JPH0665384B2 - 触媒の再生方法 - Google Patents
触媒の再生方法Info
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- JPH0665384B2 JPH0665384B2 JP62323458A JP32345887A JPH0665384B2 JP H0665384 B2 JPH0665384 B2 JP H0665384B2 JP 62323458 A JP62323458 A JP 62323458A JP 32345887 A JP32345887 A JP 32345887A JP H0665384 B2 JPH0665384 B2 JP H0665384B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の技術分野 本発明は、エタノールの脱水反応に使用された触媒の再
生方法に関する。
生方法に関する。
発明の技術的背景ならびにその問題点 エタノールの脱水反応によりエチレンが生成すること
は、従来よく知られている。この反応は、アルミナ、シ
リカ・アルミナ、ゼオライト類、固体リン酸などの固体
触媒を用いて、気相系で行なわれる。
は、従来よく知られている。この反応は、アルミナ、シ
リカ・アルミナ、ゼオライト類、固体リン酸などの固体
触媒を用いて、気相系で行なわれる。
ところで上記のような固体触媒を用いてエタノールの脱
水反応を行なうと、反応時間の経過とともに触媒活性が
低下し、エチレンの収率が低下してくるという大きな問
題点があった。時間の経過とともに触媒活性が低下する
のは、触媒上に炭素質などの未同定物質が析出してくる
ためであろうと考えられている。
水反応を行なうと、反応時間の経過とともに触媒活性が
低下し、エチレンの収率が低下してくるという大きな問
題点があった。時間の経過とともに触媒活性が低下する
のは、触媒上に炭素質などの未同定物質が析出してくる
ためであろうと考えられている。
このような触媒活性が低下した触媒は、再生して用いる
ことが好ましいが、この触媒の再生は従来以下のように
して行なわれてきた。すなわち触媒の再生は、反応を停
止した後、系内に残留するエチレンなどの可燃性ガスを
不活性ガスでパージした後、触媒を空気中で400〜600℃
の温度で加熱して触媒表面に付着した炭素質などの未同
定物質を燃焼することにより行なわれてきた。
ことが好ましいが、この触媒の再生は従来以下のように
して行なわれてきた。すなわち触媒の再生は、反応を停
止した後、系内に残留するエチレンなどの可燃性ガスを
不活性ガスでパージした後、触媒を空気中で400〜600℃
の温度で加熱して触媒表面に付着した炭素質などの未同
定物質を燃焼することにより行なわれてきた。
ところが上記のようにして再生された触媒を用いてエタ
ノールの脱水反応によりエチレンを製造しようとする
と、エチレンの収率は、新たな触媒を用いた場合と比較
して著しく低いという問題点があった。たとえば新たな
γ‐アルミナ触媒を用いてエタノールの脱水反応を行な
うと、エチレンの収率は93〜95％にも達するのに対し、
上記のようにして再生されたγ‐アルミナ触媒を用いて
エタノールの脱水反応を行なうと、ブテンなどの副生成
物が多く生成し、エチレンの収率は80％にも達しないこ
とがあった。
ノールの脱水反応によりエチレンを製造しようとする
と、エチレンの収率は、新たな触媒を用いた場合と比較
して著しく低いという問題点があった。たとえば新たな
γ‐アルミナ触媒を用いてエタノールの脱水反応を行な
うと、エチレンの収率は93〜95％にも達するのに対し、
上記のようにして再生されたγ‐アルミナ触媒を用いて
エタノールの脱水反応を行なうと、ブテンなどの副生成
物が多く生成し、エチレンの収率は80％にも達しないこ
とがあった。
発明の目的 本発明は、上記のような従来技術に伴う問題点を解決し
ようとするものであって、エタノールの脱水反応により
エチレンを製造する際に用いられ、活性の低下した触媒
を、新たに調製された触媒を用いた場合と比較してエチ
レンの収率で遜色がないような優れた触媒活性を有する
触媒に再生することができるような触媒の再生方法を提
供することを目的としている。
ようとするものであって、エタノールの脱水反応により
エチレンを製造する際に用いられ、活性の低下した触媒
を、新たに調製された触媒を用いた場合と比較してエチ
レンの収率で遜色がないような優れた触媒活性を有する
触媒に再生することができるような触媒の再生方法を提
供することを目的としている。
発明の概要 本発明に係る触媒の再生方法は、エタノールの脱水反応
によりエチレンを製造する際に用いられて活性の低下し
た触媒を、静止状態すなわち固定床で、300〜450℃の温
度およびGHSV100〜1000時間-1の条件下に不活性ガスま
たはスチームと12時間以上接触させて、触媒に付着した
未同定物質の少なくとも一部を除去し、次いで該触媒を
300〜600℃の温度およびGHSV100〜1000時間-1の条件下
に酸素含有ガスと12時間以上接触させて、触媒に付着し
た残りの未同定物質を燃焼除去させることを特徴として
いる。
によりエチレンを製造する際に用いられて活性の低下し
た触媒を、静止状態すなわち固定床で、300〜450℃の温
度およびGHSV100〜1000時間-1の条件下に不活性ガスま
たはスチームと12時間以上接触させて、触媒に付着した
未同定物質の少なくとも一部を除去し、次いで該触媒を
300〜600℃の温度およびGHSV100〜1000時間-1の条件下
に酸素含有ガスと12時間以上接触させて、触媒に付着し
た残りの未同定物質を燃焼除去させることを特徴として
いる。
発明の具体的説明 以下本発明に係る触媒の再生方法について具体的に説明
する。
する。
本発明で再生される触媒は、エタノールの脱水反応によ
りエチレンを製造する際に用いられた触媒である。この
ような触媒としては、具体的には、γ‐アルミナなどの
アルミナ類、シリカ‐アルミナ、ゼオライト類、固体リ
ン酸などが挙げられ、このうち特にアルミナ類が好まし
い。
りエチレンを製造する際に用いられた触媒である。この
ような触媒としては、具体的には、γ‐アルミナなどの
アルミナ類、シリカ‐アルミナ、ゼオライト類、固体リ
ン酸などが挙げられ、このうち特にアルミナ類が好まし
い。
上記のような触媒を、エタノールの脱水反応に用いる
と、エタノールの転化率が99％、エチレンの収率も93〜
95％になるような条件を選んで開始しても、長時間にわ
たって使用すると、触媒活性は次第に低下し、エタノー
ルの転化率は85〜87％程度に低下し、エチレンの収率も
75〜77％程度まで低下してくる。
と、エタノールの転化率が99％、エチレンの収率も93〜
95％になるような条件を選んで開始しても、長時間にわ
たって使用すると、触媒活性は次第に低下し、エタノー
ルの転化率は85〜87％程度に低下し、エチレンの収率も
75〜77％程度まで低下してくる。
このように触媒活性が低下してくるのは、上述のように
触媒表面に炭素質などの未同定物質が析出してくるため
であろうと考えられる。
触媒表面に炭素質などの未同定物質が析出してくるため
であろうと考えられる。
本発明において、このように触媒活性が低下した触媒を
再生するには、まず、この触媒を、300〜450℃好ましく
は350〜450℃の温度で、不活性ガスまたはスチームと接
触させて、触媒に付着した未同定物質の少なくとも一部
を除去する。
再生するには、まず、この触媒を、300〜450℃好ましく
は350〜450℃の温度で、不活性ガスまたはスチームと接
触させて、触媒に付着した未同定物質の少なくとも一部
を除去する。
触媒と、不活性ガスまたはスチームとの接触時の温度が
300℃未満では、触媒に付着した未同定物質をほとんど
除去することができないため好ましくなく、一方600℃
を超えると触媒の変質が生じるため好ましくない。
300℃未満では、触媒に付着した未同定物質をほとんど
除去することができないため好ましくなく、一方600℃
を超えると触媒の変質が生じるため好ましくない。
上記の不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、二酸化炭
素などが用いられる。
素などが用いられる。
触媒と、不活性ガスまたはスチームとの接触は、通常、
触媒が充填された反応塔（固定床）に、不活性ガスまた
はスチームを供給することにより行なわれるが、この際
のGHSVは100〜1000時間-1程度であることが好ましい。
触媒が充填された反応塔（固定床）に、不活性ガスまた
はスチームを供給することにより行なわれるが、この際
のGHSVは100〜1000時間-1程度であることが好ましい。
触媒と、不活性ガスまたはスチームとの接触時間は、未
同定物質の付着量および処理条件（温度、GHSV）などに
よって異なるが、通常は、12時間以上はかかり、24〜72
時間程度が必要になる。
同定物質の付着量および処理条件（温度、GHSV）などに
よって異なるが、通常は、12時間以上はかかり、24〜72
時間程度が必要になる。
なお上記のような触媒活性が低下した触媒を、熱天秤に
セットして不活性ガス中で常温から600℃まで昇温する
と、300℃程度から減量が始まる。次いで一たん冷却し
てから酸素含有ガス中で昇温すると、さらに300℃程度
から減量が認められる。これらのことから、触媒に付着
した未同定物質には、不活性ガス中で除去しうる部分
と、酸素含有雰囲気中で燃焼させなければ除去できない
部分があることがわかる。
セットして不活性ガス中で常温から600℃まで昇温する
と、300℃程度から減量が始まる。次いで一たん冷却し
てから酸素含有ガス中で昇温すると、さらに300℃程度
から減量が認められる。これらのことから、触媒に付着
した未同定物質には、不活性ガス中で除去しうる部分
と、酸素含有雰囲気中で燃焼させなければ除去できない
部分があることがわかる。
次に、上記のようにして不活性ガスまたはスチームと接
触された触媒を、300〜600℃好ましくは350〜450℃の温
度で酸素含有ガスと接触させて、触媒に付着した未同定
物質を燃焼除去させる。
触された触媒を、300〜600℃好ましくは350〜450℃の温
度で酸素含有ガスと接触させて、触媒に付着した未同定
物質を燃焼除去させる。
触媒と酸素含有ガスとの接触時の温度が300℃未満で
は、触媒に付着した未同定物質をほとんど除去すること
ができないため好ましくなく、一方600℃を超えると触
媒の変質が生じるため好ましくない。
は、触媒に付着した未同定物質をほとんど除去すること
ができないため好ましくなく、一方600℃を超えると触
媒の変質が生じるため好ましくない。
酸素含有ガスとしては、通常、空気が用いられるが、窒
素ガスなどの不活性ガスに酸素ガスを加えて酸素濃度を
空気と異らせた酸素含有ガスを用いることもできる。
素ガスなどの不活性ガスに酸素ガスを加えて酸素濃度を
空気と異らせた酸素含有ガスを用いることもできる。
触媒と酸素含有ガスとの接触は、反応器より触媒を抜き
出し、再生装置に移して行なうこともできるが、操作性
や装置コストの面からは、通常、触媒が充填された反応
器（固定床）に、酸素含有ガスを供給することにより行
なう方が有利である。この際のGHSVは100〜1000時間-1
程度である。
出し、再生装置に移して行なうこともできるが、操作性
や装置コストの面からは、通常、触媒が充填された反応
器（固定床）に、酸素含有ガスを供給することにより行
なう方が有利である。この際のGHSVは100〜1000時間-1
程度である。
触媒と酸素含有ガスとの接触は、接触後のガス中にCOあ
るいはCO2が検出されなくなるまで行なうことが好まし
く、通常12時間以上で24〜72時間程度行なわれる。
るいはCO2が検出されなくなるまで行なうことが好まし
く、通常12時間以上で24〜72時間程度行なわれる。
このようにして触媒活性の低下した触媒を再生すると、
新たに調製された触媒を用いた場合と比較して、エタノ
ール転化率およびエチレン収率の面で全く遜色がないよ
うな優れた触媒活性を有する再生触媒が得られる。
新たに調製された触媒を用いた場合と比較して、エタノ
ール転化率およびエチレン収率の面で全く遜色がないよ
うな優れた触媒活性を有する再生触媒が得られる。
これに対して触媒活性の低下した触媒を、不活性ガスま
たはスチーム中で処理することなく、酸素含有ガス中の
みで処理すると、エタノール転化率では新たに調製され
た触媒と比較して大きな遜色はないが、エチレン収率は
著しく劣り、ブテンなどが多量に副生してしまう。
たはスチーム中で処理することなく、酸素含有ガス中の
みで処理すると、エタノール転化率では新たに調製され
た触媒と比較して大きな遜色はないが、エチレン収率は
著しく劣り、ブテンなどが多量に副生してしまう。
なお上記のようにして触媒の再生操作が終了した後、系
内を窒素などの不活性ガスでパージし、この触媒を次に
反応に用いる。
内を窒素などの不活性ガスでパージし、この触媒を次に
反応に用いる。
発明の効果 本発明に係る触媒の再生方法によれば、新たに調製され
た触媒を用いた場合と比較してエチレン収率で遜色がな
いような優れた触媒活性を有する再生触媒を得ることが
できる。
た触媒を用いた場合と比較してエチレン収率で遜色がな
いような優れた触媒活性を有する再生触媒を得ることが
できる。
以下本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら
実施例に限定されるものではない。
実施例に限定されるものではない。
実施例１ γ‐Al2O3触媒（直径3mm、高さ3mm）１を充填した外
部加熱反応器にエタノールを１／時間で供給し、圧力
5Kg／cm2G、温度370℃にて200時間反応を行ない、定常
活性になった時の性能を測定した後、反応温度を400℃
に上げて3000時間劣化加速反応を行ない、その後再び37
0℃で５時間反応を行なって、生成したガス量および組
成、ならびに未反応分を分析し、エタノールの転化率お
よびエチレン収率を求めた。その際の定常状態時（反応
開始から200時間後）の反応結果および3000時間の劣化
加速反応後、370℃での反応結果を表１に示す。
部加熱反応器にエタノールを１／時間で供給し、圧力
5Kg／cm2G、温度370℃にて200時間反応を行ない、定常
活性になった時の性能を測定した後、反応温度を400℃
に上げて3000時間劣化加速反応を行ない、その後再び37
0℃で５時間反応を行なって、生成したガス量および組
成、ならびに未反応分を分析し、エタノールの転化率お
よびエチレン収率を求めた。その際の定常状態時（反応
開始から200時間後）の反応結果および3000時間の劣化
加速反応後、370℃での反応結果を表１に示す。
反応停止後、触媒に370℃でスチームをGHSV300時間-1に
て65時間供給して、触媒に付着した未同定物質の一部を
除去した。その後370℃でスチームに空気を徐々に加
え、一方、スチームは徐々に減らして最終的にはスチー
ムを止め、全量空気として、GHSV300時間-1を維持し、4
00℃まで昇温して酸素含有ガスによる処理を行なった。
酸素含有ガスによる処理は出口中にCO2が検出されなく
なり、触媒層の発熱も無くなった時を終了とした。酸素
含有ガスによる処理時間は２日間であった。
て65時間供給して、触媒に付着した未同定物質の一部を
除去した。その後370℃でスチームに空気を徐々に加
え、一方、スチームは徐々に減らして最終的にはスチー
ムを止め、全量空気として、GHSV300時間-1を維持し、4
00℃まで昇温して酸素含有ガスによる処理を行なった。
酸素含有ガスによる処理は出口中にCO2が検出されなく
なり、触媒層の発熱も無くなった時を終了とした。酸素
含有ガスによる処理時間は２日間であった。
その後窒素ガスにて系内をパージし、次いで前記の条件
でエタノールの脱水反応を行なった。その際の定常状態
時の反応結果を表１に示す。
でエタノールの脱水反応を行なった。その際の定常状態
時の反応結果を表１に示す。
比較例１ 実施例１と同じ条件でエタノールの脱水反応を3000時間
行ない、反応停止後、可燃性ガスのパージを行なった
後、不活性ガス処理を行なうことなく、370℃で窒素ガ
スに空気を徐々に加え、一方、窒素ガスは徐々に減らし
て最終的には窒素ガスを止め、全量空気として、GHSV30
0時間-1で触媒に供給し、400℃まで昇温させることによ
り酸素含有ガスによる処理を行なった。酸素含有ガスに
よる処理の終了の判断は実施例１と同様にしたところ５
日間要した。
行ない、反応停止後、可燃性ガスのパージを行なった
後、不活性ガス処理を行なうことなく、370℃で窒素ガ
スに空気を徐々に加え、一方、窒素ガスは徐々に減らし
て最終的には窒素ガスを止め、全量空気として、GHSV30
0時間-1で触媒に供給し、400℃まで昇温させることによ
り酸素含有ガスによる処理を行なった。酸素含有ガスに
よる処理の終了の判断は実施例１と同様にしたところ５
日間要した。
その後窒素ガスにて系内をパージし、次いで実施例１と
同じ条件でエタノールの脱水反応を行なった。その際の
定常状態時の反応結果を表１に示す。
同じ条件でエタノールの脱水反応を行なった。その際の
定常状態時の反応結果を表１に示す。
実施例２ 実施例１と同じ条件でエタノールの脱水反応を3000時間
行ない、反応停止後の不活性ガス処理においてスチーム
にかえて窒素ガスを用い、そして酸素含有ガスによる処
理において、窒素ガスに徐々に空気を加えた以外は、実
施例１と同じ条件で再生を行ない、その後、エタノール
の脱水反応を同様に行なったところ、定常状態時のエタ
ノール転化率、エチレン収率は、実施例１と同様であっ
た。
行ない、反応停止後の不活性ガス処理においてスチーム
にかえて窒素ガスを用い、そして酸素含有ガスによる処
理において、窒素ガスに徐々に空気を加えた以外は、実
施例１と同じ条件で再生を行ない、その後、エタノール
の脱水反応を同様に行なったところ、定常状態時のエタ
ノール転化率、エチレン収率は、実施例１と同様であっ
た。
Claims (5)
- 【請求項１】エタノールの脱水反応によりエチレンを製
造する際に用いられて活性の低下した触媒を、静止状態
で、300〜450℃の温度およびGHSV100〜1000時間-1の条
件下に不活性ガスまたはスチームと12時間以上接触させ
て、触媒に付着した未同定物質の少なくとも一部を除去
し、次いで該触媒を300〜600℃の温度およびGHSV100〜1
000時間-1の条件下に酸素含有ガスと12時間以上接触さ
せて、触媒に付着した残りの未同定物質を燃焼除去させ
ることを特徴とする触媒の再生方法。 - 【請求項２】触媒と不活性ガスまたはスチームとの接触
時間、および次いで行われる触媒と酸素含有ガスとの接
触時間がそれぞれ12〜72時間であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項３】触媒と不活性ガスまたはスチームとの接触
および次いで行なわれる触媒と酸素含有ガスとの接触を
エタノールの脱水反応を停止した後の反応器内で行なう
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項４】触媒と不活性ガスまたはスチームとの接触
をエタノールの脱水反応を停止した後の反応器内で行な
い、次いで反応器より触媒を抜き出し再生装置に移して
酸素含有ガスとの接触を該再生装置内で行なうことを特
徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項５】触媒と不活性ガスまたはスチームとの接触
を350〜450℃の温度で行なうことを特徴とする特許請求
の範囲第１項ないし第４項のいずれかに記載の方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62323458A JPH0665384B2 (ja) | 1987-12-21 | 1987-12-21 | 触媒の再生方法 |
| IN93/CAL/89A IN171095B (ja) | 1987-12-21 | 1989-01-30 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62323458A JPH0665384B2 (ja) | 1987-12-21 | 1987-12-21 | 触媒の再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01164445A JPH01164445A (ja) | 1989-06-28 |
| JPH0665384B2 true JPH0665384B2 (ja) | 1994-08-24 |
Family
ID=18154901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62323458A Expired - Lifetime JPH0665384B2 (ja) | 1987-12-21 | 1987-12-21 | 触媒の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0665384B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP3995475B1 (en) * | 2019-07-05 | 2024-02-28 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Method for producing 1,3-butadiene |
Family Cites Families (2)
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| US4243517A (en) * | 1979-07-18 | 1981-01-06 | Exxon Research & Engineering Co. | Internal method for reducing transverse oxygen gradients in FCCU regeneration |
| JPS62258328A (ja) * | 1986-05-02 | 1987-11-10 | Agency Of Ind Science & Technol | 合成ガスからのエチレンの選択的合成方法 |
-
1987
- 1987-12-21 JP JP62323458A patent/JPH0665384B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01164445A (ja) | 1989-06-28 |
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