度は７６kg/mm2であり、熱間静水圧プレス前より強度が
増していた。
１８００kg/cm2の条件でアルゴンガスを圧力媒体として
熱間静水圧プレスを行なった。得られた焼結体の相対密
度は９４％であった。また、焼結体を水銀圧入法によ
り、評価したところ開気孔はすべて１００μｍ以下であ
り、閉気孔率は、約0.3％であった。この焼結体の開気
孔率は１００−９４−0.3≒６％であり、熱間静水圧プ
レス前と同じであった。また、この焼結体の３点曲げ強
度は７６kg/mm2であり、熱間静水圧プレス前より強度が
増していた。
なお、閉気孔率は、浸液法等により測定した開気孔部分
を除いた密度と理論密度との差から算出される（文献：
窯業協会セラミックスハンドブック４０６頁）。また、
試料の相対密度の測定方法は次の通りである。
を除いた密度と理論密度との差から算出される（文献：
窯業協会セラミックスハンドブック４０６頁）。また、
試料の相対密度の測定方法は次の通りである。
試料の体積をＶ１、試料中の開気孔部の体積の和をＶ
２、試料中の閉気孔部の体積の和をＶ３とする。アルミ
ナの真比重をＳ、水の比重を１とします。Ｗ１は、試料
の質量であるから次のように書き下ろせる。
２、試料中の閉気孔部の体積の和をＶ３とする。アルミ
ナの真比重をＳ、水の比重を１とします。Ｗ１は、試料
の質量であるから次のように書き下ろせる。
Ｗ１＝Ｓ（Ｖ１−Ｖ２−Ｖ３） (4) 試料を水中におくと、水は開気孔部に侵入し、Ｖ１−Ｖ
２の体積の水を排斥する。このため試料は浮力を受け、
Ｗ２は Ｗ２＝Ｗ１−１（Ｖ１−Ｖ２） (5) 試料を水から上げたとき、水は開気孔部を満たしている
から、Ｗ３は、 Ｗ３＝Ｗ１＋１・Ｖ２ (6) となる。試料の相対密度は次式によって導かれる。
２の体積の水を排斥する。このため試料は浮力を受け、
Ｗ２は Ｗ２＝Ｗ１−１（Ｖ１−Ｖ２） (5) 試料を水から上げたとき、水は開気孔部を満たしている
から、Ｗ３は、 Ｗ３＝Ｗ１＋１・Ｖ２ (6) となる。試料の相対密度は次式によって導かれる。
Sr＝｛Ｗ１／Ｓ・Ｖ１｝×１００ (7) また(5)(6)式より、 Ｗ３−Ｗ２＝Ｖ１ (8) (7)(8)式より、 Sr＝Ｗ１／Ｓ・（Ｗ３−Ｗ２）×１００ (9) すると(3)式とから、 全気孔率＝１００−Sr (10) 一般に、ラバープレスを行うと、アルミナ焼結体の相対
密度は９９％程度になる。相対密度が９２％以上になる
と、残留空孔は全て閉気孔となるので、ラバープレス後
の残留空孔は全て開気孔なる。ところが、実施例におい
ては相対密度が９３％と低くなっている。(10)式から、
全気孔率は７％、内閉気孔率は１％である。これは成形
時に、ビニロン繊維を導入したことによって、開気孔が
形成されていることを意味している。
密度は９９％程度になる。相対密度が９２％以上になる
と、残留空孔は全て閉気孔となるので、ラバープレス後
の残留空孔は全て開気孔なる。ところが、実施例におい
ては相対密度が９３％と低くなっている。(10)式から、
全気孔率は７％、内閉気孔率は１％である。これは成形
時に、ビニロン繊維を導入したことによって、開気孔が
形成されていることを意味している。
閉気孔率はＨＩＰによって0.3％に減少するが、全気孔
率は６％であって、開気孔が保たれたまま、閉気孔がな
くなったことを意味している。
率は６％であって、開気孔が保たれたまま、閉気孔がな
くなったことを意味している。
＜発明の効果＞ 本発明の製造方法によれば、無機質多孔体の開気孔を保
持したまま閉気孔率が低減されるので、生体適合性、反
応担体などの機能を損うことなく機械的強度に優れた無
機質多孔体が得られる。
持したまま閉気孔率が低減されるので、生体適合性、反
応担体などの機能を損うことなく機械的強度に優れた無
機質多孔体が得られる。
Claims (1)
- 【請求項１】無機質多孔体を等方性圧力媒体中で加圧下
加熱することを特徴とする閉気孔率の低減された無機質
多孔体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17826288A JPH0662347B2 (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | 無機質多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17826288A JPH0662347B2 (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | 無機質多孔体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0230681A JPH0230681A (ja) | 1990-02-01 |
| JPH0662347B2 true JPH0662347B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=16045416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17826288A Expired - Lifetime JPH0662347B2 (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | 無機質多孔体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0662347B2 (ja) |
-
1988
- 1988-07-19 JP JP17826288A patent/JPH0662347B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0230681A (ja) | 1990-02-01 |
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