JPH0664918A - アルミナ水和物およびアルミナゾルの製造方法 - Google Patents
アルミナ水和物およびアルミナゾルの製造方法Info
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- JPH0664918A JPH0664918A JP24585292A JP24585292A JPH0664918A JP H0664918 A JPH0664918 A JP H0664918A JP 24585292 A JP24585292 A JP 24585292A JP 24585292 A JP24585292 A JP 24585292A JP H0664918 A JPH0664918 A JP H0664918A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】効率的にかつ特性の良好な、アルミナ水和物お
よびアルミナゾルを製造する。 【構成】アルミニウムアルコキシドを水系溶媒中で加水
分解してアルミナ水和物の沈殿を得て、さらにその沈殿
を解膠してアルミナゾルを製造する方法において、溶媒
中のアルコールを除去しながら加水分解を行うアルミナ
ゾルの製造方法。
よびアルミナゾルを製造する。 【構成】アルミニウムアルコキシドを水系溶媒中で加水
分解してアルミナ水和物の沈殿を得て、さらにその沈殿
を解膠してアルミナゾルを製造する方法において、溶媒
中のアルコールを除去しながら加水分解を行うアルミナ
ゾルの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミナ水和物および
アルミナゾルの製造方法に関する。
アルミナゾルの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、アルミニウムイソプロポキシドを
水で加水分解した後、得られたアルミナ水和物の沈殿に
酸を添加して解膠するアルミナゾルの製造方法は知られ
ている（B.E.Yoldas,Amer.Ceram.Soc.Bull.,54,289(197
5)など参照）。
水で加水分解した後、得られたアルミナ水和物の沈殿に
酸を添加して解膠するアルミナゾルの製造方法は知られ
ている（B.E.Yoldas,Amer.Ceram.Soc.Bull.,54,289(197
5)など参照）。
【０００３】上記の方法は、透明性の高いゾルを生成す
る優れた方法であるが、アルミナゾル中のゾル粒子を制
御して特性の異なるアルミナゾルを製造するのは困難で
あった。特に、ゾル粒子の粒子径が比較的小さく、この
方法で得られるアルミナゾルから得られるゲルは細孔径
が小さいため、例えば記録媒体のインク吸着層の用途に
用いる場合にはインクを大量には吸収できないという問
題点があった。
る優れた方法であるが、アルミナゾル中のゾル粒子を制
御して特性の異なるアルミナゾルを製造するのは困難で
あった。特に、ゾル粒子の粒子径が比較的小さく、この
方法で得られるアルミナゾルから得られるゲルは細孔径
が小さいため、例えば記録媒体のインク吸着層の用途に
用いる場合にはインクを大量には吸収できないという問
題点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、アルミニウ
ムアルコキシドを加水分解してアルミナ水和物を得て、
さらにこれを解膠することによりアルミナゾルを製造す
る方法において、効率的にかつ特性の良好な、アルミナ
水和物およびアルミナゾルを製造する方法を提供するこ
とを目的とするものである。
ムアルコキシドを加水分解してアルミナ水和物を得て、
さらにこれを解膠することによりアルミナゾルを製造す
る方法において、効率的にかつ特性の良好な、アルミナ
水和物およびアルミナゾルを製造する方法を提供するこ
とを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、アルミニウム
アルコキシドを水系溶媒中で加水分解してアルミナ水和
物を製造する方法において、溶媒中のアルコールを除去
しながら加水分解を行うアルミナ水和物の製造方法を提
供するものである。
アルコキシドを水系溶媒中で加水分解してアルミナ水和
物を製造する方法において、溶媒中のアルコールを除去
しながら加水分解を行うアルミナ水和物の製造方法を提
供するものである。
【０００６】本発明はまた、アルミニウムアルコキシド
を水系溶媒中で加水分解し、得られたアルミナ水和物の
沈殿を解膠してアルミナゾルを製造する方法において、
溶媒中のアルコールを除去しながら加水分解を行うアル
ミナゾルの製造方法を提供するものである。
を水系溶媒中で加水分解し、得られたアルミナ水和物の
沈殿を解膠してアルミナゾルを製造する方法において、
溶媒中のアルコールを除去しながら加水分解を行うアル
ミナゾルの製造方法を提供するものである。
【０００７】本発明者らは、アルミニウムアルコキシド
の加水分解によるアルミナ水和物の生成反応を詳細に研
究したところ、アルミナ水和物粒子の粒子径は反応時間
により徐々に増大していくこと、この粒子の成長速度は
通常では小さく所望の粒子径を有するアルミナゾルを得
るためには、長時間が必要であることを見いだした。さ
らに、粒子の成長速度は、温度が増大するに従って大き
くなることを見いだした。
の加水分解によるアルミナ水和物の生成反応を詳細に研
究したところ、アルミナ水和物粒子の粒子径は反応時間
により徐々に増大していくこと、この粒子の成長速度は
通常では小さく所望の粒子径を有するアルミナゾルを得
るためには、長時間が必要であることを見いだした。さ
らに、粒子の成長速度は、温度が増大するに従って大き
くなることを見いだした。
【０００８】アルミニウムアルコキシドを加水分解する
と、アルコキシドからアルコールが生成する。水系の溶
媒中で加水分解を行うと、溶媒に加水分解生成物である
アルコールが加わって、しだいに溶媒の沸点が低下す
る。この加水分解反応は、溶媒中での反応であるので、
反応温度は溶媒の沸点以上にすることができず、高い温
度を維持することが困難になる。このため、所望のゾル
粒子径を有するアルミナゾルを得るためには、長時間の
熟成が必要となる。
と、アルコキシドからアルコールが生成する。水系の溶
媒中で加水分解を行うと、溶媒に加水分解生成物である
アルコールが加わって、しだいに溶媒の沸点が低下す
る。この加水分解反応は、溶媒中での反応であるので、
反応温度は溶媒の沸点以上にすることができず、高い温
度を維持することが困難になる。このため、所望のゾル
粒子径を有するアルミナゾルを得るためには、長時間の
熟成が必要となる。
【０００９】本発明においては、溶媒からアルコールを
除去しながら加水分解を行うことにより、加水分解が進
行しても、反応溶液の沸点が低下することなく、反応温
度を高く維持することが可能になり、生成するアルミナ
水和物粒子の成長が速い。このため、短時間で粒子径の
大きなアルミナ水和物粒子を得ることができる。
除去しながら加水分解を行うことにより、加水分解が進
行しても、反応溶液の沸点が低下することなく、反応温
度を高く維持することが可能になり、生成するアルミナ
水和物粒子の成長が速い。このため、短時間で粒子径の
大きなアルミナ水和物粒子を得ることができる。
【００１０】本発明において水系溶媒は、水単独だけで
なく初めからアルコールを含む混合溶媒であってもよ
い。溶媒として水単独を用いた場合には、加水分解で生
成するアルコールのみを除去すればよい。この場合、加
水分解の最初から水の沸点に近い温度で加熱することが
でき、加水分解が進行しても、反応溶液の沸点が低下す
ることがない。
なく初めからアルコールを含む混合溶媒であってもよ
い。溶媒として水単独を用いた場合には、加水分解で生
成するアルコールのみを除去すればよい。この場合、加
水分解の最初から水の沸点に近い温度で加熱することが
でき、加水分解が進行しても、反応溶液の沸点が低下す
ることがない。
【００１１】水とアルコールとの混合溶媒の場合には、
加水分解で生成するアルコール量を超える量のアルコー
ルを除去しながら加水分解すると、徐々に沸点が増大
し、最後にほぼ水だけの溶媒中にアルミナ水和物が分散
したスラリーが得られる。溶媒として、水とアルコール
との混合溶媒を用いる場合、アルコールとして加水分解
で生成するアルコールと同種のものが好ましく、イソプ
ロピルアルコール、プロピルアルコールなどを使用する
が好ましい。この場合のアルコール濃度としては、溶媒
全体の１０〜５０モル％程度が好ましい。
加水分解で生成するアルコール量を超える量のアルコー
ルを除去しながら加水分解すると、徐々に沸点が増大
し、最後にほぼ水だけの溶媒中にアルミナ水和物が分散
したスラリーが得られる。溶媒として、水とアルコール
との混合溶媒を用いる場合、アルコールとして加水分解
で生成するアルコールと同種のものが好ましく、イソプ
ロピルアルコール、プロピルアルコールなどを使用する
が好ましい。この場合のアルコール濃度としては、溶媒
全体の１０〜５０モル％程度が好ましい。
【００１２】アルコールを除去する手段としては、特に
限定されないが、溶媒の温度を沸点近傍に保ち、蒸発し
たアルコールを凝縮器により冷却して留出する方法が好
ましい。凝縮器により除去する場合には、アルコールの
みを除去することは困難であるので、アルコールに同伴
して系外に除去される水を必要に応じて補充するのが好
ましい。
限定されないが、溶媒の温度を沸点近傍に保ち、蒸発し
たアルコールを凝縮器により冷却して留出する方法が好
ましい。凝縮器により除去する場合には、アルコールの
みを除去することは困難であるので、アルコールに同伴
して系外に除去される水を必要に応じて補充するのが好
ましい。
【００１３】本発明においてアルミナゾルは、コロイド
粒子としてアルミナ水和物を含むゾルをいう。アルミナ
水和物としては、結晶性のベーマイト（組成式ＡｌＯＯ
Ｈ）および水酸化アルミニウム（組成式Ａｌ（ＯＨ）
3 ）、あるいは、無定形のアルミナ水和物などが挙げら
れるが、アルミナ水和物がベーマイトからなるものであ
る場合は、このゾルを乾燥して得られるゲルが、吸収性
が良好でかつ透明性の良好なものになるので、記録媒体
のインク吸着層等に特に好適に使用することができる。
粒子としてアルミナ水和物を含むゾルをいう。アルミナ
水和物としては、結晶性のベーマイト（組成式ＡｌＯＯ
Ｈ）および水酸化アルミニウム（組成式Ａｌ（ＯＨ）
3 ）、あるいは、無定形のアルミナ水和物などが挙げら
れるが、アルミナ水和物がベーマイトからなるものであ
る場合は、このゾルを乾燥して得られるゲルが、吸収性
が良好でかつ透明性の良好なものになるので、記録媒体
のインク吸着層等に特に好適に使用することができる。
【００１４】本発明において、アルミニウムアルコキシ
ドとしては、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニ
ウム−ｓ−ブトキシド等を用いることができる。このな
かでアルミニウムイソプロポキシドは、特に好ましく使
用できる。
ドとしては、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニ
ウム−ｓ−ブトキシド等を用いることができる。このな
かでアルミニウムイソプロポキシドは、特に好ましく使
用できる。
【００１５】溶媒の水の使用量は、アルミニウムイソプ
ロポキシド１モルに対して、２０〜７０モルが好まし
い。水の使用量が、２０モルに満たない場合は、加水分
解反応が十分に進まないおそれがあるので好ましくな
い。また水の使用量が、７０モルを超える場合は、ゾル
粒子径の小さいアルミナゾルしか得られないおそれがあ
るので好ましくない。
ロポキシド１モルに対して、２０〜７０モルが好まし
い。水の使用量が、２０モルに満たない場合は、加水分
解反応が十分に進まないおそれがあるので好ましくな
い。また水の使用量が、７０モルを超える場合は、ゾル
粒子径の小さいアルミナゾルしか得られないおそれがあ
るので好ましくない。
【００１６】本発明においては加水分解は、アルコール
を除去しない場合に比べて高温で行うことが可能であ
り、具体的には、９０℃以上で行うことが好ましい。９
０℃未満の温度で加水分解を行う場合は、アルミナゾル
粒子の成長速度が遅くなるおそれがあるので好ましくな
い。加水分解の時間は、５時間以上が好ましい。加水分
解反応を均一に速やかに進行させるために、加水分解を
撹拌下で行うことが好ましい。加水分解が終了した後に
さらに加熱を続け、粒子の熟成を行うこともできる。
を除去しない場合に比べて高温で行うことが可能であ
り、具体的には、９０℃以上で行うことが好ましい。９
０℃未満の温度で加水分解を行う場合は、アルミナゾル
粒子の成長速度が遅くなるおそれがあるので好ましくな
い。加水分解の時間は、５時間以上が好ましい。加水分
解反応を均一に速やかに進行させるために、加水分解を
撹拌下で行うことが好ましい。加水分解が終了した後に
さらに加熱を続け、粒子の熟成を行うこともできる。
【００１７】このようにして得られた加水分解生成物
は、アルミナ水和物の沈殿となり、この沈殿を解膠する
ことによりアルミナゾルを得ることができる。解膠剤と
しては酸が好ましく、塩酸、硝酸等の無機酸あるいは酢
酸等の有機酸を用いることができる。これらのうち、酢
酸を用いるのが好ましい。酸の使用量としては、アルミ
ニウムイソプロポキシド１モルに対して、０．０５〜
０．２モルであることが好ましい。酸の量が０．０５モ
ル未満の場合は、解膠に長時間を要するおそれがあるの
で好ましくない。酸の量が０．２モルを超える場合は、
ゾル濃度が高い場合に容易にゲル化するおそれがあるの
で好ましくない。
は、アルミナ水和物の沈殿となり、この沈殿を解膠する
ことによりアルミナゾルを得ることができる。解膠剤と
しては酸が好ましく、塩酸、硝酸等の無機酸あるいは酢
酸等の有機酸を用いることができる。これらのうち、酢
酸を用いるのが好ましい。酸の使用量としては、アルミ
ニウムイソプロポキシド１モルに対して、０．０５〜
０．２モルであることが好ましい。酸の量が０．０５モ
ル未満の場合は、解膠に長時間を要するおそれがあるの
で好ましくない。酸の量が０．２モルを超える場合は、
ゾル濃度が高い場合に容易にゲル化するおそれがあるの
で好ましくない。
【００１８】解膠温度は、８０℃以上が好ましい。温度
が８０℃に満たない場合は、解膠に長時間を要したり、
解膠が不十分になるおそれがあるので好ましくない。解
膠時間は、酸の使用量が多いほど短くなる傾向にあるが
通常１０〜７２時間程度が適当である。なお、解膠は均
質なゾルを得るために撹拌下で行うのが好ましい。
が８０℃に満たない場合は、解膠に長時間を要したり、
解膠が不十分になるおそれがあるので好ましくない。解
膠時間は、酸の使用量が多いほど短くなる傾向にあるが
通常１０〜７２時間程度が適当である。なお、解膠は均
質なゾルを得るために撹拌下で行うのが好ましい。
【００１９】
実施例 容量２０００ｃｃのガラス製反応器（セパラブル平底バ
ッフル付きフラスコ、撹拌羽根、温度計付き）に、イオ
ン交換水８１０ｇとイソプロパノール６７６ｇを仕込
み、マントルヒーターにより液温を７５℃に加熱した。
撹拌しながらアルミニウムイソプロポキシド３０６ｇを
添加し、加水分解を行った。加水分解を行いながら、反
応器に接続した凝縮器を通して溶媒のイソプロピルアル
コールおよび加水分解生成イソプロピルアルコールを留
去し、同時にイオン交換水４００ｇを徐々に添加した。
この結果、３．５時間後にイソプロピルアルコールのほ
ぼ全量を留去することができ、液温は９５℃になった。
この後さらに、液温を９５℃のまま６．５時間保持して
粒子の熟成を行った。
ッフル付きフラスコ、撹拌羽根、温度計付き）に、イオ
ン交換水８１０ｇとイソプロパノール６７６ｇを仕込
み、マントルヒーターにより液温を７５℃に加熱した。
撹拌しながらアルミニウムイソプロポキシド３０６ｇを
添加し、加水分解を行った。加水分解を行いながら、反
応器に接続した凝縮器を通して溶媒のイソプロピルアル
コールおよび加水分解生成イソプロピルアルコールを留
去し、同時にイオン交換水４００ｇを徐々に添加した。
この結果、３．５時間後にイソプロピルアルコールのほ
ぼ全量を留去することができ、液温は９５℃になった。
この後さらに、液温を９５℃のまま６．５時間保持して
粒子の熟成を行った。
【００２０】すなわち、ここまでに要した時間は、１０
時間である。次いで、酢酸９ｇを添加して１５時間９５
〜９７℃に保持し、解膠を行った。さらにこの液を５０
０ｇになるまで濃縮し、白色のゾルを得た。このゾルの
１４０℃乾燥物は、粉末Ｘ線回折によると、ベーマイト
結晶からなり結晶粒子の（０１０）面に垂直な方向の結
晶厚さは７９Åであった。窒素吸脱着法で測定したとこ
ろ、乾燥物の細孔容積は０．６５ｃｃ／ｇで、平均細孔
半径は７０Åであった。
時間である。次いで、酢酸９ｇを添加して１５時間９５
〜９７℃に保持し、解膠を行った。さらにこの液を５０
０ｇになるまで濃縮し、白色のゾルを得た。このゾルの
１４０℃乾燥物は、粉末Ｘ線回折によると、ベーマイト
結晶からなり結晶粒子の（０１０）面に垂直な方向の結
晶厚さは７９Åであった。窒素吸脱着法で測定したとこ
ろ、乾燥物の細孔容積は０．６５ｃｃ／ｇで、平均細孔
半径は７０Åであった。
【００２１】比較例 実施例と同じ反応器を用いイオン交換水８１０ｇとイソ
プロピルアルコール６７５ｇを仕込み、マントルヒータ
ーにより液温を７５℃に加熱した。撹拌しながらアルミ
ニウムイソプロポキシド３０６ｇを添加し、２０時間加
水分解を行った。この間溶媒は沸騰状態にあり、反応器
に接続した凝縮器で凝縮した液体は還流した。液温は、
７５〜７８℃の範囲にあった。その後、凝縮器を通して
溶媒のイソプロピルアルコールおよび加水分解生成イソ
プロピルアルコールを留去しつつ、イオン交換水４００
ｇを徐々に添加した。この結果、３．５時間後にイソプ
ロピルアルコールのほぼ全量を留去することができ、液
温は９５℃になった。
プロピルアルコール６７５ｇを仕込み、マントルヒータ
ーにより液温を７５℃に加熱した。撹拌しながらアルミ
ニウムイソプロポキシド３０６ｇを添加し、２０時間加
水分解を行った。この間溶媒は沸騰状態にあり、反応器
に接続した凝縮器で凝縮した液体は還流した。液温は、
７５〜７８℃の範囲にあった。その後、凝縮器を通して
溶媒のイソプロピルアルコールおよび加水分解生成イソ
プロピルアルコールを留去しつつ、イオン交換水４００
ｇを徐々に添加した。この結果、３．５時間後にイソプ
ロピルアルコールのほぼ全量を留去することができ、液
温は９５℃になった。
【００２２】すなわち、ここまでに要した時間は、２
３．５時間である。次いで、酢酸９ｇを添加して１５時
間９５〜９７℃に保持し、解膠を行った。さらにこの液
を５００ｇになるまで濃縮し、白色のゾルを得た。この
ゾルの１４０℃乾燥物は、粉末Ｘ線回折によると、ベー
マイト結晶からなり結晶粒子の（０１０）面に垂直な方
向の結晶厚さは７８Åであった。窒素吸脱着法で測定し
たところ、乾燥物の細孔容積は０．６４ｃｃ／ｇで、平
均細孔半径は６５Åであった。
３．５時間である。次いで、酢酸９ｇを添加して１５時
間９５〜９７℃に保持し、解膠を行った。さらにこの液
を５００ｇになるまで濃縮し、白色のゾルを得た。この
ゾルの１４０℃乾燥物は、粉末Ｘ線回折によると、ベー
マイト結晶からなり結晶粒子の（０１０）面に垂直な方
向の結晶厚さは７８Åであった。窒素吸脱着法で測定し
たところ、乾燥物の細孔容積は０．６４ｃｃ／ｇで、平
均細孔半径は６５Åであった。
【００２３】
【発明の効果】本発明の製造方法により、ゾル粒子径の
大きなアルミナゾルが、短時間で得られる。このアルミ
ナゾルは、基材に塗布して乾燥したときに吸着性が良好
で、かつ透明性にも優れた多孔質層を形成することがで
きる。このため、記録媒体等に好適に用いることができ
る。
大きなアルミナゾルが、短時間で得られる。このアルミ
ナゾルは、基材に塗布して乾燥したときに吸着性が良好
で、かつ透明性にも優れた多孔質層を形成することがで
きる。このため、記録媒体等に好適に用いることができ
る。
Claims (9)
- 【請求項１】アルミニウムアルコキシドを水系溶媒中で
加水分解してアルミナ水和物を製造する方法において、
溶媒中のアルコールを除去しながら加水分解を行うアル
ミナ水和物の製造方法。 - 【請求項２】アルミナ水和物が、ベーマイトである請求
項１のアルミナ水和物の製造方法。 - 【請求項３】アルミニウムアルコキシドが、アルミニウ
ムイソプロポキシドである請求項１または２のアルミナ
水和物の製造方法。 - 【請求項４】水系溶媒が、水とイソプロピルアルコール
の混合溶媒である請求項１〜３いずれか１のアルミナ水
和物の製造方法。 - 【請求項５】アルミニウムアルコキシドを水系溶媒中で
加水分解し、得られたアルミナ水和物の沈殿を解膠して
アルミナゾルを製造する方法において、溶媒中のアルコ
ールを除去しながら加水分解を行うアルミナゾルの製造
方法。 - 【請求項６】アルミナ水和物が、ベーマイトである請求
項５のアルミナゾルの製造方法。 - 【請求項７】アルミニウムアルコキシドが、アルミニウ
ムイソプロポキシドである請求項５または６のアルミナ
ゾルの製造方法。 - 【請求項８】水系溶媒が、水とイソプロピルアルコール
の混合溶媒である請求項５〜７いずれか１のアルミナゾ
ルの製造方法。 - 【請求項９】解膠時に、解膠剤として酢酸を用いる請求
項５〜８いずれか１のアルミナゾルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24585292A JPH0664918A (ja) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | アルミナ水和物およびアルミナゾルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24585292A JPH0664918A (ja) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | アルミナ水和物およびアルミナゾルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0664918A true JPH0664918A (ja) | 1994-03-08 |
Family
ID=17139804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24585292A Withdrawn JPH0664918A (ja) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | アルミナ水和物およびアルミナゾルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0664918A (ja) |
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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