JPH0663308A - Supercritical fluid extractor - Google Patents
Supercritical fluid extractorInfo
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- JPH0663308A JPH0663308A JP21699992A JP21699992A JPH0663308A JP H0663308 A JPH0663308 A JP H0663308A JP 21699992 A JP21699992 A JP 21699992A JP 21699992 A JP21699992 A JP 21699992A JP H0663308 A JPH0663308 A JP H0663308A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、超臨界流体を用いて有
用成分を抽出する抽出装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an extraction device for extracting useful components using a supercritical fluid.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来の液化炭酸ガスを利用した抽出装置
については、特公昭５４−３９４０号公報によって公告
されたものが知られている。この抽出装置は動植物性物
質を効果的に抽出するためのものであり、液化炭酸ガス
を用いたことによってそれまでの有機溶媒による抽出と
比べて以下の点で優れている。すなわち、 抽出物に含まれる残存溶媒を除去する精製過程が不要
になる（食品関係では残存溶媒は問題になることが多
い）。2. Description of the Related Art A conventional extractor utilizing liquefied carbon dioxide gas is known from Japanese Patent Publication No. 54-3940. This extraction device is for effectively extracting animal and plant substances, and is superior in the following points to the extraction using an organic solvent by using liquefied carbon dioxide gas. That is, the purification process for removing the residual solvent contained in the extract is not necessary (the residual solvent is often a problem in the food-related field).
【０００３】抽出精度が高い。The extraction accuracy is high.
【０００４】抽出時間が短縮される。The extraction time is shortened.
【０００５】抽出物に毒性を付与することがない。It does not add toxicity to the extract.
【０００６】取り扱い上安全でかつ経済的である。It is safe to handle and economical.
【０００７】上記公報に開示あるものは、抽出溶媒は液
化炭酸ガスが用いられているが、被抽出物の拡散係数や
溶解度を考慮して、さらに効率的に抽出分離を行うた
め、超臨界炭酸ガスの利用が考えられ、そのようなもの
としては特開昭６１−２０４００２号公報によって開示
された抽出分離方法を例示することができる。この方法
は、被抽出物質から所定の成分を溶解抽出する抽出工程
と、この抽出工程で抽出された成分から特定の成分を分
離する分離工程と、溶媒を昇圧する昇圧工程と、昇圧し
た溶媒を単独あるいは被抽出物と一緒に溶媒の臨界点以
上の温度まで加熱して超臨界状態の溶媒とする加熱工程
とからなる抽出装置を用い、上記加熱工程で得られる超
臨界状態の溶媒によって上記抽出工程で抽出するように
構成されたものである。この抽出方法では、溶媒中の不
純物を除去するためにフィルターが用いられており、実
施例では分離器は一基のみが採用されている。溶媒中の
微量の残留臭気成分や水分の除去については述べられて
いない。In the one disclosed in the above publication, liquefied carbon dioxide is used as the extraction solvent, but in order to perform extraction and separation more efficiently in consideration of the diffusion coefficient and solubility of the substance to be extracted, supercritical carbon dioxide is used. Utilization of gas is considered, and as such a method, the extraction and separation method disclosed in JP-A-61-240002 can be exemplified. This method is an extraction step of dissolving and extracting a predetermined component from the substance to be extracted, a separation step of separating a specific component from the components extracted in this extraction step, a pressurization step of pressurizing the solvent, and a pressurized solvent. Using an extraction device comprising a heating step of heating a solvent in a supercritical state by heating to a temperature above the critical point of the solvent alone or with the substance to be extracted, the above extraction by the solvent in the supercritical state obtained in the heating step It is configured to be extracted in the process. In this extraction method, a filter is used to remove impurities in the solvent, and only one separator is used in the examples. No mention is made of the removal of trace amounts of residual odorous components and water in the solvent.
【０００８】図２は、従来の超臨界流体（二酸化炭素）
を利用した一般的な抽出装置および方法を説明するため
の説明図である。この図に示すように、超臨界流体抽出
装置（以下、単に抽出装置１という）は、抽出溶媒であ
る液状の二酸化炭素を貯蔵する二酸化炭素貯槽２と、こ
の二酸化炭素貯槽２から導出された二酸化炭素（溶媒）
を冷媒との熱交換によってさらに冷却する第一熱交換器
３１と、導出された溶媒を圧縮する圧縮ポンプ４と、温
水等からなる熱媒体との熱交換によって溶媒を所定の温
度に制御する第二熱交換器３２と、原料物質Ｍが充填さ
れ底部から供給された溶媒によってこの原料物質Ｍから
抽出成分を抽出する抽出器５と、この抽出器５から導出
された溶媒を加熱蒸気等との熱交換で加熱する第三熱交
換器３３と、溶媒中の抽出成分を分離回収する分離器６
と、抽出成分分離後の溶媒を冷媒との熱交換によって冷
却する凝縮器７とから構成され、それらが一本の配管に
よって直列に環状に接続されている。FIG. 2 shows a conventional supercritical fluid (carbon dioxide).
It is an explanatory view for explaining a general extraction device and method using a. As shown in this figure, a supercritical fluid extraction device (hereinafter, simply referred to as extraction device 1) comprises a carbon dioxide storage tank 2 for storing liquid carbon dioxide as an extraction solvent and a carbon dioxide storage tank 2 Carbon (solvent)
A first heat exchanger 31 that further cools the solvent by heat exchange with a refrigerant, a compression pump 4 that compresses the derived solvent, and a solvent that controls the solvent to a predetermined temperature by heat exchange with a heat medium such as hot water. The two heat exchangers 32, the extractor 5 for extracting the extraction component from the raw material M by the solvent filled with the raw material M and supplied from the bottom, and the solvent derived from the extractor 5 are heated steam and the like. A third heat exchanger 33 for heating by heat exchange, and a separator 6 for separating and collecting extracted components in a solvent.
And a condenser 7 that cools the solvent after separation of the extracted components by heat exchange with a refrigerant, and these are connected in series in an annular shape by a single pipe.
【０００９】なお、圧縮ポンプ４と第二熱交換器３２と
の間には流量計４１が設けられており、抽出器５と第三
熱交換器３３との間には第一調圧弁５ａが、分離器６と
凝縮器７との間には第二調圧弁６ａとそれに続いて溶媒
中の不純物を除去するためのフィルタ６ｂが設けられて
いる。A flow meter 41 is provided between the compression pump 4 and the second heat exchanger 32, and a first pressure regulating valve 5a is provided between the extractor 5 and the third heat exchanger 33. Between the separator 6 and the condenser 7, there is provided a second pressure regulating valve 6a and subsequently a filter 6b for removing impurities in the solvent.
【００１０】このような抽出装置１において、圧縮ポン
プ４から導出された溶媒は超臨界状態になり、抽出器５
においてバスケット５１内に充填された原料物質Ｍを貫
流し、その間に原料物質Ｍ内の抽出成分は超臨界状態の
溶媒によって効果的に抽出されるのである。In such an extractor 1, the solvent derived from the compression pump 4 becomes supercritical and the extractor 5
In, the raw material M filled in the basket 51 flows through, during which the extraction component in the raw material M is effectively extracted by the solvent in the supercritical state.
【００１１】溶媒からの抽出成分の分離回収は分離器６
において行われるが、分離条件としては、抽出器５の出
口側にある第三熱交換器３３を調節して行われる分離温
度と、第一調圧弁５ａおよび第二調圧弁６ａの弁の開度
を調節して行われる分離圧力との二条件が存在し、これ
らの条件を設定することによって実際の抽出成分の分離
回収が行われる。The separator 6 is used to separate and recover the extracted components from the solvent.
The separation conditions include the separation temperature performed by adjusting the third heat exchanger 33 on the outlet side of the extractor 5 and the opening degrees of the first pressure regulating valve 5a and the second pressure regulating valve 6a. There are two conditions, that is, the separation pressure and the separation pressure, and the actual separation and recovery of the extracted component is performed by setting these conditions.
【００１２】[0012]
【発明が解決しようとする課題】ところで、従来の上記
図２に示すような抽出装置１においては、分離器６は系
内に一基のみしか設けられていないため、溶媒から抽出
成分を分離するための分離条件（分離温度および圧力）
は、一点のみしか設定することができない。By the way, in the conventional extraction apparatus 1 as shown in FIG. 2 described above, since only one separator 6 is provided in the system, the extraction component is separated from the solvent. Conditions for separation (separation temperature and pressure)
Can set only one point.
【００１３】しかしながら、通常原料物質Ｍの中には複
数種類の抽出成分が含まれており、これら複数種類の成
分の分離条件はそれぞれ異なっているのが一般的であ
る。それにも拘らず、従来は分離条件を一点のみしか設
定することができないため、分離条件が異なる他の有用
な成分については取り逃がしてしまうという不都合があ
った。However, the raw material M usually contains a plurality of kinds of extracted components, and the separation conditions of these plurality of kinds of components are generally different from each other. Nevertheless, conventionally, since only one separation condition can be set, there is a disadvantage that other useful components having different separation conditions are missed.
【００１４】また、分離器６において分離することがで
きなかった成分は、分離器６の下流側に設けられたフィ
ルタ６ｂにおいて除去される場合もあるが、それも限度
があり、長時間溶媒を循環使用していると、溶媒に不純
物が混入し、純度が低下することにより、抽出器５内に
おける抽出効率の低下や抽出物の品質が低下するという
問題点も存在した。The components that cannot be separated by the separator 6 may be removed by the filter 6b provided on the downstream side of the separator 6, but this is also a limitation, and the solvent can be removed for a long time. When it is circulated, impurities are mixed in the solvent and the purity is lowered, so that there is a problem that the extraction efficiency in the extractor 5 is lowered and the quality of the extract is lowered.
【００１５】さらに、分離器６が一基だけであると、溶
媒中の水分を充分に除去することができず、その結果圧
縮ポンプ４の前で二酸化炭素と水との水和物である固体
のハイドレイドが生成され、配管が閉塞する原因となる
という欠点もあった。Further, if the number of the separators 6 is only one, the water in the solvent cannot be sufficiently removed, and as a result, solids which are hydrates of carbon dioxide and water in front of the compression pump 4. There is also a drawback that the hydrate of is generated, which causes the pipe to be blocked.
【００１６】以上のように、従来の抽出装置において
は、循環使用している溶媒の劣化が激しく、その精製処
理が充分に行い得ないことに起因する不都合が種々起こ
っていたのである。As described above, in the conventional extraction apparatus, there are various inconveniences due to the severe deterioration of the solvent used in circulation and the inability to sufficiently perform the purification treatment.
【００１７】このような抽出装置１をさらに改良したも
のとして特開平３−２１３０２号公報によって開示され
たものが挙げられる。この公報によって開示された装置
は、分離器を並列で複数器設けて圧力および温度条件を
変え、溶解度の違いに応じて複数の抽出成分を分離する
ように構成されている。しかし、この装置の場合は、抽
出物の効率的な分離回収が目的であり、抽残成分が製品
となる場合の品質および溶媒としての二酸化炭素の劣化
については考慮されていないため、継続的に安定して抽
出装置を運転するについては不安が残る。As a further improvement of such an extracting device 1, there is one disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 21302/1993. The device disclosed in this publication is configured to provide a plurality of separators in parallel and change the pressure and temperature conditions to separate a plurality of extracted components according to the difference in solubility. However, in the case of this device, the purpose is to efficiently separate and recover the extract, and since the quality when the extraction residue component becomes a product and the deterioration of carbon dioxide as a solvent are not considered, it is continuously There remains anxiety about stable operation of the extractor.
【００１８】本発明は、上記のような問題点を解決する
ためになされたものであり、超臨界流体抽出において、
抽出成分の分離回収を効率的に行うことができ、また製
品品質を向上させることができ、さらに配管の詰りによ
るトラブルをなくして順調に抽出装置を運転することが
できる超臨界流体抽出装置を提供することを目的として
いる。The present invention has been made to solve the above problems, and in the supercritical fluid extraction,
Provided is a supercritical fluid extraction device capable of efficiently separating and collecting extraction components, improving product quality, and capable of smoothly operating the extraction device without trouble due to clogging of piping. The purpose is to do.
【００１９】[0019]
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１記載の
超臨界流体抽出装置は、気体を凝縮、冷却および圧縮し
て超臨界流体化した溶媒を製造する超臨界流体製造手段
と、上記超臨界流体化した溶媒によって原料物質中の抽
出成分を抽出する抽出手段と、上記溶媒中に抽出された
抽出成分を分離回収する分離手段とからなる超臨界流体
抽出装置において、上記超臨界流体製造手段には超臨界
流体化した溶媒を製造するための凝縮器および圧縮ポン
プが備えられ、上記抽出手段には充填された原料物質中
の抽出成分が上記超臨界流体化した溶媒によって抽出さ
れる抽出器が設けられ、上記分離手段には気化した溶媒
とそれ以外とに分離する複数の分離器が直列に配設され
ていることを特徴とするものである。A supercritical fluid extraction apparatus according to claim 1 of the present invention is a supercritical fluid producing means for producing a solvent which is made into a supercritical fluid by condensing, cooling and compressing gas, and In the supercritical fluid extraction device comprising an extraction means for extracting an extraction component in a raw material with a solvent converted into a supercritical fluid and a separation means for separating and recovering the extraction component extracted in the solvent, the production of the supercritical fluid is performed. The means is equipped with a condenser and a compression pump for producing a solvent converted into a supercritical fluid, and the extraction means is an extraction in which the extraction component in the charged raw material is extracted by the solvent converted into a supercritical fluid. A separator is provided, and a plurality of separators for separating the vaporized solvent and the other solvent are arranged in series in the separating means.
【００２０】本発明の請求項２記載の超臨界流体抽出装
置は、請求項１記載の超臨界流体抽出装置において、上
記複数の分離器は、上記抽出手段から導出された溶媒よ
り抽出成分を分離する第一分離器と、この第一分離器か
ら導出された溶媒より第一分離器で分離回収されなかっ
た抽出成分および水を除去する第二分離器と、この第二
分離器から導出された溶媒より上記第一および第二分離
器で分離回収し得なかった残留物質を除去する第三分離
器と、この第三分離器から導出された溶媒より残留水分
を除去する第四分離器とから構成されていることを特徴
とするものである。The supercritical fluid extraction device according to claim 2 of the present invention is the supercritical fluid extraction device according to claim 1, wherein the plurality of separators separates the extraction components from the solvent derived from the extraction means. And a second separator for removing the water and the extraction component that was not separated and recovered by the first separator from the solvent derived from the first separator, and the second separator. From a third separator that removes residual substances that could not be separated and recovered by the first and second separators from the solvent, and a fourth separator that removes residual water from the solvent derived from the third separator It is characterized by being configured.
【００２１】[0021]
【作用】上記請求項１記載の超臨界流体抽出装置によれ
ば、抽出手段より導入された溶媒から抽出成分を分離す
る分離手段には複数の分離器が直列に設けられているた
め、複数の分離手段によってより確実に抽出成分を分離
回収することができるとともに、不純物としての水や分
離することができなかった有機成分をも溶媒から分離除
去することができ、その結果抽出成分の収率が上昇する
とともに、清浄な状態の溶媒が循環使用されることにな
り、配管の閉塞が防止されるなど操業状態が安定化し、
さらに抽出成分の品質が向上する。According to the supercritical fluid extraction apparatus of the first aspect, since a plurality of separators are provided in series in the separation means for separating the extracted component from the solvent introduced by the extraction means, a plurality of separators are provided. By the separating means, the extracted components can be separated and recovered more reliably, and water as impurities and organic components that could not be separated can also be separated and removed from the solvent, resulting in a high yield of the extracted components. As the temperature rises, the solvent in a clean state is circulated and used, which prevents the blockage of the pipes and stabilizes the operating state,
Furthermore, the quality of the extracted components is improved.
【００２２】上記請求項２記載の超臨界流体抽出装置に
よれば、複数の分離器のうち、まず第一分離器において
溶媒中の主な抽出成分が分離回収され、つぎの第二分離
器において水などと共に第一分離器で分離されなかった
抽出成分が分離回収されるため、抽出成分および抽残成
分の収率が上昇する。According to the supercritical fluid extraction apparatus of the second aspect, among the plurality of separators, the first separator firstly separates and recovers the main extraction component in the solvent, and then the second separator next. Since the extracted components that have not been separated by the first separator are separated and collected together with water and the like, the yields of the extracted components and the raffinate components are increased.
【００２３】そして、第三分離器において溶媒中に残留
している微量の有機物が除去され、引き続き第四分離器
において水分が除去されるため、溶媒は不純物がほぼ完
全に除去された清浄なものになる。Then, a trace amount of organic substances remaining in the solvent is removed in the third separator, and then water is removed in the fourth separator, so that the solvent is a clean one in which impurities are almost completely removed. become.
【００２４】[0024]
【実施例】図１は本発明に係る超臨界流体抽出装置の構
成を示す説明図である。この図に示すように、本実施例
においては、抽出装置１は、溶媒貯蔵用の貯槽から供給
される液状の溶媒を過冷却および圧縮して上記溶媒を超
臨界流体に変換する超臨界流体製造手段１ａと、この超
臨界流体製造手段１ａから供給される超臨界流体化した
溶媒によって充填された原料物質中の抽出成分を抽出す
る抽出器が備えられた抽出手段１ｂと、上記溶媒中に抽
出された抽出成分を分離回収する分離器を有する分離手
段１ｃとから基本構成されている。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG. 1 is an explanatory view showing the constitution of a supercritical fluid extraction device according to the present invention. As shown in this figure, in the present embodiment, the extraction apparatus 1 is a supercritical fluid manufacturing device that supercools and compresses a liquid solvent supplied from a solvent storage tank to convert the solvent into a supercritical fluid. Means 1a, extraction means 1b provided with an extractor for extracting the extraction component in the raw material filled with the solvent converted to a supercritical fluid supplied from the supercritical fluid manufacturing means 1a, and extraction into the solvent It is basically composed of a separating means 1c having a separator for separating and collecting the extracted components.
【００２５】そして、本実施例においては、原料物質か
ら抽出成分を抽出するための溶媒として二酸化炭素が用
いられている。In this embodiment, carbon dioxide is used as the solvent for extracting the extraction component from the raw material.
【００２６】超臨界流体製造手段１ａには、分離手段１
ｃから循環供給されたほぼ常温の溶媒としての二酸化炭
素を、冷水等の冷媒と熱交換して液化する凝縮器７と、
この凝縮器７によって液化された二酸化炭素を一時貯蔵
する二酸化炭素貯槽２と、この二酸化炭素貯槽２から導
出された液状の二酸化炭素貯槽２を冷媒との熱交換によ
ってさらに低温に過冷却する第一熱交換器３１と、この
第一熱交換器３１の下流側に設けられた圧縮ポンプ４と
を備えている。また、圧縮ポンプ４の上流側には流量計
４１が設けられており、圧縮ポンプ４により供給される
二酸化炭素の液量が測定可能にされている。The separation means 1 is included in the supercritical fluid production means 1a.
A condenser 7 that liquefies carbon dioxide as a solvent at a substantially normal temperature, which is circulated and supplied from c, is liquefied by heat exchange with a refrigerant such as cold water,
A carbon dioxide storage tank 2 for temporarily storing the carbon dioxide liquefied by the condenser 7, and a liquid carbon dioxide storage tank 2 derived from the carbon dioxide storage tank 2 are supercooled to a lower temperature by heat exchange with a refrigerant. The heat exchanger 31 and the compression pump 4 provided on the downstream side of the first heat exchanger 31 are provided. Further, a flow meter 41 is provided on the upstream side of the compression pump 4 so that the liquid amount of carbon dioxide supplied by the compression pump 4 can be measured.
【００２７】この超臨界流体製造手段１ａにおいては、
溶媒としての二酸化炭素は液状を呈している。そして、
二酸化炭素貯槽２から導出された二酸化炭素は、上記第
一熱交換器３１による冷却後圧縮ポンプ４による圧縮に
よって、その圧力は臨界値以上に到達した状態になる。In this supercritical fluid producing means 1a,
Carbon dioxide as a solvent is in a liquid state. And
The carbon dioxide derived from the carbon dioxide storage tank 2 is cooled by the first heat exchanger 31 and is compressed by the compression pump 4 so that the pressure thereof reaches a critical value or higher.
【００２８】上記抽出手段１ｂには、上流側の圧縮ポン
プ４から圧送されてきた臨界値近傍の二酸化炭素を加熱
して臨界温度および臨界圧力を超えたいわゆる超臨界流
体にする第二熱交換器３２と、この第二熱交換器３２か
ら導出された超臨界流体の供給を受け、装填された原料
物質から抽出成分を抽出する抽出器５とが備えられてい
る。In the extraction means 1b, the second heat exchanger which heats the carbon dioxide in the vicinity of the critical value sent under pressure from the upstream compression pump 4 into a so-called supercritical fluid exceeding the critical temperature and the critical pressure. 32 and an extractor 5 that receives the supply of the supercritical fluid derived from the second heat exchanger 32 and extracts an extraction component from the loaded raw material.
【００２９】抽出器５の内部には金属製の網体からなる
バスケット５１が内装されるようになっており、原料物
質はこのバスケット５１に入れられ、この原料物質の入
ったバスケット５１が抽出器５内に装入されることによ
って、原料物質の抽出器５内への装填が行われる。そし
て、抽出器５の底部から導入された超臨界状態の二酸化
炭素は、バスケット５１内の下部から順次上部に向かっ
て原料物質を浸漬してゆき、その間に原料物質内の抽出
成分は溶け出して二酸化炭素内に移行する。Inside the extractor 5, a basket 51 made of a metal net is installed. The raw material is put in this basket 51, and the basket 51 containing this raw material is put in the extractor. By charging the raw material into the extractor 5, the raw material is loaded into the extractor 5. Then, the carbon dioxide in the supercritical state introduced from the bottom of the extractor 5 dips the raw material in the basket 51 from the lower part to the upper part in sequence, during which the extracted components in the raw material are dissolved. Moves into carbon dioxide.
【００３０】そして、本実施例においては、第二熱交換
器３２と抽出器５との間を結ぶ配管内に、抽出成分を効
率よく抽出するエントレーナ（担体）としての役割を果
たす水が給水装置４２から供給されるようになってい
る。また、抽出器５の出口側には第一調圧弁５ａが設け
られている。In the present embodiment, water serving as an entrainer (carrier) for efficiently extracting the extracted components is provided in the pipe connecting the second heat exchanger 32 and the extractor 5. It is designed to be supplied from 42. A first pressure regulating valve 5a is provided on the outlet side of the extractor 5.
【００３１】上記分離手段１ｃは、抽出器５から導出さ
れ第一調圧弁５ａにより減圧されて液化した一部の二酸
化炭素を加熱する第三熱交換器３３と、それに続く第一
分離器６１と、この第一分離器６１から導出された二酸
化炭素の温度条件を変更するための第四熱交換器３４
と、第一分離器で分離回収されなかった抽出成分および
水を分離する第二分離器６２と、この第二分離器６２か
ら導出された二酸化炭素より上記第一および第二分離器
６１、６２で分離回収し得なかった残留物質を除去する
第三分離器６３と、この第三分離器６３から導出された
二酸化炭素より水分を除去する第四分離器６４とから構
成されている。この分離手段１ｃにおいては、溶媒とし
ての二酸化炭素はガス状となって各種の処理が施され
る。The separating means 1c includes a third heat exchanger 33 for heating a part of the carbon dioxide liquefied by being discharged from the extractor 5 and decompressed by the first pressure regulating valve 5a, followed by a first separator 61. The fourth heat exchanger 34 for changing the temperature condition of carbon dioxide derived from the first separator 61.
A second separator 62 for separating the extracted components and water not separated and recovered by the first separator, and the first and second separators 61, 62 from the carbon dioxide derived from the second separator 62. It is composed of a third separator 63 that removes the residual substance that could not be separated and recovered in step 4, and a fourth separator 64 that removes water from the carbon dioxide derived from the third separator 63. In this separating means 1c, carbon dioxide as a solvent becomes a gas and is subjected to various treatments.
【００３２】上記第三熱交換器３３には加熱用の熱交換
熱源として加熱蒸気が供給され、この加熱蒸気と、原料
物質から抽出物質を抽出し上記抽出器５から導出された
低温の二酸化炭素とは熱交換され、二酸化炭素は所定温
度に加熱されて完全にガス化して第一分離器６１に供給
される。Heating steam is supplied to the third heat exchanger 33 as a heat exchange heat source for heating, and the heating steam and low-temperature carbon dioxide extracted from the extractor 5 from the extracted substance from the raw material are extracted. Are heat-exchanged with each other, and carbon dioxide is heated to a predetermined temperature to be completely gasified and supplied to the first separator 61.
【００３３】上記第一分離器６１は、分離手段１ｃ内で
メインとなる分離器であり、ここでガス状になった二酸
化炭素と、液状の抽出成分とが分離される。そして、こ
の分離を良好に行うために、第一分離器６１内の圧力は
４０kg／cm2〜７４kg／cm2、好ましくは５０kg／cm2〜
７０kg／cm2に、また温度は３０℃〜８０℃に制御され
る。そして、上記の範囲内で実験によって求められた各
抽出成分に対する最適な温度、圧力が実際の操業時に採
用される。The first separator 61 is a main separator in the separating means 1c, and the carbon dioxide in a gaseous state is separated from the liquid extraction component here. And in order to perform this separation favorably, the pressure in the first separator 61 is 40 kg / cm 2 to 74 kg / cm 2 , preferably 50 kg / cm 2 to
The temperature is controlled to 70 kg / cm 2 and the temperature is controlled to 30 ° C to 80 ° C. Then, within the above range, the optimum temperature and pressure for each extracted component obtained by the experiment are adopted during the actual operation.
【００３４】上記のような圧力および温度条件が採用さ
れるのは以下の理由による。すなわち、一般的に気体
（本実施例の場合はガス状の二酸化炭素）の抽出成分に
対する溶解度は、気体の圧力が低いほど小さいため、圧
力を低くすればするほど抽出成分から二酸化炭素がより
多く抜け出し好都合である。しかし、圧力が低くなれば
それに伴って二酸化炭素の飽和温度も低くなるため、よ
り低温にしなければ循環して使用される二酸化炭素を二
酸化炭素貯槽２において液状で貯溜することができなく
なる。あえてより低温にすれば、二酸化炭素と水との水
和物であるハイドレイドが配管内に多く生成して円滑な
操業を妨害する。これらの不都合を回避するために、上
記のような圧力および温度条件が採用されているのであ
る。The pressure and temperature conditions as described above are adopted for the following reasons. That is, generally, the solubility of gas (gaseous carbon dioxide in the case of the present embodiment) with respect to the extraction component is smaller as the pressure of the gas is lower. Therefore, the lower the pressure, the more carbon dioxide from the extraction component. It is convenient to get out. However, the lower the pressure is, the lower the saturation temperature of carbon dioxide will be. Therefore, the carbon dioxide circulated and used cannot be stored in a liquid state in the carbon dioxide storage tank 2 unless the temperature is lowered. If the temperature is intentionally lowered, a large amount of hydrate, which is a hydrate of carbon dioxide and water, is generated in the pipe, which hinders smooth operation. In order to avoid these inconveniences, the pressure and temperature conditions as described above are adopted.
【００３５】なお、圧力値については、以下の第二分離
器６２、第三分離器６３および第四分離器６４において
も上記と同じであり、さらに循環使用される二酸化炭素
が貯溜される二酸化炭素貯槽２内のガス圧力も同様であ
る。The pressure values are the same as above in the second separator 62, the third separator 63 and the fourth separator 64, and the carbon dioxide to be circulated is stored in the carbon dioxide. The same applies to the gas pressure in the storage tank 2.
【００３６】上記第二分離器６２は、第一分離器６１で
分離することができなかった抽出成分および水を分離す
るための分離器であり、分離された水の中には抽出成分
も含まれているから、この水を別途精製することによっ
て抽出成分をさらに回収することができる。The second separator 62 is a separator for separating the extraction component and water that could not be separated by the first separator 61, and the separated water also contains the extraction component. Therefore, the extracted component can be further recovered by separately purifying this water.
【００３７】この第二分離器６２の温度条件は、２０℃
〜４５℃、好ましくは２０℃〜３５℃とされている。こ
の温度は、第一分離器６１から導出された二酸化炭素を
冷水で熱交換を行って冷却する第四熱交換器３４をコン
トロールすることによって実現する。そして、上記のよ
うな温度条件が設定された理由は、第一分離器よりも低
温とすることにより、第一分離器で分離し得なかった抽
出成分、特に親水性物質および水を分離回収するため、
並びに上記圧力条件において、二酸化炭素が液化しない
ようにその飽和温度よりも約５℃高めに第二分離器６２
内の温度を設定したいがためである。The temperature condition of the second separator 62 is 20 ° C.
It is set to 45 ° C, preferably 20 ° C to 35 ° C. This temperature is realized by controlling the fourth heat exchanger 34, which cools the carbon dioxide derived from the first separator 61 by exchanging heat with cold water. And, the reason why the temperature condition as described above is set is that by making the temperature lower than that of the first separator, the extraction components which could not be separated by the first separator, particularly the hydrophilic substance and water are separated and recovered. For,
In addition, under the above-mentioned pressure conditions, the second separator 62 is raised to about 5 ° C. higher than its saturation temperature so as not to liquefy carbon dioxide.
This is because I want to set the inside temperature.
【００３８】この温度条件は、つぎの第三分離器６３お
よび第四分離器６４においても同様にしている。なお、
これら分離器６３、６４の操業条件に応じて二酸化炭素
の温度を設定するようにしてもよい。This temperature condition is the same for the following third separator 63 and fourth separator 64. In addition,
The temperature of carbon dioxide may be set according to the operating conditions of these separators 63 and 64.
【００３９】上記第三分離器６３は、上記第一および第
二分離器６１、６２で分離回収し得なかった残留物質を
除去するためのものである。この残留物質の代表的なも
のとしては、ガス状の二酸化炭素に混じった抽出成分の
蒸気がある。そのほか不純物としての有機成分を挙げる
こともできる。この第三分離器６３は、いわゆる活性炭
吸着塔であって、第三分離器６３内に充填された粒状の
活性炭によって上記残留物質が吸着除去される。残留物
を吸着除去するための吸着剤としては、活性炭の他に活
性アルミナ、ゼオライトなどを用いることもできるが、
本実施例の抽出装置のように吸着対象物がほとんど有機
成分である場合は活性炭が最も適している。The third separator 63 is for removing the residual substance which cannot be separated and recovered by the first and second separators 61 and 62. A typical example of this residual substance is the vapor of the extraction component mixed with gaseous carbon dioxide. In addition, organic components as impurities can be mentioned. The third separator 63 is a so-called activated carbon adsorption tower, and the residual substances are adsorbed and removed by the granular activated carbon filled in the third separator 63. As the adsorbent for adsorbing and removing the residue, activated alumina, zeolite, etc. can be used in addition to activated carbon.
Activated carbon is most suitable when the object to be adsorbed is mostly organic components as in the extraction apparatus of this embodiment.
【００４０】上記第四分離器６４は、第三分離器より導
出された二酸化炭素から水分を除去するためのものであ
る。この第四分離器６４には活性アルミナが充填されて
いる。活性アルミナのほかに、水分除去のために活性
炭、シリカゲルあるいは合成ゼオライトなども充填剤と
して適用することができるが、活性アルミナが最も好適
である。The fourth separator 64 is for removing water from the carbon dioxide discharged from the third separator. The fourth separator 64 is filled with activated alumina. In addition to activated alumina, activated carbon, silica gel or synthetic zeolite can be applied as a filler for removing water, but activated alumina is most preferable.
【００４１】第四分離器６４によって水分が除かれ、乾
燥状態になったガス状の二酸化炭素は、超臨界流体製造
手段１ａの凝縮器７に供給されて循環使用される。Gaseous carbon dioxide, which has been dried by the fourth separator 64 and is in a dry state, is supplied to the condenser 7 of the supercritical fluid producing means 1a and circulated.
【００４２】本実施例の超臨界流体抽出装置は以上のよ
うに構成されているので、まず超臨界流体製造手段１ａ
において、前工程の分離手段１ｃから供給されたガス状
の二酸化炭素は、凝縮器７で熱交換によって冷却され、
液化して一旦二酸化炭素貯槽２に貯溜される。そして、
二酸化炭素貯槽２内の液状二酸化炭素は圧縮ポンプ４の
稼働に応じて適宜その下部から抜き出され、第一熱交換
器３１で冷媒との熱交換が行われてさらに冷却され、圧
縮ポンプ４で加圧されてつぎの抽出手段１ｂに導出され
る。Since the supercritical fluid extraction apparatus of this embodiment is constructed as described above, first, the supercritical fluid producing means 1a.
In, the gaseous carbon dioxide supplied from the separation means 1c in the previous step is cooled by heat exchange in the condenser 7,
It is liquefied and once stored in the carbon dioxide storage tank 2. And
The liquid carbon dioxide in the carbon dioxide storage tank 2 is appropriately withdrawn from the lower portion in accordance with the operation of the compression pump 4, is heat-exchanged with the refrigerant in the first heat exchanger 31, and is further cooled. It is pressurized and led to the next extraction means 1b.
【００４３】抽出手段１ｂに供給された液状の二酸化炭
素は、まず第二熱交換器３２によって熱媒との熱交換に
より加熱されて超臨界流体となり、別途給水装置４２か
ら供給されるエントレーナとしての水と合流し、抽出器
５の底部に導入される。抽出器５のバスケット５１内に
は予め抽出用の原料物質が充填されているため、超臨界
状態の二酸化炭素はバスケット５１内の原料物質を下部
から上部に貫流するように浸漬するため、原料物質内の
抽出成分は抽出されて超臨界状態の二酸化炭素内に移行
する。この抽出成分を抽出された原料物質が製品となる
こともある。The liquid carbon dioxide supplied to the extraction means 1b is first heated by the second heat exchanger 32 by heat exchange with the heat medium to become a supercritical fluid, which serves as an entrainer separately supplied from the water supply device 42. It merges with water and is introduced at the bottom of the extractor 5. Since the raw material for extraction is filled in the basket 51 of the extractor 5 in advance, the carbon dioxide in the supercritical state is soaked as to flow through the raw material in the basket 51 from the lower part to the upper part. The extracted components inside are extracted and transferred into carbon dioxide in a supercritical state. The raw material obtained by extracting the extracted components may be a product.
【００４４】そして、抽出成分でほぼ飽和した二酸化炭
素は抽出器５の頂部から第一調圧弁５ａを介して分離手
段１ｃ内の第三熱交換器３３に供給され、熱交換によっ
て加熱されて３０℃〜８０℃になる。この場合、第一調
圧弁５ａが適切に制御されることによって、二酸化炭素
は圧力は５０kg／cm2〜７４kg／cm2のガス状になって第
一分離器６１に供給される。この第一分離器６１におい
て、ガス状の二酸化炭素から抽出成分は分離して第一分
離器６１の底部に溜り、この貯溜した抽出成分は適宜抜
き出されて製品とされる場合もある。The carbon dioxide substantially saturated with the extracted components is supplied from the top of the extractor 5 to the third heat exchanger 33 in the separating means 1c via the first pressure regulating valve 5a and heated by heat exchange to 30 It becomes ℃ ~ 80 ℃. In this case, by the first pressure regulating valve 5a is properly controlled, carbon dioxide pressure is supplied to the first separator 61 become gaseous 50kg / cm 2 ~74kg / cm 2 . In this first separator 61, the extracted components may be separated from the gaseous carbon dioxide and stored at the bottom of the first separator 61, and the stored extracted components may be appropriately extracted and made into a product.
【００４５】一方、第一分離器６１の上部から導出され
たガス状の二酸化炭素は、第四熱交換器３４に導出さ
れ、ここで冷水との熱交換によって２０℃〜４５℃にま
で冷却され、第二分離器６２に供給される。この第二分
離器６２においては、第一分離器で分離回収されなかっ
た抽出成分および水とが取り除かれ、さらに上記第一分
離器６１で分離し得なかった抽出成分も分離回収され
る。On the other hand, the gaseous carbon dioxide discharged from the upper part of the first separator 61 is discharged to the fourth heat exchanger 34, where it is cooled to 20 to 45 ° C. by heat exchange with cold water. , To the second separator 62. In the second separator 62, the extracted components and water that have not been separated and collected by the first separator are removed, and the extracted components that cannot be separated by the first separator 61 are also separated and collected.
【００４６】そして、第二分離器６２を導出された二酸
化炭素は、第三分離器６３で残留物が吸着除去され、第
四分離器６４で水分が取り除かれて乾燥状態となり、再
度超臨界流体製造手段１ａの凝縮器７に供給されて循環
使用される。The carbon dioxide discharged from the second separator 62 is adsorbed and removed by the third separator 63, the moisture is removed by the fourth separator 64, and the carbon dioxide becomes a dry state. It is supplied to the condenser 7 of the manufacturing means 1a and is recycled.
【００４７】以上のように、本実施例の抽出装置１は、
その分離手段１ｃにおいて分離器６として、第一分離器
６１、第二分離器６２、第三分離器６３および第四分離
器６４の合計四基の分離器を直列的に配置し、循環使用
される溶媒としての二酸化炭素から順次抽出成分、水
等、残留物および残留水分を取り去るようにされている
ため、製品収率は上昇し、製品品質は向上するととも
に、溶媒としての二酸化炭素は常に清浄に保たれるた
め、配管閉塞のトラブルは減少し、円滑な抽出装置１の
操業が実現する。As described above, the extraction device 1 of this embodiment is
In the separating means 1c, as the separator 6, a total of four separators of a first separator 61, a second separator 62, a third separator 63 and a fourth separator 64 are arranged in series and are used in circulation. Since the extraction components, water, etc., residues and residual water are sequentially removed from carbon dioxide as a solvent, the product yield is increased, the product quality is improved, and carbon dioxide as a solvent is always cleaned. Therefore, the trouble of blockage of the pipe is reduced, and the smooth operation of the extraction device 1 is realized.
【００４８】なお、上記実施例においては、分離器６は
四基とされているが、本発明は四基に限定されるもので
はなく、二基でもよいしまた五基以上でもよい。In the above embodiment, the number of separators 6 is four, but the present invention is not limited to four, and may be two or five or more.
【００４９】また、上記実施例においては、製品を取り
出すメインの分離器として第一分離器６１を設けている
が、第一分離器６１の上流側にさらにもう一基の分離器
を設け、第一分離器６１との間に調圧弁を設け、この調
圧弁と第一調圧弁５ａとを操作することによってこの分
離器内の圧力を７４kg／cm2以上に制御するようにすれ
ば、抽出成分が複数種類存在するような場合にも適用す
ることができ好都合である。In the above embodiment, the first separator 61 is provided as the main separator for taking out the product, but another separator is provided upstream of the first separator 61 to If a pressure regulating valve is provided between the separator 61 and the pressure regulating valve and the first pressure regulating valve 5a, the pressure inside the separator is controlled to 74 kg / cm 2 or more. It is convenient because it can be applied to the case where there are a plurality of types.
【００５０】[0050]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の超臨界流
体抽出装置は、貯槽から供給される液状の溶媒を加熱お
よび圧縮して上記溶媒を超臨界流体に変換する超臨界流
体製造手段と、この超臨界流体製造手段から供給される
超臨界流体化した溶媒によって原料物質中の抽出成分を
抽出する抽出器が備えられた抽出手段と、上記溶媒中に
抽出された抽出成分を分離回収する分離器を有する分離
手段とからなる超臨界流体抽出装置において、抽出手段
より導入された溶媒から抽出成分を分離する分離手段に
は複数の分離器が設けられているため、複数の分離手段
によってより確実に抽出成分を分離回収することができ
るとともに、不純物としての水や分離することができな
かった有機成分をも溶媒から分離除去することができ、
その結果抽出成分の収率が上昇するとともに、清浄な状
態の溶媒が循環使用されることになり、配管の閉塞が防
止されるなど操業状態が安定化し、さらに抽出成分の品
質が向上する。As described above, the supercritical fluid extraction apparatus of the present invention comprises a supercritical fluid producing means for heating and compressing a liquid solvent supplied from a storage tank to convert the solvent into a supercritical fluid. The extraction means provided with an extractor for extracting the extraction component in the raw material by the solvent converted to the supercritical fluid supplied from the supercritical fluid manufacturing device, and the extraction component extracted in the solvent are separated and recovered. In a supercritical fluid extraction device comprising a separating means having a separator, the separating means for separating the extracted component from the solvent introduced by the extracting means is provided with a plurality of separators, so that the separating means It is possible to reliably separate and collect the extracted components, and it is also possible to separate and remove water as impurities and organic components that could not be separated from the solvent,
As a result, the yield of the extracted component is increased, the solvent in a clean state is circulated and used, the clogging of the pipe is prevented, the operating condition is stabilized, and the quality of the extracted component is further improved.
【００５１】上記複数の分離器として、抽出手段から導
出された溶媒より抽出成分を分離する第一分離器と、こ
の第一分離器から導出された溶媒より第一分離器で分離
回収されなかった抽出成分および水を除去する第二分離
器と、この第二分離器から導出された溶媒より上記第一
および第二分離器で分離回収し得なかった残留物質を除
去する第三分離器と、この第三分離器から導出された溶
媒より水分を除去する第四分離器とを設ければ、まず第
一分離器において溶媒中の主な抽出成分が分離回収さ
れ、つぎの第二分離器において水などと共に第一分離器
で分離されなかった抽出成分が分離回収されるため、抽
出成分の収率が上昇し、第三分離器において溶媒中に残
留している微量の有機物が除去され、引き続き第四分離
器において微量水分が除去されるため、溶媒は不純物が
ほぼ完全に除去された清浄なものになる。特に、第二分
離器では、第一分離器よりも低温とすることにより水が
分離され、それに伴い親水性物質がより効率的に分離さ
れる。As the plurality of separators, the first separator for separating the extracted components from the solvent derived from the extraction means, and the solvent derived from the first separator were not separated and recovered by the first separator. A second separator for removing the extracted component and water, and a third separator for removing the residual substances that could not be separated and recovered by the first and second separators from the solvent derived from the second separator, If a fourth separator that removes water from the solvent derived from this third separator is provided, first the main extracted components in the solvent are separated and recovered in the first separator, and then in the second separator. Since the extracted components that were not separated in the first separator together with water are separated and recovered, the yield of the extracted components is increased, and the trace amount of organic matter remaining in the solvent is removed in the third separator, Trace moisture in the fourth separator To be removed, the solvent is what clean the impurities are almost completely removed. In particular, in the second separator, the temperature is lower than that in the first separator, whereby water is separated, and accordingly, the hydrophilic substance is separated more efficiently.
【００５２】本発明は、以上のように抽出装置の分離手
段に複数の分離器を設けて複数段で溶媒中に抽出された
抽出成分を分離回収するとともに、溶媒中の不純物を取
り去るものであるため、従来よりも製品としての抽出成
分の収率が上昇するとともに、循環使用される溶媒は常
に清浄化されているから、抽残成分を製品とする場合で
も製品品質は向上するとともに抽出装置を円滑に運転す
ることができるなど原料物質から有用な抽出成分を分離
回収するうえで極めて有用である。In the present invention, a plurality of separators are provided in the separation means of the extraction apparatus as described above to separate and collect the extracted components extracted in the solvent in a plurality of stages and remove impurities in the solvent. Therefore, the yield of extracted components as a product is higher than before, and the solvent that is circulated is constantly cleaned, so even if the extracted components are used as a product, the product quality is improved and the extraction device is used. It is extremely useful for separating and recovering useful extraction components from raw materials such as smooth operation.
【図１】本発明の超臨界流体抽出装置の一例を示す説明
図である。FIG. 1 is an explanatory diagram showing an example of a supercritical fluid extraction device of the present invention.
【図２】従来の超臨界流体抽出装置の一例を示す説明図
である。FIG. 2 is an explanatory diagram showing an example of a conventional supercritical fluid extraction device.
１ 抽出装置 １ａ 超臨界流体製造手段 １ｂ 抽出手段 １ｃ 分離手段 ２ 二酸化炭素貯槽 ３１ 第一熱交換器 ３２ 第二熱交換器 ３３ 第三熱交換器 ３４ 第四熱交換器 ４ 圧縮ポンプ ５ 抽出器 ５１ バスケット ６ 分離器 ６１ 第一分離器 ６２ 第二分離器 ６３ 第三分離器 ６４ 第四分離器 ７ 凝縮器 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Extraction apparatus 1a Supercritical fluid manufacturing means 1b Extraction means 1c Separation means 2 Carbon dioxide storage tank 31 1st heat exchanger 32 2nd heat exchanger 33 3rd heat exchanger 34 4th heat exchanger 4 Compression pump 5 Extractor 51 Basket 6 Separator 61 First Separator 62 Second Separator 63 Third Separator 64 Fourth Separator 7 Condenser
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 亀本 健 神奈川県平塚市黒部丘１の77 日本たばこ 産業株式会社平塚工場内 (72)発明者 加藤 修 神戸市中央区脇浜町１丁目３番18号 株式 会社神戸製鋼所神戸本社内 (72)発明者 山形 昌弘 神戸市中央区脇浜町１丁目３番18号 株式 会社神戸製鋼所神戸本社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Ken Kamemoto 1-77 Kurobeoka, Hiratsuka-shi, Kanagawa Japan Tobacco Inc. Hiratsuka Factory (72) Inventor Osamu Kato 1-3-18 Wakihamacho, Chuo-ku, Kobe Kobe Steel, Ltd. Kobe Head Office (72) Inventor Masahiro Yamagata 1-3-18 Wakihamacho, Chuo-ku, Kobe City Kobe Steel, Ltd. Kobe Head Office
Claims (2)
流体化した溶媒を製造する超臨界流体製造手段と、上記
超臨界流体化した溶媒によって原料物質中の抽出成分を
抽出する抽出手段と、上記溶媒中に抽出された抽出成分
を分離回収する分離手段とからなる超臨界流体抽出装置
において、上記超臨界流体製造手段には超臨界流体化し
た溶媒を製造するための凝縮器および圧縮ポンプが備え
られ、上記抽出手段には充填された原料物質中の抽出成
分が上記超臨界流体化した溶媒によって抽出される抽出
器が設けられ、上記分離手段には気化した溶媒とそれ以
外とに分離する複数の分離器が直列に配設されているこ
とを特徴とする超臨界流体抽出装置。1. A supercritical fluid producing means for producing a solvent which is made into a supercritical fluid by condensing, cooling and compressing a gas, and an extracting means for extracting an extraction component in a raw material by the solvent made into the supercritical fluid. A supercritical fluid extraction device comprising a separation means for separating and recovering the extracted components extracted in the solvent, wherein the supercritical fluid production means comprises a condenser and a compression pump for producing a solvent converted into a supercritical fluid. The extraction means is provided with an extractor for extracting the extracted components in the filled raw material by the solvent converted into the supercritical fluid, and the separation means is separated into a vaporized solvent and other components. The supercritical fluid extraction device is characterized in that a plurality of separators are arranged in series.
導出された溶媒より抽出成分を分離する第一分離器と、
この第一分離器から導出された溶媒より第一分離器で分
離回収されなかった抽出成分および水を除去する第二分
離器と、この第二分離器から導出された溶媒より上記第
一および第二分離器で分離回収し得なかった残留物質を
除去する第三分離器と、この第三分離器から導出された
溶媒より残留水分を除去する第四分離器とから構成され
ていることを特徴とする請求項１記載の超臨界流体抽出
装置。2. The plurality of separators, a first separator for separating an extracted component from the solvent derived from the extraction means,
From the solvent derived from the first separator, a second separator that removes the extracted components and water not separated and recovered in the first separator, and the solvent derived from the second separator from the first and the second separators. It is characterized by being composed of a third separator for removing residual substances that could not be separated and recovered by the second separator, and a fourth separator for removing residual water from the solvent derived from the third separator. The supercritical fluid extraction device according to claim 1.
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