JPH0664728B2 - 磁気顔料の分散剤としてのアルコキシシランの第四級アンモニウム塩 - Google Patents

磁気顔料の分散剤としてのアルコキシシランの第四級アンモニウム塩

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JPH0664728B2
JPH0664728B2 JP1067733A JP6773389A JPH0664728B2 JP H0664728 B2 JPH0664728 B2 JP H0664728B2 JP 1067733 A JP1067733 A JP 1067733A JP 6773389 A JP6773389 A JP 6773389A JP H0664728 B2 JPH0664728 B2 JP H0664728B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気記録媒体に関する。更に詳細には、本発
明はアルコキシシラン分散剤を第四級アンモニウム塩と
磁気顔料粒子とを含んで成る組成物に関する。この組成
物は、磁気コーティング組成物に配合して、これを次に
優れた磁性を有する磁気媒体を製造するのに用いてもよ
い。
〔従来の技術および発明が解決しようとする課題〕
磁気媒体は、通常は非磁性材料（支持体）上の磁気コー
ティングからなる。一般的に有機溶媒の懸濁液として塗
布され、次いで乾燥される磁気コーティングは、基本的
にはポリマー性樹脂結合剤中に分散された酸化鉄のよう
な微細な磁気顔料粒子から作られているが、潤滑材や他
の添加剤を含んでいてもよい。ビデオテープ、コンピュ
ーターテープ、オーディオテープ、フロッピーディスク
や硬質ディスクのような多くの用途に対しては、磁気コ
ーティングの磁性を最適にして、現代の録音やコンピュ
ーターハードウェアの高度な複雑さや容量を利用するよ
うにしなければならない。例えば、角形比（SR）はでき
るだけ高くして、保持力（Hc）は高く、且つ反転磁界強
度分布（SFD）は低くしておくべきである。これらの特
性は、磁化曲線から容易に計算される。角形比は残留磁
束を最大磁束で割った商に等しく、高い値を示すことは
磁気媒体中に保存される情報が一層多量に保持されてい
ることを示唆するものである。保持力は録音された信号
を消すことの困難さの尺度であり、値が高いと保存され
る情報の「保護」が向上する。反転磁界強度分布は、磁
気媒体中の粒子の保磁力の変動の尺度である。SFDが小
さければ、録音帯が良好に画定され、短波長での出力が
増加する。これらの変数のうち、角形比が最も重要であ
り、これは磁性粒子の分散体の有効性を表わし、値が高
ければ磁気媒体の長波長での出力が増加する。
しかしながら、優れた磁性は、磁気顔料が媒体中に良好
に分散して、個々の磁気粒子が互いに干渉しないような
場合にのみ得られる。不運なことには、磁気顔料は顕微
鏡的な大きさのものであり、高度に凝集しているので、
分散させることが困難である。それらは一旦磁気媒体に
分散しても、短時間内で再凝集する傾向が強い。この問
題点は、当該技術分野では分散剤を磁気コーティング組
成物中に配合することによってある程度まで解決されて
きた。
初期の配合物では、この分散剤として少量の天然物レシ
チンまたはリン酸エステルが用いられた。良好な分散を
行うためにリン酸エステル分散剤を用いると、耐久性が
向上して不連続性が減少することがFrewらの米国特許第
4,419,257号明細書に記載されている。その明細書で
は、リン酸エステルは二塩基性エステルを含有し且つ特
異的なハンセン三次元溶解度パラメーター値を有する溶
媒系と併用されている。これらの分散剤は磁気コーティ
ング組成物中における分散性を改善するが、それらは顔
料粒子に化学的に結合することができないので、磁気コ
ーティング組成物を基材上で乾燥して磁気媒体を形成さ
せるときにもこの磁気コーティング組成物内部で自由に
移動する。この自由結合剤がポリマー性結合剤を可塑化
（すなわち、軟化）させ易く、完成した磁気媒体の表面
に移動して、例えば潤滑剤と混合することによって摩擦
特性に悪影響を及ぼすことがある。磁気媒体の表面で
は、分散剤は酸化して、屑を拾いまたは録音ヘッドに付
着する可能性がある。これらの好ましくない効果は、磁
気コーティング組成物に添加される分散剤の量が増加す
るにしたがって一層顕著になることがある。高表面積ま
たは金属顔料を用いるときには、分散剤水準を増加させ
ることが一般的には必要である。更に、高水準の分散剤
を使用することによって結合剤が可塑化すると、媒体が
軟化して、磁気ヘッドによって媒体が摩耗することがあ
る。このような不利益のために、磁気コーティング組成
物中のリン酸エステル分散剤の量を減少させることが望
ましい。
加水分解性基を有する有機シランが当該技術分野におい
て分散体を改良するために用いられてきた。これらの材
料が、磁気顔料の表面上の反応性基と物理化学的結合を
形成するものと考えられる。更に、磁気コーティング組
成物の結合剤樹脂と反応することができる官能価をも有
するシランカップリング剤を用いてもよい。例えばScho
nafingerらは米国特許第4,271,234号明細書において、
アルキルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラ
ン、γ−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−アミノプロピルトリエトキシシランおよびメタ
クリルオキシエチルトリメトキシシランのような各種の
シランによる酸化鉄顔料の処理を開示している。この処
理された酸化鉄を磁気コーティングに配合すると、顔料
の分散が改善され且つ磁気コーティングの耐久性が増加
することが報告されている。
クロロシランとアルコキシシランカップリング剤は磁気
コーティング混合物を改質することが、Yamadaらによっ
て米国特許第4,076,890号明細書に教示されている。こ
の場合には、非常に多数のシランが開示されており、磁
気顔料を処理するかまたは組成物に直接に添加すること
によってシランを前記の組成物に配合してもよい。生成
する磁気媒体は耐摩耗性であり磁化性層と支持材料との
間の接着が改善されるので、テープのエッジからの粉末
の飛散が減少することが記載されている。
ホスホン酸エステルと少なくとも２個のイソシアネート
基を有するポリイソシアネート化合物若しくは加水分解
性アルコキシシランを有するイソシアネート化合物との
反応生成物は、Takeuchiらの米国特許第4,501,795号明
細書に開示されている。この反応生成物を磁気コーティ
ング組成物の分散剤として用いると、磁気粉末が良好な
分散性を示し、磁気層（コーティング）が優れた耐久性
を示すようになる。
Kimballは、米国特許第4,719,121号明細書において、リ
ン酸エステルとある種のシランとの反応生成物でである
磁気媒体用分散剤を開示している。この分散剤は、磁気
粒子上の反応性基と化学的結合を形成し、シラン単独ま
たはリン酸エステルとイソシアネート官能性アルコキシ
シランとの反応生成物を比較すると磁性が改善されとい
われている。
同様に、Sylvesterらの米国特許第4,640,790号明細書は
リン酸エステルとアルカリシリコネートシリルアルキル
ホスホネートとの反応生成物が磁気顔料の良好な分散剤
であることを述べている。
〔課題を解決するための手段及び作用効果〕
ある種のアルコキシシランの第四級アンモニウム塩は磁
気顔料用の分散剤として有利に用いられることを見出し
た。本発明の組成物は、これを用いて調製した磁気媒体
に従来のリン酸エステル分散剤を用いて調製したものに
匹敵し得る磁性を付与する。しかしながら、磁気媒体の
表面に移動することがあるリン酸エステルとは異なり、
本発明の分散剤は顔料表面に結合して非移動性系を提供
する。
本発明は、（Ａ）式 ［式中、Ｒは１〜４個の炭素原子を有するアルキル基で
あり、Ｒ′は１〜４個の炭素原子を有するアルキレン基
であり、Ｒ″とＲはそれぞれ１〜４個の炭素原子を有
するアルキル基であり、Ｒ′は８〜22個の炭素原子を
有するアルキル基であり、Ｘは塩化物、臭化物、ヨウ化
物、アセテート、アルコキシド基RO（但し、Ｒは前記に
定義した通りである）またはそれらの混合物から選択さ
れる加水分解性基である］を有するアルコキシシランの
第四級アンモニウム塩と、 （Ｂ）磁気顔料とを含んで成る組成物であって、該組成
物がそれぞれ（Ｂ）の100重量部に対して１〜８重量部
を含むことを特徴とする組成物に関する。
本発明は、 （ｉ）磁気顔料と、この顔料の結合剤と、分散剤と、前
記の結合剤を溶解することができる不活性有機溶媒とを
混合して、それらの均一な分散体を得て、 （ii）前記の分散体を非磁性材料にコーティングし、 （iii）前記の処理された顔料を磁場において配向さ
せ、 （iv）前記の溶媒をコーティングした物質から除去する
ことから成る磁気記録媒体の製造法において、前記の分
散剤が上記アルコキシシランの第四級アンモニウム塩で
ある方法にも関する。
本発明の組成物は、（Ａ）アルコキシシランの第四級ア
ンモニウム塩である分散剤と（Ｂ）磁気顔料とを含んで
なる。この組成物は、顔料用の結合剤と顔料用の不活性
溶媒と有利に併用して湿式磁気コーティング組成物を製
造してもよい。この湿式磁気コーティング組成物は、非
磁性材料にコーティングして乾燥し、本発明の磁気録音
媒体を形成させてもよい。
本発明のアルコキシシラン（成分Ａ）の第四級アンモニ
ウム塩は、一般式 ［式中、Ｒは１〜４個の炭素原子を有するアルキル基で
あり、Ｒ′は１〜４個の炭素原子を有するアルキレン基
であり、Ｒ″とＲはそれぞれ１〜４個の炭素原子を有
するアルキル基であり、Ｒ′は８〜22個の炭素原子を
有するアルキル基であり、Ｘは塩化物、臭化物、ヨウ化
物、アセテート、アルコキシド基RO（但し、Ｒは前記に
定義した通りである）またはそれらの混合物から選択さ
れる加水分解性基である］によって表わすことができ
る。Ｒ′がｎ−オクタデシル基であり、Ｘが塩化物、
アセテートまたはメトキシドから選択されるものが好ま
しく、Ｘが塩化物であるものが最も好ましい。
本発明において意図されるアルコキシシランの第四級ア
ンモニウム塩の具体的例には、構造 （但し、Meは本発明ではメチル基を表わす）が挙げられ
る。
本発明のアルコキシシラの第四級アンモニウム塩は、当
該技術分野において抗微生物剤として公知であり、これ
らの幾つかは市販されている。例えば、Melekらの米国
特許第4,259,103号明細書には、このようなシランを用
いることによりある種の物質の表面を抗微生物性にする
ことが記載されている。簡単に言えば、これらの材料
は、クロロアルキルアルコキシシランを対応するアミン
と反応させて塩化物塩を供することによって調製するこ
とができる。また、塩化ナトリウムは析出するので、こ
の塩化物塩を、有機溶媒環境においてナトリウムメトキ
シドまたは酢酸ナトリウムと反応させてそのアニオンを
それぞれメトキシドまたはアセテートで置換することも
できる。興味のある方は、これらの材料を開示している
多くの出版物、中でも、IsquithらApplied Microbiolog
y,25、２巻、253−256頁、２月、1973年；およびAbbott
らの米国特許第3,794,736号明細書および第4,406,892号
明細書を参照されたい。
本発明の磁気顔料（成分Ｂ）も、当該技術分野において
公知である。これは、微細に分割された強磁性酸化物ま
たは金属から本質的に成っている。好適な酸化物例に
は、酸化鉄（例えば、γ−酸化第二鉄）、コバルト改質
酸化鉄および二酸化クロムのような材料が挙げられる。
好ましい酸化物顔料はコバルト改質酸化鉄から選択され
る。金属粒子は、大部分が鉄、コバルト、ニッケルまた
はそれらの合金のような強磁性金属を含んでいる。これ
らの金属顔料は、更にCd,Zn,Pb,Ca,Mg,Cr,Al,W,Pまたは
Ｂから選択される１種類以上の元素を約0.1から10重量
％含んでいてもよい。これらの金属粒子には、水、酸化
物および酸化物−水酸化物のようなその他の不純物が含
まれていることもある。好ましい磁気金属顔料は、針状
のα−鉄粒子から選択される。本発明において好適と思
われる他の磁性粒子は、バリウムフェライトのような当
該技術分野において公知の磁気顔料および非極性粒子で
ある。興味のある方は、PollardらのThe Symposium on
Memory and Advanced Recording Technologies、サン
・ジョゼ、カリフォルニア、1986年５月のこれらの顔料
の総説を参照されたい。
本発明の組成物を形成させるためには、成分（Ａ）と成
分（Ｂ）を、下記のように磁気コーティング組成物の製
造の際に直接混合してもよい。しかしながら、本発明の
組成物は磁気顔料（Ｂ）をアルコキシシランの第四級ア
ンモニウム塩で処理することによって調製するのが好ま
しい。この処理は、単にこれらの二成分の混合物を揮発
性溶媒と攪拌するかまたは周囲温度でボールミル中でこ
の混合物をロールして均一な分散体を形成させることに
よって行ってもよい。この分散体を約10分間から24時間
ロールした後、処理した顔料を濾過して、乾燥し、きつ
く栓をした容器に保存する。この方法では、揮発性溶媒
の性状は、最終の媒体の磁性に全く悪影響を及ぼさない
限り決定的ではない。例えば、酸化物顔料を用いるとき
には、適当な溶媒には水、トルエン、シクロヘキサン、
メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、メチルイソ
ブチルケトンおよび酢酸ブチルが挙げられる。水をこれ
らの顔料の処理おいて選択するのが好ましい。しかしな
がら、金属顔料を処理するときには、金属粒子が水と反
応することが知られているので、有機溶媒のみが用いら
れる。
金属粒子（Ｂ）を処理するのに要する分散剤（Ａ）の量
は検討している具体的な粒子によって変わるが、若干の
簡単な実験を行うと当業者は容易に決定することができ
る。本発明のためには、それぞれ100重量部の顔料を処
理するのに、約１から８重量部の成分（Ａ）が用いられ
る（すなわち100部当たり１〜８部、以後pphとして表示
する）。しかしながら、一般的には続いて調製される磁
気媒体の所望な磁性に匹敵する分散剤の最小量を用い
る。顔料がコバルト改質酸化鉄または針状α−鉄粒子か
ら選択されるときには、本発明の組成物に約２〜4pphの
分散剤（Ａ）を用いるのが好ましい。
本発明は、磁気顔料粒子用の分散剤として上記のアルコ
キシシランの第四級アンモニウム塩を用いる磁気記録媒
体の製造法にも関する。当該技術分野に周知の方法によ
れば、湿式磁気コーティング組成物は、アルコキシシラ
ンの第四級アンモニウム塩（成分Ａ）と、顔料（成分
Ｂ）と、顔料用の結合剤と、結合剤用の不活性有機溶媒
と、任意に各種のアジュバンドとを同時にまたは順次に
混合することによって最初に調製する。上記のように、
最初に顔料をアルコキシシランの第四級アンモニウム塩
で処理し、処理した顔料を結合剤、溶媒およびアジュバ
ントと混合するのが好ましい。ボールミル、二本ロール
ミル、連続媒体ミル、サンドミル、コロイドミルまたは
ホモジナイザーのようなミキサーを用いて成分を十分に
混合して、良好に分散されるようにしてもよい。
本発明の結合剤は、磁性金属粒子を互いに結合すると同
時に、下記のような非磁性材料に結合することができる
任意の好適な樹脂であってもよい。これらの材料も当該
技術分野において周知であり、例えば、ポリウレタン、
ポリ（塩化ビニル）、ポリエステル、ポリ（塩化ビニリ
デン）、エポキシ樹脂、ポリ（アクリロニトリル）、ポ
リアクリル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル、ポ
リアミド、ポリ（ビニルアセタール）、ポリ（ビニルブ
チラール）、ポリ（ビニルピリジン）、ポリカーボネー
ト、ポリスルホン、フェノールホルムアルデヒド樹脂お
よびメラミンホルムアルデヒド樹脂である。好ましい結
合剤はポリウレタンである。典型的には、磁気コーティ
ング組成物の結合剤含量は、処理した顔料粒子100部当
たり重量で約２〜30部である。
不活性有機溶媒は結合剤の良好な溶媒であるべきであ
り、上記のような顔料処理法に関して記載した有機溶媒
から選択することができる。実際には、結合剤は、通常
はこれらの溶媒の１種類以上の溶液の形態で添加され
る。
処理した顔料と結合剤と不活性な有機溶媒とのほかに、
本発明の磁気コーティング組成物は典型的には磁気記録
媒体の最終的特性を改善するために当業界に知られてい
る各種の添加剤を含んでいる。好適な添加剤には、付加
的分散剤、ビニル樹脂、ニトロセルロースおよび高分子
量エポキシ化合物のような改質樹脂、潤滑剤、腐蝕抑制
剤、帯電防止剤、および艶出剤がある。一般的には、磁
気コーティング組成物は、顔料粒子100部に対して、こ
れらの添加剤を約２から約10重量部含むことができる。
上記の添加剤に関して、従来のリン酸エステル分散剤の
少なくとも１種類を磁気コーティング組成物の調製にお
いて含有させるので特に好ましい。これらの補足的分散
剤は、Sylvesterらの米国特許第4,640,790号明細書に記
載されているものから選択されてもよい。最も有用なリ
ン酸エステルは、式 ［式中、Ｚは、式QO（CH２CH２Ｏ）ｎ−または （但し、ＱおよびＱ′はそれぞれ８〜12個の炭素原子を
有するアルキル基を表わし、ｎは５〜40である）を有す
る少なくとも１種類の基から選択される］を有するもの
である。上式のｍの値は１と２の間であり、ｍの平均値
が約1.5のモノ−およびジ−エステルの混合物が好まし
い。リン酸エステルは当業界で周知であり、それらの多
くは市販されている。特に好ましいリン酸エステルは、
GAF Corporation（ウェイン、ニュー・ジャージー）よ
り「GAFAC」という商品名で発売されている。
磁気録音媒体は、上記の溶媒を含有する磁気コーティン
グ組成物を非磁性材料に塗布して、磁気金属粒子を磁場
で配向させ、コーティングを乾燥させることによって調
製される。好適な非磁性材料にはポリエチレンテレフタ
レート、ポリエチレン、ポリプロピレン、セルロースト
リアセテート、ポリカーボネートおよびポリイミドのよ
うなポリマーがある。あるいは、この材料はアルミニウ
ム、銅、スズ、亜鉛、マグネシウムおよびそれらの合金
のような非磁性金属であってもよい。この材料の形態は
決定的なものではなく、フィルム、テープ、シート、デ
ィスクおよびドラムが本発明の範囲内にある。この材料
へのコーティングは、ナイフコーティング、リバースロ
ールコーティングおよびグラビアコーティングのような
当業界で知られている通常の方法のいずれによって行っ
てもよい。溶媒の除去または乾燥は、約60から85℃の温
度で好ましく行われる。得られる乾燥コーティングの厚
みは、特定の応用にしたがって変化させることができる
が、一般的には0.75から20μｍの間に保たれる。
〔実施例〕
下記の実施例は本発明の組成物を更に説明するために挙
げているものであり、特許請求の範囲に記載の発明を制
限するためのものと解釈すべきではない。実施例におけ
る総ての部および百分率は、特に断らないかぎり重量に
よるものである。本明細書において用いられる「pph」
という略号は、磁気顔料100部当たりの与えられた成分
の部数を示している。
本発明による分散剤 分散剤（Ｉ） 式 （式中、Meはメチル基を表わす）を有するアルコキシシ
ランの第四級アンモニウム塩の42重量％メタノール溶
液。
分散剤（II） （Ｉ）と同じであり、上記の（Ｉ）の溶液を1.14gのNaO
CH３と室温で約48時間反応させることによって塩化物基
の一部をメトキシドで置換したもの。この分散剤を磁気
媒体の調製に用いる前に、副生成物塩（NaCl）を沈降さ
せた（下記を参照）。
分散剤（III） （Ｉ）と同じであり、上記の（Ｉ）の溶液と酢酸ナトリ
ウムとの等モル量を反応させることによって、塩化物基
の一部をアセテートで置換したもの。また、塩は、溶液
を磁気媒体の調製に用いる前に、この溶液から分離し
た。
比較用分散剤 分散剤（IV） イソステアリン酸12.2g（0.43モル）とナトリウムメト
キシド2.3g（0.43モル）を50gメタノール中で反応させ
て透明な溶液を得た。このよう液に分散剤（Ｉ）50gを
加えた。塩化ナトリウムは徐々に沈澱して、混合物を一
晩放置した。
分散剤（Ｖ） イソブチルトリメトキシシラン （Ｖ） 分散剤（VI） ｎ−オクタデシルトリメトキシシラン2.0gをプロピレン
グリコールのメチルエーテル17.5gに溶解してオクタデ
シルトリメトキシシランの部分加水分解物を調製した。
この混合物に、水1.0gと氷酢酸２滴を加えた。この方法
によって形成した加水分解物を約30分間放置した後、分
散剤として用いた。
分散剤（VII） Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメ
トキシシラン （VII） 分散剤（VIII） 構造式 を有するＮ−β−（Ｎ−ビニルベンジルアミノ）エチル
−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン・一塩酸の40
重量％メタノール溶液。
分散剤（IX） 分散剤（Ｘ） γ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン（Ｘ） 分散剤（XI） メチルトリメトキシシラン （XI） 分散剤（XII） ビニルトリメトキシシラン （XII） 分散剤（XIII） フェニルトリメトキシシラン （XIII） 分散剤（XIV） 分散剤（XV） 実施例１〜47 磁気媒体の調製 本発明の分散剤と上記の比較用分散剤を用いて、下記の
ように磁気媒体を調製した。
1.磁気顔料の調製 最初に、磁気顔料を上記の分散剤で処理した。１クォー
トの広口ポリエチレンジャーに、１／４インチの直径の
ステンレス鋼ボールを半分満たした。
PFERRICO 5090顔料50gと、水125gと、適量の分散剤をジ
ャーに加えた。PFERRICO 5090（Pfizer Pigments,In
c.、ニュー・ヨーク、ニュー・ヨーク）は、表面積が4
1.9m２であり、平均直径が0.04μｍ（幅）×0.2μｍ
（長さ）であり、平均アスペクト比が5.5であり、pHが
8.8であり保磁力が935エルステッドである高密度録音媒
体のコバルト改質酸化鉄として記載されている。この混
合物を室温で約24時間ロールした後、生成する分散体を
WHATMAN No.40濾紙で濾過し、処理した顔料を125℃で乾
燥して一定重量とした。顔料を処理するのに用いた分散
剤と顔料に加えた分散剤を、下記の表−１の第２欄に示
す。
2.スラッシ粉砕 直径が約１／８インチのステンレス鋼ボール約250gを満
たした5.5オンスステンレス鋼容器に、前記の処理した
顔料の一つを約15g充填した。次に、GAFAC RE−610分散
剤をシクロヘキサンに溶解した25％溶液1.8gを加えた。
GAFAC RE−610（GAF Corp.、ウェイン、ニュージャージ
ー）はエチレンオキシド付加物タイプのリン酸モノ−お
よびジ−エステルの混合物として記載されている。GAFA
C RE−610は、広く用いられている磁気顔料用の市販の
分散剤であって、最大水分含量が0.5％であり、比重が
1.10〜1.12であり、酸価が62〜72であり、pHが＜2.5（1
0％溶液、25℃）である。
次いで、ESTANE 5701−F1結合剤をシクロヘキサンに溶
解した10％溶液を12.5g加えた。ESTANE5701−F1（B.F.G
oodrich Company、クリーブランド、オハイオ）は、ポ
リエステルを基剤とするポリウレタン樹脂として記載さ
れている。次に、シクロヘキサン37.5gを更に添加し
て、総固形物含量を25％間で減少させた。容器を閉じ
て、内容物を室温で１時間標準的な塗料振盪機上で容器
振動することによって粉砕した。
3.レット・ダウン（Let−Down） 更に0.6gのGAFAC RE−610溶液0.6gとESTANE5701−F1溶
液19.0gを前記の粉砕した分散体に加えて、最終処理顔
料の含量を（総固形物に対して80％とし、総GAFAC RE−
610含量を4pphとした。更に15分間粉砕を行ったとこ
ろ、磁気コーティング組成物を生じた。
前記のスラッシュ粉砕とレット・ダウン法を用いて、顔
料粒子を処理せず且つ総GAFAC RE−610含量が表−１の
第三欄に示すようにそれぞれ４および8pphであるコント
ロール配合物を調製した。
4.テープ製造 それぞれの磁気コーティング組成物を、ギャップが１ミ
ルの引落しコーティングバーを用い、約１フィート／秒
のコーティング速度で、1.42ミルの厚みのビデオ級ポリ
（エチレンテレフタレート）フィルムにコーティングし
た。このコーティング処理と同時に、未だ湿っている磁
気コーティングを延伸軸に平行な方向に2,000エルステ
ッドの１方向磁石によって配向させた。コーティングし
たフィルムを室温で少なくとも１時間乾燥させた後、前
記のフィルムから２本の長さが20インチで幅３／８イン
チのテープ切片を縦方向に（すなわち延伸方向に沿っ
て）切断した。このテープ切片を（長さ方向で）半分に
折り畳み、直径が10mmのガラス試料管に挿入して、次の
ように磁性を評価した。
LDJ B／Ｈメーター、モデル番号7500A（LDJ、トロイ、M
I）を用いて、22℃における保持力（Hc）、角形比（S
R）および反転磁界強度分布（SFD）を60Hzの周波数およ
び3,000 Oeの縦方向に掛けた磁場を用いて計測した。そ
れぞれの試料に対して少なくとも５回の読取りを行って
平均し、記録した結果を得た。
表−１から、本発明の分散剤はGAFAC RE−610分散剤の
水準を4pphにまで減少させ、この移動性分散剤（比較例
46および47）8pphで調製した媒体の所望な磁性は保存す
ることができることが判る。比較用分散剤の幾つかは本
発明の分散剤に匹敵する磁性（特にSR）を提供すること
ができるが、このような結果は一般的にはかなり高い水
準でのみ達成されるものであるので、録音媒体における
容易な移動を黙過したとしても余り望ましいものではな
い。
実施例48〜53 上記と同様な方法により、金属含量PFERROMET1500を基
材とした磁気媒体を調製した。
PFERROMET 1500（Pfizer Pigments,Inc.、ニュー・ヨー
ク、ニュー・ヨーク）は、炭素含量が１％であって、最
大水分含量が1.5％であって、表面積が45〜55m２／ｇで
ある針状鉄粒子として記載されている。分散剤（Ｉ）を
用いて、（収容された）顔料50gをトルエン200gと表−
２に示した量の分散剤と共にロールすることによってこ
の顔料を処理した。室温で約16時間ロールした後、分散
体を加熱皿に移して、溶媒をエアフード中で24時間留去
した。この処理した顔料を45℃で真空乾燥して、恒量と
した。
実施例48では、ステンレス鋼製の容器にシクロヘキサン
41.4gと10％ESTANE 5701−F1溶液6.2gと25％GAFAC RE−
610溶液2.4gを充填した。次に、この容器に、処理され
た顔料15gとステンレス鋼ボール250gを加えて、内容物
を上記のスラッシ粉砕法と同様にして４時間粉砕した。
これらの実施例では、スラッシ粉砕から生じる分散体を
直ちに用いて磁気テープを製造した。完成したテープの
磁性を表−２に示すが、磁性試験の際に加えた磁場は4,
500 Oeに増加した。
上記の方法を、スラッシ粉砕組成物からGAFAC RE−610
を除いて繰り返し、これらのテープの磁性を表−２に実
施例49および50として示す。
これらの方法を、PFERROMET 1500を分散剤（Ｉ）で処理
せずに、スラッシ粉砕において分散剤としてGAFAC RE−
610のみを用いて繰り返した。これらのテープの磁性試
験の結果も、表−２に示している（比較例51〜53）。
本発明の分散剤を金属磁気顔料と共に使用することを説
明することに加えて、上記の実施例は磁気媒体の調製に
単独の分散剤としてこのアルコキシシランの第四級アン
モニウム塩を用いることも説明している。実施例48の磁
気テープは、他の組成物を用いるテープよりも高い光沢
度60゜を示すことも認められた。60゜の光沢は分散体の
品質に直接に関係するものと思われるので、この観察は
本発明の分散剤をGAFAC RE−610のようなリン酸エステ
ル分散剤と共に使用することが特に有利であることを示
している。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ）式 ［式中、Ｒは１〜４個の炭素原子を有するアルキル基で
    あり、Ｒ′は１〜４個の炭素原子を有するアルキレン基
    であり、Ｒ″とＲはそれぞれ１〜４個の炭素原子を有
    するアルキル基であり、Ｒ′は８〜22個の炭素原子を
    有するアルキル基であり、Ｘは塩化物、臭化物、ヨウ化
    物、アセテート、アルコキシド基RO（但し、Ｒは前記に
    定義した通りである）またはそれらの混合物から選択さ
    れる加水分解性基である］を有するアルコキシシランの
    第四級アンモニウム塩と、 （Ｂ）磁気顔料とを含んで成る組成物であって、該組成
    物が（Ｂ）の100重量部に対して１〜８重量部の（Ａ）
    を含むことを特徴とする組成物。
  2. 【請求項２】リン酸エステル分散剤をも含む、請求項１
    に記載の組成物。
  3. 【請求項３】（ｉ）磁気顔料と、この顔料の結合剤と、
    分散剤と、前記の結合剤を溶解することできる不活性有
    機溶媒とを混合して、それらの均一な分散体を得て、 （ii）前記の分散体を非磁性材料上にコーティングし、 （iii）前記の処理された顔料を磁場において配向さ
    せ、 （iv）前記の溶媒をコーティングした物質から除去する
    ことから成る磁気記録媒体の製造法において、前記の分
    散剤が、式 ［式中、Ｒは１〜４個の炭素原子を有するアルキル基で
    あり、Ｒ′は１〜４個の炭素原子を有するアルキレン基
    であり、Ｒ″とＲはそれぞれ１〜４個の炭素原子を有
    するアルキル基であり、Ｒ′は８〜22個の炭素原子を
    有するアルキル基であり、Ｘは塩化物、臭化物、ヨウ化
    物、アセテート、アルコキシド基RO（但し、Ｒは前記に
    定義した通りである）またはそれらの混合物から選択さ
    れる加水分解性基である］を有するアルコキシシランの
    第四級アンモニウム塩を含むことを特徴とする方法。
  4. 【請求項４】前記の顔料を、前記の結合剤及び前記の溶
    媒と混合して前記分散体を形成する前に、前記のアルコ
    キシシランの第四級アンモニウム塩で前処理する、請求
    項１に記載の方法。
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KR890015206A (ko) 1989-10-28
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