JPH0665628B2 - 多孔質炭化珪素質材料の製造方法 - Google Patents
多孔質炭化珪素質材料の製造方法Info
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- JPH0665628B2 JPH0665628B2 JP1261513A JP26151389A JPH0665628B2 JP H0665628 B2 JPH0665628 B2 JP H0665628B2 JP 1261513 A JP1261513 A JP 1261513A JP 26151389 A JP26151389 A JP 26151389A JP H0665628 B2 JPH0665628 B2 JP H0665628B2
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- silicon carbide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5057—Carbides
- C04B41/5059—Silicon carbide
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、プラズマエッチング装置用電極として用いら
れる導電性を有する多孔質炭化珪素質材料の製造方法に
関するものである。
れる導電性を有する多孔質炭化珪素質材料の製造方法に
関するものである。
導電性を有する多孔質炭化珪素質材料の製法として、炭
化珪素粒子表面に炭化性樹脂をコーティングして成形
し、炭化性樹脂を炭化させた後、溶融金属珪素を溶浸さ
せる方法が提案されている。
化珪素粒子表面に炭化性樹脂をコーティングして成形
し、炭化性樹脂を炭化させた後、溶融金属珪素を溶浸さ
せる方法が提案されている。
この方法において、溶浸させる溶融金属珪素の量として
は、有機物炭化物の2.5倍前後の量に対して未反応珪素
が材料全体の２重量％以上となる量を加えた量と規定さ
れている。
は、有機物炭化物の2.5倍前後の量に対して未反応珪素
が材料全体の２重量％以上となる量を加えた量と規定さ
れている。
この未反応珪素の量は、出来上がった材料の電気的、機
械的特性に大きく影響し、その最適量は、使用する骨材
粒子の粒子径の大小、成形体密度の大小により変化する
ことが経験的に知られている。
械的特性に大きく影響し、その最適量は、使用する骨材
粒子の粒子径の大小、成形体密度の大小により変化する
ことが経験的に知られている。
したがって、新たな製品製造においては溶融金属珪素の
溶浸量を変更した試料を作製して各々の試料の特性を測
定し、溶融金属珪素の溶浸量の最適値を決めるという方
法を採らざるを得ず、余分な材料及び工数を必要とす
る。
溶浸量を変更した試料を作製して各々の試料の特性を測
定し、溶融金属珪素の溶浸量の最適値を決めるという方
法を採らざるを得ず、余分な材料及び工数を必要とす
る。
本発明の目的は、上記した課題を解決し、炭化珪素粒子
表面に炭化性樹脂をコーティングして成形し、炭化性樹
脂を炭化させた後、溶融金属珪素を溶浸させる際に電気
的・機械的特性に優れた多孔質炭化珪素質材料とするた
めの溶融金属珪素の溶浸量を極めて簡便に設定できる方
法を提供することにある。
表面に炭化性樹脂をコーティングして成形し、炭化性樹
脂を炭化させた後、溶融金属珪素を溶浸させる際に電気
的・機械的特性に優れた多孔質炭化珪素質材料とするた
めの溶融金属珪素の溶浸量を極めて簡便に設定できる方
法を提供することにある。
上記のような問題点を解決すべく鋭意研究した結果、材
料の重要特性であるガスの通気性、材料強度、電気抵抗
は、一定量の溶融金属珪素溶浸量を境にして特性値の変
化が小さくなることがわかった。
料の重要特性であるガスの通気性、材料強度、電気抵抗
は、一定量の溶融金属珪素溶浸量を境にして特性値の変
化が小さくなることがわかった。
これらの特性の変化は、材料中の未反応珪素の量による
ものである。
ものである。
そして、各特性の変化が小さくなるところの変曲点での
材料中の未反応珪素の量と、水銀ポロシメーターで測定
した骨材の成形体のミクロ細孔量が一致することを見出
した。
材料中の未反応珪素の量と、水銀ポロシメーターで測定
した骨材の成形体のミクロ細孔量が一致することを見出
した。
本発明は上記した知見に基づいて達成されたもので骨材
として炭化珪素粒子を用い、骨材の成形体に骨材のバイ
ンダーとして溶融金属珪素を溶浸させる多孔質炭化珪素
質材料の製造方法において、前記バインダーとして溶浸
させる溶融金属珪素の量を、骨材の成形体中の所定孔径
以下のミクロ細孔の累積細孔体積によって求めるもので
あり、すなわち、骨材の成形体（溶融金属珪素を溶浸さ
せる前の状態）のミクロ細孔の量を水銀ポロシメーター
により測定し求め、これに原料配合中の有機物炭化物を
炭化珪素化するのに必要な珪素を加えた量を、溶融金属
珪素の溶浸量とするものである。
として炭化珪素粒子を用い、骨材の成形体に骨材のバイ
ンダーとして溶融金属珪素を溶浸させる多孔質炭化珪素
質材料の製造方法において、前記バインダーとして溶浸
させる溶融金属珪素の量を、骨材の成形体中の所定孔径
以下のミクロ細孔の累積細孔体積によって求めるもので
あり、すなわち、骨材の成形体（溶融金属珪素を溶浸さ
せる前の状態）のミクロ細孔の量を水銀ポロシメーター
により測定し求め、これに原料配合中の有機物炭化物を
炭化珪素化するのに必要な珪素を加えた量を、溶融金属
珪素の溶浸量とするものである。
本発明は、骨材の成形体のミクロ細孔を、水銀ポロシメ
ーター等による手段で測定し、この測定により得られた
ミクロ細孔量と原料配合中の有機物炭化物を炭化珪素化
するのに必要な量を計算によって求めることができる。
ーター等による手段で測定し、この測定により得られた
ミクロ細孔量と原料配合中の有機物炭化物を炭化珪素化
するのに必要な量を計算によって求めることができる。
したがって、溶融金属珪素の最適溶浸量を求めるのに珪
素溶浸量を変化させた多数の試料を製作して特性を測定
することなく、溶融金属の溶浸量を求めることができ、
これによって電気的、機械的特性に優れた多孔質炭化珪
素質材料を簡便に、かつ確実に製造できる。
素溶浸量を変化させた多数の試料を製作して特性を測定
することなく、溶融金属の溶浸量を求めることができ、
これによって電気的、機械的特性に優れた多孔質炭化珪
素質材料を簡便に、かつ確実に製造できる。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１ 平均粒子経１００μｍの炭化珪素粒子の表面に炭化率５
０重量％のフェノール樹脂を炭化珪素粒子９０重量部に
対し１０重量部コーティングして成形し、１５００℃で
２時間真空中で樹脂を炭化し、嵩密度1.9ｇ／cm3の骨材
の成形体を作成した。
０重量％のフェノール樹脂を炭化珪素粒子９０重量部に
対し１０重量部コーティングして成形し、１５００℃で
２時間真空中で樹脂を炭化し、嵩密度1.9ｇ／cm3の骨材
の成形体を作成した。
この成形体の水銀ポロシメーターによる細孔測定結果を
第１図に示す。
第１図に示す。
マクロ細孔とミクロ細孔の２種類の細孔があり、ミクロ
細孔を第１図に示すように細孔径１０μｍ以下としたと
きの累積細孔体積は約０．０３２cc／ｇであるから、ミ
クロ細孔の成形体１cc当たりのミクロ細孔量は、０．０
３２cc／ｇ×1.9ｇ／cm3（嵩密度）＝０．０６cc／ccと
なる。
細孔を第１図に示すように細孔径１０μｍ以下としたと
きの累積細孔体積は約０．０３２cc／ｇであるから、ミ
クロ細孔の成形体１cc当たりのミクロ細孔量は、０．０
３２cc／ｇ×1.9ｇ／cm3（嵩密度）＝０．０６cc／ccと
なる。
次に、この嵩密度1.9ｇ／cm3の成形体に異なる量の溶融
金属珪素を溶浸させた試料を作成し、通気性、曲げ強
さ、電気抵抗を測定し、金属珪素溶浸後の未反応珪素量
との関係を求めた。
金属珪素を溶浸させた試料を作成し、通気性、曲げ強
さ、電気抵抗を測定し、金属珪素溶浸後の未反応珪素量
との関係を求めた。
溶融金属珪素の溶浸は、金属珪素粉末を水中に分散させ
ペースト状とし、成形体表面に必要量を塗布し乾燥した
後、真空炉中で１５００℃真空雰囲気で２時間熱処理し
て行った。
ペースト状とし、成形体表面に必要量を塗布し乾燥した
後、真空炉中で１５００℃真空雰囲気で２時間熱処理し
て行った。
未反応珪素量は、熱処理後の材料の見掛け密度及び嵩密
度を測定し、その値から以下の(1)式により算出した。
度を測定し、その値から以下の(1)式により算出した。
未反応珪素量 ＳＴ（cc／cc） ＝ＢＤ×［（３，６４７／ＡＤ）−１，１３６〕……
(1) ＢＤ：珪素溶浸後の高密度 ＡＤ：珪素溶浸後の見掛密度 まず、通気率と未反応珪素量との関係を第２図に示す。
(1) ＢＤ：珪素溶浸後の高密度 ＡＤ：珪素溶浸後の見掛密度 まず、通気率と未反応珪素量との関係を第２図に示す。
第２図から明らかなように未反応珪素量が第１図のミク
ロ細孔量０．０６cc／ccを超えると通気率が急激に減少
している。
ロ細孔量０．０６cc／ccを超えると通気率が急激に減少
している。
次に曲げ強さと未反応珪素量との関係を第３図に示し、
電気抵抗と未反応珪素量との関係を第４図に示す。
電気抵抗と未反応珪素量との関係を第４図に示す。
第３図及び第４図から明らかなように、いずれも未反応
珪素量０．０６cc／ccが変曲点となっており、いずれの
特性も水銀ポロシメーターで求めたミクロ細孔量に一致
している。
珪素量０．０６cc／ccが変曲点となっており、いずれの
特性も水銀ポロシメーターで求めたミクロ細孔量に一致
している。
実施例２ 平均粒子径１００μｍの炭化珪素粒子の表面に炭化率５
０重量％のフェノール樹脂を炭化珪素粒子９０重量部に
対し１０重量部コーティングして成形し、１５００℃で
２時間真空中で樹脂を炭化し、嵩密度２．０ｇ／cm3の
骨材の成形体を作成した。
０重量％のフェノール樹脂を炭化珪素粒子９０重量部に
対し１０重量部コーティングして成形し、１５００℃で
２時間真空中で樹脂を炭化し、嵩密度２．０ｇ／cm3の
骨材の成形体を作成した。
この成形体のミクロ細孔量を水銀ポロシメーターにより
測定した。
測定した。
第５図に示すようにミクロ細孔の孔径を１０μｍ以下と
したときの累積細孔体積は約０．０４２cc／ｇであるか
ら、ミクロ細孔の成形体１cc当たりのミクロ細孔量は、
０．０４２cc／ｇ×２．０ｇ／cm3（嵩密度）＝０．０
８４cc／ccとなる。
したときの累積細孔体積は約０．０４２cc／ｇであるか
ら、ミクロ細孔の成形体１cc当たりのミクロ細孔量は、
０．０４２cc／ｇ×２．０ｇ／cm3（嵩密度）＝０．０
８４cc／ccとなる。
また、炭素１ｇを炭化珪素化するに必要な珪素量が２８
／１２ｇ（等モル反応）であり、成形体１ｇ中の有機物
炭化物を炭化珪素化するのに必要な珪素の量は以下の式
で求められる。
／１２ｇ（等モル反応）であり、成形体１ｇ中の有機物
炭化物を炭化珪素化するのに必要な珪素の量は以下の式
で求められる。
［(10×0.5)/(90＋10×0.5)］×28/12 ＝０．０１２３ｇ ここで、上式中、１０はフェノール樹脂量、０．５は炭
化率、９０は炭化珪素粒子の量である。
化率、９０は炭化珪素粒子の量である。
さらに、０．０４２ccの珪素の重量は、 ０．０４２×２．３３＝０．０９８ｇとなり、 両者を合わせた０．１２３＋０．０９８＝０．２２ｇの
珪素溶浸量となるように試料を作成した。
珪素溶浸量となるように試料を作成した。
比較のために０．２０ｇ、０．２４ｇの珪素溶浸量とな
るような試料も作成し、３者の特性を比較した。その結
果を第１表に示す。
るような試料も作成し、３者の特性を比較した。その結
果を第１表に示す。
第１表から明らかなように０．２２ｇ（実施例）の珪素
溶浸量のものが、プラズマエッチング装置用電極として
用いられる導電性を有する多孔質炭化珪素質材料として
最も適切な特性を示している。
溶浸量のものが、プラズマエッチング装置用電極として
用いられる導電性を有する多孔質炭化珪素質材料として
最も適切な特性を示している。
なお、上記した実施例においては、骨材の成形体の細孔
分布を水銀ポロシメーターで測定する例を示したが、こ
の他に、顕微鏡観察、ＢＥＴ多点法による細孔分布の測
定等の方法によって骨材の成形体の細孔分布を測定する
こともできる。
分布を水銀ポロシメーターで測定する例を示したが、こ
の他に、顕微鏡観察、ＢＥＴ多点法による細孔分布の測
定等の方法によって骨材の成形体の細孔分布を測定する
こともできる。
以上述べたように、実験的に試料を作成して決めていた
最適な金属珪素溶浸量を、あらかじめ成形体でのミクロ
細孔量を測定することにより簡単に設定できるようにな
り、多孔質炭化珪素の製造における原料、製造時間を大
幅に短縮することができる。
最適な金属珪素溶浸量を、あらかじめ成形体でのミクロ
細孔量を測定することにより簡単に設定できるようにな
り、多孔質炭化珪素の製造における原料、製造時間を大
幅に短縮することができる。
第１図は実施例１における成形体の水銀ポロシメーター
による細孔測定結果を示すグラフ、第２図は通気率と未
反応珪素量との関係を示すグラフ、第３図は曲げ強さと
未反応珪素量との関係を示すグラフ、第４図は電気抵抗
と未反応珪素量との関係を示すグラフ、第５図は実施例
２における成形体の水銀ポロシメーターによる細孔測定
結果を示すグラフである。
による細孔測定結果を示すグラフ、第２図は通気率と未
反応珪素量との関係を示すグラフ、第３図は曲げ強さと
未反応珪素量との関係を示すグラフ、第４図は電気抵抗
と未反応珪素量との関係を示すグラフ、第５図は実施例
２における成形体の水銀ポロシメーターによる細孔測定
結果を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】骨材として炭化珪素粒子を用い、骨材の成
形体に骨材のバインダーとして溶融金属珪素を溶浸させ
る多孔質炭化珪素質材料の製造方法において、前記バイ
ンダーとして溶浸させる溶融金属珪素の量を、骨材の成
形体中の所定孔径以下のミクロ細孔の累積細孔体積によ
って求めることを特徴とする多孔質炭化珪素質材料の製
造方法。 - 【請求項２】前記骨材の成形体中の１０μｍ以下のミク
ロ細孔量を水銀ポロシメータで測定し、このミクロ細孔
量に原料配合中の有機物炭化物を炭化珪素化するのに必
要な金属珪素量を加算した量を、前記溶融金属珪素の溶
浸量とする請求項１記載の多孔質炭化珪素質材料の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1261513A JPH0665628B2 (ja) | 1989-10-06 | 1989-10-06 | 多孔質炭化珪素質材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1261513A JPH0665628B2 (ja) | 1989-10-06 | 1989-10-06 | 多孔質炭化珪素質材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03126670A JPH03126670A (ja) | 1991-05-29 |
| JPH0665628B2 true JPH0665628B2 (ja) | 1994-08-24 |
Family
ID=17362949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1261513A Expired - Fee Related JPH0665628B2 (ja) | 1989-10-06 | 1989-10-06 | 多孔質炭化珪素質材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0665628B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4136319B2 (ja) * | 2000-04-14 | 2008-08-20 | 日本碍子株式会社 | ハニカム構造体及びその製造方法 |
| JP4307781B2 (ja) | 2001-03-30 | 2009-08-05 | 日本碍子株式会社 | 炭化珪素質多孔体及びその製造方法 |
| AU2003284416A1 (en) * | 2002-11-20 | 2004-06-15 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon carbide porous body, process for producing the same and honeycomb structure |
| JP2010222155A (ja) * | 2009-03-19 | 2010-10-07 | Taiheiyo Cement Corp | 炭化珪素質焼結体及びその製造方法 |
| JP2010222153A (ja) * | 2009-03-19 | 2010-10-07 | Taiheiyo Cement Corp | 炭化珪素質焼結体及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-10-06 JP JP1261513A patent/JPH0665628B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03126670A (ja) | 1991-05-29 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |