JPS608734A - 超純水中の不純物の測定装置 - Google Patents
超純水中の不純物の測定装置Info
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- JPS608734A JPS608734A JP58117841A JP11784183A JPS608734A JP S608734 A JPS608734 A JP S608734A JP 58117841 A JP58117841 A JP 58117841A JP 11784183 A JP11784183 A JP 11784183A JP S608734 A JPS608734 A JP S608734A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/10—Investigating individual particles
- G01N15/1031—Investigating individual particles by measuring electrical or magnetic effects
- G01N15/12—Investigating individual particles by measuring electrical or magnetic effects by observing changes in resistance or impedance across apertures when traversed by individual particles, e.g. by using the Coulter principle
-
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- G01N15/131—Details
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は超純水中に浮遊している微細な塵埃やバクテリ
ア等の微粒子状不純物の筒数及び大きさを測定する為の
測定装置に関するものである。 超純水とは電気比抵抗が１６ＭΩ・ｏｎ（２５℃）で微
粒子や有機物、無機物、バクテリア等の不純物がｐＰｂ
の単位（ｐＰｍの十分の１の単位）でしか許されない純
水のことを言い、ＩＣ半得体製造に必要不可欠なもので
あり、特に微粒子状不純物に関しては、現在のＬＳＩの
パターン寸法が１μｍまで進歩しているので、超純水中
に０１μｍ以上の微粒子状不純物を含まないことが製氷
される。 而して、超純水中に浮遊しでいる微粒子状不純物（以下
、単に不純物と言う）を測定する方法には、現在元ブロ
ック法、光散乱法、レーザ散乱法、フィルタ法、電気パ
ルス法などがある。 この中で、光を利用した元ブロック法や光散乱法、レー
ザ散乱性ＦＪｉ梢度が悪いと共に、０５ｆ１ｍ以−トの
不純物や、バクテリアの死骸など透明な不純物は測定で
きない欠点があり、またマイクロフィルタで捕捉した不
別物を顕微鏡でｈ４側するフィルタ法は０．１μｍ以下
の不純物の６１１１定も可能であるが、そのサンプリン
グと針側に多大の萌間と労力を要する欠点がある。 又、超純水中の不純物が検出器の細孔を通過する時の電
気抵抗変化を電圧パルスとして取出して計ｉ＋１１する
電気パルス法は、理論的にはｏ、ｉμｍ以下の不純物の
測定も可能で、そのサンプリングと言１４１すも容易で
あるが、電極間で電解液乃至超純水力電気分屏を起こし
て電極の縁面に気泡が付着し、検出感度が著しく低下し
、検出感度を上げようと電流を多量に流すと一層電気分
子Ｒ反応が激しくなると共に、取扱い上危険を伴うよう
になる。しかも、検出器の内部を除圧にして細孔から超
純水を吸引する為、検出器乃至マノメータ内の電解液中
から溶存ガスが気泡となって出現し、その気泡がマノメ
ータに彫物を与えて誤動作を引き起こすことがめった。 本発明はこの様な従来の迎［属性の欠点にきみ、電気パ
ルス法を改良して検出感度が高く精度のｉ冑い６ｔｉｌ
定が出来ると共に、誤動作の虞れのない超純水中の不純
物の測定装置を提供せんとするものである。 係る目的を達成する本発明の構ｊ戊は、電解液を検出器
へ供給する通路に、気体のみを通し液体を阻止する合成
樹脂材で成形したチューブを減圧タンク内に設置Ｗ Ｌ
、てなる脱気装置を介在させ、電解液を脱気装置のチュ
ーブ内に流通させて検出器へ供給するようにしｌこ事を
特徴とする。 以下、不発明実か′σの一例をし１面に基ついて説明す
る。 検出器（１）はガラス等の電気絶縁相で中空形状に形り
又し、その下部ｌ１ｌｌ 壁に検出器（１）の内部と外
部とを連通させる細孔（２）を形成し、内部に内部電俊
（プラス電極）（３）を設置すると共に、外部に外部電
極（マイナスを極）（４）を設置ｉ＆： ｔ、 、史に
内部に霜５Ｍ液供給管（５）と排液管（６）を連通状に
接続せしめてなる。 細孔（２）はルビーやサファイヤ駒のチップに開穿し３
て検出器（１）の下部側壁に嵌込み、不純物が１つ以上
同時に通過しない福１リ−（例えば直径ｘｏ７１．ｔ）
に挾隘に形成する。 内部電極（３）と外部電極（４）は夫々４：’ｉｒｊ出
器（ｉ）の内部と外部に設置し、両電極（３）（４）ｉ
ｌに１ム流一定電ゲεを流すと共に、両電極（３）（４
）をパルス検出回路（７）に接続し、このパルス検出回
路（７ンに、倣弱な電圧パノ
ア等の微粒子状不純物の筒数及び大きさを測定する為の
測定装置に関するものである。 超純水とは電気比抵抗が１６ＭΩ・ｏｎ（２５℃）で微
粒子や有機物、無機物、バクテリア等の不純物がｐＰｂ
の単位（ｐＰｍの十分の１の単位）でしか許されない純
水のことを言い、ＩＣ半得体製造に必要不可欠なもので
あり、特に微粒子状不純物に関しては、現在のＬＳＩの
パターン寸法が１μｍまで進歩しているので、超純水中
に０１μｍ以上の微粒子状不純物を含まないことが製氷
される。 而して、超純水中に浮遊しでいる微粒子状不純物（以下
、単に不純物と言う）を測定する方法には、現在元ブロ
ック法、光散乱法、レーザ散乱法、フィルタ法、電気パ
ルス法などがある。 この中で、光を利用した元ブロック法や光散乱法、レー
ザ散乱性ＦＪｉ梢度が悪いと共に、０５ｆ１ｍ以−トの
不純物や、バクテリアの死骸など透明な不純物は測定で
きない欠点があり、またマイクロフィルタで捕捉した不
別物を顕微鏡でｈ４側するフィルタ法は０．１μｍ以下
の不純物の６１１１定も可能であるが、そのサンプリン
グと針側に多大の萌間と労力を要する欠点がある。 又、超純水中の不純物が検出器の細孔を通過する時の電
気抵抗変化を電圧パルスとして取出して計ｉ＋１１する
電気パルス法は、理論的にはｏ、ｉμｍ以下の不純物の
測定も可能で、そのサンプリングと言１４１すも容易で
あるが、電極間で電解液乃至超純水力電気分屏を起こし
て電極の縁面に気泡が付着し、検出感度が著しく低下し
、検出感度を上げようと電流を多量に流すと一層電気分
子Ｒ反応が激しくなると共に、取扱い上危険を伴うよう
になる。しかも、検出器の内部を除圧にして細孔から超
純水を吸引する為、検出器乃至マノメータ内の電解液中
から溶存ガスが気泡となって出現し、その気泡がマノメ
ータに彫物を与えて誤動作を引き起こすことがめった。 本発明はこの様な従来の迎［属性の欠点にきみ、電気パ
ルス法を改良して検出感度が高く精度のｉ冑い６ｔｉｌ
定が出来ると共に、誤動作の虞れのない超純水中の不純
物の測定装置を提供せんとするものである。 係る目的を達成する本発明の構ｊ戊は、電解液を検出器
へ供給する通路に、気体のみを通し液体を阻止する合成
樹脂材で成形したチューブを減圧タンク内に設置Ｗ Ｌ
、てなる脱気装置を介在させ、電解液を脱気装置のチュ
ーブ内に流通させて検出器へ供給するようにしｌこ事を
特徴とする。 以下、不発明実か′σの一例をし１面に基ついて説明す
る。 検出器（１）はガラス等の電気絶縁相で中空形状に形り
又し、その下部ｌ１ｌｌ 壁に検出器（１）の内部と外
部とを連通させる細孔（２）を形成し、内部に内部電俊
（プラス電極）（３）を設置すると共に、外部に外部電
極（マイナスを極）（４）を設置ｉ＆： ｔ、 、史に
内部に霜５Ｍ液供給管（５）と排液管（６）を連通状に
接続せしめてなる。 細孔（２）はルビーやサファイヤ駒のチップに開穿し３
て検出器（１）の下部側壁に嵌込み、不純物が１つ以上
同時に通過しない福１リ−（例えば直径ｘｏ７１．ｔ）
に挾隘に形成する。 内部電極（３）と外部電極（４）は夫々４：’ｉｒｊ出
器（ｉ）の内部と外部に設置し、両電極（３）（４）ｉ
ｌに１ム流一定電ゲεを流すと共に、両電極（３）（４
）をパルス検出回路（７）に接続し、このパルス検出回
路（７ンに、倣弱な電圧パノ
【スを増巾する為の増巾回
路（８）と、得られた電圧パルスをうＦ別整形する弁別
回路（９）と、その電圧パルスをカウントする計数回路
（［）と、カウントした数値の誤差補正を行う補正回路
（ＩＩ）及び、最終的に不純物の個数をデジタル表示す
る表示回路（２）を順次電気的に接続する。 電解液供給管（５ンは給水ビンｇｌから検出器（１）内
部に電解液（ａ）を供給する為のもので、その通路の給
水ビンａ：）側に脱気装置０１を介在させると共に、検
出器（１）側に光検知器によシ液高を測定するようにし
たマノメータ燵→を介在させ、且つ脱気装＠０◆とマノ
メータ（６）との間に分校管（５）を接続せしめ、その
分枝管（５）を３方電磁升Ｑｌを介して検出器（１）の
排液管（６）と接続すると共にガラスタンクＶｔに連通
接続せしめ、ガラスタンク０ηを排液ビンＱ→に連通接
続し、その排液ビンＤＩに真空ボンダＣｔｎを接続せし
める。崗、図中ψ】は刊ＩＷビン（旧内を一定除圧状態
に保持する為の圧力センザである。 脱気装置Ｒα喧は給水ビンα腸内の電解液（ａ）から溶
存ガスを脱気しながらその電圧「液を検出器（１）の内
部へ供給するもので、第２図及び第３図に示す如く、電
解液（ａ）を流通させるチーープ（Ｖと、そのデューブ
クＶを収容し真空ボング鼓涜と連ス１ｎ接わＣせしめた
減圧タンクｑとで楢成される。 チーープ（ハ）は気体のみを通し液体の透過をｌｓｌ：
ｌ止する合／＆樹脂材、例えは四弗化エチレン樹脂Ｉや
シリコツ４ｇｊ脂拐等を用いて成形し、そしてその内径
や肉厚や長さは材質及び内径と肉厚と長さとの相関関係
等によって異なるが、笑験の結果では、チューブｖｖの
内径を１０〜２０鴫、肉厚を０２〜０５愉、長さを１０
〜２０ｍとし、脱気ずべき電解液のＭｃ量を１分間当！
１１１０〜２５＋＋＋ｇとした時、完全に近い状態に壕
で脱気することが出来た。そして、このチーーブＱｌ）
を折れ曲たυ４戻ったりすることなく渦巻状に巻回させ
て、減圧タンク弼内に収容設置する。 減圧タンク（ホ）は合成樹脂材又は金Ａ・１４相を用い
て託閉箱状に成形し、その適宜筒）Ｊｒにタンク内部を
減圧する為の真空ポンプＣ／−３を連通接続せしめ、渦
巻状に収容設ビ１１シ／ζチューブシυの一端を入口用
接続金共いやに接１６６し、他端を出口用接わ゛１１金
具（ハ）に接続し、これら接続金具ン７Ｉ）ｔ７！、ｊ
を介して給水ビン０）から検出器（１）の内部へｔ％、
カ子液（ａ）を供給する通路、すなわち電解液供給管（
５）の途中に接続シフ、チーーブ？υ円に脱気すべき′
電解液（ａ）を流；Ｌｌｌさぜながらその′電解液から
溶存ガスを１況気しで、検出器（１）の内部へ供給する
。 次に、本発明測定装置＋＜＋の使用方法を説明する。 先ず、給水ビン（１゛）から１１Ｌ解液（ａ）を液回路
全体に給水する。即ち、給水スイッチ（図示せず）をＯ
Ｎさせると、脱気装置θ喧と電１：Ｈ液供給肯（５）と
の開閉弁（以下Ａ弁と称する）四と、１ｉ−（、）１斤
液供給管（５ンの分枝前（５）と’ｉｊｌ液管（６）と
ガラスタンクθカとを１ｉｉ９閉させる３方１ＦＬ磁弁
（以下Ｂ弁と称する）（ＩＱの工ぐＣ１ｌｌｌｉとＣＯ
Ｍ １ｌｌｌが開＠、ｎ、空ボンフ（１つの吸引力によ
って、給水ビンリ゛う内の′亀）・］・１．液（ａ）は
脱気装置１ｙａ−ｏ内に入りそのチューブｊｖ内を流通
する過程で脱気され、脱気された電解液はＡ弁ψＱから
マノメータ０→内を通って検出器（１）の内部に供帽で
れる３、・検出器（１）の内部を満した脱気宴れた電解
物は、史に排７ＩｔｈＩｒ管（５）からＢ弁９→を辿っ
てガラスタンク０ηに負三シ、Ｊυ１に−に押Ｅ液ビン
（ｉ→内に＋ｌｉ：出される。これて、敢回路全体が脱
気された′電解液（ａ）で？ｌ八へれたことになる。 次に、Ａデー（７）を閉じ、検出器（１）のＦ↑１１１
に６１１ｊ定すべき超純水（ｂ）を入れた試液ビンｊθ
を設ｆ＋７’Ｔ’、 Ｌ 、検出器（１）の卸ｊ孔（２
）を測定ずべき超に１８水（ｂ）中にでグｍ→せ、検出
器（１）の内ＨＢ箪懐（３）と外部電極（４）をｊ）ｉ
＋ ｊ’Ｊ’を液（ａ）と超純水（ｂ）を通して第、気
菌に２洋１１１１状１んとなＬ、６’・ｊνｉ！を開始
する。尚、６１り定ずべきｊｌ’４ Ａ’４１：水（ｂ
）甲ににｊ、’ｊＦ”？：ｉ、性を艮ぐする為に知１Ｐ
ｌ・（液を混合させる。 即ち、δｌ ＩＩ＋ｌＩスタートスイッチ（図７Ｆせ１
）をＯＮさせると、Ａ弁シ→が閉じ、Ｂ弁（１ＧのＮＣ
つＩｌｌとＣＯＭ（）ｔｌｌが開くと共に、Ａ弁シ→と
Ｂグル（ＩＱとの間に設（１“ｑした３万′屯峰−Ｗ（
以トーＣ弁と称する）（ハ）の１反Ｑ （ｌｉｌｊとＣ
Ｏｆｖｌ側が開く。ずろと、（１欠回路中の１ｉＪ’、
ｊ’ｈ Ｖｉをは（’＋、空ボンフ四の吸引力によっ
て検出器（１）のｌＪｌ、１＋０官（６）からカラスタ
ンク（１カを、４ｙ＋って４）Ｆ腋ヒン（１→の中外で
流れ、１ＩＪＪ時にＣ弁四のＮ Ｏ１１１ｊから数回路
中に空気が入り、マノメータ０１の液面間さが下がりＰ
１位置を通過してＰ３位置まで下がる。マノメータ（１
Ｇの＃面がＰ３位置まで下がると光検知器（１５ａ）が
動作して、Ｂ弁りＱのＮ Ｃ０１１１が閉じＮ’０側と
００Ｍ側が開くと共に、Ｃ弁（ハ）のＮ０世１ｊが閉じ
００Ｍ側とＮＣ側が開き、真空ポンプ（Ｈｅの吸引力に
よってマノメータαりの液面が上昇を開始する。この時
、検出器（１）の内部は除圧状態になるので、細孔（２
）から試液ビン（ロ）内の超純水（ｂ）を吸い込み始め
る。そして、マノメータｑＱの液面がＰ２位置まで上昇
すると光検知器（１５ｂ）が動作し、制御回路（ロ）を
介して検出面路（７）以下の回路を動作させ、計測を開
始する。一方、検出器（１）の細孔（２）から試液ビン
（イ）内の超純水（ｂ）を吸い込むと、超純水（ｂＪ中
に浮遊している不純物も同時に吸い込むことになる。検
出器（１）の細孔（２）を不純物が通過すると、内部電
極（３）と外部′電極（４）との間の抵抗が瞬間的に増
大し、通過した不純物の大きさに比例した′出、気パル
スを発生するから、この電気パルスを検出回路（７）で
検出し、以下増巾回路（８）、弁別回路＜９）、ｍｌ数
回路α１、補正回路（１１］）で処理し、衣示回路ｑ抄
で不純物の個数をテジタル表示するものである。 然して、マノメータ０→の液面がＰ１位曲縁址で上昇す
ると光検知器（１５Ｃ）が動作し、ｌ’６ｔ’ｌ動作が
終了する。このマノメータ（１Ｇの液面が２２位１嶋か
らＰ１位置に上昇するまでの１ｉＪ４に、４９工出器（
１）の細孔（２功１ら吸込んだ超純水の蛍が単位吸引音
となり、これに等しい量の超純水（ｂ）中に宮′止れる
不純物の加数を４測した事になる。 不発り」は斯様に構成したので、以下の効果を奏する。 （↓）従来の電気パルス法と同様、その丈ングリングと
１１側が容易で、迅速且つ１相便に超純水中の不純物の
べ１数及び大きさを測定することが出来る。 ■ 検出器の細孔（径）の選択により、埋蘭的には０．
１ ｍμ以下の不純物の測定も可能であυ、実際の装置
でも０．１ ｍμの不純物の６１１］定が出来た。 ■ 計測中に、検出器の内部電極と外部柘、極との間で
電解液が電気分解を多少起こすが１、検出器内部の電解
液はほぼ完全に近い状態壕で脱気されているので、電気
分Ｗ′１．により発生した気泡−は電解液中に容易に溶
込み、市、極の表面に気泡が付着することがない。、電
極の表向に気泡が付着しないので、計岨［中に電流が、
）ｌ（れにくくなるようなことがなく、両電極間に少量
の電流を流すだけで済む為、電解液の電気分解が起こり
にくくなシ、一層電極の表面に気泡が付着することがな
くなる。従って、両１１Ｌ（６４間には常に一定の電流
が流れるようになるので、１与現住が良いと共に測定誤
差がなくなり、高い検出感度で鞘度の高い測定を行なう
ことが出来る。 ■ 従来では、針側時間が長くなると１１ｉ極の表面に
気泡が刺着し検出感度が低下１”るので、超純水の単位
吸引量が少な（（０，１＋ｎｇ）、その結果測定誤差も
大きかったが、本発明装置によＩしは超純水の単位吸引
量を多（（０，２５ｍｇ〜０．５ ＋ｎｅ ）すること
が出来、よって測定誤差の小さいより正確な副定値を得
ることが出来る。 ■ 従来では、１回のｍｔ １）ＩＩＩ毎に′電極の次
面に伺湘した気泡を洗い流さなければならす、その手間
が煩わしいと共に電解液の無ルノζ便いをしていたが、
本発明装置ｋによればこのようなことが一切なくなる。 ■ 従来では、検出器の細孔から超純水を吸込むのに真
空ポンプで数回路内を除圧状態にすると、電解液中の溶
存ガスが気ｒｌＷとなって発生し、その気泡がｉｌ′ｍ
ｉｌ中にマノメータ内に浸入して誤動作を引き起こず仁
とがあっｊｃ、７）’ｚ本光明装置戊によれば液回路中
のｒ電解液はｅよは完全に近い状態にまで脱気されてい
るので、真空ポンプで数回路内を５６０ト一ル位に減圧
しても気泡が発生することがない。従って、マノメーク
が誤動作をする虞れがなくなると同時に、数回路内を商
い端圧状態として超純水を検Ｌ１暑％ｔの細孔からり、
−ノ時間で吸引することが出来るので、ｔｌ’ ６ｔ’
ｉ時間を人［１］に短Ｒ，ｑすることが出来る。 ■ 汀ｌ佃［時ｔｈ］を知縮することが出来るとは、短
１１．５間で測定が完了すると言うことだけでなり、′
電解液が電気分解される率を低下させることが出来、前
記０項及び■墳に記載した効果を相乗的に向上させるこ
とが出来るものである。 ■ 検出器乃至液回路中に脱気した電解液を脱気装置か
らオンラインで供給することが出来、取扱い操作が非常
に簡便である。 ■ 脱気装置自体が小型コンパクトで、６１１＋定装置
の一部に容易に組込むことが出来る。 よって、ル「期の目的を達成しイｑる。
路（８）と、得られた電圧パルスをうＦ別整形する弁別
回路（９）と、その電圧パルスをカウントする計数回路
（［）と、カウントした数値の誤差補正を行う補正回路
（ＩＩ）及び、最終的に不純物の個数をデジタル表示す
る表示回路（２）を順次電気的に接続する。 電解液供給管（５ンは給水ビンｇｌから検出器（１）内
部に電解液（ａ）を供給する為のもので、その通路の給
水ビンａ：）側に脱気装置０１を介在させると共に、検
出器（１）側に光検知器によシ液高を測定するようにし
たマノメータ燵→を介在させ、且つ脱気装＠０◆とマノ
メータ（６）との間に分校管（５）を接続せしめ、その
分枝管（５）を３方電磁升Ｑｌを介して検出器（１）の
排液管（６）と接続すると共にガラスタンクＶｔに連通
接続せしめ、ガラスタンク０ηを排液ビンＱ→に連通接
続し、その排液ビンＤＩに真空ボンダＣｔｎを接続せし
める。崗、図中ψ】は刊ＩＷビン（旧内を一定除圧状態
に保持する為の圧力センザである。 脱気装置Ｒα喧は給水ビンα腸内の電解液（ａ）から溶
存ガスを脱気しながらその電圧「液を検出器（１）の内
部へ供給するもので、第２図及び第３図に示す如く、電
解液（ａ）を流通させるチーープ（Ｖと、そのデューブ
クＶを収容し真空ボング鼓涜と連ス１ｎ接わＣせしめた
減圧タンクｑとで楢成される。 チーープ（ハ）は気体のみを通し液体の透過をｌｓｌ：
ｌ止する合／＆樹脂材、例えは四弗化エチレン樹脂Ｉや
シリコツ４ｇｊ脂拐等を用いて成形し、そしてその内径
や肉厚や長さは材質及び内径と肉厚と長さとの相関関係
等によって異なるが、笑験の結果では、チューブｖｖの
内径を１０〜２０鴫、肉厚を０２〜０５愉、長さを１０
〜２０ｍとし、脱気ずべき電解液のＭｃ量を１分間当！
１１１０〜２５＋＋＋ｇとした時、完全に近い状態に壕
で脱気することが出来た。そして、このチーーブＱｌ）
を折れ曲たυ４戻ったりすることなく渦巻状に巻回させ
て、減圧タンク弼内に収容設置する。 減圧タンク（ホ）は合成樹脂材又は金Ａ・１４相を用い
て託閉箱状に成形し、その適宜筒）Ｊｒにタンク内部を
減圧する為の真空ポンプＣ／−３を連通接続せしめ、渦
巻状に収容設ビ１１シ／ζチューブシυの一端を入口用
接続金共いやに接１６６し、他端を出口用接わ゛１１金
具（ハ）に接続し、これら接続金具ン７Ｉ）ｔ７！、ｊ
を介して給水ビン０）から検出器（１）の内部へｔ％、
カ子液（ａ）を供給する通路、すなわち電解液供給管（
５）の途中に接続シフ、チーーブ？υ円に脱気すべき′
電解液（ａ）を流；Ｌｌｌさぜながらその′電解液から
溶存ガスを１況気しで、検出器（１）の内部へ供給する
。 次に、本発明測定装置＋＜＋の使用方法を説明する。 先ず、給水ビン（１゛）から１１Ｌ解液（ａ）を液回路
全体に給水する。即ち、給水スイッチ（図示せず）をＯ
Ｎさせると、脱気装置θ喧と電１：Ｈ液供給肯（５）と
の開閉弁（以下Ａ弁と称する）四と、１ｉ−（、）１斤
液供給管（５ンの分枝前（５）と’ｉｊｌ液管（６）と
ガラスタンクθカとを１ｉｉ９閉させる３方１ＦＬ磁弁
（以下Ｂ弁と称する）（ＩＱの工ぐＣ１ｌｌｌｉとＣＯ
Ｍ １ｌｌｌが開＠、ｎ、空ボンフ（１つの吸引力によ
って、給水ビンリ゛う内の′亀）・］・１．液（ａ）は
脱気装置１ｙａ−ｏ内に入りそのチューブｊｖ内を流通
する過程で脱気され、脱気された電解液はＡ弁ψＱから
マノメータ０→内を通って検出器（１）の内部に供帽で
れる３、・検出器（１）の内部を満した脱気宴れた電解
物は、史に排７ＩｔｈＩｒ管（５）からＢ弁９→を辿っ
てガラスタンク０ηに負三シ、Ｊυ１に−に押Ｅ液ビン
（ｉ→内に＋ｌｉ：出される。これて、敢回路全体が脱
気された′電解液（ａ）で？ｌ八へれたことになる。 次に、Ａデー（７）を閉じ、検出器（１）のＦ↑１１１
に６１１ｊ定すべき超純水（ｂ）を入れた試液ビンｊθ
を設ｆ＋７’Ｔ’、 Ｌ 、検出器（１）の卸ｊ孔（２
）を測定ずべき超に１８水（ｂ）中にでグｍ→せ、検出
器（１）の内ＨＢ箪懐（３）と外部電極（４）をｊ）ｉ
＋ ｊ’Ｊ’を液（ａ）と超純水（ｂ）を通して第、気
菌に２洋１１１１状１んとなＬ、６’・ｊνｉ！を開始
する。尚、６１り定ずべきｊｌ’４ Ａ’４１：水（ｂ
）甲ににｊ、’ｊＦ”？：ｉ、性を艮ぐする為に知１Ｐ
ｌ・（液を混合させる。 即ち、δｌ ＩＩ＋ｌＩスタートスイッチ（図７Ｆせ１
）をＯＮさせると、Ａ弁シ→が閉じ、Ｂ弁（１ＧのＮＣ
つＩｌｌとＣＯＭ（）ｔｌｌが開くと共に、Ａ弁シ→と
Ｂグル（ＩＱとの間に設（１“ｑした３万′屯峰−Ｗ（
以トーＣ弁と称する）（ハ）の１反Ｑ （ｌｉｌｊとＣ
Ｏｆｖｌ側が開く。ずろと、（１欠回路中の１ｉＪ’、
ｊ’ｈ Ｖｉをは（’＋、空ボンフ四の吸引力によっ
て検出器（１）のｌＪｌ、１＋０官（６）からカラスタ
ンク（１カを、４ｙ＋って４）Ｆ腋ヒン（１→の中外で
流れ、１ＩＪＪ時にＣ弁四のＮ Ｏ１１１ｊから数回路
中に空気が入り、マノメータ０１の液面間さが下がりＰ
１位置を通過してＰ３位置まで下がる。マノメータ（１
Ｇの＃面がＰ３位置まで下がると光検知器（１５ａ）が
動作して、Ｂ弁りＱのＮ Ｃ０１１１が閉じＮ’０側と
００Ｍ側が開くと共に、Ｃ弁（ハ）のＮ０世１ｊが閉じ
００Ｍ側とＮＣ側が開き、真空ポンプ（Ｈｅの吸引力に
よってマノメータαりの液面が上昇を開始する。この時
、検出器（１）の内部は除圧状態になるので、細孔（２
）から試液ビン（ロ）内の超純水（ｂ）を吸い込み始め
る。そして、マノメータｑＱの液面がＰ２位置まで上昇
すると光検知器（１５ｂ）が動作し、制御回路（ロ）を
介して検出面路（７）以下の回路を動作させ、計測を開
始する。一方、検出器（１）の細孔（２）から試液ビン
（イ）内の超純水（ｂ）を吸い込むと、超純水（ｂＪ中
に浮遊している不純物も同時に吸い込むことになる。検
出器（１）の細孔（２）を不純物が通過すると、内部電
極（３）と外部′電極（４）との間の抵抗が瞬間的に増
大し、通過した不純物の大きさに比例した′出、気パル
スを発生するから、この電気パルスを検出回路（７）で
検出し、以下増巾回路（８）、弁別回路＜９）、ｍｌ数
回路α１、補正回路（１１］）で処理し、衣示回路ｑ抄
で不純物の個数をテジタル表示するものである。 然して、マノメータ０→の液面がＰ１位曲縁址で上昇す
ると光検知器（１５Ｃ）が動作し、ｌ’６ｔ’ｌ動作が
終了する。このマノメータ（１Ｇの液面が２２位１嶋か
らＰ１位置に上昇するまでの１ｉＪ４に、４９工出器（
１）の細孔（２功１ら吸込んだ超純水の蛍が単位吸引音
となり、これに等しい量の超純水（ｂ）中に宮′止れる
不純物の加数を４測した事になる。 不発り」は斯様に構成したので、以下の効果を奏する。 （↓）従来の電気パルス法と同様、その丈ングリングと
１１側が容易で、迅速且つ１相便に超純水中の不純物の
べ１数及び大きさを測定することが出来る。 ■ 検出器の細孔（径）の選択により、埋蘭的には０．
１ ｍμ以下の不純物の測定も可能であυ、実際の装置
でも０．１ ｍμの不純物の６１１］定が出来た。 ■ 計測中に、検出器の内部電極と外部柘、極との間で
電解液が電気分解を多少起こすが１、検出器内部の電解
液はほぼ完全に近い状態壕で脱気されているので、電気
分Ｗ′１．により発生した気泡−は電解液中に容易に溶
込み、市、極の表面に気泡が付着することがない。、電
極の表向に気泡が付着しないので、計岨［中に電流が、
）ｌ（れにくくなるようなことがなく、両電極間に少量
の電流を流すだけで済む為、電解液の電気分解が起こり
にくくなシ、一層電極の表面に気泡が付着することがな
くなる。従って、両１１Ｌ（６４間には常に一定の電流
が流れるようになるので、１与現住が良いと共に測定誤
差がなくなり、高い検出感度で鞘度の高い測定を行なう
ことが出来る。 ■ 従来では、針側時間が長くなると１１ｉ極の表面に
気泡が刺着し検出感度が低下１”るので、超純水の単位
吸引量が少な（（０，１＋ｎｇ）、その結果測定誤差も
大きかったが、本発明装置によＩしは超純水の単位吸引
量を多（（０，２５ｍｇ〜０．５ ＋ｎｅ ）すること
が出来、よって測定誤差の小さいより正確な副定値を得
ることが出来る。 ■ 従来では、１回のｍｔ １）ＩＩＩ毎に′電極の次
面に伺湘した気泡を洗い流さなければならす、その手間
が煩わしいと共に電解液の無ルノζ便いをしていたが、
本発明装置ｋによればこのようなことが一切なくなる。 ■ 従来では、検出器の細孔から超純水を吸込むのに真
空ポンプで数回路内を除圧状態にすると、電解液中の溶
存ガスが気ｒｌＷとなって発生し、その気泡がｉｌ′ｍ
ｉｌ中にマノメータ内に浸入して誤動作を引き起こず仁
とがあっｊｃ、７）’ｚ本光明装置戊によれば液回路中
のｒ電解液はｅよは完全に近い状態にまで脱気されてい
るので、真空ポンプで数回路内を５６０ト一ル位に減圧
しても気泡が発生することがない。従って、マノメーク
が誤動作をする虞れがなくなると同時に、数回路内を商
い端圧状態として超純水を検Ｌ１暑％ｔの細孔からり、
−ノ時間で吸引することが出来るので、ｔｌ’ ６ｔ’
ｉ時間を人［１］に短Ｒ，ｑすることが出来る。 ■ 汀ｌ佃［時ｔｈ］を知縮することが出来るとは、短
１１．５間で測定が完了すると言うことだけでなり、′
電解液が電気分解される率を低下させることが出来、前
記０項及び■墳に記載した効果を相乗的に向上させるこ
とが出来るものである。 ■ 検出器乃至液回路中に脱気した電解液を脱気装置か
らオンラインで供給することが出来、取扱い操作が非常
に簡便である。 ■ 脱気装置自体が小型コンパクトで、６１１＋定装置
の一部に容易に組込むことが出来る。 よって、ル「期の目的を達成しイｑる。
第１図は本発明１１１１１定装瞳の１実力ＩＭＧすを示
す模式図、第２図は本発明測定装置に使用する脱気装置
の１実施例を示す断面図、第３し１はその横断平面図で
ある。 図中、（すは検出器、（２）は細孔、（３）は内部電極
、（４）は外部電極、（ｌ喧は脱気装置、１２］）はチ
ーーブ、（イ）は減圧タンク、（ａ）は鶏：消液、（ｂ
）ｉ、超純水、である。 手続補正書 （特許庁審査官 殿） １、 事件の表示 昭和５８年特許願第１１７８４１号 ２、発明の名称 超純水中の不純物の測定装置 ３、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 氏名（名称） エルマ光学株式会社 ４、代理人 昭和 年 月 口 明細書第１０頁第１７行及び第１８行目に１０．１ｍμ
」とあるを各々「０．１μｍ」と補正する。
す模式図、第２図は本発明測定装置に使用する脱気装置
の１実施例を示す断面図、第３し１はその横断平面図で
ある。 図中、（すは検出器、（２）は細孔、（３）は内部電極
、（４）は外部電極、（ｌ喧は脱気装置、１２］）はチ
ーーブ、（イ）は減圧タンク、（ａ）は鶏：消液、（ｂ
）ｉ、超純水、である。 手続補正書 （特許庁審査官 殿） １、 事件の表示 昭和５８年特許願第１１７８４１号 ２、発明の名称 超純水中の不純物の測定装置 ３、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 氏名（名称） エルマ光学株式会社 ４、代理人 昭和 年 月 口 明細書第１０頁第１７行及び第１８行目に１０．１ｍμ
」とあるを各々「０．１μｍ」と補正する。
Claims (1)
- 検出器の内部と外部に電極を設置し電解液を通して両電
極間に電流を流し電庁ｒ液中に懸濁させた超純水中の不
純物が検出器の細孔を通過する時の電気抵抗変化を電圧
パルスとして取出すようにすると共に、電解液を検出器
へ供給する通路に、気体のみを通し液体を阻止する合成
４ＦＪ脂材で成形したチューブを減圧タンク内に設置し
てなる脱気装置を介在させ、電解液を脱気装置１／ｊの
チューブ内に流通させて検出器へ供給するようにした事
をｌ特徴とする超純水中の不純物の測定装置〆Ｃ０
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58117841A JPS608734A (ja) | 1983-06-28 | 1983-06-28 | 超純水中の不純物の測定装置 |
| US06/583,355 US4651087A (en) | 1983-06-28 | 1984-02-24 | Apparatus for measuring impurities in ultrapure water |
| GB08405041A GB2142434B (en) | 1983-06-28 | 1984-02-27 | Apparatus for measuring impurities in ultrapure water |
| FR8402942A FR2549229B1 (fr) | 1983-06-28 | 1984-02-27 | Appareil de mesure des impuretes dans l'eau ultrapure |
| CA000448449A CA1218870A (en) | 1983-06-28 | 1984-02-28 | Apparatus for measuring impurities in ultrapure water |
| DE19843407442 DE3407442A1 (de) | 1983-06-28 | 1984-02-29 | Einrichtung zur messung oder detektion von verunreinigungen in wasser von hohem reinheitsgrad |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58117841A JPS608734A (ja) | 1983-06-28 | 1983-06-28 | 超純水中の不純物の測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS608734A true JPS608734A (ja) | 1985-01-17 |
| JPH0237979B2 JPH0237979B2 (ja) | 1990-08-28 |
Family
ID=14721586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58117841A Granted JPS608734A (ja) | 1983-06-28 | 1983-06-28 | 超純水中の不純物の測定装置 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4651087A (ja) |
| JP (1) | JPS608734A (ja) |
| CA (1) | CA1218870A (ja) |
| DE (1) | DE3407442A1 (ja) |
| FR (1) | FR2549229B1 (ja) |
| GB (1) | GB2142434B (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62190441A (ja) * | 1986-02-17 | 1987-08-20 | Hitachi Ltd | 液中異物の計測システム |
| JP2002168765A (ja) * | 2000-12-04 | 2002-06-14 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 液体の検査方法及び検査装置 |
| JP2002323433A (ja) * | 2001-04-26 | 2002-11-08 | Shikoku Res Inst Inc | 油中微粉計量装置用脱泡前処理装置 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6271831A (ja) * | 1985-09-25 | 1987-04-02 | Hitachi Ltd | 液中の不純物の測定方法とその装置 |
| JPH0663961B2 (ja) * | 1986-03-24 | 1994-08-22 | 日本科学工業株式会社 | 液中不純物測定方法とその測定装置 |
| US4833622A (en) * | 1986-11-03 | 1989-05-23 | Combustion Engineering, Inc. | Intelligent chemistry management system |
| US4972137A (en) * | 1989-05-31 | 1990-11-20 | Coulter Electronics, Inc. | Isolation circuit for blood cell counter |
| US5183486A (en) * | 1990-12-04 | 1993-02-02 | Spectra-Physics, Inc. | Apparatus for degassing a liquid |
| US5945831A (en) * | 1997-06-10 | 1999-08-31 | Sargent; John S. | Volume charge density measuring system |
| US20160192880A9 (en) * | 2004-05-28 | 2016-07-07 | David Scott Utley | Intra-Oral Detector and System for Modification of Undesired Behaviors and Methods Thereof |
| JP5231028B2 (ja) * | 2008-01-21 | 2013-07-10 | 東京エレクトロン株式会社 | 塗布液供給装置 |
Family Cites Families (5)
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|---|---|---|---|---|
| US3921006A (en) * | 1974-09-16 | 1975-11-18 | Coulter Electronics | Particle counting apparatus including isolated manometer |
| DE2907188A1 (de) * | 1978-02-24 | 1979-08-30 | Du Pont | Entgasungsvorrichtung |
| JPS551816A (en) * | 1978-06-15 | 1980-01-09 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | Vapor-liquid contactor |
| US4361803A (en) * | 1980-08-26 | 1982-11-30 | Coulter Electronics, Inc. | Apparatus for recirculating sweep flow electrolyte without a pump |
| US4434647A (en) * | 1981-07-27 | 1984-03-06 | Lockheed Corporation | Dynamic spot calibration for automatic particle counters |
-
1983
- 1983-06-28 JP JP58117841A patent/JPS608734A/ja active Granted
-
1984
- 1984-02-24 US US06/583,355 patent/US4651087A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-02-27 FR FR8402942A patent/FR2549229B1/fr not_active Expired
- 1984-02-27 GB GB08405041A patent/GB2142434B/en not_active Expired
- 1984-02-28 CA CA000448449A patent/CA1218870A/en not_active Expired
- 1984-02-29 DE DE19843407442 patent/DE3407442A1/de not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62190441A (ja) * | 1986-02-17 | 1987-08-20 | Hitachi Ltd | 液中異物の計測システム |
| JP2002168765A (ja) * | 2000-12-04 | 2002-06-14 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 液体の検査方法及び検査装置 |
| JP2002323433A (ja) * | 2001-04-26 | 2002-11-08 | Shikoku Res Inst Inc | 油中微粉計量装置用脱泡前処理装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0237979B2 (ja) | 1990-08-28 |
| DE3407442A1 (de) | 1985-01-03 |
| GB8405041D0 (en) | 1984-04-04 |
| GB2142434A (en) | 1985-01-16 |
| CA1218870A (en) | 1987-03-10 |
| US4651087A (en) | 1987-03-17 |
| FR2549229A1 (fr) | 1985-01-18 |
| FR2549229B1 (fr) | 1989-06-02 |
| GB2142434B (en) | 1987-07-15 |
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