JPH0663961B2 - 液中不純物測定方法とその測定装置 - Google Patents
液中不純物測定方法とその測定装置Info
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- JPH0663961B2 JPH0663961B2 JP61066683A JP6668386A JPH0663961B2 JP H0663961 B2 JPH0663961 B2 JP H0663961B2 JP 61066683 A JP61066683 A JP 61066683A JP 6668386 A JP6668386 A JP 6668386A JP H0663961 B2 JPH0663961 B2 JP H0663961B2
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- G01N2015/0042—Investigating dispersion of solids
- G01N2015/0053—Investigating dispersion of solids in liquids, e.g. trouble
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の分野〕 本発明は超純水等の液体中に含まれている微量の不揮発
性不純物の濃度を測定する液中不純物測定方法及びその
測定装置に関するものである。
性不純物の濃度を測定する液中不純物測定方法及びその
測定装置に関するものである。
本発明による液中不純物測定方法及び測定装置は、超純
水等の被測定液を所定の粒径分布を有する霧化器によっ
て霧化すると共に微小な液滴を蒸発，乾燥し得られたエ
アロゾルを凝縮核カウンタに与えて微粒子数を計数して
いる。そうすれば凝縮核カウンタの検出下限粒径を越え
る微粒子数が計数され、その計数値が濃度との関連を有
することにより被測定液体中に含まれる不揮発性の不純
物濃度を測定するようにしたものである。
水等の被測定液を所定の粒径分布を有する霧化器によっ
て霧化すると共に微小な液滴を蒸発，乾燥し得られたエ
アロゾルを凝縮核カウンタに与えて微粒子数を計数して
いる。そうすれば凝縮核カウンタの検出下限粒径を越え
る微粒子数が計数され、その計数値が濃度との関連を有
することにより被測定液体中に含まれる不揮発性の不純
物濃度を測定するようにしたものである。
半導体、特に超LSIのウエハ処理過程等の製造工程では
洗浄工程が必要であり、洗浄時には不純物を含まない超
純水が用いられる。しかるに洗浄に用いる超純水中に微
量の微粒子や微生物，不揮発性不純物等が含まれている
と、洗浄後のウエハ上に不純物が残留して析出し、微細
なパターンの欠陥の原因となる。従って超LSI半導体素
子の製品の歩留りを向上するために超純水の純度を向上
させることが要求されている。
洗浄工程が必要であり、洗浄時には不純物を含まない超
純水が用いられる。しかるに洗浄に用いる超純水中に微
量の微粒子や微生物，不揮発性不純物等が含まれている
と、洗浄後のウエハ上に不純物が残留して析出し、微細
なパターンの欠陥の原因となる。従って超LSI半導体素
子の製品の歩留りを向上するために超純水の純度を向上
させることが要求されている。
そこで超純水に含まれる微粒子や不純物を高感度で測定
する測定装置が求められているが、このような測定には
従来より被測定純水をフィルタで濾過し、フィルタ上に
捕捉された微粒子を電子顕微鏡で用いて計数したり、純
水を蒸発させ析出した残留物を計量してその濃度を測定
する方法が用いられていた。このような従来の微粒子測
定方法では測定に長時間を要するため、超純水を製造し
つつ同時に微粒子数を計数したり計量することができ
ず、計測に手間と熟練を要するという問題点があった。
する測定装置が求められているが、このような測定には
従来より被測定純水をフィルタで濾過し、フィルタ上に
捕捉された微粒子を電子顕微鏡で用いて計数したり、純
水を蒸発させ析出した残留物を計量してその濃度を測定
する方法が用いられていた。このような従来の微粒子測
定方法では測定に長時間を要するため、超純水を製造し
つつ同時に微粒子数を計数したり計量することができ
ず、計測に手間と熟練を要するという問題点があった。
又レーザ光を被測定液中で集光し、測定領域を通過する
微粒子からの散乱光を受光して光電変換されたパルスを
計数することによって微粒子数とその粒径を測定する装
置が用いられている。しかしながら超純水中に含まれる
微粒子を光散乱方式で計数するためには、Arレーザ等の
大出力レーザを用いる必要があって装置が大がかりとな
る。そして測定できる微粒子の範囲も例えば0.1μｍ程
度に限定され、それ以下の微粒子や液中に溶解している
不純物を検出することができないという問題点があっ
た。
微粒子からの散乱光を受光して光電変換されたパルスを
計数することによって微粒子数とその粒径を測定する装
置が用いられている。しかしながら超純水中に含まれる
微粒子を光散乱方式で計数するためには、Arレーザ等の
大出力レーザを用いる必要があって装置が大がかりとな
る。そして測定できる微粒子の範囲も例えば0.1μｍ程
度に限定され、それ以下の微粒子や液中に溶解している
不純物を検出することができないという問題点があっ
た。
一方被測定液体を高温清浄空気で霧化し微小な水滴の発
生と同時に水分を蒸発させ、純水中の不純物を空気中に
浮遊させてレーザ光源を用いた光散乱方式で浮遊不純物
の粒子径と個数を測定する装置も提案されている。しか
るにこのような装置にあっても微粒子の径の測定限界は
例えば0.1μｍに制限されている。又超純水中に含まれ
る溶解不純物濃度の測定限界も例えば数十ppb程度に制
限されており、それより低い濃度の超純水を測定するこ
とができないという問題点があった。
生と同時に水分を蒸発させ、純水中の不純物を空気中に
浮遊させてレーザ光源を用いた光散乱方式で浮遊不純物
の粒子径と個数を測定する装置も提案されている。しか
るにこのような装置にあっても微粒子の径の測定限界は
例えば0.1μｍに制限されている。又超純水中に含まれ
る溶解不純物濃度の測定限界も例えば数十ppb程度に制
限されており、それより低い濃度の超純水を測定するこ
とができないという問題点があった。
本発明はこのような従来の超純水等の測定装置の問題点
に鑑みてなされたものであって、超LSI等の製造工程に
用いられる純水等の液中に含まれる不揮発性の不純物に
ついて超低濃度、例えば1ppb程度の範囲まで測定するこ
とができる液中不純物測定方法及び測定装置を提供する
ことを目的とする。
に鑑みてなされたものであって、超LSI等の製造工程に
用いられる純水等の液中に含まれる不揮発性の不純物に
ついて超低濃度、例えば1ppb程度の範囲まで測定するこ
とができる液中不純物測定方法及び測定装置を提供する
ことを目的とする。
本願の第１の発明は液中に含まれる微量の不揮発性不純
物の濃度を測定する液中不純物測定方法であって、被測
定液体を清浄な気体と混合することにより所定の粒径分
布を有する微小な液滴群に霧化し、微小な液滴を乾燥さ
せて、不揮発性不純物の濃度に対応して粒径が異なる不
揮発性不純物から成る微粒子を析出し、不揮発性不純物
から成る微粒子群の粒子数を凝縮核カウンタによって計
数し、凝縮核カウンタは、不揮発性不純物から成る微粒
子群に蒸気を凝縮させて微粒子の粒径を拡大するステッ
プと、該拡大した微粒子数を光学的に検出して計数する
ステップと、を有し、該凝縮核カウンタは、粒径を拡大
する前の微粒子については粒径の所定値以下では計数不
可であり、これより大きい他の所定値以上では計数が可
能であり、その間は連続的に感度が変化する感度特性曲
線を有するものであり、凝縮核カウンタによる微粒子数
の計数値をＮとし、感度特性曲線の感度が変化する範囲
と、微小な液滴を蒸発・乾燥させたときの不揮発性不純
物の粒径分布との、一部が重なる領域における凝縮核カ
ウンタの計数値（Ｎ）が不揮発性不純物の濃度に対応す
ることに基づいて不純物濃度を算出することを特徴とす
るものである。
物の濃度を測定する液中不純物測定方法であって、被測
定液体を清浄な気体と混合することにより所定の粒径分
布を有する微小な液滴群に霧化し、微小な液滴を乾燥さ
せて、不揮発性不純物の濃度に対応して粒径が異なる不
揮発性不純物から成る微粒子を析出し、不揮発性不純物
から成る微粒子群の粒子数を凝縮核カウンタによって計
数し、凝縮核カウンタは、不揮発性不純物から成る微粒
子群に蒸気を凝縮させて微粒子の粒径を拡大するステッ
プと、該拡大した微粒子数を光学的に検出して計数する
ステップと、を有し、該凝縮核カウンタは、粒径を拡大
する前の微粒子については粒径の所定値以下では計数不
可であり、これより大きい他の所定値以上では計数が可
能であり、その間は連続的に感度が変化する感度特性曲
線を有するものであり、凝縮核カウンタによる微粒子数
の計数値をＮとし、感度特性曲線の感度が変化する範囲
と、微小な液滴を蒸発・乾燥させたときの不揮発性不純
物の粒径分布との、一部が重なる領域における凝縮核カ
ウンタの計数値（Ｎ）が不揮発性不純物の濃度に対応す
ることに基づいて不純物濃度を算出することを特徴とす
るものである。
又本願の第２の発明は液中に含まれる微量の不揮発性不
純物の濃度を測定する液中不純物測定装置であって、被
測定液体を清浄な気体と混合することにより所定の粒径
分布を有する微小な液滴群に霧化する霧化手段と、霧化
手段より得られる微小液滴を乾燥させて、不揮発性不純
物の濃度に対応して粒径が異なる不揮発性不純物から成
る微粒子を析出する蒸発乾燥手段と、蒸発乾燥手段より
得られる析出した微粒子数を計数する凝縮核カウンタ
と、信号処理部とを具備し、凝縮核カウンタは、不揮発
性不純物から成る微粒子を核として蒸気を凝縮させて粒
径を拡大する粒径拡大手段と、粒径拡大手段より得られ
る微粒子に光ビームを与えその散乱光を集光して電気信
号に変換する光学手段と、光学手段より得られる微粒子
数を計数する計数手段と、を有し、該凝縮核カウンタは
粒径を拡大する前の微粒子については粒径の所定値以下
では計数不可であり、これより大きい他の所定値以上で
は計数が可能であり、その間は連続的に感度が変化する
感度特性曲線を有するものであり、信号処理手段は、凝
縮核カウンタによる微粒子数の計数値をＮとし、感度特
性曲線の感度が変化する範囲と、微小な液滴を蒸発・乾
燥させたときの不揮発性不純物の粒径分布との、一部が
重なる領域における凝縮核カウンタの計数値（Ｎ）が不
揮発性不純物の濃度に対応することに基づいて不純物濃
度を算出することを特徴とするものである。
純物の濃度を測定する液中不純物測定装置であって、被
測定液体を清浄な気体と混合することにより所定の粒径
分布を有する微小な液滴群に霧化する霧化手段と、霧化
手段より得られる微小液滴を乾燥させて、不揮発性不純
物の濃度に対応して粒径が異なる不揮発性不純物から成
る微粒子を析出する蒸発乾燥手段と、蒸発乾燥手段より
得られる析出した微粒子数を計数する凝縮核カウンタ
と、信号処理部とを具備し、凝縮核カウンタは、不揮発
性不純物から成る微粒子を核として蒸気を凝縮させて粒
径を拡大する粒径拡大手段と、粒径拡大手段より得られ
る微粒子に光ビームを与えその散乱光を集光して電気信
号に変換する光学手段と、光学手段より得られる微粒子
数を計数する計数手段と、を有し、該凝縮核カウンタは
粒径を拡大する前の微粒子については粒径の所定値以下
では計数不可であり、これより大きい他の所定値以上で
は計数が可能であり、その間は連続的に感度が変化する
感度特性曲線を有するものであり、信号処理手段は、凝
縮核カウンタによる微粒子数の計数値をＮとし、感度特
性曲線の感度が変化する範囲と、微小な液滴を蒸発・乾
燥させたときの不揮発性不純物の粒径分布との、一部が
重なる領域における凝縮核カウンタの計数値（Ｎ）が不
揮発性不純物の濃度に対応することに基づいて不純物濃
度を算出することを特徴とするものである。
このような特徴を有する本願の第1,第２の発明によれ
ば、被測定液を所定の粒径分散とした霧化装置で霧化
し、水分を除いて液滴中の不揮発性不純物を空気中に析
出している。そして凝縮核カウンタによって微粒子を核
として蒸気を付着させ微粒子の粒径を拡大させて不純物
の微粒子数を計数し、それに基づいて被測定液中の不純
物濃度を測定するようにしている。このようにすれば不
純物濃度が例えば100ppb以下のように低濃度の場合に
は、乾燥後の固形不純物の粒子径が0.1μｍ以下となる
ためレーザ光による光散乱方式を用いて計数することは
できないが、凝縮核カウンタによって粒子数を計数する
ことは可能である。従って凝縮核カウンタの検出下限粒
径以下の微粒子数に基づいて濃度を算出することができ
る。そのため例えば霧化装置で霧化された微小液滴の中
心粒径を10μｍとし凝縮核カウンタによる測定限界を0.
01μｍとすると、後述するように1ppb程度の極めて低濃
度まで測定限界を拡大して超純水の濃度を算出すること
ができる。それ故本発明による液中不純物測定方法及び
装置を用いることによって超純水の製造技術や超LSIの
製造工程での歩留り向上に寄与することができる。
ば、被測定液を所定の粒径分散とした霧化装置で霧化
し、水分を除いて液滴中の不揮発性不純物を空気中に析
出している。そして凝縮核カウンタによって微粒子を核
として蒸気を付着させ微粒子の粒径を拡大させて不純物
の微粒子数を計数し、それに基づいて被測定液中の不純
物濃度を測定するようにしている。このようにすれば不
純物濃度が例えば100ppb以下のように低濃度の場合に
は、乾燥後の固形不純物の粒子径が0.1μｍ以下となる
ためレーザ光による光散乱方式を用いて計数することは
できないが、凝縮核カウンタによって粒子数を計数する
ことは可能である。従って凝縮核カウンタの検出下限粒
径以下の微粒子数に基づいて濃度を算出することができ
る。そのため例えば霧化装置で霧化された微小液滴の中
心粒径を10μｍとし凝縮核カウンタによる測定限界を0.
01μｍとすると、後述するように1ppb程度の極めて低濃
度まで測定限界を拡大して超純水の濃度を算出すること
ができる。それ故本発明による液中不純物測定方法及び
装置を用いることによって超純水の製造技術や超LSIの
製造工程での歩留り向上に寄与することができる。
第１図は本発明の液中不純物測定装置の一実施例を示す
ブロック図である。本図において被測定液体である容器
１内の純水は定量ポンプ２を介してアトマイザ３に連続
的に送られる。アトマイザ３にはコンプレッサ４よりフ
ィルタ５及び流量計６を介して清浄な加圧空気が与えら
れている。アトマイザ３は加圧空気をノズルに送り込む
ことによって与えられた純水を一定の粒径分散と中心径
を有する微小な水滴、即ち霧状にして蒸発・乾燥器７に
与えるものである。蒸発・乾燥器７は微小な液滴を例え
ば60〜70℃程度に加熱された金属管に通すことによって
水分を急速に蒸発させ、アトマイザ３で発生した液滴の
粒径と被測定純水に含まれる不純物濃度に基づいて定ま
る粒径の超微粒子を含むエアロゾルを得るものであっ
て、エアロゾルを除電器８に与える。除電器８は析出し
た超微粒子に放射線やコロナ放電を与えて電荷を除去す
るものであり、エアロゾルを希釈器９に与える。希釈器
９にはコンプレッサ４よりフィルタ５及び流量計10を介
して清浄な空気が与えられており、エアロゾルを所定比
率で希釈してその一部を排出すると共に測定すべきエア
ロゾルをフィルタ11に与える。フィルタ11は例えば所定
の内径の金属性パイプが用いられ、一定の粒径分散を有
する微粒子のうち微小な粒径の微粒子をブラウン運動に
よってその内壁に付着させて取除くものである。こうし
て微小な粒径の微粒子を除いたエアロゾルを凝縮核カウ
ンタ12に与える。
ブロック図である。本図において被測定液体である容器
１内の純水は定量ポンプ２を介してアトマイザ３に連続
的に送られる。アトマイザ３にはコンプレッサ４よりフ
ィルタ５及び流量計６を介して清浄な加圧空気が与えら
れている。アトマイザ３は加圧空気をノズルに送り込む
ことによって与えられた純水を一定の粒径分散と中心径
を有する微小な水滴、即ち霧状にして蒸発・乾燥器７に
与えるものである。蒸発・乾燥器７は微小な液滴を例え
ば60〜70℃程度に加熱された金属管に通すことによって
水分を急速に蒸発させ、アトマイザ３で発生した液滴の
粒径と被測定純水に含まれる不純物濃度に基づいて定ま
る粒径の超微粒子を含むエアロゾルを得るものであっ
て、エアロゾルを除電器８に与える。除電器８は析出し
た超微粒子に放射線やコロナ放電を与えて電荷を除去す
るものであり、エアロゾルを希釈器９に与える。希釈器
９にはコンプレッサ４よりフィルタ５及び流量計10を介
して清浄な空気が与えられており、エアロゾルを所定比
率で希釈してその一部を排出すると共に測定すべきエア
ロゾルをフィルタ11に与える。フィルタ11は例えば所定
の内径の金属性パイプが用いられ、一定の粒径分散を有
する微粒子のうち微小な粒径の微粒子をブラウン運動に
よってその内壁に付着させて取除くものである。こうし
て微小な粒径の微粒子を除いたエアロゾルを凝縮核カウ
ンタ12に与える。
凝縮核カウンタ12は例えば特開昭60−207037号等に示さ
れているように、与えられた微粒子流を高温飽和蒸気と
混合することによって微粒子を核として水蒸気等を付着
させ、その粒径を拡大して光学的な手段によって微粒子
数を計数するものである。凝縮核カウンタ12は第１図に
示すように流量計13とフィルタ14を有しており、フィル
タ14によって粉塵が取り除かれ清浄な空気として高温飽
和蒸気室15に与えられる。高温飽和蒸気室15は図示のよ
うに水等の溶媒がヒータ16によって加熱されており、与
えられた空気を清浄な高温の飽和水蒸気として混合室17
に伝えるものである。混合室17には更にフィルタ11を通
過した超微粒子を含むエアロゾルが与えられている。混
合室17は常温のエアロゾルと清浄な高温の飽和蒸気とを
混合し、エアロゾルである超微粒子を核として蒸気を凝
縮させ粒径を拡大する領域であって、ノズル18と一体に
形成されている。ノズル18の先端はレーザビームの光行
路を介して排出ダクト19に対向している。排出ダクト19
はノズル18から噴出されるエアロゾルを吸い込むもので
あって、その一端に流量計20を介してポンプ21が接続さ
れる。ポンプ21は排出ダクト19からの排気を吸い込みフ
ィルタ22を介して空気中に放出することによってノズル
18側から測定用のエアロゾルを噴出させるものである。
れているように、与えられた微粒子流を高温飽和蒸気と
混合することによって微粒子を核として水蒸気等を付着
させ、その粒径を拡大して光学的な手段によって微粒子
数を計数するものである。凝縮核カウンタ12は第１図に
示すように流量計13とフィルタ14を有しており、フィル
タ14によって粉塵が取り除かれ清浄な空気として高温飽
和蒸気室15に与えられる。高温飽和蒸気室15は図示のよ
うに水等の溶媒がヒータ16によって加熱されており、与
えられた空気を清浄な高温の飽和水蒸気として混合室17
に伝えるものである。混合室17には更にフィルタ11を通
過した超微粒子を含むエアロゾルが与えられている。混
合室17は常温のエアロゾルと清浄な高温の飽和蒸気とを
混合し、エアロゾルである超微粒子を核として蒸気を凝
縮させ粒径を拡大する領域であって、ノズル18と一体に
形成されている。ノズル18の先端はレーザビームの光行
路を介して排出ダクト19に対向している。排出ダクト19
はノズル18から噴出されるエアロゾルを吸い込むもので
あって、その一端に流量計20を介してポンプ21が接続さ
れる。ポンプ21は排出ダクト19からの排気を吸い込みフ
ィルタ22を介して空気中に放出することによってノズル
18側から測定用のエアロゾルを噴出させるものである。
さてダクト18と19間には光源室23,計測室24及び検出室2
5から成り、光散乱によって微粒子数を計数する光学手
段が構成される。光源室23はレーザダイオード等のレー
ザ光源と集束レンズを有しており、レーザ光を計測室24
の測定領域内で集束するものである。計測室24ではレー
ザビームの光行路にエアロゾルを所定の速度で噴出させ
て光散乱させる領域であって、拡大した粒子の粒径を保
持し迷光による雑音を減少させるため密閉構造とする。
検出室25は散乱光を集光して電気信号に変換する部分で
あり、散乱光を集光する集光レンズと光電変換器が設け
られている。光電変換器の出力は計数部26に与えられ
る。計数部26は光電変換器から得られるパルス信号を計
数するものでありその出力を信号処理部27に与える。信
号処理部27は後述するようにアトマイザ３の粒径分布と
凝縮核カウンタの検出下限粒子径及び計数値に基づいて
容器１内の純水の不純物濃度を算出するものである。
5から成り、光散乱によって微粒子数を計数する光学手
段が構成される。光源室23はレーザダイオード等のレー
ザ光源と集束レンズを有しており、レーザ光を計測室24
の測定領域内で集束するものである。計測室24ではレー
ザビームの光行路にエアロゾルを所定の速度で噴出させ
て光散乱させる領域であって、拡大した粒子の粒径を保
持し迷光による雑音を減少させるため密閉構造とする。
検出室25は散乱光を集光して電気信号に変換する部分で
あり、散乱光を集光する集光レンズと光電変換器が設け
られている。光電変換器の出力は計数部26に与えられ
る。計数部26は光電変換器から得られるパルス信号を計
数するものでありその出力を信号処理部27に与える。信
号処理部27は後述するようにアトマイザ３の粒径分布と
凝縮核カウンタの検出下限粒子径及び計数値に基づいて
容器１内の純水の不純物濃度を算出するものである。
次に凝縮核カウンタの計数出力を用いた濃度の測定原理
について説明する。アトマイザ３によって霧化された比
測定液体である超純水の噴霧直後の粒径分布は粒子径に
対して一定の粒径分布、通常は第２図の曲線Ａに示すよ
うに対数正規分布となっている。ここでは粒子径分布の
中心径が一定値、例えば10μｍ程度の径となるアトマイ
ザ３を用いている。そして霧化された微小な液滴を蒸発
・乾燥器７によってそのまま蒸発，乾燥させれば、その
粒径分布は各液滴より純水成分のみが気化し純水に溶解
又は混入していた不純物がそのまま析出するため、析出
した超微粒子の粒径分布は第２図の曲線B1に示すように
液滴の粒径対数正規分布がそのまま保持される。そして
超純水中の不純物濃度によってこのピークとなる粒子径
は例えば第２図の曲線B2,B3,B4に示すように粒径軸上で
左右に変化するが、その分布形状は等しく又粒子数も同
一である。一方凝縮核カウンタ12は微小な粒子数を測定
するものであるが、所定粒径以下の微粒子数は測定する
ことができない。即ち凝縮核カウンタ12の微小粒子に対
する測定感度は例えば第３図の曲線C1に示すように所定
の粒径以下では計数不可であり、これより大きい他の粒
径以上の微粒子数は確実に計数することができ、その間
は連続的に変化する特性曲線となっている。しかるに本
実施例では希釈器９よりフィルタ11を介して凝縮核カウ
ンタ12にエアロゾルを流入させているため、所定の粒径
以下の微小な粒子はその内壁等に付着し微小な粒径の粒
子は凝縮核カウンタ12に与えられなくなる。従ってフィ
ルタ11の遮断する微粒子径を凝縮核カウンタ12の変化点
以上に選択しておくことにより、フィルタ11を含めた凝
縮核カウンタ12の特性曲線は、例えば第３図の曲線C2に
示すように変化する。こうして凝縮核カウンタ12の感度
曲線を鋭くすることによって検出下限粒子径dcを定める
ことができる。そして第３図に示すように蒸発・乾燥器
７より与えられる不純物濃度に応じて変化する分布曲線
B1〜B4のスカート部とフィルタ11を含めた凝縮核カウン
タの検出特性と重なる領域では、濃度によって検出され
る微粒子数が異なるため凝縮核カウンタの計数値から濃
度を算出することができる。
について説明する。アトマイザ３によって霧化された比
測定液体である超純水の噴霧直後の粒径分布は粒子径に
対して一定の粒径分布、通常は第２図の曲線Ａに示すよ
うに対数正規分布となっている。ここでは粒子径分布の
中心径が一定値、例えば10μｍ程度の径となるアトマイ
ザ３を用いている。そして霧化された微小な液滴を蒸発
・乾燥器７によってそのまま蒸発，乾燥させれば、その
粒径分布は各液滴より純水成分のみが気化し純水に溶解
又は混入していた不純物がそのまま析出するため、析出
した超微粒子の粒径分布は第２図の曲線B1に示すように
液滴の粒径対数正規分布がそのまま保持される。そして
超純水中の不純物濃度によってこのピークとなる粒子径
は例えば第２図の曲線B2,B3,B4に示すように粒径軸上で
左右に変化するが、その分布形状は等しく又粒子数も同
一である。一方凝縮核カウンタ12は微小な粒子数を測定
するものであるが、所定粒径以下の微粒子数は測定する
ことができない。即ち凝縮核カウンタ12の微小粒子に対
する測定感度は例えば第３図の曲線C1に示すように所定
の粒径以下では計数不可であり、これより大きい他の粒
径以上の微粒子数は確実に計数することができ、その間
は連続的に変化する特性曲線となっている。しかるに本
実施例では希釈器９よりフィルタ11を介して凝縮核カウ
ンタ12にエアロゾルを流入させているため、所定の粒径
以下の微小な粒子はその内壁等に付着し微小な粒径の粒
子は凝縮核カウンタ12に与えられなくなる。従ってフィ
ルタ11の遮断する微粒子径を凝縮核カウンタ12の変化点
以上に選択しておくことにより、フィルタ11を含めた凝
縮核カウンタ12の特性曲線は、例えば第３図の曲線C2に
示すように変化する。こうして凝縮核カウンタ12の感度
曲線を鋭くすることによって検出下限粒子径dcを定める
ことができる。そして第３図に示すように蒸発・乾燥器
７より与えられる不純物濃度に応じて変化する分布曲線
B1〜B4のスカート部とフィルタ11を含めた凝縮核カウン
タの検出特性と重なる領域では、濃度によって検出され
る微粒子数が異なるため凝縮核カウンタの計数値から濃
度を算出することができる。
ここで凝縮核カウンタの感度特性曲線とその計数値Ｎ及
び微粒子の粒径分布（B1−B4）との関係について更に詳
細に説明する。
び微粒子の粒径分布（B1−B4）との関係について更に詳
細に説明する。
凝縮核カウンタは例えば0.01μｍの微粒子から数μｍの
微粒子の粒径を拡大して検出できるものであって、例え
ば第４図（ａ）に示すような感度特性曲線（C1）を有し
ている。この凝縮核カウンタに例えば第４図（ｂ）に示
すような粒径分布の微粒子を加えてその粒径を拡大する
ものとする。第４図（ｂ）では0.005μｍ（D1）、0.01
μｍ（D2）、0.05μｍ（D3）及び２μｍ（D4）のみ一定
数の粒子が存在し、他の粒径の粒子は全く存在しない仮
想的な粒径分布の微粒子とし、これを凝縮核カウンタに
よって計数するものとする。凝縮核カウンタは前述した
ように加えられた微粒子の粒径を拡大するステップ、及
び拡大した後の微粒子を光学的に計数するステップを有
している。第４図（ｃ）ではD1に示す0.005μｍの微粒
子は粒径の拡大によって例えば1.0μｍをピークとして
分散して曲線E1となり、D1に示す0.01μｍの粒径の微粒
子は図のE2に示すように1.5μｍを中心として粒径が分
布するように拡大されるものとする。同様にして第４図
（ｂ）のD3に示す0.05μｍの微粒子は粒径拡大によって
例えば３μｍを中心として曲線E3に示すように分布する
ものとなり、同様にD4に示す２μｍの微粒子は第４図
（ｃ）のE4に示すように分布するものとなる。即ち凝縮
核カウンタの粒径拡大ステップでは、元の微粒子の粒径
に応じて拡大の微粒子が変化するが、その分布の逆転関
係は存在しない。例えば0.005μｍの拡大後の微粒子の
分布E1が0.01μｍの微粒子の拡大後の粒径分布E2より大
きくなることはない。さて光学的に検出可能な粒径の範
囲は光学系によって規定される。ここで第４図（ｃ）に
示す曲線Ｆは光学的検出可能な範囲を示している。この
例では1.5μｍ以上の拡大された微粒子を光学的に検出
することができる。このため元の0.01μｍの微粒子はそ
の１／２の数が計数可能となる。この結果第４図（ａ）
に示すように0.01μｍの微粒子はその50％が計数可能と
なっている。このように計数可能な微粒子の割合は0.00
5〜0.05μｍの間で連続的に変化する。即ち凝縮核カウ
ンタは第４図（ａ）に示すように粒径拡大前の0.005〜
0.05μｍの間では連続的に特性が変化するように定義さ
れる。そしてこの曲線C1のうち図示のように微小な粒径
の検出特性が変化する範囲、即ち第４図（ａ）では0.00
5〜0.05μｍの範囲で、第３図に示す粒径分布曲線B1〜B
3と一部が重なる範囲では第３図に斜線で示すように粒
径分布の位置、即ち濃度に対応する計数値Ｎが得られる
こととなる。それ故これに基づいて凝縮核カウンタの計
数値Ｎから濃度分布が測定できることとなる。
微粒子の粒径を拡大して検出できるものであって、例え
ば第４図（ａ）に示すような感度特性曲線（C1）を有し
ている。この凝縮核カウンタに例えば第４図（ｂ）に示
すような粒径分布の微粒子を加えてその粒径を拡大する
ものとする。第４図（ｂ）では0.005μｍ（D1）、0.01
μｍ（D2）、0.05μｍ（D3）及び２μｍ（D4）のみ一定
数の粒子が存在し、他の粒径の粒子は全く存在しない仮
想的な粒径分布の微粒子とし、これを凝縮核カウンタに
よって計数するものとする。凝縮核カウンタは前述した
ように加えられた微粒子の粒径を拡大するステップ、及
び拡大した後の微粒子を光学的に計数するステップを有
している。第４図（ｃ）ではD1に示す0.005μｍの微粒
子は粒径の拡大によって例えば1.0μｍをピークとして
分散して曲線E1となり、D1に示す0.01μｍの粒径の微粒
子は図のE2に示すように1.5μｍを中心として粒径が分
布するように拡大されるものとする。同様にして第４図
（ｂ）のD3に示す0.05μｍの微粒子は粒径拡大によって
例えば３μｍを中心として曲線E3に示すように分布する
ものとなり、同様にD4に示す２μｍの微粒子は第４図
（ｃ）のE4に示すように分布するものとなる。即ち凝縮
核カウンタの粒径拡大ステップでは、元の微粒子の粒径
に応じて拡大の微粒子が変化するが、その分布の逆転関
係は存在しない。例えば0.005μｍの拡大後の微粒子の
分布E1が0.01μｍの微粒子の拡大後の粒径分布E2より大
きくなることはない。さて光学的に検出可能な粒径の範
囲は光学系によって規定される。ここで第４図（ｃ）に
示す曲線Ｆは光学的検出可能な範囲を示している。この
例では1.5μｍ以上の拡大された微粒子を光学的に検出
することができる。このため元の0.01μｍの微粒子はそ
の１／２の数が計数可能となる。この結果第４図（ａ）
に示すように0.01μｍの微粒子はその50％が計数可能と
なっている。このように計数可能な微粒子の割合は0.00
5〜0.05μｍの間で連続的に変化する。即ち凝縮核カウ
ンタは第４図（ａ）に示すように粒径拡大前の0.005〜
0.05μｍの間では連続的に特性が変化するように定義さ
れる。そしてこの曲線C1のうち図示のように微小な粒径
の検出特性が変化する範囲、即ち第４図（ａ）では0.00
5〜0.05μｍの範囲で、第３図に示す粒径分布曲線B1〜B
3と一部が重なる範囲では第３図に斜線で示すように粒
径分布の位置、即ち濃度に対応する計数値Ｎが得られる
こととなる。それ故これに基づいて凝縮核カウンタの計
数値Ｎから濃度分布が測定できることとなる。
ここで凝縮核カウンタ12で算出される微粒子数Ｎは、析
出した不揮発性不純物の粒径dvに対する密度関数をｐ
（dv）とすると、次式で示されることとなる。
出した不揮発性不純物の粒径dvに対する密度関数をｐ
（dv）とすると、次式で示されることとなる。
ここで乾燥後に析出した不揮発性不純物の粒径dvと噴霧
直後の粒径daとは以下の関係にある。
直後の粒径daとは以下の関係にある。
dv＝kdac1/3 ……（２） （ｋは蒸発乾燥器７によって定まる定数） 従って凝縮核カウンタ12より得られる計数値Ｎと元の噴
霧直後の液滴の粒径分布の密度関数ｐ（da）に基づいて
超純水の不純物濃度を算出することができる。即ち被測
定対象である純水の不純物濃度ｃは次式で与えられる。
霧直後の液滴の粒径分布の密度関数ｐ（da）に基づいて
超純水の不純物濃度を算出することができる。即ち被測
定対象である純水の不純物濃度ｃは次式で与えられる。
ｃ＝ｆ｛N,dc,p（da）｝ ……（３） ここでdcはフィルタ11及び凝縮核カウンタ12によって定
まる常数であり、ｐ（da）はアトマイザ３によって定ま
る常数である。従って凝縮核カウンタ12の計数値Ｎに基
づいて超純水の濃度ｃを算出することができる。例えば
フィルタ11を含めた凝縮核カウンタ12の特性を第３図の
曲線C2に示すように鋭いカットオフ特性とし、アトマイ
ザ３より発生した液滴が対数正規分布で分散をσa,中心
径をdaとし、その液滴数Noが減少せずそのまま凝縮核カ
ウンタ12に与えられる場合には、計数部26より検出され
る計数値Ｎと濃度ｃの関係は以下に示される。
まる常数であり、ｐ（da）はアトマイザ３によって定ま
る常数である。従って凝縮核カウンタ12の計数値Ｎに基
づいて超純水の濃度ｃを算出することができる。例えば
フィルタ11を含めた凝縮核カウンタ12の特性を第３図の
曲線C2に示すように鋭いカットオフ特性とし、アトマイ
ザ３より発生した液滴が対数正規分布で分散をσa,中心
径をdaとし、その液滴数Noが減少せずそのまま凝縮核カ
ウンタ12に与えられる場合には、計数部26より検出され
る計数値Ｎと濃度ｃの関係は以下に示される。
但し ここで凝縮核カウンタ12の測定限界となる微粒子径dcを
0.01μｍとしアトマイザ３の粒径分布の密度関数ｐ（d
a）の中心粒径を10μｍとすると、前述した（２）式の
比例定数ｋを例えば１とすれば１／10億、即ち1ppbを中
心とする密度関数ｐ（da）のスカート領域の濃度を算出
することができる。
0.01μｍとしアトマイザ３の粒径分布の密度関数ｐ（d
a）の中心粒径を10μｍとすると、前述した（２）式の
比例定数ｋを例えば１とすれば１／10億、即ち1ppbを中
心とする密度関数ｐ（da）のスカート領域の濃度を算出
することができる。
尚本実施例は濃縮核カウンタの検出下限粒子径dcが一定
となるように金属性パイプを用いているが、拡散バッテ
リー等他の種々のフィルタを用いることができる。この
ようなフィルタを用いることによって凝縮核カウンタの
感度曲線を鋭くし、特に低濃度に対する感度を向上させ
ることができる。又凝縮核カウンタの感度曲線が既知で
あればフィルタを用いることなく濃度を測定することも
可能である。そして凝縮核カウンタの検出下限粒子径を
拡大することによってより広い範囲にまで不純物濃度を
測定することが可能となる。
となるように金属性パイプを用いているが、拡散バッテ
リー等他の種々のフィルタを用いることができる。この
ようなフィルタを用いることによって凝縮核カウンタの
感度曲線を鋭くし、特に低濃度に対する感度を向上させ
ることができる。又凝縮核カウンタの感度曲線が既知で
あればフィルタを用いることなく濃度を測定することも
可能である。そして凝縮核カウンタの検出下限粒子径を
拡大することによってより広い範囲にまで不純物濃度を
測定することが可能となる。
第１図は本発明による一実施例による液中不純物測定装
置のブロック図、第２図は噴霧直後の液滴及び乾燥によ
り析出した不純物の濃度に応じた粒径分布を示すグラ
フ、第３図は異なる不純物濃度に対する粒径分布と凝縮
核カウンタの特性を示すグラフ、第４図は凝縮核カウン
タの感度特性曲線、これに加えられる微粒子と粒径拡大
後の粒径分布及び光学的検出の特性を示すグラフであ
る。 １……容器、３……アトマイザ、４……コンプレッサ、
７……蒸発・乾燥器、８……除電器、９……希釈器、11
……フィルタ、12……凝縮核カウンタ、15……高温飽和
蒸気室、17……混合室、23……光源室、24……計測室、
25……検出室、26……計数部、27……信号処理部
置のブロック図、第２図は噴霧直後の液滴及び乾燥によ
り析出した不純物の濃度に応じた粒径分布を示すグラ
フ、第３図は異なる不純物濃度に対する粒径分布と凝縮
核カウンタの特性を示すグラフ、第４図は凝縮核カウン
タの感度特性曲線、これに加えられる微粒子と粒径拡大
後の粒径分布及び光学的検出の特性を示すグラフであ
る。 １……容器、３……アトマイザ、４……コンプレッサ、
７……蒸発・乾燥器、８……除電器、９……希釈器、11
……フィルタ、12……凝縮核カウンタ、15……高温飽和
蒸気室、17……混合室、23……光源室、24……計測室、
25……検出室、26……計数部、27……信号処理部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 久雄 神奈川県相模原市若松４丁目７番13号 (72)発明者 加野 元 大阪府吹田市千里丘西13番29号 (56)参考文献 特開 昭60−207037（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−147638（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−42839（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−25288（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−56940（ＪＰ，Ａ)
Claims (6)
- 【請求項１】液中に含まれる微量の不揮発性不純物の濃
度を測定する液中不純物測定方法であって、 被測定液体を清浄な気体と混合することにより所定の粒
径分布を有する微小な液滴群に霧化し、 前記微小な液滴を乾燥させて、不揮発性不純物の濃度に
対応して粒径が異なる不揮発性不純物から成る微粒子を
析出し、 前記不揮発性不純物から成る微粒子群の粒子数を凝縮核
カウンタによって計数し、 前記凝縮核カウンタは、 前記不揮発性不純物から成る微粒子群に蒸気を凝縮させ
て微粒子の粒径を拡大するステップと、 該拡大した微粒子数を光学的に検出して計数するステッ
プと、を有し、該凝縮核カウンタは、粒径を拡大する前
の微粒子については粒径の所定値以下では計数不可であ
り、これより大きい他の所定値以上では計数が可能であ
り、その間は連続的に感度が変化する感度特性曲線を有
するものであり、 前記凝縮核カウンタによる微粒子数の計数値をＮとし、
前記感度特性曲線の感度が変化する範囲と、微小な液滴
を蒸発・乾燥させたときの不揮発性不純物の粒径分布と
の、一部が重なる領域における前記凝縮核カウンタの計
数値（Ｎ）が不揮発性不純物の濃度に対応することに基
づいて不純物濃度を算出することを特徴とする液中不純
物測定方法。 - 【請求項２】前記凝縮核カウンタの粒径を拡大するステ
ップは、所定粒径以下の微小な粒子を除去し所定粒径dc
以上の微粒子に蒸気を凝縮させて粒径を拡大するもので
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の液中
不純物測定方法。 - 【請求項３】前記液滴群への霧化工程における粒径分布
を、対数正規分布で分散をσａ、中心径をda、液滴数を
No、光学的検出による計数値をＮとすると、被測定液中
の濃度ｃを以下の関係から算出するものであることを特
徴とする請求項２記載の液中不純物測定方法。 - 【請求項４】液中に含まれる微量の不揮発性不純物の濃
度を測定する液中不純物測定装置であって、 被測定液体を清浄な気体と混合することにより所定の粒
径分布を有する微小な液滴群に霧化する霧化手段と、 前記霧化手段より得られる微小液滴を乾燥させて、不揮
発性不純物の濃度に対応して粒径が異なる不揮発性不純
物から成る微粒子を析出する蒸発乾燥手段と、 前記蒸発乾燥手段より得られる析出した微粒子数を計数
する凝縮核カウンタと、 信号処理部とを具備し、 前記凝縮核カウンタは、 前記不揮発性不純物から成る微粒子を核として蒸気を凝
縮させて粒径を拡大する粒径拡大手段と、 前記粒径拡大手段より得られる微粒子に光ビームを与え
その散乱光を集光して電気信号に変換する光学手段と、 前記光学手段より得られる微粒子数を計数する計数手段
と、を有し、該凝縮核カウンタは粒径を拡大する前の微
粒子については粒径の所定値以下では計数不可であり、
これより大きい他の所定値以上では計数が可能であり、
その間は連続的に感度が変化する感度特性曲線を有する
ものであり、 前記信号処理手段は、前記凝縮核カウンタによる微粒子
数の計数値をＮとし、前記感度特性曲線の感度が変化す
る範囲と、微小な液滴を蒸発・乾燥させたときの不揮発
性不純物の粒径分布との、一部が重なる領域における前
記凝縮核カウンタの計数値（Ｎ）が不揮発性不純物の濃
度に対応することに基づいて不純物濃度を算出するもの
であることを特徴とする液中不純物測定装置。 - 【請求項５】前記粒径拡大手段は、所定粒径以下の微小
な粒子を除去し所定粒径dc以上の微粒子を核として液滴
を凝縮させて粒径を拡大させるものであることを特徴と
する特許請求の範囲第４項記載の液中不純物測定装置。 - 【請求項６】前記信号処理部は、前記液滴群の霧化手段
による霧化時の粒径分布を、対数正規分布で分散をσ
ａ、中心径をda、液滴数をNo、光学的検出による計数値
をＮとすると、被測定液中の濃度ｃを以下の関係から算
出するものであることを特徴とする請求項５記載の液中
不純物測定装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61066683A JPH0663961B2 (ja) | 1986-03-24 | 1986-03-24 | 液中不純物測定方法とその測定装置 |
| DE198787103498T DE242564T1 (de) | 1986-03-24 | 1987-03-11 | Verfahren zur messung der konzentrationen von unreinheiten in einer fluessigkeit und vorrichtung dazu. |
| DE87103498T DE3787397T2 (de) | 1986-03-24 | 1987-03-11 | Verfahren zur Messung der Konzentrationen von Unreinheiten in einer Flüssigkeit und Vorrichtung dazu. |
| EP87103498A EP0242564B1 (en) | 1986-03-24 | 1987-03-11 | A method for measuring impurity concentrations in a liquid and an apparatus therefor |
| US07/029,635 US4761074A (en) | 1986-03-24 | 1987-03-24 | Method for measuring impurity concentrations in a liquid and an apparatus therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61066683A JPH0663961B2 (ja) | 1986-03-24 | 1986-03-24 | 液中不純物測定方法とその測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62222145A JPS62222145A (ja) | 1987-09-30 |
| JPH0663961B2 true JPH0663961B2 (ja) | 1994-08-22 |
Family
ID=13322972
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61066683A Expired - Lifetime JPH0663961B2 (ja) | 1986-03-24 | 1986-03-24 | 液中不純物測定方法とその測定装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4761074A (ja) |
| EP (1) | EP0242564B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0663961B2 (ja) |
| DE (2) | DE242564T1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5076097A (en) * | 1990-06-28 | 1991-12-31 | Tsi Incorporated | Method and apparatus for determining concentration of macromolecules and colloids in a liquid sample |
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| US5374396A (en) * | 1992-05-05 | 1994-12-20 | Tsi Incorporated | Syringe injection system for measuring non-volatile residue in solvents |
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| US5922976A (en) | 1995-10-12 | 1999-07-13 | California Institute Of Technology | Method of measuring aerosol particles using automated mobility-classified aerosol detector |
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| US6888636B2 (en) * | 2001-03-19 | 2005-05-03 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method and apparatus for measuring the color properties of fluids |
| JP3572319B2 (ja) | 2001-11-15 | 2004-09-29 | 独立行政法人理化学研究所 | 液体中微粒子分析装置 |
| US6639671B1 (en) * | 2002-03-01 | 2003-10-28 | Msp Corporation | Wide-range particle counter |
| US7867779B2 (en) | 2005-02-03 | 2011-01-11 | Air Products And Chemicals, Inc. | System and method comprising same for measurement and/or analysis of particles in gas stream |
| EP1830173A1 (en) * | 2005-02-03 | 2007-09-05 | Air Products and Chemicals, Inc. | System and method for measurement and/or analysis of particles in gas stream |
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