JPH0664919A - アルミナゾルの製造方法 - Google Patents
アルミナゾルの製造方法Info
- Publication number
- JPH0664919A JPH0664919A JP24585392A JP24585392A JPH0664919A JP H0664919 A JPH0664919 A JP H0664919A JP 24585392 A JP24585392 A JP 24585392A JP 24585392 A JP24585392 A JP 24585392A JP H0664919 A JPH0664919 A JP H0664919A
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- JP
- Japan
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- sol
- alumina
- acid
- producing
- alumina sol
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- Pending
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- Colloid Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】効率的にかつ特性の良好なアルミナゾルを製造
する。 【構成】固形分としてアルミナ水和物を含むスラリー
に、酸を添加し、超音波処理でゾル化するアルミナゾル
の製造方法。 【効果】長時間の加熱処理を必要とせず、分散性の良好
なアルミナゾルが短時間で得られる。
する。 【構成】固形分としてアルミナ水和物を含むスラリー
に、酸を添加し、超音波処理でゾル化するアルミナゾル
の製造方法。 【効果】長時間の加熱処理を必要とせず、分散性の良好
なアルミナゾルが短時間で得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミナゾルの製造方
法に関するものである。
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、アルミニウムイソプロポキシドを
水で加水分解した後、得られた沈殿を解膠するアルミナ
ゾルの製造方法は知られている。（B.E.Yoldas,Amer.Ce
ram.Soc.Bull.,54,289(1975)など）この方法は、透明ゾ
ルを生成する優れた方法で、解膠の際には、加水分解で
生成したスラリーに酸を加えて高温で長時間をかけてゾ
ル化している。
水で加水分解した後、得られた沈殿を解膠するアルミナ
ゾルの製造方法は知られている。（B.E.Yoldas,Amer.Ce
ram.Soc.Bull.,54,289(1975)など）この方法は、透明ゾ
ルを生成する優れた方法で、解膠の際には、加水分解で
生成したスラリーに酸を加えて高温で長時間をかけてゾ
ル化している。
【０００３】また、アルミニウムの無機塩からアルミナ
ゾルを製造する方法、例えば、アルミン酸ナトリウムの
水溶液を酸で中和して、生成した沈殿に解膠剤として酸
を加え、オートクレーブ中で加熱することにより解膠す
る方法も知られている。
ゾルを製造する方法、例えば、アルミン酸ナトリウムの
水溶液を酸で中和して、生成した沈殿に解膠剤として酸
を加え、オートクレーブ中で加熱することにより解膠す
る方法も知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、効率的にか
つ特性の良好なアルミナゾルを製造する方法を提供する
ことを目的とするものである。
つ特性の良好なアルミナゾルを製造する方法を提供する
ことを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、固形分として
アルミナ水和物を含むスラリーに、酸を添加し、超音波
処理でゾル化するアルミナゾルの製造方法を提供するも
のである。
アルミナ水和物を含むスラリーに、酸を添加し、超音波
処理でゾル化するアルミナゾルの製造方法を提供するも
のである。
【０００６】本発明においては、固形分としてアルミナ
水和物を含むスラリーに、酸を加えた後、超音波処理し
てゾル化する。超音波処理は、スラリーに集中的に強力
な超音波エネルギーを作用させ、粒子の分散を行う方法
である。この処理は、超音波によって発生するキャビテ
ーションによって生じる衝撃的、瞬間的な高圧の働きが
分散に効果がある。本発明では、粒子の分散と同時に解
膠剤である酸の粒子表面への吸着が起こり、効率的にゾ
ル化が行えるものと考えられる。
水和物を含むスラリーに、酸を加えた後、超音波処理し
てゾル化する。超音波処理は、スラリーに集中的に強力
な超音波エネルギーを作用させ、粒子の分散を行う方法
である。この処理は、超音波によって発生するキャビテ
ーションによって生じる衝撃的、瞬間的な高圧の働きが
分散に効果がある。本発明では、粒子の分散と同時に解
膠剤である酸の粒子表面への吸着が起こり、効率的にゾ
ル化が行えるものと考えられる。
【０００７】超音波処理のための装置としては特に限定
されず、公知の流通式の装置を好適に採用することがで
きる。流通式の装置の場合、流量および超音波の照射回
数によって、ゾルの粒子径を制御することが可能であ
る。
されず、公知の流通式の装置を好適に採用することがで
きる。流通式の装置の場合、流量および超音波の照射回
数によって、ゾルの粒子径を制御することが可能であ
る。
【０００８】酸としては、塩酸、硝酸等の無機酸あるい
は酢酸等の有機酸を好適に使用することができる。特
に、酢酸または塩酸を使用するのが好ましい。使用する
酸の量としては、アルミナ水和物中のアルミニウム原子
１モルに対して、酢酸の場合０．０１〜０．２モル、塩
酸の場合０．００５〜０．０２５モルが好ましい。酸の
量が上記範囲に満たない場合は、ゾル化が十分に進行し
ないおそれがあり、逆に上記範囲を超過する場合は、ゾ
ル濃度が高い場合に再びゲル化しやすくなるおそれがあ
るので、それぞれ好ましくない。
は酢酸等の有機酸を好適に使用することができる。特
に、酢酸または塩酸を使用するのが好ましい。使用する
酸の量としては、アルミナ水和物中のアルミニウム原子
１モルに対して、酢酸の場合０．０１〜０．２モル、塩
酸の場合０．００５〜０．０２５モルが好ましい。酸の
量が上記範囲に満たない場合は、ゾル化が十分に進行し
ないおそれがあり、逆に上記範囲を超過する場合は、ゾ
ル濃度が高い場合に再びゲル化しやすくなるおそれがあ
るので、それぞれ好ましくない。
【０００９】超音波処理の際のスラリーの濃度は、固形
分で５重量％以上が好ましい。スラリー濃度が５重量％
未満の場合は、ゾル化の効率が低下するおそれがあるの
で好ましくない。また、超音波処理の際の温度は、特に
限定されず室温でも十分に分散が進行するが、溶媒が沸
騰しない範囲で、加熱することもできる。
分で５重量％以上が好ましい。スラリー濃度が５重量％
未満の場合は、ゾル化の効率が低下するおそれがあるの
で好ましくない。また、超音波処理の際の温度は、特に
限定されず室温でも十分に分散が進行するが、溶媒が沸
騰しない範囲で、加熱することもできる。
【００１０】本発明において、アルミナ水和物としては
具体的には、結晶性のベーマイト（組成式ＡｌＯＯＨ）
または水酸化アルミニウム（組成式Ａｌ（ＯＨ）3 ）あ
るいは無定形のアルミナ水和物が挙げられる。アルミナ
水和物の合成方法としては、アルミニウムアルコキシド
の加水分解による方法、またはアルミニウムの無機塩か
ら合成する方法のいずれも使用することができる。特
に、アルミナ水和物がベーマイトである場合は、ゾルか
ら溶媒を乾燥除去して得られるゲル体が、吸収性が良好
でかつ透明性が良好であるので、記録シートのインク吸
着層などの用途に好適に使用できる。
具体的には、結晶性のベーマイト（組成式ＡｌＯＯＨ）
または水酸化アルミニウム（組成式Ａｌ（ＯＨ）3 ）あ
るいは無定形のアルミナ水和物が挙げられる。アルミナ
水和物の合成方法としては、アルミニウムアルコキシド
の加水分解による方法、またはアルミニウムの無機塩か
ら合成する方法のいずれも使用することができる。特
に、アルミナ水和物がベーマイトである場合は、ゾルか
ら溶媒を乾燥除去して得られるゲル体が、吸収性が良好
でかつ透明性が良好であるので、記録シートのインク吸
着層などの用途に好適に使用できる。
【００１１】ベーマイトゾルの場合、ゾル粒子の形態は
必ずしもベーマイト結晶の１次粒子である必要はなく、
ベーマイト結晶が凝集して得られた２次粒子であっても
よい。このときの２次粒子直径は、２５０ｎｍ以下であ
ることが好ましい。２次粒子直径が２５０ｎｍを超える
場合には、ゲル化した際の透明性が減少するおそれがあ
るので好ましくない。２次粒子直径は、例えばレーザー
光の散乱などを利用して測定することが可能である。
必ずしもベーマイト結晶の１次粒子である必要はなく、
ベーマイト結晶が凝集して得られた２次粒子であっても
よい。このときの２次粒子直径は、２５０ｎｍ以下であ
ることが好ましい。２次粒子直径が２５０ｎｍを超える
場合には、ゲル化した際の透明性が減少するおそれがあ
るので好ましくない。２次粒子直径は、例えばレーザー
光の散乱などを利用して測定することが可能である。
【００１２】ベーマイトゾルを記録シートのインク吸着
層などに使用する場合、ベーマイト１次粒子の（０１
０）面に垂直な方向の結晶厚さが６０Å以上であること
が好ましい。この厚さが６０Å未満である場合、基材に
塗布して得られるゲル層に形成される細孔径が小さくな
り、記録シートに必要な吸収性が得られないおそれがあ
るので好ましくない。この厚さが７０〜１００Åである
場合はさらに好ましい。この厚さが１００Åを超える場
合は、ゲル層の透明性が減少し、ヘイズが大きくなるお
それがあるので好ましくない。
層などに使用する場合、ベーマイト１次粒子の（０１
０）面に垂直な方向の結晶厚さが６０Å以上であること
が好ましい。この厚さが６０Å未満である場合、基材に
塗布して得られるゲル層に形成される細孔径が小さくな
り、記録シートに必要な吸収性が得られないおそれがあ
るので好ましくない。この厚さが７０〜１００Åである
場合はさらに好ましい。この厚さが１００Åを超える場
合は、ゲル層の透明性が減少し、ヘイズが大きくなるお
それがあるので好ましくない。
【００１３】
実施例１ 容量２０００ｃｃのガラス製反応器（セパラブル平底バ
ッフル付きフラスコ、イカリ型撹拌羽根、温度計付き）
に、イオン交換水８１０ｇとイソプロパノール６７６ｇ
を仕込み、マントルヒーターにより液温を７５℃に加熱
した。撹拌しながらアルミニウムイソプロポキシド３０
６ｇを投入し、撹拌６００ｒｐｍ、液温７５〜８０℃で
２０時間加水分解を行った。次いで、イオン交換水４０
０ｇを添加しながら、溶媒として用いたイソプロパノー
ルおよび加水分解で生成したイソプロパノールを留去
し、固形分９重量％のベーマイトスラリーを得た。この
スラリーを１４０℃で乾燥して得られた固形物につい
て、Ｘ線回折法によって測定したところ、ベーマイト結
晶であり、粒子の（０１０）面に垂直な方向の結晶厚さ
は７８Åであった。
ッフル付きフラスコ、イカリ型撹拌羽根、温度計付き）
に、イオン交換水８１０ｇとイソプロパノール６７６ｇ
を仕込み、マントルヒーターにより液温を７５℃に加熱
した。撹拌しながらアルミニウムイソプロポキシド３０
６ｇを投入し、撹拌６００ｒｐｍ、液温７５〜８０℃で
２０時間加水分解を行った。次いで、イオン交換水４０
０ｇを添加しながら、溶媒として用いたイソプロパノー
ルおよび加水分解で生成したイソプロパノールを留去
し、固形分９重量％のベーマイトスラリーを得た。この
スラリーを１４０℃で乾燥して得られた固形物につい
て、Ｘ線回折法によって測定したところ、ベーマイト結
晶であり、粒子の（０１０）面に垂直な方向の結晶厚さ
は７８Åであった。
【００１４】このベーマイトスラリー５００ｇに、酢酸
２．２５ｇ（酢酸／ＡｌＯＯＨ＝０．０５、モル比）を
添加し、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所製；Ｕ
Ｓ−６００Ｔ）を用い、室温で２００ｍｌ／分の流量で
５回処理した。この結果、透明性の高い均質なゾルが得
られた。レーザー法により測定したコロイドの２次粒子
径は、１３５ｎｍであった。
２．２５ｇ（酢酸／ＡｌＯＯＨ＝０．０５、モル比）を
添加し、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所製；Ｕ
Ｓ−６００Ｔ）を用い、室温で２００ｍｌ／分の流量で
５回処理した。この結果、透明性の高い均質なゾルが得
られた。レーザー法により測定したコロイドの２次粒子
径は、１３５ｎｍであった。
【００１５】このゾルに、バインダーとしてポリビニル
アルコール（クラレ社製；１２４Ｈ）を固形分基準で１
５重量％添加して塗工液を作成し、厚さ１００μｍのポ
リエチレンテレフタレートフィルム上に、厚さ１０μｍ
で塗布して記録シートを得た。このシートのヘイズ値は
２．２であり、塗工面は優れた吸収性を示した。
アルコール（クラレ社製；１２４Ｈ）を固形分基準で１
５重量％添加して塗工液を作成し、厚さ１００μｍのポ
リエチレンテレフタレートフィルム上に、厚さ１０μｍ
で塗布して記録シートを得た。このシートのヘイズ値は
２．２であり、塗工面は優れた吸収性を示した。
【００１６】実施例２ 実施例１と同じベーマイトスラリー４００ｇに、１０重
量％の塩酸水溶液３．３ｇを加え、実施例１と同様にし
て超音波ホモジナイザーで１０回処理した。この結果、
透明性の高い均質なゾルが得られた。レーザー法により
測定したコロイドの２次粒子径は、１１５ｎｍであっ
た。
量％の塩酸水溶液３．３ｇを加え、実施例１と同様にし
て超音波ホモジナイザーで１０回処理した。この結果、
透明性の高い均質なゾルが得られた。レーザー法により
測定したコロイドの２次粒子径は、１１５ｎｍであっ
た。
【００１７】このゾルに、ポリビニルアルコール（クラ
レ社製；１２４Ｈ）を固形分基準で１５重量％添加して
塗工液を作成し、厚さ１００μｍのポリエチレンテレフ
タレートフィルム上に、厚さ１０μｍで塗布して記録シ
ートを得た。このシートのヘイズ値は１．５であり、塗
工面は優れた吸収性を示した。
レ社製；１２４Ｈ）を固形分基準で１５重量％添加して
塗工液を作成し、厚さ１００μｍのポリエチレンテレフ
タレートフィルム上に、厚さ１０μｍで塗布して記録シ
ートを得た。このシートのヘイズ値は１．５であり、塗
工面は優れた吸収性を示した。
【００１８】比較例 実施例１と同じベーマイトゲルスラリー５００ｇに、酢
酸２．２５ｇを添加し、９５℃で１５時間解膠した。こ
の結果、乳白色の均質なゾルが得られた。レーザー法に
より測定したコロイドの２次粒子径は、２７０ｎｍであ
った。
酸２．２５ｇを添加し、９５℃で１５時間解膠した。こ
の結果、乳白色の均質なゾルが得られた。レーザー法に
より測定したコロイドの２次粒子径は、２７０ｎｍであ
った。
【００１９】このゾルに、ポリビニルアルコール（クラ
レ社製；１２４Ｈ）を固形分基準で１５重量％添加して
塗工液を作成し、厚さ１００μｍのポリエチレンテレフ
タレートフィルム上に、厚さ１０μｍで塗布して記録シ
ートを得た。このシートのヘイズ値は２．８であり、塗
工面は優れた吸収性を示した。
レ社製；１２４Ｈ）を固形分基準で１５重量％添加して
塗工液を作成し、厚さ１００μｍのポリエチレンテレフ
タレートフィルム上に、厚さ１０μｍで塗布して記録シ
ートを得た。このシートのヘイズ値は２．８であり、塗
工面は優れた吸収性を示した。
【００２０】
【発明の効果】本発明の製造方法により、長時間の加熱
処理を必要とせず、分散性の良好なアルミナゾルが短時
間で得られる。アルミナ水和物がベーマイトである場合
には、このゾルを基材に塗布して乾燥したときに、吸着
性が良好でかつ透明性にも優れたゲル層を形成すること
ができる。このため、記録媒体のインク吸収層等に好適
に用いることができる。
処理を必要とせず、分散性の良好なアルミナゾルが短時
間で得られる。アルミナ水和物がベーマイトである場合
には、このゾルを基材に塗布して乾燥したときに、吸着
性が良好でかつ透明性にも優れたゲル層を形成すること
ができる。このため、記録媒体のインク吸収層等に好適
に用いることができる。
Claims (7)
- 【請求項１】固形分としてアルミナ水和物を含むスラリ
ーに、酸を添加し、超音波処理でゾル化するアルミナゾ
ルの製造方法。 - 【請求項２】アルミナ水和物が、ベーマイトである請求
項１のアルミナゾルの製造方法。 - 【請求項３】アルミナゾルのゾル粒子が、平均粒子直径
が２５０ｎｍ以下のベーマイトの２次粒子である請求項
２のアルミナゾルの製造方法。 - 【請求項４】酸が酢酸である請求項１〜３いずれか１の
アルミナゾルの製造方法。 - 【請求項５】酢酸の添加量が、アルミナ水和物粒子中の
アルミニウム１モルに対し０．０１〜０．２モルである
請求項４のアルミナゾルの製造方法。 - 【請求項６】酸が塩酸である請求項１〜３いずれか１の
アルミナゾルの製造方法。 - 【請求項７】塩酸の添加量が、アルミナ水和物粒子中の
アルミニウム１モルに対し０．００５〜０．０２５モル
である請求項６のアルミナゾルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24585392A JPH0664919A (ja) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | アルミナゾルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24585392A JPH0664919A (ja) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | アルミナゾルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0664919A true JPH0664919A (ja) | 1994-03-08 |
Family
ID=17139819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24585392A Pending JPH0664919A (ja) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | アルミナゾルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0664919A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6565950B1 (en) | 1998-06-18 | 2003-05-20 | Canon Kabushiki Kaisha | Recording medium, image forming method utilizing the same, method for producing the same, alumina dispersion and method for producing the same |
| JP2013010652A (ja) * | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Gifu Univ | α−酸化アルミニウム前駆体ゾル、その製造方法、及びイットリウム・アルミニウム・ガーネットの製造方法 |
| CN103496724A (zh) * | 2013-08-30 | 2014-01-08 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种纳米氧化铝溶胶和凝胶的制备方法 |
| JP2014105146A (ja) * | 2012-11-29 | 2014-06-09 | Hitachi Ltd | アルミナ結晶粒子分散アルミナゾルの作製方法及びこれにより得られたアルミナ結晶粒子分散アルミナゾル並びにこれを用いて作製したアルミナ被覆部材 |
| CN119425652A (zh) * | 2023-08-02 | 2025-02-14 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种毫米级氧化铝球形载体的制备方法 |
-
1992
- 1992-08-21 JP JP24585392A patent/JPH0664919A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6565950B1 (en) | 1998-06-18 | 2003-05-20 | Canon Kabushiki Kaisha | Recording medium, image forming method utilizing the same, method for producing the same, alumina dispersion and method for producing the same |
| JP2013010652A (ja) * | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Gifu Univ | α−酸化アルミニウム前駆体ゾル、その製造方法、及びイットリウム・アルミニウム・ガーネットの製造方法 |
| JP2014105146A (ja) * | 2012-11-29 | 2014-06-09 | Hitachi Ltd | アルミナ結晶粒子分散アルミナゾルの作製方法及びこれにより得られたアルミナ結晶粒子分散アルミナゾル並びにこれを用いて作製したアルミナ被覆部材 |
| CN103496724A (zh) * | 2013-08-30 | 2014-01-08 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种纳米氧化铝溶胶和凝胶的制备方法 |
| CN119425652A (zh) * | 2023-08-02 | 2025-02-14 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种毫米级氧化铝球形载体的制备方法 |
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