JPH066307B2 - 澱粉溶融体からの成形品の製造方法 - Google Patents

澱粉溶融体からの成形品の製造方法

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JPH066307B2
JPH066307B2 JP63198112A JP19811288A JPH066307B2 JP H066307 B2 JPH066307 B2 JP H066307B2 JP 63198112 A JP63198112 A JP 63198112A JP 19811288 A JP19811288 A JP 19811288A JP H066307 B2 JPH066307 B2 JP H066307B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は予備加工澱粉から成形品を製造する方法に関す
る。植物性産物中に見られ、一定量の水分を有する天然
澱粉は、密閉容器中、高温で、したがって高圧下で処理
することにより溶融体となることが知られている。上記
工程は射出成形機又は押出機中で好都合に行なわれる。
澱粉はホッパーを介して回転往復作動しているスクリュ
ーに供給される。供給原料はスクリューに沿って末口に
向って移動する。この工程中、その温度はバレルの外周
の外部ヒーターとスクリューとスクリューの剪断作用と
によって上昇する。供給域から圧縮域に亘って、微粒子
状の原料は除々に溶融せしめられ、次に計量域（ここで
溶融体は均質化される）を通ってスクリューの末端まで
移送される。末口に至った溶融物を、次いで射出成形、
押し出し又はその他の公知の熱可塑性溶融体の処理法に
より更に処理することにより成形品を得ることができ
る。
欧州特許出願第８４ ３００ ９４０．８号（公報第１
１８ ２４０号）に記載されているこの処理法により、
本質的に分解された澱粉が得られる。この理由は、澱粉
が融点並びにガラス転移点より高い温度に加熱されて吸
熱転移するからである。したがって、澱粉粒子の溶融及
び分子構造の不規則化が起こって本質的に分解された澱
粉が得られるのである。「予備加工澱粉」とは、かかる
熱可塑性溶融体の形成により得られる本質的に分解され
た澱粉のことを言う。
天然澱粉の射出成形により得られた成形品は有用ではあ
るが、それにより得られた成形品の物理的強度には比較
的に低いことが判明している。更に、溶融粘度の、スク
リューバレル内の剪断速度への依存性（これは、例えば
射出成形や押出による加工を、スクリュー速度、温度、
圧力及び／又は含水量などの諸条件に対してより敏感に
し、かつ得られる製品の平均的品質を低下させる）が大
きいため、上記の方法それ自体の安定性が比較的低いこ
とも判明している。
上記の澱粉の射出成形法には２つの重要な工程、すなわ
ち(A)分解工程（つまり澱粉粒子をその成分の融点並び
にガラス転移点より高い温度に加熱して分子構造を高温
転移させる）と、(B)成形工程（つまり、例えば射出成
形により成形品を形成する）とがある。
驚くべきことに、上記の２つの工程を互いに別々に行
う、すなわち、工程(A)で得られた分解澱粉を一旦固化
させてから、スクリューバレル中で再び加熱して最終的
に成形品を得るならば上記の難点は解決されることが判
明した。分解工程(A)と成形工程(B)とに分離することに
より、大きく改良された物性を有する成形品が得られ、
工程(B)を行う際のスクリューバレル内の溶融物の粘度
の剪断速度に対する依存性（改良された流れ特性及び得
られる成形品における改良された平均的品質を反影す
る）は大きく低減される。
本発明は、（Ａ）澱粉と水を含む固体澱粉組成物であっ
て、該澱粉が主にアミロース及び／又はアミロペクチン
から構成される化学的に変性されていない澱粉及び物理
的に変性された澱粉からなる群から選ばれ、そして該固
体澱粉組成物の含水率が該組成物の重量に対して１０〜
２０重量％の範囲にある固体澱粉組成物を、射出成形機
又は押出機のスクリューバレル中で、０〜１５０×１０
５Ｎ／ｍ２の圧力で、８０〜２００℃の温度に加熱し
て、これにより分解された澱粉の溶融体を形成させる工
程； （Ｂ）該組成物の重量に対して１０〜２０重量％の範囲
の含水率を維持したまま、該溶融体を成形型に移す工
程；及び （Ｃ）成形型中の該溶融体をそのガラス転移点より低い
温度に冷却して、固体成形品を成形させる工程； からなる澱粉から成形品の製造方法において、 工程（Ａ）の該固体澱粉組成物が、該澱粉が主にアミロ
ース及び／又はアミロペクチンから構成される化学的に
変性されていない澱粉及び物理的に変性された澱粉から
なる群から選ばれ、この澱粉と水の組成物の含水率が該
組成物の重量に対して１０〜２０重量％の範囲にある該
澱粉組成物を、前もって、密閉空間内で、用いた温度に
おける相当する水の蒸気圧から１５０×１０５Ｎ／ｍ２
の圧力で、１２０〜１９０℃の範囲内の温度に加熱する
ことによって得られた溶融体を押出成形し、冷却固化
し、そして粒状化したものであることを特徴とする澱粉
から成形品を製造する方法。
かかる分解澱粉／水材料は上述のごとく澱粉の熱可塑性
溶融体形成により得られる。
上記のごとく得られた改良点は澱粉のスクリューバレル
内での滞留時間を長くしたことによるものではないこと
は注目に値するものである。
溶融状態の澱粉材料に対してスクリューバレル内の滞留
時間が同一であっても、工程（Ａ）を改良された方法で
行い、(B)とを別々に行うならば改良された品質が得ら
れるようになる。
「澱粉」という用語は、本質的に化学変性されていない
澱粉と理解されるべきである。かかる澱粉としては、通
常、例えば主としてアミロース及び／又はアミロペクチ
ンから成る天然の植物性炭水化物が挙げられる。これ
は、例えばジャガイモ類、米、タピオカ、トウモロコシ
や、ライ麦、カラス麦及び小麦などの穀類のような種々
の植物から抽出されるが、ジャガイモ澱粉やトウモロコ
シ澱粉、特にジャガイモ澱粉が好ましい。更に物理的に
変性された澱粉、例えばゼラチン化又は調理澱粉、変化
せしめられ、酸価（pH）を有する澱粉（例えば、酸を添
加してその酸価を約３〜６の範囲に低下させてあるも
の）が挙げられる。また更に、例えばジャガイモ澱粉の
ように、該澱粉が含有するホスフエート基と会合するカ
チオン種類や濃度を変化させて、例えば温度や圧力の加
工条件に影響を及ぼすような澱粉が挙げられる。
かかる澱粉は押出機のスクリューバレル内で、その成分
の融点並びにガラス転移点より高い温度に、分解が行わ
れるに十分な時間（工程のパラメータにより通常３〜１
０分）をかけて好適に加熱分解せしめられる。上記温度
は好ましくは約１２０〜１９０℃の範囲、特に、用いる
澱粉の種類により、１３０〜１９０℃の範囲である。か
かる分解を行うには、澱粉材料を、好ましくは密閉空間
内で加熱する。密閉空間は密閉空間、又は射出成形もし
くは押出装置のスクリューにおいて発生するような非溶
融供給原料のシール作用によって生じる密閉空間であっ
てよい。この意味で、射出成形機又は押出機のスクリュ
ーバレルは密閉容器であると理解されるべきである。密
閉空間中で発生した圧力は用いた温度における水の蒸気
圧に相当するが、もちろん加圧したり及び／又はスクリ
ューバレル内で通常起るように圧力を発生させてもよ
い。上記の、好ましい加工及び／又は発生圧は、押出又
は射出成形工程中に生じる圧力範囲でありそれ自体公知
の圧力、すなわち０〜１５０×１０５Ｎ／m2、好ましく
は０〜１００×１０５Ｎ／m2、最も好ましくは０〜８０
×１０５Ｎ／ｍ2である。
かくして得られた分解澱粉の溶融体は、先ず押出（工程
Ａ）を行って、冷却固化し、粒状にカットしてから更な
る射出成形又は加圧成形工法（工程Ｂ）で用いられる。
本発明により（工程Ｂで）用いられる予備加工されて本
質的に分解された澱粉／水材料の含水率は、組成物の重
量を基準として約１０〜２０重量％、好ましくは組成物
の１２〜１９重量％、特に１４〜１８重量％である。
かかる本発明の分解澱粉／水材料は、実質的に、その成
分の融点並びにガラス転移点より高い温度に加熱される
（工程Ｂ）。かかる温度は通常約８０〜２００℃の範
囲、好ましくは約１２０〜１９０℃の範囲、特に約１４
０〜１８０℃の範囲である。この範囲の温度を加えるこ
とにより澱粉は本質的に分解して溶融体、つまり熱可塑
性溶融体となる。
工程Ｂにおける最小圧はこの温度範囲で発生する水の蒸
気圧に相当する。上記工程は、上述したように密閉空間
内、つまり押出し射出成形工程中では、それ自体公知
の、例えば０〜１５０×１０５Ｎ／m2、好ましくは０〜
１００×１０５Ｎ／m2、最も好ましくは０〜８０×１０
５Ｎ／m2の範囲の圧力下で行なわれる。
押出しにより成形品を成形する場合の圧力は、上記の範
囲が好ましい。本発明の分解澱粉組成物の溶融体を、例
えば射出成形する場合、射出成形に用いられる通常の範
囲の射出圧力、すなわち３００×１０５Ｎ／m2〜３，０
００×１０５Ｎ／m2、好ましくは７００×１０５〜２，
２００×１０５Ｎ／m2が印加される。
本発明の澱粉材料は増量剤、滑剤、可塑剤及び／又は着
色剤のような添加剤を含有していても、またこれらと混
合してもよい。
これらの添加剤は、分解工程（工程Ａ）の前に加えて
も、また、この工程の後に、つまり分解澱粉の固体粒状
物と混合してもよいが、添加は主に分解澱粉の使用目的
に応じて行なう。
かかる添加剤としては、種々の増量剤、例えばゼラチ
ン；植物蛋白質、例えばヒマワリ蛋白質、大豆蛋白質、
綿実蛋白質、落花生蛋白質、菜種蛋白質、及び血液蛋白
質、卵蛋白質、アクリレート蛋白質；水溶性多糖類、例
えばアルギン酸塩、カラゲン、グアーガム、寒天、アラ
ビアゴム及び同族のゴム類（ガッティーガム、カラヤゴ
ム、トラガカント、ペクチン；セルロースの水溶性誘導
体、例えばアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセ
ルロース及びヒドロキシアルキルアルキルセルロース
（例えばメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロー
ス、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピル
セルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒド
ロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシブチルメ
チルセルロース）、セルロースエステル類及びヒドロキ
シアルキルセルロースエステル類〔例えばセルロースア
セチルフタレート（ＣＡＰ）、ヒドロキシプロピルメチ
ルセルロースフタレート（ＨＰＭＣＰ）〕、カルボキシ
アルキルセルロース、カルボキシアルキルアルキルセル
ロース、カルボキシアルキルセルロースエステル類（例
えばカルボキシメチルセルロール類及びそれらのアルキ
ル金属塩）；水溶性合成ポリマー類、例えばポリアクリ
ル酸類及びポリアクリル酸エステル類、ポリメタクリル
酸類及びポリメタクリル酸エステル類、ポリ酢酸ビニ
ル、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセテートフタ
レート（ＰＶＡＰ）、ポリビニルピロリドン、ポリクロ
トン酸が挙げられるが、また好適なものとしてフタレー
ト化ゼラチン、ゼラチンスクシネート、架橋ゼラチン、
シェラック、澱粉の水溶性化学誘導体、例えば所望によ
り四級化されていてもよいジエチルアミノメチル基のよ
うな、第三又は第四アミノ基を有する、カチオン変性さ
れたアクリレート及びメタクリレート；及びその他の同
様のポリマー類が挙げられる。
かかる増量剤は、場合により、任意の量、好ましくは全
成分の重量を基準として５０％以下、特に３〜１０％の
範囲で加えられる。
更なる添加剤としては、無機充填剤、例えばマグネシウ
ム、アルミニウム、シリコン、チタンなどの酸化物類が
あり、これらは全成分の重量を基準として約０．０２〜
３重量％、好ましくは０．０２〜１重量％の範囲の濃度
で用いられる。
更なる添加剤の例としては可塑剤があり、ポリアルキレ
ンオキシド、例えばポリエチレングリコール、ポリプロ
ピレングリコール、ポリエチレン−プロピレングリコー
ル；低分子量有機可塑剤、例えばグリセリン、グリセリ
ンモノアセテート、−ジアセテート又は−トリアセテー
ト；プロピレングリコール、ソルビット、ジエチルスル
ホコハク酸ナトリウム、クエン酸トリエチル、クエン酸
トリブチル等が挙げられ、これらは全成分の重量に基き
０．５〜１５％、好ましくは０．５〜５％の範囲の濃度
で加えられる。
着色剤の例としては、公知のアゾ系染料、有機又は無機
顔料や天然の着色剤が挙げられる。鉄又はチタンの酸化
物のような無機顔料が好ましく、これらの、それ自体公
知の酸化物は全成分の重量を基準として０．００１〜１
０％、好ましくは０．５〜３％の範囲の濃度で加えられ
る。
可塑剤と水分の合計は、好ましくは、全成分の重量を基
準として２５％以下、最も好ましくは２０％以下でなけ
ればならない。
澱粉材料の流動性を改良するための化合物、例えば、好
ましくは水素化された形態の、特に室温で固体の動物性
又は植物性脂肪を更に加えてもよい。これらの脂肪類は
５０℃以上の融点を有するのが好ましい。炭素原子数１
２、１４、１６及び１８の脂肪酸を有するトリグリセリ
ド類が好ましい。
これらの脂肪類は増量剤や可塑剤を加えずに単独で加え
ることができる。
これらの脂肪類は有利には、単独で、又はモノ−及び／
又はジグリセリドあるいはホスファチド、特にレシチン
と共に加えることができる。モノ−及びジグリセリドは
好ましくは上記の種類の脂肪から誘導されたもの、すな
わち炭素原子数１２、１４、１６及び１８の脂肪酸を有
するものから誘導される。
用いる脂肪とモノ−、ジグリセリド及び／又はレシチン
の合計量は全成分の重量の５重量％以下、好ましくは約
０．５〜２重量％の範囲が好ましい。
二酸化シリコン又は二酸化チタンを更に全成分の約０．
０２〜１重量％の濃度で加えることが勧められる。これ
らの化合物は質感付与剤（texturizing agent）として
作用する。
本明細書中に記載した材料は密閉容器中で（すなわち制
御された水分と圧力条件下で）加熱されると熱可塑性を
有する溶融体となる。そのような溶融体は、熱可塑性材
料と同様に種々の方法により用いることができる。これ
らの方法としては、射出成形、吹込成形、押出し及び同
時押出し（棒、管及びフィルム押出し）、圧縮成形が挙
げられ、これらの技術により製造されるような公知の製
品が製造される。かかる製品としては、瓶、シート、フ
ィルム、包装材、管材、棒材、積層品、サック、バッ
グ、医薬用カプセルが挙げられる。
以下の実施例により本発明を更に説明する。
実施例１ (a)分解澱粉の製造 天然ジャガイモ澱粉、滑剤／離型剤（水素化脂肪）及び
溶融流れ促進剤（レシチン）を粉末ミキサー中、相対比
の下に１０分間混合して天然ジャガイモ澱粉８１．３
部、炭素原子数１８、１６及び１４をそれぞれ有する脂
肪酸を６５：３１：４重量％の比率で含有する水素化ト
リグリセリド１部、レシチン０．７部及び水１７部から
成る、自由流動粉末の形態の組成物を得た。この物質を
次に押出機のホッパーに供給した。スクリューバレル内
で上記粉末を溶融させた。バレル内の温度を測定したと
ころ、１６５℃であり、平均合計滞留時間は１２分（加
熱時間：約１０分、溶融状態で約２分）、発生圧は押出
機バレルの空間中に存在する水分の蒸気圧と等しかっ
た。次に溶融体を押出し、平均粒径２〜３mmの粒状物に
カットした。蒸気の物質は、硬質、白色であり、気泡構
造を有していた。含水量は、溶融体が押出機のノズルか
ら放出される際に水分が発散せしめられ、１２％であっ
た。次に、得られた粒状物の含水量を１７％に状態調節
した。
(b)上記の工程(a)で得られた粒状物の射出成形 上記工程(a)で得た物質を射出成形機のホッパーに供給
した。上記物質はスクリューバレル内で溶融体化され
た。バレル内の温度は１６５、圧力は７５×１０５Ｎ／
m2に保持され、平均滞留時間は７．５分（加熱時間：約
５分、溶融状態：約２．５分）であった。上記溶融体を
成形型に注入し、インストロン張力試験装置（INSTRON
tensile listing apparatus）で物性（応力／歪挙動）
を試験するに好適な試験片を作成した。試料の含水量を
１３．５％の状態に調節し、１０mm／分の伸張率を用い
て室温で測定を行った。
第１図は実施例１(b)に従って製造した物質の応力／歪
を示す図である。
第２図は実施例１(b)によって得た更なる物質の応力／
歪を示す図である。
上記試験片は標準ＤＩＮデザイン（ＤＩＮNo.５３４５
５）によるものであった。各群は、(a)で得た予備加工
（分解）澱粉を用いて、上記(b)に記載したのと同一の
加工条件下で射出成形された３つの試料から得られた結
果を示すものである。試験片が物性において再現可能で
あり、破断点伸びは約３０％であることは一目瞭然であ
る。これは比較用の実施例２で得られた結果よりも一貫
して著しく高い。その他の加工条件、例えば射出成形滞
留時間６００秒、スクリュー速度７５rpmにおいても同
様の結果が得られた。
実施例２（実施例１に対する比較試験） 実施例１(a)に記載したのと同様の出発組成物を射出成
形機のホッパーに供給し、実施例１(b)で得たのと同様
な試験片を一段階工程で直接作成した。スクリューバレ
ル内の温度は１６５６６、圧力は７５×１０５Ｎ／m2、
滞留時間は１２．５分（加熱時間：約８分、溶融状態：
約４．５分）であった。応力／歪挙動を第３図及び４図
に示した。
第３図は、実施例２により得た物質の応力／歪を示す図
である。
第４図は、実施例２により得た更なる物質の応力／歪を
示す図である。
これらの結果から明らかなように、得られた破断点伸び
値は比較的低くて一貫性が無く、また実施例１で得た結
果よりも著しく劣っている。
実施例３ 実施例１(a)の出発組成物の代わりに下記の成分を用い
て実施例１と２の操作を同様に行った。
実施例１及び２で得たと同様の結果が、第１図及び２図
（実施例１と同様に加工を行った場合）並びに第３図及
び４図（実施例２と同様に加工を行った場合）に示した
ように得られた。
実施例４ ポリビニルピロリドンを含有する組成物を用いて実施例
１及びこの操作を同様に行うために下記の組成物の試験
片を作成した。
応力／歪挙動は、実施例１と同様に加工した場合には第
１図及び２図に示したものと、実施例２と同様に加工し
た場合には第３図及び４図に示したものと極めて類似し
ていた。
実施例５ 実施例１(b)の分解澱粉及び実施例２の天然澱粉から同
様の加工条件を用いて更なる試験片を成形した。
成形試験片を種々の含水量（９．５％、１０．８％及び
１３．５％）に調節し、応力／歪曲線を求めた。結果を
第５図及び６図に示した。
第５図に示す分解澱粉を一旦固化させた澱粉の方が、明
らかに、より優れた結果を示した。用いたどの水分量に
おいても均一な物質が存在した。第６図の物質の物性は
低く（伸び率及び破断エネルギーが低い）、どの含水量
においても挙動の再現性は低かった。そのような挙動は
均一性が低く、凝集性が低い物質であることを示すもの
である。
実施例６（加工安定性） 実施例１(a)に記載の溶融状態の組成物のスクリューバ
レル内の粘度を、（１）実施例１(b)及び、（２）実施
例２と同様に処理した場合の剪断速度の関数として測定
した。機械（Netstal機、タイプ２３５１９０）を良好
な状態に調節した下で結果を求めた。標準射出成形理論
を用いた測定値と補充時間の測定値を用いて、溶融粘度
を、剪断応力に対する依存度として算出した。第７図は
実施例１二段階工程からの結果、並びに実施例２の一段
階工程からの結果を示す。実施例２（一段階工程）によ
り加工を行った物質の方が高い溶融粘度を示し、滞留時
間及び剪断速度に対してより高い感受性を有していた。
これらの高い数値及び感受性は加工安定性を低下させ成
形物の再現性をも低下させ、これは第３図、４図及び６
図からも明白である。
実施例１の２段階工程における溶融粘度の剪断速度への
依存度は従来の熱可塑性プラスチック、実施例えばポリ
エチレンのような射出成形において加工安定性を示す再
現可能な成形物を与えることが知られているものの依存
度と同様であった。
第７図において、log（η／Pa・S）は１０を底とする
ＰａＳ単位の溶融粘度値（η）に対するロガリズムを意
味し、log（δ／ｓ−１）は１０を底とする秒数の逆数
単位の剪断速度値に対するロガリズムを意味する。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例１(b)に従って製造した物質の応力／歪
を示す図である。 第２図は実施例１(b)によって得た更なる物質の応力／
歪を示す図である。 第３図は、実施例２により得た物質の応力／歪を示す図
である。 第４図は、実施例２により得た更なる物質の応力／歪を
示す図である。 第５図及び第６図は実施例５により得た物質の応力／歪
を示す図である。 第７図は実施例１及び実施例２で得た溶融粘度の剪断速
度への依存度を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マルクス・トーマ スイス国、ツエーハー‐4125 リーヘン、 ヴェンデリンスガーセ 20 (56)参考文献 特開 昭51−70834（ＪＰ，Ａ) 特表 昭60−501645（ＪＰ，Ａ)

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ）澱粉と水を含む固体澱粉組成物であ
    って、該澱粉が主にアミロース及び／又はアミロペクチ
    ンから構成される化学的に変性されていない澱粉及び物
    理的に変性された澱粉からなる群から選ばれ、そして該
    固体澱粉組成物の含水率が該組成物の重量に対して１０
    〜２０重量％の範囲にある固体澱粉組成物を、射出成形
    機又は押出機のスクリューバレル中で、０〜１５０×１
    ０５Ｎ／ｍ２の圧力で、８０〜２００℃の温度に加熱し
    て、これにより分解された澱粉の溶融体を形成させる工
    程； （Ｂ）該組成物の重量に対して１０〜２０重量％の範囲
    の含水率を維持したまま、該溶融体を成形型に移す工
    程；及び （Ｃ）成形型中の該溶融体をそのガラス転移点より低い
    温度に冷却して、固体成形品を成形させる工程； からなる澱粉から成形品の製造方法において、 工程（Ａ）の該固体澱粉組成物が、該澱粉が主にアミロ
    ース及び／又はアミロペクチンから構成される化学的に
    変性されていない澱粉及び物理的に変性された澱粉から
    なる群から選ばれ、この澱粉と水の組成物の含水率が該
    組成物の重量に対して１０〜２０重量％の範囲にある該
    澱粉組成物を、前もって、密閉空間内で、用いた温度に
    おける相当する水の蒸気圧から１５０×１０５Ｎ／ｍ２
    の圧力で、１２０〜１９０℃の範囲内の温度に加熱する
    ことによって得られた溶融体を押出成形し、冷却固化
    し、そして粒状化したものである、ことを特徴とする澱
    粉から成形品を製造する方法。
  2. 【請求項２】物理的に変性された澱粉が、変化させた酸
    価（pH）を有する澱粉及び該澱粉が含有するホスフェー
    ト基と会合するカチオンの種類や濃度を変化させた澱粉
    からなる群から選ばれる少なくとも一種である請求項１
    記載の方法。
  3. 【請求項３】澱粉材料に、増量剤、滑剤、可塑剤、無機
    充填剤及び／又は着色剤を含有させるか又は混合する請
    求項１〜２のいずれか１項に記載の方法。
  4. 【請求項４】固体成形品が、瓶、シート、フィルム、包
    装材、管材、棒材、積層品、サック、バック又は医薬用
    カプセルである請求項１〜３のいずれか１項に記載の方
    法。
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