JPH0664040B2 - 窒素定量分析装置及び窒素定量法 - Google Patents
窒素定量分析装置及び窒素定量法Info
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- JPH0664040B2 JPH0664040B2 JP59191823A JP19182384A JPH0664040B2 JP H0664040 B2 JPH0664040 B2 JP H0664040B2 JP 59191823 A JP59191823 A JP 59191823A JP 19182384 A JP19182384 A JP 19182384A JP H0664040 B2 JPH0664040 B2 JP H0664040B2
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、窒素化合物のアルカリ溶融法による窒素の定
量分析装置及び定量法に関する。
量分析装置及び定量法に関する。
従来、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素等の
窒素化合物中の窒素の定量法として、キヤリアガス供給
部、水蒸気発生部、試料分解部及びアンモニアガス吸収
部を備えてなる装置において、その試料分解部に、窒素
化合物とアルカリを入れ、分解反応によつて生成したア
ンモニアガスを水蒸気を含んだキヤリアガスで同伴させ
て吸収液に吸収させ、それを分析する方法が知られてい
る（特開昭54−44590号公報）。
窒素化合物中の窒素の定量法として、キヤリアガス供給
部、水蒸気発生部、試料分解部及びアンモニアガス吸収
部を備えてなる装置において、その試料分解部に、窒素
化合物とアルカリを入れ、分解反応によつて生成したア
ンモニアガスを水蒸気を含んだキヤリアガスで同伴させ
て吸収液に吸収させ、それを分析する方法が知られてい
る（特開昭54−44590号公報）。
このアルカル溶融法は、別法であるフツ酸と硝酸又は硫
酸の混酸で溶融する方法に比べて装置が大型化する不利
はあるが、分析時間を極めて短縮できる利点がある。例
えば、窒化ケイ素粉末の分析を例にとると、別法では20
時間程度を必要とするのに対しアルカリ溶融法は１時間
程度ですむ。
酸の混酸で溶融する方法に比べて装置が大型化する不利
はあるが、分析時間を極めて短縮できる利点がある。例
えば、窒化ケイ素粉末の分析を例にとると、別法では20
時間程度を必要とするのに対しアルカリ溶融法は１時間
程度ですむ。
しかしながら、前述した高知のアルカリ溶融法では、装
置が大型化する上に、頻繁に操作を行わなくてはならな
い水蒸気発生部と試料分解部は、常に100℃以上の高温
に加熱されているので、分析者は手袋等をつけて操作し
なければならず、安全作業上問題となるところであっ
た。また、水蒸気を含まないキヤリアガスからそれを含
むキヤリアガスの切り換えないしその流量調節にして
も、試料分解槽の温度や経過時間、試料の残存状態を考
慮しながら行う必要があり、相当な熟練者であつても、
分析の開始から終了するまでの約１時間は、完全に付き
つ切りでなければならない欠点があつた。
置が大型化する上に、頻繁に操作を行わなくてはならな
い水蒸気発生部と試料分解部は、常に100℃以上の高温
に加熱されているので、分析者は手袋等をつけて操作し
なければならず、安全作業上問題となるところであっ
た。また、水蒸気を含まないキヤリアガスからそれを含
むキヤリアガスの切り換えないしその流量調節にして
も、試料分解槽の温度や経過時間、試料の残存状態を考
慮しながら行う必要があり、相当な熟練者であつても、
分析の開始から終了するまでの約１時間は、完全に付き
つ切りでなければならない欠点があつた。
本発明者は、以上の欠点を解決することを目的として種
々検討した結果、キヤリアガス供給部、水蒸気発生部、
試料分解部及びアンモニアガス吸収部を備えてなる窒素
定量分析装置において、水蒸気を含まないキヤリアガス
とそれを含むキヤリアガスの切り換え操作を複数の電磁
弁や電磁三方弁などにより行えば安全かつ精度よく分析
することができ、且つ必要最小の水分を使用することが
でき、さらには、その電磁弁の作動を、試料分解部の状
況に応じてあらかじめ作成したプログラムにしたがつて
自動的に行うようにしておけば、装置は一段とコンパク
ト化され、かつ、分析者の拘束状態も少なくなることを
見いだし、本発明を完成するに到つたものである。
々検討した結果、キヤリアガス供給部、水蒸気発生部、
試料分解部及びアンモニアガス吸収部を備えてなる窒素
定量分析装置において、水蒸気を含まないキヤリアガス
とそれを含むキヤリアガスの切り換え操作を複数の電磁
弁や電磁三方弁などにより行えば安全かつ精度よく分析
することができ、且つ必要最小の水分を使用することが
でき、さらには、その電磁弁の作動を、試料分解部の状
況に応じてあらかじめ作成したプログラムにしたがつて
自動的に行うようにしておけば、装置は一段とコンパク
ト化され、かつ、分析者の拘束状態も少なくなることを
見いだし、本発明を完成するに到つたものである。
すなわち、本発明は、（１）キャリアガス供給部（Ａ
部）、水蒸気発生部（Ｂ部）、試料分解部（Ｃ部）及び
アンモニアガス吸収部（Ｄ部）を備えてなり、それらを
キャリアガスがＡ−Ｂ−Ｃ−Ｄの順とＡ−Ｃ−Ｄの順に
流れるように連結してなる装置において、Ｃ部の分解槽
の温度状況と経過時間に応じてあらかじめ設定された値
と比較、判断しながら作動する電磁弁Ｖ１,V２，及びＶ
３をAB間、BC間、AC間にそれぞれ取りつけてなり、しか
もＣ部には分解槽の温度状況に応じてあらかじめ設定さ
れた値と比較、判断しながら分解槽まで前進・停止し、
その後、後退するヒーターが設けられてなることを特徴
とする窒素化合物のアルカリ溶融法による窒素定量分析
装置、及び（２）キャリアガス供給部（Ａ部）、水蒸気
発生部（Ｂ部）、試料分解部（Ｃ部）及びアンモニアガ
ス吸収部（Ｄ部）を備えてなり、それらをキャリアガス
がＡ−Ｂ−Ｃ−Ｄの順とＡ−Ｃ−Ｄの順に流れるように
連結してなる装置であって、Ｃ部の分解槽の温度状況と
経過時間に応じてあらかじめ設定された値と比較、判断
しながら作動する電磁弁Ｖ１,V２，及びＶ３をAB間、BC
間、AC間にそれぞれ取りつけてなり、しかもＣ部には分
解槽の温度状況に応じてあらかじめ設定された値と比
較、判断しながら分解槽まで前進・停止し、その後、後
退するヒーターが設けられてなる窒素化合物のアルカリ
溶融法による窒素定量分析装置を用い、それらの電磁弁
をＶ３開でＶ１とＶ２閉、Ｖ３閉でＶ１とＶ２開、及び
Ｖ３開でＶ１とＶ２閉の組合わせ順に作動させることに
よって、キャリアガスの流路を切り換え、水蒸気を含む
キャリアガスと水蒸気を含まないキャリアガスを系内に
切り換えて使用することにより、試料の分解によって発
生したアンモニアガスをＤ部の吸収管に吸収させ、それ
を分析することを特徴とする窒素化合物のアルカリ溶融
法による窒素定量法である。
部）、水蒸気発生部（Ｂ部）、試料分解部（Ｃ部）及び
アンモニアガス吸収部（Ｄ部）を備えてなり、それらを
キャリアガスがＡ−Ｂ−Ｃ−Ｄの順とＡ−Ｃ−Ｄの順に
流れるように連結してなる装置において、Ｃ部の分解槽
の温度状況と経過時間に応じてあらかじめ設定された値
と比較、判断しながら作動する電磁弁Ｖ１,V２，及びＶ
３をAB間、BC間、AC間にそれぞれ取りつけてなり、しか
もＣ部には分解槽の温度状況に応じてあらかじめ設定さ
れた値と比較、判断しながら分解槽まで前進・停止し、
その後、後退するヒーターが設けられてなることを特徴
とする窒素化合物のアルカリ溶融法による窒素定量分析
装置、及び（２）キャリアガス供給部（Ａ部）、水蒸気
発生部（Ｂ部）、試料分解部（Ｃ部）及びアンモニアガ
ス吸収部（Ｄ部）を備えてなり、それらをキャリアガス
がＡ−Ｂ−Ｃ−Ｄの順とＡ−Ｃ−Ｄの順に流れるように
連結してなる装置であって、Ｃ部の分解槽の温度状況と
経過時間に応じてあらかじめ設定された値と比較、判断
しながら作動する電磁弁Ｖ１,V２，及びＶ３をAB間、BC
間、AC間にそれぞれ取りつけてなり、しかもＣ部には分
解槽の温度状況に応じてあらかじめ設定された値と比
較、判断しながら分解槽まで前進・停止し、その後、後
退するヒーターが設けられてなる窒素化合物のアルカリ
溶融法による窒素定量分析装置を用い、それらの電磁弁
をＶ３開でＶ１とＶ２閉、Ｖ３閉でＶ１とＶ２開、及び
Ｖ３開でＶ１とＶ２閉の組合わせ順に作動させることに
よって、キャリアガスの流路を切り換え、水蒸気を含む
キャリアガスと水蒸気を含まないキャリアガスを系内に
切り換えて使用することにより、試料の分解によって発
生したアンモニアガスをＤ部の吸収管に吸収させ、それ
を分析することを特徴とする窒素化合物のアルカリ溶融
法による窒素定量法である。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
第１図は、本発明の実施例を示す装置の説明図、第２図
はそのブロツク図であり、本発明の装置はキヤリアガス
供給部、水蒸気発生部、試料分解部及びアンモニアガス
吸収部から構成されていることを示す。
はそのブロツク図であり、本発明の装置はキヤリアガス
供給部、水蒸気発生部、試料分解部及びアンモニアガス
吸収部から構成されていることを示す。
キヤリアガス供給部（Ａ部）は、試料分解部で発生した
アンモニアガスをアンモニアガス吸収部に送給する機能
を有し、キヤリアガスボンベ、調圧弁、必要ならばガス
精製装置（いずれも図示してない）、流量計１等で構成
されている。キヤリアガスの種類としては、安価かつ安
全な窒素が好ましいが、酸素、ヘリウム、ネオン、アル
ゴン、空気等も十分に使用できる。空気を用いる場合は
炭酸ガスを除去するのが望ましい。
アンモニアガスをアンモニアガス吸収部に送給する機能
を有し、キヤリアガスボンベ、調圧弁、必要ならばガス
精製装置（いずれも図示してない）、流量計１等で構成
されている。キヤリアガスの種類としては、安価かつ安
全な窒素が好ましいが、酸素、ヘリウム、ネオン、アル
ゴン、空気等も十分に使用できる。空気を用いる場合は
炭酸ガスを除去するのが望ましい。
水蒸気発生部（Ｂ部）は、水蒸気発生槽２と給水タンク
３及びヒーター４で構成されている。水蒸気発生槽２と
給水タンク３は、電磁弁Ｖ４を備えた給水管５と電磁弁
Ｖ５を備えた均圧管６により連結されている。この水蒸
気発生槽には、キヤリアガス導入管７と水蒸気を含んだ
キヤリアガスの導出管８が配管されており、電磁弁Ｖ１
とＶ２をそれぞれ有している。さらには、該槽は、水位
センサー９と測温器10を具備しており、液面管理と温度
調節が自動的に行なえるように配慮されている。水蒸気
発生槽や給水タンク等の材質や大きさ、さらには電磁
弁、水位センサー、測温器等の種類については特に制限
はなく、適切なものが選択使用される。
３及びヒーター４で構成されている。水蒸気発生槽２と
給水タンク３は、電磁弁Ｖ４を備えた給水管５と電磁弁
Ｖ５を備えた均圧管６により連結されている。この水蒸
気発生槽には、キヤリアガス導入管７と水蒸気を含んだ
キヤリアガスの導出管８が配管されており、電磁弁Ｖ１
とＶ２をそれぞれ有している。さらには、該槽は、水位
センサー９と測温器10を具備しており、液面管理と温度
調節が自動的に行なえるように配慮されている。水蒸気
発生槽や給水タンク等の材質や大きさ、さらには電磁
弁、水位センサー、測温器等の種類については特に制限
はなく、適切なものが選択使用される。
次に、電磁弁Ｖ１〜Ｖ５の作動について説明すると、Ｖ
３は、試料分解部に直接キヤリアガスを流す場合に、通
常は、分析の初期と終期に開となるものであり、そのと
きはＶ１とＶ２は閉となる。Ｖ１とＶ２が閉の状態で
は、水蒸気発生槽２の内圧が上昇し危険であるのでＶ５
を開いてその圧を逃がす。分析の中期、すなわち、水蒸
気を含んだキヤリアガスを試料分解部の分解槽へ流す場
合には、以上と逆となり、Ｖ１とＶ２は開、Ｖ３とＶ５
は閉となる。Ｖ４は、水蒸気発生槽内の水位が低下した
ときに開となるが、通常、分析中に作動することはな
い。なお、Ｖ４開のときは均圧をとるためにＶ５も開と
なる。Ｖ１〜Ｖ５の開閉は、手動、自動のいずれでも操
作できる。
３は、試料分解部に直接キヤリアガスを流す場合に、通
常は、分析の初期と終期に開となるものであり、そのと
きはＶ１とＶ２は閉となる。Ｖ１とＶ２が閉の状態で
は、水蒸気発生槽２の内圧が上昇し危険であるのでＶ５
を開いてその圧を逃がす。分析の中期、すなわち、水蒸
気を含んだキヤリアガスを試料分解部の分解槽へ流す場
合には、以上と逆となり、Ｖ１とＶ２は開、Ｖ３とＶ５
は閉となる。Ｖ４は、水蒸気発生槽内の水位が低下した
ときに開となるが、通常、分析中に作動することはな
い。なお、Ｖ４開のときは均圧をとるためにＶ５も開と
なる。Ｖ１〜Ｖ５の開閉は、手動、自動のいずれでも操
作できる。
試料分解部（Ｃ部）は、分解槽11と駆動機構13により例
えば、上下作動するヒーター12とで構成されている。
えば、上下作動するヒーター12とで構成されている。
分解槽11には、試料を入れるためのルツボが置かれ、上
面の蓋17を開閉して出し入れされる。ルツボを分解槽に
設置するに際し、試料の吹き出しにより分解槽の腐食等
を防止するために、石英製等の受皿を使用することは望
ましいことである。分解槽は、通常ステンレス、ニツケ
ル等の金属又はセラミツクスで構成されるが、その蓋
は、内部の状態が見通せるようにガラス番を中央部に有
したものが望ましい。また、その開閉方式は、ネジ込み
式あるいは蝶番式等のいずれであつてもよいが、シール
が簡単で故障が少ないという点からネジ込み式がよい。
また、分解槽には、内温を測定しその状況に応じて電磁
弁Ｖ１〜Ｖ３及びＶ５を操作するための測温器16が設け
られている。この測温器は、Ａ／Ｄ変換回路を備え測温
量をデジタル量として扱えるように配慮しておけば、あ
らかじめ作成したプログラムによりＶ１〜Ｖ３及びＶ５
を自動的に操作できる。なお、分解槽は、キヤリアガス
導入管14と発生したアンモニアガスの送出管15とにより
接続されている。
面の蓋17を開閉して出し入れされる。ルツボを分解槽に
設置するに際し、試料の吹き出しにより分解槽の腐食等
を防止するために、石英製等の受皿を使用することは望
ましいことである。分解槽は、通常ステンレス、ニツケ
ル等の金属又はセラミツクスで構成されるが、その蓋
は、内部の状態が見通せるようにガラス番を中央部に有
したものが望ましい。また、その開閉方式は、ネジ込み
式あるいは蝶番式等のいずれであつてもよいが、シール
が簡単で故障が少ないという点からネジ込み式がよい。
また、分解槽には、内温を測定しその状況に応じて電磁
弁Ｖ１〜Ｖ３及びＶ５を操作するための測温器16が設け
られている。この測温器は、Ａ／Ｄ変換回路を備え測温
量をデジタル量として扱えるように配慮しておけば、あ
らかじめ作成したプログラムによりＶ１〜Ｖ３及びＶ５
を自動的に操作できる。なお、分解槽は、キヤリアガス
導入管14と発生したアンモニアガスの送出管15とにより
接続されている。
ヒーター12としては、温度調節回路を備えたものが好ま
しく、また、測温器16と連動して温度調節できるように
したものが好ましい。勿論、手動により操作できるよう
にもなつている。このヒーターは、例えばピストンのよ
うな駆動機構13に連結されており、分解槽11の昇温、降
温、保温のサイクルをより短時間にするために、分解槽
まで前進し、その状態で所定時間停止した後、分解槽下
部のヒーターによる加熱が行ばない位置に後退するよう
に工夫されている。分解槽下部にヒーターを下げて降温
する際に空冷フアン（図示してない）を動かして促進冷
却することもできる。空冷フアンは装置全体の過熱防止
にも役立つ。空冷フアンは、装置の特定部分の冷却が行
われないように排気方式とするのが望ましく、その空気
の取り入れ口は分解槽前部とするのがよい。駆動機構
は、キヤリアガス供給部（Ａ部）から分岐したキヤリア
ガスにより駆動するように構成されており、主電磁弁Ｖ
６、上昇用電磁弁Ｖ７及び下降用電磁弁Ｖ８を具備して
いる。Ｖ６〜Ｖ８はあらかじめ作成されたプログラムに
従つて自動的に作動するか、あるいは手動により操作す
る。
しく、また、測温器16と連動して温度調節できるように
したものが好ましい。勿論、手動により操作できるよう
にもなつている。このヒーターは、例えばピストンのよ
うな駆動機構13に連結されており、分解槽11の昇温、降
温、保温のサイクルをより短時間にするために、分解槽
まで前進し、その状態で所定時間停止した後、分解槽下
部のヒーターによる加熱が行ばない位置に後退するよう
に工夫されている。分解槽下部にヒーターを下げて降温
する際に空冷フアン（図示してない）を動かして促進冷
却することもできる。空冷フアンは装置全体の過熱防止
にも役立つ。空冷フアンは、装置の特定部分の冷却が行
われないように排気方式とするのが望ましく、その空気
の取り入れ口は分解槽前部とするのがよい。駆動機構
は、キヤリアガス供給部（Ａ部）から分岐したキヤリア
ガスにより駆動するように構成されており、主電磁弁Ｖ
６、上昇用電磁弁Ｖ７及び下降用電磁弁Ｖ８を具備して
いる。Ｖ６〜Ｖ８はあらかじめ作成されたプログラムに
従つて自動的に作動するか、あるいは手動により操作す
る。
アンモニアガス吸収部（Ｄ部）は、凝縮器19とアンモニ
ア吸収部20で構成されており、必要により、ダストトラ
ツプ18が設けてある。ダストトラツプは、分解槽11で生
成したアルカリ性ダストを除去するためのもので、金属
又は耐熱ガラスのパイプに石英ウールを詰め両側から円
形状の金網で固定し、そのパイプはスウエージロツク式
に固定される構造のものが望ましい。
ア吸収部20で構成されており、必要により、ダストトラ
ツプ18が設けてある。ダストトラツプは、分解槽11で生
成したアルカリ性ダストを除去するためのもので、金属
又は耐熱ガラスのパイプに石英ウールを詰め両側から円
形状の金網で固定し、そのパイプはスウエージロツク式
に固定される構造のものが望ましい。
凝縮器19の構造は、一般的なリービヒ型の冷却管が好適
に採用されるが、分析精度向上のため管内を洗うことが
できるように改良したものがなお望ましい。凝縮器は、
キヤリアガスにより運ばれてきた水蒸気又はアンモニア
ガスを凝縮させ、吸収液に効率よく吸収されるために設
けられている。アンモニア吸収器には、一定濃度の酸性
溶液、例えば0.1規定のスルフアミン酸水溶液が入つて
おり、構造としては、ボールフイルターを有するガス吹
出口、吸収液注入口、キヤリアガス出口及び吸収液取り
出し口等を備えたものが好ましく、内容積としては100m
l程度が扱いやすい。
に採用されるが、分析精度向上のため管内を洗うことが
できるように改良したものがなお望ましい。凝縮器は、
キヤリアガスにより運ばれてきた水蒸気又はアンモニア
ガスを凝縮させ、吸収液に効率よく吸収されるために設
けられている。アンモニア吸収器には、一定濃度の酸性
溶液、例えば0.1規定のスルフアミン酸水溶液が入つて
おり、構造としては、ボールフイルターを有するガス吹
出口、吸収液注入口、キヤリアガス出口及び吸収液取り
出し口等を備えたものが好ましく、内容積としては100m
l程度が扱いやすい。
以上、キャリアガス供給部（Ａ部）、水蒸気発生部（Ｂ
部）、試料分解部（Ｃ部）及びアンモニアガス吸収部
（Ｄ部）について説明したが、本発明では、キャリアガ
スとして一部水蒸気を用いるので、特に、Ｂ部、Ｃ部及
びＤ部に設置してある接続パイプ、電磁弁、ダストトラ
ツプ内には水滴が生成しやすく、分解反応を円滑に行う
上で、また発生するアンモニアガス以外のアルカリが吸
収液に混入することのないようにその生成を防止しなけ
ればならない。そのためには、リボンヒーター等の保温
ヒーター21を要所に巻き加熱しておくことが望ましい。
このヒーターは、温調回路を設け水滴生成を防止できる
最底の温度150〜200℃程度に調節することもできる。
部）、試料分解部（Ｃ部）及びアンモニアガス吸収部
（Ｄ部）について説明したが、本発明では、キャリアガ
スとして一部水蒸気を用いるので、特に、Ｂ部、Ｃ部及
びＤ部に設置してある接続パイプ、電磁弁、ダストトラ
ツプ内には水滴が生成しやすく、分解反応を円滑に行う
上で、また発生するアンモニアガス以外のアルカリが吸
収液に混入することのないようにその生成を防止しなけ
ればならない。そのためには、リボンヒーター等の保温
ヒーター21を要所に巻き加熱しておくことが望ましい。
このヒーターは、温調回路を設け水滴生成を防止できる
最底の温度150〜200℃程度に調節することもできる。
本発明の装置は、自動と手動のいずれでも運転できるよ
うになつている。本発明の第２発明は自動運転による窒
素の定量法である。自動運転の場合は、分解槽の測温器
の出力をＡ−Ｄ変換し、それをパーソナルコンピュータ
ー等のマイクロコンピューターに取り込み、数値の大小
比較を行いつつかつ、コンピューター内の内部時計の経
過時間を測定しながら、分解槽を加熱するヒーターに流
す電流の大きさのコントロール、キヤリアガスに水蒸気
を流す時期と時間とコントロール、分解槽の昇温、保
温、降温を効率よく行うためのヒーターの駆動コントロ
ール、及び水蒸気発生槽への水補給のコントロールを、
あらかじめ作成したプログラムにより実施される。手動
運転の場合は分解槽の温度と時計の分単位の読みを分析
者が行い、それを判断して上記の自動運転の操作を分析
者自ら実施する。
うになつている。本発明の第２発明は自動運転による窒
素の定量法である。自動運転の場合は、分解槽の測温器
の出力をＡ−Ｄ変換し、それをパーソナルコンピュータ
ー等のマイクロコンピューターに取り込み、数値の大小
比較を行いつつかつ、コンピューター内の内部時計の経
過時間を測定しながら、分解槽を加熱するヒーターに流
す電流の大きさのコントロール、キヤリアガスに水蒸気
を流す時期と時間とコントロール、分解槽の昇温、保
温、降温を効率よく行うためのヒーターの駆動コントロ
ール、及び水蒸気発生槽への水補給のコントロールを、
あらかじめ作成したプログラムにより実施される。手動
運転の場合は分解槽の温度と時計の分単位の読みを分析
者が行い、それを判断して上記の自動運転の操作を分析
者自ら実施する。
以下、本発明の実施例を自動運転を例にあげて説明す
る。
る。
1. 装置本体の主電源を入れ切り換えスイツチを自動に
する。
する。
2. キヤリアガス（窒素）の流量を75ml／分に調節し、
水蒸気発生槽の温度を100℃に、パイプの保温ヒーター
加熱を150〜200℃に設定する。
水蒸気発生槽の温度を100℃に、パイプの保温ヒーター
加熱を150〜200℃に設定する。
3. マイクロコンピューターのプログラムにコントロー
ルを任せる。
ルを任せる。
先ず初期状態として、分解槽加熱ヒーターの温度調節回
路において、２つの電流回路のうち低い電流回路が選択
されヒーターが熱せられ、分解槽は170℃±５℃に保た
れる。この場合ピストンは上昇になつている。また同時
に、Ｖ３開で、Ｖ１、Ｖ２及びＶ４閉になり、キヤリア
ガスのみが系内に流れる状態になる。また、水蒸気発生
槽内の水蒸気圧の上昇により容器破損と動作ミスがない
ようＶ５は開になつている。
路において、２つの電流回路のうち低い電流回路が選択
されヒーターが熱せられ、分解槽は170℃±５℃に保た
れる。この場合ピストンは上昇になつている。また同時
に、Ｖ３開で、Ｖ１、Ｖ２及びＶ４閉になり、キヤリア
ガスのみが系内に流れる状態になる。また、水蒸気発生
槽内の水蒸気圧の上昇により容器破損と動作ミスがない
ようＶ５は開になつている。
4. アンモニア吸収容器に0.1規定スルフアミン酸水溶
液を入れる。精秤した窒化珪素粉0.1gの入つたニツケル
ルツボに苛性ソーダ5gを加え、試料分解槽の底部に置
く。蓋を閉じ、吸収液がキヤリアガスによりバブリング
状態とする。キヤリアガスの漏れのないことを確認す
る。
液を入れる。精秤した窒化珪素粉0.1gの入つたニツケル
ルツボに苛性ソーダ5gを加え、試料分解槽の底部に置
く。蓋を閉じ、吸収液がキヤリアガスによりバブリング
状態とする。キヤリアガスの漏れのないことを確認す
る。
5. マイクロコンピューターに試料分解開始の命令を指
示する。
示する。
分解槽加熱ヒーター回路において、高電流回路が選択さ
れて、ヒーターは高熱状態になり、指令後（開始後）10
分で分解槽の温度は400℃に達する。この段階でキヤリ
アガスに水蒸気が混入され苛性ソーダが水を吸収し溶解
始めると試料の分解が開始される。すなわち電磁弁はＶ
１、Ｖ２開でＶ３、Ｖ４、Ｖ５閉という状態にある。開
始後20分経て、分解槽温度は520℃に達し、再びヒータ
ーは低電流回路が選択され降温状態となる。400℃に降
温した時点で、再びキヤリアガスのみに切り換えアンモ
ニアの完全回収を行う。電磁弁の状態は、Ｖ１、Ｖ２、
Ｖ４閉でＶ３、Ｖ５開である。この時点で開始後40〜45
分であり、すでに試料の分解は終了している。さらに20
〜25分経つと分解槽温度は170±５℃に降温しており、
分解開始命令後70分で分解吸収終了のサインが示され、
プログラム制御の状態は手順番号３の状態になつてい
る。つまり次の分析が行える状態である。
れて、ヒーターは高熱状態になり、指令後（開始後）10
分で分解槽の温度は400℃に達する。この段階でキヤリ
アガスに水蒸気が混入され苛性ソーダが水を吸収し溶解
始めると試料の分解が開始される。すなわち電磁弁はＶ
１、Ｖ２開でＶ３、Ｖ４、Ｖ５閉という状態にある。開
始後20分経て、分解槽温度は520℃に達し、再びヒータ
ーは低電流回路が選択され降温状態となる。400℃に降
温した時点で、再びキヤリアガスのみに切り換えアンモ
ニアの完全回収を行う。電磁弁の状態は、Ｖ１、Ｖ２、
Ｖ４閉でＶ３、Ｖ５開である。この時点で開始後40〜45
分であり、すでに試料の分解は終了している。さらに20
〜25分経つと分解槽温度は170±５℃に降温しており、
分解開始命令後70分で分解吸収終了のサインが示され、
プログラム制御の状態は手順番号３の状態になつてい
る。つまり次の分析が行える状態である。
6. アンモニアガスを吸収した吸収液をビーカーに抜き
取り、凝縮器内壁部とアンモニア吸収器内壁部をよく洗
い、先のビーカー内の吸収液に合わせる。自動滴定装置
を用い、0.1規定の苛性ソーダ標準液により逆滴定し、
窒素含有量を求める。
取り、凝縮器内壁部とアンモニア吸収器内壁部をよく洗
い、先のビーカー内の吸収液に合わせる。自動滴定装置
を用い、0.1規定の苛性ソーダ標準液により逆滴定し、
窒素含有量を求める。
窒化珪素粉の窒素含有量（重量％）の分析結果を以下に
示す。分析精度も何ら問題ないことが判る。分析時間
は、５点の連続測定で滴定を含めて１点当り75分であつ
た。
示す。分析精度も何ら問題ないことが判る。分析時間
は、５点の連続測定で滴定を含めて１点当り75分であつ
た。
窒素含有量の分析結果（重量％） 第１回 38.75 第２回 38.81 第３回 38.70 第４回 38.68 第５回 38.62 〔発明の効果〕 本発明の第１発明によれば、分析者が加熱等の危険から
回避されて分析を行うことができるので安全性と分析精
度の向上が高まり、また、第２発明によれば、自動運転
されるので、分析者はアンモニアガス吸収までのプロセ
スにおいては、ほとんど拘束状態から解放され、かつ、
装置も小型化されるという効果を奏する。
回避されて分析を行うことができるので安全性と分析精
度の向上が高まり、また、第２発明によれば、自動運転
されるので、分析者はアンモニアガス吸収までのプロセ
スにおいては、ほとんど拘束状態から解放され、かつ、
装置も小型化されるという効果を奏する。
第１図は、本発明の実施例を示す装置の説明図、第２図
はそのブロツク図である。 Ｖ１〜Ｖ８：電磁弁 １……流量計、２……水蒸気発生槽 ３……給水タンク、４……ヒーター ５……給水管、６……均圧管 ７……キヤリアガス導入管、８……キヤリアガス導出管 ９……水位センサー、10……測温器 11……分解槽、12……ヒーター 13……駆動機構、14……キヤリアガス導入管 15……アンモニアガス送出管 16……測温器、17……分解槽の蓋 18……ダストトラツプ、19……凝縮器 20……アンモニア吸水器、21……保温ヒーター
はそのブロツク図である。 Ｖ１〜Ｖ８：電磁弁 １……流量計、２……水蒸気発生槽 ３……給水タンク、４……ヒーター ５……給水管、６……均圧管 ７……キヤリアガス導入管、８……キヤリアガス導出管 ９……水位センサー、10……測温器 11……分解槽、12……ヒーター 13……駆動機構、14……キヤリアガス導入管 15……アンモニアガス送出管 16……測温器、17……分解槽の蓋 18……ダストトラツプ、19……凝縮器 20……アンモニア吸水器、21……保温ヒーター
Claims (2)
- 【請求項１】キャリアガス供給部（Ａ部）、水蒸気発生
部（Ｂ部）、試料分解部（Ｃ部）及びアンモニアガス吸
収部（Ｄ部）を備えてなり、それらをキャリアガスがＡ
−Ｂ−Ｃ−Ｄの順とＡ−Ｃ−Ｄの順に流れるように連結
してなる装置において、Ｃ部の分解槽の温度状況と経過
時間に応じてあらかじめ設定された値と比較、判断しな
がら作動する電磁弁Ｖ１,V２，及びＶ３をAB間、BC間、
AC間にそれぞれ取りつけてなり、しかもＣ部には分解槽
の温度状況に応じてあらかじめ設定された値と比較、判
断しながら分解槽まで前進・停止し、その後、後退する
ヒーターが設けられてなることを特徴とする窒素化合物
のアルカリ溶融法による窒素定量分析装置。 - 【請求項２】キャリアガス供給部（Ａ部）、水蒸気発生
部（Ｂ部）、試料分解部（Ｃ部）及びアンモニアガス吸
収部（Ｄ部）を備えてなり、それらをキャリアガスがＡ
−Ｂ−Ｃ−Ｄの順とＡ−Ｃ−Ｄの順に流れるように連結
してなる装置であって、Ｃ部の分解槽の温度状況と経過
時間に応じてあらかじめ設定された値と比較、判断しな
がら作動する電磁弁Ｖ１,V２，及びＶ３をAB間、BC間、
AC間にそれぞれ取りつけてなり、しかもＣ部には分解槽
の温度状況に応じてあらかじめ設定された値と比較、判
断しながら分解槽まで前進・停止し、その後、後退する
ヒーターが設けられてなる窒素化合物のアルカリ溶融法
による窒素定量分析装置を用い、それらの電磁弁をＶ３
開でＶ１とＶ２閉、Ｖ３閉でＶ１とＶ２開、及びＶ３開
でＶ１とＶ２閉の組合わせ順に作動させることによっ
て、キャリアガスの流路を切り換え、水蒸気を含むキャ
リアガスと水蒸気を含まないキャリアガスを系内に切り
換えて使用することにより、試料の分解によって発生し
たアンモニアガスをＤ部の吸収管に吸収させ、それを分
析することを特徴とする窒素化合物のアルカリ溶融法に
よる窒素定量法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59191823A JPH0664040B2 (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 窒素定量分析装置及び窒素定量法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59191823A JPH0664040B2 (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 窒素定量分析装置及び窒素定量法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6170460A JPS6170460A (ja) | 1986-04-11 |
| JPH0664040B2 true JPH0664040B2 (ja) | 1994-08-22 |
Family
ID=16281113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59191823A Expired - Lifetime JPH0664040B2 (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 窒素定量分析装置及び窒素定量法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0664040B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0637328Y2 (ja) * | 1985-10-18 | 1994-09-28 | 電気化学工業株式会社 | 窒素分析用試料分解槽 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5444590A (en) * | 1977-09-14 | 1979-04-09 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Quantitative nitrogen analysing method and apparatus |
| JPS55117961A (en) * | 1979-03-05 | 1980-09-10 | Nippon Steel Corp | Quantifying method and quantifying unit of heat-emitted hydrogen in solid sample |
| JPS57146148A (en) * | 1981-03-04 | 1982-09-09 | Nippon Steel Corp | Method and apparatus for automatic quantitative measurement of non-metal element in metal |
-
1984
- 1984-09-14 JP JP59191823A patent/JPH0664040B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6170460A (ja) | 1986-04-11 |
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