JPH0662940B2 - 螢光体 - Google Patents
螢光体Info
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- JPH0662940B2 JPH0662940B2 JP60238695A JP23869585A JPH0662940B2 JP H0662940 B2 JPH0662940 B2 JP H0662940B2 JP 60238695 A JP60238695 A JP 60238695A JP 23869585 A JP23869585 A JP 23869585A JP H0662940 B2 JPH0662940 B2 JP H0662940B2
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Description
本発明は、陰極線管に用いられる蛍光体の表面処理に関
するものであり、さらに詳しくは、蛍光体どうしの相互
汚染、又は、蛍光膜形成工程時の外的環境からの汚染に
よる蛍光体特性の物理的、化学的変化、又は劣化の少な
い蛍光体に関する。
するものであり、さらに詳しくは、蛍光体どうしの相互
汚染、又は、蛍光膜形成工程時の外的環境からの汚染に
よる蛍光体特性の物理的、化学的変化、又は劣化の少な
い蛍光体に関する。
最近、テレビジョン、コンピュータ端末などのディスプ
レイ管の発展に伴い、その表示色も多色類となり、蛍光
体に対して様々な色の要求がある。例えば緑色発光蛍光
体として、ＺｎＳ：Ｃｕ、Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ、Ｚｎ
Ｓ：Ｃｕ、(Zn,Cd)Ｓ：Ｃｕ、Ｙ２Ｏ２Ｓ：Ｔｂ等、青
色発光蛍光体としてＺｎＳ：Ａｇ、ＺｎＳ：Ｚｎ、Ｙ２
ＳｉＯ５：Ｃｅ、赤色発光蛍光体としてＹ２Ｏ２Ｓ：Ｅ
ｕ、Ｙ２Ｏ３：Ｅｕ、ＹＶＯ４：Ｅｕ、Ｚｎ３(P
O4)２：Ｍｎ等、その他の発光色ではＣｄ５Ｃｌ(P
O4)３：Ｍｎ、(Zn,Cd)Ｓ：Ａｇ等がある。 又、単一の蛍光体で表現できない色は２種類以上の蛍光
体を混合して目的とする色を得ている。例えばＣｄ５Ｃ
ｌ(PO4)３：Ｍｎ＋ＺｎＳ：Ａｇの紫色発光混合蛍光
体、Ｃｄ５Ｃｌ(PO4)３：Ｍｎ＋ＺｎＳ：Ｃｕの黄色発
光混合蛍光体、ＺｎＳ：Ａｇ＋(Zn,Cd)Ｓ：Ｃｕの白色
発光混合蛍光体、ＺｎＳ：Ａｇ＋Ｚｎ３(PO4)２：Ｍｎ
＋Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ，Ａｓのライトブルー発光混合
蛍光体等がある。
レイ管の発展に伴い、その表示色も多色類となり、蛍光
体に対して様々な色の要求がある。例えば緑色発光蛍光
体として、ＺｎＳ：Ｃｕ、Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ、Ｚｎ
Ｓ：Ｃｕ、(Zn,Cd)Ｓ：Ｃｕ、Ｙ２Ｏ２Ｓ：Ｔｂ等、青
色発光蛍光体としてＺｎＳ：Ａｇ、ＺｎＳ：Ｚｎ、Ｙ２
ＳｉＯ５：Ｃｅ、赤色発光蛍光体としてＹ２Ｏ２Ｓ：Ｅ
ｕ、Ｙ２Ｏ３：Ｅｕ、ＹＶＯ４：Ｅｕ、Ｚｎ３(P
O4)２：Ｍｎ等、その他の発光色ではＣｄ５Ｃｌ(P
O4)３：Ｍｎ、(Zn,Cd)Ｓ：Ａｇ等がある。 又、単一の蛍光体で表現できない色は２種類以上の蛍光
体を混合して目的とする色を得ている。例えばＣｄ５Ｃ
ｌ(PO4)３：Ｍｎ＋ＺｎＳ：Ａｇの紫色発光混合蛍光
体、Ｃｄ５Ｃｌ(PO4)３：Ｍｎ＋ＺｎＳ：Ｃｕの黄色発
光混合蛍光体、ＺｎＳ：Ａｇ＋(Zn,Cd)Ｓ：Ｃｕの白色
発光混合蛍光体、ＺｎＳ：Ａｇ＋Ｚｎ３(PO4)２：Ｍｎ
＋Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ，Ａｓのライトブルー発光混合
蛍光体等がある。
ところが、このような混合蛍光体の場合、陰極線管の製
造工程中の加熱工程で、蛍光体どうしが互いに反応し
て、目的としない色に発光する蛍光体が一部生成し、全
体の色純度を低下させる問題が発生する。例えば、Ｚｎ
Ｓ：Ａｇ＋Ｃｄ５Ｃｌ(PO4)３：Ｍｎ混合蛍光体の場
合、Ｃｄ５Ｃｌ(PO4)３：Ｍｎの、Ｃｄ又はＭｎが、Ｚ
ｎＳ：Ａｇの蛍光体の硫黄分と反応して蛍光膜が変色す
る現象が起き、輝度を低下させる原因となっている。 又、陰極線管製造工程で銅、鉄、ニッケル等の重金属が
混入し、汚染するという問題もある。これらについて
は、従来より、リン酸塩による表面処理（特公昭４０−
２８６４８号公報）、ＺｎＳによる表面処理（特公昭４
７−３８３０７号公報）等が提案されているが充分な効
果を得るに至っていない。 本発明は、従来のこれ等の欠点を除去することを目的に
開発されたもので、本発明の重要な目的は、表面組成物
で覆われて安定な蛍光体を提供することにある。 又、本発明の他の重要な目的は、複数の蛍光体を混合し
て蛍光膜を形成する場合、目的とする高純度の発光色が
得られる蛍光体を提供することにある。 更に又、本発明の他の重要な目的は、陰極線管の製造工
程に於て、重金属が混入して汚染されるのを減少できる
蛍光体を提供することにある。
造工程中の加熱工程で、蛍光体どうしが互いに反応し
て、目的としない色に発光する蛍光体が一部生成し、全
体の色純度を低下させる問題が発生する。例えば、Ｚｎ
Ｓ：Ａｇ＋Ｃｄ５Ｃｌ(PO4)３：Ｍｎ混合蛍光体の場
合、Ｃｄ５Ｃｌ(PO4)３：Ｍｎの、Ｃｄ又はＭｎが、Ｚ
ｎＳ：Ａｇの蛍光体の硫黄分と反応して蛍光膜が変色す
る現象が起き、輝度を低下させる原因となっている。 又、陰極線管製造工程で銅、鉄、ニッケル等の重金属が
混入し、汚染するという問題もある。これらについて
は、従来より、リン酸塩による表面処理（特公昭４０−
２８６４８号公報）、ＺｎＳによる表面処理（特公昭４
７−３８３０７号公報）等が提案されているが充分な効
果を得るに至っていない。 本発明は、従来のこれ等の欠点を除去することを目的に
開発されたもので、本発明の重要な目的は、表面組成物
で覆われて安定な蛍光体を提供することにある。 又、本発明の他の重要な目的は、複数の蛍光体を混合し
て蛍光膜を形成する場合、目的とする高純度の発光色が
得られる蛍光体を提供することにある。 更に又、本発明の他の重要な目的は、陰極線管の製造工
程に於て、重金属が混入して汚染されるのを減少できる
蛍光体を提供することにある。
本発明の蛍光体は表面組成物を蛍光体粒子の表面に付着
している。表面組成物は、ホウケイ酸ガラス又はホウリ
ンケイ酸ガラスで、溶融温度以下に保持されて非ホーロ
ー質の状態で蛍光体粒子の表面に付着されている。 蛍光体の粒子の表面に付着されるホウケイ酸ガラス又は
ホウリンケイ酸ガラスは、好ましくは、ＳｉとＢとＰの
含有量を蛍光体に対して１×１０−３〜５重量％の範囲
とする。 これら表面組成物を蛍光体表面に被覆することにより、
蛍光体相互汚染、蛍光膜形成工程時に環境からの汚染を
受けても、汚染源が蛍光体内部へ進行することが防止さ
れる。又逆に、蛍光体内部の元素が外部に熱拡散され難
く、他の蛍光体への汚染を低減させる効果も有する。 又、本発明は上記表面組成物に加えて、アルミニウム、
亜鉛、カルシウム、バリウム、ストロンチウム、マグネ
シウム等の水酸化物又は酸化物のうち少なくとも一種を
同時に表面に被覆することにより汚染防止効果を更に高
めることができる。
している。表面組成物は、ホウケイ酸ガラス又はホウリ
ンケイ酸ガラスで、溶融温度以下に保持されて非ホーロ
ー質の状態で蛍光体粒子の表面に付着されている。 蛍光体の粒子の表面に付着されるホウケイ酸ガラス又は
ホウリンケイ酸ガラスは、好ましくは、ＳｉとＢとＰの
含有量を蛍光体に対して１×１０−３〜５重量％の範囲
とする。 これら表面組成物を蛍光体表面に被覆することにより、
蛍光体相互汚染、蛍光膜形成工程時に環境からの汚染を
受けても、汚染源が蛍光体内部へ進行することが防止さ
れる。又逆に、蛍光体内部の元素が外部に熱拡散され難
く、他の蛍光体への汚染を低減させる効果も有する。 又、本発明は上記表面組成物に加えて、アルミニウム、
亜鉛、カルシウム、バリウム、ストロンチウム、マグネ
シウム等の水酸化物又は酸化物のうち少なくとも一種を
同時に表面に被覆することにより汚染防止効果を更に高
めることができる。
本発明の蛍光体の作用、効果を調べるために、銀付活硫
化亜鉛青色発光蛍光体ＺｎＳ：Ａｇに対し、種々の比率
でオルトホウ酸と酸化ケイ素による処理を行い、蛍光体
粒子を表面組成物で覆う本発明の蛍光体を試作し、次の
方法で銅による汚染を調べた。 本発明の蛍光体を、重クロム酸アンモニウム含有ポリビ
ニルアルコール水溶液を用いて蛍光体スラリーを調製
し、得られた蛍光体スラリーを測定用ガラス板に塗布し
乾燥する。次にＣｕの濃度が１００ppmであるＣｕＳＯ
４溶液１ミリリットルを前記蛍光体塗布面に滴下し、次
いで、ブラウン管製造時のパネルベークに準じて、４３
０℃で３０分間ベークし、冷却後色調の測定を行った。
これを蛍光体のＢ、Ｓｉの付着量に対して、第１図
（ａ）及び第１図（ｂ）にプロットした。 第１図（ａ）はＢの付着量に対するＣＩＥ表色系におけ
る色調ｘの関係、第１図（ｂ）は色調ｙとの関係を示
す。但し、Ｓｉの付着量は蛍光体に対し０．１重量％
（一定）とした。 図中△は銅汚染を受けない蛍光体の色調で、▲は表面組
成物でコートしていない従来の蛍光体の銅汚染後の色調
である。即ち、従来の蛍光体は、銅汚染によって、ｘ値
が△の位置から▲の位置に大幅に移動して変色した。 これに対し、表面組成物でコートされた本発明の蛍光体
は、表面組成物に含まれるＢの量が増加するとともにｘ
値、ｙ値とも銅で汚染される前の色調値に近くなり、色
調変化が少なくなった。そして、これらｘ値、ｙ値と
も、表面組成物のＢの含有量が０．２重量％以上で理想
的な特性を示した。 第２図（ａ）は、表面組成物にＢが分析値で０．１重量
％含有される蛍光体のＳｉの含有量に対する色調ｘの関
係を示し、第２図（ｂ）は色調ｙとの関係を示す。この
図から明かなように表面組成物のＳｉ含有量が増加する
とともに、ｘ値，ｙ値とも銅で汚染する前の色調値
（△）に近くなり、色調の変化が少なくなった。又、表
面組成物のＳｉ含有量が０．２重量％で理想的な特性を
示した。 このことから、次の２つのことが結論される。 蛍光体のＣｕによる汚染は、４３０℃で３０分間ベー
クするとき、次の反応により、銀付活硫化亜鉛蛍光体Ｚ
ｎＳ：ＡｇにＣｕが発光中心として進入し、Ｃｕにより
緑色成分の発光を起こし、全体として、発光色が黄みが
かったものにる。 ＺｎＳ：Ａｇ＋Ｃｕ→ＺｎＳ：Ａｇ，Ｃｕ 前記反応の抑制効果は、Ｈ３ＢＯ３とＳｉＯ２単独で
少なく、これら両組成物が一緒に使用されたときに著し
く向上し、これがＺｎＳ：Ａｇ蛍光体粒子に被覆される
と、銅汚染による色調の変化が極減される。 表面組成物のＳｉ、Ｂの含有量は、第１図及び第２図の
結果からすれば、好ましくは蛍光体に対して０．２重量
％以上であることが望ましいが、０．２重量％以下でも
充分な効果が期待できる。反対に、表面組成物のＢやＳ
ｉの含有量が多すぎると蛍光体の分散性を損なう結果と
なり、塗布特性を悪化させる。従って、分散性を考慮し
た実用的範囲は、Ｓｉ、及びＢの含有量が、蛍光体に対
してそれぞれ１×１０−５〜５重量％、好ましくは１×
１０−２〜２重量％である。 又、ＳｉとＢの組み合わせに代えて、ＰとＢとが組み合
わされた表面組成物によっても、ＳｉとＢと同様の傾向
が確認された。
化亜鉛青色発光蛍光体ＺｎＳ：Ａｇに対し、種々の比率
でオルトホウ酸と酸化ケイ素による処理を行い、蛍光体
粒子を表面組成物で覆う本発明の蛍光体を試作し、次の
方法で銅による汚染を調べた。 本発明の蛍光体を、重クロム酸アンモニウム含有ポリビ
ニルアルコール水溶液を用いて蛍光体スラリーを調製
し、得られた蛍光体スラリーを測定用ガラス板に塗布し
乾燥する。次にＣｕの濃度が１００ppmであるＣｕＳＯ
４溶液１ミリリットルを前記蛍光体塗布面に滴下し、次
いで、ブラウン管製造時のパネルベークに準じて、４３
０℃で３０分間ベークし、冷却後色調の測定を行った。
これを蛍光体のＢ、Ｓｉの付着量に対して、第１図
（ａ）及び第１図（ｂ）にプロットした。 第１図（ａ）はＢの付着量に対するＣＩＥ表色系におけ
る色調ｘの関係、第１図（ｂ）は色調ｙとの関係を示
す。但し、Ｓｉの付着量は蛍光体に対し０．１重量％
（一定）とした。 図中△は銅汚染を受けない蛍光体の色調で、▲は表面組
成物でコートしていない従来の蛍光体の銅汚染後の色調
である。即ち、従来の蛍光体は、銅汚染によって、ｘ値
が△の位置から▲の位置に大幅に移動して変色した。 これに対し、表面組成物でコートされた本発明の蛍光体
は、表面組成物に含まれるＢの量が増加するとともにｘ
値、ｙ値とも銅で汚染される前の色調値に近くなり、色
調変化が少なくなった。そして、これらｘ値、ｙ値と
も、表面組成物のＢの含有量が０．２重量％以上で理想
的な特性を示した。 第２図（ａ）は、表面組成物にＢが分析値で０．１重量
％含有される蛍光体のＳｉの含有量に対する色調ｘの関
係を示し、第２図（ｂ）は色調ｙとの関係を示す。この
図から明かなように表面組成物のＳｉ含有量が増加する
とともに、ｘ値，ｙ値とも銅で汚染する前の色調値
（△）に近くなり、色調の変化が少なくなった。又、表
面組成物のＳｉ含有量が０．２重量％で理想的な特性を
示した。 このことから、次の２つのことが結論される。 蛍光体のＣｕによる汚染は、４３０℃で３０分間ベー
クするとき、次の反応により、銀付活硫化亜鉛蛍光体Ｚ
ｎＳ：ＡｇにＣｕが発光中心として進入し、Ｃｕにより
緑色成分の発光を起こし、全体として、発光色が黄みが
かったものにる。 ＺｎＳ：Ａｇ＋Ｃｕ→ＺｎＳ：Ａｇ，Ｃｕ 前記反応の抑制効果は、Ｈ３ＢＯ３とＳｉＯ２単独で
少なく、これら両組成物が一緒に使用されたときに著し
く向上し、これがＺｎＳ：Ａｇ蛍光体粒子に被覆される
と、銅汚染による色調の変化が極減される。 表面組成物のＳｉ、Ｂの含有量は、第１図及び第２図の
結果からすれば、好ましくは蛍光体に対して０．２重量
％以上であることが望ましいが、０．２重量％以下でも
充分な効果が期待できる。反対に、表面組成物のＢやＳ
ｉの含有量が多すぎると蛍光体の分散性を損なう結果と
なり、塗布特性を悪化させる。従って、分散性を考慮し
た実用的範囲は、Ｓｉ、及びＢの含有量が、蛍光体に対
してそれぞれ１×１０−５〜５重量％、好ましくは１×
１０−２〜２重量％である。 又、ＳｉとＢの組み合わせに代えて、ＰとＢとが組み合
わされた表面組成物によっても、ＳｉとＢと同様の傾向
が確認された。
以下、本発明の実施例を説明する。 実施例１ 青色発光の銀付活硫化亜鉛蛍光体ＺｎＳ：Ａｇ１００
ｇ、オルトホウ酸１．７ｇ、及びコロイド状シリカ０．
３ｇを、純水２５０ミリリットル中に投入し、アンモニ
ア水でpHを８に調整した。この液から水を蒸発して乾燥
し、その後４３０℃で３０分間ベークして本発明の蛍光
体を得た。 前記のようにしてＨ３ＢＯ３とＳｉＯ２とで表面処理を
行った蛍光体は、ホウケイ酸ガラスの状態の表面組成物
を付着しており、ＢとＳｉの含有量は、蛍光体に対し
て、Ｂが０．２６７重量％、Ｓｉが０．２４６重量％で
あった。４３０℃でベークされたホウケイ酸ガラスは、
この温度では溶融されずに非ホーロー質の状態で蛍光体
粒子の表面に付着される。ちなみに、ホウケイ酸ガラス
の軟化温度は９００℃である。 ところが、本明細書に於て、蛍光体に対して、表面付着
物の含有量を重量％で表示するとき、基準となる蛍光体
には表面付着物を含まない。 前記のようにして得た蛍光体を、重クロム酸アンモニウ
ム含有のポリビニルアルコール水溶液を用いて、通常の
方法で蛍光体スラリーを調製し、得られる蛍光体スラリ
ーを測定用ガラス板に塗布し乾燥した。 その後、Ｃｕの濃度が１００ppmのＣｕＳＯ４溶液を前
記蛍光体塗布面に滴下し、４３０℃で３０分間ベークし
た。冷却後、体色（目視）、発光色及び発光スペクトル
の測定を行った。 本発明の蛍光体の表面組成物である、ホウケイ酸ガラス
が付着されていない、従来の青色発光の、銀付活硫化亜
鉛蛍光体を同様にしてガラス板に塗布し、前述と同様の
銅汚染を施したものと比較した。 その結果を第１表に示す。 第１表に示すように、従来の蛍光体は、銅の汚染を受け
て、発光色の色調及び体色とも変化を起こしたが、実施
例１の蛍光体はほとんど変化しなかった。 Ｃｕ汚染に依って、蛍光体の発光スペクトルがどのよう
に変化するかを、第３図の発光スペクトルの測定結果に
示す。曲線ａは銅汚染を受ける前の蛍光体の発光スペク
トルを示し、曲線ｂは銅汚染を受けた後の従来の蛍光体
の特性を示し、曲線ｃは本発明の蛍光体が銅汚染を受け
た後の発光スペクトルである。 曲線ａ、ｃにより、本発明の蛍光体は、汚染を受ける前
後で発光スペクトルがほとんど同一で、表面組成物によ
り、汚染を防止していることが明らかである。 実施例２． マンガン付活塩化オルト燐酸カドミウム蛍光体、Ｃｄ５
Ｃｌ(PO4)３：Ｍｎを１００ｇ、Ｈ３ＢＯ３を３．４
ｇ、コロイド状シリカを０．６ｇ、純水２５０ミリリッ
トル中に投入して、カセイソーダ水溶液でpHを８に調整
して充分攪拌し、水分を蒸発させて乾燥し、本発明の蛍
光体を得た。得られた蛍光体の表面には、ＢとＰとＳｉ
とを含有するホウリンケイ酸ガラスである非ホーロー質
の表面組成物が付着していた。 得られた本発明の蛍光体を、実施例１で得られた本発明
の青色発光蛍光体に重量比で１：１の割合で混合し、そ
の後、実施例１と同様の方法で、測定用ガラス板に塗布
して乾燥した。これを４３０℃で３０分間ベークし、冷
却後目視及び色調の測定を行った。 一方、従来の混合発光蛍光体として、表面組成物でコー
トされていない従来の、アンバー色発光マンガン付活塩
化オルト燐酸カドミウム蛍光体Ｃｄ５Ｃｌ(PO4)３：Ｍ
ｎと、表面組成物でコートされていないＺｎＳ：Ａｇ青
色発光蛍光体の混合物を作り、これを前述の方法と同様
の方法でガラス板に塗布し、その後、４３０℃で３０分
間ベークし、冷却後、体色の目視、及び色調の測定を行
った。 本発明の混合発光蛍光体と、従来の混合発光蛍光体がベ
ーク後発光スペクトルが変化する状態の結果を第２表
と、第４図及び第５図に示す。 第２表に示すように、従来の混合物蛍光体は、加熱（ベ
ーク）により発光色の色調、ｘ値が０．２４５から０．
３４１に、ｙ値が０．１５９から０．２９３へと相当変
化し、体色が白色から灰色に変化したのに対し、本発明
の蛍光体は、ｘ値が０．２４６から０．２４８に、ｙ値
が０．１５８から０．１６１へとほとんど変化せず、目
視による体色の変化は認められなかった。 また、本発明の混合発光蛍光体は、第４図の曲線ａ、ｂ
に示すように、ベーク後も発光スペクトルがほとんど変
化しなかった。 第４図の曲線ａはベーク前の蛍光体の発光スペクトル
で、曲線ｂは本発明の混合発光蛍光体のベーク後の発光
スペクトルである。 一方、従来の混合発光蛍光体は、第５図に示すように、
べーく後発光スペクトルが大幅に変化した。第５図に於
て、曲線ａはべーく前の発光スペクトルを示し、曲線ｂ
はベーク後の発光スペクトルを示す。 実施例３． ２０ミリリットルの水にＨ３ＢＯ３を１．５ｇ、(NH4)
２ＨＰＯ４を０．９ｇ、コロイド状シリカ０．４ｇを投
入し、アンモニア水でpHを８に調整する。このようし
て、被覆物の水溶液を得る。 他方、２５０ミリリットルのメタノールに、ＺｎＳ：Ａ
ｇ青色発光蛍光体１００ｇを投入し、蛍光体懸濁液とす
る。 この蛍光体懸濁液に、被覆物の水溶液をゆっくり添加す
ると、沈澱を生じる。この懸濁液を脱水し、その後、乾
燥して本発明の蛍光体を得た。このようにして製作され
た蛍光体は、ＢとＰとＳｉとを含有するホウリンケイ酸
ガラスの状態である表面組成物を蛍光体粒子の表面に付
着していた。この蛍光体は分析の結果、Ｂが蛍光体１０
０重量％に対して、０．２１０重量％、Ｐが０．１８４
重量％、Ｓｉが０．２５２重量％であった。 実施例１と同様の条件にしてＣｕ汚染試験をしたとこ
ろ、色調、発光スペクトル共に変化しなかった。 実施例４． ２０ミリリットルの水に、Ｈ３ＢＯ３を２．０ｇ、(N
H4)２ＨＰＯ４を１．０ｇ、コロイド状シリカを０．４
ｇ、Ｍｇ(NO3)２を１．０ｇを投入し、アンモニア水でp
Hを８に調整する。このようして被覆物の水溶液を得
る。 他方、２５０ミリリットルのメタノールにＺｎＳ：Ａｇ
青色発光蛍光体１００ｇを投入し、蛍光体懸濁液とす
る。この蛍光体懸濁液に、被覆物の水溶液をゆっくり添
加すると、沈澱を生じる。この沈殿物を脱水乾燥し、そ
の後４３０℃で３０分間ベークして本発明の蛍光体を得
た。 このようにして製作された蛍光体は、ＢとＰとＳｉとＭ
ｎとを含有するホウリンケイ酸ガラスの表面組成物を蛍
光体粒子の表面に付着していた。分析の結果この蛍光体
は、Ｂの含有量が０．２８１重量％、Ｐが０．１９６重
量％、Ｓｉが０．２６３重量％、及びＭｇが０．５１０
重量％であた。 実施例１と同様のＣｕ汚染試験をしたところ、色調、発
光スペクトル共に変化はなかった。 実施例５． ２０ミリリットルの水にＨ３ＢＯ３を１．８ｇ、(NH4)
２ＨＰＯ４を０．８ｇ、コロイド状シリカを０．２ｇを
投入し、アンモニア水でpHを８に調整する。このようし
て被覆物の水溶液を得る。 他方、２５０ミリリットルのメタノールに(Zn,cd)Ｓ：
Ｃｕ黄色発光蛍光体１００ｇを投入し、蛍光体懸濁液と
する。この蛍光体懸濁液に被覆物の水溶液をゆっくりと
添加すると沈澱を生じる。この沈澱物を脱水乾燥し、そ
の後４３０℃で３０分間ベークして本発明の蛍光体を得
た。このようにして製作された蛍光体は、ＢとＰとＳｉ
とを含有するホウリンケイ酸ガラスの表面組成物が蛍光
体粒子の表面に付着されていた。 このものを６割、実施例１の蛍光体を４割の比で混合
し、白黒蛍光体となし、酢酸バリウムとケイ酸カリウム
溶液を用いて沈澱膜をつくり、実施例２と同様のベーク
試験をしたところ、色調、発光スペクトルとも変化しな
かった。 実施例６． 実施例２で得られたアンバー色発光蛍光体Ｃｄ５Ｃｌ(P
O4)３：Ｍｎを６５．２重量％、実施例４で得られた青
色発光蛍光体ＺｎＳ：Ａｇを１１．０重量％及び緑色発
光蛍光体Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ，Ａｓを２３．８重量％
を混合し、ペーパーホワイト発光色として、Ｂａ(CH3CO
O)２とＫ２ＳｉＯ３溶液にて沈澱膜とし、４３０℃で３
０分間ベークしたところ、色調、発光スペクトルとも変
化しなかった。
ｇ、オルトホウ酸１．７ｇ、及びコロイド状シリカ０．
３ｇを、純水２５０ミリリットル中に投入し、アンモニ
ア水でpHを８に調整した。この液から水を蒸発して乾燥
し、その後４３０℃で３０分間ベークして本発明の蛍光
体を得た。 前記のようにしてＨ３ＢＯ３とＳｉＯ２とで表面処理を
行った蛍光体は、ホウケイ酸ガラスの状態の表面組成物
を付着しており、ＢとＳｉの含有量は、蛍光体に対し
て、Ｂが０．２６７重量％、Ｓｉが０．２４６重量％で
あった。４３０℃でベークされたホウケイ酸ガラスは、
この温度では溶融されずに非ホーロー質の状態で蛍光体
粒子の表面に付着される。ちなみに、ホウケイ酸ガラス
の軟化温度は９００℃である。 ところが、本明細書に於て、蛍光体に対して、表面付着
物の含有量を重量％で表示するとき、基準となる蛍光体
には表面付着物を含まない。 前記のようにして得た蛍光体を、重クロム酸アンモニウ
ム含有のポリビニルアルコール水溶液を用いて、通常の
方法で蛍光体スラリーを調製し、得られる蛍光体スラリ
ーを測定用ガラス板に塗布し乾燥した。 その後、Ｃｕの濃度が１００ppmのＣｕＳＯ４溶液を前
記蛍光体塗布面に滴下し、４３０℃で３０分間ベークし
た。冷却後、体色（目視）、発光色及び発光スペクトル
の測定を行った。 本発明の蛍光体の表面組成物である、ホウケイ酸ガラス
が付着されていない、従来の青色発光の、銀付活硫化亜
鉛蛍光体を同様にしてガラス板に塗布し、前述と同様の
銅汚染を施したものと比較した。 その結果を第１表に示す。 第１表に示すように、従来の蛍光体は、銅の汚染を受け
て、発光色の色調及び体色とも変化を起こしたが、実施
例１の蛍光体はほとんど変化しなかった。 Ｃｕ汚染に依って、蛍光体の発光スペクトルがどのよう
に変化するかを、第３図の発光スペクトルの測定結果に
示す。曲線ａは銅汚染を受ける前の蛍光体の発光スペク
トルを示し、曲線ｂは銅汚染を受けた後の従来の蛍光体
の特性を示し、曲線ｃは本発明の蛍光体が銅汚染を受け
た後の発光スペクトルである。 曲線ａ、ｃにより、本発明の蛍光体は、汚染を受ける前
後で発光スペクトルがほとんど同一で、表面組成物によ
り、汚染を防止していることが明らかである。 実施例２． マンガン付活塩化オルト燐酸カドミウム蛍光体、Ｃｄ５
Ｃｌ(PO4)３：Ｍｎを１００ｇ、Ｈ３ＢＯ３を３．４
ｇ、コロイド状シリカを０．６ｇ、純水２５０ミリリッ
トル中に投入して、カセイソーダ水溶液でpHを８に調整
して充分攪拌し、水分を蒸発させて乾燥し、本発明の蛍
光体を得た。得られた蛍光体の表面には、ＢとＰとＳｉ
とを含有するホウリンケイ酸ガラスである非ホーロー質
の表面組成物が付着していた。 得られた本発明の蛍光体を、実施例１で得られた本発明
の青色発光蛍光体に重量比で１：１の割合で混合し、そ
の後、実施例１と同様の方法で、測定用ガラス板に塗布
して乾燥した。これを４３０℃で３０分間ベークし、冷
却後目視及び色調の測定を行った。 一方、従来の混合発光蛍光体として、表面組成物でコー
トされていない従来の、アンバー色発光マンガン付活塩
化オルト燐酸カドミウム蛍光体Ｃｄ５Ｃｌ(PO4)３：Ｍ
ｎと、表面組成物でコートされていないＺｎＳ：Ａｇ青
色発光蛍光体の混合物を作り、これを前述の方法と同様
の方法でガラス板に塗布し、その後、４３０℃で３０分
間ベークし、冷却後、体色の目視、及び色調の測定を行
った。 本発明の混合発光蛍光体と、従来の混合発光蛍光体がベ
ーク後発光スペクトルが変化する状態の結果を第２表
と、第４図及び第５図に示す。 第２表に示すように、従来の混合物蛍光体は、加熱（ベ
ーク）により発光色の色調、ｘ値が０．２４５から０．
３４１に、ｙ値が０．１５９から０．２９３へと相当変
化し、体色が白色から灰色に変化したのに対し、本発明
の蛍光体は、ｘ値が０．２４６から０．２４８に、ｙ値
が０．１５８から０．１６１へとほとんど変化せず、目
視による体色の変化は認められなかった。 また、本発明の混合発光蛍光体は、第４図の曲線ａ、ｂ
に示すように、ベーク後も発光スペクトルがほとんど変
化しなかった。 第４図の曲線ａはベーク前の蛍光体の発光スペクトル
で、曲線ｂは本発明の混合発光蛍光体のベーク後の発光
スペクトルである。 一方、従来の混合発光蛍光体は、第５図に示すように、
べーく後発光スペクトルが大幅に変化した。第５図に於
て、曲線ａはべーく前の発光スペクトルを示し、曲線ｂ
はベーク後の発光スペクトルを示す。 実施例３． ２０ミリリットルの水にＨ３ＢＯ３を１．５ｇ、(NH4)
２ＨＰＯ４を０．９ｇ、コロイド状シリカ０．４ｇを投
入し、アンモニア水でpHを８に調整する。このようし
て、被覆物の水溶液を得る。 他方、２５０ミリリットルのメタノールに、ＺｎＳ：Ａ
ｇ青色発光蛍光体１００ｇを投入し、蛍光体懸濁液とす
る。 この蛍光体懸濁液に、被覆物の水溶液をゆっくり添加す
ると、沈澱を生じる。この懸濁液を脱水し、その後、乾
燥して本発明の蛍光体を得た。このようにして製作され
た蛍光体は、ＢとＰとＳｉとを含有するホウリンケイ酸
ガラスの状態である表面組成物を蛍光体粒子の表面に付
着していた。この蛍光体は分析の結果、Ｂが蛍光体１０
０重量％に対して、０．２１０重量％、Ｐが０．１８４
重量％、Ｓｉが０．２５２重量％であった。 実施例１と同様の条件にしてＣｕ汚染試験をしたとこ
ろ、色調、発光スペクトル共に変化しなかった。 実施例４． ２０ミリリットルの水に、Ｈ３ＢＯ３を２．０ｇ、(N
H4)２ＨＰＯ４を１．０ｇ、コロイド状シリカを０．４
ｇ、Ｍｇ(NO3)２を１．０ｇを投入し、アンモニア水でp
Hを８に調整する。このようして被覆物の水溶液を得
る。 他方、２５０ミリリットルのメタノールにＺｎＳ：Ａｇ
青色発光蛍光体１００ｇを投入し、蛍光体懸濁液とす
る。この蛍光体懸濁液に、被覆物の水溶液をゆっくり添
加すると、沈澱を生じる。この沈殿物を脱水乾燥し、そ
の後４３０℃で３０分間ベークして本発明の蛍光体を得
た。 このようにして製作された蛍光体は、ＢとＰとＳｉとＭ
ｎとを含有するホウリンケイ酸ガラスの表面組成物を蛍
光体粒子の表面に付着していた。分析の結果この蛍光体
は、Ｂの含有量が０．２８１重量％、Ｐが０．１９６重
量％、Ｓｉが０．２６３重量％、及びＭｇが０．５１０
重量％であた。 実施例１と同様のＣｕ汚染試験をしたところ、色調、発
光スペクトル共に変化はなかった。 実施例５． ２０ミリリットルの水にＨ３ＢＯ３を１．８ｇ、(NH4)
２ＨＰＯ４を０．８ｇ、コロイド状シリカを０．２ｇを
投入し、アンモニア水でpHを８に調整する。このようし
て被覆物の水溶液を得る。 他方、２５０ミリリットルのメタノールに(Zn,cd)Ｓ：
Ｃｕ黄色発光蛍光体１００ｇを投入し、蛍光体懸濁液と
する。この蛍光体懸濁液に被覆物の水溶液をゆっくりと
添加すると沈澱を生じる。この沈澱物を脱水乾燥し、そ
の後４３０℃で３０分間ベークして本発明の蛍光体を得
た。このようにして製作された蛍光体は、ＢとＰとＳｉ
とを含有するホウリンケイ酸ガラスの表面組成物が蛍光
体粒子の表面に付着されていた。 このものを６割、実施例１の蛍光体を４割の比で混合
し、白黒蛍光体となし、酢酸バリウムとケイ酸カリウム
溶液を用いて沈澱膜をつくり、実施例２と同様のベーク
試験をしたところ、色調、発光スペクトルとも変化しな
かった。 実施例６． 実施例２で得られたアンバー色発光蛍光体Ｃｄ５Ｃｌ(P
O4)３：Ｍｎを６５．２重量％、実施例４で得られた青
色発光蛍光体ＺｎＳ：Ａｇを１１．０重量％及び緑色発
光蛍光体Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ，Ａｓを２３．８重量％
を混合し、ペーパーホワイト発光色として、Ｂａ(CH3CO
O)２とＫ２ＳｉＯ３溶液にて沈澱膜とし、４３０℃で３
０分間ベークしたところ、色調、発光スペクトルとも変
化しなかった。
本発明の陰極線管用の蛍光体は、特定の表面組成物で蛍
光体粒子の表面を被覆する。表面組成物は、非ホーロー
質で、ホウケイ酸ガラス又はホウリンケイ酸ガラスであ
る。この表面組成物で被覆された陰極線管用の蛍光体
は、複数の蛍光体を混合して蛍光膜を形成するとき、目
的とする高純度の発光色とすることができる。それは、
表面組成物が蛍光体粒子を安定に保護するからである。
安定に保護された蛍光体は、陰極線管を製造する加熱工
程で、複数の蛍光体が互いに反応して、目的としない色
に発光する蛍光体を生成することがない。このため、複
数の蛍光体を使用しても色純度が低下することがなく、
高純度の発光色とすることができる。 この特長は、第５図と第４図から明白である。第４図は
本発明の蛍光体のベーク前後の発光スペクトルを示して
いる。第５図は従来の蛍光体のベーク前後の発光スペク
トルを示している。これらの図は、Ｃｄ５Ｃｌ(P
O4)３：Ｍｎ蛍光体と、ＺｎＳ：Ａｇ蛍光体とを混合し
たものを、陰極線管の製造工程と同じように、４３０℃
で３０分ベークして、前後の発光スペクトルの変化を示
したものである。第５図に示す従来の蛍光体は、ベーク
の前後に著しく発光スペクトルが変化するが、第４図に
示す本発明の蛍光体は、ベークの前後における発光スペ
クトルの相違が極めて微小である。 さらに、本発明の陰極線管用の蛍光体は、陰極線管の製
造工程において重金属が混入して発光色が変化するのも
効果的に防止できる。それは、蛍光体の表面を特定の表
面組成物で被覆して、蛍光体を安定に保護しているから
である。第３図は、銅が混入して、ＺｎＳ：Ａｇ蛍光体
の発光色を変化させる状態を示している。曲線ａは、銅
に汚染されない蛍光体の発光スペクトル、曲線ｂは銅で
汚染した従来の蛍光体の発光スペクトル、曲線ｃは銅で
汚染した本発明の蛍光体の発光スペクトルである。曲線
ｃで示すように、本発明の蛍光体は、銅に汚染されて発
光スペクトルが変化するのを極減できる優れた特性があ
る。 さらに又、本発明の陰極線管用の蛍光体の特筆すべき特
長は、表面組成物によって蛍光体を極めて安定に保護で
きるにもかかわらず、蛍光体の発光特性の低下を極減で
きることにある。それは、本発明の蛍光体が、非ホーロ
ーのガラス質である表面組成物で蛍光体粒子表面を被覆
していることが理由である。 蛍光体の粒子表面を被覆する表面組成物は、溶融温度よ
りも高温に加熱すると溶融してホーロー質となる。ホー
ロー質の表面組成物は、蛍光体粒子を安定に保護でき
る。しかしながら、ホーロー質の表面組成物で被覆した
蛍光体を陰極線管に使用すると、電子線の励起効率が低
下してしまう欠点がある。電子線が直接に蛍光体を励起
できず、ホーロー質の表面組成物を透過して蛍光体を励
起するからである。したがって、ホーロー質の表面組成
物で被覆した蛍光体は、発光スペクトルを変えないこと
において優れた特長を備えるが、蛍光体にとってもっと
も大切な発光効率が低下してしまう欠点がある。本発明
の蛍光体は、電子線で励起される陰極線管に使用するも
のである。電子線の発光効率が低下する方法は、たとえ
発光スペクトルが変化しない優れた特長があっても、実
際には到底採用できない。本発明の陰極線管用の蛍光体
は、表面組成物の組成と、その含有量とを特定のものに
することにより、非ホーローの表面組成物として、蛍光
体を安定に保護する。このため、蛍光体にとって極めて
大切な発光特性の低下を極減して、発光色の変化を効果
的に防止できる優れた特長を実現する。
光体粒子の表面を被覆する。表面組成物は、非ホーロー
質で、ホウケイ酸ガラス又はホウリンケイ酸ガラスであ
る。この表面組成物で被覆された陰極線管用の蛍光体
は、複数の蛍光体を混合して蛍光膜を形成するとき、目
的とする高純度の発光色とすることができる。それは、
表面組成物が蛍光体粒子を安定に保護するからである。
安定に保護された蛍光体は、陰極線管を製造する加熱工
程で、複数の蛍光体が互いに反応して、目的としない色
に発光する蛍光体を生成することがない。このため、複
数の蛍光体を使用しても色純度が低下することがなく、
高純度の発光色とすることができる。 この特長は、第５図と第４図から明白である。第４図は
本発明の蛍光体のベーク前後の発光スペクトルを示して
いる。第５図は従来の蛍光体のベーク前後の発光スペク
トルを示している。これらの図は、Ｃｄ５Ｃｌ(P
O4)３：Ｍｎ蛍光体と、ＺｎＳ：Ａｇ蛍光体とを混合し
たものを、陰極線管の製造工程と同じように、４３０℃
で３０分ベークして、前後の発光スペクトルの変化を示
したものである。第５図に示す従来の蛍光体は、ベーク
の前後に著しく発光スペクトルが変化するが、第４図に
示す本発明の蛍光体は、ベークの前後における発光スペ
クトルの相違が極めて微小である。 さらに、本発明の陰極線管用の蛍光体は、陰極線管の製
造工程において重金属が混入して発光色が変化するのも
効果的に防止できる。それは、蛍光体の表面を特定の表
面組成物で被覆して、蛍光体を安定に保護しているから
である。第３図は、銅が混入して、ＺｎＳ：Ａｇ蛍光体
の発光色を変化させる状態を示している。曲線ａは、銅
に汚染されない蛍光体の発光スペクトル、曲線ｂは銅で
汚染した従来の蛍光体の発光スペクトル、曲線ｃは銅で
汚染した本発明の蛍光体の発光スペクトルである。曲線
ｃで示すように、本発明の蛍光体は、銅に汚染されて発
光スペクトルが変化するのを極減できる優れた特性があ
る。 さらに又、本発明の陰極線管用の蛍光体の特筆すべき特
長は、表面組成物によって蛍光体を極めて安定に保護で
きるにもかかわらず、蛍光体の発光特性の低下を極減で
きることにある。それは、本発明の蛍光体が、非ホーロ
ーのガラス質である表面組成物で蛍光体粒子表面を被覆
していることが理由である。 蛍光体の粒子表面を被覆する表面組成物は、溶融温度よ
りも高温に加熱すると溶融してホーロー質となる。ホー
ロー質の表面組成物は、蛍光体粒子を安定に保護でき
る。しかしながら、ホーロー質の表面組成物で被覆した
蛍光体を陰極線管に使用すると、電子線の励起効率が低
下してしまう欠点がある。電子線が直接に蛍光体を励起
できず、ホーロー質の表面組成物を透過して蛍光体を励
起するからである。したがって、ホーロー質の表面組成
物で被覆した蛍光体は、発光スペクトルを変えないこと
において優れた特長を備えるが、蛍光体にとってもっと
も大切な発光効率が低下してしまう欠点がある。本発明
の蛍光体は、電子線で励起される陰極線管に使用するも
のである。電子線の発光効率が低下する方法は、たとえ
発光スペクトルが変化しない優れた特長があっても、実
際には到底採用できない。本発明の陰極線管用の蛍光体
は、表面組成物の組成と、その含有量とを特定のものに
することにより、非ホーローの表面組成物として、蛍光
体を安定に保護する。このため、蛍光体にとって極めて
大切な発光特性の低下を極減して、発光色の変化を効果
的に防止できる優れた特長を実現する。
第１図ないし第２図は、Ｂ又はＳｉの付着量に対する色
調の変化を示すグラフ、第３図は銅汚染による発光スペ
クトルの変化を示すグラフ、第４図及び第５図はべーク
前後の発光スペクトルの変化を示すグラフである。
調の変化を示すグラフ、第３図は銅汚染による発光スペ
クトルの変化を示すグラフ、第４図及び第５図はべーク
前後の発光スペクトルの変化を示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項１】ホウケイ酸ガラス又はホウリンケイ酸ガラ
スである表面組成物が、溶融温度以下に保持されて非ホ
ーロー質の状態で蛍光体粒子の表面に付着されてなるこ
とを特徴とする陰極線管用の蛍光体。 - 【請求項２】表面組成物中のＳｉの含有量は、蛍光体に
対して１×１０−５〜５重量％の範囲である特許請求の
範囲第(1)項記載の陰極線管用の蛍光体。 - 【請求項３】表面組成物中のＢの含有量が、蛍光体に対
して１×１０−５〜５重量％の範囲にある特許請求の範
囲第(1)項記載の陰極線管用の蛍光体。 - 【請求項４】蛍光体が、ＺｎＳ：Ａｇ、ＺｎＳ：Ａｇ，
Ａｌ、ＺｎＳ：Ｃｕ、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ａｌ、Ｃｄ５Ｃｌ
(PO4)３：Ｍｎ、(Zn,Cd)Ｓ：Ｃｕ、Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍ
ｎ，Ａｓ、Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎのいずれかである特許
請求の範囲第(1)項記載の陰極線管用の蛍光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60238695A JPH0662940B2 (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 螢光体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60238695A JPH0662940B2 (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 螢光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62100579A JPS62100579A (ja) | 1987-05-11 |
| JPH0662940B2 true JPH0662940B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=17033921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60238695A Expired - Lifetime JPH0662940B2 (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 螢光体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0662940B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07287A (ja) * | 1993-06-03 | 1995-01-06 | Fuso Sangyo Kk | 包装体 |
| WO2021192106A1 (ja) * | 2020-03-25 | 2021-09-30 | 大紀商事株式会社 | 抽出バッグ |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5958591A (en) * | 1997-06-30 | 1999-09-28 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Electroluminescent phosphor particles encapsulated with an aluminum oxide based multiple oxide coating |
| JP5084524B2 (ja) * | 2008-01-21 | 2012-11-28 | 日東電工株式会社 | 光半導体素子封止用樹脂組成物の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60151250A (ja) * | 1984-01-12 | 1985-08-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ホ−ロ−被膜螢光体 |
-
1985
- 1985-10-24 JP JP60238695A patent/JPH0662940B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07287A (ja) * | 1993-06-03 | 1995-01-06 | Fuso Sangyo Kk | 包装体 |
| WO2021192106A1 (ja) * | 2020-03-25 | 2021-09-30 | 大紀商事株式会社 | 抽出バッグ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62100579A (ja) | 1987-05-11 |
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